CN113189152A - 一种可在高温环境下检测乙醇的传感设备及处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及气敏传感器的敏感材料制备技术领域，具体涉及一种可在高温环境下检测乙醇的传感设备及处理方法，其中，处理方法包括步骤：称量0.35gSnCl₄·5H₂O将其溶解于10ml去离子水与10ml乙醇配成的溶液中，并用PH＝13的NaOH将溶液的PH调节至4；加入1ml聚乙二醇于溶液中，搅拌超声30min，将搅拌后的溶液倒入反应釜中，放入水热干燥箱，水热反应温度为220℃，反应时间为12小时；取出反应釜中的液体，过滤后得到白色沉淀；将白色沉淀倒入烧杯进行干燥处理后得到SnO₂粉体；将SnO₂粉体在管式炉中进行热处理，最终得到处理好的SnO₂薄膜。本发明得到的SnO₂薄膜在300～400℃的高温环境中也有较好的响应，能够实现对高温环境中的乙醇进行检测。

Description

一种可在高温环境下检测乙醇的传感设备及处理方法

技术领域

本发明涉及气敏传感器的敏感材料制备技术领域，具体涉及一种可在高温环境下检测乙醇的传感设备及处理方法。

背景技术

气敏传感器是用来检测气体浓度和成分的传感器，将气体种类及其与浓度有关的信息转换成电信号，根据这些电信号的强弱就可以获得与待测气体在环境中的存在情况有关的信息，从而可以进行检测、监控、报警，并通过接口电路与计算机组成自动检测、控制和报警系统，从而对于环境保护和安全监督起着极重要的作用。特别是近年来气敏传感器被广泛地用于乙醇或者酒精的检测，无论是乙醇生产企业、医院、还是交警部门都有着很大的需求。

对此，中国专利CN101329357A公开了一种车载乙醇检测的SnO₂薄膜及其制备方法，车载乙醇检测的SnO₂薄膜主要包括硅衬底、电极层、薄膜敏感材料层三层，其中敏感材料层主要由SnO₂半导体氧化物材料薄膜构成，电极层为梳状电极；采用电沉积并辅以DNA调控制备纳米膜工艺在梳状电极上生成锡的纳米量级氧化物薄膜，然后进行金掺杂及退火，制备出纳米晶粒氧化锡薄膜。

采用上述技术方案制备的氧化锡薄膜具有颗粒度小、比表面积大、表面均匀、灵敏度高、响应恢复快等优点。但是，在高温环境下，环境会对气敏传感器和敏感材料造成的影响导致性能降低，从而不能准确对环境中的气体进行检测。

发明内容

本发明提供一种可在高温环境下检测乙醇的传感设备及处理方法，解决了现有技术在高温环境不能准确对环境中的气体进行检测的技术问题。

鉴于此，本发明的目的之一，在于提供一种可在高温环境下检测乙醇的传感设备；本发明的目的之二，在于提供一种可在高温环境下检测乙醇的传感设备的处理方法，以制备可在高温环境下检测乙醇的传感设备。

本发明的基础方案为：一种可在高温环境下检测乙醇的传感设备，包括：硅衬底、电极层和薄膜敏感材料层，电极层为梳状电极，敏感材料层由SnO₂薄膜组成，敏感材料层检测的对象为高温环境中的乙醇。

本发明的工作原理及优点在于：由于SnO₂薄膜具有N型导电性，当SnO₂薄膜暴露在高温环境中时，会由于氧气的吸附而减少SnO₂薄膜内部的电子数量，使得SnO₂薄膜的电阻增大。但是，由于乙醇具有还原性，乙醇可以被强氧化剂氧化成乙醛，继续氧化成乙酸。如果高温环境中存在乙醇，乙醇就会与吸附的氧气进行化学反应，从而使得SnO₂内的电子数增加，导致SnO₂的电阻减小。故而，SnO₂的电阻大小能够反映乙醇浓度的大小，从而可以根据SnO₂的电阻得到乙醇的浓度，以实现对高温环境中的乙醇进行检测。

