CN1307278C - 胶凝剂 - Google Patents

Abstract

一种胶凝剂，其中当用于制备油基凝胶形成组合物时，所述胶凝剂能够在相对低的温度下溶于组合物，并且使用所述胶凝剂可制得在高温下稳定的凝胶形成组合物。所述用于油基的胶凝剂含有至少一种由下面的通式(1)所示的N-酰基-L-(酸性氨基酸)二烷基酰胺：(1)(其中R¹和R²分别独立地代表C_1-26烃基；R³代表C_7-10烃基；且n代表1或2)，例如，N-2-乙基己酰基-L-谷氨酸二丁基酰胺，和至少一种一元低级醇，例如3-甲氧基-3-甲基丁醇。当用于制备油基凝胶形成组合物时，所述胶凝剂能够在低至100℃或更低的温度下溶解。可以制备甚至在高温条件下也不发生脱水收缩的稳定的凝胶形成组合物。所得凝胶形成组合物具有极好的外观包括透明度，并且适用于例如香料。

Description

胶凝剂

技术领域

本发明涉及一种胶凝剂。特别地，本发明涉及一种胶凝剂，其能够在制备油基凝胶组合物时在相对低的温度下溶于组合物，从而能够制得在高温条件下稳定的凝胶组合物。

背景技术

至今报道过的常规的凝胶芳香物包括水合凝胶芳香物和具有较低含水量的疏水凝胶芳香物，二者都作为商品在市场上供应。水合凝胶芳香物很久以前就为人知，其包括水合凝胶，例如琼脂和角叉菜，还有聚乙烯基和聚丙烯酸盐基聚合物水合凝胶最近也被使用。它们通过在凝胶表面伴随着水分的蒸发逐渐地渗出香味，而被用作芳香物。但是，这些水合凝胶芳香物易离析出水分，特别是，天然聚合凝胶在冷冻后一旦融化就会离析出大量的水分，从而造成经济价值明显减少的问题。另外，聚合物水合凝胶的低胶凝强度，导致形状保持性能较差的问题。此外，这些水合凝胶芳香物抗热性能差，因此不适合在当将其暴露在高温条件下的使用，例如，作为芳香物等用在汽车上。

另一方面，由于疏水的凝胶芳香物能够容易地使乙醇、乙二醇一乙基醚、石油溶剂和天然烃类溶剂等与高级脂肪酸盐、特别是硬脂酸钠成胶状，它们已被应用于商业芳香物产品(JP-B-S56-6783和JP-B-S57-50502)。然而，根据这些疏水的凝胶芳香物，溶剂，例如水、二醇或醇成为溶解作为凝胶形成剂的硬脂酸钠的必要成分。从而，这些疏水的凝胶芳香物的缺点是，由于抗热性差和制备之后产生的凝胶在残余物中富集以及外观例如透明度差而降低了作为商业产品的价值。其它的疏水的凝胶芳香物的实例包括用氢化蓖麻油和烃类化合物例如d-苧烯制备的固体凝胶芳香物以及用1 2-羟基硬脂酸和烃类化合物例如d-苧烯制备的固体的凝胶芳香物。然而，这些疏水的凝胶芳香物的缺点是与上述的硬脂酸钠凝胶芳香物相比抗热性能更差。

另一方面，N-酰基氨基酸的胺盐、或其酯或酰胺衍生物在油基上具有胶凝作用(JP-B-S53-13434)也被披露。另外，JP-B-H03-80025披露了可以通过酰胺衍生物和挥发性的萜烯烃获得透明性能优异的凝胶组合物。然而，根据这些方法，香料等的固体胶凝需要大量的胶凝剂，并且溶解胶凝剂需要100℃或更高的高温。因此，它们作为含有芳香物的凝胶组合物的生产方法不令人满意。

[本发明所要解决的问题]

本发明的一个目的是提供一种胶凝剂，其克服了上述缺点。尤其是，本发明的一个目的是提供一种胶凝剂，其可以在制备油基凝胶组合物时在100℃或更低的低温下溶解，并且可用其制得甚至高温条件下也稳定，特别是，在高温条件下不会引起脱水收缩的凝胶组合物。另外，本发明的另一个目的是提供一种胶凝剂，其用于制备外观例如透明度优异的凝胶组合物。此外，本发明的另一个目的是提供一种凝胶组合物，其可用作芳香物，在高温条件下不会引起脱水收缩并且外观例如透明度优异。

