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CN1624955A - 一种锂离子电池炭负极材料的制造方法 - Google Patents

一种锂离子电池炭负极材料的制造方法 Download PDF

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CN1624955A
CN1624955A CNA2003101089828A CN200310108982A CN1624955A CN 1624955 A CN1624955 A CN 1624955A CN A2003101089828 A CNA2003101089828 A CN A2003101089828A CN 200310108982 A CN200310108982 A CN 200310108982A CN 1624955 A CN1624955 A CN 1624955A
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王剑桥
付振明
丁晓阳
黎韶明
张殿浩
冯苏宁
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Abstract

本发明以天然石墨尤其是球状天然石墨为原料A，以煤焦油/煤沥青/石油沥青或其混合物为原料B，两种原料按A/B＝1/0.5～10的比例进行固－液混合，在350～500℃的温度范围内，在0.01～10MPa压力条件下进行聚合反应，反应时间5～420分钟，在萃取和分离后进行干燥，控制干燥后产物相对于石墨原料的增重在2～100％，再通过炭化或者进行石墨化获得一种天然石墨表面包覆炭层或人造石墨层的锂离子电池炭负极材料。这种炭负极材料具有比容量高、循环寿命长等优点，是一种理想的炭负极材料。

Description

一种锂离子电池炭负极材料的制造方法
技术领域
本发明涉及电池负极材料的制造方法，尤其涉及一种锂离子电池炭负极材料的制造方法。
背景技术
锂离子电池负极材料以炭材料为主，主要有人造石墨和天然石墨两种。人造石墨有中间相炭微球如CMS和MCMB，还有中间相炭纤维MCF和人造石墨粉。前两种人造石墨是被广泛采用的负极材料，具有颗粒形态好、不可逆容量损失低、循环寿命稳定的优点，但也存在生产成本高、放电容量低的不足，中间相炭微球的放电容量一般在320mAh/g左右。不规则形态人造石墨粉由于存在振实密度低、比表面积高的缺点不适合直接作为负极材料使用。天然石墨原料成本低，其较高的石墨化度使其具有较高的嵌锂能力，但是片状的天然石墨同样存在振实密度低、比表面积高的缺点，不适合直接作为负极材料使用。没有经过改性的天然石墨负极材料首次不可逆容量损失很高，一般会达到10％，在循环时由于发生溶剂共嵌入，造成容量衰减快等问题。
长期以来，提高人造石墨的电容量、减少天然石墨的首次不可逆容量损失提高其循环性能一直是研究开发的重点。特别是对于天然石墨的改性提出了很多方法。
日本专利JP10294111用沥青对石墨炭材料进行低温包覆，包覆后须进行不融化处理和轻度粉碎，这种方法要严格控制包覆量。对天然石墨类负极材料如果包覆量较低，循环稳定性就难以得到大幅度提高。日本专利JP11246209是将石墨和硬炭颗粒在10～300℃温度下在沥青或焦油中浸渍，然后进行溶剂分离和热处理，这种方法难以在石墨和硬炭表面形成具有一定厚度的高度聚合的沥青层，对于天然石墨结构稳定性的提高将受到限制。日本专利JP2000003708用机械方法对石墨材料进行圆整化，然后在重油、焦油或沥青中进行进行浸渍，再进行分离和洗涤，单纯从包覆方法看与JP11246209相近。日本专利JP2000182617是采用天然石墨等与沥青或树脂或其混合物共炭化，这种方法能够降低石墨材料比表面积，但在包覆量和包覆效果上难以达到较佳控制。日本专利JP2000243398是利用沥青热解产生的气氛对石墨材料进行表面处理，这种方法不大可能使被改性材料的形态得到很大改善，因而使电性能的提高受到限制。日本专利JP2002042816以芳烃为原料用CVD法进行包覆或用沥青酚醛树脂进行包覆，这与JP2000182617和JP2000283398在效果上有相似之处。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺简单，产品在获得高容量的同时循环性能也得到改善的锂离子电池炭负极材料的制造方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种锂离子电池炭负极材料的制造方法，其特征在于，该方法包括以下工艺步骤：
(1)以天然石墨为包覆材料(A)，以重质芳烃或其混合物为包覆材料(B)，重量比(A)∶(B)＝1∶0.5～10；
(2)将满足步骤(1)要求的原料进行固—液混合，在350～500℃的温度范围内，在0.01～10MPa压力条件下进行聚合反应，反应时间5～450分钟，天然石墨表面获得微胶囊化的包覆层；
(3)用分离方法从反应体系中分离出固相颗粒；
(4)用干燥方法除去固相颗粒中的轻组分，控制干燥后产物相对于石墨原料的增重在2～100％；
(5)通过炭化获得表面包覆炭层的炭负极材料，炭化温度为800～2200℃，或者通过石墨化获得表示包覆人造石墨层的炭负极材料，石墨化温度为2400～3000℃。
所述的天然石墨为球形或片状天然石墨。
所述的重质芳烃或其混合物选自煤焦油、煤沥青、石油沥青或其混合物。
所述的分离方法采用溶剂分离法、离心分离法、沉淀分离法中的一种。
所述的溶剂分离法所采用的溶剂选自蒽油、洗油、柴油、吡啶、喹啉、二甲苯、甲苯中的一种；该溶剂与反应产物的重量比为0.5～5∶1。
