CN1314719C - 制备单分散聚丙烯酰胺微球的方法 - Google Patents
制备单分散聚丙烯酰胺微球的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1314719C CN1314719C CNB2005100155713A CN200510015571A CN1314719C CN 1314719 C CN1314719 C CN 1314719C CN B2005100155713 A CNB2005100155713 A CN B2005100155713A CN 200510015571 A CN200510015571 A CN 200510015571A CN 1314719 C CN1314719 C CN 1314719C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acrylamide
- reaction
- quality
- polyacrylamide microsphere
- water solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
本发明涉及一种制备单分散聚丙烯酰胺微球的方法,首先配制体积为反应容器50-75%,体积比1∶1-10∶1的乙醇水溶液,然后将质量为乙醇水溶液2-25%的丙烯酰胺,质量为丙烯酰胺质量5-70%的聚乙烯吡咯烷酮和质量为丙烯酰胺质量0.25-2%的偶氮二异丁腈溶于其中,并转移至旋转蒸发仪内,在反应温度65-80℃和旋转速度30-120rpm条件下反应4-8h后取出产物,在离心之后加入1-5倍质量的乙醇进行超声分散,即可得到聚丙烯酰胺微球。制备的微球粒径范围合适、单分散性好且反应条件简单有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明所提供的是一种制备单分散聚丙烯酰胺微球的方法。
背景技术
单分散聚丙烯酰胺微球具有比表面积大,吸附性强,凝集作用大及表面反应能力强等特性,在许多领域有着广泛的应用前景。微米级粒度均匀的聚丙烯酰胺微球,在分析化学、生物化学、免疫医学、标准计量以及其他高新技术领域中均有着广泛的用途,因而对聚丙烯酰胺微球的研究越来越引起了重视。
制备聚丙烯酰胺微球的传统方法是悬浮聚合法和乳液聚合法。然而悬浮聚合法制备的微球粒径分布太宽;乳液聚合法步骤繁琐,不利于工业化生产。分散聚合法和上面几种聚合法相比,工艺简单、得到的微球单分散性、粒径符合要求且可控,因此近年来引起国内外学者极大的重视。
发明内容
本发明的目的在于介绍一种改进了的分散聚合制备聚丙烯酰胺微球的方法,本方法制备的微球粒径范围合适、单分散性好且反应条件简单有利于工业化生产。具体是通过丙烯酰胺的分散聚合实现的。
本发明是通过以下步骤来实现的。
丙烯酰胺的分散聚合。首先配制体积为反应容器50-75%,体积比1∶1-10∶1的乙醇水溶液,然后将质量为乙醇水溶液2-25%的丙烯酰胺,质量为丙烯酰胺质量5-70%的聚乙烯吡咯烷酮和质量为丙烯酰胺质量0.25-2%的偶氮二异丁腈依次溶于其中,并转移至旋转蒸发仪内。在反应温度65-80℃和旋转速度30-120rpm条件下反应4-8h后取出产物,在离心之后加入1-5倍质量的乙醇进行超声分散,即可得到聚丙烯酰胺微球。
本发明对于聚丙烯酰胺微球在不同单体浓度、不同分散剂用量、不同引发剂浓度以及不同溶剂组成条件下的分散聚合进行了研究。如图1所示的聚丙烯酰胺微球的红外光谱图,图2所示的聚丙烯酰胺微球的核磁共振谱图,均说明成功制备了聚丙烯酰胺微球。制备的微球粒径范围合适、单分散性好且反应条件简单有利于工业化生产。
附图说明
图1是聚丙烯酰胺微球的红外光谱图;
图2聚丙烯酰胺微球的核磁共振谱图;
图3实施例1制备的聚丙烯酰胺微球的TEM照片;
图4实施例1制备的聚丙烯酰胺微球的粒径分布图;
图5实施例2制备的聚丙烯酰胺微球的TEM照片;
图6实施例2制备的聚丙烯酰胺微球的粒径分布图;
图7实施例3制备的聚丙烯酰胺微球的TEM照片;
图8实施例3制备的聚丙烯酰胺微球的粒径分布图。
具体实施方式
实施例1
配制乙醇水溶液,其中乙醇90g,水10g。然后将8g丙烯酰胺、5g聚乙烯吡咯烷酮和0.1g偶氮二异丁腈依次溶于其中,并转移至旋转蒸发仪内。在温度80℃和旋转速度120r/min的条件下反应4小时后取出产物。在离心之后取2g产物加入5g乙醇进行超声分散,即可得到聚丙烯酰胺微球。图3是产物的透射电子显微镜照片,图4是产品的粒径分布图。
实施例2
配制乙醇水溶液,其中乙醇70g,水30g。然后将15g丙烯酰胺、6g聚乙烯吡咯烷酮和0.15g偶氮二异丁腈依次溶于其中,并转移至旋转蒸发仪内。在温度70℃和旋转速度60r/min的条件下反应6小时后取出产物。在离心之后取2g产物加入6g乙醇进行超声分散,即可得到聚丙烯酰胺微球。图5是产物的透射电子显微镜照片,图6是产品的粒径分布图。
实施例3