[解决问题的方法]

发明人努力地研究解决上述问题，因此发现含有特定的N-酰基-L-酸性氨基酸二烷基酰胺和低级醇的胶凝剂具有作为油基胶凝剂的优异特性，在制备油基凝胶组合物时可在100℃或更低的低温下溶解，并且甚至在高温条件下允许制得稳定的凝胶组合物。另外，发现所得的凝胶组合物是具有良好透明度的组合物，并且可被用作芳香物。本发明基于上述的发现完成。

发明内容

因此，本发明提供了一种胶凝剂，其含有至少一种下面的通式(I)所示的N-酰基-L-酸性氨基酸二烷基酰胺：

(其中R¹和R²分别独立地代表具有1-26个碳原子的烃基；R³代表具有7-10个碳原子的烃基；且n代表1或2)，和至少一种一元低级醇。本发明的胶凝剂可被用于使油基胶凝。

根据本发明的优选实施方案，提供了定义如下的上述胶凝剂，其中R¹和R²分别独立地为具有1-26个碳原子的直链或支链烷基，并且R³为具有7-10个碳原子的直链或支链烷基；且其中n为2。

根据本发明更优选的实施方案，提供了定义如下的上述胶凝剂，其中R¹和R²分别独立地为具有3-5个碳原子的直链或支链烷基；R³为具有7-9个碳原子的直链或支链烷基；且n为2。

根据本发明还更优选的实施方案，其中上述胶凝剂，其中由上面的通式(I)所示的N-酰基-L-酸性氨基酸二烷基酰胺的总重量和低级醇的总重量的比例为1∶100至100∶1。根据本发明的特别优选的实施方案，提供了定义如下的上述胶凝剂，其中由上面的通式(I)所示的N-酰基-L-酸性氨基酸二烷基酰胺为N-2-乙基己酰基-L-谷氨酸二丁基酰胺。另外，还提供了其中低级醇为3-甲氧基-3-甲基丁醇或丙二醇甲醚的上述胶凝剂作为本发明的优选实施方案。

另一方面，本发明提供了含有(a)上述的胶凝剂和(b)至少一种油基的凝胶组合物。根据该凝胶组合物优选的实施方案，提供了其中油基为挥发性的萜烯烃的上述凝胶组合物；提供了用作芳香物的上述凝胶组合物；提供了为基本上透明组合物的上述凝胶组合物；以及提供了在高温条件下基本上不会引起脱水收缩的上述凝胶组合物。

另外，本发明还提供了使油基胶凝化的方法，包括将含有至少一种上面的通式(I)所示的化合物和至少一种低级醇的胶凝剂同至少一种油基混合；生产含有油基的凝胶组合物的方法，其包括将上述胶凝剂同至少一种油基混合；以及上述胶凝剂在生产含有至少一种油基的凝胶组合物中的用途。

实施本发明的最佳方式

在通式(I)中，R¹和R²分别独立地代表具有1-26个碳原子的烃基。R¹和R²代表的烃基可为直链、支链、环状或其组合。尽管含有不饱和键的烃基也可被用作烃基，更优选使用烷基。可使用优选具有1-10个碳原子，更优选2-6个碳原子的直链或支链烷基，可使用还更优选具有3-5个碳原子的直链或支链烷基。最优选正丁基基团。

R³代表具有7-10个碳原子的烃基。R³代表的烃基可为直链、支链、环状或其组合。尽管含有不饱和键的烃基也可被用作烃基，更优选使用烷基。烷基优选为直链或支链烷基。更优选地，R³代表具有7-9个碳原子的直链或支链烷基。R³-CO-所代表的基团的实例包括，例如，正辛酰基、正壬酰基、正癸酰基、正十一烷酰基、2-乙基己酰基等等。其中，考虑到高的胶凝能力，优选辛酰基、癸酰基和2-乙基己酰基，最优选2-乙基己酰基。当R³-CO-所代表的基团为2-乙基己酰基时，考虑到作为原料的2-乙基己酰氯的易于获得，更优选使用2-(R，S)-乙基己酰基。

