CN217661612U - 用于纯化2,6-萘二甲酸二甲酯的重结晶系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提出一种用于纯化2,6‑萘二甲酸二甲酯的重结晶系统，包括：反应釜和双层抽滤装置，反应釜包括釜体、搅拌装置和吸附过滤装置，吸附过滤装置可拆卸安装于釜体内靠近出料口的位置。双层抽滤装置包括相互连通的冷却储液罐和收集瓶，冷却储液罐位于收集瓶上方，冷却储液罐靠下方的位置可拆卸连接有第一滤板，釜体和冷却储液罐的内壁均设有伴热保温装置。本实用新型通过在反应釜中设置伴热保温装置，保证2,6‑NDC能稳定和顺畅的出料，避免凝结而堵塞滤板，操作效率提高，能耗低，使采出的2,6‑NDC的收率和纯度均有所提高。在双层抽滤装置设置伴热保温装置，可实现冷却储液罐的迅速降温，加快结晶速度。

Description

用于纯化2,6-萘二甲酸二甲酯的重结晶系统

技术领域

本实用新型涉及煤化工新材料领域，尤其涉及一种用于纯化2,6-萘二甲酸二甲酯的重结晶系统。

背景技术

我国的煤储量丰富，在能源日益紧张的今天，作为加大煤、石油等能源中重组分综合利用的措施，开发萘的高附加值化路线具有十分重要的意义。2,6萘二甲酸二甲酯(NDC)是一些高端特种聚酯的关键中间体，主要用途是合成聚2,6萘二甲酸乙二醇酯(PEN)。PEN材料是新兴的一种性能优越的功能聚合物树脂材料，主要2,6萘二甲酸(2,6-NDA)或2,6-NDC与乙二醇酯化或酯交换再缩聚而成的，该聚合物材料与广泛使用的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸亚丁酯(PBT)相比，具有更好的气密性、机械性能、耐热性能、染色性能、回弹性能、抗污性能和化学稳定性。因此，PEN聚酯材料广泛应用于纤维纺织材料、薄膜材料、包装材料、工程塑料等领域。

2,6萘二甲酸二甲酯(NDC)主要是通过2,6-萘二甲酸和甲醇催化酯化反应而得。甲酯化反应后，析出粗产物NDC，其中还含有副产物2，6-萘二甲酸单酯、偏苯三酸三甲酯、6-甲基-2-萘甲酸单酯、偏苯三酸三甲酯、2-甲基-6-萘甲酸甲酯等。该反应得到的粗酯的纯度、色度、酸值等参数不能满足合成合格的聚合PEN材料的要求，必须将粗酯进一步精制纯化得到高精度的2,6-NDC。

现有技术中有如下缺点：

1、目前2,6-NDC的提纯所采用的传统重结晶方式都是以间歇的方式进行操作，所采用的重结晶系统比较简陋，操作较为复杂，对2,6-NDC的加热与抽滤分开进行，需要进行物料的快速转移，由于2,6-NDC的熔点(187-193℃)和沸点(345-350℃)很高，至少要保证伴热温度大于190℃时才能顺畅出料。物料转移至抽滤装置后，遇到常温的滤板时会使物料部分凝结导致堵塞滤板，进而导致不能稳定和流畅的出料，操作效率较低，得到的2,6-NDC的收率较低。

2、目前所采用的重结晶系统，在进行物料转移时，溶剂容易挥发到空气中，而所使用的溶剂通常为具有一定毒性的二甲苯溶剂，因此会造成空气污染，传统的重结晶系统不符合绿色实验的要求。

3、目前采用的重结晶系统在进行2,6-NDC的提纯时，消耗的重结晶溶剂的量较多，通常都是将吸附剂直接加入到溶剂中，消耗的吸附剂较多，吸附剂无法得到循环利用，导致吸附剂的浪费。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种用于纯化2,6-萘二甲酸二甲酯的重结晶系统，具有高效、易操作、能耗低，环境友好的特点，使用该系统对2,6-萘二甲酸二甲酯重结晶时，可以高效稳定的得到高纯度和色泽好的2,6-萘二甲酸二甲酯，可提高收率。

