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CN1209638C - 光学补偿片、偏振板和液晶显示器 - Google Patents

光学补偿片、偏振板和液晶显示器 Download PDF

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CN1209638C CNB018127983A CN01812798A CN1209638C CN 1209638 C CN1209638 C CN 1209638C CN B018127983 A CNB018127983 A CN B018127983A CN 01812798 A CN01812798 A CN 01812798A CN 1209638 C CN1209638 C CN 1209638C
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Abstract

本发明披露了一种光学补偿片，它包含醋酸纤维素薄膜。所述薄膜包含：醋酸含量为59.0-61.5重量%的醋酸纤维素和0.01-20重量份具有至少两个芳香环的芳族化合物。所述的醋酸纤维素薄膜是双轴拉伸薄膜，该醋酸纤维素薄膜在550nm测量的Re推迟值(Re550)在0-70nm的范围内，在550nm测量的Rth推迟值(Rth550)在70-400nm。另外，该醋酸纤维素薄膜的厚度在10-70微米的范围内。所述光学补偿片用于液晶显示器。

Description

光学补偿片、偏振板和液晶显示器
                     技术领域
本发明涉及光学补偿片、偏振板和利用前述物品的液晶显示器。
                     背景技术
由于醋酸纤维素薄膜的强韧并且具有足够的阻燃性能，因此被用于各种照相或光学元件中。醋酸纤维素薄膜是代表性的照相载体。另外，该薄膜还用于液晶显示器中。与其它聚合物相比，醋酸纤维素薄膜具有高的各向同性(给出相对低的推迟)。因此，光学各向同性薄膜如偏振板的保护薄膜常常包含醋酸纤维素薄膜。
另一方面，液晶显示器中的光学补偿片(相位推迟器)必须具有光学各向异性(必须给出高的推迟)。因此，给出高推迟作用的合成聚合物的薄膜(如聚碳酸酯或聚砜)通常用作补偿片。在实践中，合成聚合物的薄膜被拉伸，以制备用于光学补偿片的拉伸的双折射薄膜。
如上所述，通常在光学元件技术领域中，合成聚合物薄膜用作必须具有光学各向异性(必须给出高的推迟)的元件，而醋酸纤维素薄膜用作必须具有光学各向同性(必须给出低的推迟)的元件。
相反，EP0911656A2披露了给出所述高推迟作用的醋酸纤维素薄膜，所述薄膜能够用作光学各向异性的元件。液晶显示器能够给出高质量的图像，其中，在偏振板和液晶单元之间提供醋酸纤维素薄膜。
替代拉伸的双折射薄膜，已提出了：包含透明载体和提供在其上的含盘形分子(discotic)的光学上各向异性层的光学补偿片。所述光学上各向异性层通过使盘形分子进行排列然后使之固定而形成。盘形分子给出了大的双折射并且具有不同的排列方式，因此，由盘形分子获得的光学补偿片具有由常规双折射薄膜得不到的、特定的光学特性。包含盘形分子的光学补偿片描述于日本临时公开JP6(1994)-214116，US5,583,679；5,646,703和DE3,911,620A1中。
光学补偿片也用于λ/4板中，所述板广泛用于防反射薄膜或液晶显示器。然而，尽管名为λ/4，绝大多数λ/4板在特定的波长时将给出λ/4。
日本临时公开JP5(1993)-27118和5(1993)-27119披露了λ/4板，其中，使给出高推迟作用的一双折射薄膜和给出低推迟作用的另一双折射薄膜进行层合，以使其光轴垂直相交。如果这些薄膜的推迟之差在整个可见波长区域内保持λ/4，那么，λ/4板理论上将在整个可见波长区域内给出λ/4。
日本临时公开JP10(1998)-68816披露了在宽波长区域内给出λ/4的λ/4板。所披露的λ/4板包含由同样的聚合物制得的、层合的两层薄膜，并且，在相同波长时，其中之一的薄膜给出λ/4而另一层薄膜给出λ/2。日本临时公开JP10(1998)-90521还描述了：包含层合的两聚合物薄膜的、另一宽范围的λ/4板。如用于上述λ/4板中的聚合物一样，使用了合成聚合物的拉伸薄膜如聚碳酸酯。
由于液晶显示器(下文常称之为LCD)厚度小、重量轻、且功率消耗低，因此被广泛地用来替代CRT(阴极射线管)。液晶显示器通常包含：一对偏振板和在其之间提供的液晶单元。液晶单元包含一对基材、柱状液晶分子和电极层。柱状液晶分子被提供在所述基材之间，并且电极层具有将电压施加至柱状液晶分子的作用。在每个基材上，提供取向层，以便使柱状液晶分子有序排列。每个偏振板均包含一对透明保护薄膜和在其之间提供的偏振膜。
在液晶显示器中，光学补偿片(相位推迟器)经常提供在液晶单元和偏振板之间，以便防止显示的图像产生不希望的色彩。偏振板(或偏振膜)和光学补偿片的层状组合物起椭圆偏振板的作用。光学补偿片还经常将液晶单元的视角扩大。作为光学补偿片，通常使用拉伸的双折射薄膜。
在TN(扭转向列)模式的TFT(薄膜晶体管)液晶显示器(广泛且主要使用的)中，光学补偿片提供在液晶单元和偏振板之间(用日本临时公开JP8(1996)-50206描述的方法)，以保证高质量的图像。然而，液晶显示器常常被制得相当厚。
日本专利临时公开JP1(1989)-68940披露了另一液晶显示器。在该液晶显示器中，光学补偿片提供在偏振膜的一表面上，并在另一表面上提供具有保护膜的椭圆偏振板。可将该液晶显示器制得相对较薄，并且当从正面观看时能够给出高对比度的图像。然而，在该显示器中的补偿片经常变形而引起相位推迟。要是这样的话，当显示器给出黑色图象时，屏幕四周的透光度增加以至于所显示的图像被漏出的光围住。因此，液晶显示器的耐久性不够。
为了解决上述问题，日本专利临时公开JP7(1995)-191217和EP0911656A2披露了另一种液晶显示器。在该披露的显示器中，将包含discotic化合物的光学各向异性层提供在透明载体上，以形成用作偏振板保护膜的光学补偿片。该液晶显示器能够制得相当薄，并且具有改善的耐久性。
US4,583,825和5,410,422披露了：包含弯曲有序排列方式的液晶单元的液晶显示器，其中，在上部的柱状液晶分子和在下部的柱状液晶分子基本上反向地有序排列(对称)。由于上部的柱状液晶分子和下部的柱状液晶分子对称地有序排列，因此，弯曲有序排列方式的液晶单元具有自-光学补偿作用。因而，这种方式称之为OCB(光学补偿弯曲)方式。弯曲有序排列方式的液晶显示器具有迅速响应的优点。
与常用的显示器(例如TN方式或STN方式的显示器)相比，弯曲有序排列方式的液晶显示器响应迅速，并且宽视角范围内给出清晰的图像。然而，为了替代CRT，弯曲有序排列方式的液晶显示器必须进行另外的改进。
为改进弯曲有序排列方式的液晶显示器，可以使用光学补偿片(它通常用来改进常规的显示器)。然而，拉伸双折射薄膜的常规补偿片不能够完全地补偿弯曲有序排列方式的液晶显示器。
如上所述，已建议将包含透明载体和在其上提供的包含discotic分子的光学各向异性层的光学补偿片代替拉伸的双折射薄膜。事实上，日本临时专利公报JP9(1997)-197397(相应于US5,805,253)和国际专利WO96/37804(相应于EP0783128A)披露了弯曲有序排列方式的液晶显示器，该显示器装有包含discotic分子的光学补偿片。包含discotic分子的光学补偿片将明显地改善弯曲有序排列方式显示器的视角。
然而，根据日本专利临时公开JP11(1999)-316378，如果在弯曲有序排列方式的液晶显示器中使用包含discotic分子的光学补偿片的话，在特定波长处的光线经常泄漏，从而对显示的图像产生不希望的着色。该公报指出：这种不希望的着色是由于椭圆偏振板(偏振装置和光学补偿片的层状组合物)的透光度与波长的关系所致。
在所述公报中，为避免不希望的着色，设置了偏振膜和光学补偿片，以使由discotic分子的盘面垂直投影至载体上所获得的平均方向与偏振膜平面中的偏振轴基本上成45°角。如此设置的光学补偿片完全地补偿了弯曲有序排列的液晶单元。
                     发明概述
本发明者发现，在其中光学补偿片(醋酸纤维素薄膜或具有提供在其上的光学各向异性层的醋酸纤维素薄膜)起保护薄膜作用的偏振板连接至大显示板(17英寸或更大)上的情况下，所述补偿片不能够完全防止热变形，从而将增加屏幕四周的透光度(因此，将以帧图方式漏光)。因此，对于光学补偿片，不仅需要对液晶显示单元进行光学补偿，而且针对工作条件如热和湿气的波动需要有优异的耐久性。
在光学补偿片用作λ/4板的情况下，通常将两个聚合物薄膜层合，以便在宽波长区域内给出λ/4。然而，这些薄膜必须小心地设置，以使它们之间的角度可以严格地控制。
尽管已提出了由一聚合物薄膜组成的λ/4板，但它很难在宽波长范围内给出λ/4。此外，即使将这样的单层薄膜λ/4板安装在液晶显示器中，所述视角性能也不会改善至所期望的。另一方面，如果将单层薄膜λ/4板安装在反射型液晶显示器中，显示的图像将具有这样的对比度，它不干扰装有由层合薄膜组成的上述λ/4板的显示器给出的图像。然而，当将所述反射型显示器用于移动终端装置(特别是当用作所述装置的大显示器时，对于所述装置，通常使用反射型显示器)，它没有足够的热耐久性。事实上，λ/4板的薄膜将由于显示器的元件产生的热而变形(例如反光)，并因此使推迟值变得不均匀，慢轴(slowaxis)将在薄膜平面内改变其方向。因此，当显示器给出黑色图象时，在液晶单元周边部分的透光度将增加，并因此使显示的图像被漏光围住。
在液晶显示器中使用的偏振板包含一对透明的保护薄膜和提供在其上的偏振膜。因此，如果将上述光学补偿片层压至偏振膜上以形成椭圆偏振板的话，所述补偿片将起偏振膜的保护薄膜的作用(在一侧)。如此形成的椭圆形偏振板具有层状结构，其中，透明的保护薄膜、偏振膜和光学补偿片依次被层合。由于补偿片代替了偏振板的一保护薄膜，因此，显示器能够制得更薄、更轻。此外，制备所述显示器时，减少的元件的组装步骤将被省略，并因此减少了组装的麻烦。
在醋酸纤维素薄膜用作透明保护薄膜的情况下，将出现的问题是：醋酸纤维素薄膜对偏振膜差的亲合力(偏振膜通常由聚乙烯醇制得)。实际上，不存在使之强力地粘结至一起的粘合剂。在日本专利临时公开JP8(1996)-94838中，对透明保护薄膜进行皂化，以改善对偏振膜的亲合力。通过使透明保护薄膜的皂化，在表面上的醋酸纤维素的酯键将部分水解并还原成原始纤维素的羟基基团。由于纤维素和聚乙烯醇均为具有羟基基团的聚合物，因此，它们之间具有良好的亲合力。因此，偏振膜和皂化的透明保护薄膜将容易结合。
本发明者已对包含保护薄膜、偏振膜、和由皂化的醋酸纤维素薄膜组成的光学补偿片的偏振板进行了研究，它们是依次层合的。结果发现：所述光学补偿片的光学作用与皂化之前相比将受到损害。另外还发现：用于皂化的碱液在处理之后将泛黄。此外，发明者发现：醋酸纤维素薄膜和偏振膜之间的粘合力还有待改善。
如上所述，液晶显示器装有光学补偿片，该片包含醋酸纤维素薄膜或在其上提供由液晶化合物制备的光学各向异性层的醋酸纤维素。在这种显示器中，屏幕周边部分的透光度经常增加。特别是，如果显示器具有大屏幕的话，在周边部分的透光度将明显增加。
另一方面，醋酸纤维素薄膜与其它元件具有差的亲合力(例如偏振膜、取向层)，因此，光学补偿片应当在实际使用的耐久性方面进行改进。
本发明的目的在于提供一种光学补偿片，其能够在没有漏光的情况下对液晶单元进行光学补偿。用于本发明的光学补偿片包含醋酸纤维素薄膜或具有在其上提供的光学各向异性层的醋酸纤维素薄膜。
本发明的另一目的在于提供一种光学补偿片(λ/4板)，其由一醋酸纤维素薄膜组成并且在没有漏光的情况下在宽波长区域内给出λ/4。
本发明的另一目的在于提供一种光学补偿片，其能够对液晶单元进行光学补偿，并且能够很好地粘结至偏振膜上。
本发明的另一目的在于提供一种光学补偿片，其光学作用基本上不受皂化的影响。
本发明的另一目的在于提供一种优异的(椭圆形)偏振板，其不漏光并且能够很好地粘结。在该目标偏振板中，光学补偿片和偏振膜成一整体。
本发明的另一目的在于提供一种圆形偏振板，其在没有漏光的情况下在宽波长区域内给出圆形偏振光，并且不会产生粘结问题。在目标偏振板中，λ/4板(光学补偿片)和偏振膜成一整体。
本发明的另一目的在于提供一种液晶显示器(特别是具有OCB方式液晶单元的显示器，其由光学补偿片进行光学补偿而没有漏光的情况。
液晶单元由光学补偿片进行光学补偿，所述补偿片包含：醋酸纤维素薄膜或在其上提供由液晶化合物制备的光学各向异性层的醋酸纤维素薄膜。根据本发明者的研究，如果用于补偿片的醋酸纤维素薄膜的厚度在10-70微米内，该液晶显示器将免于漏光。醋酸纤维素薄膜厚度和漏光之间的关系将在下面描述。
本发明提供一种包含醋酸纤维素薄膜的光学补偿片，所述薄膜包含100重量份乙酸含量为59.0-61.5％的醋酸纤维素、和0.01-20重量份具有至少两个芳香环的芳香化合物，其中，醋酸纤维素薄膜在550nm测量的Re推迟值(Re550)为0-200nm，在550nm测量的Rth推迟值(Rth550)在70-400nm，并且其厚度在10-70微米的范围内。
在平面内(Re)和在厚度方向(Rth)薄膜的推迟值分别由下面公式(I)和(II)来确定。
(I)Re＝(nx-ny)×d
(II)Rth＝[{(nx+ny)/2}-nz]×d
在式(I)和(II)中，nx是在薄膜平面内沿慢轴(给出最大折射率的方向)的折射率。
在式(I)和(II)中，ny是在薄膜平面内沿快轴(给出最小折射率的方向)的折射率。
在式(II)中，nz为薄膜厚度方向的折射率。
在式(I)和(II)中，d为以nm计的薄膜厚度。
另外，本发明还提供偏振板，该板包含一对透明保护薄膜和在薄膜之间提供的偏振膜，所述透明保护薄膜之一包含醋酸纤维素薄膜，该薄膜包含100重量份乙酸含量为59.0-61.5％的醋酸纤维素，和0.01-20重量份具有至少两个芳香环的芳香化合物；其中，醋酸纤维素薄膜在550nm测量的Re推迟值(Re550)为0-200nm，在550nm测量的Rth推迟值(Rth550)在70-400nm，并且其厚度在10-70微米的范围内。
另外，本发明还提供包含一对偏振板和提供在所述偏振板之间的液晶单元的液晶显示器，其中，每一个偏振板均包含一对透明保护薄膜和提供在薄膜之间的偏振膜，设置在所述液晶单元和偏振膜之间的所述透明保护薄膜至少之一包含醋酸纤维素薄膜，后者包含100重量份乙酸含量为59.0-61.5％的醋酸纤维素，和0.01-20重量份具有至少两个芳香环的芳香化合物；其中，醋酸纤维素薄膜在550nm测量的Re推迟值(Re550)为0-200nm，在550nm测量的Rth推迟值(Rth550)在70-400nm，并且其厚度在10-70微米的范围内。
此外，本发明还提供包含光学补偿片和线性偏振膜的圆形偏振板，使所述补偿片和所述线性偏振膜进行排列，以使在补偿片平面内的慢轴以与线性偏振膜的透射轴大致成45°角取向，所述光学补偿片包含醋酸纤维素薄膜，所述薄膜包含100重量份乙酸含量为59.0-61.5％的醋酸纤维素，和0.01-20重量份具有至少两个芳香环的芳香化合物；其中，醋酸纤维素薄膜在550nm测量的Re推迟值(Re550)为0-200nm，在550nm测量的Rth推迟值(Rth550)在70-400nm，并且其厚度在10-70微米的范围内；在450nm测量的Re推迟值(Re450)为100-125nm，而在590nm测量的Re推迟值(Re590)在120-160nm的范围内，所述Re450和Re590值满足如下条件：Re590-Re450大于或等于2nm。
另外，本发明还提供顺序包含反射板、液晶单元和偏振膜，以及提供在所述反射板和所述偏振膜之间的醋酸纤维素薄膜的反射型液晶显示器，其中，所述醋酸纤维素薄膜包含100重量份乙酸含量为59.0-61.5％的醋酸纤维素，和0.01-20重量份具有至少两个芳香环的芳香化合物；所述醋酸纤维素薄膜在550nm测量的Re推迟值(Re550)为0-200nm，在550nm测量的Rth推迟值(Rth550)在70-400nm，厚度在10-70微米的范围内；在450nm测量的Re推迟值(Re450)为100-125nm，而在590nm测量的Re推迟值(Re590)在120-160nm的范围内，所述Re450和Re590值满足如下条件：Re590-Re450大于或等于2nm。
另外，本发明还提供：包含一对偏振板和提供在所述板之间的、弯曲有序排列方式的液晶单元的液晶显示器，其中，至少一个偏振板是椭圆形偏振板，该板包含第一光学各向异性层，该层包含以混合有序排列方式取向的discotic分子、第二光学各向异性层，该层包含至少一醋酸纤维素薄膜、和偏振膜，所述偏振膜排列成最外层，所述第一和第二光学各向异性层和所述偏振膜如此地进行排列，以使：在第一光学各向异性层平面内给出最大折射率的方向与偏振膜平面中的透射轴大致成45度角取向，在第二光学各向异性层的平面内给出最大折射率的方向与偏振膜平面中的透射轴基本平行或垂直；其中，第二光学各向异性层的醋酸纤维素薄膜包含100重量份乙酸含量为59.0-61.5％的醋酸纤维素，和0.01-20重量份具有至少两个芳香环的芳香化合物；所述醋酸纤维素薄膜在550nm测量的Re推迟值(Re550)为1-20nm，在550nm测量的Rth推迟值(Rth550)在150-300nm，并且其厚度在10-70微米的范围内。
此外，本发明提供：包含一对偏振板和提供在所述板之间的、弯曲有序排列方式的液晶单元的液晶显示器，其中，至少一偏振板是椭圆形偏振板，该板包含：第一光学各向异性层，所述层包含以混合有序排列方式取向的discotic分子、第二光学各向异性层，该层包含至少一醋酸纤维素薄膜、和偏振膜；所述偏振膜排列成最外层，所述第一和第二光学各向异性层和所述偏振膜如此地进行排列，以使：在第一光学各向异性层平面内给出最大折射率的方向与偏振膜平面中的透射轴大致成45度角取向，在第二光学各向异性层的平面内给出最大折射率的方向与偏振膜平面中的透射轴基本平行；其中，第二光学各向异性层的醋酸纤维素薄膜包含100重量份乙酸含量为59.0-61.5％的醋酸纤维素，和0.01-20重量份具有至少两个芳香环的芳香化合物；所述醋酸纤维素薄膜在550nm测量的Re推迟值(Re550)为20-100nm，在550nm测量的Rth推迟值(Rth550)在150-300nm，并且其厚度在10-70微米的范围内。
对用于光学补偿片中的醋酸纤维素薄膜的厚度、涂布漆的种类和用量(具有至少两个芳香环的芳香化合物)以及生产条件(例如对薄膜进行拉伸的条件)进行适当控制，借此，在没有漏光的情况下，本发明者已成功地对液晶单元进行了光学补偿。
本发明者还成功地提供了在没有漏光的情况下在宽波长区域内给出λ/4的光学补偿片(λ/4板)。为此，必须对醋酸纤维素薄膜的厚度、涂布漆的种类和用量(具有至少两个芳香环的芳香化合物)以及生产条件(例如对薄膜进行拉伸的条件)进行适当控制。所提供的λ/4板明显改善了液晶显示器的视角。
另外，本发明提供由一醋酸纤维素薄膜组成且在宽波长区域内给出λ/4的光学补偿片，并因此，使之无需进行其中将两聚合物薄膜仔细地层合的常规生产步骤，结果是，在它们之间的角度可以严格地控制。
在本发明中，为了对液晶单元进行光学补偿，将用于光学补偿片的醋酸纤维素薄膜制成：在550nm测量的Re推迟值(Re550)为0-200nm，在550nm测量的Rth推迟值(Rth550)在70-400nm。
另外，在本发明中，为了防止在周边部分透光度的增加(防止漏光)，用于光学补偿片的醋酸纤维素薄膜制成具有10-70微米的厚度。常规醋酸纤维素薄膜具有低的Rth，以使其不能够对液晶单元进行充分的光学补偿。相反，本发明的醋酸纤维素薄膜包含涂布漆，由此，该薄膜能够对液晶单元进行充分的光学补偿，尽管它薄至足以防止漏光。由于醋酸纤维素薄膜的厚度在10-70微米，因此，在不损害生产光学补偿片时或将所述补偿片层压至偏振膜上的处理能力的情况下，避免了漏光。此外，本发明的光学补偿片薄至足以降低最终液晶显示器的生产成本和厚度。
偏振板包含两个保护薄膜和提供在薄膜之间的偏振膜。所述偏振膜是吸附有碘或二色染料的拉伸的聚乙烯醇薄膜，而所述保护薄膜通常包含醋酸纤维素薄膜。如果将上述光学补偿片用作保护薄膜之一的话，那么在不增加元件的情况下，将赋予偏振板以光学补偿作用。另外，如果醋酸纤维素薄膜的表面皂化成具有55-75mN/m的表面能的话，聚乙烯醇的粘合力将增强，从而制备出优异耐久性的偏振板。此外，当醋酸纤维素薄膜的表面皂化时，对皂化条件进行适当控制，以使用于皂化的碱液几乎不着色，使皂化不影响补偿片的光学特性。
如果使用乙酸含量低于59.0％的醋酸纤维素，那么上述光学各向异性能够容易实现。然而，所述醋酸纤维素的薄膜的性能很差。在本发明中，使用乙酸含量从59.0-61.5％的醋酸纤维素，并借助其它手段取得上述推迟值(借助添加涂布漆、和借助控制生产条件)，从而获得具有目标光学各向异性和优异性能的醋酸纤维素薄膜。
上述光学补偿片和包含所述片作为保护薄膜的偏振板，能够有利地用于VA(垂直有序排列)方式、OCB(光学补偿弯曲)方式和TN(扭转向列)方式的液晶显示器中，和反射型显示器中。
所述光学补偿片能够有利地用于弯曲有序排列方式(OCB型)的液晶显示器中。
弯曲有序排列方式的液晶显示器装有椭圆形偏振板，其中，使用包含discotic化合物的光学补偿片。对于所述光学补偿片，通常使用给出高双折射的材料(例如聚碳酸酯)。
根据本发明，在弯曲有序排列方式的显示器中使用的偏振板由偏振膜、包含discotic化合物的光学各向异性层(下文称之为“第一光学各向异性层”)和至少一层具有特定光学特性的醋酸纤维素薄膜(下文称之为“第二光学各向异性层”)组成。
对第一光学各向异性层和偏振膜进行设置，以使将discotic化合物的圆盘面垂直投影至醋酸纤维素薄膜上所获得的平均方向与偏振膜平面中的透射轴大致成45度角。另外，还对第二光学各向异性层和偏振膜进行设置，以使第二光学各向异性层的慢轴与偏振膜平面中的透射轴基本平行或垂直。具有所述结构的、弯曲有序排列方式的显示器将给出完全光学补偿的图像，并且即使长期使用该显示器，在显示图像的角处也看不到黑点。另外，OCB方式的显示器将在没有漏光的情况下进行显示。
在本说明书中，术语“基本平行”指的是：提及的方向之间的角度在±5°的范围内。该角度公差优选小于±4°、更优选小于±3°、最优选小于±2°。
术语“慢轴”和“透射轴”指的是：分别给出最大折射率和最小折射率的方向。
                     附图概述
图1简要地示出了反射型液晶显示器的基本结构。
图2是阐明反射型“宾-主”液晶显示器的代表性实施方案的截面图。
图3是阐明反射型“宾-主”液晶显示器的另一代表性实施方案的截面图。
图4是简要地阐明弯曲有序排列方式的液晶单元中液晶分子有序排列的截面图。
图5简要地示出了本发明的椭圆形偏振板。
图6简要地示出了本发明弯曲有序排列方式的液晶显示器。
图7简要地示出了弯曲有序排列方式的液晶显示器中光学补偿的机理。
图8简要地示出了椭圆形偏振板的各种实施方案。
图9简要地示出了椭圆形偏振板的其它实施方案。
                     发明详述
防止漏光
本发明者研究发现，在液晶显示器中，屏幕周边部分的透光度将增加，从而通过下述两个机理而产生帧状漏光。
在第一机理中，其原因是各种条件的波动、如液晶显示器在其中工作的热和湿气。
当用于液晶显示器中时，光学补偿片通常利用粘合剂固定至液晶单元上。如果显示器暴露至温度和湿度的波动下，用作补偿片的醋酸纤维素薄膜将膨胀或收缩。由于补偿片被固定，因此膨胀或收缩被抑制，从而在薄膜内产生内应力。该应力将在薄膜内诱导双折射(光弹性效应)，从而改变光学特性，并因此使薄膜漏光。
在第二机理中，其原因是补偿片平面内热不均匀性。热不均匀性例如由液晶显示器中的反光所造成，并且它将使薄膜产生变形。因此，光学特性以上述方式被改变，从而造成漏光。
另外，本发明者发现：特别是含羟基基团聚合物、如醋酸纤维素的薄膜将受工作条件的波动而造成影响。
为了防止片免遭漏光，将补偿片制成几乎不改变光学特性并且保持热均匀性。
本发明者还发现：光学特性的改变与厚度、光弹性系数、由工作条件的波动产生的实际变形、和补偿片的弹性有关。因此，为了明显地降低漏光，将补偿片制成薄片、具有低的光弹性系数、几乎不会由于工作条件的波动而变形。此外，如果补偿片具有高的热传导性的话，片中的热量将均匀地分布，从而减少漏光。
根据本发明者的研究，使醋酸纤维素薄膜足够的薄，在防止漏光方面将是特别有效的。透光度与薄膜的双折射和厚度的积有关(所述积表示相位推迟)。事实上，透光度将随相位推迟的增加而增加。因此，如果醋酸纤维素薄膜制得足够薄，那么，即使以相同的角度产生双折射，也将实现小的相位推迟。因此，薄的醋酸纤维素薄膜将降低屏幕周边部分透光度的增加。然而，如果薄膜太薄，那么将出现其它的问题，如损害加工处理能力。
考虑到在生产光学补偿片时防止漏光和加工处理能力之间的平衡，醋酸纤维素薄膜的厚度按如下来确定。
在本发明中，将用作光学补偿片的醋酸纤维素薄膜制成10-70微米的厚度。所述厚度优选在20-60微米的范围内、更优选在30-50微米的范围内。
优选的是，醋酸纤维素薄膜的热传导性为1w/(m·K)或更高。
为了降低实际变形，优选的是，使醋酸纤维素薄膜进行双轴向拉伸，以便促进聚合物分子的平面有序排列，或者将薄膜制成具有30×10-5/％RH或更低的湿膨胀系数。优选的是，所述湿膨胀系数为15×10-5/％RH或更低、更优选为10×10-5/％RH或更低。醋酸纤维素膜优选具有1.0×10-5cm2/Kg或更小的光弹性系数。
醋酸纤维素薄膜的弹性模量优选在3000Mpa或更小的范围内，更优选在2500Mpa或更小的范围内。
薄膜的推迟
在薄膜平面(Re)内和在厚度方向(Rth)的推迟值分别由下式(I)和(II)确定：
(I)Re＝(nx-ny)×d
(II)Rth＝[{(nx+ny)/2}-nz]×d
在式(I)和(II)中，nx是在薄膜平面内沿慢轴(给出最大折射率的方向)的折射率。
在式(I)和(II)中，ny是在薄膜平面内沿快轴(给出最小折射率的方向)的折射率。
在式(II)中，nz为薄膜厚度方向的折射率。
在式(I)和(II)中，d为以nm计的薄膜厚度。
在本发明的醋酸纤维素薄膜中，将在550nm测量的Re推迟值(Re550)控制在0-200nm的范围内，并将在550nm测量的Rth推迟值(Rth550)控制在70-400nm的范围内。如果光学补偿片是由醋酸纤维素膜组成的话，在550nm测量的Re推迟值(Re550)优选控制在20-70nm的范围。
如果光学补偿片由其上提供有光学各向异性层的醋酸纤维素薄膜组成的话，在550nm测量的Re推迟值(Re550)优选控制在0-20nm的范围内。
如果将一光学补偿片用于液晶显示器中的话，在550nm测量的醋酸纤维素薄膜的Rth推迟值(Rth550)优选控制在150-400nm的范围内。
如果将两个光学补偿片用于液晶显示器中的话，在550nm测量的醋酸纤维素薄膜的Rth推迟值(Rth550)优选控制在70-250nm的范围内，更优选控制在70-200nm的范围内。
