CN113219008B - 一种高选择性氢气气体传感器用多孔纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高选择性氢气气体传感器用多孔纳米复合材料及其制备方法；所述材料为为SnO2‑Pd@rGO复合材料，形貌呈多孔球状。其制备方法是：将葡萄糖溶于去离子水中，进行水热反应，产物与SnCl4和PVP加入甲醇中，再进行水热反应，其产物与PdCl2和GO水溶液加入乙醇中混合后，烘干进行高温热处理再结晶，之后在氢氩气氛下进行热处理还原获得。本发明的材料对氢气具有优异的选择性，而且对于低浓度氢气具有敏感快速的响应且能够快速恢复性能。
Description
技术领域
本发明属于气敏传感技术领域，涉及一种氢气气体传感器材料及其制备方法，尤其涉及一种具有高选择性的氢气气体传感器用多孔纳米复合材料SnO2-Pd@rGO及其制备方法。
背景技术
半导体气体传感器是以半导体气敏材料作为敏感材料的气体传感器，是最常见的气体传感器，广泛应用于家庭和工厂等的小分子气体检测，在所有传感器材料中，基于金属氧化物的电阻气体传感器是最有希望监测小分子的。制备高性能的金属氧化物气体敏感材料，以设计小型、廉价和快速的气体传感器对于实现氢气等小分子气体的原位、实时检测具有重要意义。
SnO2由于成本低、制备方法简单、探测气体灵敏度较高经常被用于气体敏感材料，但是通常SnO2在检测类似气体时选择性较差。对此，基于已有的研究基础和对国内外研究现状的分析，本发明采用水热法首次制备了具备良好氢气选择性及响应性能的纳米球状的SnO2-Pd@rGO复合材料。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种高选择性氢气气体传感器用多孔纳米复合材料及其制备方法；所述材料为SnO2-Pd@rGO复合材料，该复合材料对氢气气体具有良好的选择性探测，而且对于低浓度氢气具有敏感快速的响应且能够快速恢复性能。
本发明采用的技术方案如下：
一种高选择性氢气气体传感器用多孔纳米复合材料，所述材料为SnO2-Pd@rGO复合材料，形貌呈多孔球状。进一步的所述的多孔球为空心球，直径通常为100-200nm。
制备所述多孔纳米复合材料的方法，包括如下步骤：
1)将葡萄糖溶于去离子水中，搅拌后装入反应釜，将反应釜置于烘箱中，160-220℃下水热反应5-7h，将水热反应后的产物分离、洗涤；
2)将1)得到的产物、SnCl4和PVP加入甲醇中，搅拌后装入反应釜，将反应釜置于烘箱中，160-220℃下水热反应2-4h，将水热反应后的产物分离、洗涤；其中，SnCl4和PVP的质量比通常为1：2—1：1；更优选的，水热反应的温度为170-180℃；
3)将2)得到的产物、与PdCl2和GO水溶液加入乙醇中，搅拌后将产物分离、洗涤、烘干；
4)将烘干后的产物进行高温热处理再结晶；其中，高温热处理通常温度为500-600℃，更优选为500-550℃，热处理时间为2-4h；
5)将结晶后的产物再在氢氩气氛下热处理还原，最终获得SnO2-Pd@rGO复合材料；所述的热处理还原的温度通常为200-300℃，热处理时间为1-3h。
本发明采用水热法结合热处理工艺在SnO2-Pd中引入还原氧化石墨烯形成金属氧化物复合材料，所述材料在进行静电自组装时形成具有效接触的三维网络结构，具有更大的比表面积，能为气体分子的吸附提供更多的反应位点，以提高小分子气体气敏性能，可以改善单一材料的气体敏感选择性；相对现有技术的有益效果：
1)本发明中制备的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料对氢气具有良好的选择探测性；
2)本发明中制备的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料对低浓度氢气具有超快的响应和恢复探测特性；
3)本发明中制备的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料在较大的工作温度范围内具有超敏感的探测特性。
附图说明
图1实施例1制得的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料表面形貌图；
图2实施例1制得的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料XRD图；
图3实施例1制得的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料常温下的伏安特性曲线。
图4实施例1制得的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料391℃下对200ppm不同气体的探测灵敏度比较；
图5实施例1制得的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料在不同温度下下对200ppm氢气的动态响应/恢复曲线；
图6实施例1制得的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料在不同温度下对200ppm氢气的灵敏度。
图7实施例1中制得的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料391℃下对不同浓度氢气的动态响应/恢复曲线。
图8SnO2-Pd@rGO、及SnO2-Pd、SnO2@rGO样品对不同气体的探测灵敏度比较。
具体实施方式
实施例1
1)将5.4043g葡萄糖溶于60ml去离子水中，在室温条件下搅拌形成透明溶液，装入反应釜，将反应釜烘箱中，180℃水热反应6h，将水热反应后的产物离心分离，用乙醇洗涤3次；
