CN113322129A - 一种化妆品用无色无味无毒茶籽油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化妆品用无色无味无毒茶籽油及其制备方法，步骤是：⑴脱胶、酸化和醇‑水萃取：茶籽油毛油经加水脱胶、酸化、醇‑水萃取和过滤，得醇‑水萃取后的茶籽油；⑵无水乙醇萃取：醇‑水萃取后的茶籽油经无水乙醇萃取和过滤，得无水乙醇萃取后的茶籽油；⑶非均相脱蜡：无水乙醇萃取后的茶籽油经加入活性炭、搅拌降温和过滤，得脱蜡的茶籽油；⑷脱溶剂残留与活性炭吸附：脱蜡的茶籽油经脱溶剂残留、活性炭吸附和过滤，即得化妆品用无色无味的茶籽油；该方法成本低、使用水和安全的有机溶剂、不使用高温的脱臭方法，具有脱色脱臭和脱毒率高、茶籽油损失率低、茶籽油纯度高，可机械化的优点。
Description
技术领域
本发明属于化妆品用油的精制技术领域，具体涉及一种化妆品用无色无味无毒茶籽油及其制备方法。
背景技术
茶籽油，又称山茶油，是油茶树果实油茶籽中所含有的油脂。茶籽油的特点是产量小、价格高和营养保健作用突出，据研究，茶籽油中不饱和脂肪酸含量高达90％左右，其中单不饱和的油酸占74～87％，茶籽油中还含有诸如茶皂素、角鲨烯和维生素E等多种保健成分。油茶树适宜生长于山区，在我国的南方的丘陵和山区都有分布，其中，湖南、湖北、河南、江西、广西、广东和云南等省份是我国茶籽油的主要产区。
与大豆、油茶籽和棉籽等大宗油料相比，油茶籽的产量相对很小。因此，茶籽油主要采用压榨油茶籽的方法生产。晒干后的油茶籽，脱壳或不经脱壳，加热炒制后粉碎，经压榨法通过挤压作用压榨出油茶籽中的油脂，压榨所得的茶籽油成为茶籽油毛油。一方面，茶籽油毛油溶解和混入有少量的茶皂素、单宁和鞣质等成分，味道苦涩，通常不能直接食用。另一方面，茶籽油毛油还含有少量固体微粒、水溶性成分、游离的脂肪酸及脂肪酸盐、脱水的磷脂、色素、茶籽油蜡、油溶性的高级碳醇、挥发性的臭味物质、粘液质和蛋白质等成分，外观浑浊和风味不正，商品价值低。根据压榨方法的不同，压榨法生产茶籽油，可以分为成饼后的纯粹的挤压压榨和机械的螺旋压榨两种。油茶籽经压榨提油后所得的固体，称为菜籽饼、茶籽粕、茶枯或者茶籽麸，一般统称为茶籽粕。茶籽粕还含有4～ 10％的茶籽油，可通过浸出法浸出残油。由于规模比较小和采收及生产粗放原始，油茶籽在采收后的晒干过程中可能会因阴雨天或摊晒不均匀或不及时导致霉菌生长和导致霉菌毒素污染茶籽油；在柏油马路上堆晒油茶籽可能会粘附沥青而导致多环芳烃污染茶籽油；用塑料蛇皮袋包装油茶籽或者茶籽粕、用塑料蛇皮袋包裹粉碎的油茶籽以形成压榨油的流通油路，可能导致塑化剂污染茶籽油。中国多地出现过茶籽油中霉菌毒素、多环芳烃和塑化剂超标的食用油安全事故。
通常的茶籽油毛油的精炼流程为：茶籽油毛油→水化脱胶→碱炼脱酸→真空吸附剂脱色→真空脱臭→低温脱蜡。虽然茶籽油毛油经精炼后可以得到符合国家相关安全标准的食用茶籽油，但是也存在一些问题。申请人在反复的实验过程发现，在未经脱蜡的情况下，由于蜡质对多孔性吸附剂表面的粘附和包裹作用，脱色的吸附剂用量较大、温度较高、茶籽油损失率高和脱色效果差；在未经脱蜡的情况下，真空脱臭的温度太高、易导致茶籽油的氧化和热聚合或者产生有毒物质，同时由于蜡质对臭味成分的亲和和溶解作用，脱臭效果差；在未分离茶籽油中熔点高的高级碳醇的情况下，直接低温脱蜡，茶籽油中的蜡质和高级碳醇易同时形成颗粒细微的浆糊状蜡状物，茶籽油整体为浆糊状半固体，导致油-蜡分离困难，同时浆糊状蜡状物机械包裹茶籽油导致茶籽油损失过大；茶籽油毛油经通常的的精炼技术处理所得的茶籽油依然具有较深的颜色和较浓的油脂气味(臭味)，并不能达到无色、无味和无毒的高品质要求，通常的精炼茶籽油，不能满足化妆品用油、制药用油和特殊需求的食用油的要求，因此研究茶籽油的精炼技术，非常必要。
近年来，由于茶籽油的皮肤渗透性强和护肤功能突出，化妆品行业、护肤品行业、医药行业对无色、无味和无毒的高品质茶籽油的需求越来越大，但是受国内技术的限制，高品质茶籽油主要依赖进口，日本的“大岛椿”牌化妆品和护肤品用茶籽油几乎独占了中国市场。陈俊、王挥和熊春兰等人研究化妆品和护肤用茶籽油的精制方法；中国专利CN111218335A(无色无味活性成分含量高的山茶油及其制备方法及应用)、CN200810029411.8(化妆品用的山茶油制备方法)和 CN201510006346.7(一种护肤茶籽油及其制备方法)分别涉及了化妆品用和护肤品茶籽油的制造方法。但是，这些研究和专利，存在如下不足：1.所得到的茶籽油依然不能真正达到无色、无味和无毒的要求；2.过程繁琐、茶籽油损失大、成本高，实用性不强所以，不断研究茶籽油的精炼精制技术，开发制造高品质茶籽油新技术和新工艺，具有重要的社会、经济和现实意义。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种化妆品用无色无味无毒茶籽油，该菜籽油具有纯度高、无色无味无毒、可机械化制造化妆品的优点。
本发明的另一个目的是在于提供了一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，本方法使用水和安全的有机溶剂、不使用高温的脱臭方法、脱色脱臭和脱毒率高、成本低、茶籽油损失率低、茶籽油纯度高，该方法易行，具有操作方便，产品特色突出、设备选型与配套易，设备投资少，产品附加值高，经济效益好，并可机械化的优点。
为了实现上述的目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，包括如下步骤：
(1)脱胶、酸化和醇-水萃取：先将茶籽油毛油加热至45～55℃，然后加入温度为45～55℃的热水，搅拌混合均匀，再用盐酸调节油水混合液的pH为 2.0～3.0，搅拌10～40分钟，在搅拌的情况下，再加入乙醇至乙醇-水混合液中乙醇质量百分浓度为60～70％，继续搅拌20～60分钟，搅拌完毕后静置分层，弃下层醇-水溶液和沉淀，得上层浑浊油相，过滤，得第一次醇-水萃取后的茶籽油；向所得第一次醇-水萃取后的茶籽油中加入乙醇-水溶液，按照第一次醇-水萃的方法分别进行第二次和第三次醇-水萃取、静置分层、弃下层醇-水溶液和沉淀，取上层浑浊油相，过滤，得醇-水萃取后的茶籽油，备用。
(2)无水乙醇萃取：在步骤⑴所得醇-水萃取后的茶籽油中加入无水乙醇，在20～40℃下回流搅拌2～8小时，搅拌完毕后静置分层，弃上层乙醇相，取下层油相过滤，得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油；将所得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油按照第一次无水乙醇萃取相同的方法分别进行第二次和第三次无水乙醇萃取，得无水乙醇萃取后的茶籽油，备用。
