DD201780A5 - Verfahren zur herstellung von harnstoff - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxyd. Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines wirtschaftlichen Verfahrens, mit dem hohe Ausbeuten an Harnstoff guter Qualitaet erhalten werden. Harnstoff wird hergestellt aus Ammoniak und Kohlendioxid in einem Molverhaeltnis von 5:1 bis 8:1 und Zersetzen des Ammoniumcarbamats in der Harnstoffloesung in zwei Stufen, wobei die erste mit Ammoniak selbstabstreifend ist und der zweiten von aussen Kohlendioxid als Abstreifmittel zugefuehrt wird, und zwar erfindungsgemaess derart, dass die Harnstoffsynthese und die Ammoniumcarbamat-Zersetzung in der ersten Stufe bei im wesentlichen dem gleichen Druck zwischen 180 und 215 bar und die Zersetzung in der zweiten Stufe bei einem um 30 bis 50 bar geringeren Druck als in der ersten Stufe durchgefuehrt wird.
Description
AP C 07 c/232 813/7
Verfahren zur Herstellung von Harnstoff Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxid.
Die Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxid ist bekannt. Bei dem bekannten Verfahren ist es ein allgemeines Problem, das in der Harnstofflösung, die aus dem Synthesereaktor abgezogen wird, enthaltende Ammoniumcarbamat rückzugewinnen* Zur Lösung dieses Problems wurden verschiedene Methoden unterschiedlichster Art vorgeschlagen. Unter anderem ist es bekannt, die thermische Zersetzung zusammen mit einem Abstreifen der Zersetzungsprodukte mit von außen zugeführten Gasen, insb. Ammoniak oder Kohlendioxid, vorzunehmen. Auch sind Verfahren zur thermischen Zersetzung des Ammoniumcarbamats bei gleichzeitig selbstabstreifendem Effekt der Zersetzungsprodukte bekannt, d. h» mit Ammoniak oder möglicherweise auch Kohlendioxid, wie sie sich beim Erwärmen des aus dem Synthesereaktor abgezogenen Produkts entwickeln. Die thermische Zersetzung mit gleichzeitigem Selbstabstreifen mit Hilfe von überschüssigem. Ammoniak, der in der den Synthesereaktor verlassenden Harnstoff lösung gelöst ist, ist beispielsweise aus der GB-PS 11 84 004 bekannt. Pur das Selbstabstreifen benötigt man vertikale Rohrbündel-Wärmeaustauscher, durch die die den Synthesereaktor verlassende Harnstofflösung entlang der Innenwand der Rohre des Rohrbündeis als dünner Film abläuft, während die für die Zersetzung benötigte Wärmeenergie von außerhalb der Rohre geliefert wird, nämlich durch ein Heizmedium (GB-PS 15 52 682). Die Zersetzung mit Selbstabstreifen
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oder auch die Zersetzung mit Abstreifen - jedes für sich sind nicht in der Lage, die Harnstofflösung von dem Gesamte arbamatg ehalt zu befreien. Dies gilt auch, wenn diese Maßnahmen unter Druck durchgeführt werden, der gleich oder wenig verschieden vom Synthesedruck ist.
Aus diesem Grund werden im allgemeinen weitere Maßnahmen für die die Selbstabstreifungsstufe verlassende Harnstofflösung benötigt (GB-PS Π 84 004), um restliches Carbamat aus der Harnstofflösung zu entfernen. Diese zusätzliche Behandlung kann mit Hilfe eines Abstreifmittels erfolgen (IT-PS 875 128 = GB-PS 12 72 873). Nach diesen bekannten Verfahren wird die zweite Abstreifstufe bei dem Druck der Selbstabstreif s.tuf e durchgeführt und zwar mit einem Ab-Streifmittel in Form eines Gemischs von N„ und H„, wie es für die Ammoniaksynthese angewandt wird.
Wie erwähnt, ist es bekannt, CO2 zum Abstreifen einer Harnstoff-Lösung zu verwenden, (GB-PS 952 764). Die
20 Verwertung von CO2 als Abstreifmittel in der zweiten Stufe ist.aus der DE-OS 28 19 218 bekannt. Dort wird für die -Zersetzung des Carbamate in der ersten Stufe in Gegenwart von Ammoniak und in der zweiten Stufe in Gegenwart von Kohlendioxid gearbeitet, wobei die zweite Stufe auch als Abstreifstufe anzusehen ist und zwar hinsichtlich des in der Harnstofflösung gelösten Ammoniaks. Beide Stufen werden unter Synthesedruck bei der Harnstoffherstellung durchgeführt.