所述的干燥方法的干燥温度为200～500℃。
所述的石墨化温度为2800～3000℃。
本发明是在研究各种人造石墨和改性天然石墨负极材料各自优缺点的基础上提出来的一种新的制取负极材料的方法，它以重质芳烃为包覆原料，在高温条件下在固—液界面发生聚合反应，利用反应产物对固相颗粒进行包覆，经分离后得到微胶囊化的微米级颗粒，再通过热处理手段获得炭负极材料。
用本发明获得的碳负极材料具有以下优点：
(1)原料容易获得；
(2)制取工艺简单，尤其适合大规模生产，产品质量稳定；
(3)产品形态得到明显提高，加工性能得到改善；
(4)相对于人造石墨和天然石墨产品性能得到很大提高，在获得高容量的同时，产品的循环性能也得到改善。
具体实施方式
1以天然石墨尤其是球状天然石墨为被包覆材料，石墨颗粒D50在5～45μm之间，石墨原料的含炭量应在99％以上。球状天然石墨的振实密度最好达到0.90g/cm3以上。
2以煤焦油/煤沥青/石油沥青或其混合物为包覆材原料，也可以用生产中间相炭微球的副产沥青作为包覆材料。包覆材料与被包覆材料的比例为1/0.5～10。
3对满足以上要求的原料进行固—液混合，升温到350～500℃的温度范围内进行热聚合，聚合反应压力在0.01～10MPa，在控制温度的反应时间为5～420分钟，天然石墨表面获得微胶囊化的包覆层。
4用溶剂分离/离心分离/沉淀分离等方法从反应体系中分离出固相颗粒。溶剂可以是蒽油、洗油、柴油、吡啶、喹啉、二甲苯、甲苯等对沥青溶解能力较强的溶剂。溶剂与反应产物的比例为0.5～5/1。
5可以用过滤、离心、沉淀等方法从溶液中分离出固相颗粒。
6用干燥方法除去固相颗粒中的轻组分，干燥温度200～500℃，干燥后相对于石墨原料的增重控制在2～100％。
7通过炭化获得表面包覆炭层的炭负极材料，炭化温度为800～2200℃；或者通过石墨化获得表面包覆人造石墨层的炭负极材料，石墨化温度2400～3000℃，最好在2800℃以上。
实施例1～13
  实施例 石墨(A)  包覆材料(B)   比例A/B 反应温度℃   反应压力MPa   反应时间min  炭化℃   石墨化℃
    1 球形  煤沥青   1/1   400   0.10   60  1000
    2 球形  煤沥青   1/2   420   0.10   120  ＞2600
    3 球形  煤沥青   1/4   450   0.01   180  ＞2800
    4 片状  煤沥青   1/6   450   0.10   180  ＞2800
    5 片状  煤沥青   1/10   450   0.50   180  ＞2800
    6 球形  煤焦油   1/0.8   350   0.10   30  2000
    7 球形  煤焦油   1/1   420   0.10   120  ＞2800
    8 球形  副产沥青   1/0.5   400   0.10   5  900
    9 球形  副产沥青   1/2   420   0.10   120  ＞2400
    10 球形  石油沥青   1/3   450   0.50   450  ＞2800
    11 片状  石油沥青   1/4   450   0.01   450  ＞2800
12 球形  煤沥青+石油沥青 1/3 450 0.10 450 ＞2800
13 球形  煤沥青+石油沥青 1/4 500 10.00 450 ＞3000
实施例1～13的性能参数
  实施例   D50μm   增重％     真实密度g/cm3     振实密度g/cm3     比表面积m2/g   首次放电容量mAh/g   首次放电效率％  保持90％容量循环次数
    1   20.1   6.2     2.18     1.25     2.6   354   94.3
    2   21.0   10.0     2.20     1.27     2.3   351   94.6
    3   21.5   21.3     2.21     1.28     1.7   355   95.3   450
    4   23.1   74.3     2.19     1.17     1.6   341   95.6
    5   25.3   103.0     2.22     1.19     1.4   338   94.9
    6   13.1   5.6     2.18     1.21     2.2   349   94.7
    7   14.5   12.0     2.10     1.22     2.0   350.0   95.8
    8   13.6   2.4     2.19     1.20     2.4   355.2   93.7
    9   13.9   10.2     2.21     1.22     2.3   346.0   94.6
    10   25.6   15.4     2.20     1.31     1.8   352.1   95.8   500
    11   26.3   25.1     2.23     1.13     1.6   354.0   95.7
    12   27.4   30.0     2.20     1.35     1.5   359.0   95.3   450
    13   28.0   38.9     2.19     1.39     1.5   357.6   94.9