本申请实施例提出一种用于纯化2,6-萘二甲酸二甲酯的重结晶系统，包括：反应釜和双层抽滤装置，所述反应釜包括釜体、搅拌装置和吸附过滤装置，吸附过滤装置可拆卸安装于釜体内靠近出料口的位置，搅拌装置设于釜体内，釜体上设有第一加料口和第二加料口。

所述双层抽滤装置包括相互连通的冷却储液罐和收集瓶，冷却储液罐位于收集瓶上方，冷却储液罐靠下方的位置可拆卸连接有第一滤板，冷却储液罐和收集瓶上均设有抽真空口，反应釜底端的出料口通过管路连接冷却储液罐的转料口；所述釜体和冷却储液罐的内壁均设有伴热保温装置。

本实用新型通过在反应釜中设置伴热保温装置，保证2,6-NDC能稳定和顺畅的出料，避免凝结而堵塞滤板，操作效率提高，能耗低，使采出的2,6-NDC的收率和纯度均有所提高。在双层抽滤装置设置伴热保温装置，可实现冷却储液罐的迅速降温，加快结晶速度。

本实用新型通过设置吸附过滤装置，在抽滤的过程中进行吸附，吸附剂没有直接加入到沸腾的溶剂中，可降低吸附剂的消耗量，使吸附剂可回收再利用，同时能保证2,6-NDC的色泽好。

在一些实施例中，所述伴热保温装置为双层夹套，双层夹套连接外置的制冷加热循环装置。

在一些实施例中，所述吸附过滤装置包括第二滤板和吸附机构，吸附机构可拆卸连接于第二滤板的下端，吸附机构内装载有吸附剂。

在一些实施例中，所述吸附机构包括吸附剂收纳壳和下滤板，下滤板设于吸附剂收纳壳内部的下端，吸附剂收纳壳可拆卸连接于第二滤板的下端，吸附剂收纳壳内装载有吸附剂，吸附剂位于下滤板上方。

在一些实施例中，还包括旋转蒸发仪，所述收集瓶的出料口通过管路连接旋转蒸发仪的进料口。

在一些实施例中，所述釜体的出料口处设有第一放料阀，冷却储液罐和收集瓶之间设有第二放料阀，收集瓶的出料口处设有第三放料阀，第一放料阀、第二放料阀和第三放料阀均为高硼硅玻璃材质。

在一些实施例中，所述釜体上连通有冷凝回流管。

在一些实施例中，所述双层夹套为玻璃材质。

在一些实施例中，所述釜体内设置温度传感器与压力传感器。

在一些实施例中，所述第一滤板和第二滤板均为砂芯滤板，过滤孔径为20～25μm。

本实用新型的有益效果为：

1、本实用新型通过在反应釜中设置伴热保温装置，保证2,6-NDC能稳定和顺畅的出料，避免凝结而堵塞滤板，操作效率提高，能耗低，使采出的2,6-NDC的收率和纯度均有所提高；在双层抽滤装置设置伴热保温装置，可实现冷却储液罐的迅速降温，加快结晶速度。

2、本实用新型通过设置吸附过滤装置，在抽滤的过程中进行吸附，吸附剂没有直接加入到沸腾的溶剂中，可降低吸附剂的消耗量，使吸附剂可回收再利用，同时能保证2,6-NDC的色泽好。

3、本实用新型通过连接旋转蒸发仪，可将重结晶后的溶剂进行回收，循环使用，避免溶剂挥发对环境造成污染。

4、本实用新型的重结晶系统具有高效、易操作、收率高、能耗低、环境友好的特点。

本实用新型附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。

附图说明

本实用新型上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，

其中：

图1为本实用新型的用于纯化2,6-萘二甲酸二甲酯的重结晶系统的结构示意图；

图2为图1中吸附过滤装置的结构示意图；

附图标记：

1-制冷加热循环装置；

2-反应釜；21-第一加料口；22-第二加料口；23-搅拌装置；24-冷凝回流管；25-压力表；26-双层夹套；27-吸附过滤装置；271-第二滤板；272-吸附剂收纳壳；273-下滤板；28-第一放料阀；

3-双层抽滤装置；31-排气口；32-转料口；33-第一抽真空口；34-上罐体；35-第一滤板；36-下罐体；37-第二抽真空口；38-收集瓶；39-第三放料阀；40-第二放料阀；