在通式(I)中，分子中的酸性氨基酸残基为L-天冬氨酸残基，此时的n为1，而当其为L-谷氨酸残基，此时的n为2。优选通式(I)中n为2。取决于R¹、R²和/或R³的种类，通式(I)所示的N-酰基-L-酸性氨基酸二烷基酰胺可以具有一个或多个不对称碳原子，而对于本发明的胶凝剂，也可使用立体异构体例如基于这样的不对称碳原子的旋异构体或非对映异构体、任意的立体异构体混合物、或外消旋体。另外，当R¹、R²和/或R³具有烯属双键时，其构型可以是Z或E。对于本发明的胶凝剂，也可使用纯的几何异构体或任意的几何异构体的混合物。此外，对于本发明的胶凝剂，也可使用任意上面的通式(I)所示的N-酰基-L-酸性氨基酸二烷基酰胺的水合物或溶剂化物。

通式(I)所示的N-酰基-L-酸性氨基酸二烷基酰胺可以通过，例如，通过在碱性催化剂存在的条件下使长链的脂肪酸卤化物和L-谷氨酸或L-天冬氨酸发生Schotten baumann反应制得N-酰化谷氨酸或N-酰化天冬氨酸，随后使胺衍生物例如烷基胺在酸催化剂或没有催化剂存在条件下进行加热反应，来制备。选择性地，其可通过用酰化剂例如脂肪酸卤化物将谷氨酸酰氨或天冬氨酸酰氨N-酰基来制得，其中谷氨酸酰氨或天冬氨酸酰氨可通过谷氨酸或天冬氨酸同胺衍生物例如烷基胺在酸催化剂或没有催化剂存在条件下进行的反应获得。

因为通式(I)所示的N-酰基-L-酸性氨基酸二烷基酰胺的制备实例在本文的实施例中有详细地解释，本领域的技术人员可以通过参照制备实例按照需要对这些方法进行随意的修改或替换，选取原料、试剂、反应条件等等制备任意的通式(I)所示的N-酰基-L-酸性氨基酸二烷基酰胺。

在本发明的胶凝剂中，一种化合物能被用作通式(I)所示的N-酰基-L-酸性氨基酸二烷基酰胺，然而，两种或多种选自通式(I)所示化合物的化合物可以结合使用。尽管本发明的胶凝剂中所用的通式(I)所示的N-酰基-L-酸性氨基酸二烷基酰胺的量没有特别限制，只要它的量可以使得油基胶凝即可，但是其量通常为几乎0.1-15重量份，优选0.5-10重量份，按要胶凝的油基的重量为100份计。当其量小于0.1重量份时，不能达到足够的胶凝强度，而当其量大于15重量份时，化合物不能溶于油基，这会导致所获得的胶凝油基的外观较差。

可用作本发明中胶凝剂成分的低级醇化合物的种类没有特殊的限制。尽管一种化合物能被用作低级醇化合物，也可使用两种或多种低级醇化合物。术语“低级”这里通常是指一个化合物分子中所包含的碳原子的总数为10或更少。另外，“醇化合物”是指一元醇化合物，不包括多元醇例如二元或三元醇。低级醇化合物可以有任意的官能团。尽管官能团的种类、数量、取代的位置没有特殊的限制，可以包括例如一个或两个或多个烷氧基、芳基、氧代基等等。分子中碳原子总数为11或更多的醇化合物挥发性差，因此，当凝胶体组合物用作芳香物时，高级醇在使用时或使用后，可保持为残余组分。

低级醇的实例包括，例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、2-丁醇、叔丁醇、3-甲氧基丁醇、3-甲氧基-3-甲基丁醇、戊醇、己醇、环己醇、顺式-3-己醇、里哪醇、β-苯乙基醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚、二甘醇单甲醚、二甘醇单乙醚、二甘醇单丁醚、丙二醇甲醚、一缩二丙二醇甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯等等。其中，优选3-甲氧基丁醇、3-甲氧基-3-甲基丁醇、己醇、环己醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚、二甘醇单甲醚、二甘醇单乙醚、二甘醇单丁醚、丙二醇甲醚、一缩二丙二醇甲醚和丙二醇甲醚乙酸酯。更优选的低级醇化合物的实例包括，3-甲氧基-3-甲基丁醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚、二甘醇单甲醚、二甘醇单乙醚、二甘醇单丁醚、丙二醇甲醚和一缩二丙二醇甲醚。其中，考虑到可能的降低溶解时的温度而保持适宜的胶凝能力，特别优选3-甲氧基-3-甲基丁醇或丙二醇甲醚。尽管所使用的低级醇化合物的量没有特别的限定，例如，该化合物使用的量为约0.1-50重量份，更优选1-20重量份，按要凝胶的油基的重量为100份计。当其量小于0.1重量份时，胶凝剂的溶解温度会提高，而当其量大于50重量份时，不能达到足够的胶凝强度。

本发明的胶凝剂含有一种或两种或多种选自通式(I)所示的N-酰基-L-酸性氨基酸二烷基酰胺的化合物，和一种或两种或多种低级醇化合物。当使用该胶凝剂时，可以制得具有高的胶凝强度和透明度的凝胶组合物，其是稳定的并且甚至在高温也不会引起脱水收缩。尽管通式(I)所示的N-酰基-L-酸性氨基酸二烷基酰胺的总重量(“总重量”在这里是指，当使用一种化合物时，该化合物的重量，而当使用两种或多种化合物时，这些化合物的重量之和)和低级醇化合物的总重量的比例可以依据期望的特性随意的选择，通常优选为1∶100至100∶1。

制备本发明凝胶组合物所使用的油没有特别的限定，只要上述胶凝剂能够在加热时充分的溶解，并当冷却至室温时可以形成凝胶就可以，然而，在其中特别的实例包括硅油例如环二甲基硅酮和二甲聚硅氧烷；高级醇例如鲸蜡醇、异硬脂醇、十二醇、十六醇和辛基十二醇；脂肪酸例如异硬脂酸、十一碳烯酸和油酸；酯例如肉豆蔻酸肉豆蔻酯、月桂酸己酯、油酸癸酯、肉豆蔻酸异丙酯、二甲基辛酸己基癸酯、甘油单硬脂酸酯、邻苯二甲酸二乙酯、乙二醇单硬脂酸酯和羟基硬脂酸辛酯；烃例如d-苧烯、α-蒎烯、液体石蜡、凡士林和角鲨烷；蜡例如羊毛脂、还原羊毛脂和巴西棕榈蜡；脂肪和油例如貂油、可可籽油、椰子油、棕榈仁油、山茶油、芝麻油、蓖麻油和橄榄油等。其中，优选烃油，考虑到最终油基凝胶组合物的外观例如透明度，更优选萜烯烃。进一步的，特别优选挥发性的萜烯烃。挥发性的萜烯烃的实例包括例如，水芹烯、萜品油烯、月桂烯、α-蒎烯、d-苧烯或其混合物，或者含有主要成分为任意的这些化合物的天然油，例如含有主要成分为α-蒎烯的松节油、含有主要成分为d-苧烯的橙油等。

优选所用油基的重量比例为占胶凝体组合物的总重量的大约10-99％。当含有的油基的重量百分比小于10重量％，或大于99重量％时，可能不能获得足够的胶凝强度。对于油基，两种或两种以上的油基可以结合使用。

尽管本发明的凝胶组合物的制备方法没有特别的限定，预期的胶凝体组合物能够这样得到，例如，将N-酰基-L-酸性氨基酸二烷基酰胺、低级醇化合物和油基在大约50-100℃加热的同时搅拌直到混合物形成均匀的溶液，随后冷却至室温。为了在低温下溶解胶凝剂，N-酰基-L-酸性氨基酸二烷基酰胺和低级醇需要预先加热能够溶解，当形成均匀的溶液时加入油，随后冷却至室温。选择性的，加热N-酰基-L-酸性氨基酸二烷基酰胺和低级醇至溶解后，由此所得的混合物溶液可以加入油中使其凝胶化。

对于本发明的胶凝体组合物的制备，除了上述胶凝剂，可以使用其它胶凝剂。例如，已经用作油的胶凝剂的聚酰胺树脂，胶凝剂例如12-羟基硬脂酸、硬脂酸钠、辛酸铝、二亚苄基-D-山梨糖醇或N-月桂酰基-L-谷氨酸二丁基酰胺可以使用。1，2-聚丁二烯等也可用作辅助的胶凝剂。

