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CN113498875B - 一种再造烟叶浓白水中致香物质的回收方法及应用 - Google Patents

一种再造烟叶浓白水中致香物质的回收方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种再造烟叶浓白水中致香物质的回收方法及应用，将再造烟叶产生的浓白水通过陶瓷微滤膜过滤，得到滤出液；采用弱极性吸附填料与中等极性吸附填料串联的方式组成串联吸附树脂柱对滤出液进行吸附，以实现致香物质的吸附；用乙醇对上述的吸附填料洗脱，并分别依次收集前段的深红色洗脱液、中间段的棕红色洗脱液和后段的淡黄色洗脱液，然后对后段洗脱液的进一步分离精制。本技术方案主要是串联树脂吸附，然后分段收集、回收成分的分离和精制，增加其经济效益；并且方法简单，树脂可再生，重复利用，节约原料，成本低。

Description

一种再造烟叶浓白水中致香物质的回收方法及应用
技术领域
本发明属于再造烟叶加工技术领域，特别涉及一种再造烟叶浓白水中致香物质的回收方法及应用。
背景技术
造纸法再造烟叶是以水为主要萃取溶剂，将烟草原料(如烟末、碎烟片、片烟、烟梗等)的可溶性成分和不溶性成分固液分离，可溶部分进行浓缩，不溶部分进行制浆，然后经抄造、涂布、干燥等工序制成的再造烟叶成品。
造纸法再造烟叶生产过程中，制浆后浆料在上网抄造前需经过洗浆工序，在此过程中会产生大量的浓白水，通过对浓白水中挥发性成分进行检测发现其主要成分为含氮杂环类物质及其他烟草香味成分，尤其烟碱含量较高，烟碱含量分别是再造烟叶提取液的7倍左右。再造烟叶浓白水中的烟碱及其他烟草致香物质可提高再造烟叶、再造烟叶成丝、加热卷烟等烟草制品的劲头和烟草本香。通过对浓白水中烟碱和其它致香物质的回收，不仅会提高再造烟叶生产产业的附加值，还能减少生产后序的废水处理压力。
目前，烟草废水中烟碱回收方法有溶剂萃取法、吸附剂吸附法等，专利号为CN104387365A公开了一种提取烟草废水中烟碱的方法，通过先采用有机溶剂萃取，再利用硫酸溶液反萃取，最后通过减压蒸馏得到硫酸烟碱，该方法消耗大量的有机溶剂和硫酸，效率低。专利号为CN105621745A公开了一种回收烟草加工废水中烟碱的方法，将烟草加工废水经Ca/Mg/Al混凝剂混凝、吸附剂吸附、有机溶剂解析、减压蒸馏等工序，该方法针对烟草加工废水，烟草中色素、酸类、醇类、酯类等物质容易被吸附剂吸附，造成所得烟碱纯度较低。专利号为CN 112457917 A公开了一种再造烟叶冷凝水中香味组分的回收方法、由其形成的洗脱液及用途，内容也涉及到致香物质的回收，但采用的反渗透方式会滤掉部分对烟草感官有正向作用的成分，同时洗脱液的浓度很难达到浓缩到一定程度的目的和成分的相对分离和精制。专利号为CN 112499807 A公开了一种抄造废水中香味组分的回收、由其形成的截留浓缩液及其用途，虽然内容涉及到了再造烟叶抄造废水中致香物质的回收，但通过微虑、超滤或者反渗透回收的成分包括了抄造废水中含量较高的氯离子、硫酸根离子、磷酸根离子等成分，这些成分对烟草具有副作用，同时大量的分子量较大的成分去除比较干净，影响使用时对感官质量的贡献。通过此法截留的浓缩液难以根据不同香味分组分离。
发明内容
本发明提供了一种再造烟叶浓白水中致香物质的回收方法及应用，根据洗脱成分的不同以及洗脱液进一步的分离和精制得到了不同香味特色的浓缩液，大量浓白水回收后可用于生产用水，减少生产后序的废水处理压力，降低水耗。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种再造烟叶浓白水中致香物质的回收方法，包括以下步骤：
S1、将再造烟叶产生的浓白水通过陶瓷微滤膜过滤，得到滤出液；
S2、采用弱极性吸附填料与中等极性吸附填料串联的方式组成串联吸附树脂柱对步骤S1的滤出液进行吸附，以实现致香物质的吸附；