4-旋转蒸发仪。

具体实施方式

下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

下面参考附图描述本实用新型实施例的用于纯化2,6-萘二甲酸二甲酯的重结晶系统。

如图1所示，本申请实施例提出一种用于纯化2,6-萘二甲酸二甲酯的重结晶系统，包括：依次连接的反应釜2、双层抽滤装置3和旋转蒸发仪4。

反应釜2包括釜体、搅拌装置23和吸附过滤装置27，吸附过滤装置27可拆卸安装于釜体内靠近出料口的位置，搅拌装置23设于釜体内，釜体上设有第一加料口21和第二加料口22，第一加料口21用于加入溶剂，第二加料口22用于加入熔化的2,6-萘二甲酸二甲酯。

进一步的，搅拌装置23上端连接驱动装置，驱动装置安装在釜体上端外侧，驱动装置具体为电机和减速机，用于驱动搅拌装置23旋转搅拌。搅拌装置23包括搅拌杆和搅拌叶片，搅拌叶片固定连接在搅拌杆上，此处为公知技术，搅拌叶片在图中未画出。驱动装置通过控制器控制驱动装置的开闭合转速，转速范围在0-500转/分钟。搅拌杆和搅拌叶片的材质均为不锈钢外包聚四氟乙烯的材质制成。

进一步的，釜体内设置温度传感器与压力传感器，用于监控釜体内的温度和压力，对应的，在釜体外侧设置有连接温度传感器的温度表，以及连接压力传感器的压力表25。

进一步的，如图2所示，吸附过滤装置27包括第二滤板271和吸附机构，吸附机构可拆卸连接于第二滤板271的下端，吸附机构内装载有吸附剂。

在一些具体的实施例中，吸附机构包括吸附剂收纳壳272和下滤板273，下滤板273可拆卸安装于吸附剂收纳壳272内部的下端，吸附剂收纳壳272可拆卸连接于第二滤板271的下端，吸附剂收纳壳272内装载有吸附剂，吸附剂位于下滤板273上方。下滤板273的微孔可防止吸附剂从漏下去，可实现下滤板273只通过液体，不通过固体。

吸附剂收纳壳272呈盒装，第二滤板271的过滤区域完全覆盖在吸附剂收纳壳272上方，使从第二滤板271落下的液体能完全进入到吸附剂收纳壳272中。第二滤板271采用聚四氟乙烯砂芯滤板，过滤孔径约20～25μm，用于过滤热的二甲苯中的不溶物。

吸附剂收纳壳272上均布有若干个通孔，用于将经过吸附和过滤的溶液通过，从而流转到双层抽滤装置3中。

可选的，吸附剂为活性炭或活性白土。其中，活性炭通常为粉状或粒状具有很强吸附能力的多孔无定形炭。其中粒状活性炭又有圆柱形、球形、空心圆柱形和空心球形以及不规则形状的破碎炭等。活性炭有良好的脱色效果，可有效去除溶液中的色度。

活性白土也叫漂白土，是一种细粒的、天然产出、高吸附率的土状物质，具有从脂肪、油脂或油类里吸附杂质或带色物质的能力。漂白土具有广泛的脱色性能，脱色力极大，有较强的吸附性及净化力，对色素、杂质具有极强的吸附力。可再生利用，不对环境造成污染。

在一些具体的实施例中，吸附剂收纳壳272与第二滤板271之间可拆卸的连接关系可以有多种。作为其中一种实施例，吸附剂收纳壳272的上端的一边通过转轴铰接于第二滤板271的下端，另一边可设有卡扣，与第二滤板271下端的卡槽相配合。作为另一种实施例，吸附剂收纳壳272的上端的相对的两边均通过卡扣与第二滤板271相连接。作为再一种实施例，第二滤板271的下端与吸附剂收纳壳272之间可通过紧固件来连接，进一步的，吸附剂收纳壳272上端的边缘向外延伸出一圈边沿，边沿处与第二滤板271之间通过螺栓连接。

本实用新型通过设置吸附过滤装置27，在抽滤的过程中进行吸附，吸附剂没有直接加入到沸腾的溶剂中，可降低吸附剂的消耗量，使吸附剂可回收再利用，同时能保证2,6-NDC的色泽好。

在一些具体的实施例中，釜体上端连通有冷凝回流管24，冷凝回流管24内通入循环的冷凝水或其他冷却介质。釜体内2,6-NDC与溶剂发生溶解时，溶剂遇高温会挥发，挥发的溶剂进入到冷凝回流管24中，溶剂预冷后凝结成液态，又重新落入釜体内。

在一些具体的实施例中，釜体内壁设有伴热保温装置，伴热范围在-30～200℃，可保证2,6-NDC能稳定和顺畅的出料，避免凝结而堵塞滤板，操作效率提高，能耗低，使采出的2,6-NDC的收率和纯度均有所提高。

在一些具体的实施例中，伴热保温装置具体为双层夹套26，双层夹套26连接外置的制冷加热循环装置1。

在一些具体的实施例中，釜体采用高硼硅玻璃釜体，体积为20L，使用温度在-80～200℃，双层夹套26为玻璃材质，双层夹套26内通入导热油或水等导热介质，用于对釜体的伴热。

在一些具体的实施例中，反应釜2为分体式，包括自上而下依次可拆卸连接的釜盖、上釜体和下釜体，上釜体和下釜体之间的接触面设有密封圈，上釜体下端向外延伸有边沿，下釜体上端向外延伸有边沿，上釜体和下釜体的边沿通过螺栓连接后，密封圈可起到密封的效果。釜盖与上釜体之间的连接关系与上釜体和下釜体的连接方式相同。

第一加料口21、第二加料口22、冷凝回流管24、驱动装置、温度表和压力表25均设于釜盖上。

下釜体内可拆卸连接第二滤板271，可拆卸的方式有多种，例如通过螺栓或卡扣的形式等。当需要取出第二滤板271过滤后的固体时，可将下釜体从上釜体拆卸下来。当需要更换吸附装置时，在拆卸下来的下釜体中，将吸附装置从第二滤板271上拆卸下来即可。当需要更换吸附剂时，在拆卸下来的吸附装置中，将吸附剂收纳壳272打开即可。下釜体下端设有出料口，并设有第一放料阀28。

在一些具体的实施例中，釜体外通过具有升降功能的支架进行支撑，可通过设置升降摇杆分别对釜盖、上釜体和下釜体进行升降操作，用于辅助将釜体拆卸后清理、检修，以及对滤板进行清理。

反应釜2底端的出料口通过管路连接冷却储液罐的转料口32。

双层抽滤装置3包括相互连通的冷却储液罐和收集瓶38，冷却储液罐位于收集瓶38上方，冷却储液罐的上端设有第一抽真空口33、排气口31和转料口32，第一抽真空口33用于连接真空泵，进行反应釜2抽滤，即第一次抽滤，将抽滤后的溶液通过管路并经由转料口32进入到冷却储液罐中。

冷却储液罐靠下方的位置可拆卸连接有第一滤板35，第一滤板35采用四氟砂芯滤板，过滤孔径为20～25μm。

冷却储液罐的体积为20L，使用温度在-80～200℃。

在一些具体的实施例中，第一滤板35上覆盖有滤布，滤布可采用丙纶材质，过滤孔径为20μm。

在一些具体的实施例中，冷却储液罐的内壁设有伴热保温装置，伴热范围在-30～200℃，可对冷却储液罐进行冷却，将温度降为10℃以下，为了使2,6-NDC重结晶。

在一些具体的实施例中，伴热保温装置具体为双层夹套26，双层夹套26内用于通过导热油或水等导热介质，双层夹套26连接外置的制冷加热循环装置1。可实现冷却储液罐的迅速降温，加快结晶速度。

在一些具体的实施例中，冷却储液罐为分体式的，包括相互可拆卸连接的上罐体34和下罐体36，可拆卸的连接方式与反应釜2的连接方式相同，第一滤板35可拆卸设于下罐体36内。第一滤板35与下罐体36之间的连接方式与第二滤板271与釜体的连接方式相同，在此不做赘述。

冷却储液罐和收集瓶38之间设有第二放料阀40，通过旋钮开关控制放料，第一次抽滤时该开关处于关闭状态，第二次抽滤时开启。

收集瓶38上设有第二抽真空口37和排气口31，第二抽真空口37用于连接真空泵，进行第二次抽滤，抽滤后的溶液进入收集瓶38内。第二次抽滤用于2,6-NDC的重结晶，将晶体留在第一滤板35上端，将溶剂抽滤到收集瓶38内。收集瓶38的出料口处设有第三放料阀39，通过旋钮开关控制放料，用于将溶剂二甲苯转移到旋转蒸发仪4中。