本发明的凝胶组合物如果需要能够混有任何香料、表面活性剂、各种添加剂、各种粉末等。这些成分的种类没有特别的限定，其能够根据凝胶组合物的应用和期望的特性来随意选择。两种或多种这些成分可以结合使用。

香料的实例包括，例如，植物源天然香料例如玫瑰油、茉莉油、橙花油和熏衣草油；动物源天然香料例如麝香油、香猫香油和海狸香油；合成的碳氢化合物例如柠檬油精和β-石竹烯；合成醇例如顺式-3-己烯醇和里哪醇；合成醛例如2，6-壬二烯醛和柠檬醛；合成酮例如β-紫罗酮和环十五烷酮；合成酯例如乙酸里哪醇酯；合成内酯例如γ-十一碳烷酸内酯；合成苯酚例如丁子香酚；合成氧化物例如氧化玫瑰(roseoxide)；合成含氮的化合物例如吲哚；合成缩醛例如苯乙醛缩二甲醇；合成席夫碱例如橙花素。

表面活性剂的实例包括，例如，阴离子表面活性剂例如N-长链酰基氨基酸盐例如N-长链酰基酸性氨基酸盐和N-长链酰基中性氨基酸盐，N-长链脂肪酸酰基-N-甲基牛磺酸盐，烷基硫酸盐及其环氧烷烃加成物，脂肪酸酰胺醚硫酸盐，脂肪酸的金属盐和弱碱盐，磺基琥珀酸表面活性剂，烷基磷酸盐及其环氧烷烃加成物，烷基醚羧酸等等；非离子表面活性剂例如醚型表面活性剂例如甘油醚及其环氧烷烃加成物，酯类表面活性剂例如甘油酯及其环氧烷烃加成物，醚酯类表面活性剂例如脱水山梨糖醇酯及其环氧烷烃加成物，酯类表面活性剂例如聚氧化烯脂肪酸酯、甘油酯、脂肪酸聚甘油酯、山梨糖醇酯和蔗糖脂肪酸酯，烷基葡糖苷，硬蓖麻油焦谷氨酸二酯及其环氧烷烃加成物，和含氮的非离子表面活性剂例如脂肪酸链烷醇酰胺；阳离子表面活性剂例如脂族胺盐例如烷基氯化铵和二烷基氯化铵，及其季铵盐，芳香族季铵盐例如苯甲烷铵盐，和脂肪酸酰基精氨酸酯；和两性表面活性剂例如甜菜碱式表面活性剂例如羧基甜菜碱，氨基羧酸表面活性剂和咪唑啉表面活性剂等等。

各种添加剂的实例包括，例如，氨基酸例如氨基乙酸、丙氨酸、丝氨酸、苏氨酸、精氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、亮氨酸和缬氨酸；多元醇例如甘油、乙二醇、1，3-丁二醇、丙二醇和异戊二烯二醇(isopreneglycol)；水溶性聚合物例如聚氨基酸包括聚谷氨酸和聚天冬氨酸及其盐，聚乙二醇，阿拉伯胶，藻酸盐，黄原胶，透明质酸，透明质酸盐，壳多糖，脱乙酰壳多糖，水溶性壳多糖，羧基乙烯基聚合物，羧甲基纤维素，羟乙基纤维素，羟基丙基三甲基氯化铵，多氯化二甲基亚甲基哌啶，聚乙烯基吡咯烷酮衍生的季铵，阳离子化蛋白质，胶原降解产物及其衍生物，酰化蛋白质和聚甘油；糖醇例如甘露醇及其环氧烷烃加成物，还有动物或植物提取物，核酸，维生素，酶，消炎剂，杀菌剂，防腐剂，抗氧化剂，紫外线吸收剂，螯合剂，止汗剂，颜料，染料，氧化染料，有机和无机粉末，pH调节剂，珠光剂，湿润剂等等。