Claims (7)

1.一种锂离子电池炭负极材料的制造方法，其特征在于，该方法包括以下工艺步骤：
(1)以天然石墨为包覆材料(A)，以重质芳烃或其混合物为包覆材料(B)，重量比(A)∶(B)＝1∶0.5～10；
(2)将满足步骤(1)要求的原料进行固—液混合，在350～500℃的温度范围内，在0.01～10MPa压力条件下进行聚合反应，反应时间5～450分钟，天然石墨表面获得微胶囊化的包覆层；
(3)用分离方法从反应体系中分离出固相颗粒；
(4)用干燥方法除去固相颗粒中的轻组分，控制干燥后产物相对于石墨原料的增重在2～100％；
(5)通过炭化获得表面包覆炭层的炭负极材料，炭化温度为800～2200℃，或者通过石墨化获得表示包覆人造石墨层的炭负极材料，石墨化温度为2400～3000℃。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池炭负极材料的制造方法，其特征在于，所述的天然石墨为球形或片状天然石墨。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池炭负极材料的制造方法，其特征在于，所述的重质芳烃或其混合物选自煤焦油、煤沥青、石油沥青或其混合物。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池炭负极材料的制造方法，其特征在于，所述的分离方法采用溶剂分离法、离心分离法、沉淀分离法中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种锂离子电池炭负极材料的制造方法，其特征在于，所述的溶剂分离法所采用的溶剂选自蒽油、洗油、柴油、吡啶、喹啉、二甲苯、甲苯中的一种；该溶剂与反应产物的重量比为0.5～5∶1。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池炭负极材料的制造方法，其特征在于，所述的干燥方法的干燥温度为200～500℃。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池炭负极材料的制造方法，其特征在于，所述的石墨化温度为2800～3000℃。
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