CN1520463A - 干燥蔗糖溶液的方法、这样得到的产品及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可压缩的、粉末状糖组合物,其表观密度大于0.5,具体为0.6至约0.8,优选等于0.6,所述组合物由中空颗粒组成。本发明还涉及一种制备可压缩糖溶液的方法,包括使加入至少一种抗结晶剂的初始蔗糖溶液雾化的干燥步骤,其中初始蔗糖溶液的蔗糖含量低于饱和量,并且其干物质量优选约为组合物总重量的约60wt%。
Description
本发明涉及一种干燥蔗糖溶液的方法以及按所述方法得到的产品。本发明还涉及所述产品的用途,例如用来制备片剂和糖果。
蔗糖溶液的干燥可以通过雾化法而进行,这是现有技术中公知的一种方法。
因此可以提及专利GB 1,350,098,该专利涉及从原料溶液,更具体由蔗糖溶液得到粉末状颗粒的喷雾干燥方法。在该专利中所应用的方法需要保持细小晶体悬浮在溶液中,并可能得到不可压缩的糖。
专利GB 1,240,691涉及一种生产不可压缩的固体糖组合物的方法,该方法包括喷雾干燥转化糖含量低于10质量%、无机灰分含量低于4质量%的蔗糖糖浆。在该方法中,雾化后的糖浆液滴用热空气干燥。在该方法中应用的初始糖浆为高度浓缩的且是过饱和的。作为结晶起始剂循环粉末是很重要的。另外,所得到的产品的残余湿度超过1%。
目前,可商购的主要可直接压缩糖为Dipac、Nutab和Alvéo-sucre。
Dipac通过浓缩含添加剂的糖溶液得到。得到这种糖的方法包括通过机械搅拌凝固过饱和蔗糖溶液。随着糊状体的凝固,在溶液中出现的晶体会相互聚集。因此这是一种晶体的原位聚集现象。
Nutab通过压实糖粉末、转化糖和淀粉的混合物而得到。
至于Alvéo-sucre,其通过糖和麦芽糖糊精混合物的湿法造粒得到。
本发明的一个方面是提供一种与这些现有技术的糖相比具有改进性能的糖,从而与由现有技术的可压缩糖得到的片剂相比,虽然应用相同量的润滑剂,但有可能得到需要较小压缩力和顶出力的片剂。
本发明的一个方面是提供一种通过喷雾-干燥法制得的可直接压缩的糖,所述方法用标准的雾化器进行,因而与现有技术中得到某些可直接压缩糖的方法不同,本方法不需要特定的装置。
本发明的另一个方面是提供一种具有利于压缩的流动特性的可直接压缩糖。
本发明的另一个方面是提供一种干燥蔗糖溶液的方法,该方法使从液体状态转化到粉末态和干态成为可能,从而使糖可应用,并且该方法有可能按照雾化条件改变形成糖组合物的颗粒的粒度分布,并控制所得到的晶体的粒度,而这些晶体构成糖组合物的颗粒。
按照其更广义的方面,本发明涉及一种由中空形式的颗粒组成的可压缩粉末状糖组合物。
本发明涉及一种粉末状可压缩糖组合物,该组合物具有大于约0.5的表观密度,具体为约0.6至约0.8,优选等于约0.6,所述组合物由中空形式的颗粒组成。
术语“粉末状糖组合物”指聚集成颗粒的干糖晶体,所述颗粒之间也能相互聚集。
术语“可压缩”指在离开压片机时所述粉末产生具有规则尺寸、形状和重量的片剂的能力。
直接可压缩糖为粉末状的糖,其可以用来制备片剂。所述糖按照如下步骤获得:将粉末状组合物与其它成分(调味剂、着色剂、活性组分、润滑剂等)混合,然后按三个阶段(预压缩-压缩-顶出)压缩前面得到的上述混合物而制备片剂。
按照本发明所得到的粉末状糖组合物是可压缩的,因此可用于制备片剂。但所述糖组合物的这种特性决不会限制其在片剂生产中的应用。