在550nm测量的、醋酸纤维素薄膜的双折射指数(Δn：nx-ny)优选在0.00028-0.020的范围内，更优选在0.00196-0.01375的范围内，更优选在0.00168-0.006875，最优选在0.00275-0.00458的范围内。在550nm测量的厚度方向的双折射指数{(nx+ny)/2-nz}优选在0.001-0.04的范围内。
(λ/4板)
在将由醋酸纤维素薄膜组成的光学补偿片用作λ/4板的情况下，对薄膜进行控制，以便在450nm测量的Re推迟值(Re450)在100-125nm的范围内而在590nm测量的另一个Re推迟值(Re590)在120-160nm的范围内。这些Re推迟值优选满足Re590-Re450≥2nm的条件，更优选满足Re590-Re450≥5nm的条件，最优选满足Re590-Re450≥10nm的条件。
在450nm测量的Re推迟值(Re450)优选在108-125nm的范围内，在550nm测量的Re推迟值(Re550)优选在125-142nm的范围内，而在590测量的Re推迟值(Re590)优选在130-152nm的范围内，并且Re550和Re590值优选满足Re590-Re550≥2nm的条件，更优选满足Re590-Re550≥5nm的条件，最优选满足Re590-Re550≥10nm的条件。另外，Re550和Re450值优选满足Re550-Re450≥10nm的条件。
另外优选的是，本发明的λ/4板(光学补偿片)各自满足如下条件：
                  1≤(nx-nz)/(nx-ny)≤2
式中nx是与所述板平面内慢轴平行的折射率，ny是与所述板平面内慢轴垂直的折射率，而nz是厚度方向的折射率。
具有上述光学特性的醋酸纤维素薄膜能够通过下述方法进行控制：(1)调节醋酸纤维素的组分(特别是乙酸的平均含量)，(2)调节推迟增加剂的种类和用量，和(3)调节薄膜的厚度。特别是借助上述(2)，相位推迟可由醋酸纤维素所组成，该醋酸纤维素通常被称为光学各向同性材料。
具有上述光学特性的醋酸纤维素薄膜能够通过下述方法由下列材料制备。
(醋酸纤维素)
在本发明中，使用乙酸含量从59.0-61.5％的醋酸纤维素。所述乙酸含量优选从59.5-61.3％。
术语“乙酸含量”指的是：每一单位重量纤维素结合乙酸的量。乙酸含量根据ASTM：D-817-91测定(醋酸纤维素的测试)。
醋酸纤维素的粘均聚合度(DP)优选为250或更大、更优选为290或更大。
此外，对于用于本发明的醋酸纤维素，还优选的是，具有窄的分子量分布(Mw/Mn)(Mw和Mn分别是重均分子量和数均分子量)，它们是通过凝胶渗透色谱法进行测量的。Mw/Mn的值优选在1.0-1.7的范围内，更优选在1.3-1.65的范围内，最优选在1.4-1.6的范围内。
在用于本发明的醋酸纤维素中，在6-位优选具有高的取代度，具体地说为0.88或更高。以2-、3-和6-位总取代度计，在6-位的取代度优选为32％或更高、更优选为33％或更高、最优选为34％或更高。
如果醋酸纤维素由通常方法制备的话，在2-或3-位的乙酰基取代度大于6-位的取代度。因而，合成条件必须进行特别控制，以便使6-位的取代度更高(0.88或更高，总取代度的32％或更高)。
优选的是，降低用于乙酰化反应的硫酸催化剂用量，并因此使该反应持续长时间。如果硫酸催化剂大量使用的话，反应将快速进行。然而，在这种情况下，根据催化剂的用量，纤维素将形成大量硫酸酯。所形成的酯释放以在反应之后产生剩余的羟基基团。由于6-位是高活性的，因此，硫酸酯大多在6-位形成。因此，大量硫酸催化剂将降低6-位的乙酰基取代度。因此，为了合成在6-位具有高取代度的醋酸纤维素，必须尽可能少的使用硫酸催化剂，并且必须使反应时间延长以便弥补反应速率的下降。
在2-、3-和6-位的乙酰基取代度能够在醋酸纤维素丙酰化之后借助13C-NMR来测量。取代度的测量详细描述于Tezuka等人的Carbohydr.Re.，273(1995)，83-91中。
在6-位具有高取代度的醋酸纤维素描述于日本专利临时公开JP11(1999)-5851(合成例1-3)中。
(推迟-增加剂)
将具有至少两芳香环的芳族化合物用作控制醋酸纤维素薄膜推迟的推迟-增加剂。以100重量份醋酸纤维素计，所述芳香化合物的添加量为0.01-20重量份优选0.05-15重量份更优选为0.1-10重量份。可以将两种或多种芳香化合物结合使用。
在本发明中，“芳香环”意指：不仅是芳香烃环，而且是芳香杂环。
作为芳香烃环，六元环(即苯环)是特别优选的。
所述芳香杂环通常是不饱和的。该芳香杂环优选是五元环、六元环或七元环、更优选为五元环、或六元环。芳香杂环通常具有尽可能多的双键。在所述环中的杂原子优选为氮原子、硫原子或氧原子、更优选的是氮原子。芳香杂环的例子包括呋喃环、噻吩环、吡咯环、恶唑环、异恶唑环、噻唑环、异噻唑环、咪唑环、吡唑环、呋咱环、三唑环、吡喃环、吡啶环、哒嗪环、嘧啶环、吡嗪环、和1，3，5-三嗪环。
优选的芳香环是苯环、呋喃环、噻吩环、吡咯环、恶唑环、噻唑环、咪唑环、三唑环、吡啶环、嘧啶环、吡嗪环、和1，3，5-三嗪环。更优选的是苯环和1，3，5-三嗪环。
所述芳香化合物优选含有至少一个1，3，5-三嗪环。
在芳香化合物中芳香环的数量优选在2-20个的范围内，更优选2-1 2个、更为优选2-8个、最优选在2-6个的范围内。
两个或多个芳香环的关系被分成三种情况，即：
(a)其中芳香环形成稠合环的情况，
(b)其中芳香环通过单键连接的情况，和
(c)其中芳香环通过连接基团连接的情况。在(c)的情况下，由于所述环是芳香环，因此不形成螺键。
芳香环的关系可以是(a)-(c)的任何一种情况。
在(a)的情况下，稠合环的例子包括：茚环、萘环、甘菊环、芴环、菲环、蒽环、苊环、亚联苯基环、并四苯环、芘环、吲哚环、异吲哚环、苯并呋喃环、苯并噻吩环、吲嗪环、苯并恶唑环、苯并噻唑环、苯并咪唑环、苯并三唑环、嘌呤环、吲唑环、苯并吡喃环、喹啉环、异喹啉环、喹嗪环、喹唑啉环、肉啉环、喹喔啉环、酞嗪环、呫吨环、吩嗪环、吩噻嗪环、吩噻恶环、吩恶嗪环、和噻蒽环。优选的是萘环、甘菊环、吲哚环、苯并恶唑环、苯并噻唑环、苯并咪唑环、苯并三唑环和喹啉环。
在(b)的情况下，单键优选在两个芳香环的碳原子之间。两个或多个单键可以将两个芳香环连接，以形成在其之间的脂族环或非芳香环。
在(c)的情况下，连接基团优选也在两个芳香环的碳原子之间。连接基团优选是亚烷基、亚烯基、亚炔基基团、-CO-、-O-、-NH-、-S-和其组合。
通过组合形成的连接基团的例子如下所示。在下面每一个例子中，左、右末端可以颠倒。
C1：-CO-O
C2：-CO-NH-
C3：-亚烷基-O-
C4：-NH-CO-NH-
C5：-NH-CO-O-
C6：-O-CO-O-
C7：-O-亚烷基-O-
C8：-CO-亚烷基-
C9：-CO-亚烷基-NH-
C10：-CO-亚烷基-O-
C11：-亚烷基-CO-O-亚烷基-O-CO-亚烷基-
C12：-O-亚烷基-CO-O-亚烷基-O-CO-亚烷基-O-
C13：-O-CO-亚烷基-CO-O-
C14：-NH-CO-亚烷基-
C15：-O-CO-亚烷基-
芳香环和连接基团可以有取代基。
取代基的例子包括：卤原子(F，Cl，Br，I)、羟基、羧基、氰基、氨基、硝基、磺基、氨基甲酰基、氨磺酰基、脲基、烷基、烯基、炔基、脂族酰基、脂肪酰氧基、烷氧基、烷氧羰基、烷氧羰氨基、烷硫基、烷基磺酰基、脂族酰胺基、脂族磺酰胺基、脂族取代的胺基、脂族取代的氨基甲酰基、脂族取代的氨磺酰基、脂族取代的脲基和非芳香杂环基团。
烷基优选具有1-8个碳原子。链烷基优选是环状烷基，并且直链烷基是特别优选的。所述烷基可以另外具有取代基(例如羟基、羧基、烷氧基、烷基取代的氨基)。(取代的)烷基的例子包括甲基、乙基、正丁基、正己基、2-羟乙基、4-羧丁基、2-甲氧基乙基和2-二乙基氨基乙基。
烯基优选具有2-8个碳原子。链烯基优选是环状烯基，并且直链烯基是特别优选的。烯基可以另外具有取代基。烯基的例子包括乙烯基、烯丙基、和1-己烯基。
炔基优选具有2-8个碳原子。链炔基优选是环状炔基，并且直链炔基是特别优选的。炔基可以另外具有取代基。炔基的例子包括乙炔基、1-丁炔基和1-己炔基。
脂族酰基优选具有1-10个碳原子。脂族酰基的例子包括乙酰基、丙酰基、和丁酰基。
脂族酰氧基优选具有1-10个碳原子。脂族酰氧基的例子包括乙酰氧基。
烷氧基优选具有1-8个碳原子。烷氧基可以另外具有取代基(例如另外的烷氧基)。(取代的)烷氧基的例子包括甲氧基、乙氧基、丁氧基、和甲氧基乙氧基。
烷氧羰基优选具有2-10个碳原子。烷氧羰基的例子包括甲氧羰基和乙氧羰基。
烷氧羰氨基优选具有2-10个碳原子。烷氧羰氨基的例子包括甲氧羰氨基和乙氧羰氨基。
烷硫基优选具有1-12个碳原子。烷硫基的例子包括甲硫基、乙硫基和辛硫基。
烷基磺酰基优选具有1-8个碳原子。烷基磺酰基的例子包括甲磺酰基和乙磺酰基。
脂族酰胺基团优选具有1-10个碳原子。脂族酰胺基团的例子包括乙酰胺。
脂族磺酰胺基团优选具有1-8个碳原子。脂族磺酰胺基团的例子包括甲磺酰胺、丁磺酰胺和正辛磺酰胺。
脂族取代的胺基优选具有1-10个碳原子。脂族取代的胺基的例子包括二甲氨基、二乙氨基和2-羧乙基氨基。
脂族取代的氨基甲酰基优选具有2-10个碳原子。脂族取代的氨基甲酰基的例子包括甲基氨基甲酰基和二乙基氨基甲酰基。
脂族取代的氨磺酰基优选具有1-8个碳原子。脂族取代的氨磺酰基的例子包括甲基氨磺酰藶二乙基氨磺酰基。
脂族取代的脲基优选具有2-10个碳原子。脂族取代的脲基的例子包括甲基脲基。
非芳香杂环基团的例子包括哌啶基和吗啉基。
推迟增加剂的分子量从300-800。
推迟增加剂的沸点为260℃或更高。所述沸点可通过市售装置(例如TG/DTA100，Seiko Electronics Co.，Ltd)进行测量。
推迟增加剂的具体例子描述于日本专利临时公开JP2000-111914、2000-275434和PCT/JP00/02619中。
(红外吸收剂)
红外吸收剂可添加至醋酸纤维素薄膜上，以便在各波长调节推迟值。
以100重量份醋酸纤维素计，红外吸收剂的用量优选在0.01-5重量份的范围内、更优选从0.02-2重量份更优选从0.05-1重量份而最优选在0.1-0.5重量份。可以结合使用两种或多种红外吸收剂。
红外吸收剂优选在750-1100nm、更优选在800-1000nm的波长范围内显示出最大吸收。对于红外吸收剂，另外还优选的是在可见波长区域内基本没有吸收。
作为红外吸收剂，红外吸收染料或颜料是优选的。红外吸收染料是特别优选的。
红外吸收染料包括有机化合物和无机化合物。有机红外吸收染料是优选的。有机红外吸收染料的例子包括花青化合物、金属螯形化合物、銨化合物、二亚铵(diimmonium)化合物、醌化合物、方形酸介离子(squarilium)化合物和次甲基化合物。红外吸收染料描述于“Shikizai(着色材料)[日文]”61(4)，pp.215-226(1988)和“Kagaku toKogyo(chemistry and industry[日文]”，43-53(1986.5)中。
考虑红外吸光率和吸收光谱，卤化银照相感光材料领域中开发的红外吸收染料是优选的。在卤化银照相光敏材料领域中开发的红外吸收染料的例子包括：二氢萘嵌间二氮杂苯方形酸介离子染料(描述于US5,380,635和JP-A-8(1996)-189817中)，花青染料(描述于日本专利临时公开JP62(1987)-123454，3(1991)-138640，3(1991)-2115423(1991)-226736，5(1993)-313305和6(1994)-43583，JP-A-7(1995)-269097和EP0,430,244中)，吡喃鎓染料(描述于日本专利临时公开JP3(1991)-138640和3(1991)-211542中)，diimmonium染料(描述于日本专利临时公开JP3(1991)-138640和3(1991)-211542中)，吡唑并吡啶酮染料(描述于日本专利临时公开JP2(1990)-282244中)，吲哚苯胺染料(描述于日本专利临时公开JP5(1993)-323500和5(1993)-323501中)，聚次甲基染料(描述于日本专利临时公开JP3(1991)-26765和4(1992)-190343，和EP0 377 961中)，oxonol染料(描述于日本专利临时公开JP3(1991)-9346中)，蒽醌染料(描述于日本专利临时公开JP3(1992)-13654中)，naphthalocyancine染料(描述于US5,009,989中)，和naphtholactum染料(描述于EP0,568,267中)。
(生产醋酸纤维素薄膜)
优选的是，根据溶剂流延法制备醋酸纤维素薄膜。作为溶剂，优选使用有机溶剂。溶剂流延法包含：将醋酸纤维素溶解于有机溶剂中以制备溶液(涂布漆)并流延该涂布漆以制备薄膜。
有机溶剂优选选自：具有3-12个碳原子的醚、具有3-12个碳原子的酮、具有3-12个碳原子的酯和具有1-6个碳原子的卤代烃。
所述醚、酮和酯可以有环状结构。具有两个或多个醚(-O-)、酮(-CO-)和酯(-COO-)官能团的化合物也可以用作有机溶剂。有机溶剂可具有另外的官能团如醇羟基。在有机溶剂具有两个或多个上述官能团的情况下，碳原子数以具有一个非强制性地选自那些基团的化合物定义。
具有3-12个碳原子的醚的例子包括：二异丙基醚、二甲氧基甲烷、1，4-二恶烷、1，3-二氧戊环、四氢呋喃、茴香醚和苯乙醚。
具有3-12个碳原子的酮的例子包括：丙酮、甲乙酮、二乙酮、二异丁酮、环己酮和甲基环己酮。
具有3-12个碳原子的酯的例子包括：甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸戊酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、和乙酸戊酯。
具有两种或多种官能团的化合物的例子包括：乙酸2-乙氧基乙基酯、2-甲氧基乙醇和2-丁氧基乙醇。
卤代烃优选具有一个或两个碳原子、更优选为一个碳原子。卤代烃的卤原子优选为氯。被卤原子取代的氢的比率在25-75摩尔％的范围内、更优选在30-70摩尔％的范围内、更优选在35-65摩尔％的范围内、最优选在40-60摩尔％的范围内。二氯甲烷是代表性的卤代烃。
两种或多种有机溶剂可以结合使用。
可根据常规的方法制备醋酸纤维素溶液。常规方法指的是：在不低于0℃(室温或高温)的温度下制备所述溶液。可借助常规溶剂流延法中使用的方法和装置制备所述溶液。常规方法优选将卤代烃(特别是二氯甲烷)用作有机溶剂。
对醋酸纤维素的量进行调节，以使制得的溶液包含10-40％重量的醋酸纤维素。更优选的是，醋酸纤维素的量为10-30％重量。可以将非强制性的涂布漆(下面描述)添加至有机(主)溶剂中。
通过在常温(0-40℃)对醋酸纤维素和有机溶剂进行搅拌而制备所述溶液。通过在高温、高压下对其进行搅拌，可制得高浓度的溶液。在这种情况下，将醋酸纤维素和有机溶剂置于一密封容器中，并在高温、高压下对其进行搅拌。将温度设置在高于常压下溶剂的沸点，但低于高压下溶剂的沸点。因此，加热温度通常不低于40℃，优选在60-200℃的范围内，更优选在80-110℃的范围内。
将各组分预先大致地进行分散，并将粗分散体置于容器中。另外，也可以将各组分顺序地引入容器中。容器必须装备搅拌装置。容器中的压力可通过将惰性气体或氮气引入容器中，或通过对溶剂进行加热并蒸发以增加蒸汽压而形成。另外，还可以在容器密封之后在高压下将各组分添加至容器中。
优选的是，从外部对容器进行加热。例如利用夹套式加热装置对容器进行加热。另外，可以使利用置于容器外的板式加热器加热的液体循环通过围绕容器的管，以便对整个容器进行加热。
优选的是，利用容器内的旋桨式搅拌器对混合物进行搅拌。旋桨翼优选具有达到容器内壁的长度。另外，在翼的顶端处，提供一刮擦装置，以便刮掉并更新附着在内壁上的混合物。
在容器中，可以提供不同的仪表如压力表和温度计。各组分溶解于容器中的溶剂中。如此制得的涂布漆(dope)可以进行冷却，然后从容器取出，或者可以取出，然后用热交换器进行冷却。
另外，也可以根据冷却溶解法制备所述溶液。根据冷却溶解法，将醋酸纤维素溶解于根据常规的方法醋酸纤维素不能溶解的有机溶剂中。另外，根据该方法，醋酸纤维素能够迅速且均匀地溶解于通过常规方法醋酸纤维素能够溶解的有机溶剂中。
首先，在冷却溶解法中，在搅拌下，于室温，渐渐地将聚合物添加至有机溶剂中。
混合物中聚合物的量优选在10-40％重量、更优选在10-30％重量的范围内。可以将如下所述的各种涂布漆添加至混合物中。
在接着的步骤，将制得的混合物冷却至-100℃至-10℃的温度、优选-80℃至-10℃、更优选-50℃至-20℃、最优选-50℃至-30℃。该冷却步骤例如可利用干冰-甲醇浴(-75℃)或利用冷却的甘醇溶液(-30℃至-20℃)。通过该冷却步骤，混合物被固化。
冷却速率优选为4℃/分钟或更快、更优选为8℃/分钟或更快、最优选为12℃/分钟或更快。优选的是，冷却速率尽可能的快。然而，冷却速率的理论上限为每秒10,000℃，技术上限为每秒1000℃，实际上限为每秒100℃。冷却速率指的是：在冷却步骤，完成冷却步骤所化的时间时温度的改变。温度的改变指的是：冷却步骤开始时的温度和冷却步骤完成时的温度之间的差。
然后，将冷却的混合物加热至0-200℃，优选0-150℃、更优选0-120℃、最优选0-50℃。通过该加热步骤，聚合物溶解于有机溶剂中。为进行加热，混合物可以离开室温或可以在加热浴中进行加热。
加热速率为4℃/分钟或更快、更优选为8℃/分钟或更快、最优选为12℃/分钟或更快。优选的是，加热速率尽可能的快。然而，加热速率的理论上限为每秒10,000℃，技术上限为每秒1000℃，实际上限为每秒100℃。加热速率指的是：在加热步骤，完成加热步骤所化的时间时温度的改变。温度的改变指的是：加热步骤开始时的温度和加热步骤完成时的温度之间的差。
因此，能够制备均匀的溶液。如果聚合物不充分地溶解，那么，冷却和加热步骤可以重复进行。可通过眼睛观察来判断，聚合物充分溶解与否。
在冷却溶解法中，优选的是，使用密封容器以防止水的掺杂，所述水可在冷却步骤由露水冷凝的造成的。另外，可以在减压下进行冷却，以使能够缩短完成冷却步骤所化费的时间，因此，优选使用耐压容器，以便在减压下进行所述步骤。
根据差视扫描量热测量(DSC)，通过冷却溶解法，借助将醋酸纤维素(乙酸含量：60.9％，粘均聚合度：299)溶解于乙酸甲酯中制备的20％重量的溶液，在约33℃，在凝胶和溶胶之间具有假-相转移点。在所述温度以下，所述溶液呈均匀凝胶的形式。因此，所述溶液必须保持在假相转移点以上的温度，优选保持在假相转移点以上约10℃的温度。假-相转移点取决于不同的条件，如有机溶剂、乙酸含量、粘均聚合度和醋酸纤维素的浓度。
根据溶剂流延法，由制备的聚合物溶液(涂布漆)形成聚合物薄膜。
将涂布漆流延至转筒或带上，并使蒸汽蒸发以形成一薄膜。涂布漆的固含量优选控制在18-35％的范围内。优选的是，事先将转筒或带的表面抛光成镜面。溶剂流延法的流延和干燥步骤描述于下列文献中：US2,336,310；2,367,603；2,492,078；2,492,977；2,492,978；2,607,704；2,739,069；2,739,070；GB640,731；736,892；日本专利公报JP45(1970)-4554；49(1974)-5614；日本专利临时公开JP60(1985)-176834；60(1985)-203430和62(1987)-115035。
转筒或带的表面温度优选为10℃或更低。在流延至转筒或带上之后，用空气对涂布漆吹气2秒钟或更长时间以便干燥。然后将形成的薄膜剥离，并利用热空气进行吹气，所述热空气的温度渐渐地从100℃改变至160℃，以便蒸发掉残留的溶剂。该步骤于日本专利公报JP5(1993)-17844中。该步骤能够缩短完成冷却至剥离所化费的时间。为完成该步骤，流延涂布漆必须在转筒或带的表面温度时发生胶凝。
根据制得的涂布漆，根据同时流延(共流延)法形成两层或多层。另外，在这种情况下，优选根据溶剂流延法形成醋酸纤维素薄膜。将涂布漆流延至转筒或带上，然后蒸发掉溶剂以形成薄膜。涂布漆的固含量优选控制在10-40％的范围内。转筒或带的表面优选事先抛光成镜面。
在使用两种或多种醋酸纤维素溶液的情况下，由在支承体传送方向、以一定间隔提供的喷嘴流延各溶液，以形成层状薄膜。这种方法描述于例如：日本专利临时公开JP61(1986)-158414，1(1989)-122419和11(1999)-198285中。可以将各种溶液从两个喷嘴同时流延以形成层状薄膜。这种方法描述于例如：日本专利公报JP60(1985)-27563，日本专利临时公开JP61(1986)-94724，61(1986)-947245，61(1986)-104813，61(1986)-158413和6(1994)-134933中。
另外，描述于日本专利临时公开JP56(1981)-162617的方法也能够采用。在该方法中，用低粘性醋酸纤维素溶液包围(enclosed)高粘性醋酸纤维素溶液，然后，使如此复合的浓度同时挤出并流延。
此外，例如描述于日本专利公报JP44(1969)-20235中的方法也可以采用。在该方法中，根据从两个喷嘴之一挤出的溶液事先形成一薄膜。在形成的薄膜剥离并反转设置在支承体上之后，从另一喷嘴中挤出另一溶液，以将其流延至所述薄膜上，从而形成层状薄膜。
醋酸纤维素溶液彼此可以相同或不同。如果要形成某些功能层的话，相应于各自功能的各醋酸纤维素溶液可以由各喷嘴中挤出。另外，本发明的醋酸纤维素溶液可以与其它功能层(例如粘合剂层、染料层、抗静电层、防晕层、紫外层、偏振层)用的其它涂布漆同时流延。
在通过常规溶剂流延法形成具有单层的厚薄膜的情况下，必须挤出高浓度和高粘度的涂布漆。所述涂布漆通常是不稳定的，以致经常有固体颗粒沉淀，而且所形成的薄膜的均匀性较差。如果粘性涂布漆同时由多个喷嘴挤出至支承体的话，能够制得具有优异均匀性的厚薄膜。此外，由于厚涂布漆迅速干燥，因此，能够迅速地生产出薄膜。
能够将增塑剂添加至醋酸纤维素薄膜上，以改善其机械强度。增塑剂的另一作用是缩短干燥过程的时间。通常，将磷酸酯和羧酸酯用作增塑剂。磷酸酯的例子包括磷酸三苯酯(TPP)和磷酸三甲苯酯(TCP)。羧酸酯的例子包括邻苯二甲酸酯和柠檬酸酯。邻苯二甲酸酯的例子包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DPP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPP)和邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)。柠檬酸酯的例子包括：邻乙酰柠檬酸三乙酯(OACTE)和邻乙酰柠檬酸三丁酯(OACTB)。其它羧酸酯的例子包括油酸丁酯、蓖麻油酸甲基乙酰酯、癸二酸二丁酯和各种苯三酸酯。优选邻苯二甲酸酯增塑剂(DMP，DEP，DBP，DOP，DPP，DEHP)。另外，特别优选的是DEP和DPP。
以醋酸纤维素重量计，增塑剂的用量范围优选从0.1-25％重量、更优选从1-25％重量、且最优选从3-15％重量。
可将变质抑制剂(例如抗氧化剂、过氧化物分解剂、游离基引发剂、金属钝化剂、氧清除剂、胺)掺入醋酸纤维素薄膜中。所述变质抑制剂描述于日本临时专利公报JP3(1991)-199201，5(1993)-1907073，5(1993)-194789，5(1993)-271471和6(1994)-107854中。以制备的溶液(涂布漆)的重量计，所述变质抑制剂的添加量优选从0.01-1％重量、更优选从0.01-2％重量。如果用量低于0.01％重量的话，将不能够预期变质抑制剂的作用。如果用量超过1％重量，抑制剂将渗出至薄膜的表面上。丁酸酯化的羟基甲苯(BHT)和三苯甲胺(TBA)是特别优选的变质抑制剂。
(聚酯氨基甲酸乙酯)
醋酸纤维素薄膜优选含有聚酯氨基甲酸乙酯，以改善机械特性。所述聚酯氨基甲酸乙酯优选由异氰酸酯和下式(1)表示的聚酯制备，并且优选还溶于二氯甲烷。
(1)H-(-O-(CH2)q-OOC-(CH2)m-CO)n-O-(CH2)q-OH
在该式中，q是2-4的整数，m是2-4的整数，且n为1-100的整数。
结构聚酯由二醇部分和二元酸部分组成。二醇部分由乙二醇、1，3-丙二醇或1，4-丁二醇衍生得到。二元酸部分由丁二酸、谷氨酸或己二酸衍生得到。所述聚酯在两端有羟基。聚合度n在1-100的范围内，并且优选的聚合度取决于所用的二醇和二元酸。所述聚酯的分子量优选从1000-4500。
可溶于二氯甲烷的聚酯氨基甲酸乙酯树脂通过异氰酸酯和上式(1)表示的聚酯之间的反应制备，并且通常具有由下式(2)表示的重复单元。
(2)CONH-R-NHCO-(-O-(CH2)q-OOC-(CH2)m-cO)n-O-(CH2)q-O-)-
式中，q是2-4的整数，m是2-4的整数，n为1-100的整数，且R是二价原子团残基。
二价原子团残基的例子如下所示。
Figure C0181279800341
用于制备聚酯氨基甲酸乙酯树脂的异氰酸酯的例子包括：聚亚甲基二异氰酸酯(通式：OCN(CH2)pNCO，式中p为2-8的整数)，如二亚乙基二异氰酸酯、三亚甲基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯；芳香二异氰酸酯，如对亚苯基二异氰酸酯、亚甲苯基二异氰酸酯、对，对’-二苯基甲烷二异氰酸酯和1，5-萘二异氰酸酯；和间二甲苯基二异氰酸酯。这些例子并没有限制本发明之意。亚甲苯基二异氰酸酯、间二甲苯基二异氰酸酯和四亚甲基二异氰酸酯是优选的，这是由于它们易于获得并且对处理是足够稳定的。另外，当将它们变成聚氨基甲酸乙酯时，它们与醋酸纤维素具有优异的相容性。
聚酯氨基甲酸乙酯树脂的分子量优选在2000-50000的范围内，并且可根据结构聚酯和连接二异氰酸酯的种类和分子量进行非强制性选择。另外，所述分子量优选在5000-15000范围内，这是因为具有所述分子量的聚酯氨基甲酸乙酯树脂，将改善最终薄膜的机械特性并且与醋酸纤维素具有优异的相容性。
溶于二氯甲烷的聚酯氨基甲酸乙酯树脂能够通过如下步骤容易地制备：将异氰酸酯和式(1)的聚酯二醇混合、然后对该混合物进行加热和搅拌。
由式(1)表示的聚酯可通过相应二元酸(或其烷基酯)和二醇之间的聚酯化或酯交换反应的热稠合缩合，或通过其酰氯和二醇之间的界面缩合而容易地制备。在反应中，对各种条件进行控制，以使得到的聚酯在端部有羟基。
在本发明中使用的可溶于二氯甲烷的聚酯氨基甲酸乙酯树脂，与含58％或更多乙酸含量的醋酸纤维素具有优异的相容性。事实上，200重量份分子量为10000的聚酯氨基甲酸乙酯可与100重量份醋酸纤维素混溶，但是，其相容性与树脂结构有一定的关系。
因此，在聚酯氨基甲酸乙酯树脂掺入醋酸纤维素中以改善最终薄膜的机械特性的情况下，聚酯氨基甲酸乙酯的含量可根据氨基甲酸乙酯树脂的种类和分子量以及最终的机械特性进行适当确定。
如果机械特性打算用保留的醋酸纤维素的性能来改善的话，聚酯氨基甲酸乙酯的含量以100重量份醋酸纤维素优选在0.1-30重量份的范围内。
所述聚酯氨基甲酸乙酯树脂是稳定的，不会在180℃或以下的温度分解。由于二氯甲烷可溶的聚酯氨基甲酸乙酯树脂与乙酸含量为58％或更多的醋酸纤维素具有优异的相容性，因此，由其混合物可形成高度透明的薄膜。另外，当具有高平均分子量时，所述聚酯氨基甲酸乙酯甚至在高温下几乎也不蒸发，而常规低分子量增塑剂将易于蒸发。因此，由聚酯氨基甲酸乙酯和醋酸纤维素的混合物制备的薄膜与包含常规增塑剂的已知薄膜相比，将产生更小的麻烦(如增塑剂的蒸发和迁移)。
