CN113476882A - 一种带磁力搅拌的升华结晶装置及方法 - Google Patents
一种带磁力搅拌的升华结晶装置及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113476882A CN113476882A CN202110956637.8A CN202110956637A CN113476882A CN 113476882 A CN113476882 A CN 113476882A CN 202110956637 A CN202110956637 A CN 202110956637A CN 113476882 A CN113476882 A CN 113476882A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- main reaction
- reaction tube
- sublimation
- crystallization
- tube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 title claims abstract description 52
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 title claims abstract description 52
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 title claims abstract description 51
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 title claims abstract description 46
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 64
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 34
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 claims abstract description 30
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 22
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000011324 bead Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- HEFNNWSXXWATRW-UHFFFAOYSA-N Ibuprofen Chemical compound CC(C)CC1=CC=C(C(C)C(O)=O)C=C1 HEFNNWSXXWATRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229960001680 ibuprofen Drugs 0.000 description 5
- 239000011049 pearl Substances 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 4
- 238000005092 sublimation method Methods 0.000 description 3
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000002309 gasification Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 238000002061 vacuum sublimation Methods 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D7/00—Sublimation
- B01D7/02—Crystallisation directly from the vapour phase
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
一种带磁力搅拌的升华结晶装置及方法，磁力搅拌器上设置有升华结晶机构，升华结晶机构为主反应管的下端设置有加热夹套、上端设置有冷却夹套，主反应管的腔体中加热夹套所对应的区域为升华区、冷却夹套所对应的区域为结晶区，主反应管内结晶区设置有挡流锥，挡流锥的中心线与主反应管的中心线重合，挡流锥的上端口直径大于下端口直径，主反应管的管口上设置有带玻璃管的硅胶塞，主反应管内底部设置有磁子和至少2个大小不相等的玻璃珠；升华结晶方法为：称取原料粉末放入主反应管；对主反应管抽真空；输入热介质及冷却介质；开启磁力搅拌器进行升华；收集晶体。本发明具有结构简单、节约成本、操作方便、效率高的优点。
Description
技术领域
本发明属于化学实验仪器技术领域，具体涉及到一种带磁力搅拌的升华结晶装置及方法。
背景技术
升华结晶是由气态变为固态晶体的结晶过程。由于较少受到其他分子的干扰，升华结晶往往可以获得不同于其他结晶方式的独特的晶体结构和形貌。此外，升华结晶也常用作一种分离方法来提纯目标产物。
目前实验中的升华结晶方式主要分为真空升华结晶和载气输送升华结晶。真空升华过程中升华原料被静态放置于加热区，气化分子在低温的结晶区凝华结晶。在升华过程中，原料颗粒随着升华的进行常常会出现结块现象，颗粒间出现粘结，这种颗粒板结极大阻碍了颗粒内部气化分子的向外扩散，降低了升华速率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有升华结晶装置的缺点，提供一种设计合理、操作简单、效率高的带磁力搅拌的升华结晶装置。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种带磁力搅拌的升华结晶装置，磁力搅拌器上设置有升华结晶机构，升华结晶机构为主反应管的下端设置有加热夹套、上端设置有冷却夹套，主反应管的腔体中加热夹套所对应的区域为升华区、冷却夹套所对应的区域为结晶区，主反应管的管口上安装有带玻璃管的硅胶塞，主反应管内结晶区安装有挡流锥，挡流锥的上端通过连杆与硅胶塞固定相连，挡流锥的中心线与主反应管的中心线重合，挡流锥的上端口直径大于下端口直径，主反应管内底部设置有磁子和至少2个大小不相等的玻璃珠。
作为一种优选的技术方案，所述的主反应管的结构为球冠形底部上设置有圆柱形管，球冠形底部与圆柱形管连为一体且壁厚相等，球冠形底部最大内径与圆柱形管的内径相等。
作为一种优选的技术方案，所述的主反应管的圆柱形管的内径为5～10cm、高度为20～30cm。
作为一种优选的技术方案，所述的挡流锥的锥度为0.1～0.2、高度等于冷却夹套的高度、大端口直径为主反应管内径的0.6～0.8倍。
作为一种优选的技术方案，所述的加热夹套和冷却夹套均为中空结构，所述的加热夹套的下端设置有热介质进口管、上端设置有热介质出口管，所述的冷却夹套的下端设置有冷却介质进口管、上端设置有冷却介质出口管。
作为一种优选的技术方案，所述的玻璃珠的直径为2～10mm。
本发明还提供一种带磁力搅拌的升华结晶装置的升华结晶方法，由以下步骤组成：
S1.称取质量为m克的待升华的原料粉末放入主反应管，然后放入磁子和玻璃珠和挡流锥；
S2.在硅胶塞的玻璃管上连接真空系统，对主反应管开始抽真空，抽真空速率先低后高，最后保持真空压力为p；
S3.向加热夹套内输入热介质及向冷却夹套内输入冷却介质，热介质的温度为T1，冷却介质的温度为T2，T1>T2；
S4.开启磁力搅拌器，设置转速为R，升华一段时间后，停止热介质及冷却介质的输入，关闭磁力搅拌器；
S5.待主反应管的温度稳定为室温，缓慢泄掉真空，打开硅胶塞，收集晶体。
本发明的有益效果如下：
1、本发明在升华区设置搅拌磁子和玻璃珠，有助于破坏升华过程中的颗粒板结，有利于升华气体的转移；
2、磁子和玻璃珠的搅动对颗粒产生的研磨作用将会引起晶体结构的破坏，从而降低晶体气化的能垒，提高升华速率；
3、磁子和玻璃珠的搅拌会对颗粒造成破碎，增大了颗粒的比表面积，提高了总的升华面积；
4.挡流锥引导升华气流沿着主反应管结晶区腔体内壁面流动，有利于升华气体的快速、充分冷却结晶，减少了气流损失。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是为实施例1所得布洛芬结晶产品图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于下述的实施方式。
在图1中，本实施例的带磁力搅拌的升华结晶装置由冷却夹套1、主反应管2、硅胶塞3、挡流锥4、加热夹套5、磁子6、玻璃珠7、磁力搅拌器8连接构成，磁力搅拌器8上放置有升华结晶机构，升华结晶机构为主反应管2的下端安装有加热夹套5、上端安装有冷却夹套1，主反应管2的腔体中加热夹套5所对应的区域为升华区、冷却夹套1所对应的区域为结晶区，主反应管2的结构为球冠形底部上加工有圆柱形管，球冠形底部与圆柱形管连为一体且壁厚相等，球冠形底部最大内径与圆柱形管的内径相等，主反应管2的高度为25cm、内径为8cm，加热夹套5和冷却夹套1均为中空结构，加热夹套5的下端加工有热介质进口管、上端加工有热介质出口管，冷却夹套1的下端加工有冷却介质进口管、上端加工有冷却介质出口管，主反应管2的管口上安装有带玻璃管的硅胶塞3，主反应管2内结晶区安装有挡流锥4，挡流锥4的上端通过连杆与硅胶塞3固定相连，挡流锥4的中心线与主反应管2的中心线重合，挡流锥4的上端口直径大于下端口直径，挡流锥4的锥度为0.15、高度等于冷却夹套1的高度、大端口直径为主反应管2内径的0.7倍，挡流锥4用于引导升华气流沿着主反应管结晶区腔体内壁面流动，有利于升华气体的快速、充分冷却结晶，减少了气流损失，主反应管2内底部放置有磁子6和4个大小不相等的玻璃珠7，最大玻璃珠7的直径为10mm，最小玻璃珠的直径为2mm，有助于破坏升华过程中的颗粒板结，有利于升华气体的转移，磁子6和玻璃珠7的搅动对颗粒产生的研磨作用将会引起晶体结构的破坏，从而降低晶体气化的能垒，提高升华速率，磁子6和玻璃珠7的搅拌对颗粒造成破碎，增大了颗粒的比表面积，提高了总的升华面积。
采用上述装置对布洛芬的升华结晶方法，由以下步骤组成：
S1.称取质量为1克的待升华的布洛芬晶体粉末放入主反应管2，然后放入磁子6和玻璃珠7和挡流锥4；
S2.在硅胶塞3的玻璃管上连接真空系统，开始抽真空，抽真空速率先低后高，最后保持真空压力为30Pa；
S3.向加热夹套5内输入热介质及向冷却夹套1内输入冷却介质，热介质的温度为T1＝60℃，冷却介质的温度为T2＝10℃；
S4.开启磁力搅拌器8，设置转速为R＝20r/min，升华6小时后，停止热介质及冷却介质的输入，关闭磁力搅拌器8；
S5.待主反应管2的温度稳定为室温，缓慢泄掉真空，在结晶区出现如图2所示的布洛芬晶体，打开硅胶塞3，收集晶体。
实施例2
在本实施例中，主反应管2的高度为20cm、内径为5cm，主反应管2的管口上安装有带玻璃管的硅胶塞3，主反应管2内结晶区安装有挡流锥4，挡流锥4的上端通过连杆与硅胶塞3固定相连，挡流锥4的中心线与主反应管2的中心线重合，挡流锥4的上端口直径大于下端口直径，挡流锥4的锥度为0.1、高度等于冷却夹套1的高度、大端口直径为主反应管2内径的0.6倍，主反应管2的管口上安装有带玻璃管的硅胶塞3，主反应管2内底部放置有磁子6和5个大小不相等的玻璃珠7，最大玻璃珠7的直径为8mm，最小玻璃珠的直径为3mm。其他零部件及零部件的连接关系与实施例1相同。
实施例3
在本实施例中，主反应管2的高度为30cm、内径为10cm，主反应管2的管口上安装有带玻璃管的硅胶塞3，主反应管2内结晶区安装有挡流锥4，挡流锥4的上端通过连杆与硅胶塞3固定相连，挡流锥4的中心线与主反应管2的中心线重合，挡流锥4的上端口直径大于下端口直径，挡流锥4的锥度为0.1、高度等于冷却夹套1的高度、大端口直径为主反应管2内径的0.8倍，主反应管2的管口上安装有带玻璃管的硅胶塞3，主反应管2内底部放置有磁子6和6个大小不相等的玻璃珠7，最大玻璃珠7的直径为9mm，最小玻璃珠的直径为2mm。其他零部件及零部件的连接关系与实施例1相同。
Claims (7)
1.一种带磁力搅拌的升华结晶装置，其特征在于：磁力搅拌器(8)上设置有升华结晶机构，升华结晶机构为主反应管(2)的下端设置有加热夹套(5)、上端设置有冷却夹套(1)，主反应管(2)的腔体中加热夹套(5)所对应的区域为升华区、冷却夹套(1)所对应的区域为结晶区，主反应管(2)的管口上安装有带玻璃管的硅胶塞(3)，主反应管(2)内结晶区安装有挡流锥(4)，挡流锥(4)的上端通过连杆与硅胶塞(3)固定相连，挡流锥(4)的中心线与主反应管(2)的中心线重合，挡流锥(4)的上端口直径大于下端口直径，主反应管(2)内底部设置有磁子(6)和至少2个大小不相等的玻璃珠(7)。
2.根据权利要求1所述的带磁力搅拌的升华结晶装置，其特征在于：所述的主反应管(2)的结构为球冠形底部上设置有圆柱形管，球冠形底部与圆柱形管连为一体且壁厚相等，球冠形底部最大内径与圆柱形管的内径相等。
3.根据权利要求2所述的带磁力搅拌的升华结晶装置，其特征在于：所述的主反应管(2)的圆柱形管的内径为5～10cm、高度为20～30cm。
4.根据权利要求1所述的带磁力搅拌的升华结晶装置，其特征在于：所述的挡流锥(4)的锥度为0.1～0.2、高度等于冷却夹套(1)的高度、大端口直径为主反应管(2)内径的0.6～0.8倍。
5.根据权利要求1所述的带磁力搅拌的升华结晶装置，其特征在于：所述的加热夹套(5)和冷却夹套(1)均为中空结构，所述的加热夹套(5)的下端设置有热介质进口管、上端设置有热介质出口管，所述的冷却夹套(1)的下端设置有冷却介质进口管、上端设置有冷却介质出口管。
6.根据权利要求1所述的带磁力搅拌的升华结晶装置，其特征在于：所述的玻璃珠(7)的直径为2～10mm。
7.根据权利要求1所述装置的升华结晶方法，其特征在于，由以下步骤组成：
S1.称取质量为m克的待升华的原料粉末放入主反应管(2)，然后放入磁子(6)和玻璃珠(7)和挡流锥(4)；
S2.在硅胶塞(3)的玻璃管上连接真空系统，对主反应管(2)开始抽真空，抽真空速率先低后高，最后保持真空压力为p；
S3.向加热夹套(5)内输入热介质及向冷却夹套(1)内输入冷却介质，热介质的温度为T1，冷却介质的温度为T2，T1>T2；
S4.开启磁力搅拌器(8)，设置转速为R，升华一段时间后，停止热介质及冷却介质的输入，关闭磁力搅拌器(8)；
S5.待主反应管(2)的温度稳定为室温，缓慢泄掉真空，打开硅胶塞(3)，收集晶体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110956637.8A CN113476882A (zh) | 2021-08-19 | 2021-08-19 | 一种带磁力搅拌的升华结晶装置及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110956637.8A CN113476882A (zh) | 2021-08-19 | 2021-08-19 | 一种带磁力搅拌的升华结晶装置及方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113476882A true CN113476882A (zh) | 2021-10-08 |
Family
ID=77945802
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110956637.8A Pending CN113476882A (zh) | 2021-08-19 | 2021-08-19 | 一种带磁力搅拌的升华结晶装置及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113476882A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11171801A (ja) * | 1997-12-11 | 1999-06-29 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 昇華精製方法 |
| CN205613076U (zh) * | 2016-04-22 | 2016-10-05 | 马骋 | 一种蜂窝式升华器 |
| CN208805975U (zh) * | 2017-11-10 | 2019-04-30 | 范唯凌 | 一种实验用固体升华装置 |
| CN212806605U (zh) * | 2020-08-21 | 2021-03-26 | 圣奥化学科技有限公司 | 一种冷凝器 |
-
2021
- 2021-08-19 CN CN202110956637.8A patent/CN113476882A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11171801A (ja) * | 1997-12-11 | 1999-06-29 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 昇華精製方法 |
| CN205613076U (zh) * | 2016-04-22 | 2016-10-05 | 马骋 | 一种蜂窝式升华器 |
| CN208805975U (zh) * | 2017-11-10 | 2019-04-30 | 范唯凌 | 一种实验用固体升华装置 |
| CN212806605U (zh) * | 2020-08-21 | 2021-03-26 | 圣奥化学科技有限公司 | 一种冷凝器 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 余绍火等, 西安地图出版社 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105603520B (zh) | 一种高速单晶生长装置及方法 | |
| US9273905B2 (en) | Deacidification process and apparatus thereof | |
| WO2001085613A1 (fr) | Silicium polycristallin et procede et appareil de production correspondants | |
| CN109734582B (zh) | 一种醋酸钠生产工艺 | |
| CN113476882A (zh) | 一种带磁力搅拌的升华结晶装置及方法 | |
| CN109646987B (zh) | 一种连续进出料高真空有机小分子提纯专用设备 | |
| CN106048262A (zh) | 一种镓的提纯方法及装置 | |
| CN207845500U (zh) | 一种用于生产粉状活性石灰系统的强力气态悬浮冷却装置 | |
| WO2022148452A1 (zh) | 一种石油焦处理装置、工艺及处理系统 | |
| CN202202015U (zh) | 具有多个均布向下的排气管道的直拉式硅单晶炉热场 | |
| CN208626655U (zh) | 一种结晶装置 | |
| CN108339289A (zh) | 一种高效回收二氧化碳的离心转动结晶器及回收塔 | |
| CN211393888U (zh) | 一种四氟化锗的制备装置 | |
| CN206108909U (zh) | 液态硅生产装置 | |
| CN100425533C (zh) | 悬浮换热烧结结晶法制备层硅的方法及其装置 | |
| JP2014523488A (ja) | 化学的気相成長法による物質製造用のカートリッジ・リアクタ | |
| CN202724716U (zh) | 一种液体硅酸钠蒸发浓缩装置 | |
| CN113457198B (zh) | 一种带导流筒的升华结晶装置及方法 | |
| CN221491496U (zh) | 一种无水三氯化铝粉体生产装置 | |
| CN201454141U (zh) | 连续滚筒喷淋式结晶器 | |
| CN205580199U (zh) | 一种制备高纯度纳米三氧化钼的装置 | |
| CN218589718U (zh) | 一种连续冷却连续结晶装置 | |
| CN204952341U (zh) | 一种可控温和保温的结晶装置 | |
| CN206940920U (zh) | 种子罐 | |
| CN221334013U (zh) | 一种熔融造粒装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211008 |