Möglicherweise kann die Verfahrensmaßnahme nach DE-OS 28 19 218 auch bei sehr hohen Drucken durchgeführt werden, da die zweistufige Zersetzung mit zwei Ab-
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Streifmitteln zu einer wirksamen Entfernung von sowohl Carbamat als auch gelöstem Ammoniak trotz der hohen Drücke führen dürfte. Es wurde jedoch festgestellt, daß unter hohen Drucken in der Zersetzungsstufe mit Kohlendioxid es zu schwerer Korrosion kommt, welche sowohl auf den hohen Temperaturen, die für die Zersetzung von restlichem Carbamat benötigt werden, als auch auf dem Kohlendioxid selbst beruhen1. Bekanntlich ist Kohlendioxid unter den üblichen Temperatur- und Druckbedingungen extrem korrosiv.
Sollte tatsächlich das Verfahren nach der deutschen Offenlegungsschrift eine vollständige Entfernung sowohl von Ammo-niumcarbamat als auch von Ammoniak gestatten, ist dieses für 5 die Praxis doch nicht zweckmäßig, da die die zweite Stufe verlassende Harnstofflösung noch immer größere Mengen von Ammoniak und Kohlendioxid - sei es frei oder gebunden «- enthält und zwar in einer Größenordnung von 20 bis 28 %. Aufgrund dieses Restgehalts an Carbamat und Ammoniak muß die Zersetzung des Carbamats in zumindest zwei zusätzlichen Stufen durchge führt werden, wovon die eine bei einem Druck von UO bis 25 bar und die andere von etwa 5 bis J bar stattfindet, da die Temperatur des Kühlwassers die Kondensation von Ammoniak und Kohlendioxid nicht bewirken würde, sodaß letzteres rückgeführt werden müßte. durch Abpumpen in flüssiger Form,
Aus der US-PS 36 07 938 ist es bekannt, die Zersetzung von Ammoniumcarbaraat in zwei Stufen durchzuführen, wobei in der ersten Stufe Ammoniak eines der Abstreifmittel ist und bei Synthesedruck gearbeitet wird, während in der zweiten Stufe Kohlendioxid als Abstreifmittel genannt wird und bei einem Druck unterhalb des Synthesedrucks gearbeitet werden kann. Das Korrosionsproblem wird nach der US-PS 3 6 07 938 dadurch gelöst, daß man als Abstreifmittel im zweiten Zer— setzer zusammen rait CO- einen Teil des Zersetzungsprodukte,
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die aus dem Abstreiferkopf rtickgeführt werden, verwendet, um damit "Kohlendioxid mit einer großen Ammoniakmenge zu verdünnen· Außerdem wird sowohl der Synthese- als auch der Zersetzungsdruck nieder geh.alten.pnd zwar in der Größenordnung von 135 bar, wie aus dem Beispiel obiger US-PS hervorgeht.
Die Tatsache, daß man zum Arbeiten bei vergleichsweise geringen Drucken gezwungen ist, führt zu einer geringeren Harnst off aus beute, sojiaß ein derartiges Verfahren wirtschaftlich uninteressant ist.
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten und wirtschaftlichen Verfahrens zur Herstellung von Harnstoff, mit dem hohe Ausbeuten an Harnstoff in guter Qualität erzielt werden können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, neue technologische Bedingungen anzuwenden, bei denen die Zersetzung von Ammoniumcarbamat in der zweiten Abstreiferstufe mit Kohlendioxid möglich ist unter Vermeidung der damit verbundenen Korrosionsprobleme und der Notwendigkeit, den Restanteil an Carbamat in einer Hiederdruckstufe zu zersetzen, während gleichzeitig die Harnstoff-Synthese unter hohen Drucken, die bekanntlich zu einer hohen Ausbeute führen, durchführbar wird»
Nach der Erfindung wird bei einem Druck von 180 bis 250 bar gearbeitet ausgehend von Ammoniak und Kohlendioxid in einem Molverhältnis von 5 * 1 bis 8 : 1 in der Synthesezone«
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Die aus der Synthesezone erhaltene Lösung wird in eine erste Ammoniumcarbamat-Zersetzungszone geleitet, in welcher der in der Harnstofflösung enthaltene überschüssige Ammoniak im Gegenstrom als selbstabstreifend für die Carbamat-Zersetzungsprodukte wirkt· Die erste Zersetzungszone arbeitet somit bei oder im wesentlichen bei Synthesedruck. Die Trennung in dieser ersten Zersetzungszone der Harnstofflösung mit einem Carbamatgehalt von 5 bis 25 % von einer Gasphase aus den Ammoniumcarbamat-Zersetzungsprodukten und einer Ammoniakmenge im Überschuß zu der für Ammoniumcarbamat stöchiometrisch benötigten Menge macht zwischen 50 und 90 % der gesamten Gasströmung aus. Die Harnstofflösung aus
der ersten Zersetzungszone gelangt dann in die zweite Zersfitzungszone, die bei einem Druck arbeitet, der 3 0 bis 50 bar unter dem der ersten Zone liegt. In der zweiten Zersetzungszone wird mit Kohlendioxid abgestreift.
Die Temperaturen in der ersten Zersetzungszone sind auf obige Bedingungen eingestellt, also auf die Restmenge. Carbamat in der Harnstofflösung und Ammoniaküberschuß in der Gasphase. Letzterer wird direkt ohne Kondensation in
JO die Harnstoff-Synthesezone rückgeführt. Die Temperatur in der ersten Zersetzungszone wird zwische 180 und 2150C gehalten, während die Temperatur in der zweiten Zersetzungszone zwischen 160 und 21O0C liegen soll. Die Zersetzungsprodukte und der aus der Harnstofflösung in der zweiten Zersetzungszone abgetrennte Ammoniak werden unter einem Druck kondensiert, der im wesentlichen gleich ist dem in der zweiten Zersetzungszone, worauf hin das Kondensat wieder in die Synthesezone rückgeführt wird,
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand des beiliegenden Pließschemas weiter erläutert. Über eine Leitung 1 ankommender flüssiger Ammoniak wird mit Hilfe einer Pumpe 2 und nach Abkühlen in .. Kühlern 3 und 4 über eine Leistung 5 in einen Synthesereaktor 6 eingespeist. Diesem wird über eine Leitung 7 die Zersetzungsprodukte und überschüssiger Ammoniak aus einem ersten Zersetzer 8 zugeleitet, in welchen über eine Leitung 9 zur Passivierung des primären Zersetzers 8 und des Reaktors 6 Luft eingeführt wird. In .den Reaktor 6 werden auch über eine Leitung 10 die aus der zweiten Zersetzungsstufe kommenden Kondensate . .geführt.
Die Harnstofflösung enthaltend nicht umgesetztes Ammoniumcarbamat und überschüssigen Ammoniak wird über eine Leitung 11 in den ersten Zersetzer 8 geführt und aus diesem über 35
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eine Leitung 12 eine Harnstofflösung ausgetragen, welche Carbamat und überschüssigen Ammoniak enthält, welches in dem Zersetzer 8 noch nicht zersetzt bzw. entfernt worden ist. Die aus dem ersten Zersetzer 8 ausgetragene Harnstofflösung wird in einem Ventil 13 um 30 bis 50 bar entspannt und dann einem zweiten .Zersetzer 14 zugeführt, worin sie mit über eine Leitung 15 vom Kompressor 16 ankommendem Kohlendioxid abgestreift wird.
Der zweite Zersetzer 14 erhält über eine Leitung 17 mit Entspannungsventil 18 das gasförmige Kopfprodukt des Reaktors 6, welches Ammoniak, Kohlendioxid, Sauerstoff, Stickstoff und andere Inertgase, die gegebenenfalls in den Speiseströmen enthalten sein können, enthält.
Die in dem zweiten Zersetzer 14 abgestreiften Gase sowie das als Abs.treifmittel angewandte Kohlendioxid und die inerten Gase werden vom Kopf über eine Leitung 19 ausgetragen und in einem Kondensator 20 kondensiert. In einem Abscheider 22 erfolgt die Trennung in einer flüssigen Phase, die über die Leitung 10 wieder in den Reaktor 6 geführt wird und eine Gasphase, welche über eine Leitung 21 in eine Destillationsanlage 24" gelangt. Die Harnstofflösung 23 verläßt den Zersetzer 14 am Boden, wird auf 5 bis 1 bar entspannt und in die Destillationsanlage 24 eingebracht, aus welcher man eine Harnstofflösung erhält, die über einer Lösung 32 einer Vakuumanlage 25 zugeführt und darin konzentriert wird. Aus der Vakuumanlage 25 wird dann die Harnstoffschmelze über eine Leitung 26 ausgetragen und wie üblich granuliert. Die Kondensate aus der Vakuumanlage 25 gelangen über eine Leitung 27 in ein Absetzgefäß 35, aus welchem man Abwasser über eine Leitung 33 und Ammoniak erhält, welches über eine Leitung 34 in einen Kondensator 28 geführt wird· Die ammo-
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niakhaltige Gasphase aus dem Kopf der Destillationsanlage wird in dem Kondensator 28 kondensiert und die Kondensate über eine Leitung 29 in ein Vorratsgefäß 30 geleitet, von wo sie mit Hilfe einer Pumpe 31 wieder in den Kondensator 20 rückgeführt werden können.