各种粉末的实例包括，例如，树脂粉末例如尼龙微珠和硅酮微珠，尼龙粉末，脂肪酸金属皂，黄色氧化铁，红色氧化铁，黑色氧化铁，氧化铬，氧化钴，炭黑，群青蓝颜料，铁蓝颜料，氧化锌，氧化钛，氧化锆，二氧化硅，氧化铝，氧化铈，云母钛，氮化硼，硫酸钡，碳酸钙，碳酸镁，硅酸铝，硅酸镁，金刚砂，颜料，色淀，绢云母，云母，滑石，高岭土，碟状硫酸钡，蝶形硫酸钡，氧化钛微粒，氧化锌微粒，氧化铁微粒，酰基氨基酸例如酰基赖氨酸、酰基谷氨酸、酰基精氨酸和酰基氨基乙酸。另外，它们可以经过表面处理例如硅酮处理、氟化合物处理、硅烷偶联剂处理、硅烷处理、有机钛酸盐处理、酰化赖氨酸处理、脂肪酸处理、金属皂处理、油溶液处理和氨基酸处理。

尽管本发明凝胶组合物的使用没有特别的限定，例如可以用作芳香物、凝胶化妆品、包裹化妆品、粒状化妆品、蜡等等，还能依据最终目的用于制备具有适当形式的组合物。

[实施例]

在下文中，通过实施例更详细地说明本发明，但是，本发明的范围不仅仅局限于下面的实施例。对比实施例中使用的月桂酰基谷氨酸二丁基氨为由Ajinomoto Co.，Inc.制备的氨基酸胶凝剂“GP-1”。

实施例1：N-2-(R，S)-乙基己酰基-L-谷氨酸二烷基酰胺的制备

110g的谷氨酸钠一水合物溶于140g的水和78g的27％氢氧化钠水溶液，然后冷却至10℃。加入110g丙酮后，向其中滴加87g的2-乙基己酰氯和78g的27％氢氧化钠水溶液。酰化反应液体用100g水稀释，并用63g的95％的硫酸中和从而使其在油中分层。除去水层，油层经真空浓缩得到油性物质。该油性物质溶解于742g的甲醇，接着加入6.2g的95％的硫酸后回流9小时。等到反应液体冷却至35℃后，用8.8g的正丁胺中和，蒸馏出甲醇得到油性物质。加643g的甲苯和271g的正丁胺到该油性物质中，搅拌的同时在90℃加热10小时。向其中加506g的温水和130g的硫酸使其在油中分层，除去水层。加1200g的温水到油层，随后在大气压下除去溶剂得到白色固体的浆液。滤出固体并在50℃下真空干燥得到2-乙基己酰基谷氨酸二丁基酰胺。

(a)¹³C-NMR峰(溶剂：CDCl₃)：12.04，12.07，13.74，13.96，13.99，20.08，20.11，22.70，22.74，26.01，29.83，31.56，31.60，32.37，33.05，39.29，39.53，49.37，52.53，52.56，171.29，173.03，176.66(ppm)

(b)¹H-NMR峰(溶剂：CDCl₃)δ：3.248(m，4H)，4.373(m，1H)，6.199(brs，1H)，7.079(brs，1H)，7.169(brs，1H)

(c)红外吸收光谱的波数：3291.7，2961.0，2932.5，1638.2，1551.2，1452.6(cm^-1)

(d)MS谱：382.3(M-H)^-

实施例2：N-2-(R，S)-乙基己酰基-L-谷氨酸二丁基酰胺的制备

57.6g的谷氨酸钠一水合物溶于92.6g的水、72.9g的IPA和41g的27％氢氧化钠水溶液，然后冷却至10℃。在保持pH11(±0.2)和10(±5)℃湿度的同时，用1.5小时向该溶液中滴加50.1g的2-乙基己酰氯和49.6g的27％氢氧化钠水溶液，此后，升温至30℃，随后搅拌1小时。保持40℃或更低温度的同时用41.2g的75％的硫酸中和该酰化反应液体，然后调节pH值为1.9使其在油中分层。除去水层，油层经真空浓缩(50℃，减压)得到油性物质。加151.9g的水、91.3g的正丁醇和496.1g的甲苯到该油性物质中于40℃使其在油中分层。加21.4g的氧化硼和61.9的丁胺到所得油层中，接着用油浴回流(浴温：135℃)以将所得水进行共沸脱水超过13个小时。向其中加入444g的稀硫酸(约6％)于85℃使其在油中分层。所得的油层加入419g的水后，再次其在油中分层。逐渐滴加1000g的水的同时将所得的油层减压共沸。一旦除去正丁醇和甲苯，即可以得到白色固体的浆液。滤出固体并经减压干燥得到105g的N-2-(R，S)-乙基己酰基-L-谷氨酸二丁基酰胺(产率：89％)。