在一些具体的实施例中，第一放料阀28、第二放料阀40和第三放料阀39均为高硼硅玻璃材质。

在一些具体的实施例中，还包括旋转蒸发仪4，收集瓶38的出料口通过管路连接旋转蒸发仪4的进料口。管路上通过连接隔膜真空泵，将二甲苯输送到旋转蒸发仪4的收集瓶38中，可实现连续蒸馏进程。

具体操作方式：

将待纯化的2,6-NDC由第二加料口22加入到反应釜2的釜体内，通过第一加料口21将溶剂二甲苯加入到反应釜2的釜体内，二甲苯溶剂用量为2,6-NDC的质量的4-8倍，调节制冷加热循环装置1的温度控制器，对釜体进行升温，将溶液加热沸腾30分钟。打开第一抽真空口33的真空泵和第一放料阀28，趁热过滤(即第一次抽滤)时经过吸附过滤装置27，吸附过滤装置27内的吸附剂用量为待纯化的2,6-NDC的质量的3-10％。抽滤后的溶液进入冷却储液罐，调节制冷加热循环装置1的温度控制器，在10℃以下冷却30分钟，打开第二抽真空口37的真空泵和第二放料阀40，进行第二次抽滤，将冷却析出的2,6-NDC固液分离，冷却储液罐中得到的固体即是白色针状晶体2,6-NDC。其纯度>99.95％，2,6-NDC收率为96％。滤液进入收集瓶38内。接着，收集瓶38中的滤液被泵送入旋转蒸发仪4中，经过减压蒸馏，将溶剂快速回收。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本实用新型中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种用于纯化2,6-萘二甲酸二甲酯的重结晶系统，其特征在于，包括：

反应釜，所述反应釜包括釜体、搅拌装置和吸附过滤装置，吸附过滤装置可拆卸安装于釜体内靠近出料口的位置，搅拌装置设于釜体内，釜体上设有第一加料口和第二加料口；

双层抽滤装置，所述双层抽滤装置包括相互连通的冷却储液罐和收集瓶，冷却储液罐位于收集瓶上方，冷却储液罐靠下方的位置可拆卸连接有第一滤板，冷却储液罐和收集瓶上均设有抽真空口，反应釜底端的出料口通过管路连接冷却储液罐的转料口；所述釜体和冷却储液罐的内壁均设有伴热保温装置。

2.根据权利要求1所述的重结晶系统，其特征在于，所述伴热保温装置为双层夹套，双层夹套连接外置的制冷加热循环装置。

3.根据权利要求1所述的重结晶系统，其特征在于，所述吸附过滤装置包括第二滤板和吸附机构，吸附机构可拆卸连接于第二滤板的下端，吸附机构内装载有吸附剂。

4.根据权利要求3所述的重结晶系统，其特征在于，所述吸附机构包括吸附剂收纳壳和下滤板，下滤板设于吸附剂收纳壳内部的下端，吸附剂收纳壳可拆卸连接于第二滤板的下端，吸附剂收纳壳内装载有吸附剂，吸附剂位于下滤板上方。

5.根据权利要求1所述的重结晶系统，其特征在于，还包括旋转蒸发仪，所述收集瓶的出料口通过管路连接旋转蒸发仪的进料口。

6.根据权利要求1所述的重结晶系统，其特征在于，所述釜体的出料口处设有第一放料阀，冷却储液罐和收集瓶之间设有第二放料阀，收集瓶的出料口处设有第三放料阀，第一放料阀、第二放料阀和第三放料阀均为高硼硅玻璃材质。

7.根据权利要求1～6任一项所述的重结晶系统，其特征在于，所述釜体上连通有冷凝回流管。

8.根据权利要求2所述的重结晶系统，其特征在于，所述双层夹套为玻璃材质。

9.根据权利要求2所述的重结晶系统，其特征在于，所述釜体内设置温度传感器与压力传感器。

10.根据权利要求3所述的重结晶系统，其特征在于，所述第一滤板和第二滤板均为砂芯滤板，过滤孔径为20～25μm。

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