本发明根据SnO₂的电阻得到乙醇的浓度，解决了现有技术在高温环境不能准确对环境中的气体进行检测的技术问题。

进一步，还包括检测单元，用于以电信号的形式检测高温环境中的乙醇含量。

有益效果在于：由于SnO₂的电阻的变化即可以电信号的形式加以表达，故而可以实现以电信号的形式检测高温环境中的乙醇含量，便于后续的数据处理。

进一步，还包括转换单元，用于将电信号转换为数字信号。

有益效果在于：数字信号相对于电信号来说，更加直观，更符合人们的阅读习惯，从而有利于进行统计、分析以及阅读。

进一步，还包括处理单元，用于对数字信号进行处理并得到乙醇浓度。

有益效果在于：由电信号转换而来的数字信号的单位与浓度单位是不同，数字信号并不能直观地反映出乙醇浓度的大小，通过这样的方式换算物理单位可提高实用性。

进一步，还包括预警单元，用于接收启动预警的指令并进行预警；处理单元还用于判断乙醇浓度与预设阈值的大小，并在乙醇浓度大于、等于预设阈值时发送启动预警的指令。

有益效果在于：在乙醇浓度大于预设阈值时可以实现自动预警，提高便捷性。

进一步，还包括保护外壳，保护外壳上设有若干个用于通气的孔洞。

有益效果在于：外壳可以起到防水、防尘的保护作用，设置的孔洞也不会影响使用的效果。

本发明还提供一种可在高温环境下检测乙醇的传感设备的处理方法，用于制备SnO₂薄膜，包括步骤：

S1、称量0.35g SnCl₄·5H₂O将其溶解于溶液A中，溶液A由10ml去离子水与10ml乙醇配制而成；

S2、采用PH＝13的NaOH溶液调节溶液A的PH值，直到溶液A的PH＝4为止，得到溶液B；

S3、加入1ml聚乙二醇于溶液B中，搅拌超声30min，得到溶液C；

S4、将溶液C倒入反应釜中，填充率为70％～75％，并放入水热干燥箱，水热反应温度为220℃，反应时间为12小时，结束后得到溶液D；

S5、取出反应釜中的溶液D，并对溶液D进行过滤得到白色沉淀；

S6、将白色沉淀倒入烧杯，将烧杯放入80℃干燥箱中进行干燥，得到SnO₂粉体；

S7、将得到的SnO₂粉体放置在管式炉中进行两个阶段的热处理，第一阶段温度为300℃、时间为2h，第二阶段温度为500℃、时间为5h，得到SnO₂薄膜。

本发明的工作原理及优点在于：在得到SnO₂粉体以后，将SnO₂粉体放置在管式炉中先后进行两个阶段的热处理；其中，第一阶段温度为300℃、时间为2h，第二阶段温度为500℃、时间为5h，从而得到SnO₂薄膜。通过这样的方式，经过两个阶段的热处理之后，SnO₂的比表面积减小，也即单位质量的SnO₂所具有的总面积减小；使得SnO₂变得更为密实，提高了SnO₂在高温环境中的稳定性，能够确保SnO₂在300～400℃的高温环境中也能够有较好的响应，以实现对高温环境中的乙醇进行检测。

附图说明

图1为本发明一种可在高温环境下检测乙醇的传感设备处理方法实施例中热处理前后SnO₂的微观结构示意图。

图2为本发明一种可在高温环境下检测乙醇的传感设备处理方法实施例中热处理前后SnO₂灵敏度随温度的变化曲线图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细的说明：

实施例1

本发明一种可在高温环境下检测乙醇的传感设备，包括：硅衬底、电极层和薄膜敏感材料层，电极层为梳状电极，敏感材料层由SnO₂薄膜组成，敏感材料层检测的对象为高温环境中的乙醇。

在本实施例中，制备SnO₂薄膜的步骤如下：

S1、称量0.35g SnCl₄·5H₂O将其溶解于溶液A中，溶液A由10ml去离子水与10ml乙醇配制而成；

S2、采用PH＝13的NaOH溶液调节溶液A的PH值，直到溶液A的PH＝4为止，得到溶液B；

S3、加入1ml聚乙二醇于溶液B中，搅拌超声30min，得到溶液C；

S4、将溶液C倒入反应釜中，填充率为70％～75％，并放入水热干燥箱，水热反应温度为220℃，反应时间为12小时，结束后得到溶液D；

S5、取出反应釜中的溶液D，并对溶液D进行过滤得到白色沉淀；

S6、将白色沉淀倒入烧杯，将烧杯放入80℃干燥箱中进行干燥，得到SnO₂粉体；

S7、将得到的SnO₂粉体放置在管式炉中进行两个阶段的热处理，第一阶段温度为300℃、时间为2h，第二阶段温度为500℃、时间为5h，得到SnO₂薄膜。

可见，在得到SnO₂粉体以后，将SnO₂粉体放置在管式炉中先后进行两个阶段的热处理；其中，第一阶段温度为300℃、时间为2h，第二阶段温度为500℃、时间为5h，从而得到SnO₂薄膜。经过两个阶段的热处理之后，如附图1所示，相较于热处理之前来说，SnO₂的比表面积减小，也即单位质量的SnO₂所具有的总面积减小，SnO₂变得更为密实，提高了SnO₂在高温环境中的稳定性。