实施例3：凝胶组合物的制备

根据表1所示的组合物，在实施例1中所得的0.1g的N-酰基谷氨酸二丁基酰胺填入油中。油浴加热该混合物至溶解，随后放置冷却至室温得到凝胶组合物。另外，所得的凝胶组合物在0℃、室温和50℃下存储一个月，分别用肉眼观察其外形。表1列出了溶解胶凝剂所需的温度和凝胶组合物的外形。关于凝胶组合物的外形，透明的固体凝胶用○标示；透明的凝胶但伴有部分脱水收缩的用△标示；浑浊的凝胶或完全液化的用×标示。

[表1]

(％重量)	组合物1	组合物2	组合物3	组合物4	组合物5	组合物6
							N-2-(R，S)-乙基己酰基-L-谷氨酸二丁基酰胺	1	1	1	1
N-月桂酰基谷氨酸二丁基酰胺					1	1
							d-苧烯	89.1	99	89.1	89.1	99	89.1
3-甲氧基-3-甲基丁醇	9.9					9.9
							辛基十二醇			9.9
甘油				9.9
							胶凝剂溶解温度(℃)	95℃或更低	125℃或更高	95℃或更低	125℃或更高	110-115℃	80℃或更低
存储在0℃条件下样品的外观	○	○	△		△	×
							存储在室温条件下样品的外观	○	○	△	×(分层)	△	×
存储在50℃条件下样品的外观	○	○	×		△	×

从表1所示的结果，证明在制备油基凝胶组合物时，本发明的胶凝剂能够在相对低的温度下溶解于油基，并且所得的胶凝体组合物甚至在高温条件下也是稳定的而没有引起脱水收缩。另外，所得的凝胶组合物还具有极好的透明度，显示了良好的外观(组合物1)。另一方面，当不使用低级醇化合物时，胶凝剂的溶解温度高于100℃(组合物2)，并且当使用高级醇替代低级醇时，在高温条件下存储过程中外观变坏的特别明显(组合物3)。而且，当使用三羟基的甘油替代低级醇化合物时，发现凝胶组合物分层(组合物4)。此外，使用的N-月桂酰基谷氨酸二丁基酰不是通式(I)所示的化合物时，发现凝胶组合物的外观变坏(组合物5和6)。

工业实用性

本发明的胶凝剂在制备油基凝胶组合物时能够在100℃或更低的温度下溶解，可以制备稳定的组合物而不引起脱水收缩甚至在高温条件下。而且，所得的凝胶组合物具有极好的外观例如透明度，并且适用于例如芳香物。

Claims (7)

1.一种胶凝剂，其含有至少一种下面的通式(I)所示的N-酰基-L-酸性氨基酸二烷基酰胺：

其中R¹和R²分别独立地代表具有1-26个碳原子的烃基；R³代表具有7-10个碳原子的烃基；且n代表1或2，

和至少一种碳原子总数为10或更少的一元醇。

2.如权利要求1所述的胶凝剂，其中R¹和R²分别独立地为具有3-5个碳原子的直链或支链烷基，R³为具有7-9个碳原子的直链或支链烷基；并且n为2。

3.如权利要求1所述的胶凝剂，其中上面的通式(I)所示的N-酰基-L-酸性氨基酸二烷基酰胺为N-2-乙基己酰基-L-谷氨酸二丁基酰胺。

4.如权利要求1至3中任一权利要求所述的胶凝剂，其中所述的醇为3-甲氧基-3-甲基丁醇或丙二醇甲醚。

5.一种凝胶组合物，其含有权利要求1至4中任一权利要求所述的胶凝剂，和至少一种油基。

6.如权利要求5所述的凝胶组合物，其中所述的油基为挥发性的萜烯烃。

7.用作芳香物的如权利要求5或6所述的凝胶组合物。