(3)非均相脱蜡：向步骤⑵所得无水乙醇萃取后的茶籽油中加入活性炭，搅拌分散均匀，将混合体系的温度降低到5～9℃，继续搅拌20～50小时，搅拌完毕后过滤，弃固态的油蜡颗粒，得脱蜡茶籽油，备用。
(4)脱溶剂残留与活性炭吸附：将步骤⑶所得脱蜡茶籽油置于活性炭真空处理罐中搅拌0.2～0.6小时，搅拌完毕后真空吸入活性炭，继续搅拌0.5～1.0 小时，搅拌完毕后过滤，弃沉淀得第一次活性炭处理的茶籽油；将所得第一次活性炭处理的茶籽油按照第一次活性炭处理的方法进行第二次活性炭处理，过滤即得化妆品用无色无味无毒的茶籽油。
优选的，所述步骤⑴中茶籽油毛油为压榨法压榨所得的茶籽油毛油或浸出法浸出所得的茶籽油毛油；所述的盐酸为工业级、化学纯或分析纯的盐酸；所述的乙醇为工业级或食用级、化学纯或分析纯的无水乙醇或95％乙醇。
优选的，所述步骤(1)中茶籽油毛油、水与乙醇的的质量比为100:4-10： 6-23；所述第一次醇-水萃取后的茶籽油与乙醇-水溶液的质量比为1:0.5-1.5；所述乙醇-水溶液中乙醇的质量百分浓度为60％-70％。
优选的，所述步骤⑵中无水乙醇为工业级或食用级、化学纯或分析纯的无水乙醇。
优选的，所述步骤⑵中醇-水萃取后的茶籽油与无水乙醇的质量比为 1:0.5-1。
优选的，所述步骤⑶中无水乙醇萃取后的茶籽油与活性炭的质量比为 100:0.1-0.5。
优选的，所述步骤(3)和步骤(4)中活性炭为食品级或药用级的粉末活性炭，其颗粒大小为经100目标准筛过筛。
优选的，所述步骤(4)中真空处理罐的真空度为98～100Mpa，温度为60～ 65℃；脱蜡的茶籽油与活性炭的质量比为100:0.5-1。
另外，本发明还保护一种由所述任一项制备方法制备得到的化妆品用无色无味无毒茶籽油。
本发明的技术构思如下：
本发明通过利用茶籽油不溶于乙醇-水溶液和无水乙醇；通过利用能溶于毛油的内盐式结构的磷脂可被水解为不溶于油的水化磷脂；通过利用在酸性条件下，毛油中固有的茶皂素、部分色素、多酚、单宁、酚酸、黄酮类化合物、山茶甙等杂质成分和醛、酮、醇、酸和酯等臭味物质可被醇-水溶液萃取；茶籽油中固有的叶绿素、黄酮色素、部分类胡萝卜素、单宁和多酚等有色物质、茶籽油中固有的脂肪酸、高级碳醇、农药残留、霉菌毒素、塑化剂和部分多环芳烃等醇溶性成分、茶籽油中固有的挥发性的醛、酮、醇、酸和酯等臭味成分可被无水乙醇萃取；通过利用用颗粒微小的固态活性炭作为内核吸附和沉积液体茶籽油中因降温析出的油蜡形成大颗粒的油蜡和利用油蜡吸附茶籽油中残余的色素；通过利用真空下加热脱蜡的茶籽油残余的乙醇和水可形成醇-水共沸混合蒸汽、醇-水共沸混合蒸汽可脱除茶籽油中残余的挥发性的醛、酮、醇、酸和酯等臭味成分、活性炭可吸附已经脱蜡的茶籽油中的残余色素和降低茶籽油的过氧化值以及吸附茶籽油中残余的农药残留、霉菌毒素、塑化剂和多环芳烃的性质，茶籽油毛油经水化脱胶、酸化和醇-水萃取后所得的脱胶、脱矿物质和水溶性成分、脱不溶性杂质、脱涩、部分脱色和部分脱臭的醇-水萃取后的茶籽油，经无水乙醇萃取，得进一步脱色、脱脂肪酸、脱高级碳醇、部分脱毒和进一步脱臭的无水乙醇萃取后的茶籽油；无水乙醇萃取后的茶籽油经加入活性炭作为内核和降温脱蜡所得的进一步脱色的脱蜡茶籽油，经真空脱除脱溶剂残留、进一步脱臭和活性炭脱除残余色素、降低过氧化值和吸附茶籽油中残余的有毒成分和过滤后，即得化妆品用无色无味无毒的茶籽油。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明方法通过在酸性条件下使用醇-水溶液脱除茶籽油毛油中的部分色素、通过使用无水乙醇脱除茶籽油毛油中的部分色素、通过利用颗粒粗大的油蜡颗粒脱除茶籽油毛油中的部分色素和通过使用活性炭真空脱除已经脱蜡的茶籽油中残余色素的技术处理，解决了无色茶籽油的脱色难、未经脱蜡处理的茶籽油直接用脱色剂脱色导致的油蜡对脱色剂活性表面的封闭和钝化因而脱色效果差、脱色剂用量大和使用种类多以及茶籽油损失大、脱色温度高和茶籽油氧化及热聚合等技术问题和难点，主要达到了茶籽油毛油分段脱色和最终完全脱色、避免油蜡对脱色剂活性表面的封闭和钝化、提高脱色剂的脱色效果、减少脱色剂用量、降低脱色温度、减少茶籽油损失和提高茶籽油品质的技术效果。
(2)本发明方法通过酸性条件下使用醇-水溶液部分脱除茶籽油毛油中的臭味物质、通过使用无色乙醇部分脱除茶籽油毛油中的臭味物质和通过利用真空加热脱除溶剂残留时产生的醇-水共沸混合蒸汽脱除茶籽油中残余的臭味成分的技术处理，解决了无味茶籽油的脱臭难、脱臭温度高(通常为140～240℃)和时间长、茶籽油热聚合和氧化等技术问题和难点，主要达到了茶籽油毛油分段脱臭和最终完全脱臭、大幅降低脱臭温度和提高茶籽油品质的技术效果。
(3)本发明方法通过使用无水乙醇脱除茶籽油毛油中的部分有毒物质和通过使用活性炭在真空加热条件下脱除已经脱蜡的茶籽油中残余的有毒物质的技术处理，解决了无毒茶籽油的脱毒臭难、脱毒过程复杂和成本高臭温度高等技术问题和难点，主要达到了茶籽油毛油分段脱毒和最终完全脱毒、降低成本、简化工艺和提高茶籽油品质的技术效果。
(4)本发明通过先使用无水乙醇脱除茶籽油毛油中的熔点高的高级碳醇和脂肪酸(如硬脂酸)等成分后，再用利用颗粒微小的固态活性炭作为内核，使液态茶籽油中因降温而凝固生产的固态油蜡逐渐吸附和沉积在活性炭内核的外表面并逐步成长为较大颗粒的油蜡，并利用油蜡吸附茶籽油中残余的色素的技术处理，解决了熔点高的高级碳醇和脂肪酸(如硬脂酸)等成分，与熔点高的油蜡在降温过程中共同形成浆糊状和非颗粒的凝固物、浆糊状和非颗粒的凝固物对茶籽油的机械包裹导致茶籽油的损失大、浆糊状和非颗粒的凝固物与液态茶籽油难于分离等技术问题和难点，主要达到了形成颗粒粗大的油蜡颗粒、避免产生浆糊状的油蜡、避免浆糊状的油蜡对茶籽油的机械包裹和减少茶籽油的损失、便于液态茶籽油与固体颗粒油蜡分离的技术效果。
(5)本发明相对于现有技术，其进步体现在现有技术只能利用茶籽油毛油通过水化脱胶、碱炼脱酸、吸附剂吸附脱色或层析和真空脱臭后降温脱蜡等技术处理制造有色、有味和残毒的普通茶籽油；而本发明实现了利用茶籽油毛油为原料，通过醇-水萃取和醇萃取后经非均相脱蜡和脱溶剂及活性炭吸附，免除了高温脱臭工序，制造化妆品用无色、无味、无毒和高品质的茶籽油产品的技术突破，所得的化妆品用无色无味无毒茶籽油，为无色透明(罗氏比色计25.4mm)外观，无气味，相对密度(20/4℃)为0.9101～0.9120，折光指数(25℃)为1.467～ 1.469，油酸含量为81～84，酸价≦0.2，水分及挥发物含量(％)≦0.06，含皂量(％)为0，不含重金属、农药残留、多环芳烃、塑化剂和霉菌毒素。