聚酯氨基甲酸乙酯将增强醋酸纤维素薄膜在高温和低温下的弯曲强度和撕裂强度，因此所述薄膜几乎不会破裂。迄今为止，为增强机械强度，常规地一直使用低分子量增塑剂。然而，尽管常规方法在室温和高湿度条件下，在一定程度上改善了薄膜的耐久性，但却不能够在低温和高湿度条件下防止薄膜丧失韧性。即使为改善机械特性而使用大量低分子量增塑剂，实际上，也将对机械特性造成明显的损害。
根据树脂的含量，含二氯甲烷可溶的聚酯氨基甲酸乙酯树脂的醋酸纤维素对拉伸强度有少许损害。然而，与使用低分子量增塑剂相比，其损害程度相当低。另一方面，相对于弯曲强度，由含聚酯氨基甲酸乙酯树脂的醋酸纤维素制备的薄膜与没有增塑剂一样强韧。此外，聚酯氨基甲酸乙酯树脂将防止增塑剂在低温和高温时的迁移，并因此给出了柔韧、透明和玻璃化的醋酸纤维素薄膜，该薄膜几乎不粘附至其它薄膜上。
(高度热传导的颗粒)
醋酸纤维素薄膜优选具有1w/(m·k)或更高的热导率。所述热导率优选尽可能的高，但是，如果用下面的方法制备薄膜的话，通常为10w/(m·k)或更低。
为控制醋酸纤维素薄膜的热导率，优选将高度导热的颗粒添加入制备薄膜用的涂布漆中。另外，在醋酸纤维素薄膜的表面上，还可以提供含高度导热颗粒的导热层，以控制热导率。含高度导热颗粒的聚合物可以与醋酸纤维素一起共流延，或者可以施加至醋酸纤维素薄膜上，以形成导热层。
高度导热颗粒的例子包括如下颗粒：氮化铝、氮化硅、氮化硼、氮化镁、碳化硅、氧化铝、氧化锌、氧化镁、碳、金刚石和金属。所述颗粒优选是透明的，以便不损害薄膜的透明度。
导热颗粒的用量以100重量份醋酸纤维素计优选在5-100重量份的范围内。如果所述用量低于5重量份的话，热导率将不足以改善。另一方面，如果用量大于100重量份的话，将难于形成薄膜，并且得到的薄膜将是脆性的。
高度导热颗粒的平均粒径优选从0.05-80微米、更优选从0.01-10微米。所述颗粒可以是球形的或针状的。
在本发明中，醋酸纤维素薄膜的热导率用下面方法测量。
首先，将试样薄膜放置在TO-3型加热器的铜加热箱和铜板之间，并对其压缩10％。然后在铜加热箱通5w电的同时使该薄膜保持4分钟，并测量箱和板之间的温度差。根据得到的数据，根据下式计算热导率：
热导率{w/(m·k)}＝{电功率(w)×厚度(m)}/{温度差(K)×测量面积(m2)}。
(醋酸纤维素薄膜的拉伸)
优选对醋酸纤维素薄膜进行拉伸以控制推迟并减少实际的变形。由于实际的变形在拉伸方面被减少，因此，优选对薄膜进行双轴向拉伸，以减少在薄膜平面内所有方向的变形。
拉伸比优选在3-100％的范围内。
双轴向拉伸可以同时进行或顺序进行。考虑到连续生产，优选使薄膜经受顺序的双轴向拉伸。将由流延涂布漆形成的薄膜从转筒或带上剥离，并首先在横向然后在纵向进行拉伸。也可以首先的纵向然后在横向进行拉伸。
横向拉伸以例如如下文献中所述的方法进行：日本专利临时公开JP62(1987)-115035，4(1992)-152125,4(1992)-284211，4(1992)-298310和11(1999)-48271。在室温或高温下对所述薄膜进行拉伸。所述温度优选不高于薄膜的玻璃化转移温度。薄膜能够在干的条件下拉伸，并且在溶剂保留在薄膜中的情况下，这将是特别有利的。为了对薄膜进行纵向拉伸，例如，对传送薄膜的辊子进行控制，以使薄膜的剥离速度慢于薄膜的卷取速度。另一方面，为了对薄膜进行横向拉伸，在用拉幅机横向张紧以渐渐增宽的同时传送薄膜。另外，也可能用拉伸机对薄膜进行拉伸(优选的是，用长拉伸机进行双轴向拉伸)。拉伸比(增加长度对原始长度的比率)优选在5-50％、更优选在10-40％的范围内、最优选在15-35％的范围内。
从流延至后干燥的各步骤可以在空气中或惰性气体(例如氮气)气氛下进行。本发明的醋酸纤维素薄膜能够借助常用的卷取机械，根据恒定张力法、恒定扭矩法、锥度张紧法或具有恒定内应力的程序化张力控制法卷取。
(湿膨胀系数)
当湿度改变而温度不变时，薄膜通常将膨胀。湿膨胀系数指示了膨胀薄膜的增加长度。
为了防止屏幕周边部分的透光度增加，湿膨胀系数优选为30×10-5/％RH或更低、更优选为15×10-5/％RH或更低、最优选为10×10-5/％RH或更低。湿膨胀系数优选尽可能的低，但通常为1.0×10-5/％RH或更高。
湿膨胀系数用下列方法进行测量。
将制得的聚合物薄膜(相位推迟剂)切割成十片(5mm×20mm)。将每片的一端固定，并在另一端悬挂0.5克的重物。悬挂片留在25℃和20％RH(R0)相对湿度的条件下保持10分钟、然后测量长度(L0)。接着，在温度保持在25℃的同时，将湿度改变至80％RH(R1)，然后测量长度(L1)。根据获得的数据，根据下式计算湿膨胀系数。相对于所述十片薄膜，进行重复测量并对得到的值取平均值。
湿膨胀系数[/％RH]＝{(L1-L0)/L0}/(R1-R0)
聚合物薄膜具有的自由体积越小、其尺寸改变就越小。自由体积主要取决于在形成薄膜中使用的溶剂剩余量。溶剂剩余量越少、尺寸改变就越小。
为了降低剩余溶剂量，通常在高温下长时间地对薄膜进行干燥。然而，如果干燥时间太长，生产率自然将受到损害。因此，剩余溶剂量优选在0.01-1％重量、更优选在0.02-0.07％重量、最优选的是在0.03-0.05％重量的范围内。
如果对剩余溶剂量进行适当控制，就能够以低成本、高生产率生产出具有光学补偿功能的偏振板。
另外，优选掺入具有疏水基团的化合物，以减少尺寸的改变。对具有疏水基团的化合物并没有特别的限制，只要它包含疏水基团如烷基和苯基就行，便优选的是选自上述的添加入醋酸纤维素中的材料，如增塑剂和变质抑制剂。所述化合物的优选例子包括磷酸三苯酯(TPP)和三苯基胺(TBA)。
以制备的溶液(涂布漆)的量为基础，具有疏水基团的化合物的用量优选在0.01-10％重量的范围内、更优选在0.1-5％重量的范围内、最优选在1-3％重量的范围内。
剩余溶剂的量用下面方法进行测量。首先，将一定量的试样溶解于氯仿中。然后通过气相色谱法对制备的溶液进行测量(GC18A，Shimadzu Sei-sakusho Ltd.)。
在溶剂流延法中，由溶解于溶剂中的含聚合物材料的溶液(涂布漆)形成薄膜。如下所述，在薄膜处于转筒(或带)上并且在传送的同时，对其进行干燥。优选在低于溶剂沸点的温度下，慢慢地对转筒(或带)上的薄膜进行干燥(如果薄膜在沸点以上，将形成气泡)。优选在玻璃化转移点±30℃范围的温度下、更优选在玻璃化转移点±20℃范围的温度下对传送的薄膜进行干燥。
(醋酸纤维素薄膜的表面处理)
醋酸纤维素薄膜优选经受表面处理。表面处理的例子包括皂化处理、等离子体处理、火焰处理和紫外(UV)处理。皂化处理包括酸皂化处理和碱皂化处理。等离子体处理包括辉光放电处理和电晕放电处理。另外，优选如日本专利临时公开JP7(1995)-333433中所述提供底涂层。
表面处理后的薄膜的表面能优选为55mN/m或更高、更优选在60-75mN/m的范围内。如果所述醋酸纤维素薄膜用作偏振板的透明保护薄膜、薄膜和偏振膜之间的粘合力将得到改善。在光学各向异性层形成在醋酸纤维素薄膜上的情况下，迄今为止，必须提供一明胶底涂层，以便保证醋酸纤维素薄膜和取向层之间的粘合力。然而，如果使用表面能为55-75mN/m的醋酸纤维素薄膜，明胶底涂层可省略。为了保持薄膜的平整性，优选将薄膜保持在玻璃化转移点以下的温度(Tg)，即保持在不大于150℃的温度下。
在光学补偿片用作偏振板的透明保护薄膜的情况下，醋酸纤维素薄膜优选经受酸或碱皂化处理，以便改善对偏振膜的粘合力。
表面能可通过接触角法、湿加热法或吸收法来测量，所述方法描述于“The basic theory and application of wetting(日文)”(RealizeCo.，Ltd出版、1989)中。优选接触角法。在所述方法中，将具有已知接触角的两种溶液滴加至醋酸纤维素薄膜上。测量每种涂布漆的接触角，并由测量的接触角计算薄膜的表面能。按照定义，所述接触角是薄膜表面和涂布漆表面在交叉点处切线之间的角度(包括涂布漆)。碱皂化处理优选包含如下步骤：将醋酸纤维素薄膜浸入碱溶液中；用酸溶液中和薄膜；用水进行洗涤并干燥。碱溶液的例子包括：氢氧化钾和氢氧化钠的水溶液。在碱溶液中羟基离子的当量浓度优选在0.1-3.0N的范围内、更优选在0.5-2.0N的范围内。优选的是，将碱溶液保持在室温至90℃、更优选在40-70℃的温度范围内。
优选的是，所述碱为碱金属氢氧化物，如氢氧化钠和氢氧化钾。碱溶液的pH值优选为10或更高。优选的是，仅浸泡面对偏振膜的薄膜表面，但也可以使醋酸纤维素薄膜的两个表面均浸泡。浸泡时间优选在1-300秒、更优选在5-240秒。皂化反应的温度优选在25-70℃、更优选在35-60℃。在碱溶液中浸泡之后，优选用水对薄膜进行洗涤。
在仅将一个表面进行碱皂化处理的情况下，优选在施加碱溶液之后，用水对薄膜进行洗涤。在这种情况下，碱溶液的溶剂优选不使醋酸纤维素薄膜溶胀，因此，优选是醇(例如异丙醇、丁醇)。另外，用于改善涂层性质和碱溶解性的、含其它溶剂的混合物(如亚丙基二醇和水)也可以用作溶剂。
通过上述皂化处理，如此处理过的醋酸纤维素薄膜的Re550将改变3nm或更少。另外，上述皂化处理不使碱溶液变黄。
电晕放电处理包括如下步骤：在连接高压发生器的介质辊和电极之间施加高压，然后，使醋酸纤维素薄膜置于或移入所述辊和电极之间产生的电晕放电中。在本发明说明书中，在辊和电极之间施加的高压的频率称为“放电频率”。电晕放电处理在大气中能够容易地进行，但也可以在用除空气以外的气体填充的处理容器中进行，或在用空气掺杂的气体填充的处理容器中进行，与此同时，所述容器是密封或半密封的。所述气体的例子包括氮气、氩气和氧气。
放电频率通常在50Hz-5000kHz，优选在5至几百kHz。如果所述频率太低，放电将不稳定，从而使最终的薄膜有许多针孔。另一方面，如果频率太高的话，由于必须另外地使用阻抗匹配的装置，因此处理成本将加大。
通常，为改善润湿性，优选以0.001-5kV·A·min/m2、更优选以0.01-1kV·A·min/m2，使醋酸纤维素薄膜经受电晕放电处理。辊和电极之间的间隙优选在0.5-2.5mm、更优选在1.0-2.0mm的范围内。
辉光放电处理包括如下步骤：在低压氮气下，在一对(或多对)电极之间施加高压，然后将醋酸纤维素薄膜置于或移入电极之间产生的辉光放电中。
气体压力通常在0.665-2660帕(0.005-20乇)、优选在2.66-266帕(0.02-2乇)的范围内。如果所述压力太低的话，表面处理将不能起作用。另一方面，如果压力太高的话，过量的电流将产生电火花或损坏薄膜。为了进行放电，将电压施加在真空容器中的一对(或多对)金属板或棒之间。所述电压取决于气体及其压力，但通常在500-5000V的范围内，以便在上述压力范围内产生稳定不变的辉光放电。为了改善粘合力，所述电压优选在2000-4000V之间。放电频率通常在0(直流电)至几千MHz，优选在50Hz至20MHz。优选以0.01-5kV·A·min/m2、更优选以0.15-1kV·A·min/m2，使醋酸纤维素薄膜经受辉光放电处理，从而获得希望的粘合强度。
在紫外(UV)处理时，使醋酸纤维素薄膜暴露至紫外线中。如果考虑到薄膜性质可以将薄膜表面加热至约150℃的话，作为光源，可以使用高压汞灯(主波长：365nm)。如果薄膜必须在低温处理的话，优选使用低压汞灯(主波长：254nm)。可以使用其它光源如少臭氧型(ozone-less type)高压和低压汞灯.薄膜暴露的紫外光量越多，粘合力的改善就越好。然而，如果暴露至太多的UV光中的话，薄膜将产生颜色并在机械上变差。因此，如果使用高压汞灯(主波长：365nm)的话，曝光量优选在20-10000mJ/cm2、更优选在50-2000mJ/cm2的范围内。如果使用低压汞灯(主波长：254nm)的话，曝光量优选在100-10000mJ/cm2、更优选在300-1500mJ/cm2的范围内。
(包含光学各向异性层的光学补偿片)
在醋酸纤维素薄膜上提供由液晶化合物制备的光学各向异性层，以生产出本发明的光学补偿片。优选的是，在醋酸纤维素薄膜和在其上提供的光学各向异性层之间提供取向层。所述取向层使液晶化合物的分子在某些方向上有序排列，因此，它是不可缺少的。在所述分子与取向层有序排列之后，它们可以借助保持的有序排列状态而固定。如果这样的话，由于取向层已完成了其工作，因此，光学补偿片不需要包含取向层。事实上，包含有序排列且固定的液晶分子的光学各向异性层能够单独地转移(没有取向层)至醋酸纤维素薄膜上，从而制备光学补偿片。
(取向层)
取向层的作用是使液晶分子进行取向。取向层的优选例子包括：经受摩擦处理的有机化合物层(优选是聚合物层)、无机化合物的斜沉积层、和有微槽的层。另外，可将根据Langmuir-Blodgett工艺(LB工艺)、由ω-蜂蜡酸、二(十八烷基)二甲基氯化铵或硬脂酸甲酯形成的组合薄膜用作取向层。此外，通过施加电场或磁场使介电材料取向而制得的层也能够用作取向层。
优选的是，取向层由经受摩擦处理的聚合物制成。作为聚合物，优选的是聚乙烯醇。特别优选的是具有疏水基团的变性聚乙烯醇。所述取向层能够仅由一种聚合物制备。然而，就制备取向层而言，使由两种交联聚合物制得的层经受摩擦处理。优选的是，两种聚合物至少之一可通过其本身交联或借助交联剂交联。本身具有官能团或向其引入官能团的聚合物利用光、热或pH改变而反应，以形成取向层；或者通过活性交联剂将连接基团引入聚合物中，以使所述聚合物能够发生交联以形成取向层。
在通常的方法中，将包含聚合物的涂布液和如果需要的话交联剂施加至醋酸纤维素薄膜上，然后加热以引发交联反应。所述反应可以在利用涂布液涂布薄膜的步骤开始至生产出最终片材的步骤的任何阶段进行。
考虑到液晶分子(在光学各向异性层中)于取向层上的取向，交联反应优选在分子充分有序排列之后进行。
通常的做法是，施加涂布液、加热并干燥，以在醋酸纤维素薄膜上形成取向层。在该方法中，涂布液优选在较低温度下加热，以使所述分子在加热阶段充分交联。
能够使用其本身可交联或可与交联剂交联的聚合物。某些聚合物不仅自身可交联而且可与交联剂进行交联。所述聚合物的例子包括：聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸/甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯/马来酰亚胺共聚物、聚乙烯醇和变性聚乙烯醇、聚(N-羟甲基丙烯酰胺)、苯乙烯/乙烯基甲苯共聚物、氯磺化聚乙烯、硝基纤维素、聚氯乙烯、氯化聚烯烃、聚酯、聚酰亚胺、醋酸乙烯酯/氯乙烯共聚物、乙烯/醋酸乙烯酯共聚物、羧甲基纤维素、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、和有机物如硅烷偶联剂。
优选的例子是水溶性聚合物，如聚(N-羟甲基丙烯酰胺)、羧甲基纤维素、明胶、聚乙烯醇和变性聚乙烯醇。其中，明胶、聚乙烯醇和变性聚乙烯醇是特别优选的，而更为优选的是聚乙烯醇和变性聚乙烯醇。
最为优选的是，使用两种具有不同聚合度的聚乙烯醇或变性聚乙烯醇。
聚乙烯醇的皂化度在70-100％的范围内、优选在80-100％的范围内、更优选在85-95％的范围内。聚合度优选在100-3000的范围内。
变性聚乙烯醇的例子包括：通过共聚合、通过链转移和通过嵌段聚合而变性的聚乙烯醇。共聚合中变性基团的例子包括：COONa、Si(OX)3、N(CH3)3·Cl、C9H19COO、SO3Na和C12H25。在链转移中变性基团的例子包括COONa、SH和C12H25。在嵌段聚合中变性基团的例子包括COOH、CONH2、COOR和C6H5。
优选皂化度从80-100％的非变性或变性聚乙烯醇，更优选的是皂化度从85-95％的非变性或变性聚乙烯醇。
变性聚乙烯醇优选是聚乙烯醇和下式表示的化合物之间的反应产物。在下文中，将这样的变性聚乙烯醇称之为“特定变性的聚乙烯醇”。
式中R1是烷基、丙烯酰氧烷基、甲基丙烯酰氧烷基或环氧烷基；W是卤原子、烷基或烷氧基；X是形成活性酯、酸酐或酰卤所需的原子团；p为0或1；n为0-4的整数。
更优选的是，变性聚乙烯醇为聚乙烯醇和下式表示的化合物之间的反应产物：
Figure C0181279800452
式中X1为形成活性酯、酸酐或酰卤所需的原子团；m为2-24的整数。
与上式表示的化合物反应的聚乙烯醇是：上述非变性聚乙烯醇或通过共聚合、通过链转移或通过嵌段聚合而变性的聚乙烯醇。特定聚乙烯醇的优选例子描述于日本临时专利公报JP9(1997)-152509中。
有关聚乙烯醇，日本临时专利公报JP8(1996)-338913描述了其合成、可见吸收光谱测量以及怎样确定引入的变性基团的数量。
交联剂的例子包括：醛(例如甲醛、乙二醛、戊二醛)、N-羟甲基化合物(例如二羟甲基脲、羟甲基二甲基己内酰脲)、二恶烷衍生物(例如、2，3-二羟基二恶烷)、当羧基被激活时起作用的化合物(例如碳鎓、2-萘磺酸酯、1，1-二吡咯烷基-1-氯吡啶鎓、1-吗啉代羰基-3-(磺氨基甲基)、活性乙烯基化合物(例如1，3，5-三丙烯酰基-六氢-s-三嗪、二(乙烯基砜)甲烷、N，N’-次甲基-[β-乙烯基磺酰基]丙酰胺)、活性卤化合物(例如2，4-二氯-6-羟基-s-三嗪)、异恶唑和双醛淀粉。可以将两种或多种交联剂结合使用。
它们优选与水溶性聚合物一起使用、更优选与聚乙烯醇或变性聚乙烯醇(包括上述特定聚乙烯醇)一起使用。优选活性醛，并且考虑到生产率，特别优选的是戊二醛。
对交联剂的量没有特别的限制。添加的交联剂量越多、对湿气的耐久性改善得越好。然而，如果交联剂量为以聚合物量计50％重量或更多时，得到的取向层使分子的有序排列很差。因此，以聚合物重量计，交联剂量优选在0.1-20％重量、更优选在0.5-15％的范围内。甚至在完成交联反应之后，获得的取向层还包含少许未反应的交联剂。留在取向层中的未反应交联剂量，以取向层重量计，优选不大于1.0％重量、更优选不大于0.5％重量。如果取向层包含大于1.0％重量的未反应交联剂，该层的耐久性将很差。包含这样的取向层的液晶显示器，如果长期使用或放置在热和湿条件下的话，经常会遇到网状交联的麻烦。
通过如下步骤能够形成取向层：用包含上述聚合物和(如果需要)交联剂的涂布液涂布醋酸纤维素薄膜；加热干燥并使施加的聚合物交联；然后使形成的薄膜经受摩擦处理。交联反应可以在施加涂布液之后的任何步骤进行。
在使用水溶性聚合物如聚乙烯醇的情况下，涂布液优选由水和具有消泡性质的有机溶剂(例如甲醇)的混合溶剂制成。水/甲醇的比例通常在0∶100至99∶1的范围内、优选在0∶100至91∶9的范围内。由于有机溶剂的消泡性质，因此取向层上的缺陷将明显减少，并因此所述光学各向异性层将具有改善的表面。
作为涂布方法，可采用已知的方法，如旋涂、浸涂、幕帘式涂布、挤涂、棒涂和E型涂布。E型涂布法是特别优选的。
所述涂层的厚度优选在0.1-10微米的范围内。施加的层在20-110℃的温度下进行干燥。为保证充分交联，温度优选在60-100℃、更优选在80-100℃的范围内。干燥时间在5分钟至30分钟的范围内。根据所使用的交联剂，优选还将pH调节至最佳值。如果戊二醛用作交联剂的话，pH值优选在4.5-5.5的范围内、更优选为5.0。
取向层提供在醋酸纤维素薄膜或底涂层上。在上述聚合物层交联之后，使该层的表面经受摩擦处理，以形成取向层。
摩擦处理能够以广泛用于LCD液晶分子有序排列的方式进行。用纸、布(纱布、毛毡、尼龙、聚酯)或橡胶，沿一定的方向，对所述层的表面进行摩擦。通常，用其上提供相同长度和厚度纤维的布对所述层摩擦若干次。取向层确定其上提供的液晶分子的有序排列方向。
(光学各向异性层)
在本发明中，由液晶化合物制得的光学各向异性层提供至在酸酐纤维素薄膜上形成的取向层上。
构成光学各向异性层的液晶化合物可以是棒状液晶化合物或discotic液晶化合物。所述棒状或discotic液晶化合物可以具有低分子量或高分子量。另外，可以使低分子量液晶化合物交联成不具有液晶特性的化合物。这样的化合物也可以使用。
为制备光学各向异性层，将包含液晶化合物和其它可有可无成分(如聚合引发剂)的溶液施加至取向层上。
用于制备所述溶液的溶剂优选是有机溶剂。有机溶剂的例子包括：酰胺(例如N，N-二甲基甲酰胺)、亚砜(例如二甲基亚砜)、杂环化合物(例如吡啶)、烃(例如苯、己烷)、烷基卤化物(例如氯仿、二氯甲烷)、酯(例如乙酸甲酯、乙酸丁酯)、酮(例如丙酮、甲乙酮)和醚(例如四氢呋喃、1，2-二甲氧基乙烷)。烷基卤化物和酮是优选的。可以将两种或多种有机溶剂结合使用。
所述溶液可根据常规涂布方法如绕线棒涂布法、挤出涂布法、直接凹涂法、反转凹涂法或浸涂法进行涂布。
光学各向异性层的厚度优选在0.1-20微米的范围内、更优选在0.5-15微米的范围内、最优选在1-10微米的范围内。
作为用于本发明的液晶化合物，优选使用Discotic液晶化合物。
(棒状液晶化合物)
棒状液晶化合物的例子包括：甲亚氨类、氧化偶氮类、氰基联二苯类、氰基苯酯类、苯甲酸酯类、环己烷羧酸的苯基酯、氰基苯环己烷、氰基取代的苯基嘧啶、烷氧基取代的苯基嘧啶、苯基二恶烷、二苯乙炔、和烯基环己基苯甲腈。
金属配合物也包括在棒状液晶化合物中。另外，其中重复单元包含棒状液晶部分的液晶聚合物也可用作棒状液晶化合物。换句话说，棒状液晶化合物可以与(液晶)聚合物结合。
棒状液晶化合物的说明可在如下文献中找到：“Kagaku-Sosetsu，Ekisho no Kageku”(日文)，vol.22(1994)，Chapter 4，7和11；和“EkishoDevise Handbook”(日文)，chapter 3。
棒状液晶分子的双折射指数优选从0.001-0.7。
优选的是，所述棒状液晶分子具有可聚合基团(Q)，以使有序排列方向固定。
可聚合基团(Q)的例子如下所示：
        (Q1)            (Q2)              (Q3)
-CH＝CH2   -CH＝CH-CH3   -CH＝CH-C2H5
                (Q4)                 (Q5)                               (Q6)
-CH＝CH-n-C3H7  
                (Q7)                 (Q8)                               (Q9)
-C≡CH          
Figure C0181279800492
               (Q10)                 (Q11)                              (Q12)
-SH                 -CHO                                -OH
               (Q13)                 (Q14)                              (Q15)
-CO2H             -N＝C＝O                            -NH2
               (Q16)                 (Q17)
-SO3H             -N＝C＝S
优选的是，可聚合基团(Q)是不饱和的、可聚合基团(Q1-Q7)，环氧基团(Q8)或环乙亚胺基(Q9)，更优选的是不饱和可聚合基团，最优选的是烯属不饱和基团(Q1-Q6)。
棒状液晶分子优选具有几乎对称的结构，因此，优选在每个端部有可聚合基团。
棒状液晶分子的例子如下所示：
Figure C0181279800511
光学各向异性层通过用液晶组合物(涂布液)对取向层进行涂布而制备，所述组合物包含棒状液晶化合物和其它可有可无成分，如聚合引发剂和涂布漆(例如增塑剂、单体、表面活性剂、醋酸纤维素、1，3，5-三嗪、手性剂)。
(Discotic液晶化合物)
Discotic分子给出大的双折射并具有不同的有序排列形式，因此由discotic分子获得的光学补偿片具有常规拉伸双折射薄膜不能够获得的、特定的光学特性。包含discotic分子的光学补偿片描述于日本专利临时公开JP6(1994)-214116、US5,583,679；5,646,703和DE3,911,620A1中。
Discotic液晶化合物的例子包括：描述于C.Destrade等人的Mol.Cryst.第71卷第111页(1981)中的苯衍生物；描述于C.Destrade等人的Mol.Cryst.第122卷第141页(1985)，physics lett.A第78卷第82页(1990)中的吐昔烯(truxene)；描述于B.Kohn等人的Angew.Chem.Vol.96，pp.70，(1984)中的环己烷衍生物；和描述于J.M.Lehn等人的J.Chem.Commun.Pp.1794，(1985)，和J.Zhang等人的J.Am.Chem.Soc.Vol.116，pp.2655，(1994)中的氮杂冠型或苯基乙炔型的大环化合物。
所述discotic化合物具有这样的结构，其中discotic结构作为母核位于中心，此外直链基团如烷基、烷氧基和取代的苯甲酰基成射线状取代。通常，discotic化合物具有液晶的性能，并因此包括通常称之为descotic液晶的化合物。作为discotic液晶化合物，只要其具有负的单轴性能和取向性能，可使用任何化合物。由所述discotic化合物衍生得到的物质并不总是上述的discotic化合物。例如，通过热或光使具有热-或光-活性基团的低分子量discotic液晶化合物聚合形成没有液晶特性的聚合物。这样的化合物也能够用于本发明。优选的discotic液晶化合物的例子描述于日本专利临时公开JP8(1996)-50206中。日本专利临时公开JP8(1996)-27284描述了discotic液晶化合物的聚合。
可聚合的基团必须连接至discotic化合物的discotic核上，以使所述化合物进行聚合反应。然而，如果可聚合基团直接连接至discotic核上的话，在聚合反应时，将难于进行有序排列。因此，在discotic核和可聚合基团之间引入了连接基团。因此，具有可聚合基团的discotic化合物优选是由下式表示的化合物。
            (III)    D(-L-P)n
式中D是discotic核；L是二价连接基；P是可聚合基团；而n是4-12的整数。
Discotic核(D)的例子如下所示。在这些例子中，LP(或PL)指的是：二价连接基(L)和可聚合基团(P)的组合。
Figure C0181279800601
Figure C0181279800621
Figure C0181279800631
在结构式(III)中，二价连接基(L)优选选自：亚烷基、亚烯基、亚芳基、-CO、-NH-、-O-、-S-及其组合。更优选的是，L是包含至少两个二价基团的二价连接基，选自：亚烷基、亚芳基、-CO、-NH-、-O-和-S-。更优选的是，L为包含至少两个二价基团的二价连接基，选自：亚烷基、亚芳基、-CO-和-O-。亚烷基优选具有1-12个碳原子。亚烯基优选具有2-12个碳原子。亚芳基优选具有6-10个碳原子。
二价连接基团(L)的例子如下所示。在这些例子中，左侧连接至discotic核(D)上，而右侧连接至可聚合基团(P)上。AL指的是：亚烷基或亚烯基。AR指的是：亚芳基。亚烷基、亚烯基和亚芳基可以有取代基(例如烷基)。
