CN113740141B - 一种用于超细镍钛记忆合金丝材的金相显影液及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于金相显影液制备技术领域的一种用于超细镍钛记忆合金丝材的金相显影液及制备方法，所述金相显影液由磷酸、硝酸、高氯酸、缓蚀剂和水组成；缓蚀剂为固体，其余为液体组分；各液体组分的体积百分比为：磷酸：5～18％；硝酸：7～24％；高氯酸：7～25％；余量为水；缓蚀剂含有氟化物，每100mL液体组分中，缓蚀剂的加入量为1g～5g。采用本发明的镍钛记忆合金金相显影液，能够清晰显示出镍钛合金显微组织晶粒内部形貌特征，尤其适合于镍钛记忆合金细丝材金相组织的观察。
Description
技术领域
本发明属于金相显影液制备技术领域，尤其涉及一种用于超细镍钛记忆合金丝材的金相显影液及制备方法。
背景技术
镍钛形状记忆合金具有优异的超弹性、形状记忆效应和阻尼性能，同时具有优异的疲劳性能、生物相容性能和耐显影性能，以及良好的综合力学性能，因此被广泛用于航空航天、舰船、医疗和石油化工等行业。镍钛形状记忆合金细丝材的记忆性能和超弹性能非常优异，通常在时效状态使用。由于在合金基体内存在微小的夹杂结构，这些含夹杂的显微组织对镍钛记忆合金的性能有较大的影响。因此通过金相法分析镍钛记忆合金显微组织对记忆合金丝材产品的应用具有重要的指导意义。
由于镍钛记忆合金具有较强的耐显影性，而且超细丝材的显微组织非常细小，达到十几微米，因此，超细丝材的金相组织显示非常困难。通常镍钛合金在制备金相试样磨抛过程会在试样表面形成应变层，会影响金相显影后的观察效果。因此，对超细镍钛记忆合金丝材的金相显影液提出了较高的要求。常规镍钛记忆合金的金相显影液包含氢氟酸、硝酸和水，氢氟酸和硝酸配比介于1：3～1：1.5，氢氟酸的浓度达到10％。专利201010518846.6中公开了一种镍钛合金显影液，其中各组分的体积比为：H2SO4：HNO3：HF：H2O＝1～2：1～1.5：1～1.5：0.5～1，其中，氢氟酸的浓度能达到25％。为了增强显影效果，这些常规显影液都含有剧毒氢氟酸，如吸入蒸气或接触皮肤会造成难以治愈的灼伤。液体氟化氢保存条件苛刻，使用和存放时易发生危险。常规镍钛合金金相显影液能够显示出晶界，在显示显微组织晶粒内部结构时，对于细微结构特征显示不清楚。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种用于超细镍钛记忆合金丝材的金相显影液，所述金相显影液由磷酸、硝酸、高氯酸、缓蚀剂和水组成；缓蚀剂为固体，其余为液体组分；
各液体组分的体积百分比为：磷酸：5～18％；硝酸：7～24％；高氯酸：7～25％；余量为水；
缓蚀剂含有氟化物，每100mL液体组分中，缓蚀剂的加入量为1g～5g。
所述氟化物包括酸性较弱的氟化物盐。
磷酸的质量百分比浓度为85％；硝酸的质量百分比浓度为65％；高氯酸的质量百分比浓度为72％。
一种用于超细镍钛记忆合金丝材的金相显影液的制备方法，制备过程需在冰水冷却的敞口玻璃器皿中进行，具体方法包括：
1)确定显影液各组分的配比；
2)按照选用比例，在带有冰水冷却的敞口玻璃器皿内，先将称量的水倒入；
3)按比例依次缓慢加入磷酸、硝酸和高氯酸，添加过程保持均匀搅拌，并冷却至冰水温度；
4)最后缓慢加入缓蚀剂，混合液搅拌均匀，并冷却至室温，得到所述金相显影液。
本发明的有益效果在于：
本发明针对现有常规镍钛记忆合金金相显影液的缺点，提出了一种新的环境友好的金相显影液，该金相显影液尤其适用于超细镍钛形状记忆合金丝材显微组织的观察，能够清晰显示出镍钛合金显微组织晶粒内部形貌特征；同时，大大降低了氢氟酸对人体和环境的伤害。
附图说明
图1是使用实施例1显影液制作的细丝材1000倍金相组织照片；
图2是使用实施例2显影液制作的细丝材1000倍金相组织照片；
图3是使用实施例3显影液制作的细丝材500倍金相组织照片；
图4是使用对比例1显影液制作的细丝材500倍金相组织照片；