附图说明
图1为本发明一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，包括如下步骤：
(1)脱胶、酸化和醇-水萃取：先将50kg茶籽油毛油加热至50℃，然后加入3.5kg温度为50℃的热水，搅拌混合均匀，再用盐酸调节油水混合液的pH为 2.5，搅拌25分钟，在搅拌的情况下，再加入6.5kg乙醇，继续搅拌40分钟，搅拌完毕后静置分层，弃下层醇-水溶液和沉淀，得上层浑浊油相，过滤，得第一次醇-水萃取后的茶籽油；向所得第一次醇-水萃取后的茶籽油中加入质量倍数 1倍的乙醇质量百分浓度为65％的乙醇-水溶液，按照第一次醇-水萃取的方法分别进行第二次和第三次醇-水萃取、静置分层、弃下层醇-水溶液和沉淀，取上层浑浊油相，过滤，得醇-水萃取后的茶籽油，备用。
(2)无水乙醇萃取：在步骤⑴所得醇-水萃取后的茶籽油中加入其质量倍数 0.75倍的无水乙醇，在30℃下回流搅拌5小时，搅拌完毕后静置分层，弃上层乙醇相，取下层油相过滤，得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油；将所得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油按照第一次无水乙醇萃取相同的方法分别进行第二次和第三次无水乙醇萃取，得无水乙醇萃取后的茶籽油，备用。
(3)非均相脱蜡：向步骤⑵所得无水乙醇萃取后的茶籽油中加入其质量分数0.3％的活性炭，搅拌分散均匀，将混合体系的温度降低到7℃，继续搅拌35 小时，搅拌完毕后过滤，弃固态的油蜡颗粒，得脱蜡茶籽油，备用。
(4)脱溶剂残留与活性炭吸附：将步骤⑶所得脱蜡茶籽油置于活性炭真空处理罐中，，控制真空度为99Mpa，加热至62.5℃，搅拌0.4小时，搅拌完毕后真空吸入脱蜡的茶籽油质量分数0.75％的活性炭，继续搅拌0.75小时，搅拌完毕后过滤，弃沉淀得第一次活性炭处理的茶籽油；将所得第一次活性炭处理的茶籽油按照第一次活性炭处理的方法进行第二次活性炭处理，过滤即得化妆品用无色无味无毒的茶籽油。
采用《中华人民共和国国家标准GB 11765-2003油茶籽油》中的测定方法，测定所得的化妆品用无色无味无毒茶籽油产品，为无色透明外观，色泽(罗维朋比色槽25.4mm)黄2、红0，无气味，相对密度(4℃)为0.9111，折光指数 (25℃)为1.468，油酸含量为82.5％，酸价0.1，水分及挥发物含量(％)0.01，含皂量(％)为0。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.22-2016食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中的第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的黄曲霉毒素B族和G族的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的邻苯二甲酸酯(塑化剂)的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的多环芳烃含量为0；采用《中华人民共和国国家标准GB/T 39665-2020含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定》中的方法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的55种禁用农药残留量为 0。
实施例2
一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，包括如下步骤：
(1)脱胶、酸化和醇-水萃取：先将200kg茶籽油毛油加热至55℃，然后加入20kg温度为55℃的热水，搅拌混合均匀，再用盐酸调节油水混合液的pH 为2.0，搅拌40分钟，在搅拌的情况下，再加入46kg乙醇，继续搅拌40分钟，搅拌完毕后静置分层，弃下层醇-水溶液和沉淀，得上层浑浊油相，过滤，得第一次醇-水萃取后的茶籽油；向所得第一次醇-水萃取后的茶籽油中加入质量倍数 1.5倍的乙醇质量百分浓度为70％的乙醇-水溶液，在按照第一次醇-水萃取的方法分别进行第二次和第三次醇-水萃取、静置分层、弃下层醇-水溶液和沉淀，取上层浑浊油相，过滤，得醇-水萃取后的茶籽油，备用。
(2)无水乙醇萃取：在步骤⑴所得醇-水萃取后的茶籽油中加入其质量倍数 1倍的无水乙醇，在40℃下回流搅拌8小时，搅拌完毕后静置分层，弃上层乙醇相，取下层油相过滤，得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油；将所得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油按照第一次无水乙醇萃取相同的方法分别进行第二次和第三次无水乙醇萃取，得无水乙醇萃取后的茶籽油，备用。
(3)非均相脱蜡：向步骤⑵所得无水乙醇萃取后的茶籽油中加入其质量分数0.5％的活性炭，搅拌分散均匀，将混合体系的温度降低到5℃，继续搅拌50 小时，搅拌完毕后过滤，弃固态的油蜡颗粒，得脱蜡茶籽油，备用。
(4)脱溶剂残留与活性炭吸附：将步骤⑶所得脱蜡茶籽油置于活性炭真空处理罐中，，控制真空度为100Mpa，加热至65℃，搅拌0.6小时，搅拌完毕后真空吸入脱蜡的茶籽油质量分数1％的活性炭，继续搅拌1小时，搅拌完毕后过滤，弃沉淀得第一次活性炭处理的茶籽油；将所得第一次活性炭处理的茶籽油按照第一次活性炭处理的方法进行第二次活性炭处理，过滤即得化妆品用无色无味无毒的茶籽油。
采用《中华人民共和国国家标准GB 11765-2003油茶籽油》中的测定方法，测定所得的化妆品用无色无味无毒茶籽油产品，为无色透明外观，色泽(罗维朋比色槽25.4mm)黄1、红0，相对密度(4℃)为0.9101，折光指数(25℃) 为1.467，油酸含量为84.0％，酸价0.01，水分及挥发物含量(％)0.001，含皂量(％)为0。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.22-2016食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中的第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的黄曲霉毒素B族和G族的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的邻苯二甲酸酯(塑化剂)的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的多环芳烃含量为0；采用《中华人民共和国国家标准 GB/T 39665-2020含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定》中的方法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的55种禁用农药残留量为0。