L1：-AL-CO-O-AL-
L2：-AL-CO-O-AL-O-
L3：-AL-CO-O-AL-O-AL-
L4：-AL-CO-O-AL-O-CO-
L5：-CO-AR-O-AL-
L6：-CO-AR-O-AL-O-
L7：-CO-AR-O-AL-O-CO-
L8：-CO-NH-AL-
L9：-NH-AL-O-
L10：-NH-AL-O-CO-
L11：-O-AL-
L12：-O-AL-O-
L13：-O-AL-O-CO-
L14：-O-AL-O-CO-NH-AL-
L15：-O-AL-S-AL-
L16：-O-CO-AR-O-AL-CO-
L17：-O-CO-AR-O-AL-O-CO-
L18：-O-CO-AR-O-AL-O-AL-O-CO-
L19：-O-CO-AR-O-AL-O-AL-O-AL-O-CO-
L20：-S-AL-
L21：-S-AL-O-
L22：-S-AL-O-CO-
L23：-S-AL-S-AL-
L24：-S-AR-AL-
可聚合基团(P)根据聚合反应来确定。可聚合基团(P)的例子如下所示。
            (P1)            (P2)                            (p3)
-CH＝H2        -C≡CH            -CH2-C≡CH
            (P4)            (P5)                            (P6)
-NH2           -SO3H         
            (P7)            (P8)                            (P9)
Figure C0181279800662
    -CH＝CH-CH3       -N＝C＝S
            (P10)           (P11)                           (P12)
-SH             -CHO               -OH
            (P13)           (P14)                           (P15)
-CO2H          -N＝C＝O          -CH＝CH-C2H5
            (P16)           (P17)                           (P18)
-CH＝CH-n-C3H7
优选的是，可聚合基团(P)是不饱和的可聚合基团(P1，P2，P3，P7，P8，P15，P16，P17)或环氧基团(P6，P18)，更优选的是不饱和的、可聚合基团，最优选的是烯属不饱和基团(P1，P7，P8，P15，P16，P17)。在结构式(I)中，n为4-12的整数，它是根据discotic核(D)的化学结构而确定的。L和P的4-12种组合彼此可以不同。然而，各种组合优选是相同的。Discotic液晶化合物描述于日本专利临时公开JP7(1995)-281028，7(1995)-306317，8(1996)-50206，9(1997)-104656，9(1997)-104866和9(1997)-11240中。
如果使用discotic化合物的话，光学各向异性层为负双折射层。在光学各向异性层中，discotic化合物的discotic结构单元优选具有这样的平面，它们以沿所述层深度方向不同的角度，与醋酸纤维素薄膜平面倾斜。
Discotic结构单元的上述角度(倾斜角)通常随由光学各向异性层底部起深度方向的距离的增加而增加或减少。倾斜角优选随所述距离的增加而增加。另外倾斜角改变的例子包括：连续增加、连续减少、间断增加、间断减少、包含增加和减少的改变、和包含增加或减少的间断改变。间断改变包含其中倾斜角在所述层的厚度方向上不改变的范围。即使它在该过程中不改变，倾斜角优选也在所述层中总体地增加或减少。更优选的是，倾斜角总体地增加，特别优选的是，倾斜角连续地增加。在支承面上discotic单元的倾斜角，通常通过对discotic化合物或取向层的材料的选择而加以控制，或者通过对摩擦处理的方法进行选择而加以控制。能够对discotic化合物或与discotic化合物一起使用的其它化合物进行选择，以便控制在表面侧(空气侧)上discotic单元的倾斜角。与discotic化合物一起使用的化合物的例子包括：增塑剂、表面活性剂、可聚合单体和聚合物。另外，倾斜角改变的程度也可通过上面的选择而加以控制。
只要其与discotic化合物相容并且给出倾斜角的改变或不抑制discotic化合物分子的有序排列，作为增塑剂、表面活性剂和可聚合单体，能够使用任何化合物。优选的是可聚合单体(例如具有乙烯基、乙烯基氧基、丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基的化合物)。以discotic化合物的重量计，所述化合物的优选用量为1-50％重量(尤其是5-30％重量)。
任何聚合物可与discotic液晶化合物一起使用，只要它与discotic化合物相容并且给出倾斜角的改变。例如，聚合物为纤维素酯。纤维素酯的优选例子包括：醋酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、羟丙基纤维素、和乙酸丁酸纤维素。为了不阻止discotic化合物分子有序排列，以discotic化合物重量计，所述聚合物的量通常在0.1-10％重量、优选在0.1-8％重量、更优选在0.1-5％重量。
光学各向异性层通常可通过如下步骤制备：用溶解于溶剂中的discotic化合物和其它化合物的溶液对取向层进行涂布；干燥并加热至形成discotic向列相的温度；然后利用所保持的取向条件(discotic向列相)进行冷却。另外，还可通过如下步骤制备所述层：用溶解于溶剂中的discotic化合物和其它化合物(例如可聚合单体、光致聚合引发剂)的溶液对取向层进行涂布；干燥并加热至形成discotic向列相的温度；使加热的层进行聚合(例如通过UV光照射)；然后进行冷却。从discotic向列相至固相的转移温度优选在70-300℃，尤其是70-170℃。
(固定液晶化合物的有序排列)
有序排列的discotic液晶分子能够在维持所述的有序排列的情况下被固定。Discotic液晶分子优选通过聚合反应而固定。聚合反应能够分成利用热聚合引发剂的热反应和利用光聚合引发剂的光反应。光聚合反应是优选的。
光聚合引发剂的例子包括：α-羰基化合物(描述于US2,367,661；2,367,670中)，偶姻醚(描述于US2,448,828中)，α-烃取代的姻化合物(描述于US2,722,512中)，聚环醌化合物(描述于US2,951,758；3,046,127中)，三芳基咪唑和对氨基苯基酮的混合物(描述于US3,549,367中)，吖啶或吩嗪化合物(描述于日本专利临时公开JP60(1985)-105667和US4,239,850中)和恶二唑化合物(描述于US4,212,970中)。
以涂布液固含量计，所述光聚合引发剂的用量优选在0.01-20％重量的范围内、更优选在0.5-5％重量的范围内。
优选的是，光聚合用的光照射利用紫外射线完成。
优选的是，曝光能在20-50000mJ/cm2、更优选在20-5000mJ/cm2、最优选在100-800mJ/cm2的范围内。所述光照射能够在对该层进行加热以加速光聚合反应的同时进行。保护层可以提供至光学各向异性层上。
(偏振板)
偏振板包含两个透明保护薄膜和提供在薄膜之间的偏振膜。包含醋酸纤维素薄膜或具有提供在其上的光学各向异性层的醋酸纤维素薄膜的光学补偿片能够用作保护薄膜之一。通常的醋酸纤维素薄膜能够用作其它的保护薄膜。
偏振膜的例子包括：碘偏振膜、聚烯偏振膜和二色染料偏振膜。碘偏振膜和染料偏振膜通常由聚乙烯醇薄膜制备。偏振膜的透射轴设置成与薄膜的拉伸方向垂直。
醋酸纤维素薄膜的慢轴可以与偏振膜的透射轴基本平行或垂直。
业已发现，对于生产偏振板而言，保护薄膜的湿渗透性是重要的。在生产偏振板时，利用含水粘合剂使偏振膜和保护薄膜层合，然后使粘合剂的溶剂扩散入薄膜中以干燥。薄膜的渗透性越高，其干燥得越迅速。因此，偏振板的生产率得以改善。然而，如果渗透性太高，外部水分易于进入膜中，因此，如果在湿的条件下使用液晶显示器的话，将损害偏振性。
湿渗透性取决于各种条件，如聚合物薄膜(和可聚合液晶化合物)的厚度、自由体积、和亲水性(疏水性)。
在光学补偿片用作偏振板的保护薄膜的情况下，所述补偿片的湿渗透性优选在100-1000(g/m2)/24小时、更优选在300-700(g/m2)/24小时的范围内。
在形成薄膜的过程中，对各种条件和方法如激流(rip flow)、线速度、拉伸和/或压缩进行适当选择，以控制补偿片的厚度。由于湿渗透性取决于材料，因此对厚度进行控制，以使能够获得优选的渗透性。
另外，在薄膜形成的过程中，适当地确定干燥条件如时间和温度，以便控制光学补偿片的自由体积。由于湿渗透性取决于材料，因此对自由体积进行控制，以便能够获得优选的渗透性。
透明基础薄膜的亲水性(疏水性)能够用粘合剂加以控制。如果亲水性粘合剂包含在自由体积内，那么，渗透性将增加。如果添加疏水粘合剂的话，渗透性将下降。
因此，能够控制湿渗透性，并借此能够以低成本、高生产率生产出具有光学补偿作用的偏振板。
(圆形偏振板)
将本发明的λ/4板(包含醋酸纤维素薄膜的光学补偿片)和偏振膜层合至一起，以使在λ/4板平面内的慢轴可以设置成与所述偏振膜的透射轴基本上成45度角，从而生产出圆形偏振板。术语“设置成基本上成45度角”指的是：在λ/4板的慢轴和膜的透射轴之间的角在40-50度的范围内。所述角度优选在41-49度、更优选在42-48度的范围内、更为优选在43-47度，最优选在44-46度的范围内。在偏振膜的背面(不面对λ/4板的表面)上，优选提供透明保护薄膜。作为透明保护薄膜，可以使用常规的醋酸纤维素薄膜。
(液晶显示器)
其中将补偿片和偏振膜层合至一起的上述光学补偿片或偏振板，可特别有利地用于透射型或反射型液晶显示器中。光学各向异性醋酸纤维素薄膜的推迟值根据液晶显示器的目标性质来确定。
(透射型液晶显示器)
透射型液晶显示器包含一对偏振板和设置在其间的液晶单元。偏振板包含一对透明保护薄膜和设置在其间的偏振膜。液晶单元包含一对基材和在其间提供的液晶。
在本发明的光学补偿片用于液晶显示器中的情况下，所述补偿片置于所述液晶单元和所述偏振板之一或每一个之间。
在本发明的偏振板用于液晶显示器中的情况下，它可以用作两块板之一。在所述单元两侧上的板可以是本发明的偏振板。对本发明的偏振板进行设置，以使光学补偿片(其用作偏振板的保护薄膜)可以面对液晶单元。
液晶单元优选根据VA方式(包括MVA)、OCB方式或TN方式工作。
OCB方式的液晶单元是弯曲有序排列方式的液晶单元，其中在上部分的棒状液晶分子和在下部分的分子基本上逆向有序排列(对称)。具有弯曲有序排列方式的液晶单元的液晶显示器披露于US4,583,825和5,410,422中。由于上部分的棒状液晶分子和在下部分的分子对称地有序排列，因此弯曲有序排列方式的液晶单元具有自光学补偿作用。因而，该方式被称为OCB(光学补偿弯曲)方式。弯曲有序排列方式的液晶显示器具有快速响应的优点。
在VA方式的液晶单元中，在不施加电压时，棒状液晶分子基本上垂直有序排列。VA方式的液晶单元包括如下种类：(1)狭义上的VA方式的液晶单元(描述于日本专利临时公开JP2(1990)-176625和日本专利公报JP7(1995)-69536中，其中棒状液晶分子在不施加电压时基本上垂直有序排列，而在施加电压时基本上水平有序排列；(2)MVA方式的液晶单元(描述于SID97，Digest of tech.Paper，28(1997)，845；SID99，Digest of tech.Paper，30(1999)，206；和日本专利临时公开JP11(1999-258605中，其中，VA方式被改性成多域型(multi-domaintype)，以便扩大视角)，SURVAIVAL方式的单元(描述于“monthlyDisplay(日文)”，6(1999)，No，3，PP.14)，PVA方式的单元(描述于AsiaDisplay 98，Proc.Of the 18th inter.Display res.Conf.，Papers，(1998)，pp.383)，Para-A方式的单元(公开于LCD/PDP International‘99中)，DDVA方式的单元(描述于SID98，Digest of tech.Paper，29(1998)，838中)，EOC方式的单元(描述于SID98，Digest of tech.Paper，29(1998)，319中)，PSHA方式的单元(描述于RFFMH方式的单元(描述于AsiaDisplay 98，Proc.Of the 18th inter.Display res.Conf.，Papers，(1998)，pp.375)，和HMD方式的单元(SID98，Digest of tech.Paper，29(1998)，702中)；和(3)n-ASM方式的液晶单元(描述于IWD’98，Proc.Of the 5th Inter.Display Worshop Papers，(1998)，pp.143中)，其中，棒状液晶分子在不施加电压时基本上垂直有序排列，而在施加电压时，所述分子基本上以扭转多域有序排列的方式取向。
在TN方式的液晶单元中，棒状液晶分子在不施加电压时基本上水平有序排列，并且通过60-120度的扭角以扭转有序排列方式取向。TN方式的液晶单元被广泛地用于彩色TFT液晶显示器中，并因此描述于许多出版物中。
(反射型液晶显示器)
图1简略地示出了反射型液晶显示器的基本结构。
图1中示出的显示器包含以下述顺序叠加的材料：下部基材(1)、反应电极(2)、下部取向层(3)、液晶层(4)、上部取向层(5)、透明电极(6)、上部基材(7)、λ/4板(8)和偏振膜(9)。
下部基材(1)和反射电极(2)结合构成了反射板。下部取向层(3)至上部取向层(5)的结合构成了液晶单元。λ/4板(8)可以设置在反应板和偏振膜(9)之间的任何位置。
为显示彩色图像，另外提供一彩色过滤层。滤色片优选设置在反射电极(2)和下部取向层(3)之间，或设置在上部取向层(5)和透明电极(6)之间。
替代反射电极(2)，可以将透明电极与反射板结合使用。反射板优选是金属板或半透明反射板。如果反射板具有平滑的表面的话，经常主要反射平行于所述表面法线的射线，从而给出小的视角。因而，反射板的表面可以制成凹凸不平的(如日本专利JP276,620中所述)。另外，可以将光扩散薄膜提供至偏振膜的一表面上(单元侧或空气侧)。
液晶单元优选为：TN(扭转向列)方式、STN(超扭转向列)方式、或HAN(混合有序排列向列)方式。
TN方式的液晶单元，其扭角优选在40-100度的范围内、更优选在50-90度的范围内、最优选在60-80度的范围内。液晶层折射各向异性(Δn)和厚度(d)的积(Δn×d)优选在0.1-0.5微米的范围内、更优选在0.2-0.4微米的范围内。
STN方式的液晶单元的扭角优选在180-360度的范围内、更优选在220-270度的范围内。液晶层折射各向异性(Δn)和厚度(d)的积(Δn×d)优选在0.3-1.2微米的范围内、更优选在0.5-1.0微米的范围内。
在HAN方式的液晶单元中，优选的是，液晶分子基本上垂直地与一基材有序排列，并且在另一基材上的预倾斜角在0-45度。液晶层折射各向异性(Δn)和厚度(d)的积(Δn×d)优选在0.1-1.0微米的范围内、更优选在0.3-0.8微米的范围内。液晶分子在其上垂直有序排列的基材可以在透明电极侧或在相反一侧上。
反射型液晶显示器可以设计成标准白色方式(其中，当施加的电压为低压或高压时，分别显示明亮或黑暗的图像)，或者可以设计成标准黑色方式(其中，当施加的电压为低压或高压时，分别显示黑暗或明亮的图像)。标准白色方式是优选的。
(反射型“宾-主”液晶显示器)
图2是反射型“宾-主”液晶显示器代表性实施方案的截面图。
在图2中示出的显示器包含以如下顺序叠加的材料：下部基材(11)、有机绝缘层(12)、金属反射板(13)、λ/4板(14)、下部透明电极(15)、下部取向层(16)、液晶层(17)、上部取向层(18)、上部透明电极(19)、光扩散层(20)、上部基材(21)和防反射层(22)。
下部基材(11)和上部分基材(21)由玻璃或塑料制成。TFT(23)提供在下部基材(11)和有机绝缘层(12)之间。
液晶层(17)包含液晶和二色染料的混合物。为了形成液晶层，将所述混合物注入由空间(24)形成的单元间隙中。
代替提供光扩散层(20)，可以使金属反射板(13)制得凹凸不平，以使所述板(13)能够起扩散层的作用。
防反射层(22)具有防昡目作用以及防反射作用。
图3是阐明反射型“宾-主”液晶显示器另一代表性实施方案的截面图。
图3中示出的显示器包含以如下顺序叠加的材料：下部基材(31)、有机绝缘层(32)、胆脂醇色反射板(33)、λ/4板(34)、下部透明电极(35)、下部取向层(36)、液晶层(37)、上部取向层(38)、上部透明电极(39)、上部基材(41)和防反射板(42)。
下部基材(31)和上部基材(41)由玻璃或塑料制成。TFT(43)提供在下部基材(31)和有机绝缘层(32)之间。
λ/4板(34)可以起扩散层的作用。
液晶层(37)包含液晶和二色染料的混合物。为形成液晶层，将所述混合物注入由空间(44)形成的单元间隙中。
将黑色基料提供在上部透明电极(39)和上部基材(41)之间。
防反射层(42)优选具有防昡目作用以及防反射作用。
根据本发明的λ/4板能够在图1所示的反射型显示器中用作λ/4板(8)、在图2所示的反射型“宾-主”显示器中用作λ/4板(24)、或在图3所示的反射型“宾-主”显示器中用作λ/4板(34)。
装有λ/4板的、反射型“宾-主”液晶显示器描述于日本专利临时公开JP6(1994)-222350，8(1996)36174，10(1998)-268300，10(1998)-292175，10(1998)-293301，10(1998)-311976，10(1998)-319442，10(1998)-325953，10(1998)-333138和10(1998)-38410中。
本发明的λ/4板能够用于上述出版物中描述的反射型“宾-主”液晶显示器中。
(弯曲有序排列方式的液晶显示器)
优选的是，本发明的具有光学各向异性层的光学补偿片用于弯曲有序排列方式的液晶显示器中。装有补偿片的弯曲有序排列方式的显示器在下面进行详细描述。
图4是简要地阐明弯曲有序排列方式的液晶显示器中液晶分子有序排列的截面图。
如图4所示，弯曲有序排列方式的单元包含：上部基材(114a)、下部基材(114b)、和提供在它们之间的液晶化合物(111)。用于弯曲有序排列方式单元中的液晶化合物(111)通常具有正介电各向异性。上部和下部基材(114a，114b)分别具有取向层(112a，112b)和电极层(113a，113b)。取向层使棒状液晶分子(111a-111j)有序排列。由RD指示的方向是取向层的摩擦方向。电极层具有将电压施加至棒状液晶分子(111a-111i)上的作用。
图4(断开)示出了：当低压施加至弯曲有序排列方式液晶单元上时棒状液晶分子的有序排列。在所述单元中，在上部基材(114a)一侧上的棒状液晶分子(111a-111j)和在下部基材(114b)一侧上的棒状液晶分子(111a-111j)基本上是逆向有序排列(对称)。靠近所述基材(114a，114b)的分子(111a，111b，111i，111j)几乎是水平有序排列的，而在单元中心部分的分子(111d-111g)几乎是垂直有序排列的。
图4(接通)示出了：当施加高压时棒状液晶分子的有序排列。在所述单元中，靠近所述基材(114a，114b)的分子(111a，111j)仍然几乎是水平有序排列的，并且在中心部分的分子(111e，111f)仍然几乎是垂直有序排列的。相反，与施加低压时的分子相比(断开状态)，在单元的基材和中心之间区域的分子(111b，111c，111d，111g，111h，111i)增高了。然而，甚至在接通状态，在上部基材(114a)一侧上的分子(111a-111e)和在下部基材(114b)一侧上的分子(111f-111j)仍然基本上是逆向有序排列的(对称)。
图5简要地示出了本发明的椭圆偏振板。
如图5所示，椭圆偏振板是一层状组合物，所述组合物包含：含盘形分子化合物(131a-131e)的第一光学各向异性层(131)；具有至少一层醋酸纤维素薄膜的第二光学各向异性层(133)；和偏振膜(134)。图5中的椭圆偏振板另外还包含在第一光学各向异性层(131)和第二光学各向异性层(133)的取向层(132)。
在第一光学各向异性层(131)中的盘形分子化合物(131a-131e)是平面状分子。盘形分子化合物的每个分子只有一个面，即圆盘面。所述圆盘面与第二光学各向异性层(133)的表面倾斜。圆盘面和第二光学各向异性层之间的角度(倾斜角)随所述分子和取向层之间距离的增加而增加。所述平均倾斜角优选在15-50度。其中各分子具有不同倾斜角的椭圆偏振板(图5所示)能够明显地改善视角。此外，所述板能够防止显示图像色调逆转、色调波动和不希望的着色。
由盘形分子(131a-131e)圆盘面的法线(NL)投影至第二光学各向异性层(133)上获得的平均方向(PL)与取向层(132)的摩擦方向(RD)是反平行的。
在本发明中，通过将盘形分子圆盘面的法线投影至透明载体上获得的平均方向(PL)设置成与第二光学各向异性层(133)平面内的慢轴(SA)成约45度。为了生产所述的椭圆偏振板，使取向层(132)的摩擦方向(RD)与第二光学各向异性层(133)的慢轴(SA)成约45度。
另外，在本发明中，对透明载体和偏振膜进行设置，以使在偏振膜(134)平面内的透射轴(TA)与第二光学各向异性层(133)平面内的慢轴(SA)基本上平行或垂直。在图1示出的椭圆形偏振板中，透明载体设置成使SA与TA平行。原则上，透明载体(133)平面内的慢轴(SA)相当于第二光学各向异性层的拉伸方向。另外，原则上，偏振膜(134)平面内的透射轴(TA)与偏振膜的拉伸方向垂直。
图6简要地示出了根据本发明弯曲有序排列方式的液晶显示器。
图6中所示的液晶显示器包含一对椭圆形偏振板(131A-134A和131B-134B)、在所述板之间提供的弯曲有序排列方式的液晶单元、以及背光(BL)。
弯曲有序排列方式的液晶单元(110)相当于图4中所示的液晶单元。相应地在单元(110)上部和下部基材上进行的摩擦处理的方向(RD2，RD3)是相同的(彼此平行)。
每个椭圆形偏振板由第一光学各向异性层(131A，131B)、第二光学各向异性层(133A，133B)和偏振膜(134A，134B)组成，并且由液晶单元(110)一侧以此顺序叠加。用于使第一光学各向异性层(131A，131B)内discotic化合物有序排列的各摩擦方向(RD1，RD4)与该层相对的单元基材的摩擦方向(RD2，RD3)反向平行。另外，所述摩擦方向(RD1，RD4)还与将discotic化合物圆盘面的法线投影至透明载体上所获得的平均方向反向平行。·第二光学各向异性层(133A，133B)平面内的慢轴(SA1，SA2)和偏振膜平面内的透射轴(TA1，TA2)，与相同面内的摩擦方向RD1，RD4)基本上成45度角。对两个偏振膜(134A，134B)进行设置，以使所述平面内的透射轴(TA1，TA2)可以垂直交叉(可以处于cross-Nicol位置)。
图7简要地示出了弯曲有序排列方式的液晶显示器中光学补偿的机理。
如图7所示，在本发明的液晶显示器中，弯曲有序排列方式的液晶单元(110)利用光学各向异性层1(131A，131B)和光学各向异性层2(133A，133B)结合进行光学补偿。
用于使第一光学各向异性层(131A，131B)中的discotic化合物有序排列的各摩擦方向(RD1，RD4)与所述单元的摩擦方向(RD2，RD3)反向平行，因此，光学各向异性层(131A，131B)中的每个discotic分子对应于弯曲有序排列方式的单元(110)中的液晶分子。(相关性通过图7中的a-c，和e-g简要地表示)。另外，光学各向异性层2(133A，133B)也对应于所述单元(110)中心区域中基本垂直有序排列的液晶分子。(这些相关性通过图7中的d和h简要地表示)。在图7中，在每个第二光学各向异性层(133A，133B)中的椭圆表示由光学各向异性衍生得到的折射椭圆体。
图8简要地示出了椭圆形偏振板的各种实施方案。
图8(a1)示出了图5中所示的最简单的椭圆形偏振板。图8的该实施方案(a1)包含以所述顺序叠加的材料：第一光学各向异性层(131)、第二光学各向异性层(133)和偏振膜(134)。用于使discotic化合物有序排列的摩擦方向(RD)与第二光学各向异性层(133)的慢轴(SA)基本上成45度角，而第二光学各向异性层(133)的慢轴(SA)与偏振膜(134)的透射轴(TA)基本平行。
图8的实施方案(a2)还包含以所述顺序叠加的材料：第一光学各向异性层(131)、第二光学各向异性层(133)和偏振膜(134)。用于使discotic化合物有序排列的摩擦方向(RD)与第二光学各向异性层(133)的慢轴(SA)基本上成45度角，而第二光学各向异性层(133)的慢轴(SA)与偏振膜(134)的透射轴(TA)基本垂直。
图8的实施方案(a3)具有由两个辅助层(133a，133b)组成的第二光学各向异性层。在该实施方案中，至少一个各向异性辅助层2(133b，在图8中为a3)以满足上述条件的位置进行设置。即，用于使discotic化合物有序排列的摩擦方向(RD)与上述光学各向异性辅助层2(133b)的慢轴(SA2)基本上成45度角，而该慢轴(SA2)与偏振膜(134)的透射轴(TA)基本平行。通常，对另一各向异性辅助层2(133a)进行设置，以使慢轴(SA1)与摩擦方向(RD)基本平行。
图8的实施方案(a4)具有由两个辅助层(133a，133b)组成的第二光学各向异性层，所述辅助层以满足上述条件的位置与第一光学各向异性层(131)和偏振膜(134)一起设置。即，用于使discotic化合物有序排列的摩擦方向(RD)与光学各向异性辅助层2(133a，133b)的慢轴(SA1，SA2)的每一个基本上成45度角，而每一个慢轴(SA1，SA2)与偏振膜(134)的透射轴(TA)基本平行。
图8的实施方案(a5)也具有由两个辅助层(133a，133b)组成的第二光学各向异性层，所述辅助层以满足上述条件的位置与第一光学各向异性层(131)和偏振膜(134)一起设置。即用于使discotic化合物有序排列的摩擦方向(RD)与光学各向异性辅助层2(133a，133b)的慢轴(SA1，SA2)的每一个基本上成45度角。靠近第一光学各向异性层(131)的光学各向异性辅助层2(133a)的慢轴(SA1)与偏振膜(134)的透射轴(TA)基本垂直。靠近偏振膜(134)的的光学各向异性辅助层2(133b)的慢轴(SA2)与偏振膜(134)的透射轴(TA)基本平行。
图9简要地示出了椭圆形偏振板的各种其它的实施方案。
图9的实施方案(b1)包含以如下顺序叠加的材料：第二光学各向异性层(133)、第一光学各向异性层(131)和偏振膜(134)。用于使discotic化合物有序排列的摩擦方向(RD)与第二光学各向异性层(133)的慢轴(SA)基本上成45度角，并且第二光学各向异性层(133)的慢轴(SA)与偏振膜(134)的透射轴(TA)基本平行。