S3、以体积百分比为95％以上的乙醇对上述的串联吸附树脂柱以0.5BV/h流速洗脱，洗脱剂用量2-4BV，并分别依次收集前0.1-0.12BV的深红色洗脱液、中间0.1-0.12BV的棕红色洗脱液和最后2.8-3.8BV的淡黄色洗脱液。
进一步的，步骤S1中，过滤的操作压力为0.1-0.2MPa，陶瓷微滤膜的孔径10nm。
进一步的，步骤S2中，弱极性吸附填料为LS169A、AB-8或X-5吸附树脂，粒度为0.3-1.25μm。
进一步的，步骤S2中，中等极性吸附填料为LS313或ADS-17。
进一步的，步骤S2中，致香物质包括弱极性致香物质、中等极性致香物质和极性较大致香物质，其中中等极性致香物质至少包括苯乙醇、糠醛或烟碱，弱极性致香物质至少包括巨豆三烯酮、新植二烯、猕猴桃内酯或大马酮，较大极性致香物质为烟草色素致香物质。
进一步的，步骤S2中，滤出液以6-8BV/h的流速流经串联吸附树脂柱。
进一步的，在步骤S3后还包括分离和精制步骤S4，将步骤S3中最后2.8-3.8BV的淡黄色洗脱液进行精馏，理论塔板数为10-12，乙醇回收温度为60℃，精馏后的溶液用体积百分比为50-60％的纯水或者反渗透水稀释、然后加载到耐水的接枝C18填料中，以3-4BV/h流速加载；
S5、用体积百分比分别为25％、40％、85％、100％乙醇以0.3-0.5BV/h的速度洗脱步骤S4的接枝C18填料，分别得到不同香味的乙醇回收液；不同香味的乙醇回收液进行精馏，理论塔板数为10-12，乙醇回收温度为60℃，得到不同烟草香味特征的分离和精制溶液。
一种再造烟叶浓白水中致香物质的应用，利用上述任一项再造烟叶浓白水中致香物质的回收方法获得的洗脱液，用于再造烟叶中。
进一步的，其中前0.1-0.12BV的深红色洗脱液用于再造烟叶生产浓缩液中提高再造烟叶的烟香；中间0.1-0.12BV的棕红色洗脱液用于提高再造烟叶、再造烟叶烟丝、加热卷烟等的抽吸劲头及增香功效；最后2.8-3.8BV的淡黄色洗脱液的分离和精制溶液用于功能性烟草制品、特色型烟草制品的增香。
本发明的有益效果是：
本技术方案不仅提供一种操作简便，能获得不同香味特色的分离和精制浓缩液，同时大量浓白水回收后可用于生产用水，减少生产后序的废水处理压力，降低水耗。
附图说明
图1为浓白水的GC/MS总离子流色谱图。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
在本申请的以下实施例中，所使用的设备、仪器、试剂等，除特别说明外，均可以通过商业购买获得。
浓白水的GC/MS如图1所示。
本申请提供一种再造烟叶浓白水中致香物质的回收方法，包括以下步骤：
1、过滤：
将浓白水用陶瓷微滤膜获得滤出液，过滤的操作压力0.1-0.2Mp、陶瓷微滤膜的孔径10nm。目的去除浓白水中细小纤维、部分较大分子物质。
2、浓白水中致香物质吸附：
采用弱极性吸附填料与中等极性吸附填料串联的吸附树脂柱的方式吸附，保证苯乙醇、糠醛、烟碱等中等极性致香物质和巨豆三烯酮、新植二烯、猕猴桃内酯、大马酮等弱极性致香物质全部吸附。弱极性吸附填料可以是LS169A、AB-8、X-5等吸附树脂，粒度(0.3-1.25μm)，中等极性吸附填料可以是LS313、ADS-17等。过陶瓷膜后的滤出液以6-8BV/h的流速流经串联的吸附树脂柱。
3、洗脱与回收：
用体积百分比为95％以上的乙醇以0.5BV/h流速洗脱吸附树脂柱，洗脱剂用量2-4BV。分别依次分段收集前0.1-0.12BV的深红色洗脱液、中间0.1-0.12BV的棕红色洗脱液和最后2.8-3.8BV的淡黄色洗脱液。
4、回收成分的浓缩与分离：
最后2.8-3.8BV的淡黄色洗脱液进行精馏，理论塔板数为10-12，乙醇回收温度为60℃。精馏后的溶液用50-60％的纯水或者反渗透水稀释、然后加载到耐水的接枝C18填料中(填料可以是AQ-2C18、SB-AQ等)，以3-4BV/h流速加载。
5、回收成分的分离和精制：
