CN1889201A - Nd2Fe14B/Fe双相纳米晶复合永磁材料制备方法 - Google Patents
Nd2Fe14B/Fe双相纳米晶复合永磁材料制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
Nd2Fe14B/Fe双相纳米晶复合永磁材料制备方法属于磁性材料领域。目前无法在满足软硬磁性相的理想模型的同时实现块体的密实化。本发明步骤：在惰性气氛保护下，将球磨至5μm以下的Nd2Fe14B硬磁粉末分散到液体正癸烷中；加入Fe(CO) 5液体，使Nd2Fe14B与Fe(CO) 5液体所含Fe的重量比为9∶1，冷却至0℃以下；开启超声波发生器功率调整为100－240W，反应1－3小时；离心分离除去液体，用正戊烷清洗，待挥发正戊烷后即得到包覆型Nd2Fe14B/Fe纳米复合磁性粉末；将磁性粉末装入模具中，置于放电等离子烧结炉中，压强30－1000MPa，在Ar气环境中以40－100℃/min升温到500－700℃烧结，烧结时间2－10分钟，随炉冷却。本发明能够制备全致密块状双相纳米复合磁体，其晶粒细小，分布均匀。
Description
技术领域
一种制备Nd2Fe14B/Fe双相纳米晶复合永磁材料的方法，属于磁性材料制备
技术领域。
背景技术
纳米晶双相磁体同时含有硬磁相和软磁相。根据微磁学原理计算，如果硬磁相和软磁相之间能够产生充分地交换耦合作用，磁体就会既具有硬磁体的高矫顽力又保持软磁体的高饱和磁化强度，因而具有很高的磁能积。无论是从磁性能还是生产成本来看，纳米晶双相磁性材料都具有重要的应用前景。Nd2Fe14B/α-Fe系纳米双相稀土永磁材料的最大磁能积(BH)max的理论值为800kJ/m3，但是只有当两相晶粒均处于纳米级尺寸且均匀分布时，才能产生强烈的铁磁性耦合。目前的制备工艺不能得到纳米复合永磁材料的理想完整的纳米结构，从而影响软硬两磁性相的交换耦合作用。所以获得高磁性能纳米双相磁体的关键是控制晶粒尺寸。
目前该材料的制备方法主要有熔体快淬法和机械合金法两种，虽然很多科学工作者对两种方法进行了不断的改进，但纳米复相磁性材料的实际磁性能与理论磁性能之间仍然存在很大差距，并且研究大都集中在粉体材料上，对于块体的制备进展一直较为缓慢，主要是因为晶粒尺寸大于软硬磁性相之间的交换耦合的临介尺寸，而且软硬磁性相的晶粒相互接触不好、分布不均，其最大困难就是无法在满足软硬磁性相的理想模型的同时实现块体的密实化，从而导致软硬磁性相之间的交换耦合不够充分。
本发明采用SPS技术烧结包覆型的软磁/硬磁纳米复合粉末，充分改善了软磁、硬磁两相的交换耦合作用，获得的软硬磁性相的晶粒细小，分布均匀，为实现具有理想显微结构的纳米复合磁体的制备提供一条新途径。
发明内容
本发明针对上述技术中存在的问题，采用超声化学纳米包覆工艺结合放电等离子烧结技术，制备出晶粒尺寸小于50nm并且两相分布均匀的Nd2Fe14B/Fe磁体，为实现具有理想显微结构的纳米复合磁体的制备提供一条新途径。
该制备方法包括以下具体步骤：
1)在N2气或Ar气、或者两者以任意比混合的气氛保护下，将球磨至5μm以下的Nd2Fe14B硬磁粉末分散到适量液体正癸烷中；
2)加入Fe(CO)5液体，使Nd2Fe14B与Fe(CO)5中含有Fe的重量比为9∶1，然后将此固液混合物的温度冷却至0℃以下；
3)把超声头伸入上述固液混合物中，开启超声波发生器，功率调整为100-240W，反应时间为1-3小时；
4)反应结束后进行离心分离除去液体，将固体产物用正戊烷清洗数次，待挥发正戊烷后即得到包覆型Nd2Fe14B/Fe纳米复合磁性粉末；
5)将上述磁性粉末装入硬质合金模具中，置于放电等离子烧结炉中，预先固定压强30-1000MPa，在Ar气环境中以40-100℃/min的速度升温到500-700℃进行烧结，烧结时间2-10分钟；
6)烧结结束后样品随炉冷却，获得致密的Nd2Fe14B/Fe纳米复合磁体。
采用上述方法能够制备全致密块状双相纳米复合磁体，其中软磁相、硬磁相的晶粒细小，分布均匀，为实现具有理想显微结构的纳米复合磁体的制备提供一条新途径。
附图说明
图1为实施例1中超声化学法制备的包覆型Nd2Fe14B/Fe纳米复合磁粉的扫描电子显微照片；
图2为实施例1中Nd2Fe14B/Fe双相纳米复合磁体的透射电子显微照片；
图3为实施例2中Nd2Fe14B/Fe双相纳米复合磁体的透射电子显微照片；
具体实施方式
实施例1.