实施例3
一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，包括如下步骤：
(1)脱胶、酸化和醇-水萃取：先将1kg茶籽油毛油加热至45℃，然后加入0.04kg温度为45℃的热水，搅拌混合均匀，再用盐酸调节油水混合液的pH 为3.0，搅拌10分钟，在搅拌的情况下，再加入0.06kg乙醇，继续搅拌20分钟，搅拌完毕后静置分层，弃下层醇-水溶液和沉淀，得上层浑浊油相，过滤，得第一次醇-水萃取后的茶籽油；向所得第一次醇-水萃取后的茶籽油中加入质量倍数0.5倍的乙醇质量百分浓度为60％的乙醇-水溶液，按照第一次醇-水萃取的方法分别进行第二次和第三次醇-水萃取、静置分层、弃下层醇-水溶液和沉淀，取上层浑浊油相，过滤，得醇-水萃取后的茶籽油，备用。
(2)无水乙醇萃取：在步骤⑴所得醇-水萃取后的茶籽油中加入其质量倍数 0.5倍的无水乙醇，在20℃下回流搅拌8小时，搅拌完毕后静置分层，弃上层乙醇相，取下层油相过滤，得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油；将所得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油按照第一次无水乙醇萃取相同的方法分别进行第二次和第三次无水乙醇萃取，得无水乙醇萃取后的茶籽油，备用。
(3)非均相脱蜡：向步骤⑵所得无水乙醇萃取后的茶籽油中加入其质量分数0.1％的活性炭，搅拌分散均匀，将混合体系的温度降低到9℃，继续搅拌50 小时，搅拌完毕后过滤，弃固态的油蜡颗粒，得脱蜡茶籽油，备用。
(4)脱溶剂残留与活性炭吸附：将步骤⑶所得脱蜡茶籽油置于活性炭真空处理罐中，，控制真空度为98Mpa，加热至60℃，搅拌0.6小时，搅拌完毕后真空吸入脱蜡的茶籽油质量分数1％的活性炭，继续搅拌1小时，搅拌完毕后过滤，弃沉淀得第一次活性炭处理的茶籽油；将所得第一次活性炭处理的茶籽油按照第一次活性炭处理的方法进行第二次活性炭处理，过滤即得化妆品用无色无味无毒的茶籽油。
采用《中华人民共和国国家标准GB 11765-2003油茶籽油》中的测定方法，测定所得的化妆品用无色无味无毒茶籽油产品，为无色透明外观，色泽(罗维朋比色槽25.4mm)黄3、红0，无气味，相对密度(4℃)为0.9120，折光指数 (25℃)为1.469，油酸含量为81.0％，酸价0.09，水分及挥发物含量(％)0.09，含皂量(％)为0。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.22-2016食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中的第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的黄曲霉毒素B族和G族的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的邻苯二甲酸酯(塑化剂)的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的多环芳烃含量为0；采用《中华人民共和国国家标准GB/T 39665-2020含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定》中的方法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的55种禁用农药残留量为 0。
实施例4
一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，包括如下步骤：
(1)脱胶、酸化和醇-水萃取：先将500kg茶籽油毛油加热至51℃，然后加入37.5kg温度为51℃的热水，搅拌混合均匀，再用盐酸调节油水混合液的pH 为2.4，搅拌30分钟，在搅拌的情况下，再加入73kg乙醇，继续搅拌45分钟，搅拌完毕后静置分层，弃下层醇-水溶液和沉淀，得上层浑浊油相，过滤，得第一次醇-水萃取后的茶籽油；向所得第一次醇-水萃取后的茶籽油中加入质量倍数 1.1倍的乙醇质量百分浓度为66％的乙醇-水溶液，按照第一次醇-水萃取的方法分别进行第二次和第三次醇-水萃取、静置分层、弃下层醇-水溶液和沉淀，取上层浑浊油相，过滤，得醇-水萃取后的茶籽油，备用。
(2)无水乙醇萃取：在步骤⑴所得醇-水萃取后的茶籽油中加入其质量倍数 0.8倍的无水乙醇，在32℃下回流搅拌5.5小时，搅拌完毕后静置分层，弃上层乙醇相，取下层油相过滤，得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油；将所得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油按照第一次无水乙醇萃取相同的方法分别进行第二次和第三次无水乙醇萃取，得无水乙醇萃取后的茶籽油，备用。
(3)非均相脱蜡：向步骤⑵所得无水乙醇萃取后的茶籽油中加入其质量分数0.35％的活性炭，搅拌分散均匀，将混合体系的温度降低到5.5℃，继续搅拌 40小时，搅拌完毕后过滤，弃固态的油蜡颗粒，得脱蜡茶籽油，备用。
(4)脱溶剂残留与活性炭吸附：将步骤⑶所得脱蜡茶籽油置于活性炭真空处理罐中，，控制真空度为99Mpa，加热至63℃，搅拌0.45小时，搅拌完毕后真空吸入脱蜡的茶籽油质量分数0.8％的活性炭，继续搅拌0.8小时，搅拌完毕后过滤，弃沉淀得第一次活性炭处理的茶籽油；将所得第一次活性炭处理的茶籽油按照第一次活性炭处理的方法进行第二次活性炭处理，过滤即得化妆品用无色无味无毒的茶籽油。