由于SnO₂薄膜具有N型导电性，当SnO₂薄膜暴露在高温环境中时，会由于氧气的吸附而减少SnO₂薄膜内部的电子数量，使得SnO₂薄膜的电阻增大。但是，由于乙醇具有还原性，乙醇可以被强氧化剂氧化成乙醛，继续氧化成乙酸。如果高温环境中存在乙醇，乙醇就会与吸附的氧气进行化学反应，从而使得SnO₂内的电子数增加，导致SnO₂的电阻减小。故而，SnO₂的电阻大小能够反映乙醇浓度的大小，从而可以根据SnO₂的电阻得到乙醇的浓度。由于SnO₂在高温环境中的稳定性得以提高，能够确保SnO₂在300～400℃的高温环境中也能够有较好的响应。对于300～400℃的高温环境，如附图2所示，在热处理之前，灵敏度在18％～22.2％之间；在热处理之后，灵敏度在6.2％～9.3％之间；相较于热处理之前，热处理之后，灵敏度有很大的提升，能够实现对高温环境中的乙醇进行检测。

实施例2

与实施例1不同之处仅在于，检测单元、转换单元、处理单元、预警单元和保护外壳，检测单元、转换单元、处理单元和预警单元均封装在保护外壳内部。当需要检测高温环境中的乙醇浓度时，首先，检测单元以电信号的形式检测高温环境中的乙醇含量；然后，转换单元将电信号转换为数字信号；接着，处理单元对数字信号进行处理并得到乙醇浓度，并判断乙醇浓度与预设阈值的大小，在乙醇浓度大于、等于预设阈值时发送启动预警的指令；最后，预警单元接收启动预警的指令并进行预警。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (7)

1.一种可在高温环境下检测乙醇的传感设备，其特征在于，包括：硅衬底、电极层和薄膜敏感材料层，电极层为梳状电极，敏感材料层由SnO₂薄膜组成，敏感材料层检测的对象为高温环境中的乙醇。

2.如权利要求1所述的可在高温环境下检测乙醇的传感设备，其特征在于，还包括检测单元，用于以电信号的形式检测高温环境中的乙醇含量。

3.如权利要求2所述的可在高温环境下检测乙醇的传感设备，其特征在于，还包括转换单元，用于将电信号转换为数字信号。

4.如权利要求3所述的可在高温环境下检测乙醇的传感设备，其特征在于，还包括处理单元，用于对数字信号进行处理并得到乙醇浓度。

5.如权利要求4所述的可在高温环境下检测乙醇的传感设备，其特征在于，还包括预警单元，用于接收启动预警的指令并进行预警；处理单元还用于判断乙醇浓度与预设阈值的大小，并在乙醇浓度大于、等于预设阈值时发送启动预警的指令。

6.如权利要求5所述的可在高温环境下检测乙醇的传感设备，其特征在于，还包括保护外壳，保护外壳上设有若干个用于通气的孔洞。

7.一种可在高温环境下检测乙醇的传感设备处理方法，其特征在于，用于制备SnO₂薄膜，包括步骤：

S1、称量0.35g SnCl₄·5H₂O将其溶解于溶液A中，溶液A由10ml去离子水与10ml乙醇配制而成；

S2、采用PH＝13的NaOH溶液调节溶液A的PH值，直到溶液A的PH＝4为止，得到溶液B；

S3、加入1ml聚乙二醇于溶液B中，搅拌超声30min，得到溶液C；

S4、将溶液C倒入反应釜中，填充率为70％～75％，并放入水热干燥箱，水热反应温度为220℃，反应时间为12小时，结束后得到溶液D；

S5、取出反应釜中的溶液D，并对溶液D进行过滤得到白色沉淀；

S6、将白色沉淀倒入烧杯，将烧杯放入80℃干燥箱中进行干燥，得到SnO₂粉体；

S7、将得到的SnO₂粉体放置在管式炉中进行两个阶段的热处理，第一阶段温度为300℃、时间为2h，第二阶段温度为500℃、时间为5h，得到SnO₂薄膜。

Images