术语“表观密度”指粉末的测量密度;因此其为粉末质量与粉末所占体积之间的比。这种表观密度与粉末的真密度不同,所述真密度是指所述粉末的质量与完全被粉末填充而不含任何空气的体积之间的比。术语粉末的“压实程度”是指片剂密度与粉末真密度之间的比。
这种表观密度可以通过称重已知体积的粉末而测量。
本发明的糖组合物的表观密度比现有技术的不可压缩的糖更高,所述现有技术的不可压缩糖通过喷雾-干燥得到,具有相对较低的密度,其数量级为0.45左右。
这有可能降低压缩阶段压片机冲压的次数,并降低压片机槽的尺寸。
本发明涉及上面所定义的粉末状糖组合物,包括:
-蔗糖,其量为组合物总重量的约90wt%至约99wt%,
-至少一种抗结晶剂,其量为组合物总重量的约1wt%至约10wt%,
-以及任选选自调味剂、着色剂或活性组分的添加剂。
所述抗结晶剂是一种粘结剂,其使糖晶体相互粘结。其干扰蔗糖并降低蔗糖的结晶速率。如果抗结晶剂的量太大,则干燥时间较长,并且所得到的粉末状组合物粘附在干燥设备的壁上。
另外所述抗结晶剂具有增加蔗糖溶液组分的溶解度的优点。
强的香化剂如天冬甜素不在所述抗结晶剂的定义之内。
本发明涉及上面所定义的粉末状糖组合物,其特征在于所述抗结晶剂选自转化糖、麦芽糖糊精、单糖、低聚糖和多羟基化合物。
关于抗结晶剂,主要应用转化糖和为低聚糖的蜜三糖,这两种化合物由于其降低蔗糖及麦芽糖糊精结晶速率的能力而公知(Beet SugarTechnology,3rd Edition,由Beet Sugar Development Foundation于1982年出版)。
本发明还涉及上面所定义的粉末状糖组合物,包括选自脂肪类物质如硬脂酸镁、硬脂酸的润滑剂,或选自如下化合物的润滑剂:苯甲酸钠和胶态氧化硅,所述润滑剂的量为组合物总重量的约0.1%至约1%。
润滑剂用来避免在压缩上述粉末状糖组合物后所得到的片剂和用于制备所述片剂的压片机组件之间的粘结。因此有可能降低在片剂顶出阶段的磨擦,但其对内聚力即片剂的硬度有负面影响。
按照本发明,润滑剂仅在压缩粉末状组合物的过程中应用。加入润滑剂使所得到的片剂更好地滑动,因此很容易回收。其与本发明的粉末状组合物混合,但不在初始的蔗糖溶液中存在。这种化合物在溶液中相对难溶,因此如果在溶液中存在,会干扰粉末的形成。
按照本发明的一种有利的实施方案,如所述上面所定义的本发明的粉末状糖组合物的特征在于其可以被压缩,由所述粉末状组合物得到的压缩粉末的硬度大于约2MPa,所述硬度针对大于约10kN的压缩力来测量,并且所述压缩粉末对应的顶出力为约80N至约180N,优选等于150N,所述顶出力针对约15kN至约20kN的压缩力来测量。
为了给出一个确定的意见,所述硬度可以为约2MPa至约5MPa。在上下文中,所述硬度对应于耐受力。
所得到的片剂的硬度按European Pharmacopoeia,Chapter 2.9.8(1997)中所描述的方法进行测量。
用于压缩本发明的糖组合物的装置为由两个冲床即下冲床和上冲床组成的压片机,粉末在这两个冲床之间被压缩。
顶出力是为了释放片剂而必须向下冲床施加的力。
在图中给出了应用本发明粉末所测量的值,并在相同的图中将其与利用现有技术粉末所得到的值进行比较(参见图6至9)。按照本发明所得到的压缩粉末的硬度按照上述标准试验进行测量,顶出力为下面所提及的压片机的下冲床上所记录的值。
已经发现由本发明的粉末状组合物得到的片剂具有的平均硬度比由Dipac可直接压缩糖得到的片剂高80%,并且其顶出力比由Dipac可直接压缩糖得到的片剂低50%。
本发明还涉及上面所定义的粉末状糖组合物,特征在于其具有等于或低于1wt%组合物总重量的残余湿度水平。