2)将洗涤后的水热产物、0.25g SnCl4·5H2O和0.5g PVP溶于60ml甲醇中，搅拌1h，装入反应釜，将反应釜置于烘箱中，180℃水热反应3h，将水热反应后的产物离心分离，用乙醇洗涤3次；
3)将洗涤后的水热产物、0.0088g PdCl2、5ml的1mg/ml GO水溶液溶于60ml乙醇中，加入到烧杯中，搅拌6h，将搅拌后的产物离心分离、洗涤、烘干；
4)将烘干后的产物置于管式炉中，500℃热处理2h；
5)将结晶后的产物置于管式炉中，在氢氩气氛下300℃进行还原2h，最终获得所需的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料。
实施例1中制得的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料表面形貌如图1所示，从微观结构可以看出该材料为多孔球状，多孔球为空心球体，直径为100-200nm，其多孔结构为其增加孔隙率，使其具有高比表面积，有利于表面气体吸附和脱附，获得良好的气体敏感特性。
实施例1中制得的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料XRD如图2所示，为了确定组成，由图2可知SnO2-Pd@rGO材料的XRD分析，在SnO2(JCPDS No.41-1445)中都能找到所有的峰。在材料中发现了2θ＝26.61、33.89、38.97和51.78的XRD特征峰，分别在纯SnO2的(110)，(101)，(111)和(211)晶面上，由于Pd以及rGO的载量较少，没有相对应的特征峰。
实施例1制得的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料常温下的伏安特性曲线如图3所示，该材料的欧姆接触良好，具有良好的稳定性，非常具有实际应用价值。
实施例1中制得的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料391℃下对200ppm不同气体的探测灵敏度比较如图4所示，该复合材料对氢气具有良好的选择性。
实施例1制得的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料在不同温度下对200ppm氢气的动态响应、恢复曲线及灵敏度如图5和6所示，在工作温度305－434℃区间内，该复合材料对氢气都具有超敏感探测特性。
实施例1中制得的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料391℃下对不同浓度氢气的动态响应/恢复曲线如图7所示，该材料遇到氢气电流值迅速升高，并很快电流值达到稳定，可见响应非常迅速，探测不同浓度氢气的响应时间均在30s左右；去除氢气后，其电流值快速恢复到初始值，探测不同浓度氢气后恢复时间均在10s左右，对低浓度5ppm氢气的动态响应恢复同样迅速。实施例2
本实施例与实施例1相似，不同之处在于步骤2)中将0.3g SnCl4·5H2O和0.6g PVP溶于60ml甲醇中，搅拌1h，装入反应釜；步骤5)将结晶后的产物置于管式炉中，在氢氩气氛下350℃进行还原2h。
实施例3
本实施例与实施例1相似，不同之处在于步骤2)中将反应釜置于烘箱中，180℃水热反应2.5h；步骤5)将结晶后的产物置于管式炉中，在氢氩气氛下330℃进行还原1h。
本发明采用动态配气法测量SnO2-Pd@rGO纳米复合材料的气体敏感特性，灵敏度定义为
其中，Is表示气体传感器在一定浓度待检测气体中的电流值，I0表示气体传感器在空气中的电流值。
此外，本发明还制备了SnO2-Pd纳米复合材料及SnO2@rGO纳米复合材料，并对其气体选择性及探测性能进行了检测，如图8所示，可以看出相对于SnO2-Pd及SnO2@rGO而言，采用本发明方法制得的SnO2-Pd@rGO纳米复合材料具有优异的氢气选择性。
Claims (7)
1.一种高选择性氢气气体传感器用多孔纳米复合材料，其特征在于，所述材料为SnO2-Pd@rGO复合材料，形貌呈多孔球状；其制备方法包括如下步骤：
1）将葡萄糖溶于去离子水中，搅拌后装入反应釜，将反应釜置于烘箱中，160-220℃下水热反应5-7 h，将水热反应后的产物分离、洗涤；
2）将1）得到的产物、SnCl4和PVP加入甲醇中，搅拌后装入反应釜，将反应釜置于烘箱中，160-220℃下水热反应2-4 h，将水热反应后的产物分离、洗涤；
3）将2）得到的产物、PdCl2 和GO水溶液加入乙醇中，搅拌后将产物分离、洗涤、烘干；
4）将烘干后的产物进行高温热处理再结晶；高温热处理的温度为500-600℃；
5）将结晶后的产物再在氢氩气氛下热处理还原，最终获得SnO2-Pd@rGO复合材料。
2.根据权利要求1所述的高选择性氢气气体传感器用多孔纳米复合材料，其特征在于，所述的多孔球为空心球，直径为100-200nm。
3.根据权利要求1所述的高选择性氢气气体传感器用多孔纳米复合材料，其特征在于，所述的步骤2）中SnCl4和PVP的质量比为1：2~1：1。
4.根据权利要求1所述的高选择性氢气气体传感器用多孔纳米复合材料，其特征在于，所述的步骤2）中水热反应的温度为170-180℃。
5.根据权利要求1所述的高选择性氢气气体传感器用多孔纳米复合材料，其特征在于，所述的步骤4）中高温热处理时间为2-4 h。
6.根据权利要求1所述的高选择性氢气气体传感器用多孔纳米复合材料，其特征在于，所述的步骤4）中高温热处理的温度为500-550℃。
7.根据权利要求1所述的高选择性氢气气体传感器用多孔纳米复合材料，其特征在于，所述的步骤5）中热处理还原的温度为200-300℃，热处理时间为1-3 h。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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