图5是使用对比例1显影液制作的细丝材1000倍金相组织照片。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
一种用于超细镍钛记忆合金丝材的金相显影液的制备方法，具体步骤如下：
1)确定金相显影液各组分的配比；金相显影液由磷酸、硝酸、高氯酸、缓蚀剂和水组成；缓蚀剂为固体，其余为液体组分；各液体组分的体积百分比为：质量百分比浓度为85％的磷酸：5～18％；质量百分比浓度为65％的硝酸：7～24％；质量百分比浓度为72％的高氯酸：7～25％；余量为水；
缓蚀剂含有氟化物，包括酸性较弱的氟化物盐；每100mL液体组分中，缓蚀剂的加入量为1g～5g。
2)按照选用比例先将称量的水倒入带有冰水冷却的敞口玻璃器皿中。
3)然后按比例逐一缓慢加入磷酸、硝酸，待冷却后缓慢加入高氯酸。
4)最后再缓慢加入缓蚀剂。在加入过程注意缓慢加入，然后缓慢搅拌均匀；待显影液静止，温度稳定至室温，即得到成品金相显影液。
具体过程为：取少量金相显影液显影液，放入金相试样显影。注意在使用硝酸、磷酸和高氯酸过程，要带防护手套等保护用品，并事先熟悉每种酸液的使用方法和注意安全事项。本发明中缓蚀剂为固体状，含有氟化物，包括比氢氟酸的酸性较弱的盐，能够促进显影，同时大大降低酸液挥发。加缓蚀剂时保证溶液处于低温状态。
实施例1
1)确定各组分的配比：首先根据丝材直径(0.16mm)和丝材热处理状态选择显影液成分配比，各液体组分体积百分比确定为H3PO4：HNO3：HClO4：H2O＝5：24：7：64。
2)将64mL水倒入带有冰水冷却的敞口玻璃器皿中；
3)然后缓慢加入5mL磷酸(质量百分比浓度为85％)，搅拌溶液，再加入24mL硝酸(质量百分比浓度为65％)，搅拌均匀，待混合液静止，温度降到冰水温度时，缓慢加入7mL恒沸高氯酸(质量百分比浓度为72％)，轻轻搅拌混合均匀，待静止到冰水温度；
4)最后再加入缓蚀剂2g，缓慢搅拌，溶解均匀，并冷却至室温，即得到金相显影液。
将抛光后的镍钛记忆合金金相样品侵入配制好的显影液，侵入金相样品的观察面至显影液水平面垂直，在侵蚀时可以轻微摇晃样品，或用棉花轻擦观察金相表面，直到显示清晰图像。样品侵蚀后用水反复冲洗干净，再用酒精清洗金相样品，用电吹风吹干金相观察面。然后，在金相显微镜下观察金相样品并照相。
金相组织照片的制作的具体步骤为：
1)将镍钛记忆合金细丝材截断成5～10mm小段，取2～10根；
2)用快粘胶将2～10根细丝平行排列粘贴在四方体的钛(合金)块或镍钛合金块上；
3)镶样，用镶样机将粘有细丝材的钛(合金)块或镍钛合金块一同镶样，根据观察镍钛记忆合金丝材横截面或纵截面要求选择镶样的磨光面和抛光面；
4)在砂纸上将金相试样磨平、磨光。选用的砂纸为：180#―400#―600#―800#―1200#―2400#水砂纸；
5)电解抛光：使用冰醋酸和高氯酸的混合液作为电解抛光液，电压为18～60V，时间为5～60s；
6)显影：利用上述显影液，侵蚀时间为不高于75s；
7)用金相显微镜照相。
如图1所示，为使用本实施例配制的显影液制作的镍钛记忆合金细丝材退火态的金相组织照片。该图清晰地显示出显微组织晶粒内部的组织特征。同时，该图显示出晶粒的边界，能根据内部显微组织的特征区分晶粒边界和晶粒大小。
实施例2
1)确定各组分的配比：首先根据丝材直径(0.16mm)和热处理制度选择显影液成分配比，各液体组分体积百分比选择为H3PO4：HNO3：HClO4：H2O＝18：7：10：65。
2)将65mL水倒入带有冰水冷却的敞口玻璃器皿中；
3)然后缓慢加入18mL磷酸(质量百分比浓度为85％)，搅拌溶液，再加入7mL硝酸(质量百分比浓度为65％)，搅拌均匀，待混合液静止，温度降到冰水温度时，缓慢加入10mL恒沸高氯酸(质量百分比浓度为72％)，轻轻搅拌混合均匀，待静止到冰水温度；
4)最后加入缓蚀剂5g，缓慢搅拌，溶解均匀，并冷却至室温，即得到成品金相显影液。
将抛光后的镍钛记忆合金金相样品侵入配制好的显影液，侵入金相样品的观察面和显影液水平面水平面垂直，在侵蚀时可以轻微摇晃样品，或用棉花轻擦观察金相表面，直到显示清晰图像。样品侵蚀后用水反复冲洗干净，再用酒精清洗金相样品，用电吹风吹干金相观察面。然后，在金相显微镜下观察金相样品并照相。