该残余湿度水平通过Karl Fischer定量分析来测量。
残余湿度水平等于或低于1%相当于在正常大气条件下(20-30℃,50-60%的相对湿度)所得到的粉末的平衡湿度水平。
如果残余湿度水平大于1%,则这种较湿的粉末是不稳定的,为了达到平衡湿度其可能损失湿度。
本发明还涉及形成部分上面所定义的糖组合物的颗粒,特征在于其为中空形式,并且其表面基本由两类晶体所形成的骨架组成,所述骨架由如下结构组成:第一类晶体形成空隙,在其中排布形成第二类晶体的晶体,第一类晶体的晶体粒度具体为大于约5μm,具体为约10μm至约30μm,第二类晶体的晶体粒度为低于约5μm,具体为低于1μm,并且有利地为约0.1至约2μm。
对于形成部分本发明糖组合物的中空球形颗粒的结构的详细观察表明,所述颗粒的精细结构由大于约15μm的晶体的骨架组成,并被低于约5μm的更细小的晶体所包围(参见图4)。
抗结晶剂的存在、具体为小晶体的存在允许形成这种结构。
本发明还涉及由上述颗粒相互之间聚集而形成的细粒,所述细粒具有约40至约350μm的平均粒度。
因此所述细粒由形成本发明的粉末状糖组合物的颗粒组成。
本发明还涉及一种制备可压缩糖组合物的方法,包括喷雾-干燥初始蔗糖溶液的步骤,其中已经向所述初始蔗糖溶液中加入了至少一种抗结晶剂,其中所述初始蔗糖溶液的蔗糖含量低于饱和水平,并且有利地具有约60wt%的干物质含量。
术语“溶液的饱和水平”指在所考虑的温度条件下,蔗糖浓度与蔗糖在水中的溶解度极限之间的比。
当溶液的饱和水平等于1时,达到了蔗糖的溶解度极限;当该值大于1时,溶液处于亚稳状态,并且所述蔗糖溶液是过饱和的。
产品的干物质含量对应于所述产品的干提取物的百分比。对于糖浆来说,这一含量通常用白利糖(Brix)度来表示,并且对应于每100g溶液中干提取物的质量g。
按照本发明的一种优选实施方案,如上面所定义的方法的特征在于其抗结晶剂选自单糖、低聚糖和多聚糖,或为转化糖与麦芽糖糊精的混合物。
葡萄糖和果糖可以作为单糖而提及,麦芽糖、乳糖、蜜三糖、麦芽糖-低聚糖和果糖-低聚糖可以作为低聚糖而提及,而阿拉伯树胶、葡聚糖(glucane)、半乳甘露聚糖(galactomanane)、半乳聚糖(galactane)和果聚糖(fructane)可以作为多聚糖而提及。
按照本发明的一种优选实施方案,上面所定义的方法的特征在于所得到的部分糖组合物作为结晶起始剂而被循环,其量低于组合物总重量的约60wt%,优选低于约30wt%。
术语“结晶起始剂”或晶种是指在干燥过程中通过与粉末接触而使蔗糖结晶的晶体,其中所述粉末在某种程度上讲是无定形的。这种结晶起始剂使得到干的稳定固体成为可能。
术语“部分糖组合物”是指通过干燥产生的粉末的一部分,并且为了干燥效率其必须被循环。晶种越多,结晶越快,这是由于晶体数量增加的缘故。
循环的粉末越多,溶液液滴的干燥越迅速。
按照本发明的一种优选实施方案,上面所定义的方法包括如下主要步骤:
-在循环糖组合物流动的条件下,雾化蔗糖溶液成为细小液滴,所述蔗糖溶液含有至少一种抗结晶剂,所述循环糖组合物用作结晶起始剂,
-用热空气干燥这样得到的液滴,从而产生中空颗粒,
-熟化在前一步中所得到的中空颗粒,包括连续干燥,直到达到残余湿度低于糖组合物总重量的1wt%。
术语“蔗糖溶液”指蔗糖占干物质90至99%的初始溶液。
术语“雾化成为细小液滴”指通过喷嘴或涡轮机使蔗糖溶液转化为小液滴。
干燥步骤包括用热空气物流干燥在前一步骤中通过雾化所形成的液滴成为固体颗粒。