图9的实施方案(b2)包含以如下顺序叠加的材料：第二光学各向异性层(133)、第一光学各向异性层(131)和偏振膜(134)。用于使discotic化合物有序排列的摩擦方向(RD)与第二光学各向异性层(133)的慢轴(SA)基本上成45度角，并且第二光学各向异性层(133)的慢轴(SA)与偏振膜(134)的透射轴(TA)基本垂直。
图9的实施方案(b3)具有由两个辅助层(133a，133b)组成的第二光学各向异性层。在该实施方案中，将至少一个光学各向异性辅助层2(133b，在图9中为b3)以满足上述条件的位置与第一光学各向异性层(131)和偏振膜(134)一起设置。即，用于使discotic化合物有序排列的摩擦方向(RD)与上述光学各向异性辅助层2(133b)的慢轴(SA2)基本上成45度角，而所述慢轴(SA2)与偏振膜(134)的透射轴(TA)基本平行。通常，对另一各向异性辅助层2(133a)进行设置，以使慢轴(SA1)与摩擦方向基本平行。
图9的实施方案(b4)具有由两个辅助层(133a，133b)组成的第二光学各向异性层，其中每一层均以满足上述条件的位置与第一光学各向异性层(131)和偏振膜(134)一起设置。即用于使discotic化合物有序排列的摩擦方向(RD)与光学各向异性辅助层2(133a，13b)的慢轴(SA1，SA2)的每一个基本上成45度角，并且每一个慢轴(SA1，SA2)与偏振膜(134)的透射轴(TA)基本上平行。
图9的实施方案(b5)也具有由两个辅助层(133a，133b)组成的第二光学各向异性层，这两层均以满足上述条件的位置与第一光学各向异性层(131)和偏振膜(134)一起设置。即用于使discotic化合物准的摩擦方向(RD)与光学各向异性辅助层2(133a，133b)的每一个慢轴(SA1，SA2)基本上成45度角。远离第一光学各向异性层(131)和偏振膜(134)的光学各向异性辅助层2(133a)的慢轴(SA1)与偏振膜(134)的透射轴(TA)基本垂直。靠近第一光学各向异性层(131)和偏振膜(134)的光学各向异性辅助层2(133b)的慢轴(SA2)与偏振膜(134)的透射轴(TA)基本平行。
椭圆形偏振板包括：含以混合有序排列方式取向的discotic化合物的第一光学各向异性层、另一具有光学各向异性醋酸纤维素薄膜的第二光学各向异性层和偏振膜。
如果使用OCB方式的液晶单元，那么，含discotic化合物的第一光学各向异性层，优选没有给出0推迟值的光轴。另外，对于第一光学各向异性层，给出最小绝对推迟值的方向优选既不在该层的平面内，也不在该层平面的垂直方向。
作为光学各向异性层1和2的光学性质，必须注意由下式(9)定义的Re推迟值和由下式(10a)和(10b)定义的Rth推迟值。
(9)      Re ＝(nx-ny)×d
(10a)    Rth＝[{(n2+n3)/2}-nl]×d
(10b)    Rth＝[{(nx+ny)/2}-nz]×d
在这些公式中，nx为沿第一或第二光学各向异性层慢轴的平面内的折射率；ny是沿第一和第二光学各向异性层的传送轴的平面内的折射率；n1是第一光学各向异性层折射率的最小主值；n2和n3是第一光学各向异性层折射率的其它最小主值；nz是沿第二光学各向异性层的厚度方向的折射率；d是第一或第二光学各向异性层的厚度。
在550nm测量的、第一光学各向异性层的Re推迟值(Re550)优选在10-100nm的范围内。在550nm测量的第一光学各向异性层的Rth推迟值(Rth550)优选在40-200nm的范围内。薄膜的法线和第一光学各向异性层给出折射率最小主值方向之间的角度(β)优选在20-50度的范围内。
在550nm测量的第二光学各向异性层的Rth推迟值(Re550)优选在150-300nm的范围内、更优选在180-280nm的范围内。在550nm测量的第二光学各向异性层优选的Re推迟值取决于该层的排列和偏振膜的透射轴。如果在第二光学各向异性层平面内的慢轴与透射轴基本上垂直的话，第二光学各向异性层的Re550优选在1-20nm、更优选在1-15nm的范围内。如果第二光学各向异性层的慢轴与透射轴基本平行的话，Re550优选在20-100nm，更优选在30-60nm的范围内。
在其中偏振板具有由两个辅助层组成的第二光学各向异性层的情况下，可以使用两个醋酸纤维素薄膜。另外，液晶分子可以在醋酸纤维素薄膜上有序排列。
本发明的液晶显示器具有光学补偿作用，其具有小的波长依赖性。术语“小的波长依赖性”意指：在400-700nm范围内，液晶单元的Re推迟值和两个光学各向异性层1和2的总Re推迟值(如果使用两个椭圆形偏振板的话为所有光学各向异性层的总Re推迟值)之间的差不大于10nm。根据本发明对光学各向异性层1和2以及偏振膜进行排列的偏振板能够容易地实现所述条件。
在第一光学各向异性层中，discotic化合物的分子优选这样有序排列，以使圆盘面和透明载体之间的角度沿厚度方向可以改变(即，所述分子优选以混合有序排列的方式进行取向)。Discotic分子的光轴平行于圆盘面的法线。Discotic化合物具有双折射，并因此在圆盘面内的折射率大于沿圆盘面法线方向的折射率。
第一光学各向异性层优选通过下列步骤形成：使discotic化合物的分子与下述取向层有序排列，并固定有序排列的分子。有序排列的discotic化合物优选通过聚合而固定。
对于第一光学各向异性层，没有给出0推迟值的方向。换句话说，第一光学各向异性层的最小推迟值大于0。
取向层具有使第一光学各向异性层中discotic分子给出取向的作用。取向层优选的例子包括：经受摩擦处理的有机化合物(优选为聚合物)层、无机化合物的倾斜沉积层、和具有微槽的层。另外，也可以将根据Langmuir-Blodgett技术(LB技术)、由ω-蜂蜡酸、二(十八烷基)二甲基氯化铵或硬脂酸甲酯形成的组合薄膜用作取向层。此外，通过施加电场或磁场，由取向介电材料制得的层也能够用作取向层。
优选的是，取向层由经受摩擦处理的聚合物制成。作为聚合物，优选聚乙烯醇。特别优选的是，具有疏水基团的变性聚乙烯醇。由于疏水基团与第一光学各向异性层中的discotic化合物具有亲合力，因此，discotic化合物能够均匀地与引入聚乙烯醇中的疏水基团有序排列。疏水基团连接至聚乙烯醇的侧链上或主链的端部。
优选的是，疏水基团是具有6个或更多个碳原子的脂族基团(更优选为烷基或烯基)或芳基。
在疏水基团连接至主链端部的情况下，优选在疏水基团和主链端部间引入连接基团。连接基团的例子包括：-S-，-C(CN)R1，-NR2-，-CS-及其组合。R1和R2各自为氢或具有1-6个碳原子的烷基(优选为1-6个碳原子的烷基)。
在疏水基团连接至侧链上的情况下，用具有7个或更多个碳原子的酰基(-CO-R3)部分替代聚乙烯醇中醋酸乙烯酯单元的乙酰基(-CO-CH3)。R3是具有6个或更多个碳原子的脂族基团或芳基。可使用市售的变性聚乙烯醇(例如，MP103，MP203，R1130，Kuraray Co.，Ltd.)。
(变性)聚乙烯醇的皂化度优选为80％或更高。(变性)聚乙烯醇的聚合度优选为200或更高。
摩擦处理可通过用纸或布沿一定的方向对所述层摩擦若干次而完成。优选使用其上提供具有相同长度和厚度的纤维的布。
在第一光学各向异性层中的discotic分子与取向层有序排列之后，即使除去取向层，它们也能够保持有序排列。因而，尽管取向层在制备椭圆形偏振板时是至关重要的，但在制得的板中，它却不是关键的。
在于光学各向异性层1和2之间提供取向层的情况下，优选的是，在取向层和第二光学各向异性层之间提供底涂层(粘合剂层)。
第二光学各向异性层包含至少一层酸酐纤维素薄膜。所述醋酸纤维素薄膜的厚度优选在10-70微米的范围内。在本发明中，目标光学性质优选利用单层酸酐纤维素薄膜、双层酸酐纤维素薄膜或醋酸纤维素薄膜和可聚合液晶化合物的层状组合物来实现。如果第二光学各向异性层包含两个辅助层(例如两个醋酸纤维素薄膜)的话，可以在其间提供中间层(例如粘合剂层)。在由两个或多个辅助层组成的第二光学各向异性层中，这些辅助层合作实现了目标光学性质。
醋酸纤维素薄膜的Re推迟值可通过对薄膜的拉伸而增加。另一方面，Rth推迟值可通过如下措施而增加：(1)添加推迟增加剂，(2)调节醋酸纤维素的平均醋酸含量，和(3)根据冷却溶解法形成薄膜。
醋酸纤维素薄膜可以用作载体，并且可以在其上提供含水平有序排列液晶分子的可聚合液晶层。
作为可聚合液晶化合物，优先棒状液晶化合物或discotic液晶化合物。考虑到对Rth推迟值的控制，优选discotic液晶化合物。
椭圆形偏振板可用下面方法连续生产。
首先，将取向层形成在事先控制成具有希望Re和Rth推迟值的醋酸纤维素薄膜上(第二光学各向异性层)。在薄膜沿平行于慢轴方向传送时，以与传送方向(相当于慢轴方向)成45度角对形成的取向层进行摩擦(摩擦处理)。接着，将discotic化合物层(第一光学各向异性层)形成在取向层上，并将薄膜卷起。使薄膜的醋酸纤维素表面皂化，然后利用粘合剂层合至偏振膜上。(利用粘合剂，将皂化的市售三乙酰基醋酸纤维素薄膜层合至所述薄膜的另一表面上。)
在第二光学各向异性层包含两个醋酸纤维素薄膜的情况下，将discotic化合物施加至一个醋酸纤维素薄膜上，从而以上述方式形成第一光学各向异性层。然后，将一薄的薄膜层合至第一光学各向异性层，以保护该层免遭刮擦和灰尘，然后将该层状薄膜卷起。
独立地使其它醋酸纤维素薄膜皂化，并利用粘合剂层合至偏振膜上。(利用粘合剂，使皂化的市售三乙酰基醋酸纤维素薄膜层合至所述薄膜的另一表面上。)
然后，将具有偏振膜层状薄膜和具有薄的薄膜的、卷绕的层状薄膜层合，以使各层状薄膜的醋酸纤维素表面相接触。
在第二光学各向异性层包含醋酸纤维素薄膜和可聚合液晶的情况下，将discotic化合物施加至醋酸纤维素薄膜上，以便以上述方式形成第一光学各向异性层。然后，将薄的薄膜层合至该第一光学各向异性层上，以保护所述层免遭刮擦和灰尘，然后将该层状薄膜卷起。
独立地制备由醋酸纤维素组成的取向薄膜。将包含水平有序排列的discotic分子的层形成在取向层上，并使该薄膜皂化。利用粘合剂将薄膜层合至偏振膜上。(利用粘合剂，将皂化的市售三乙酰基醋酸纤维素薄膜层合至所述薄膜的另一表面上。)
然后，将具有偏振膜的薄膜和具有薄的薄膜的、卷绕的层状薄膜层合，以使各层状薄膜的醋酸纤维素表面相接触。
有利的是，将本发明的椭圆形偏振板与弯曲有序排列方式或水平有序排列方式的液晶单元结合，以便制备液晶显示器。
在弯曲有序排列方式的液晶单元中，所述单元中心区域中的液晶分子可以扭转有序排列方式取向。
为保证亮度和宽的视角，弯曲有序排列方式的液晶单元，其折射各向异性(Δn)和厚度(d)的积(Δn·d)优选在100-2000nm、更优选在150-1700nm、最优选在500-1500nm的范围内。
弯曲有序排列方式的液晶能够根据标准白色(NW)方式或标准黑色(NB)方式工作。
[实施例1]
将下列组分置于混合容器中，加热并搅拌至溶解，从而制备醋酸纤维素溶液。
醋酸纤维素溶液
醋酸纤维素(乙酸含量：60.9％)             100重量份
磷酸三苯酯(增塑剂)                       7.8重量份
磷酸联苯二苯基酯(增塑剂)                 3.9重量份
二氯甲烷(第一溶剂)                       300重量份
甲醇(第二溶剂)                           54重量份
1-丁醇(第三溶剂)                         11重量份
向另一混合容器中，加入16重量份下面的推迟增加剂、80重量份二氯甲烷和20重量份甲醇，加热并搅拌，从而制备推迟增加剂溶液。
将醋酸纤维素溶液(474重量份)和推迟增加剂溶液(25重量份)充分混合和搅拌，以制备一涂布漆。以100重量份醋酸纤维素计，制备的涂布漆包含5.5重量份推迟增加剂。
(推迟增加剂)
Figure C0181279800861
将所述涂布漆流延至带上，从而形成其中留有15％重量溶剂的薄膜。借助拉幅机，在130℃，对所述薄膜进行25％的横向拉伸。由此制备了醋酸纤维素薄膜(光学补偿片：KH-01)。
借助椭圆计[M-150，JASCO]，在550nm测量制备的醋酸纤维素薄膜的Re和Rth推迟值，以便得到Re550和Rth550的值。结果列于表1中。
借助数字薄膜厚度仪(K-402B，Anristu Co.，Ltd.)，在1m×1m区域内的100个点处测量制得薄膜的厚度，由此发现，平均厚度为52.0微米，标准偏差为1.5微米。
[实施例2]
重复实施例1的步骤，所不同的是，将474重量份醋酸纤维素溶液和56重量份推迟增加剂溶液混合(以100重量份醋酸纤维素计使用7.8重量份推迟增加剂)，以制备一涂布漆，并且对形成的薄膜横向拉伸12％。由此制备了醋酸纤维素膜(光学补偿片：KH-02)，并进行评估。结果列于表1中。
得到的薄膜浸于1.5N KOH水溶液中5分钟(40℃)、用硫酸中和、用纯水洗涤、并干燥。如此处理的薄膜的表面能根据接触角法进行测量，结果为68mN/m。
借助数字薄膜厚度仪(K-402B，Anristu Co.，Ltd.)，在1m×1m区域内的100个点处测量制得薄膜的厚度，由此发现，平均厚度为40.0微米，标准偏差为1.8微米。
借助#16绕线棒涂布器，以28ml/m2的用量，向醋酸纤维素薄膜上施加下列组分的涂布液。利用热空气于60℃对施加的溶液干燥60秒，然后利用热空气于90℃进一步干燥150秒。
用于取向薄膜的涂布液
如下分子式的变性聚乙烯醇                 10重量份
水                                       371重量份
甲醇                                     119重量份
戊醛                                     0.5重量份
(变性聚乙烯醇)
Figure C0181279800871
对形成的取向层经受摩擦处理，其中，摩擦方向与醋酸纤维素薄膜的慢轴(在632.8nm测量的)成45度角。
(光学各向异性层的形成)
将41.01克下列discotic(液晶)化合物，4.06克用环氧乙烷变性的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(V#360，Osaka Organic Chemicals Co.，Ltd.)，0.90克醋酸丁酸纤维素(CAB-551-0.2，Eastman Chemical)，0.23克醋酸丁酸纤维素(CAB-531-1，Eastman Chemical)，1.35克光聚合引发剂(Irgacure 907，Ciba-Geigy)和0.45克光敏剂(Kayacure DETX，NipponKayaku Co.，Ltd.)溶解于102克甲乙酮中，以制备涂布液。然后利用#3绕线棒涂布器，将涂布液施加至取向薄膜上。将如此处理的薄膜固定至金属框架上，并在130℃的恒温器中保持2分钟，以使discotic化合物分子有序排列。然后，利用由120W/cm的高压汞灯发射出的紫外线，于130℃对薄膜照射1分钟，以使discotic化合物发生聚合。然后将薄膜冷却至室温。于是，形成了具有光学各向异性层的光学补偿片(KH-12)。
在550nm测量Re推迟值，结果为38nm。圆盘面和醋酸纤维素薄膜之间的平均角度(倾斜角)为40度。
(discotic液晶化合物)
Figure C0181279800881
[实施例3]
重复实施例1的步骤，所不同的是，以100重量份醋酸纤维素计使用6.0重量份推迟增加剂以制备一涂布漆，并且所形成的薄膜进行30％的横向拉伸。于是制得了醋酸纤维素薄膜(光学补偿片：KH-03)，并进行评估。结果列于表1中。
将得到的薄膜浸于2.0N的KOH水溶液中2分钟(25C)，用硫酸中和、用纯水洗涤、并干燥。根据接触角法测量如此处理的薄膜的表面能，结果为63mN/m。
借助数字薄膜厚度仪(K-402B，Anristu Co.，Ltd.)，在1m×1m区域内的100个点处测量制得薄膜的厚度，由此发现，平均厚度为38.5微米，标准偏差为1.4微米。
[对比例1]
重复实施例1的步骤，所不同的是：直接将醋酸纤维素溶液用作涂布漆，并且不对薄膜进行拉伸，以形成醋酸纤维素薄膜，并对其进行评估(光学补偿片：KH-H1)。结果列于表1中。
借助数字薄膜厚度仪(K-402B，Anristu Co.，Ltd.)，在1m×1m区域内的100个点处测量制得薄膜的厚度，由此发现，平均厚度为80.5微米，标准偏差为1.7微米。
                         表1
  薄膜 推迟增加剂  拉伸比   Re550   Rth550
实施例1  KH-01  5.5重量份   25％   40nm   130nm
实施例2  KH-02  7.8重量份   12％   20nm   110nm
实施例3  KH-03  6.0重量份   30％   50nm   130nm
对比例1  KH-H1  --   --   4nm   48nm
[实施例4]
使碘吸附至拉伸的聚乙烯醇薄膜上，以制备偏振膜。然后，利用聚乙烯醇粘合剂，将实施例1中制得的光学补偿片(KH-01)层合至偏振膜的一个面上。
利用聚乙烯醇粘合剂，使市售三醋酸纤维素薄膜[FujitacTD80UF，FujiPhoto Film Co.，Ltd.]在偏振膜的另一个面上进行皂化并层合。
将偏振膜的透射轴设置成与实施例1中制得的光学补偿片(KH-01)的慢轴平行，并且与市售三醋酸纤维素薄膜的慢轴垂直。于是，制得了偏振板。
[实施例5]
使碘吸附至拉伸的聚乙烯醇薄膜上，以制备偏振膜。然后，利用聚乙烯醇粘合剂，将实施例2中制得的光学补偿片(KH-02)层合至偏振膜的一个面上，以使所述补偿片的慢轴与所述偏振膜的透射轴平行。
利用聚乙烯醇粘合剂，使市售三醋酸纤维素薄膜[FujitacTD80UF，FujiPhoto Film Co.，Ltd.]在偏振膜的另一个面上进行皂化并层合。
另外，利用粘合剂，将实施例2中制得的光学补偿片(KH-12)层合至KH-02侧上，以使KH-12的慢轴与KH-02的慢轴平行。于是，制得了偏振板。
[实施例6]
重复实施例4的步骤，所不同的是，使用实施例3中制得的光学补偿片(KH-03)，以制备偏振板。
[实施例7]
从市售液晶显示器(VL-1530S，Fujitsu，Ltd.)中除去一对偏振板和一对光学补偿片，所述显示器具有含垂直有序排列的液晶分子的液晶单元。替代除去的部件，利用粘合剂将实施例4制得的偏振板层合至所述单元的观察侧上，以使KH-01(实施例1制得的光学补偿片)处于液晶单元侧上。在所述单元的另一侧上(背光侧)，层合市售的偏振板(HLC2-5618HCS，Sunritz Co.Ltd.)。对观察侧的偏振板进行设置，以使透射轴呈上-下(up-down)方向，与此同时对背光侧的偏振板进行设置，以使透射轴呈左-右方向。于是，使偏振板排列成cross-Nicol位置。
当对黑(L1)至白(L8)八种色调的每一种进行显示时，借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量所制得的液晶显示器的视角。结果列于表2中。
[对比例2]
当对黑(L1)至白(L8)八种色调的每一种进行显示时，借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)测量市售液晶显示器(VL-1530S，Fujitsu，Ltd.)的视角，所述显示器有包含垂直有序排列的液晶分子的液晶单元。结果列于表2中。
                表2
    液晶显示器     视角*
    沿透射轴   与透射轴成45°
    实施例7     ＞80°     ＞80°
    对比例2     ＞80°     44°
标记：
*)视角：
在没有反向黑色调下给出10或更大对比率的视角(在L1和L2之间)。
(在屏幕周边部分透光度增加的评估)
从市售15英寸的液晶显示器(VL-1530S，Fujitsu，Ltd.)中除去一对偏振板，所述显示器有包含垂直有序排列的液晶分子的液晶单元。替代除去的部件，利用粘合剂，将实施例4中制得的偏振板层合至所述单元的每一侧上(背光侧和观察侧的每一侧上)，以使光学补偿片处于液晶单元侧。对偏振板进行设置，以使在观察侧上偏振板的透射轴与背光侧上的透射轴相互垂直。
所制备的显示器的背光在25℃和60％RH的条件下保持5小时。然后，在整个屏幕上显示黑色图像的同时，在暗室中用肉眼观察，是否有光线泄漏。结果证明，装有实施例4偏振板的15英寸显示器在屏幕周边部分不漏光
[实施例8]
(弯曲有序排列方式的液晶单元的制备)
在具有ITO电极的玻璃板上，提供聚酰亚胺的取向薄膜，并经受摩擦处理。重复该步骤，以制备两个基材，并将这两个基材面对面排列，以使摩擦方向平行并且单元间隙为6微米。在两基材之间引入Δn值为0.1396的液晶(ZLI1132，Merck & Co.，Inc.)，以制备弯曲有序排列的液晶单元。
将实施例5制得的两个椭圆形偏振板层合至液晶单元上，以使所述单元处于两板之间。对偏振板进行设置，以使在每个板中的光学各向异性层面对单元的基材，并且单元和光学各向异性层的摩擦方向反平行。
将矩形波的电压(55Hz)施加至液晶单元上。根据标准白色方式(白色：2V，黑色：5V)显示图像。在L1(全黑)至L8(全白)的八种显示状态下，借助测量仪(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，以对比率的形式测量透光度(白/黑)比率。根据得到的对比率，测量所制备液晶显示器的视角。结果列于表3中。
                表3
    LCD     视角*
    朝上     朝下     左-右
    实施例8     80°     80°     80°
标记*：
在没有反向黑色调下给出10或更大对比率的视角(在L1和L2之间)。
(在屏幕周边部分透光度增加的评估)
以上述方式制备装有两个实施例5的偏振板的、弯曲有序排列方式的17英寸液晶单元。
将背光连接至制备的单元上，并在25℃和60％RH的条件下保持5小时。然后，在整个屏幕上显示黑色图像的同时，在暗室中用肉眼观察是否有光线泄漏。结果证明，装有实施例5偏振板的单元在屏幕周边部分不漏光。
[实施例9]
从市售液晶显示器(6E-A3，Sharp Corporation)上除去一对偏振板，所述显示器有TN方式的液晶单元。替代除去的部件，利用粘合剂，将实施例6中制得的偏振板层合至所述单元的每一侧上(背光侧和观察侧的每一侧)，以使KH-03(实施例3制得的光学补偿片)处于液晶单元侧上。对偏振板进行设置，以使透射轴处于O-方式位置(垂直交叉)。
当对黑(L1)至白(L8)八种色调的每一种进行显示时，借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量所制备的液晶显示器的视角。结果列于表4中。
[对比例3]
当对黑(L1)至白(L8)八种色调的每一种进行显示时，借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量市售液晶显示器(6E-A3，SharpCorporation)的视角，所述显示器具有TN方式的液晶单元。结果列于表4中。
                表4
    LCD     视角*
    向上     向下     左-右
    实施例9     18°     23°     77°
    对比例3     15°     25°     37°
标记*：
在没有反向黑色调下给出10或更大对比率的视角(在L1和L2之间)。
(在屏幕周边部分透光度增加的评估)
从20英寸的市售液晶显示器(LC-20V1，Sharp-Corporation)中除去一对偏振板，所述显示器具有TN方式的液晶单元。替代除去的部件，利用粘合剂，将实施例6中制得的偏振板层合至所述单元的每一侧(背光侧和观察侧的每一侧)上，以使光学补偿片处于液晶单元侧上。对偏振板进行设置，以使在观察侧上所述板的透射轴与背光侧上的透射轴相互垂直。
在25℃和60％RH的条件下，使制备的显示器的背光保持5小时。然后，整个屏幕上显示黑色图像的同时，在暗室中用肉眼观察，是否有光线泄漏。结果证明，装有实施例6偏振板的20英寸显示器，在屏幕周边部分不漏光。
[实施例10]
将下列组分置于混合容器中、加热并搅拌溶解，以制备醋酸纤维素溶液。
醋酸纤维素溶液
醋酸纤维素(乙酸含量：60.9％)             100重量份
磷酸三苯酯(增塑剂)                       7.8重量份
磷酸联苯二苯基酯(增塑剂)                 3.9重量份
二氯甲烷(第一溶剂)                       300重量份
甲醇(第二溶剂)                           54重量份
1-丁醇(第三溶剂)                         11重量份
向另一混合容器中，加入16重量份实施例1中使用的推迟增加剂、80重量份二氯甲烷和20重量份甲醇，加热并搅拌，从而制备推迟增加剂溶液。
将醋酸纤维素溶液(468重量份)和推迟增加剂溶液(32重量份)充分混合和搅拌，以制备一涂布漆。以100重量份醋酸纤维素计，制备的涂布漆包含4.5重量份推迟增加剂。
借助带式流延机将所述涂布漆流延至带上。当涂布漆在带上的温度达到40℃时，使形成的薄膜干燥1分钟。在从带上剥离之后，在暴露至130℃干燥空气中的同时，利用拉幅机对薄膜进行35％的单轴向拉伸(横向)。然后，在暴露至140℃干燥空气中的同时，在传送方向对薄膜进行10％的单轴向拉伸(纵向)。再利用130℃的干燥空气，对如此拉伸的薄膜干燥约15分钟，从而制备其中留有0.3％重量溶剂的醋酸纤维素薄膜(厚度：50微米)。
借助椭圆计[M-150，JASCO]，在550nm测量制备的醋酸纤维素薄膜(KH-04)的Re和Rth推迟值，以便得到Re550和Rth550的值。结果列于表5中。
[实施例11]
借助带式流延机将实施例10制备的涂布漆流延至带上。当涂布漆在带上的温度达到40℃时，使形成的薄膜干燥1分钟。在从带上剥离之后，在暴露至130℃干燥空气中的同时，利用拉幅机对薄膜进行20％的单轴向拉伸(横向)。然后，在暴露至140℃干燥空气中的同时，在传送方向对薄膜进行8％的单轴向拉伸(纵向)。再利用130℃的干燥空气，对如此拉伸的薄膜干燥约15分钟，从而制备其中留有0.3％重量溶剂的醋酸纤维素薄膜(厚度：58微米)。
借助椭圆计[M-150，JASCO]，在550nm测量制备的醋酸纤维素薄膜(KH-05)的Re和Rth推迟值，以便得到Re550和Rth550的值。结果列于表5中。
得到的薄膜浸于2.0N的KOH水溶液中2分钟(25℃)、用硫酸中和、用纯水洗涤、并干燥。如此皂化的薄膜的表面能根据接触角法进行测量，结果为63mN/m。
借助#16绕线棒涂布器，以28ml/m2的用量，向醋酸纤维素薄膜上施加实施例2中使用的涂布液。利用热空气于60℃对施加的溶液干燥60秒，然后利用热空气于90℃进一步干燥150秒。