采用《中华人民共和国国家标准GB 11765-2003油茶籽油》中的测定方法，测定所得的化妆品用无色无味无毒茶籽油产品，为无色透明外观，色泽(罗维朋比色槽25.4mm)黄2.5、红0，无气味，相对密度(4℃)为0.9109，折光指数(25℃)为1.4682，油酸含量为83.0％，酸价0.08，水分及挥发物含量(％) 0.002，含皂量(％)为0。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.22-2016 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中的第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的黄曲霉毒素B族和G族的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的邻苯二甲酸酯(塑化剂)的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的多环芳烃含量为0；采用《中华人民共和国国家标准GB/T 39665-2020含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定》中的方法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的55种禁用农药残留量为 0。
实施例5
一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，包括如下步骤：
(1)脱胶、酸化和醇-水萃取：先将7kg茶籽油毛油加热至46℃，然后加入3.15kg温度为46℃的热水，搅拌混合均匀，再用盐酸调节油水混合液的pH 为2.9，搅拌40分钟，在搅拌的情况下，再加入4.92kg乙醇，继续搅拌60分钟，搅拌完毕后静置分层，弃下层醇-水溶液和沉淀，得上层浑浊油相，过滤，得第一次醇-水萃取后的茶籽油；向所得第一次醇-水萃取后的茶籽油中加入质量倍数0.6倍的乙醇质量百分浓度为61％的乙醇-水溶液，按照第一次醇-水萃取的方法分别进行第二次和第三次醇-水萃取、静置分层、弃下层醇-水溶液和沉淀，取上层浑浊油相，过滤，得醇-水萃取后的茶籽油，备用。
(2)无水乙醇萃取：在步骤⑴所得醇-水萃取后的茶籽油中加入其质量倍数 0.55倍的无水乙醇，在35℃下回流搅拌7.5小时，搅拌完毕后静置分层，弃上层乙醇相，取下层油相过滤，得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油；将所得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油按照第一次无水乙醇萃取相同的方法分别进行第二次和第三次无水乙醇萃取，得无水乙醇萃取后的茶籽油，备用。
(3)非均相脱蜡：向步骤⑵所得无水乙醇萃取后的茶籽油中加入其质量分数0.15％的活性炭，搅拌分散均匀，将混合体系的温度降低到8.5℃，继续搅拌 45小时，搅拌完毕后过滤，弃固态的油蜡颗粒，得脱蜡茶籽油，备用。
(4)脱溶剂残留与活性炭吸附：将步骤⑶所得脱蜡茶籽油置于活性炭真空处理罐中，，控制真空度为98.8Mpa，加热至61℃，搅拌0.455小时，搅拌完毕后真空吸入脱蜡的茶籽油质量分数0.9％的活性炭，继续搅拌0.95小时，搅拌完毕后过滤，弃沉淀得第一次活性炭处理的茶籽油；将所得第一次活性炭处理的茶籽油按照第一次活性炭处理的方法进行第二次活性炭处理，过滤即得化妆品用无色无味无毒的茶籽油。
采用《中华人民共和国国家标准GB 11765-2003油茶籽油》中的测定方法，测定所得的化妆品用无色无味无毒茶籽油产品，为无色透明外观，色泽(罗维朋比色槽25.4mm)黄1.5、红0，无气味，相对密度(4℃)为0.9118，折光指数(25℃)为1.4689，油酸含量为81.5％，酸价0.08，水分及挥发物含量(％) 0.009，含皂量(％)为0。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.22-2016 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中的第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的黄曲霉毒素B族和G族的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的邻苯二甲酸酯(塑化剂)的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的多环芳烃含量为0；采用《中华人民共和国国家标准GB/T 39665-2020含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定》中的方法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的55种禁用农药残留量为 0。
实施例6
一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，包括如下步骤：
(1)脱胶、酸化和醇-水萃取：先将1000kg茶籽油毛油加热至52℃，然后加入80kg温度为52℃的热水，搅拌混合均匀，再用盐酸调节油水混合液的pH 为2.3，搅拌35分钟，在搅拌的情况下，再加入162kg乙醇，继续搅拌50分钟，搅拌完毕后静置分层，弃下层醇-水溶液和沉淀，得上层浑浊油相，过滤，得第一次醇-水萃取后的茶籽油；向所得第一次醇-水萃取后的茶籽油中加入质量倍数 1.2倍的乙醇质量百分浓度为67％的乙醇-水溶液，按照第一次醇-水萃取的方法分别进行第二次和第三次醇-水萃取、静置分层、弃下层醇-水溶液和沉淀，取上层浑浊油相，过滤，得醇-水萃取后的茶籽油，备用。
(2)无水乙醇萃取：在步骤⑴所得醇-水萃取后的茶籽油中加入其质量倍数 0.85倍的无水乙醇，在34℃下回流搅拌6小时，搅拌完毕后静置分层，弃上层乙醇相，取下层油相过滤，得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油；将所得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油按照第一次无水乙醇萃取相同的方法分别进行第二次和第三次无水乙醇萃取，得无水乙醇萃取后的茶籽油，备用。
(3)非均相脱蜡：向步骤⑵所得无水乙醇萃取后的茶籽油中加入其质量分数0.4％的活性炭，搅拌分散均匀，将混合体系的温度降低到6℃，继续搅拌45 小时，搅拌完毕后过滤，弃固态的油蜡颗粒，得脱蜡茶籽油，备用。
(4)脱溶剂残留与活性炭吸附：将步骤⑶所得脱蜡茶籽油置于活性炭真空处理罐中，，控制真空度为99.5Mpa，加热至63.5℃，搅拌0.50小时，搅拌完毕后真空吸入脱蜡的茶籽油质量分数0.85％的活性炭，继续搅拌0.85小时，搅拌完毕后过滤，弃沉淀得第一次活性炭处理的茶籽油；将所得第一次活性炭处理的茶籽油按照第一次活性炭处理的方法进行第二次活性炭处理，过滤即得化妆品用无色无味无毒的茶籽油。