Im Hinblick auf die Energiebilanz ist es interessant,
daß das erfindungsgemäße Verfahren Vorteile u. a. gegenüber dem Verfahren nach der DE-OS 28 19 218 bietet dahingehend, daß die Vermeidung der Stufe bei einem Druck von 10 bis 25 bar weitgehend den Aufwand für die Wiederverdichtung des Carbamate aus der zweiten Stufe auf Synthesedruck erspart.
An folgendem Beispiel soll das erfindungsgemäße Verfahren weiter erläutert werden.
In einer Anlage entsprechend dem Fließschema war eine Produktion von 1500 dato angestrebt. Die in den einzelnen Leitungen sich bewegenden Ströme sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt·
Leitung
T(0C) P fcar)
NH3 fl. 10
NH3 fl. 120 200
| 15 | 11 | 12 | 23 |
| CO2 Gas | flüssig | flüssig | flüssig |
| 160 | 190 | 200 | 180 |
| 150 | 200 | 200 | 150 |
| NH3 (kg/h) CO2 (kg/h) Harnstoff (kg/h) H2O (kg/h) | 35417 | 100 | 35417 | 100 | 45831 | 85877 100 16954 62499 34153 | 43,05 8,5 3i,33 17,12 | 43603 10174 62499 29070 | 30 7 43 20 | 7543 9699 62499 28016 | 7 9 58 26 |
| Summe | 35417 | (%) | (%) | 145346 | (%) | 107757 | / Q, \ | ||||
| 35417 | (%) | 45831 | (%) 199483 |
Leitung
T(0C) P (bar)
32 flüssig
140 4,5
26
Harns toff-Schmelze
140 0>03
| 29 | 20 | 34 |
| flüssig | flüssig | flüssig |
| 70 | 170 | 40 |
| 4,5 | 200 | 4,5 |
| NH3 (kg/h) | 1731 | 2 | ,8 | -· | 100 | 7543 | 28 | ,4 | ' 43603 | 39 | ,66 | 1731 | 32 | ,58 |
| CO2 (kg/h) | 694 | 0 | ,2 | 9699 | 36 | ,6 | 56006 | 50 | ,95 | 694 | 13 | ,06 | ||
| Harnstoff (kg/h) | 62499 | 72 | 62499 | |||||||||||
| H2O (kg/h) | 21639 | 25 | 9266 | 35 | 10320 | 9 | ,39 | 2889 | 54 | ,36 | ||||
| ) | (% | ) | 5314 | .<% | ||||||||||
| Summe | 86563 | (% | 62499 | 26508 | ) | 109929 | ) | |||||||
N/C = 5 H/C =0,6
m =
= 0,73
CO ISJ OO
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxid in einem Molverhältnis von 5 * 1 bis 8 i 1 und Zersetzen des Ammoniumcarbamats in der Harnstofflösung in zwei Stufen, wobei die erste mit Ammoniak selbst abstreifend ist und der zweiten von außen Kohlendioxid als Abstreifmittel zugeführt wird, gekennzeichnet dadurch, daß die Harnstoffsynthese und die Ammoniumcarbamat-Zersetzung in der ersten Stufe bei im wesentlichen dem gleichen Druck zwischen 180 und 215 bar und die Zersetzung in der zweiten Stufe bei einem um 30 bis 50 bar geringeren Druck als in der ersten Stufe durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man aus der ersten Zersetzungsstufe eine Harnstofflösung enthaltend 5 bis 25 % Garbamat abzieht.
3· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man aus der ersten Zersetzungsstufe eine Gasphase abzieht, die im Hinblick auf die Ammoniumcarbamatbildung überschüssigen Ammoniak enthält und dieser Überschuß-Ammoniak 50 bis 90 % der gesamten Gasströmung ausmacht.
4« Verfahren nach Punkt 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß man aus der ersten Zersetzungsstufe die Gasphase direkt in die Harnstoffsynthese ohne vorheriger Kondensation rückleitet..
5· Verfahren nach Punkt 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß man in der ersten Zersetzungsstufe eine Temperatur von 180 bis 215 0C einhält.
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6. Verfahren nach Punkt 1 bis 5» gekennzeichnet dadurch, daß man in der zweiten Zersetzungsstufe eine Temperatur von 160 bis 210 0G einhält.
Hierzu 1 Bl. Zeichnungen
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