使形成的薄膜经受摩擦处理，其中摩擦方向与醋酸纤维素薄膜的纵向成45度角。
[光学各向异性层的形成]
将41.01克实施例2中使用的discotic(液晶)化合物，4.06克用环氧乙烷变性的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(V#360，Osaka OrganicChemicals Co.，Ltd.)，0.90克醋酸丁酸纤维素(CAB-551-0.2，EastmanChemical)，0.23克醋酸丁酸纤维素(CAB-531-1，Eastman Chemical)，1.35克光聚合引发剂(Irgacure 907，Ciba-Geigy)和0.45克光敏剂(Kayacure DETX，Nippon Kayaku Co.，Ltd.)溶解于102克甲乙酮中，以制备涂布液。然后借助#3.6绕线棒涂布器，将涂布液施加至取向薄膜上。将处理的薄膜在130℃的恒温器中加热2分钟，以使discotic化合物的分子有序排列。然后，利用由120W/cm的高压汞灯发射出的紫外线，于60℃对薄膜照射1分钟，以使discotic化合物发生聚合。然后将薄膜冷却至室温。于是，形成了具有光学各向异性层的光学补偿片(KH-15)。
在550nm测量Re推迟值，结果为43nm。圆盘面和醋酸纤维素薄膜之间的平均角度(倾斜角)为42度。
[实施例12]
将下列组分置于混合容器中，加热和搅拌溶解，以制备醋酸纤维素溶液。
醋酸纤维素溶液
醋酸纤维素(乙酸含量：60.7％)             100重量份
聚酯氨基甲酸乙酯                         16重量份
(B-326，Sumitomo Bayern Co.，Ltd.；Desmocol 176)
二氯甲烷(第一溶剂)                       300重量份
甲醇(第二溶剂)                           54重量份
1-丁醇(敏感溶剂)                         11重量份
向另一混合容器中，加入16重量份实施例1中使用的推迟增加剂、80重量份二氯甲烷和20重量份甲醇，加热并搅拌，从而制备推迟增加剂溶液。
将醋酸纤维素溶液(474重量份)和推迟增加剂溶液(26重量份)充分混合和搅拌，以制备一涂布漆。以100重量份醋酸纤维素计，制备的涂布漆包含3.5重量份推迟增加剂。
借助带式流延机将所述涂布漆流延至带上。当涂布漆在带上的温度达到40℃时，使形成的薄膜干燥1分钟。在从带上剥离之后，在溶剂留着量为15％重量的同时，利用拉幅机对薄膜进行40％的横向拉伸。然后，在暴露至130℃干燥空气中的同时，对薄膜进行28％的纵向拉伸，以使溶剂留着量为5％重量。再利用140℃的干燥空气，对如此拉伸的薄膜进行干燥，从而制备其中留有0.3％重量溶剂的醋酸纤维素薄膜(厚度：40微米)。
借助椭圆计[M-150，JASCO]，在550nm测量制备的醋酸纤维素薄膜(KH-06)的Re和Rth推迟值，以便得到Re550和Rth550的值。结果列于表5中。
使制得的薄膜皂化，并在其上提供取向层和光学各向异性层，以便用与实施例11相同的方式生产光学补偿片(KH-16)。
[实施例13]
将下列组分置于混合容器中，加热并搅拌溶解，以制备醋酸纤维素溶液。
醋酸纤维素溶液
醋酸纤维素(乙酸含量：60.7％)             100重量份
二氯甲烷(第一溶剂)                       300重量份
甲醇(第二溶剂)                           54重量份
1-丁醇(第三溶剂)                         11重量份
氮化硼粉末(高导热颗粒)                   30重量份
向另一混合容器中，加入16重量份实施例1中使用的推迟增加剂、80重量份二氯甲烷和20重量份甲醇，加热并搅拌，从而制备推迟增加剂溶液。
将醋酸纤维素溶液(474重量份)和推迟增加剂溶液(25重量份)充分混合和搅拌，以制备一涂布漆。以100重量份醋酸纤维素计，制备的涂布漆包含3.5重量份推迟增加剂。
借助带式流延机将所述涂布漆流延至带上。当涂布漆在带上的温度达到40℃时，使形成的薄膜干燥1分钟。在从带上剥离之后，在暴露至140℃干燥空气中的同时，利用拉幅机对薄膜进行38％的单轴向拉伸(横向)。利用135℃的干燥空气，对如此拉伸的薄膜干燥约20分钟，从而制备其中留有0.3％重量溶剂的醋酸纤维素薄膜(厚度：65微米)。
用下列方式测量制得的醋酸纤维素薄膜的热导率，结果为1.2W/(m·K)。
将试样薄膜放置在TO-3型加热器的铜加热箱和铜板之间，并对其压缩10％。然后在铜加热箱通5w电的同时使该薄膜保持4分钟，并测量箱和板之间的温度差。根据得到的数据，根据下式计算热导率：热导率{w/(m·k)}＝{电功率(w)×厚度(m)}/{温度差(K)×测量面积(m2)}。
借助椭圆计[M-150，JASCO]，在550nm测量制备的醋酸纤维素薄膜(KH-07)的Re和Rth推迟值，以便得到Re550和Rth550的值。结果列于表5中。
得到的醋酸纤维素薄膜浸于1.5N KOH水溶液中5分钟(40℃)、用硫酸中和、用纯水洗涤、并干燥。如此皂化的薄膜的表面能根据接触角法进行测量，结果为68mN/m。
(取向层的制备)
借助绕线棒涂布器#16，以28ml/m2的用量，将实施例2中使用的用于取向层的涂布液施加至制备的醋酸纤维素薄膜上。利用60℃的热空气，对施加的涂布液干燥60秒，然后利用90℃的热空气进一步干燥150秒。
使形成的取向层经受摩擦处理，其中摩擦方向与醋酸纤维素薄膜的慢轴(在632.8nm测量)成45度角。
(液晶化合物的制备)
合成液晶聚合物，结果证明，在不经取向处理的基材上，聚合物以同向排列的方式取向。
为合成聚合物，使用10mmol、4-正庚基苯甲酸，95mmol对苯二甲酸，50mmol甲基氢醌二乙酸酯，50mmol邻苯二酚二乙酸酯和100mg乙酸钠，在270℃，在氮气氛下聚合12小时。将反应产物溶解于四氯乙烷中，并利用甲醇进行再沉淀，以获得22.0克液晶聚酯。所制得的液晶聚酯的对数粘度为0.15，并形成了作为液晶相的向列相。观测到各向同性相和液晶相之间的相转移温度在240℃，并发现玻璃化转变温度为75℃。
制备溶解于苯酚/四氯乙烷(6/4重量)混合溶剂中的液晶聚酯的10％重量的溶液，并根据绕线棒涂布法施加至钠玻璃板上。在除去溶剂之后，在190℃使施加的聚酯经受30分钟的热处理，然后置于室温下以冷却和固着。结果是，制得了均匀取向的液晶薄膜，其厚度为15微米。通过锥光偏振仪观察该薄膜，由此发现，该液晶聚合物具有形成垂直排列的正单轴性。
(光学各向异性层的形成)
制备8％重量的液晶聚酯的四氯乙烷溶液，并根据旋涂法施加至上述取向层上。在除去溶剂之后，在190℃使施加的聚酯经受20分钟的热处理，然后置于室温下以冷却和固着。如此形成的光学补偿片(KH-17)是透明的，并且没有有序排列缺陷且具有均匀的厚度(1.55微米)。
[对比例4]
重复实施例10的步骤，所不同的是，将醋酸纤维素溶液直接用作涂布漆，并且不对薄膜进行拉伸，以便形成醋酸纤维素薄膜并对其进行评估(光学补偿片：KH-H2)，其包含3.0％重量的剩余溶剂，并且厚度为80微米。结果列于表5中。
                       表5
    薄膜 推迟增加剂     R550     Rth550
  实施例10     KH-04  4.5重量份     45nm     135nm
  实施例11     KH-05  4.5重量份     35nm     125nm
  实施例12     KH-06  3.5重量份     25nm     120nm
  实施例13     KH-07  3.5重量份     50nm     90nm
  对比例4     KH-H2  --     4nm     48nm
[实施例14]
将碘吸附至拉伸的聚乙烯醇薄膜上，以制备偏振膜。然后，利用聚乙烯醇粘合剂，将实施例10中制得的光学补偿片(KH-04)层合至所述偏振膜的一个面上。
利用聚乙烯醇粘合剂，使市售三醋酸纤维素薄膜[FujitacTD80UF，FujiPhoto Film Co.，Ltd.]在偏振膜的另一个面上进行皂化并层合。
将偏振膜的透射轴设置成与光学补偿片(KH-04)的慢轴平行。于是，制得了偏振板。
[实施例15]
使碘吸附至拉伸的聚乙烯醇薄膜上，以制备偏振膜。然后，利用聚乙烯醇粘合剂，将实施例11中制得的光学补偿片(KH-15)层合至偏振膜的一个面上，以使醋酸纤维素薄膜(KH-05)(补偿片的载体)处于偏振膜一侧上，并且所述片的慢轴与所述膜的透射轴平行。
利用聚乙烯醇粘合剂，使市售三醋酸纤维素薄膜[Fujitac TD80UF，FujiPhoto Film Co.，Ltd.]在偏振膜的另一个面上进行皂化并层合。于是，制得了偏振板。
[实施例16]
使碘吸附至拉伸的聚乙烯醇薄膜上，以制备偏振膜。然后，利用聚乙烯醇粘合剂，将实施例12中制得的光学补偿片(KH-16)层合至偏振膜的一个面上，以使醋酸纤维素薄膜(KH-06)(补偿片的载体)处于偏振膜一侧上，并且所述片的慢轴与所述膜的透射轴平行。
利用聚乙烯醇粘合剂，使市售三醋酸纤维素薄膜[FujitacTD80UF，FujiPhoto Film Co.，Ltd.]在偏振膜的另一个面上进行皂化并层合。于是，制得了偏振板。
[实施例17]
使碘吸附至拉伸的聚乙烯醇薄膜上，以制备偏振膜。然后，利用聚乙烯醇粘合剂，将实施例13中制得的光学补偿片(KH-17)层合至偏振膜的一个面上，以使醋酸纤维素薄膜(KH-07)(补偿片的载体)处于偏振膜一侧上，并且所述片的慢轴与所述膜的透射轴平行。
利用聚乙烯醇粘合剂，使市售三醋酸纤维素薄膜[FujitacTD80UF，FujiPhoto Film Co.，Ltd.]在偏振膜的另一个面上进行皂化并层合。于是，制得了偏振板。
[对比例5]
将碘吸附至拉伸的聚乙烯醇薄膜上以制备偏振膜。利用聚乙烯醇粘合剂，将对比例4中制备的光学补偿片(KH-H2)层合至偏振膜上。
利用聚乙烯醇粘合剂，使市售三醋酸纤维素薄膜[FujitacTD80UF，FujiPhoto Film Co.，Ltd.]在所述膜的另一个面上进行皂化并层合。于是，制得了偏振板。
[实施例18]
从市售液晶显示器(VL-1530S，Fujitsu，Ltd.)中除去一对偏振板和一对光学补偿片，所述显示器具有含垂直有序排列液晶分子的液晶单元。替代除去的部件，利用粘合剂将实施例14制得的偏振板层合至所述单元的观察侧上，以使光学补偿片(KH-04)处于液晶单元侧上。在所述单元的另一侧上(背光侧)，层合市售的偏振板(HLC2-5618HCS，Sunritz Co.Ltd.)。对观察侧的偏振板进行设置，以使透射轴呈上-下(up-down)方向，与此同时对背光侧的偏振板进行设置，以使透射轴呈左-右方向。于是，使偏振板排列成cross-Nicol位置。
当对黑(L1)至白(L8)八种色调的每一种进行显示时，借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量所制得的液晶显示器的视角。结果列于表6中。
[对比例6]
从市售液晶显示器(VL-1530S，Fujitsu，Ltd.)中除去一对偏振板和一对光学补偿片，所述显示器具有含垂直有序排列液晶分子的液晶单元。替代除去的部件，利用粘合剂将对比例5制得的偏振板层合至所述单元的观察侧上，以使光学补偿片(KH-H2)处于液晶单元侧上。在所述单元的另一侧上(背光侧)，层合市售的偏振板(HLC2-5618HCS，Sunritz Co.Ltd.)。对观察侧的偏振板进行设置，以使透射轴呈上-下(up-down)方向，与此同时对背光侧的偏振板进行设置，以使透射轴呈左-右方向。于是，使偏振板排列成cross-Nicol位置。
当对黑(L1)至白(L8)八种色调的每一种进行显示时，借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量所制得的液晶显示器的视角。结果列于表6中。
                表6
    LCD     视角*
    沿透射轴   与透射轴成45度
    实施例18     ＞80°     ＞80°
    对比例6     ＞80°     44°
标记：
*)视角：
在没有反向黑色调下给出10或更大对比率的视角(在L1和L2之间)。
(在屏幕周边部分透光度增加的评估)
从市售15英寸的液晶显示器(VL-1530S，Fujitsu，Ltd.)中除去一对偏振板，所述显示器有包含垂直有序排列液晶分子的液晶单元。替代除去的部件，利用粘合剂，将实施例14中制得的偏振板层合至所述单元的每一侧上(背光侧和观察侧的每一侧上)，以使光学补偿片处于液晶单元侧。对偏振板进行设置，以使在观察侧上偏振板的透射轴与背光侧上的透射轴相互垂直。另外，还将对比例5中制得的偏振板安装在液晶显示器中。
所制备的显示器的背光在25℃和60％RH的条件下保持5小时。然后，在整个屏幕上显示黑色图像的同时，在暗室中用肉眼观察，是否有光线泄漏。结果证明，装有实施例14偏振板的15英寸显示器在屏幕周边部分不漏光，但装有对比例5偏振板的显示器漏光。
[实施例19]
(弯曲有序排列方式液晶单元的制备)
在具有ITO电极的玻璃板上，提供聚酰亚胺的取向薄膜，并经受摩擦处理。重复该步骤，以制备两个基材，并将这两个基材面对面排列，以使摩擦方向平行并且单元间隙为6微米。在两基材之间引入Δn值为0.1396的液晶(ZLI1132，Merck & Co.，Inc.)，以制备弯曲有序排列的液晶单元(17英寸)。
(液晶显示器的制备)
将实施例15制得的两个椭圆形偏振板层合至液晶单元上，以使所述单元处于两板之间。对偏振板进行排列，以使在每个板中的光学各向异性层面对单元的基材，并且单元和光学各向异性层的摩擦方向反平行。
将矩形波的电压(55Hz)施加至液晶单元上。根据标准白色方式(白色：2V，黑色：5V)显示图像。在L1(全黑)至L8(全白)的八种显示状态下，借助测量仪(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，以对比率的形式测量透光度(白/黑)比率。根据得到的对比率，测量所制备液晶显示器的视角。结果列于表7中。
[实施例20]
(弯曲有序排列方式液晶单元的制备)
在具有ITO电极的玻璃板上，提供聚酰亚胺的取向薄膜，并经受摩擦处理。重复该步骤，以制备两个基材，并将这两个基材面对面排列，以使摩擦方向平行并且单元间隙为6微米。在两基材之间引入Δn值为0.1396的液晶(ZLI1132，Merck & Co.，Inc.)，以制备弯曲有序排列的液晶单元(17英寸)。
(液晶显示器的制备)
将实施例16制得的两个椭圆形偏振板层合至液晶单元上，以使所述单元处于两板之间。对偏振板进行排列，以使在每个板中的光学各向异性层面对单元的基材，并且单元和光学各向异性层的摩擦方向反平行。
将矩形波的电压(55Hz)施加至液晶单元上。根据标准白色方式(白色：2V，黑色：5V)显示图像。在L1(全黑)至L8(全白)的八种显示状态下，借助测量仪(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，以对比率的形式测量透光度(白/黑)比率。根据得到的对比率，测量所制备液晶显示器的视角。结果列于表7中。
               表7
    LCD     视角*
    向上     向下     左-右
  实施例19     80°     80°     80°
  实施例20     80°     80°     80°
标记：
*)视角：
在没有反向黑色调下给出10或更大对比率的视角(在L1和L2之间)。
(在屏幕周边部分透光度增加的评估)
使背光连接至实施例19和20每一个中制得的单元上，并在25℃和60％RH的条件下保持5小时。然后，在整个屏幕上显示黑色图像的同时，在暗室中用肉眼观察，是否有光线泄漏。结果证明，装有实施例19和20的每一个的偏振板的单元在屏幕周边部分不漏光。
[实施例21]
从市售液晶显示器(6E-A3，Sharp Corporation)上除去一对偏振板，所述显示器有TN方式的液晶单元。替代除去的部件，利用粘合剂，将实施例17中制得的偏振板层合至所述单元的每一侧上(背光侧和观察侧的每一侧)，以使KH-07(实施例17制得的光学补偿片)处于液晶单元侧上。对偏振板进行排列，以使透射轴垂直交叉。
当对黑(L1)至白(L8)八种色调的每一种进行显示时，借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量所制备的液晶显示器的视角。结果列于表8中。
                  表8
    LCD     视角*
    向上     向下     左-右
  实施例21     35°     60°     80°
标记：
*)视角：
在没有反向黑色调下给出10或更大对比率的视角(在L1和L2之间)。
(在屏幕周边部分透光度增加的评估)
从市售20英寸的液晶显示器(VL-20V1，Sharp Corporation)中除去一对偏振板，所述显示器有TN方式的液晶单元。替代除去的部件，利用粘合剂，将实施例17中制得的偏振板层合至所述单元的每一侧上(背光侧和观察侧的每一侧上)，以使光学补偿片处于液晶单元侧。对偏振板进行设置，以使在观察侧上偏振板的透射轴与背光侧上的透射轴相互垂直。
所制备的显示器的背光在25℃和60％RH的条件下保持5小时。然后，在整个屏幕上显示黑色图像的同时，在暗室中用肉眼观察，是否有光线泄漏。结果证明，装有实施例17偏振板的20英寸显示器在屏幕周边部分不漏光。
[实施例22]
将下列组分置于混合容器中，加热并搅拌至溶解，从而制备醋酸纤维素溶液。
醋酸纤维素溶液
醋酸纤维素(乙酸含量：60.9％)             100重量份
磷酸三苯酯(增塑剂)                       7.8重量份
磷酸联苯二苯基酯(增塑剂)                 3.9重量份
二氯甲烷(第一溶剂)                       300重量份
甲醇(第二溶剂)                           54重量份
1-丁醇(第三溶剂)                         11重量份
向另一混合容器中，加入16重量份实施例1中使用的推迟增加剂、80重量份二氯甲烷和20重量份甲醇，加热并搅拌，从而制备推迟增加剂溶液。
将醋酸纤维素溶液(474重量份)和推迟增加剂溶液(25重量份)充分混合和搅拌，以制备一涂布漆。以100重量份醋酸纤维素计，制备的涂布漆包含3.5重量份推迟增加剂。
借助带式流延机，将制得的涂布漆流延至带上。在从带上剥离之后，借助拉幅机，在130℃，对所述薄膜进行25％的横向拉伸，而其中溶剂剩余量为15％重量，从而制备醋酸纤维素薄膜(厚度：70微米)。
得到的薄膜浸于1.5N KOH水溶液中2分钟(50℃)、并用硫酸中和。在从溶液中取出之后，用纯水洗涤、并干燥。如此皂化的薄膜的表面能根据接触角法进行测量，结果为60mN/m。
借助椭圆计[M-150，JASCO]，在550nm测量制备的醋酸纤维素薄膜的Re和Rth推迟值，以便得到Re550和Rth550的值。结果列于表9中。
[实施例23]
重复实施例22的步骤，所不同的是，将474重量份醋酸纤维素溶液和56重量份推迟增加剂溶液混合(以100重量份醋酸纤维素计使用7.8重量份推迟增加剂)，以制备一涂布漆，并且对形成的薄膜进行14％的拉伸。于是，制得醋酸纤维素薄膜(光学补偿片)。
将得到的薄膜浸于1.5N KOH水溶液中5分钟(40℃)、并用硫酸中和。在从溶液中取出之后，用纯水洗涤、并干燥。如此皂化的薄膜的表面能根据接触角法进行测量，结果为68mN/m。
借助椭圆计[M-150，JASCO]，在550nm测量制备的醋酸纤维素薄膜(光学补偿片)的Re和Rth推迟值，以便得到Re550和Rth550的值。结果列于表9中。
[实施例24]
重复实施例23的步骤，所不同的是，对形成的薄膜进行8％的拉伸，以制备醋酸纤维素薄膜。
将得到的薄膜浸于2.0N KOH水溶液中2分钟(25℃)、并用硫酸中和。在从溶液中取出之后，用纯水洗涤、并干燥。如此皂化的薄膜的表面能根据接触角法进行测量，结果为63mN/m。
借助#16绕线棒涂布器，以28ml/m2的用量，向醋酸纤维素薄膜上施加实施例2中使用的涂布液。利用热空气于60℃对施加的溶液干燥60秒，然后利用热空气于90℃进一步干燥150秒。
使形成的薄膜经受摩擦处理，其中摩擦方向与醋酸纤维素薄膜的慢轴(以632.8nm测量)成45度角。
[光学各向异性层的形成]
将41.01克实施例2中使用的discotic(液晶)化合物，4.06克用环氧乙烷变性的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(V#360，Osaka OrganicChemicals Co.，Ltd.)，0.90克醋酸丁酸纤维素(CAB-551-0.2，EastmanChemical)，0.23克醋酸丁酸纤维素(CAB-531-1，Eastman Chemical)，1.35克光聚合引发剂(Irgacure 907，Ciba-Geigy)和0.45克光敏剂(Kayacure DETX，Nippon Kayaku Co.，Ltd.)溶解于102克甲乙酮中，以制备涂布液。然后借助#3绕线棒涂布器，将涂布液施加至取向薄膜上。将如此处理的薄膜固定至金属框架上，并在130℃的恒温器中加热2分钟，以使discotic化合物的分子有序排列。然后，利用由120W/cm的高压汞灯发射出的紫外线，于130℃对薄膜照射1分钟，以使discotic化合物发生聚合。然后将薄膜冷却至室温。于是，形成光学各向异性层。
用与实施例22相同的方式，在550nm测量所制得的光学补偿片的Re和Rth推迟值(Re550和Rth550)，结果列于表9中。
[实施例25]
重复实施例22的步骤，所不同的是，将474重量份醋酸纤维素溶液和56重量份推迟增加剂溶液混合(以100重量份醋酸纤维素计使用7.8重量份推迟增加剂)，以制备一涂布漆，并且对形成的薄膜进行35％的拉伸。于是，制得醋酸纤维素薄膜(光学补偿片)。
以100KHz的放电频率，使得到的薄膜的表面经受电晕放电处理，然后根据接触角法测量其表面能，结果为60mN/m。
用与实施例22相同的方式测量制得的醋酸纤维素薄膜(光学补偿片)的Re和Rth推迟值(Re550和Rth550)，结果结果列于表9中。
[对比例7]
重复实施例22的步骤，所不同的是，直接将醋酸纤维素溶液用作涂布漆，并且不对薄膜进行拉伸，以形成醋酸纤维素薄膜并对其进行评估(光学补偿片)。结果列于表9中。
                       表9
 推迟增加剂   拉伸比     R550     Rth550
  实施例22   3.5重量份     25％     40nm     130nm
  实施例23   7.8重量份     14％     50nm     240nm
  实施例24   7.8重量份     8％     20nm     220nm
  实施例25   7.8重量份     35％     120nm     250nm
  对比例7   --     --     4nm     48nm
[实施例26]
使碘吸附至拉伸的聚乙烯醇薄膜上，以制备偏振膜。然后，利用聚乙烯醇粘合剂，将实施例22中制得的醋酸纤维素薄膜层合至偏振膜的一个面上。
利用聚乙烯醇粘合剂，使市售三醋酸纤维素薄膜[FujitacTD80UF，FujiPhoto Film Co.，Ltd.]在偏振膜的另一个面上进行皂化并层合。
将偏振膜的透射轴设置成与实施例22中制得的薄膜的慢轴平行。对偏振膜的透射轴设置成与市售三醋酸纤维素薄膜的慢轴垂直。
[实施例27]
重复实施例26的步骤，所不同的是，使用实施例23中制得的醋酸纤维素薄膜，以制备偏振板。
[实施例28]
重复实施例26的步骤，所不同的是，使用实施例24中制得的醋酸纤维素薄膜，以制备偏振板。
[实施例29]
从市售液晶显示器(VL-1530S，Fujitsu，Ltd.)中除去一对偏振板和一对光学补偿片，所述显示器具有含垂直有序排列液晶分子的液晶单元。替代除去的部件，利用粘合剂将实施例26制得的偏振板层合至所述单元的每一侧上(背光侧和观察侧的每一侧)，以使实施例22制得的醋酸纤维素薄膜处于液晶单元侧上。对观察侧上的偏振板进行设置，以使透射轴呈上-下(up-down)方向，与此同时对背光侧的偏振板进行设置，以使透射轴呈左-右方向。于是，使偏振板排列成cross-Nicol位置。
当对黑(L1)至白(L8)八种色调的每一种进行显示时，借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量所制得的液晶显示器的视角。结果列于表10中。
[实施例30]
从市售液晶显示器(VL-1530S，Fujitsu，Ltd.)中除去一对偏振板和一对光学补偿片，所述显示器具有含垂直有序排列液晶分子的液晶单元。替代除去的部件，利用粘合剂将实施例27制得的偏振板层合至所述单元的观察侧上，以使实施例23制得的醋酸纤维素薄膜处于液晶单元侧上。在所述单元的另一侧上(背光侧)，层合市售的偏振板(HLC2-5618HCS，Sunritz Co.Ltd.)。对观察侧的偏振板进行设置，以使透射轴呈上-下(up-down)方向，与此同时对背光侧的偏振板进行设置，以使透射轴呈左-右方向。于是，使偏振板排列成cross-Nicol位置。
当对黑(L1)至白(L8)八种色调的每一种进行显示时，借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量所制得的液晶显示器的视角。结果列于表10中。
[对比例8]
当对黑(L1)至白(L8)八种色调的每一种进行显示时，借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量市售液晶显示器(VL-1530S，Fujitsu，Ltd.)的视角，所述显示器有包含垂直有序排列液晶分子的液晶单元。结果列于表10中。
                表10
    液晶显示器     视角*
    沿透射轴   与透射轴成45°
    实施例29     80°     80°
    实施例30     80°     80°
    对比例8     80°     44°
标记：
*)视角：
在没有反向黑色调下给出10或更大对比率的视角(在L1和L2之间)。
[实施例31]
(弯曲有序排列方式液晶单元的制备)
在具有ITO电极的玻璃板上，提供聚酰亚胺的取向薄膜，并经受摩擦处理。重复该步骤，以制备两个基材，并将这两个基材面对面排列，以使摩擦方向平行并且单元间隙为6微米。在两基材之间引入Δn值为0.1396的液晶(ZLI1132，Merck & Co.，Inc.)，以制备弯曲有序排列的液晶单元。
将实施例28制得的两个椭圆形偏振板层合至液晶单元上，以使所述单元处于两板之间。对偏振板进行排列，以使在每个板中的光学各向异性层面对单元的基材，并且单元和光学各向异性层的摩擦方向反平行。