采用《中华人民共和国国家标准GB 11765-2003油茶籽油》中的测定方法，测定所得的化妆品用无色无味无毒茶籽油产品，为无色透明外观，色泽(罗维朋比色槽25.4mm)黄1.8、红0，无气味，相对密度(4℃)为0.9106，折光指数(25℃)为1.4678，油酸含量为83.5％，酸价0.03，水分及挥发物含量(％) 0.003，含皂量(％)为0。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.22-2016 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中的第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的黄曲霉毒素B族和G族的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的邻苯二甲酸酯(塑化剂)的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的多环芳烃含量为0；采用《中华人民共和国国家标准GB/T 39665-2020含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定》中的方法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的55种禁用农药残留量为 0。
实施例7
一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，包括如下步骤：
(1)脱胶、酸化和醇-水萃取：先将15kg茶籽油毛油加热至47℃，然后加入0.75kg温度为47℃的热水，搅拌混合均匀，再用盐酸调节油水混合液的pH 为2.8，搅拌35分钟，在搅拌的情况下，再加入1.22kg乙醇，继续搅拌55分钟，搅拌完毕后静置分层，弃下层醇-水溶液和沉淀，得上层浑浊油相，过滤，得第一次醇-水萃取后的茶籽油；向所得第一次醇-水萃取后的茶籽油中加入质量倍数0.7倍的乙醇质量百分浓度为62％的乙醇-水溶液，按照第一次醇-水萃取的方法分别进行第二次和第三次醇-水萃取、静置分层、弃下层醇-水溶液和沉淀，取上层浑浊油相，过滤，得醇-水萃取后的茶籽油，备用。
(2)无水乙醇萃取：在步骤⑴所得醇-水萃取后的茶籽油中加入其质量倍数 0.6倍的无水乙醇，在30℃下回流搅拌7小时，搅拌完毕后静置分层，弃上层乙醇相，取下层油相过滤，得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油；将所得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油按照第一次无水乙醇萃取相同的方法分别进行第二次和第三次无水乙醇萃取，得无水乙醇萃取后的茶籽油，备用。
(3)非均相脱蜡：向步骤⑵所得无水乙醇萃取后的茶籽油中加入其质量分数0.2％的活性炭，搅拌分散均匀，将混合体系的温度降低到8℃，继续搅拌50 小时，搅拌完毕后过滤，弃固态的油蜡颗粒，得脱蜡茶籽油，备用。
(4)脱溶剂残留与活性炭吸附：将步骤⑶所得脱蜡茶籽油置于活性炭真空处理罐中，，控制真空度为99Mpa，加热至62℃，搅拌0.50小时，搅拌完毕后真空吸入脱蜡的茶籽油质量分数0.85％的活性炭，继续搅拌0.9小时，搅拌完毕后过滤，弃沉淀得第一次活性炭处理的茶籽油；将所得第一次活性炭处理的茶籽油按照第一次活性炭处理的方法进行第二次活性炭处理，过滤即得化妆品用无色无味无毒的茶籽油。
采用《中华人民共和国国家标准GB 11765-2003油茶籽油》中的测定方法，测定所得的化妆品用无色无味无毒茶籽油产品，为无色透明外观，色泽(罗维朋比色槽25.4mm)黄2.7、红0，无气味，相对密度(4℃)为0.9117，折光指数(25℃)为1.4686，油酸含量为82.0％，酸价0.07，水分及挥发物含量(％) 0.008，含皂量(％)为0。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.22-2016 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中的第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的黄曲霉毒素B族和G族的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的邻苯二甲酸酯(塑化剂)的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的多环芳烃含量为0；采用《中华人民共和国国家标准GB/T 39665-2020含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定》中的方法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的55种禁用农药残留量为 0。
实施例8
一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，包括如下步骤：
(1)脱胶、酸化和醇-水萃取：先将1500kg茶籽油毛油加热至53℃，然后加入127.5kg温度为53℃的热水，搅拌混合均匀，再用盐酸调节油水混合液的 pH为2.2，搅拌40分钟，在搅拌的情况下，再加入270kg乙醇，继续搅拌55 分钟，搅拌完毕后静置分层，弃下层醇-水溶液和沉淀，得上层浑浊油相，过滤，得第一次醇-水萃取后的茶籽油；向所得第一次醇-水萃取后的茶籽油中加入质量倍数1.3倍的乙醇质量百分浓度为68％的乙醇-水溶液，按照第一次醇-水萃取的方法分别进行第二次和第三次醇-水萃取、静置分层、弃下层醇-水溶液和沉淀，取上层浑浊油相，过滤，得醇-水萃取后的茶籽油，备用。
(2)无水乙醇萃取：在步骤⑴所得醇-水萃取后的茶籽油中加入其质量倍数0.9倍的无水乙醇，在35℃下回流搅拌7.5小时，搅拌完毕后静置分层，弃上层乙醇相，取下层油相过滤，得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油；将所得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油按照第一次无水乙醇萃取相同的方法分别进行第二次和第三次无水乙醇萃取，得无水乙醇萃取后的茶籽油，备用。
(3)非均相脱蜡：向步骤⑵所得无水乙醇萃取后的茶籽油中加入其质量分数0.45％的活性炭，搅拌分散均匀，将混合体系的温度降低到6.5℃，继续搅拌 50小时，搅拌完毕后过滤，弃固态的油蜡颗粒，得脱蜡茶籽油，备用。