金相组织照片制作的具体步骤和实施例1相同。
如图2所示，为使用本实施例配制的显影液制作的镍钛记忆合金细丝材退火态的金相组织照片。该图清晰地显示出显微组织晶粒内部的组织特征。同时，该图显示出晶粒的边界，能根据内部显微组织的特征区分晶粒边界和晶粒大小。
实施例3
1)确定各组分的配比：首先根据丝材直径(0.5mm)和热处理制度选择显影液成分配比，各组分体积百分比选择H3PO4：HNO3：HClO4：H2O＝10：8：25：57。
2)将57mL水倒入带有冰水冷却的敞口玻璃器皿中；
3)然后缓慢加入10mL磷酸(质量百分比浓度为85％)，搅拌溶液，再加入8mL硝酸(质量百分比浓度为65％)，搅拌均匀，待混合液静止，温度降到冰水温度时，缓慢加入25mL恒沸高氯酸(质量百分比浓度为72％)，轻轻搅拌混合均匀，待静止到冰水温度
4)加入缓蚀剂3g，缓慢搅拌，溶解均匀，并冷却至室温，即得到成品金相显影液。
将抛光后的镍钛记忆合金金相样品侵入配制好的显影液，侵入金相样品的观察面和水平面垂直，在侵蚀时可以轻微摇晃样品，或用棉花轻擦观察金相表面，侵蚀时间为36秒。样品侵蚀后，用水反复冲洗干净，再用酒精清洗金相样品，用电吹风吹干金相观察面。然后，在金相显微镜下观察金相样品并照相。
金相组织照片制作的具体步骤和实施例1相同。
如图3所示，为使用本实施例配制的显影液制作的镍钛记忆合金细丝材退火态的金相组织照片。该图显示出显微组织晶粒内部的组织特征。同时，该图显示出晶粒的边界，能根据内部显微组织的特征区分晶粒边界和晶粒大小。
对比例1
使用常规镍钛记忆合金金相显影液制作的丝材金相组织照片，显影液各组分体积百分比为HF：HNO3：H2O＝1：2：10。如图4、图5所示，为含50.8％Ni(原子百分比)的镍钛记忆合金丝材(直径为0.5mm)金相组织照片，是退火态镍钛记忆合金细丝材横截面1000倍和500倍的金相组织，从照片中能看出晶界，但基本分辨不出晶粒内部组织结构。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (3)
1.一种用于超细镍钛记忆合金丝材的金相显影液，其特征在于，所述金相显影液由磷酸、硝酸、高氯酸、缓蚀剂和水组成；缓蚀剂为固体，其余为液体组分；
各液体组分的体积百分比为：磷酸：5~18%；硝酸：7~24%；高氯酸：7~25%；余量为水；
磷酸的质量百分比浓度为85%；硝酸的质量百分比浓度为65%；高氯酸的质量百分比浓度为72%；
缓蚀剂含有氟化物，每100mL液体组分中，缓蚀剂的加入量为1g～5g。
2.根据权利要求1的用于超细镍钛记忆合金丝材的金相显影液，其特征在于，所述氟化物包括酸性较弱的氟化物盐。
3.权利要求1的一种用于超细镍钛记忆合金丝材的金相显影液的制备方法，其特征在于，显影液的制备过程需在冰水冷却的敞口玻璃器皿中进行，具体方法包括：
1）确定显影液各组分的配比；
2）按照选用比例，在带有冰水冷却的敞口玻璃器皿内，先将称量的水倒入；
3）按比例依次缓慢加入磷酸、硝酸和高氯酸，添加过程保持均匀搅拌，并冷却至冰水温度；
4）最后缓慢加入缓蚀剂，混合液搅拌均匀，并冷却至室温，得到所述金相显影液。
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| CN101736343A (zh) * | 2008-11-27 | 2010-06-16 | 北京有色金属研究总院 | 一种金相腐蚀剂 |
| CN106757030A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-31 | 北京有色金属研究总院 | 一种钛合金的金相腐蚀剂 |
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| CN113740141A (zh) | 2021-12-03 |
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