用于干燥在雾化步骤中所得到的液滴的热空气处于120-200℃的温度下。热空气的入口温度必须以所引入的蔗糖溶液的流量为基准固定。进行所述流量越高,进行干燥所需的温度越高,这是由于需要更多的热能。
粉末状组合物的出口温度为约85℃。
术语“熟化”指在产品的正常贮存条件下连续干燥直到实现残余湿度接近平衡湿度。
如果残余湿度水平高于1%,则所得到的产品是不稳定产品,其会继续失水,并且这部分水会在任何更冷的壁上冷凝。这种现象通常造成结块。
当调节粉末保持粉末状并保持其流动性的能力时,这一特征是基本的。对于直接压缩粉末,这一参数直接影响片剂的重量和密度均匀性。因此湿度过大的粉末会非常迅速地提高片剂的顶出力,并加速了设备的结垢。
本发明还涉及上面所定义的方法,其中应用了用作结晶起始剂的初始试剂,具体为糖粉。
术语“用作结晶起始剂的初始试剂”指在干燥过程中用于引发结晶的一种化合物,直到不能再获得本发明方法所得到的粉末为止。
作为结晶试剂,具体应用糖粉或任何其它非常细小的糖晶体,该结晶试剂包括低于200μm的晶体。
本发明还涉及上面所定义的方法,其中当已经得到足够量的部分用作结晶起始剂的糖组合物时,不再用糖粉作结晶起始剂。
通常脱除含超过约10%结晶起始剂如糖粉的粉末状糖组合物。
本发明还涉及上面所定义的方法,其中当所得到的糖量至少等于初始用作结晶起始剂的糖粉量的约5倍时,不再应用糖粉。
本发明还涉及一种通过上面所定义的方法得到的可压缩粉末状糖组合物。
本发明还涉及上面所定义的可压缩粉末状糖组合物的用途,如用于制备片剂或糖果。
附图描述
图1代表本发明方法的流程图。矩形A对应于初始溶液,其温度在50-90℃之间,该溶液包括蔗糖和至少一种抗结晶剂,所述初始溶液具有50%至70%的干物质百分比。矩形B对应于按本发明方法而得到的最终产品,即粉末或干燥的粉末状组合物。圆圈1对应于按本发明方法的雾化步骤,圆圈2为干燥步骤。圆圈3为熟化步骤,而圆圈4为作为结晶起始剂的粉末的循环步骤。矩形C对应于在干燥步骤中所应用的空气的入口,其温度为120℃-200℃,矩形D对应于干燥步骤后空气的出口,其温度为80℃-95℃。矩形E对应于在熟化步骤中所应用的空气的入口,其温度为40℃-60℃,而矩形F对应于熟化步骤后空气的出口,其温度为35℃-60℃。
图2代表MSD(多级干燥器)干燥塔的示意图。
矩形A对应于初始混合物的添加步骤,所述初始混合物包括蔗糖和至少一种抗结晶剂,该步骤之后为对应于矩形B的雾化步骤,以及分别对应于矩形C和D的粉末和细小颗粒的循环步骤。雾化步骤(矩形B)在干燥塔(圆圈1)中进行,所得到的颗粒在第一流化床(圆圈2)中回收,圆圈3代表在该第一流化床中应用的空气的入口。离开该第一流化床的产品在第二流化床(圆圈4)中熟化,圆圈5对应于在该第二流化床中的空气的入口,圆圈6对应于空气的出口。圆圈7代表进入干燥塔(圆圈1)的空气的入口。循环的细小颗粒(矩形D)在旋风分离器中回收,所述旋风分离器对应于圆圈8,而圆圈9对应于流出所述旋风分离器的空气的出口。
图3的扫描电子显微镜图像为按本发明方法由纯蔗糖得到的粉末状糖组合物的颗粒。
箭头A表示大于5μm的大晶体。
图4的扫描电子显微镜图像为按本发明方法由包括95%蔗糖、2.5%转化糖和2.5%麦芽糖糊精的混合物得到的粉末状糖组合物的颗粒。
箭头A表示大于5μm的大晶体,箭头B表示低于5μm的小晶体。
图5的扫描电子显微镜图像为按本发明方法由包括95%蔗糖和5%葡萄糖糖浆的混合物得到的粉末状糖组合物的颗粒。
箭头A表示大于5μm的大晶体,箭头B表示低于5μm的小晶体。