将矩形波的电压(55Hz)施加至液晶单元上。根据标准白色方式(白色：2V，黑色：5V)显示图像。在L1(全黑)至L8(全白)的八种显示状态下，借助测量仪(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，以对比率的形式测量透光度(白/黑)比率。根据得到的对比率，测量所制备液晶显示器的视角。结果列于表11中。
                 表11
    LCD     视角*
    向上     向下     左-右
  实施例31     80°     80°     80°
标记：
*)视角：
在没有反向黑色调下给出10或更大对比率的视角(在L1和L2之间)。
[实施例32]
从市售液晶显示器(6E-A3，Sharp Corporation)上除去一对偏振板，所述显示器有TN方式的液晶单元。替代除去的部件，利用粘合剂，将实施例26中制得的偏振板层合至所述单元的每一侧上(背光侧和观察侧的每一侧)，以使实施例22制得的醋酸纤维素薄膜处于液晶单元侧上。对偏振板进行排列，以使透射轴垂直交叉。
当对黑(L1)至白(L8)八种色调的每一种进行显示时，借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量所制备的液晶显示器的视角。结果列于表12中。
[对比例9]
当对黑(L1)至白(L8)八种色调的每一种进行显示时，借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量市售液晶显示器(6E-A3，SharpCorporation)的视角。结果列于表12中。
                 表12
    LCD     视角*
    向上     向下     左-右
  实施例32     18°     23°     77°
  对比例9     15°     25°     37°
标记：
*)视角：
在没有反向黑色调下给出10或更大对比率的视角(在L1和L2之间)。
[实施例33]
(醋酸纤维素薄膜的制备)
将下列组分置于混合容器中、加热并搅拌溶解，以制备醋酸纤维素溶液。
醋酸纤维素溶液
醋酸纤维素(乙酸含量：60.9％)             100重量份
磷酸三苯酯(增塑剂)                       7.8重量份
磷酸联苯二苯基酯(增塑剂)                 3.9重量份
二氯甲烷(第一溶剂)                       300重量份
甲醇(第二溶剂)                           54重量份
1-丁醇(第三溶剂)                         11重量份
向另一混合容器中，加入16重量份实施例1中使用的推迟增加剂、80重量份二氯甲烷和20重量份甲醇，加热并搅拌，从而制备推迟增加剂溶液。
将醋酸纤维素溶液(474重量份)和推迟增加剂溶液(25重量份)充分混合和搅拌，以制备一涂布漆。以100重量份醋酸纤维素计，制备的涂布漆包含3.5重量份推迟增加剂。
借助带式流延机将所述涂布漆流延至带上。当涂布漆在带上的温度达到40℃时，利用空气于70℃使形成的薄膜干燥1分钟。在从带上剥离之后，利用空气于140℃对薄膜干燥约10分钟，以制备其中留有0.3％重量溶剂的醋酸纤维素薄膜(厚度：50微米)。
借助椭圆计[M-150，JASCO]，在550nm测量制备的醋酸纤维素薄膜(CAF-01)的Re和Rth推迟值，以便得到Re550和Rth550的值。结果列于表13中。
将得到的薄膜浸于2.0N的KOH水溶液中2分钟(25℃)，用硫酸中和、用纯水洗涤、并干燥。根据接触角法测量如此皂化的薄膜的表面能，结果为63mN/m。
(取向层的制备)
借助绕线棒涂布器#16，以28ml/m2的用量，将实施例2中使用的涂布液施加至制备的醋酸纤维素薄膜上。利用60℃的热空气，对施加的涂布液干燥60秒，然后利用90℃的热空气进一步干燥150秒。
使形成的取向层经受摩擦处理，其中摩擦方向与醋酸纤维素薄膜的纵向平行。
(光学各向异性层的形成)
将41.01克实施例2使用的discotic(液晶)化合物，4.06克用环氧乙烷变性的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(V#360，Osaka OrganicChemicals Co.，Ltd.)，0.90克醋酸丁酸纤维素(CAB-551-0.2，EastmanChemical)，0.23克醋酸丁酸纤维素(CAB-531-1，Eastman Chemical)，1.35克光聚合引发剂(Irgacure 907，Ciba-Geigy)和0.45克光敏剂(Kayacure DETX，Nippon Kayaku Co.，Ltd.)溶解于102克甲乙酮中，以制备涂布液。然后利用#3.6绕线棒涂布器，将涂布液施加至取向薄膜上。将如此处理的薄膜在130℃的恒温器中加热2分钟，以使discotic化合物分子有序排列。然后，利用由120W/cm的高压汞灯发射出的紫外线，于60℃对薄膜照射1分钟，以使discotic化合物发生聚合。然后将薄膜冷却至室温。于是，形成了光学补偿片(KH-A1)。
在550nm测量Re推迟值，结果为43nm。圆盘面和醋酸纤维素薄膜之间的平均角度(倾斜角)为42度。
[实施例34]
将下列组分置于混合容器中、加热并搅拌溶解，以制备醋酸纤维素溶液。
醋酸纤维素溶液
醋酸纤维素(乙酸含量：60.7％)             100重量份
聚酯氨基甲酸乙酯                         16重量份
(B-326，Sumitomo Bayem Co.，Ltd.；Desmocol 176)
二氯甲烷(第一溶剂)                       300重量份
甲醇(第二溶剂)                           54重量份
1-丁醇(第三溶剂)                         11重量份
向另一混合容器中，加入16重量份实施例1中使用的推迟增加剂、80重量份二氯甲烷和20重量份甲醇，加热并搅拌，从而制备推迟增加剂溶液。
将醋酸纤维素溶液(484重量份)和推迟增加剂溶液(15重量份)充分混合和搅拌，以制备一涂布漆。以100重量份醋酸纤维素计，制备的涂布漆包含2.0重量份推迟增加剂。
借助带式流延机将所述涂布漆流延至带上。当涂布漆在带上的温度达到40℃时，利用空气于65℃使形成的薄膜干燥1分钟。在从带上剥离之后，在溶剂留着量为15％重量的同时，利用拉幅机对薄膜进行20％的横向拉伸。然后，利用130℃的干燥空气，对薄膜干燥5分钟，以使溶剂留着量为5％重量。再对该薄膜进行18％的纵向拉伸，并利用140℃的干燥空气，进一步干燥10分钟，以制备其中留有0.3％重量溶剂的醋酸纤维素薄膜(厚度：40微米)。
借助椭圆计[M-150，JASCO]，在550nm测量制备的醋酸纤维素薄膜(CAF-02)的Re和Rth推迟值，以便得到Re550和Rth550的值。结果列于表13中。
用与实施例33相同的方式，使制备的薄膜经受摩擦处理，并且在其上提供取向层和光学各向异性层，以生产出光学补偿片(KH-A2)。
[实施例35]
将下列组分置于混合容器中、加热并搅拌溶解，以制备醋酸纤维素溶液。
醋酸纤维素溶液
醋酸纤维素(乙酸含量：60.7％)             100重量份
二氯甲烷(第一溶剂)                       300重量份
甲醇(第二溶剂)                           54重量份
1-丁醇(第三溶剂)                         11重量份
氮化硼粉末(高导热颗粒)                   30重量份
向另一混合容器中，加入16重量份实施例1中使用的推迟增加剂、80重量份二氯甲烷和20重量份甲醇，加热并搅拌，从而制备推迟增加剂溶液。
将醋酸纤维素溶液(474重量份)和推迟增加剂溶液(25重量份)充分混合和搅拌，以制备一涂布漆。以100重量份醋酸纤维素计，制备的涂布漆包含3.5重量份推迟增加剂。
借助带式流延机将所述涂布漆流延至带上。当涂布漆在带上的温度达到40℃时，利用空气于70℃使形成的薄膜干燥1分钟。在从带上剥离之后，利用空气于140℃对薄膜干燥约10分钟，以制备其中留有0.3％重量溶剂的醋酸纤维素薄膜(厚度：50微米)。
测量制得的醋酸纤维素薄膜的热导率，结果为1.2W/(m·K)。
测量醋酸纤维素薄膜(CAF-03)的光学性质。结果列于表13中。
将得到的薄膜(CAF-03)浸于1.5N的KOH水溶液中5分钟(40℃)，用硫酸硫酸中和、用纯水洗涤、并干燥。根据接触角法测量如此皂化的薄膜(CAF-03)的表面能，结果为68mN/m。
(取向层的形成)
借助绕线棒涂布器#16，以28ml/m2的用量，将实施例2中使用的涂布液施加至制备的醋酸纤维素薄膜上。利用60℃的热空气，对施加的涂布液干燥60秒，然后利用90℃的热空气进一步干燥150秒。
使形成的取向层经受摩擦处理，其中摩擦方向与醋酸纤维素薄膜的纵向平行。
(液晶化合物的制备)
合成液晶聚合物，结果证明，在不经取向处理的基材上，聚合物以垂直排列的方式取向。
为合成聚合物，使用10mmol、4-正庚基苯甲酸，95mmol对苯二甲酸，50mmol甲基氢醌二乙酸酯，50mmol邻苯二酚二乙酸酯和100mg乙酸钠，在270℃，在氮气氛下聚合12小时。将反应产物溶解于四氯乙烷中，并利用甲醇进行再沉淀，以获得22.0克液晶聚酯。所制得的液晶聚酯的对数粘度为0.15，并形成了作为液晶相的向列相。观测到各向同性相和液晶相之间的相转移温度在240℃，并发现玻璃化转变温度为75℃。
制备溶解于苯酚/四氯乙烷(6/4重量)混合溶剂中的液晶聚酯的10％重量的溶液，并根据绕线棒涂布法施加至钠玻璃板上。在除去溶剂之后，在190℃使施加的聚酯经受30分钟的热处理，然后置于室温下以冷却和固着。结果是，制得了均匀取向的液晶薄膜，其厚度为15微米。通过锥光偏振仪观察该薄膜，由此发现，该液晶聚合物具有形成垂直排列的正单轴性。
(光学各向异性层的形成)
制备8％重量的液晶聚酯的四氯乙烷溶液，并根据旋涂法施加至上述取向层上。在除去溶剂之后，在190℃使施加的聚酯经受20分钟的热处理，然后置于室温下以冷却和固着。如此形成的光学补偿片(KH-A3)是透明的，并且没有有序排列缺陷且具有均匀的厚度(1.55微米)。
[对比例10]
将实施例33中使用的醋酸纤维素溶液直接用作涂布漆，借助带式涂布机将其流延至一带上。当带上的涂布漆的温度达到40℃时，利用空气于40℃对形成的薄膜干燥1分钟。在从带上剥离之后，利用空气在100℃对该薄膜干燥10分钟，以制备其中溶剂剩余量为3.0％重量的醋酸纤维素薄膜(厚度：80微米)。
对制得的醋酸纤维素薄膜(CAF-H1)的光学性质进行测量。结果列于表13中。
                       表13
   薄膜 推迟增加剂     R550     Rth550
  实施例33   CAF-01  3.5重量份     8nm     80nm
  实施例34   CAF-02  2.5重量份     4nm     90nm
  实施例35   CAF-03  3.5重量份     9nm     82nm
  对比例10   CAF-H1  --     4nm     48nm
[实施例36]
将碘吸附至拉伸的聚乙烯醇薄膜上，以制备偏振膜。然后，利用聚乙烯醇粘合剂，将实施例33中制得的光学补偿片(KH-A1)层合至所述偏振膜的一个面上。以使醋酸纤维素薄膜(CAF-01)处于偏振膜一侧上，并且所述片(KH-A1)的慢轴与所述膜的透射轴平行。
利用聚乙烯醇粘合剂，使市售三醋酸纤维素薄膜[FujitacTD80UF，FujiPhoto Film Co.，Ltd.]在偏振膜的另一个面上进行皂化并层合。于是，制得了偏振板。
[实施例37]
将碘吸附至拉伸的聚乙烯醇薄膜上，以制备偏振膜。然后，利用聚乙烯醇粘合剂，将实施例34中制得的光学补偿片(KH-A2)层合至所述偏振膜的一个面上。以使醋酸纤维素薄膜(CAF-02)处于偏振膜一侧上，并且所述片(KH-A2)的慢轴与所述膜的透射轴平行。
利用聚乙烯醇粘合剂，使市售三醋酸纤维素薄膜[FujitacTD80UF，FujiPhoto Film Co.，Ltd.]在偏振膜的另一个面上进行皂化并层合。于是，制得了偏振板。
[实施例38]
将碘吸附至拉伸的聚乙烯醇薄膜上，以制备偏振膜。然后，利用聚乙烯醇粘合剂，将实施例35中制得的光学补偿片(KH-A3)层合至所述偏振膜的一个面上。以使醋酸纤维素薄膜(CAF-03)处于偏振膜一侧上，并且所述片(KH-A3)的慢轴与所述膜的透射轴垂直。
利用聚乙烯醇粘合剂，使市售三醋酸纤维素薄膜[FujitacTD80UF，FujiPhoto Film Co.，Ltd.]在偏振膜的另一个面上进行皂化并层合。于是，制得了偏振板。
[对比例11]
将碘吸附至拉伸的聚乙烯醇薄膜上，以制备偏振膜。然后，利用聚乙烯醇粘合剂，将对比例10中制得的醋酸纤维素薄膜层合至所述偏振膜的一个面上，以使所述薄膜(CAF-H1)的慢轴与所述膜的透射轴垂直。
利用聚乙烯醇粘合剂，使市售三醋酸纤维素薄膜[FujitacTD80UF，FujiPhoto Film Co.，Ltd.]在偏振膜的另一个面上进行皂化并层合。于是，制得了偏振板。
[实施例39]
从市售液晶显示器(6E-A3，Sharp Corporation)上除去一对偏振板，所述显示器有TN方式的液晶单元。替代除去的部件，利用粘合剂，将实施例36中制得的偏振板层合至所述单元的每一侧上(背光侧和观察侧的每一侧)，以使光学补偿片(KH-A1)处于液晶单元侧上。对偏振板进行排列，以使透射轴垂直交叉。
当对黑(L1)至白(L8)八种色调的每一种进行显示时，借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量所制备的液晶显示器的视角。结果列于表14中。
[实施例40]
从市售液晶显示器(6E-A3，Sharp Corporation)上除去一对偏振板，所述显示器有TN方式的液晶单元。替代除去的部件，利用粘合剂，将实施例37中制得的偏振板层合至所述单元的每一侧上(背光侧和观察侧的每一侧)，以使光学补偿片(KH-A2)处于液晶单元侧上。对偏振板进行排列，以使透射轴垂直交叉。
当对黑(L1)至白(L8)八种色调的每一种进行显示时，借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量所制备的液晶显示器的视角。结果列于表14中。
[实施例41]
从市售液晶显示器(6E-A3，Sharp Corporation)上除去一对偏振板，所述显示器有TN方式的液晶单元。替代除去的部件，利用粘合剂，将实施例38中制得的偏振板层合至所述单元的每一侧上(背光侧和观察侧的每一侧)，以使光学补偿片(KH-A3)处于液晶单元侧上。对偏振板进行排列，以使透射轴垂直交叉。
当对黑(L1)至白(L8)八种色调的每一种进行显示时，借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量所制备的液晶显示器的视角。结果列于表14中。
[对比例12]
当对黑(L1)至白(L8)八种色调的每一种进行显示时，借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量市售液晶显示器(6E-A3，SharpCorporation)的视角，所述显示器有TN方式的液晶单元。结果列于表14中。
               表14
    LCD     视角*
    向上     向下     左-右
  实施例39     70°     45°     160°
  实施例40     75°     45°     160°
  实施例41     30°     55°     120°
  对比例12     15°     25°     37°
标记：
*)视角：
在没有反向黑色调下给出10或更大对比率的视角(在L1和L2之间)。
[实施例42]
从20英寸的市售液晶显示器(LC-20V1，Sharp-Corporation)中除去一对偏振板，所述显示器具有TN方式的液晶单元。替代除去的部件，利用粘合剂，将实施例36中制得的偏振板层合至所述单元的每一侧(背光侧和观察侧的每一侧)上，以使光学补偿片(KH-A1)处于液晶单元侧上。对偏振板进行排列，以使透射轴垂直交叉。
在25℃和60％RH的条件下，使制备的显示器的背光保持5小时。然后，整个屏幕上显示黑色图像的同时，在暗室中用肉眼观察，是否有光线泄漏。结果证明，该显示器不漏光。
[实施例43]
重复实施例42的步骤，所不同的是，使用实施例37的偏振板，由此证明，装有实施例37的偏振板的显示器不漏光。
[实施例44]
重复实施例42的步骤，所不同的是，使用实施例38的偏振板，由此证明，装有实施例38的偏振板的显示器不漏光。
[对比例13]
重复实施例42的步骤，所不同的是，使用对比例11中制备的偏振板，并由此证明，装有对比例11的偏振板的显示器在屏幕周边部分漏光。
[实施例45]
(光学补偿片的制备)
将下列组分置于混合容器中、加热并搅拌溶解，以制备醋酸纤维素溶液。
醋酸纤维素溶液
醋酸纤维素(乙酸含量：60.9％)             100重量份
磷酸三苯酯(增塑剂)                       7.8重量份
磷酸联苯二苯基酯(增塑剂)                 3.9重量份
二氯甲烷(第一溶剂)                       300重量份
甲醇(第二溶剂)                           54重量份
1-丁醇(第三溶剂)                         11重量份
向另一混合容器中，加入16重量份实施例1中使用的推迟增加剂、80重量份二氯甲烷和20重量份甲醇，加热并搅拌，从而制备推迟增加剂溶液。
将醋酸纤维素溶液(474重量份)和推迟增加剂溶液(25重量份)充分混合和搅拌，以制备一涂布漆。以100重量份醋酸纤维素计，制备的涂布漆包含3.5重量份推迟增加剂。
借助带式流延机将所述涂布漆流延至带上。在从带上剥离之后，在溶剂留着量为15％重量的同时，利用拉幅机，在130℃对薄膜进行25％的横向拉伸。利用夹子保持薄膜宽度的同时，在50℃对该薄膜干燥30秒，以制备厚度为70微米的醋酸纤维素薄膜(光学补偿片)。
借助椭圆计[M-150，JASCO]，在550nm测量制备的醋酸纤维素薄膜(TAC-1)的Re和Rth推迟值(Re550和Rth550)。结果分别为40nm和130nm。
(皂化处理)
将得到的薄膜(TAC-1)浸于1.5N的氢氧化钠水溶液(pH：13)中2分钟(55℃)，以便皂化，用水洗涤并进行干燥。
测量皂化薄膜的Re推迟值(Re550)，由此获得Re推迟值差(ΔRe＝皂化薄膜的Re550-皂化前薄膜的Re550)。另外，测量洗脱的推迟增加剂的浓度，以确定推迟增加剂的洗脱量与原始含量之比。结果列于表15中。
[对比例14]
(透明载体的制备)
将下列组分置于混合容器中、加热并搅拌溶解，以制备醋酸纤维素溶液。
醋酸纤维素溶液
醋酸纤维素(乙酸含量：60.9％)             100重量份
磷酸三苯酯(增塑剂)                       7.8重量份
磷酸联苯二苯基酯(增塑剂)                 3.9重量份
二氯甲烷(第一溶剂)                       300重量份
甲醇(第二溶剂)                           54重量份
1-丁醇(第三溶剂)                         11重量份
向另一混合容器中，加入下列组分，加热并搅拌，从而制备推迟增加剂溶液。
    推迟增加剂溶液的组分
  2-羟基-4-苄氧基二苯酮     12重量份
  2，4-苄氧基二苯酮     4重量份
  二氯甲烷     80重量份
  甲醇     20重量份
将醋酸纤维素溶液(474重量份)和推迟增加剂溶液(22重量份)充分混合和搅拌，以制备一涂布漆。以100重量份醋酸纤维素计，制备的涂布漆包含3重量份推迟增加剂。
将涂布漆流延至冷却至0℃的圆筒上。当溶剂含量为70％重量时剥离形成的薄膜，并用针面拉幅机(pin tenter)固定薄膜的两面。对该薄膜进行设置，以使拉伸比在横向为3％(垂直于机器的方向)，对该薄膜进行干燥，直至溶剂含量为3-5％重量为止。然后在装有许多辊的加热装置中传送并干燥。沿拉幅机的拉伸比在高于120℃的温度时基本上为0％，所述温度为玻璃化转移温度。为了在薄膜剥离时沿机器方向对薄膜进行4％的拉伸，在垂直于机器方向的拉伸比(横向)为沿机器方向(纵向)拉伸比的0.75倍。于是，生产出了厚度为107微米的醋酸纤维素薄膜。
借助椭圆计[M-150，JASCO]，在550nm测量制备的醋酸纤维素薄膜(TAC-3)的Re和Rth推迟值(Re550和Rth550)，结果分别为11nm和80nm。
(皂化处理)
用与实施例45相同的方式对得到的薄膜(TAC-3)进行皂化处理。
测量Re推迟值差(ΔRe＝皂化薄膜的Re550-皂化前薄膜的Re550)和洗脱的推迟增加剂的浓度(推迟增加剂的洗脱量与原始含量之比)。结果列于表15中。
                     表15
    薄膜     ΔRe 洗脱的RI剂*
  实施例45     TAC-1     -2nm     0.1％
  对比例14     TAC-3     -4nm     0.7％
标记：
*)推迟增加剂的洗脱量对原始含量之比
[实施例46]
(偏振板的制备)
使碘吸附至拉伸的聚乙烯醇薄膜上，以制备偏振膜。然后，利用聚乙烯醇粘合剂，将实施例45中制得的光学补偿片(TAC-1)层合至偏振膜的一个面上，以使TAC-1的纵向与偏振膜的纵向平行，并且TAC-1的慢轴的平均方向与偏振膜的透射轴平行。
利用聚乙烯醇粘合剂，使市售三醋酸纤维素薄膜[FujitacTD80UF，FujiPhoto Film Co.，Ltd.]在偏振膜的另一个面上进行皂化并层合。于是，制得了偏振板。
[对比例15]
(偏振板的制备)
重复实施例46的步骤，所不同的是，使用未皂化的光学补偿片(TAC-1)，以制备偏振板。
(偏振板的耐久性测试)
利用丙烯酸粘合剂，将实施例46和对比例15制得的偏振板分别层合至玻璃板上、在高温高压下进行老化、并在90℃的恒温箱中搁置1000小时。用肉眼观察如此处理的板以检测醋酸纤维素薄膜(光学补偿片)是否与偏振膜分离，是否能观察到气泡。结果例于表16中。
            表16
    分离*1     气泡*2
    实施例46     不分离     没发现
    对比例15     分离     发现
标记：
*1)分离与否：醋酸纤维素薄膜(光学补偿片)与偏振膜分离与否
*2)气泡：是否发现气泡
(连接至垂直有序排列方式的液晶单元上的偏振板的视角性质)
从市售液晶显示器(VL-1530S，Fujitsu，Ltd.)中除去一对偏振板和一对光学补偿片，所述显示器具有含垂直有序排列液晶分子的液晶单元。替代除去的部件，利用粘合剂将实施例46制得的偏振板层合至所述单元的每一侧(背侧和观察侧的每一侧)上，以使实施例45中制得的醋酸纤维素薄膜处于液晶单元侧上。对观察侧上的偏振板进行设置，以使透射轴呈上-下(up-down)方向，与此同时对背光侧的偏振板进行设置，以使透射轴呈左-右方向。于是，使偏振板排列成cross-Nicol位置。
借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量所制得的液晶显示器的视角，由此发现，给出10对比度的视角为160°或更大(上-下方向)或者160°或更大(左-右方向)。
(连接至TN方式液晶单元上的偏振板的视角性质)
从市售液晶显示器(6E-A3，Sharp Corporation)上除去一对偏振板，所述显示器有TN方式的液晶单元。替代除去的部件，利用粘合剂，将实施例46中制得的偏振板层合至所述单元的每一侧上(背光侧和观察侧的每一侧)，以使实施例45制得的醋酸纤维素薄膜处于液晶单元侧上。对观察侧上的偏振板进行设置，以使透射轴呈上-下(up-down)方向，与此同时对背光侧的偏振板进行设置，以使透射轴呈左-右方向。于是，使偏振板排列成cross-Nicol位置。
借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量所制得的液晶显示器的视角，由此发现，在没有色调反转的情况下给出10对比度的视角为45°(上-下方向)或者160°(左-右方向)。
[实施例47]
在室温下，将120重量份三醋酸纤维素(平均乙酸含量：59.2％)、9.36重量份磷酸三苯酯、4.68重量份磷酸联苯二苯基酯、1.50重量份实施例1中使用的推迟增加剂、2.00重量份三苯基胺、543.14重量份二氯甲烷、99.35重量份甲醇、和19.87重量份正丁醇混合，以制备一溶液(涂布漆)。
将涂布漆流延至一带上，在室温干燥1分钟，并再在45℃干燥5分钟。将形成的含有30％重量的剩余溶剂的薄膜从带上剥离、在120℃干燥10分钟、并在130℃在平行于洲方向进行拉伸，同时允许其在垂直方向自由收缩。在进行20％拉伸之后，在120℃对薄膜干燥30分钟，然后取出。所得到的薄膜含有0.1％重量的剩余溶剂。
所形成的醋酸纤维素薄膜(相推迟剂)的厚度为54微米，并借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，在450nm、550nm和590nm测量其推迟值Re450、Re550nm和Re590nm，结果分别为118.3nm、137.2nm和140.7nm。因此证明：醋酸纤维素薄膜在宽波长范围内给出λ/4。于是得到了λ/4板。
借助Abbe’s折射仪测量折射率，并在550nm下测量推迟的角相关性，以确定平行于平面内慢轴方向的折射率(nx)、垂直于平面内慢轴方向的折射率(ny)，以及厚度方向的折射率(nz)。根据在550nm得到的折射率，计算(nx-nz)/(nx-ny)的值，结果为1.58。
[实施例48]
(推迟剂的制备)
借助带式流延机，流延实施例47中制得的涂布漆，以形成含15％重量剩余溶剂的薄膜。利用拉幅机，在150℃对该薄膜进行45％的横向拉伸。
所形成的醋酸纤维素薄膜(相推迟剂)的厚度为40微米，并借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，在450nm、550nm和590nm测量其推迟值Re450、Re550nm和Re590nm，结果分别为118.3nm、137.2nm和140.7nm。因此证明：醋酸纤维素薄膜在宽波长范围内给出λ/4。于是得到了λ/4板。
另外，借助Abbe’s折射仪测量折射率，并在550nm下测量推迟的角相关性，以确定平行于平面内慢轴方向的折射率(nx)、垂直于平面内慢轴方向的折射率(ny)，以及厚度方向的折射率(nz)。根据在550nm得到的折射率，计算(nx-nz)/(nx-ny)的值，结果为1.70。
[实施例49]
(相推迟剂的制备)