用体积百分比分别为25％、40％、85％、100％乙醇以0.3-0.5BV/h的速度洗脱，分别得到不同香味的乙醇回收液。不同香味的乙醇回收液进行精馏，理论塔板数为10-12，乙醇回收温度为60℃，得到不同烟草香味特征的分离和精制溶液。
本申请还涉及一种再造烟叶浓白水中致香物质的应用，应用上述的深红色洗脱液、棕红色洗脱液、淡黄色洗脱液或对淡黄色洗脱液进行精馏得到的不同烟草香味特征的分离和精制溶液。
具体的回收成分的使用：
分段收集前0.1-0.12BV的深红色洗脱液为烟草色素(极性较大的香味物质)，主成分是类胡萝卜素及梅拉德产物，对卷烟的感官质量有正向作用，且不易挥发，可添加到再造烟叶生产浓缩液中提高再造烟叶的烟香；中间0.1-0.12BV的棕红色洗脱液(弱极性致香物质)中含有较高的烟碱、糠醛和N杂环类小分子化合物，可提高再造烟叶、再造烟叶成丝、加热卷烟等的抽吸劲头，同时也有增香效果；最后2.8-3.8BV的淡黄色洗脱液的分离和精制溶液，根据不同的致香物质，可以用于功能性烟草制品、特色型烟草制品的开发和增香。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (8)

1.一种再造烟叶浓白水中致香物质的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将再造烟叶产生的浓白水通过陶瓷微滤膜过滤，得到滤出液；
S2、采用弱极性吸附填料与中等极性吸附填料串联的方式组成串联吸附树脂柱对步骤S1的滤出液进行吸附，以实现致香物质的吸附；
S3、以体积百分比为95％以上的乙醇对上述的串联吸附树脂柱以0.5BV/h流速洗脱，洗脱剂用量2-4BV，并分别依次收集前0.1-0.12BV的深红色洗脱液、中间0.1-0.12BV的棕红色洗脱液和最后2.8-3.8BV的淡黄色洗脱液；
S4、将步骤S3中最后2.8-3.8BV的淡黄色洗脱液进行精馏，理论塔板数为10-12，乙醇回收温度为60℃，精馏后的溶液用体积百分比为50-60％的纯水稀释、然后加载到耐水的接枝C18填料中，以3-4BV/h流速加载；
S5、用体积百分比分别为25％、40％、85％、100％乙醇以0.3-0.5BV/h的速度洗脱步骤S4的接枝C18填料，分别得到不同香味的乙醇回收液；不同香味的乙醇回收液进行精馏，理论塔板数为10-12，乙醇回收温度为60℃，得到不同烟草香味特征的分离和精制溶液。
2.根据权利要求1所述的再造烟叶浓白水中致香物质的回收方法，其特征在于，步骤S1中，过滤的操作压力为0.1-0.2MPa，陶瓷微滤膜的孔径10nm。
3.根据权利要求1所述的再造烟叶浓白水中致香物质的回收方法，其特征在于，步骤S2中，弱极性吸附填料为LS169A、AB-8或X-5吸附树脂，粒度为0.3-1.25μm。
4.根据权利要求1所述的再造烟叶浓白水中致香物质的回收方法，其特征在于，步骤S2中，中等极性吸附填料为LS313或ADS-17。
5.根据权利要求1所述的再造烟叶浓白水中致香物质的回收方法，其特征在于，步骤S2中，致香物质包括弱极性致香物质中等极性致香物质和极性较大致香物质，其中中等极性致香物质至少包括苯乙醇、糠醛或烟碱，弱极性致香物质至少包括巨豆三烯酮、新植二烯、猕猴桃内酯或大马酮，较大极性致香物质为烟草色素致香物质。
6.根据权利要求1所述的再造烟叶浓白水中致香物质的回收方法，其特征在于，步骤S2中，滤出液以6-8BV/h的流速流经串联吸附树脂柱。
7.一种再造烟叶浓白水中致香物质的应用，其特征在于，利用上述权利要求1至6中任一项再造烟叶浓白水中致香物质的回收方法获得的洗脱液，用于再造烟叶中。
8.根据权利要求7所述的再造烟叶浓白水中致香物质的应用，其特征在于，其中前0.1-0.12BV的深红色洗脱液用于再造烟叶生产浓缩液中提高再造烟叶的烟香；中间0.1-0.12BV的棕红色洗脱液用于提高再造烟叶、再造烟叶烟丝、加热卷烟的抽吸劲头及增香功效；最后2.8-3.8BV的淡黄色洗脱液的分离和精制溶液用于功能性烟草制品的增香。
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