配制乙醇水溶液,其中乙醇80g,水70g。然后将30g丙烯酰胺、3g聚乙烯吡咯烷酮和0.6g偶氮二异丁腈依次溶于其中,并转移至旋转蒸发仪内。在温度65℃和旋转速度30r/min的条件下反应8小时后取出产物。在离心之后取2g产物加入8g乙醇进行超声分散,即可得到聚丙烯酰胺微球。图7是产物的透射电子显微镜照片,图8是产品的粒径分布图。
本发明公开和提出的制备单分散聚丙烯酰胺微球的方法,本领域技术人员可通过借鉴本文内容,适当改变原料、工艺参数等环节实现。本发明的方法已通过较佳实施例子进行了描述,相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法进行改动或适当变更与组合,来实现本发明技术。特别需要指出的是,所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (1)
1.一种制备单分散聚丙烯酰胺微球的方法,其特征是采用丙烯酰胺的分散聚合法实现的,具体步骤是:首先配制体积为反应容器50-75%,体积比1∶1-10∶1的乙醇水溶液,然后将质量为乙醇水溶液2-25%的丙烯酰胺,质量为丙烯酰胺质量5-70%的聚乙烯吡咯烷酮和质量为丙烯酰胺质量0.25-2%的偶氮二异丁腈溶于其中,并转移至旋转蒸发仪内,在反应温度65-80℃和旋转速度30-120rpm条件下反应4-8h后取出产物,在离心之后加入1-5倍质量的乙醇进行超声分散,即可得到聚丙烯酰胺微球。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2005100155713A CN1314719C (zh) | 2005-10-21 | 2005-10-21 | 制备单分散聚丙烯酰胺微球的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2005100155713A CN1314719C (zh) | 2005-10-21 | 2005-10-21 | 制备单分散聚丙烯酰胺微球的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1752119A CN1752119A (zh) | 2006-03-29 |
CN1314719C true CN1314719C (zh) | 2007-05-09 |
Family
ID=36679131
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNB2005100155713A Expired - Fee Related CN1314719C (zh) | 2005-10-21 | 2005-10-21 | 制备单分散聚丙烯酰胺微球的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1314719C (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102093504B (zh) * | 2011-01-04 | 2012-09-05 | 合肥工业大学 | 一种大分子量抗盐耐温性二元聚合物驱油剂的制备方法 |
CN105622815B (zh) * | 2016-01-05 | 2018-05-08 | 内蒙古工业大学 | 卟啉钴催化丙烯酰胺进行分散聚合制备纳米微球聚丙烯酰胺的方法 |
CN113087828B (zh) * | 2021-04-08 | 2022-01-04 | 兰州理工大学 | 一种大粒径球形聚丙烯酰胺及其制备方法与应用 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6128304B2 (zh) * | 1979-12-27 | 1986-06-30 | Nippon Denshin Denwa Kk | |
CN1268961A (zh) * | 1996-11-15 | 2000-10-04 | 贝茨迪尔博恩公司 | 水分散聚合物 |
CN1543484A (zh) * | 2001-06-11 | 2004-11-03 | ��ï��ʽ���� | 两性水溶性高分子分散液及其使用方法 |
WO2004101628A1 (ja) * | 2003-05-13 | 2004-11-25 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. | 吸水性樹脂の製造方法 |
CN1594493A (zh) * | 2004-07-07 | 2005-03-16 | 石油大学(华东) | 亚微米聚合物活性微球调剖驱油剂 |
-
2005
- 2005-10-21 CN CNB2005100155713A patent/CN1314719C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6128304B2 (zh) * | 1979-12-27 | 1986-06-30 | Nippon Denshin Denwa Kk | |
CN1268961A (zh) * | 1996-11-15 | 2000-10-04 | 贝茨迪尔博恩公司 | 水分散聚合物 |