在室温下，将120重量份三醋酸纤维素(平均乙酸含量：59.0％)、2.0重量份实施例1中使用的推迟增加剂、9.36重量份磷酸三苯酯、4.68重量份磷酸联苯二苯基酯、543.14重量份二氯甲烷、99.35重量份甲醇、和19.87重量份正丁醇混合，以制备一溶液(涂布漆)。
将涂布漆流延至一带上，在室温干燥1分钟，并再在45℃干燥5分钟。将形成的包含30％重量的剩余溶剂的薄膜从带上剥离、在120℃干燥5分钟、并在130℃以与流延方向成45°角进行约50％的拉伸。在130℃对薄膜干燥20分钟后，将薄膜取出。所得到的薄膜饱含0.1％重量的剩余溶剂。
所形成的醋酸纤维素薄膜(相推迟剂)的厚度为63微米，并借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，在450nm、550nm和590nm测量其推迟值Re450、Re550nm和Re590nm，结果分别为115.7nm、137.4nm和141.1nm。因此证明：醋酸纤维素薄膜在宽波长范围内给出λ/4。于是得到了λ/4板。
另外，借助Abbe’s折射仪测量折射率，并在550nm下测量推迟的角相关性，以确定平行于平面内慢轴方向的折射率(nx)、垂直于平面内慢轴方向的折射率(ny)，以及厚度方向的折射率(nz)。根据在550nm得到的折射率，计算(nx-nz)/(nx-ny)的值，结果为1.50。
[实施例50]
(圆形偏振板的制备)
利用粘合剂，将实施例47中制得的醋酸纤维素薄膜和市售偏振板(Sunritz Co.Ltd.)层合，以使醋酸纤维素薄膜的慢轴与偏振板的透射轴成45°角，从而制备出圆形偏振板。
所得到的圆形偏振板在宽波长范围内(450-590nm)给出几乎完全圆形的偏振光。
[实施例51]
(偏振膜的制备)
将聚乙烯醇(平均聚合度：4000，皂化度：99.8摩尔％)溶解于水中以制备4.0％的水溶液。将该溶液流延至带上，并干燥形成一薄膜。然后剥离薄膜、在流延方向进行拉伸、浸于含0.5g/l碘和50g/l碘化钾的水溶液中1分钟(液体温度：30℃)、再在含100g/l硼酸和60g/l碘化钾的水溶液浸5分钟(液体温度：70℃)，然后在水浴中洗涤(温度：20℃)10秒钟。将洗涤过的薄膜在80℃干燥5分钟，以制备长偏振膜(宽：1290mm，厚度：20微米)。
(圆形偏振板的制备)
将实施例49中制得的醋酸纤维素薄膜、上面制得的偏振膜和市售三醋酸纤维素薄膜(Fujitac，FujiPhoto Film Co.，Ltd.)以此顺序叠置并通过辊对辊进行层合，以制备圆形偏振板。
得到的偏振板在宽波长区域内(450-590nm)给出几乎完全圆形的偏振光。
[实施例52]
(反射型的TN方式液晶显示器的制备)
制备具有ITO透明电极的玻璃基材和具有凹凸不平铝反射电极的另一玻璃基材。在每个玻璃基材的电极上均形成聚酰亚胺取向层(SE-7992，Nissan Chemicals Co.，Ltd.)并经受摩擦处理。将基材层合，以使聚酰亚胺取向层彼此相对，并且将3.4微米的间隔留在基材之间。对基材进行设置，以使取向层的摩擦方向成110度角交叉。向基材的间隙中注入液晶化合物(MLC-6252，Merck)，以形成液晶层。于是，制得了TN方式的液晶单元(扭转角：70度，Δnd：269nm)。
利用粘合剂，将实施例47中制得的λ/4板层合至具有ITO透明电极的玻璃基材上，并再在其上层合偏振板(层合有保护膜的偏振膜，其表面经受了AR处理)。
向如此制得的反射型液晶显示器施加矩形波(1kHz)电压。然后用肉眼观察显示器，由此证明：在白色方式(1.5V)或黑色方式(4.5V)时，在没有不希望着色的情况下，给出中灰色图像。
借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量反射亮度的对比度，由此发现，前对比度为25，并且给出为3的对比度的视角不低于120度(上-下)方向，或者不低于120度(左-右方向)。另外，使显示器经受500小时的耐久性测试(温度：60℃，相对湿度：90％)，但即使这样，所显示的图像仍没有缺陷。
[实施例53]
(反射型的STN方式液晶显示器的制备)
制备具有ITO透明电极的玻璃基材和具有光滑铝反射电极的另一玻璃基材。在每个玻璃基材的电极上均形成聚酰亚胺取向层(SE-150，Nissan Chemicals Co.，Ltd.)并经受摩擦处理。将基材层合，以使聚酰亚胺取向层彼此相对，并且将6.0微米的间隔留在基材之间。对基材进行设置，以使取向层的摩擦方向成60度角交叉。向基材的间隙中注入液晶化合物(ZLI-2977，Merck)，以形成液晶层。于是，制得了STN方式的液晶单元(扭转角：240度，Δnd：791nm)。
利用粘合剂，将市售内部散射片(IDS，Dai Nippon Printing Co.，Ltd.)和实施例51中制得的圆形偏振板层合至具有ITO透明电极的玻璃基材上，因此，该偏振板可能是顶层或底层。
向如此制得的反射型液晶显示器，施加矩形波(55Hz)电压。然后用肉眼观察显示器，由此证明：在白色方式(2.5V)或黑色方式(2.0V)时，在没有不希望着色的情况下，给出中灰色图像。
借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量反射亮度的对比度，由此发现，前对比度为8，并且给出为3的对比度的视角为90度(上-下方向)，或者105度(左-右方向)。
[实施例54]
(反射型的HAN方式液晶显示器的制备)
制备具有ITO透明电极的玻璃基材和具有光滑铝反射电极的另一玻璃基材。在ITO透明电极上形成聚酰亚胺取向层(SE-610，NissanChemicals Co.，Ltd.)并经受摩擦处理。在铝反射电极上，形成垂直取向层(SE-1211，Nissan Chemicals Co.，Ltd.)并经受摩擦处理。将基材层合，以使两取向层彼此相对，并且将4.0微米的间隔留在基材之间。向基材的间隙中注入液晶化合物(ZLI-1565，Merck)，以形成液晶层。于是，制得了HAN方式的液晶单元(Δnd：519nm)。
利用粘合剂，将实施例47中制得的λ/4板层合至具有ITO透明电极的玻璃基材上，并再在其上层合市售偏振板(NPE-G1225DU，NittoDenko K.K.)。此外，再在其上层合光散射膜(Lumisty，SumitomoChemical Co.，Ltd.)。
向如此制得的反射型液晶显示器施加矩形波(55Hz)电压。然后用肉眼观察显示器，由此证明：在白色方式(2.0V)或黑色方式(0.8V)时，在没有不希望着色的情况下，给出中灰色图像。
借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量反射亮度的对比度，由此发现，前对比度为8，并且给出为3的对比度的视角不低于120度(上-下方向)，或者不低于120度(左-右方向)。
[实施例55]
(G/H型液晶显示器的制备)
在具有ITO透明电极的玻璃基材上，施加形成垂直取向层的聚合物(LQ-1800，Hitachi-Du pont Microsystems Co.，Ltd.)、干燥并经受摩擦处理。
利用粘合剂，将实施例48中制得的λ/4板层合至沉积铝的玻璃基材(反射板)上。在该λ/4板上，利用溅射，形成一SIO层，另外再在其上提供一ITO透明电极。此外，再向其上施加形成垂直取向层的聚合物溶液(LQ-1800，Hitachi-Du pont Microsystems Co.，Ltd.)、干燥并以与λ/4板的慢轴成45度的角度经受摩擦处理。
将上面制得的两基材进行层合，以使取向层彼此相对并且取向层的摩擦方向反平行，然后将7.6微米的间隔留在基材之间。根据真空注射法，向基材的间隙中注入由2.0％重量二色染料(NKX-1366，JapanPhotosensitive Dyes Co.，Ltd.)和98.0％重量液晶化合物(ZLI-2806，Merck)组成的混合物，以形成液晶层。
在如此制得的反射型“宾-主”液晶显示器的ITO电极之间施加矩形波(1kHz)电压。测量白色方式(1V)或黑色方式(10V)的透光度，结果分别为65％和6％。因此，在白色方式(1V)的图像和黑色方式(10V)的图像之间，透光度的比率(对比率)为11∶1。测量给出2∶1对比率的视角，发现在上-下和左-右方向的视角均为120度或更大。另外还在改变电压的情况下测量透光度，由此证明，滞后不会出现在透光度-电压曲线中。
[对比例16]
(λ/4板的制备)
将聚碳酸酯(重均分子量：100,000)溶解于二氯甲烷中，以制备17％重量的溶液。将该溶液流延至玻璃板上以形成薄膜(干厚度：80微米)，在室温下干燥30分钟，并再在70℃干燥30分钟。从玻璃板上剥离形成的聚碳酸酯薄膜(蒸发量：约1％重量)，并切成小片(大小：5cm×10cm)。将其中之一在158℃进行单轴向拉伸，以制备拉伸的双折射聚碳酸酯薄膜。
借助椭圆计[M-150，JASCO]，在450nm，550nm和590nm测量形成的聚碳酸酯薄膜(λ/4板)的Re450，Re550和Re590的推迟值，结果分别为147.8nm、137.5nm和134.9nm。
(λ/2板的制备)
重复上面的步骤，所不同的是，将薄膜制成具有100微米的干厚度，以制备λ/2板。
借助椭圆计[M-150，JASCO]，在450nm，550nm和590nm测量形成的聚碳酸酯薄膜(λ/2板)的Re450，Re550和Re590的推迟值，结果分别为295.0nm、275.0nm和269.8nm。
(反射型TN方式液晶显示器的制备)
利用粘合剂，将下面顺序的上述λ/4板、上述λ/2板和偏振板(层合有保护薄膜的偏振膜，其表面经受了AR处理)层合至玻璃基材上，所述基材带有在实施例52中制备的TN方式液晶单元中的ITO透明电极。对其进行设置，以使偏振板的慢轴与λ/2板的慢轴成20°角，并且λ/2板的慢轴与λ/4板的慢轴成55°角。
向如此制得的反射型液晶显示器施加矩形波(1kHz)电压。然后用肉眼对显示器进行观察，由此证明：显示的图像在白色方式(1.5V)有轻微返黄，而在黑色方式(4.5V)有轻微变蓝。
借助测量装置(EZ-Contrast 160D，ELDIM)，测量反射亮度的对比度，由此发现，前对比度为10，并且给出为3的对比度的视角为100度(上-下)方向或80度(左-右方向)。另外，使显示器经受500小时的耐久性测试(温度：60℃，相对湿度：90％)，结果发现，如此处理的显示器给出了由漏光围住的显示图像。
[实施例56]
(醋酸纤维素薄膜SE5的制备)
在室温下，将45重量份三醋酸纤维素(平均乙酸含量：60.9％)、3.12重量份下面的推迟增加剂(4)、232.7重量份二氯甲烷、42.57重量份甲醇、和8.50重量份正丁醇混合，以制备一溶液(涂布漆)。
推迟增加剂(4)
Figure C0181279801371
通过带式流延机(有效长度：6m)对得到的涂布漆进行流延，并干燥形成一薄膜SE5(干厚度：60微米)。
借助椭圆计[M-150，JASCO]，在550nm测量形成的醋酸纤维素薄膜的推迟值Re550和Rth550，其结果分别为5nm和120nm。
将0.1微米厚的明胶底涂层形成在醋酸纤维素薄膜SE5上，并借助#16绕线棒涂布器，以28ml/m2的用量，向其上施加在实施例2中使用的、用于取向层的涂布液。利用热空气于60℃对施加的溶液干燥60秒，然后利用热空气于90℃进一步干燥150秒。
对形成的取向层经受摩擦处理，其中，摩擦方向与醋酸纤维素薄膜SE5的慢轴(在632.8nm测量的)成45度角。
(光学各向异性层的形成)
独立地，将41.01克实施例2中使用的discotic(液晶)化合物，4.06克用环氧乙烷变性的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(V#360，Osaka OrganicChemicals Co.，Ltd.)，0.90克醋酸丁酸纤维素(CAB-551-0.2，EastmanChemical)，0.23克醋酸丁酸纤维素(CAB-531-1，Eastman Chemical)，1.35克光聚合引发剂(Irgacure 907，Ciba-Geigy)和0.45克光敏剂(Kayacure DETX，Nippon Kayaku Co.，Ltd.)溶解于102克甲乙酮中。然后利用#3绕线棒涂布器，将该涂布液施加至上面形成的取向层上。将如此处理的薄膜固定至金属框架上，并在130℃于恒温器中加热2分钟，以使discotic化合物的分子有序排列。然后，利用由120W/cm的高压汞灯发射出的紫外线，于130℃对薄膜照射4秒钟，以使discotic化合物发生聚合。然后将薄膜冷却至室温。于是，形成了光学各向异性层1E。
在550nm测量光学各向异性层1E的Re推迟值(Re550)，结果为40nm。圆盘面和醋酸纤维素薄膜之间的平均角度(倾斜角)为42度。
(椭圆形偏振板E的制备)
在碱浴中使制得的醋酸纤维素薄膜SE5皂化，并用一种粘合剂层合至聚乙烯醇和碘的偏振膜上，以制备偏振板。另外，将偏振板和具有光学各向异性层1E的醋酸纤维素薄膜层合，以使所述板的SE5面和醋酸纤维素面(各向异性层1E的背面)相互接触。将偏振膜的透射轴设置成与带各向异性层1E的醋酸纤维素薄膜的慢轴垂直(与薄膜SE5的慢轴垂直)。
[实施例57]
(醋酸纤维素薄膜SE6的制备)
在室温下，将45重量份三醋酸纤维素(平均乙酸含量：60.9％)、3.62重量份下面的推迟增加剂(1)、232.7重量份二氯甲烷、42.57重量份甲醇、和8.50重量份正丁醇混合，以制备一溶液(涂布漆)。
推迟增加剂(1)
Figure C0181279801381
通过带式流延机(有效长度：6m)，对得到的涂布漆进行流延，并利用拉幅机进行拉伸以形成薄膜SE6(干厚度：40微米)。
借助椭圆计[M-150，JASCO]，在550nm测量形成的醋酸纤维素薄膜SE6的推迟值Re550和Rth550，其结果分别为18nm和100nm。
利用2N的氢氧化钠水溶液，使得到的薄膜SE6的表面进行皂化，并用水进行洗涤。皂化表面与纯水的接触角为30度。
借助#16绕线棒涂布器，以28ml/m2的用量，向皂化表面上施加实施例2中使用的用于取向层的涂布液。利用热空气于60℃对施加的溶液干燥60秒，然后利用热空气于90℃进一步干燥150秒。
对形成的取向层经受摩擦处理，其中，摩擦方向与醋酸纤维素薄膜SE6的慢轴(在632.8nm测量的)成45度角。
独立地，将41.01克实施例2中使用的discotic(液晶)化合物，4.06克用环氧乙烷变性的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(V#360，Osaka OrganicChemicals Co.，Ltd.)，0.90克醋酸丁酸纤维素(CAB-551-0.2，EastmanChemical)，0.23克醋酸丁酸纤维素(CAB-531-1，Eastman Chemical)，1.35克光聚合引发剂(Irgacure 907，Ciba-Geigy)和0.45克光敏剂(Kayacure DETX，Nippon Kayaku Co.，Ltd.)溶解于102克甲乙酮中。然后利用#3绕线棒涂布器，将该涂布液施加至上面形成的取向层上。将如此处理的薄膜固定至金属框架上，并在130℃于恒温器中加热2分钟，以使discotic化合物的分子有序排列。然后，利用由120W/cm的高压汞灯发射出的紫外线，于130℃对薄膜照射4秒钟以使discotic化合物聚合。然后将薄膜冷却至室温。于是，形成了光学各向异性层1F。
在550nm测量光学各向异性层1E的Re推迟值(Re550)，结果为40nm。圆盘面和醋酸纤维素薄膜之间的平均角度(倾斜角)为42度。
(椭圆形偏振板F的制备)
在碱浴中使制得的醋酸纤维素薄膜SE6皂化，并用粘合剂层合至聚乙烯醇和碘的偏振膜上，以制备偏振板。另外，将偏振板和具有光学各向异性层1F的醋酸纤维素薄膜层合，以使所述板的SE6面和醋酸纤维素面相互接触。将偏振膜的透射轴设置成与带各向异性层1F的醋酸纤维素薄膜的慢轴平行(与薄膜SE6的慢轴平行)。
[对比例17]
在厚度为100微米的市售三醋酸纤维素薄膜[Fujitac TD80UF，FujiPhoto Film Co.，Ltd.]上，提供厚度为0.1微米的明胶底涂层，以形成醋酸纤维素薄膜SE7。
在550nm测量推迟值(Re550和Rth550)，结果分别为0.6nm和35nm。
借助#16绕线棒涂布器，以28ml/m2的用量，在SE7的明胶底涂层上施加实施例2中使用的、用于取向层的涂布液。利用热空气于60℃对施加的溶液干燥60秒，然后利用热空气于90℃进一步干燥150秒。
对形成的取向层经受摩擦处理，其中，摩擦方向与醋酸纤维素薄膜的慢轴(在632.8nm测量的)成45度角。
独立地，将41.01克实施例2中使用的discotic(液晶)化合物，4.06克用环氧乙烷变性的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(V#360，Osaka OrganicChemicals Co.，Ltd.)，0.90克醋酸丁酸纤维素(CAB-551-0.2，EastmanChemical)，0.23克醋酸丁酸纤维素(CAB-531-1，Eastman Chemical)，1.35克光聚合引发剂(Irgacure 907，Ciba-Geigy)和0.45克光敏剂(Kayacure DETX，Nippon Kayaku Co.，Ltd.)溶解于102克甲乙酮中。然后利用#3绕线棒涂布器，将该涂布液施加至上面形成的取向层上。将如此处理的薄膜固定至金属框架上，并在130℃于恒温器中加热2分钟，以使discotic化合物的分子有序排列。然后，利用由120W/cm的高压汞灯发射出的紫外线，于130℃对薄膜照射1分钟以使discotic化合物聚合。然后将薄膜冷却至室温。于是，形成了光学各向异性层1G。
在550nm测量光学各向异性层1G的Re推迟值(Re550)，结果为40nm。圆盘面和醋酸纤维素薄膜SE7之间的平均角度(倾斜角)为42度。
将2，2’-双(4-羟苯基)聚碳酸酯的树脂(粘均分子量：28000)溶解于二氯甲烷中以制备18％重量的溶液。在真空中使该溶液消泡以制备一涂布漆。将涂布漆流延至一带上，并在50℃干燥10分钟，然后剥离形成的薄膜并再在100℃干燥10分钟。接着，在170℃对薄膜进行3.3％的纵向拉伸，和4.7％的横向拉伸，以获得卷筒状、80微米厚的双轴向拉伸薄膜。利用一对差动旋转的校验辊控制纵向拉伸，并利用拉幅机的宽度控制横向拉伸。
在550nm测量推迟值(Re550和Rth550)，结果分别为4nm和205nm。
(椭圆形偏振板G的制备)
利用粘合剂将制得的聚碳酸酯薄膜层合至聚乙烯醇和碘的偏振膜上，以制备偏振板。另外，将偏振板和具有光学各向异性层1G的醋酸纤维素薄膜层合，以使所述板的聚碳酸酯面和醋酸纤维素SE7面相互接触，以制备椭圆形偏振板G。将偏振膜的透射轴设置成与带各向异性层1G的醋酸纤维素薄膜的慢轴垂直(与聚碳酸酯薄膜的慢轴垂直)。
(椭圆形偏振板的光学性质)
将实施例56、57和对比例17中制备的椭圆形偏振板的光学性质列于表17中。
                         表17
  第一光学各向异性层   第二光学各向异性层
    Re550*1     β*3     Re550*1     Rth550*2
  实施例56     40nm     42度     12.0nm     250nm
  实施例57     40nm     42度     40.0nm     210nm
  对比例17     40nm     42度     3.6nm     235nm
标记：
*1)Re550：在550nm测量的Re推迟值
*2)Rth550：在550nm测量的Rth推迟值
*3)β：圆盘面的平均倾斜角
[实施例58]
(弯曲有序排列方式液晶单元的制备)
在具有ITO电极的玻璃板上，提供聚酰亚胺的取向薄膜，并经受摩擦处理。重复该步骤，以制备两个基材，并将这两个基材面对面排列，以使摩擦方向平行并且单元间隙为6微米。在两基材之间引入Δn值为0.1396的液晶(ZLI1132，Merck & Co.，Inc.)，以制备弯曲有序排列的液晶单元。
在将矩形波(55Hz)电压(5或5.5V)施加至制得的弯曲有序排列方式的液晶单元上的同时，在436nm、546nm和611.5nm处测量Re值。
(液晶显示器的制备)
将实施例56制得的两个椭圆形偏振板E层合至所制备的、弯曲有序排列方式的液晶单元上，以使所述单元处于两板之间。对偏振板进行设置，以使在每个板中的光学各向异性层面对单元的基材，并且单元和光学各向异性层的摩擦方向反平行。
[实施例59]
(液晶显示器的制备)
将实施例57制得的两个椭圆形偏振板F层合至在实施例58中制备的弯曲有序排列方式的液晶单元上，以使所述单元处于两板之间。对偏振板进行设置，以使在每个板中的光学各向异性层面对单元的基材，并且单元和光学各向异性层的摩擦方向反平行。
[对比例18]
(液晶显示器的制备)
将对比例17制得的两个椭圆形偏振板G层合至在实施例58中制备的弯曲有序排列方式的液晶单元上，以使所述单元处于两板之间。对偏振板进行设置，以使在每个板中的光学各向异性层面对单元的基材，并且单元和光学各向异性层的摩擦方向反平行。
(液晶显示器的评估)
将矩形波(55Hz)电压施加至实施例58、59和对比例18中制备的每一个液晶显示器的液晶单元上。根据标准白色方式(白色：2V，黑色：5V)显示图像。在上-下和左-右方向测量给出10的对比率(白色显示/黑色显示的透光度比率)的视角。
另外，在保持背光2小时之后，显示黑色图像并观察其图像质量。
                         表18
    视角 图像质量
  上   下   左   右
实施例58   80度   73度   59度   57度   良好
实施例59   80度   75度   78度   78度   良好
对比例18   80度   58度   56度   55度   漏光*
标记：
*)漏光：
观察到屏幕四个角处增加的透光度，从而漏光。

Claims (16)

1.一种包含醋酸纤维素薄膜的光学补偿片，所述醋酸纤维素薄膜包含：100重量份醋酸含量为59.0-61.5重量％的醋酸纤维素，和0.01-20重量份具有至少两个芳香环的芳族化合物，其中，所述的醋酸纤维素薄膜是双轴拉伸薄膜，并且在550nm测量的醋酸纤维素薄膜的Re推迟值(Re550)在0-70nm的范围内，在550nm测量的醋酸纤维素薄膜的Rth推迟值(Rth550)在70-400nm的范围内，并且其厚度在10-70微米的范围内。
2.如权利要求1所述的光学补偿片，其中Re550值在20-70nm的范围内。
3.如权利要求1所述的光学补偿片，其中，使醋酸纤维素薄膜经受皂化处理，并且所述皂化处理使Re550值改变3nm或更小。
4.如权利要求1所述的光学补偿片，其中，醋酸纤维素薄膜的至少一个表面的表面能为55-75mN/m。
5.如权利要求1所述的光学补偿片，其中，以50Hz-5000kHz的放电频率，使醋酸纤维素薄膜的至少一个表面经受过电晕放电处理。
6.如权利要求1所述的光学补偿片，其中利用0.1-3.0N浓度的碱溶液，使醋酸纤维素薄膜的至少一个表面经受过皂化处理。
7.如权利要求1所述的光学补偿片，其中，拉伸处理以3-100％的拉伸比进行。
8.如权利要求1所述的光学补偿片，其中，Re550值在0-20nm的范围内。
9.如权利要求8所述的光学补偿片，其中，在醋酸纤维素薄膜上由液晶化合物形成光学各向异性层。
10.如权利要求9所述的光学补偿片，其中，液晶化合物是盘形分子化合物。
11.如权利要求1所述的光学补偿片，其中，所述的芳族化合物具有至少一个1，3，5-三嗪环。
12.一种偏振板，包括：一对透明保护薄膜和设置在其间的偏振膜，其中所述透明保护薄膜之一包含醋酸纤维素薄膜，而所述的醋酸纤维素薄膜包含：100重量份醋酸含量为59.0-61.5重量％的醋酸纤维素和0.01-20重量份具有至少两个芳香环的芳族化合物，其中，所述的醋酸纤维素薄膜是双轴拉伸薄膜，该醋酸纤维素薄膜在550nm测量的Re推迟值(Re550)在0-70nm的范围内，在550nm测量的Rth推迟值(Rth550)在70-400nm，并且其厚度在10-70微米的范围内。
13.一种包含一对偏振板和在其间提供的液晶单元的液晶显示器，其中，每一个偏振板都包含一对透明保护薄膜和设置在其间的偏振膜，设置在液晶单元和偏振膜之间的所述透明保护薄膜至少之一包含醋酸纤维素薄膜，后者包含：100重量份醋酸含量为59.0-61.5重量％的醋酸纤维素和0.01-20重量份具有至少两个芳香环的芳族化合物，其中，所述的醋酸纤维素薄膜是双轴拉伸薄膜，该醋酸纤维素薄膜在550nm测量的Re推迟值(Re550)在0-70nm的范围内，在550nm测量的Rth推迟值(Rth550)在70-400nm，并且其厚度在10-70微米的范围内。
14.如权利要求13所述的液晶显示器，其中，液晶单元根据TN方式、VA方式、MVA方式、n-ASM方式或OCB方式工作。
15.一种包含一对偏振板和提供在所述板之间的、弯曲有序排列方式的液晶单元的液晶显示器，其中至少一个偏振板是椭圆偏振板，它包含：含混合有序排列方式取向的盘形分子化合物的第一光学各向异性层、含至少一个醋酸纤维素薄膜的第二光学各向异性层、和偏振膜，所述偏振膜以最外层的形式排列，所述第一和第二光学各向异性层和所述偏振膜如此进行排列，以使在第一光学各向异性层平面内给出最大折射率的方向与偏振膜平面内的透射轴基本上呈45度角取向，并且在第二光学各向异性层的平面内给出最大折射率的方向与偏振膜平面内的透射轴基本平行或垂直，其中，第二光学各向异性层的醋酸纤维素薄膜包含：醋酸含量为59.0-61.5重量％的醋酸纤维素和0.01-20重量份具有至少两个芳香环的芳族化合物，其中，所述的醋酸纤维素薄膜是双轴拉伸薄膜，该醋酸纤维素薄膜在550nm测量的Re推迟值(Re550)在1-20nm的范围内，在550nm测量的Rth推迟值(Rth550)在150-300nm，并且厚度在10-70微米的范围内。
16.一种包含一对偏振板和提供在所述板之间的弯曲有序排列方式的液晶单元的液晶显示器，其中至少一个偏振板是椭圆偏振板，它包含：含混合有序排列方式取向的盘形分子化合物的第一光学各向异性层、含至少一个醋酸纤维素薄膜的第二光学各向异性层、和偏振膜，所述偏振膜以最外层的形式排列，所述第一和第二光学各向异性层和所述偏振膜如此进行排列，以使在第一光学各向异性层平面内给出最大折射率的方向与偏振膜平面内的透射轴基本上呈45度角取向，并且在第二光学各向异性层的平面内给出最大折射率的方向与偏振膜平面内的透射轴基本平行，其中，第二光学各向异性层的醋酸纤维素薄膜包含：醋酸含量为59.0-61.5重量％的醋酸纤维素和0.01-20重量份具有至少两个芳香环的芳族化合物，其中，所述的醋酸纤维素薄膜是双轴拉伸薄膜，该醋酸纤维素薄膜在550nm测量的Re推迟值(Re550)在20-70nm的范围内，在550nm测量的Rth推迟值(Rth550)在150-300nm，并且其厚度在10-70微米的范围内。
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