图6-9给出的是按照如下机理得到的片剂的特征:
在压缩阶段前,在Gericke混合器中在对所有粉末来说相同的气侯条件下使粉末与0.5%或0.25%的硬脂酸镁(润滑剂)混合三分钟。
应用型号为PH103/DMS的Korsch压片机,其包括三个冲床。带动冲床的旋转木马的旋转速率可达到80rpm,压缩力可达到30kN。
这种机器包括压缩力和顶出力的获取系统。
对于直径为11mm的扁圆形片剂,其压缩方案如下:
所生产的粉末 | 旋转速率(rpm) | 40 |
力(kN) | 5至30 |
参比粉末 | 最小旋转速率(rpm) | 40 |
最大旋转速率(rpm) | 80 | |
力(kN) | 5至30 |
图6给出的是在小试试验中由不同的糖组合物得到的片剂的硬度与压缩力的比较曲线,其中硬度在y轴上以MPa为单位,而压缩力在x轴上以kN为单位。
白方块表示的曲线对应于由含95%蔗糖和5%麦芽糖糊精的干混合物(混合前蔗糖和麦芽糖糊精已经分别进行了喷雾干燥)得到的片剂,白六边形表示的曲线对应于由含95%蔗糖和5%葡萄糖的干混合物得到的片剂,而白圆圈表示的曲线对应于由含95%蔗糖和5%聚乙烯基吡咯烷酮的干混合物得到的片剂。黑方块表示的曲线对应于由Nutab可压缩糖得到的片剂,而白矩形表示的曲线对应于由Dipac可压缩糖得到的片剂。
白三角形表示的曲线对应于按本发明方法由含95%蔗糖、2.5%麦芽糖糊精和2.5%葡萄糖的混合物得到的片剂。黑圆圈表示的曲线对应于按本发明方法由含95%蔗糖和5%麦芽糖糊精的混合物得到的片剂,而黑三角形表示的曲线对应于按本发明方法由含95%蔗糖、2.5%麦芽糖糊精和2.5%转化糖的混合物得到的片剂。
当比较该图中的不同曲线时,发现当应用相同的初始组合物时,当混合物的不同组分为混合干燥时,得到不可压缩的粉末,而当混合物为喷雾干燥时,得到可压缩的粉末。
实际发现当压缩力大于15kN时,由干燥混合得到的组合物不可能得到片剂,而当该力低于或等于15kN时,所得到的片剂的硬度明显不足(从0.5到1.5MPa)。因此这些组合物不能构成可压缩粉末。
另外发现当压缩力增加时,由现有技术的产品得到的片剂的硬度达到一个最高值,并且针对最高压缩力时所述硬度降低,而按本发明方法所得到的片剂具有最高的硬度。
图7给出的是在小试试验中由不同的糖组合物得到的片剂的顶出力与压缩力的比较曲线,其中顶出力在y轴上以N为单位,而压缩力在x轴上以kN为单位。
白方块表示的曲线对应于由含95%蔗糖和5%麦芽糖糊精的干混合物(混合前蔗糖和麦芽糖糊精已经分别进行了喷雾干燥)得到的片剂,白六边形表示的曲线对应于由含95%蔗糖和5%葡萄糖的干混合物得到的片剂,而白圆圈表示的曲线对应于由含95%蔗糖和5%聚乙烯基吡咯烷酮的干混合物得到的片剂。黑方块表示的曲线对应于由Nutab可压缩糖得到的片剂,而白矩形表示的曲线对应于由Dipac可压缩糖得到的片剂。
白三角形表示的曲线对应于按本发明方法由含95%蔗糖、2.5%麦芽糖糊精和2.5%葡萄糖的混合物得到的片剂。黑圆圈表示的曲线对应于按本发明方法由含95%蔗糖和5%麦芽糖糊精的混合物得到的片剂,而黑三角形表示的曲线对应于按本发明方法由含95%蔗糖、2.5%麦芽糖糊精和2.5%转化糖的混合物得到的片剂。黑星形表示的曲线对应于按本发明方法由含95%蔗糖、2.5%麦芽糖糊精和2.5%聚乙烯基吡咯烷酮的混合物得到的片剂。黑六边形表示的曲线对应于按本发明方法由含95%蔗糖和5%葡萄糖的混合物得到的片剂。