(4)脱溶剂残留与活性炭吸附：将步骤⑶所得脱蜡茶籽油置于活性炭真空处理罐中，，控制真空度为100Mpa，加热至64℃，搅拌0.55小时，搅拌完毕后真空吸入脱蜡的茶籽油质量分数0.9％的活性炭，继续搅拌0.9小时，搅拌完毕后过滤，弃沉淀得第一次活性炭处理的茶籽油；将所得第一次活性炭处理的茶籽油按照第一次活性炭处理的方法进行第二次活性炭处理，过滤即得化妆品用无色无味无毒的茶籽油。
采用《中华人民共和国国家标准GB 11765-2003油茶籽油》中的测定方法，测定所得的化妆品用无色无味无毒茶籽油产品，为无色透明外观，色泽(罗维朋比色槽25.4mm)黄2、红0，无气味，相对密度(4℃)为0.9105，折光指数 (25℃)为1.4674，油酸含量为84％，酸价0.02，水分及挥发物含量(％)0.002，含皂量(％)为0。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.22-2016食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中的第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的黄曲霉毒素B族和G族的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的邻苯二甲酸酯(塑化剂)的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的多环芳烃含量为0；采用《中华人民共和国国家标准GB/T 39665-2020含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定》中的方法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的55种禁用农药残留量为 0。
实施例9
一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，包括如下步骤：
(1)脱胶、酸化和醇-水萃取：先将35kg茶籽油毛油加热至55℃，然后加入2.1kg温度为55℃的热水，搅拌混合均匀，再用盐酸调节油水混合液的pH为 2.0，搅拌10分钟，在搅拌的情况下，再加入4.9kg乙醇，继续搅拌60分钟，搅拌完毕后静置分层，弃下层醇-水溶液和沉淀，得上层浑浊油相，过滤，得第一次醇-水萃取后的茶籽油；向所得第一次醇-水萃取后的茶籽油中加入质量倍数 1.5倍的乙醇质量百分浓度为70％的乙醇-水溶液，按照第一次醇-水萃取的方法分别进行第二次和第三次醇-水萃取、静置分层、弃下层醇-水溶液和沉淀，取上层浑浊油相，过滤，得醇-水萃取后的茶籽油，备用。
(2)无水乙醇萃取：在步骤⑴所得醇-水萃取后的茶籽油中加入其质量倍数 1倍的无水乙醇，在20℃下回流搅拌8小时，搅拌完毕后静置分层，弃上层乙醇相，取下层油相过滤，得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油；将所得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油按照第一次无水乙醇萃取相同的方法分别进行第二次和第三次无水乙醇萃取，得无水乙醇萃取后的茶籽油，备用。
(3)非均相脱蜡：向步骤⑵所得无水乙醇萃取后的茶籽油中加入其质量分数0.5％的活性炭，搅拌分散均匀，将混合体系的温度降低到5℃，继续搅拌20 小时，搅拌完毕后过滤，弃固态的油蜡颗粒，得脱蜡茶籽油，备用。
(4)脱溶剂残留与活性炭吸附：将步骤⑶所得脱蜡茶籽油置于活性炭真空处理罐中，，控制真空度为100Mpa，加热至65℃，搅拌0.2小时，搅拌完毕后真空吸入脱蜡的茶籽油质量分数1％的活性炭，继续搅拌0.9小时，搅拌完毕后过滤，弃沉淀得第一次活性炭处理的茶籽油；将所得第一次活性炭处理的茶籽油按照第一次活性炭处理的方法进行第二次活性炭处理，过滤即得化妆品用无色无味无毒的茶籽油。
采用《中华人民共和国国家标准GB 11765-2003油茶籽油》中的测定方法，测定所得的化妆品用无色无味无毒茶籽油产品，为无色透明外观，色泽(罗维朋比色槽25.4mm)黄3、红0，无气味，相对密度(4℃)为0.9103折光指数(25℃) 为1.4673，油酸含量为83.5％，酸价0.05，水分及挥发物含量(％)0.003，含皂量(％)为0。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.22-2016食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中的第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的黄曲霉毒素B族和G族的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的邻苯二甲酸酯(塑化剂)的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的多环芳烃含量为0；采用《中华人民共和国国家标准GB/T 39665-2020含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定》中的方法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的55种禁用农药残留量为 0。
实施例10
一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，包括如下步骤：
(1)脱胶、酸化和醇-水萃取：先将2000kg茶籽油毛油加热至55℃，然后加入80kg温度为55℃的热水，搅拌混合均匀，再用盐酸调节油水混合液的pH 为2.9，搅拌40分钟，在搅拌的情况下，再加入120kg乙醇，继续搅拌20分钟，搅拌完毕后静置分层，弃下层醇-水溶液和沉淀，得上层浑浊油相，过滤，得第一次醇-水萃取后的茶籽油；向所得第一次醇-水萃取后的茶籽油中加入质量倍数 0.5倍的乙醇质量百分浓度为60％的乙醇-水溶液，按照第一次醇-水萃取的方法分别进行第二次和第三次醇-水萃取、静置分层、弃下层醇-水溶液和沉淀，取上层浑浊油相，过滤，得醇-水萃取后的茶籽油，备用。
(2)无水乙醇萃取：在步骤⑴所得醇-水萃取后的茶籽油中加入其质量倍数 0.5倍的无水乙醇，在40℃下回流搅拌8小时，搅拌完毕后静置分层，弃上层乙醇相，取下层油相过滤，得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油；将所得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油按照第一次无水乙醇萃取相同的方法分别进行第二次和第三次无水乙醇萃取，得无水乙醇萃取后的茶籽油，备用。