在惰性N2气保护下，将球磨至5μm以下的Nd2Fe14B硬磁粉末分散到液体正癸烷中；加入Fe(CO)5液体，使Nd2Fe14B与Fe(CO)5中Fe的重量比为9∶1，然后将此固液混合物的温度冷却至0℃以下，然后将此固液混合物的温度冷却至0℃以下；把超声头伸入上述固液混合物中，开启超声波发生器，功率调整为100W，反应时间为3小时；反应结束后进行离心分离除去液体，将固体产物用正戊烷清洗数次，待挥发正戊烷后即得到包覆型Nd2Fe14B/Fe纳米复合磁性粉末，如图1所示，经超声化学包覆后，Nd2Fe14B颗粒表面覆盖了一层极细的Fe颗粒，其尺寸小于100nm；将物料装入硬质合金模具中，置于放电等离子烧结炉中，预先固定压强30MPa，在Ar气环境中以40℃/min的速度升温到500℃进行烧结，烧结时间2分钟；烧结结束后样品随炉冷却，获得致密度98.2％的Nd2Fe14B/Fe纳米复合磁体，其显微组织如图2所示，图中白色颗粒为Fe晶粒，灰色和黑色颗粒是Nd2Fe14B晶粒，可以看出，Nd2Fe14B相和Fe相两相晶粒分布均匀，尺寸均在20-30nm。经B-H回线仪测定Nd2Fe14B/Fe纳米复合磁体的磁性能结果如下：Br＝0.92T，Hci＝723.6kA/m，(BH)max＝106.1kJ/m3。
实施例2.
在惰性Ar气保护下，将球磨至5μm以下的Nd2Fe14B硬磁粉末分散到液体正癸烷中；加入Fe(CO)5液体，使Nd2Fe14B与Fe(CO)5中Fe的重量比为9∶1，然后将此固液混合物的温度冷却至0℃以下，然后将此固液混合物的温度冷却至0℃以下；把超声头伸入上述固液混合物中，开启超声波发生器，功率调整为150W，反应时间为2小时；反应结束后进行离心分离除去液体，将固体产物用正戊烷清洗数次，待挥发正戊烷后即得到包覆型Nd2Fe14B/Fe纳米复合磁性粉末；将物料装入硬质合金模具中，置于放电等离子烧结炉中，预先固定压强500MPa，在Ar气环境中以70℃/min的速度升温到630℃进行烧结，烧结时间5分钟；烧结结束后样品随炉冷却，获得致密度98.7％的Nd2Fe14B/Fe纳米复合磁体，其显微组织如图3所示，图中白色颗粒为Fe晶粒，灰色和黑色颗粒是Nd2Fe14B晶粒，可以看出，Nd2Fe14B相和Fe相两相晶粒分布均匀，尺寸均在20-30nm。经B-H回线仪测定Nd2Fe14B/Fe纳米复合磁体的磁性能结果如下：Br＝0.94T，Hci＝648.7kA/m，(BH)max＝113.6kJ/m3。
实施例3.
在惰性N2、Ar混合气保护下，将球磨至5μm以下的Nd2Fe14B硬磁粉末分散到液体正癸烷中；加入Fe(CO)5液体，使Nd2Fe14B与Fe(CO)5中Fe的重量比为9∶1，然后将此固液混合物的温度冷却至0℃以下，然后将此固液混合物的温度冷却至0℃以下；把超声头伸入上述固液混合物中，开启超声波发生器，功率调整为240W，反应时间为3小时；反应结束后进行离心分离除去液体，将固体产物用正戊烷清洗数次，待挥发正戊烷后即得到包覆型Nd2Fe14B/Fe纳米复合磁性粉末；将物料装入硬质合金模具中，置于放电等离子烧结(SPS)炉中，预先固定压强1000MPa，在Ar气环境中以100℃/min的速度升温到700℃进行烧结，烧结时间10分钟；烧结结束后样品随炉冷却，获得致密度98.8％的Nd2Fe14B/Fe纳米复合磁体，Nd2Fe14B相和Fe相两相晶粒分布均匀，尺寸均在20-30nm。经B-H回线仪测定磁性能如下：Br＝0.88T，Hci＝637.6kA/m，(BH)max＝99.7kJ/m3。
Claims (1)
1.一种Nd2Fe14B/Fe双相纳米晶复合永磁材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在N2气或Ar气、或者两者以任意比混合的气氛保护下，将球磨至5μm以下的Nd2Fe14B硬磁粉末分散到液体正癸烷中；
2)加入Fe(CO)5液体，使Nd2Fe14B与Fe(CO)5液体所含Fe的重量比为9∶1，然后将此固液混合物的温度冷却至0℃以下；
3)把超声头伸入上述固液混合物中，开启超声波发生器，功率调整为100-240W，反应时间为1-3小时；
4)反应结束后进行离心分离除去液体，将固体产物用正戊烷清洗，待挥发正戊烷后即得到包覆型Nd2Fe14B/Fe纳米复合磁性粉末；
5)将上述磁性粉末装入硬质合金模具中，置于放电等离子烧结炉中，预先固定压强30-1000MPa，在Ar气环境中以40-100℃/min的速度升温到500-700℃进行烧结，烧结时间2-10分钟；
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