对图7中的曲线与图6中的曲线进行平行分析。实际上,顶出力和硬度是不能分离的。更精确的说,低硬度与高顶出力不相兼容,因为片剂在其顶出过程中会有破裂的危险。另一方面,具有高硬度的片剂能承受更大的顶出力。因此按本发明方法所得到的片剂比现有技术的片剂有更好的硬度-顶出力关系。
图8给出的是在工业规模的试验中由不同的糖组合物得到的片剂的硬度与压缩力的比较曲线,其中硬度在y轴上以MPa为单位,而压缩力在x轴上以kN为单位。
用黑叉表示的连续曲线对应于按照专利GB 1,350,098中所描述的方法得到的片剂。所述连续曲线对应于由纯蔗糖得到的片剂。用黑菱形表示的连续曲线对应于由Nutab糖得到的片剂,点画线对应于由Microtal糖(商购产品;欧洲版的Dipac糖)得到的片剂,而用黑方块表示的连续曲线对应于由Dipac糖得到的片剂。
用白圆圈表示的连续曲线对应于按本发明方法由含95%蔗糖、2.27%麦芽糖糊精、1.82%转化糖和0.9%饴糖的混合物得到的片剂,用黑三角形表示的点画线对应于按本发明方法由含95%蔗糖、2.5%麦芽糖糊精、2.5%转化糖和0.014%着色剂的混合物得到的片剂,而用白方块表示的连续曲线对应于按本发明方法由含95%蔗糖、2.5%麦芽糖糊精和2.5%转化糖的混合物得到的片剂。
按本发明方法得到的粉末比那些由市场上产品得到的粉末更成功。实际上,由市场上可压缩糖得到的片剂其硬度对于非常高的压缩力(25kN)来说达到3.4至3.8MPa的最大值,而按本发明方法得到的片剂对于较低的压缩力(仅20kN)来说就具有较高的硬度(4.9-5.7MPa)。
还发现由纯蔗糖或按照专利GB 1,350,098得到的产品是不可压缩的粉末。实际上,这些片剂的硬度对于起始的粉末来说低得多(低于2.5MPa),以至于不能成为合格的可压缩粉末。
为了限制压片机部件的磨损并降低片剂顶出时必须应用于其上的力,理想的是应用中等的压缩力。因此,对于15kN的压缩力来说,图8中的曲线表明按本发明方法所得到的片剂的硬度为由现有技术的产品得到的片剂的硬度的两倍(4-4.7MPa与2-2.3MPa相比)。因此这说明对于其可压缩性而言,本发明的糖组合物具有明显改进的性能。
图9给出的是在工业规模的试验中由不同的糖组合物得到的片剂的顶出力与压缩力的比较曲线,其中顶出力在y轴上以N为单位,而压缩力在x轴上以kN为单位。
用黑叉表示的连续曲线对应于按照专利GB 1,350,098中所描述的方法得到的片剂。所述连续曲线对应于由纯蔗糖得到的片剂。用黑圆圈表示的连续曲线对应于由Nutab糖得到的片剂,黑菱形表示的连续曲线对应于由Microtal糖得到的片剂,而点画线对应于由Dipac糖得到的片剂。
用白圆圈表示的连续曲线对应于按本发明方法由含95%蔗糖和2.27%麦芽糖糊精、1.82%转化糖和0.9%饴糖的混合物得到的片剂,用白三角形表示的连续曲线对应于按本发明方法由含95%蔗糖、2.5%麦芽糖糊精、2.5%转化糖和0.014%着色剂的混合物得到的片剂,而用黑三角形表示的点画线对应于按本发明方法由含95%蔗糖、2.5%麦芽糖糊精和2.5%转化糖的混合物得到的片剂。
为了考虑片剂的硬度-顶出力关系,必须将图8和图9关联起来。按本发明方法所得到的片剂需要中等的顶出力(参见图9),而其硬度水平(参见图8)却非常高。这一点不适用于由现有技术的产品得到的片剂,后者对于明显低得多的硬度即需要中等至非常高的顶出力。
实施例1
所应用的设备(参见图2)是一种多级喷雾-干燥塔(MSD),该设备使向雾化区循环细小颗粒成为可能。通过雾化形成的液滴在室内用热空气干燥,并且这样得到的粉末状组合物或粉末保持在位于装置底部的流化床中。离开流化床的产品在第二流化床中熟化。这一步骤允许排空粉末自然释放的湿度,直到残余湿度低于1%。
具有下文所示一种组成的蔗糖、转化糖和麦芽糖糊精的溶液通过高压喷嘴进行喷雾-干燥。针对出口温度为85到90℃调节空气的入口温度。为了保持粉末的温度为40℃,调节第一流化床的空气入口温度。用干空气进行熟化步骤,并且有可能使粉末的残余湿度从百分之几降低到低于1%。
干燥在如下条件下进行:
-循环细小颗粒:去雾化区
-用蜗轮进料器循环粉末:其量为进入溶液的干物质的20wt%
-雾化喷嘴:高压(150-300bar)
-粉末的流量:约300kg/hr
-初始溶液(糖浆)的流量:400l/hr
-溶液的温度:60℃,60%的干提取物
-热空气的入口温度:145℃
-溶液的组成(所表示的数字为占组合物总重量的重量百分比)
*蔗糖/转化糖/麦芽糖糊精(95/2.5/2.5)
*蔗糖/转化糖/麦芽糖糊精/着色剂(95/2.5/2.5/0.014)
*蔗糖/转化糖/麦芽糖糊精/饴糖(95/2.27/1.82/0.9)
-塔的出口温度:85-90℃
按照本实施例1所产生的粉末的特征在下表1中给出。
表1
产品 | 湿度(%) | 平均粒度(μm) | 流动性(秒/100g) | 未压实密度(g/cm3) | 压实密度(g/cm3) | Carr指数(%) |
纯蔗糖 | 0.74 | 285 | 13.6 | 0.45 | 0.64 | 30 |
S+mdx+IS+着色剂 | 0.90 | 358 | 11.2 | 0.55 | 0.63 | 13 |
S+mdx+IS+饴糖 | 0.84 | 306 | 10.5 | 0.55 | 0.64 | 14 |
S+mdx+IS | 0.90 | 380 | 10.5 | 0.58 | 0.64 | 9 |
“S+mdx+IS+着色剂”一行对应于含95%蔗糖、2.5%/麦芽糖糊精、2.5%转化糖和0.014%着色剂的混合物。
“S+mdx+IS+饴糖”一行对应于含95%蔗糖、2.27%/麦芽糖糊精、1.82%转化糖和0.9%饴糖的混合物。
“S+mdx+IS”一行对应于含95%蔗糖、2.57%/麦芽糖糊精和2.5%转化糖的混合物。
Carr指数使定义粉末的流动性成为可能,其对应下式:
Carr指数=(压实密度-未压实密度)/压实密度
所述流动性按下表与Carr指数直接相关联:
Carr指数 | 流动性 |
5-11% | 很好 |
12-17% | 好 |
18-22% | 一般 |
23-28% | 尚可 |
29-34% | 差 |
35-40% | 很差 |
高于40% | 极差 |
实施例2
所应用的设备是一种多级喷雾-干燥塔(MSD),该设备使向雾化区循环细小颗粒成为可能。其操作原理与前一实施例中所提到的装置相同。
具有下文所示一种组成的起始溶液用一个双流体喷嘴进行雾化。细小颗粒循环至流化床。所产生的部分粉末(20%)通过加药设备循环至雾化喷嘴。这样干燥的产品在流化床或造粒机中熟化。
干燥在如下条件下进行:
-循环细小颗粒:去流化床(图2中的圆圈2)
-用加药设备循环粉末:20wt%去喷嘴。
-雾化喷嘴:双流体
-粉末流量:约7kg/hr
-起始溶液(糖浆)的流量:10l/hr
-溶液的温度:60℃,60%的干提取物
-热空气的入口温度:170℃
-溶液的组成(所表示的数字为占组合物总重量的重量百分比)
*蔗糖/葡萄糖糖浆(95/5)
*蔗糖/麦芽糖糊精(95/5)
*蔗糖/转化糖/麦芽糖糊精(95/2.5/2.5)
*蔗糖/转化糖/麦芽糖糊精/着色剂(95/2.5/2.5/0.014)
*蔗糖/转化糖/麦芽糖糊精/饴糖(95/2.27/1.82/0.9)
-塔的出口温度:85-90℃
Claims (17)
1.一种可压缩的粉末状糖组合物,其表观密度大于约0.5,具体为约0.6至约0.8,并且优选等于约0.6,所述组合物由中空形式的颗粒组成。
2.权利要求1的粉末状糖组合物,包括:
-蔗糖,其量为组合物总重量的约90wt%至约99wt%,
-至少一种抗结晶剂,其量为组合物总重量的约1wt%至约10wt%,
-以及任选选自调味剂、着色剂或活性组分的添加剂。
3.权利要求2的粉末状糖组合物,特征在于所述抗结晶剂选自转化糖、麦芽糖糊精、单糖、低聚糖和多羟基化合物。
4.权利要求1的粉末状糖组合物,包括选自脂肪类物质如硬脂酸镁、硬脂酸的润滑剂,或选自如下化合物的润滑剂:苯甲酸钠和胶态氧化硅,润滑剂的量为组合物总重量的约0.1%至约1%。
5.权利要求1至4任一项的粉末状糖组合物,特征在于其可以被压缩,由粉末状组合物得到的压缩粉末的硬度大于约2MPa,所述硬度针对大于约10kN的压缩力来测量,并且所述压缩粉末对应的顶出力为约80N至约180N,优选等于150N,所述顶出力针对约15kN至约20kN的压缩力来测量。
6.权利要求1至5任一项的粉末状糖组合物,特征在于其具有等于或低于1wt%组合物总重量的残余湿度水平。
7.组成部分权利要求1至6任一项的糖组合物的颗粒,特征在于其以中空形式存在,并且其表面基本由两类晶体所形成的骨架组成,所述骨架由如下结构组成:第一类晶体形成空隙,在其中排布形成第二类晶体的晶体,第一类晶体的晶体粒度具体为大于约5μm,具体为约10μm至约30μm,第二类晶体的晶体粒度为低于约5μm,具体为低于1μm,有利地为约0.1至约2μm。
8.权利要求7的颗粒相互之间聚集形成的细粒,所述细粒具有约40至约350μm的平均粒度。
9.一种制备可压缩糖组合物的方法,包括初始蔗糖溶液的喷雾-干燥步骤,其中已经向所述初始蔗糖溶液中加入了至少一种抗结晶剂,其中所述初始蔗糖溶液的蔗糖含量低于饱和水平,并且优选具有约60wt%的干物质含量。
10.权利要求9的方法,特征在于所述抗结晶剂选自单糖、低聚糖和多聚糖,或为转化糖与麦芽糖糊精的混合物。
11.权利要求9或10的方法,特征在于将所得到的部分糖组合物作为结晶起始剂而循环,其量低于组合物总重量的约60wt%,优选低于约30wt%。
12.权利要求9-11任一项的方法,包括如下主要步骤:
-在循环糖组合物流动的条件下,雾化蔗糖溶液成为细小液滴,所述蔗糖溶液含有至少一种抗结晶剂,所述循环糖组合物用作结晶起始剂,
-用热空气干燥这样得到的液滴,从而产生中空颗粒,
-熟化在前一步中所得到的中空颗粒,包括连续干燥,直到达到残余湿度低于糖组合物总重量的1wt%。
13.权利要求12的方法,其中应用作为结晶起始剂的初始试剂,具体为糖粉。
14.权利要求13的方法,其中当已经得到足够量的部分用作结晶起始剂的糖组合物时,不再用糖粉作结晶起始剂。
15.权利要求13的方法,其中当所得到的糖量至少等于初始用作结晶起始剂的糖粉量的5倍时,不再应用糖粉。
16.按照权利要求9-15任一项的方法得到的可压缩粉末状糖组合物。
17.权利要求1-6中任一项或权利要求16的可压缩粉末状糖组合物用于制备片剂或糖果的用途。
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