(3)非均相脱蜡：向步骤⑵所得无水乙醇萃取后的茶籽油中加入其质量分数0.1％的活性炭，搅拌分散均匀，将混合体系的温度降低到5℃，继续搅拌20 小时，搅拌完毕后过滤，弃固态的油蜡颗粒，得脱蜡茶籽油，备用。
(4)脱溶剂残留与活性炭吸附：将步骤⑶所得脱蜡茶籽油置于活性炭真空处理罐中，，控制真空度为98Mpa，加热至60℃，搅拌0.2小时，搅拌完毕后真空吸入脱蜡的茶籽油质量分数0.5％的活性炭，继续搅拌0.5小时，搅拌完毕后过滤，弃沉淀得第一次活性炭处理的茶籽油；将所得第一次活性炭处理的茶籽油按照第一次活性炭处理的方法进行第二次活性炭处理，过滤即得化妆品用无色无味无毒的茶籽油。
采用《中华人民共和国国家标准GB 11765-2003油茶籽油》中的测定方法，测定所得的化妆品用无色无味无毒茶籽油产品，为无色透明外观，色泽(罗维朋比色槽25.4mm)黄1、红0，无气味，相对密度(4℃)为0.9103，折光指数 (25℃)为1.4676，油酸含量为83.5％，酸价0.04，水分及挥发物含量(％)0.005，含皂量(％)为0。采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.22-2016食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中的第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的黄曲霉毒素B族和G族的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的邻苯二甲酸酯(塑化剂)的含量为0；采用《中华人民共和国食品安全国家标准GB/T23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》中的第一法气相色谱-质谱法-同位素内标法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的多环芳烃含量为0；采用《中华人民共和国国家标准GB/T 39665-2020含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定》中的方法测定，所得化妆品用无色无味无毒茶籽油产品的55种禁用农药残留量为 0。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)脱胶、酸化和醇-水萃取：先将茶籽油毛油加热至45～55℃，然后加入温度为45～55℃的热水，搅拌混合均匀，再用盐酸调节油水混合液的pH为2.0～3.0，搅拌10～40分钟，在搅拌的情况下，再加入乙醇至乙醇-水混合液中乙醇质量百分浓度为60～70％，继续搅拌20～60分钟，搅拌完毕后静置分层，弃下层醇-水溶液和沉淀，得上层浑浊油相，过滤，得第一次醇-水萃取后的茶籽油；向所得第一次醇-水萃取后的茶籽油中加入乙醇-水溶液，按照第一次醇-水萃取的方法分别进行第二次和第三次醇-水萃取、静置分层、弃下层醇-水溶液和沉淀，取上层浑浊油相，过滤，得醇-水萃取后的茶籽油，备用。
(2)无水乙醇萃取：在步骤⑴所得醇-水萃取后的茶籽油中加入无水乙醇，在20～40℃下回流搅拌2～8小时，搅拌完毕后静置分层，弃上层乙醇相，取下层油相过滤，得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油；将所得第一次无水乙醇萃取后的茶籽油按照第一次无水乙醇萃取相同的方法分别进行第二次和第三次无水乙醇萃取，得无水乙醇萃取后的茶籽油，备用。
(3)非均相脱蜡：向步骤⑵所得无水乙醇萃取后的茶籽油中加入活性炭，搅拌分散均匀，将混合体系的温度降低到5～9℃，继续搅拌20～50小时，搅拌完毕后过滤，弃固态的油蜡颗粒，得脱蜡茶籽油，备用。
(4)脱溶剂残留与活性炭吸附：将步骤⑶所得脱蜡茶籽油置于活性炭真空处理罐中搅拌0.2～0.6小时，搅拌完毕后真空吸入活性炭，继续搅拌0.5～1.0小时，搅拌完毕后过滤，弃沉淀得第一次活性炭处理的茶籽油；将所得第一次活性炭处理的茶籽油按照第一次活性炭处理的方法进行第二次活性炭处理，过滤即得化妆品用无色无味无毒的茶籽油。
2.根据权利要求1所述的一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中茶籽油毛油为压榨法压榨所得的茶籽油毛油或浸出法浸出所得的茶籽油毛油；所述的盐酸为工业级、化学纯或分析纯的盐酸；所述的乙醇为工业级或食用级、化学纯或分析纯的无水乙醇或95％乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中茶籽油毛油、水与乙醇的的质量比为100:4-10：6-23；所述第一次醇-水萃取后的茶籽油与乙醇-水溶液的质量比为1:0.5-1.5；所述乙醇-水溶液中乙醇的质量百分浓度为60％-70％。
4.根据权利要求1所述的一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中无水乙醇为工业级或食用级、化学纯或分析纯的无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中醇-水萃取后的茶籽油与无水乙醇的质量比为1:0.5-1。
6.根据权利要求1所述的一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中无水乙醇萃取后的茶籽油与活性炭的质量比为100:0.1-0.5。
7.根据权利要求1所述的一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)和步骤(4)中活性炭为食品级或药用级的粉末活性炭，其颗粒大小为经100目标准筛过筛。
8.根据权利要求1所述的一种化妆品用无色无味无毒茶籽油的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中真空处理罐的真空度为98～100Mpa，温度为60～65℃；脱蜡的茶籽油与活性炭的质量比为100:0.5-1。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的化妆品用无色无味无毒茶籽油。
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