CN1543484A (zh) * | 2001-06-11 | 2004-11-03 | ��ï��ʽ���� | 两性水溶性高分子分散液及其使用方法 |
WO2004101628A1 (ja) * | 2003-05-13 | 2004-11-25 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. | 吸水性樹脂の製造方法 |
CN1594493A (zh) * | 2004-07-07 | 2005-03-16 | 石油大学(华东) | 亚微米聚合物活性微球调剖驱油剂 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1752119A (zh) | 2006-03-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2021008172A1 (zh) | 一种淀粉基高稳定Pickering乳液及其制备方法 | |
CN107417857A (zh) | 抗癌活性衍生物蔗渣木聚糖丁香酸酯‑g‑AM/MMA的合成方法 | |
EP1966260A1 (fr) | Procede de preparation de particules composites, particules composites obtenues et leur utilisation dans un test diagnostic | |
CN101058617A (zh) | 一种交联聚苯乙烯微球的制备方法 | |
US20140058028A1 (en) | Metal nanoparticle composite and method for producing the same | |
CN102649826A (zh) | 粒径可控的单分散聚苯乙烯微球的制备方法 | |
CN107312116A (zh) | 一种高分子Janus微球粒子的制备方法 | |
CN1314719C (zh) | 制备单分散聚丙烯酰胺微球的方法 | |
Zhang et al. | Dopamine-functionalized pectin-based Pickering emulsion as an oral drug delivery system | |
CN101054427A (zh) | 一种合成单分散微米级聚甲基丙烯酸甲酯微球的方法 | |
CN1793187A (zh) | 粒径连续可控单分散聚苯乙烯微球的制备方法 | |
CN104356423A (zh) | 水油两溶性的碳纳米管复合材料及其制备方法 | |
CN104672368A (zh) | 一种形态可调的各向异性非对称乳胶粒子的制备方法 | |
CN109180844B (zh) | 一种表面粗糙的聚苯乙烯微球及其制备方法和应用 | |
Huang et al. | Synthesis and DNA adsorption of poly (2-Vinyl-4, 6-Diamino-1, 3, 5-Triazine) coated polystyrene microspheres | |
CN1663970A (zh) | 单分散功能化聚合物微球的制备方法 | |
Arunbabu et al. | Charged polystyrene nanoparticles: Role of ionic comonomers structures | |
CN110105506B (zh) | 一种钵盂状聚合物微球的制备方法 | |
CN109422847B (zh) | 聚甲基丙烯酸甲酯-马来酸脂肪醇酯钠盐-三氧化二铝纳米复合材料及其制备方法 | |
CN109422988B (zh) | 聚甲基丙烯酸甲酯-乙烯基苄基二甲基十二烷基氯化铵-二氧化钛复合材料及制备方法 | |
RU2054009C1 (ru) | Способ получения монодисперсного латекса | |
CN109422840B (zh) | 聚苯乙烯-马来酸脂肪醇酯钠盐-三氧化二铝纳米复合材料及其制备方法 | |
Sadraddin | Synthesis and characterization of novel thermoresponsive suspensions via physical adsorption of poly [di (ethylene glycol) methyl methacrylate] onto polystyrene microparticles | |
Dong et al. | Pickering emulsion stabilized by hydrophobically modified spherical cellulose nanocrystals with special response To pH | |
CN110845657A (zh) | 基于银纳米粒子的聚丙烯酸酯纳米复合乳液及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |