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CN110687170A - 一种基于紫外光波段的TiO2/SnO2气体传感器及制备方法 - Google Patents

一种基于紫外光波段的TiO2/SnO2气体传感器及制备方法 Download PDF

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CN110687170A
CN110687170A CN201911098839.2A CN201911098839A CN110687170A CN 110687170 A CN110687170 A CN 110687170A CN 201911098839 A CN201911098839 A CN 201911098839A CN 110687170 A CN110687170 A CN 110687170A
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China
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sno
tio
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tin dioxide
temperature
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Inventor
张苏
黄宝玉
李晓干
李欣宇
赵里佳
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Dalian University of Technology
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Dalian University of Technology
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    • G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
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    • G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
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Abstract

本发明属于电子元器件技术领域，提供了一种基于紫外光波段的TiO2/SnO2气体传感器及制备方法。该TiO2/SnO2气体传感器包括气敏材料和叉指电极板，气敏材料涂覆在叉指电极板表面述气敏材料成分为二氧化钛和二氧化锡形成的纳米复合材料。本方法生产工艺简单，所得气敏材料具有对甲醛表现出较高的灵敏度和快速的响应、恢复，可用于甲醛气体传感器领域，同现有的传统加热式的气体传感器阵列技术相比，本发明可以使传感器在室温工作，减少敏感材料的老化问题，提高传感器的稳定性从而获得高灵敏度的新型气敏材料。

Description

一种基于紫外光波段的TiO2/SnO2气体传感器及制备方法
技术领域
本发明属于电子元器件技术领域，具体涉及一种基于紫外光波段的 TiO2/SnO2气体传感器的制备及其检测方法。
背景技术
近些年来，随着全球环境污染的加剧，对于有毒有害气体的定性和定量检测也越来越重要。现如今，对这些气体的分析通常采用的都是一些测试耗时长且价格昂贵的测试仪器，如光谱分析，色谱分析。而半导体氧化物气体传感器由于具有众多优点而受到了广泛的关注。例如，具有高灵敏度，小尺寸和制造成本低等。为了获得优异的传感性能，传感器通常在100-400℃的高温下运行。但是，这种高温不仅会导致高功率消耗也可能会点燃易燃易爆气体。近年来，一些研究表明，如利用紫外线照射材料从而降低材料的工作温度是一种很有前景的选择。自Camagni(P.Camagni,G.Faglia,P.Galinetto,C.Perego,G.Samoggia,G.Sberveglieri,Photo-sensitivity activation of SnO2 thin film gas sensors atroom temperature,ensors and Actuators B:Chemical 31(1996)99-03.)等人在1996年首次报道了紫外增强型半导体氧化物传感器之后，许多报道表明，紫外线照射可以明显改善半导体氧化物气体传感器的传感性能。
纳米结构的二氧化钛作为一种传统的n型半导体已被广泛研究用于传感，环境修复，太阳能转换和储能应用。然而单一组分的二氧化钛的电阻较高且对气体响应恢复时间长，在实际应用中不占优势，于是考虑到以上不足，选择与其他金属氧化物进行复合，得到纳米复合材料以解决单一组分的缺陷。控制材料形貌的同时构建异质结结构，将使气敏性能得到提高，这样一种重要的提高材料气敏性能的方法还没有得到充分的调查与研究。二氧化锡是一种传统的n 型半导体，与之相关的研究也非常多，由以往的研究我们可知，二氧化锡易合成多种形貌，且可以与其他材料进行复合，如Chongmu Lee(S.Park,S.An,Y. Mun,C.Lee,UV-enhanced NO2 gas sensing properties of SnO2-Core/ZnO-Shellnanowiresat room temperature)课题组就报道了二氧化锡与氧化锌的纳米复合材料。由此可以看出，设计和合成二氧化钛与二氧化锡复合的气敏材料将具有重要的科学和实践意义。然而，就我们所知，二氧化钛与二氧化锡的气敏材料被报道的还很少。因此在这项研究中，我们通过水热法制备二氧化锡纳米微球在其表面复合二氧化钛纳米微球形成异质结结构并对其微观结构和气敏性能进行了系统研究。另外，在通常情况下，使用金属氧化物半导体作为敏感材料的气体传感器的工作温度一般为200-500摄氏度，一方面需要较大的能源需求，另一方面还会加速敏感材料在高温过程中的老化，导致传感器的使用寿命缩短。近来，人们开始采用纳米材料技术和光辅助激活的办法，尽量降低传感器的工作温度至室温。其中光辅助激活性金属氧化物半导体气体传感器得到了越来越多的关注，该技术的优势在于可以采用仅有几个毫瓦级别的 LED灯，实现传感器对气体的高灵敏度，同时减小了敏感材料的老化过程，期望可提高传感器的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种选择性好、灵敏度高、稳定性好的基于紫外光波段的气体传感器及其检测方法。
本发明的技术方案：
一种基于紫外光波段的TiO2/SnO2甲醛气体传感器，主要由紫外光光源、气敏材料以及叉指电极板组成，所述气敏材料涂覆在所述叉指电极板表面，涂覆厚度为1μm～100μm；所述的气敏材料成分为二氧化锡和二氧化钛异质结复合纳米材料。
所述二氧化锡和二氧化钛异质结复合纳米材料是通过水浴法在空心球状二氧化锡表面生长颗粒状二氧化钛构成。
所述空心球状二氧化锡尺寸为200nm～500nm。
所述叉指电极板为正面带有纯金电极的氧化铝基板，背面带有发热电阻丝，发热温度达350℃。
一种基于紫外光波段的TiO2/SnO2甲醛气体传感器的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将碳微球分散至无水乙醇与水混合溶液中，无水乙醇与水的体积比为 27：13；将尿素和三水合锡酸钠添加到上述混合溶液，其中尿素的浓度为 52-58mol/L，三水合锡酸钠的浓度为0.01-0.04mol/L，控制碳微球与尿素的摩尔比为1:(1-2)；
(2)将步骤(1)中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170-200℃温度下，进行水热反应18-36h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇依次对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于500℃温度条件下热处理3h，得到二氧化锡粉末；
(3)将步骤(2)所得的二氧化锡粉末分散于无水乙醇中，再分别滴加氨水以及钛酸四丁酯，室温下搅拌24h；其中控制二氧化锡的浓度为 0.001-0.002mol/L，氨水的浓度为0.005-0.01mol/L，钛酸四丁酯的浓度为 0.001-0.002mol/L；
(4)将步骤(3)所得固体产物在500℃下热处理2h，即得到TiO2/SnO2纳米复合材料；
(5)将TiO2/SnO2纳米复合材料研磨至粉末，再将研磨后的TiO2/SnO2纳米复合材料粉末分散到去离子水中，超声处理成8mg/ml～10mg/ml的分散液，再取分散液涂覆到所述叉指电极板表面，放置在干燥箱中60℃干燥4h～6h，自然冷却至室温，得到TiO2/SnO2纳米复合材料气体传感器。
步骤(5)中，超声功率为240W～260W，超声时间为1min；
基于紫外光波段的TiO2/SnO2纳米复合材料制备气体传感器工作温度为室温，实现材料与硅基微电子相集成。
工作原理：本发明基于紫外光波段的TiO2/SnO2纳米复合材料气体传感器为电阻型半导体气体传感器，主要利用半导体接触气体时其阻值的改变来检测气体的成分或浓度。当器件置于空气中时，空气中的氧气吸附在气敏材料表面与电子反应形成表面吸附氧离子，此时材料处于高电阻状态，当接触待测气体时，表面吸附氧离子与待测气体反应，电子回到半导体中，电阻减小。在紫外光的照射下，该反应可在室温进行。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用水浴法获得一种新型异质结复合纳米材料，原材料获取方便、价格低廉、制备异质结过程简单，是一种设备投资小，工艺流程简单的二维半导体异质结制备方案。
(2)本发明复合材料表面均匀分布二氧化锡颗粒，与二氧化锡产生异质结，可以引导电子堆积在表面材料上，强化材料的气敏选择性能，二氧化锡与二氧化钛之间的电子迁移有助于促进材料表面额外的氧吸附，从而改善低温环境下气敏性能。
(3)本发明利用紫外光的激发作用使传感器工作所需温度下降，可以在室温下工作，减缓了材料在较高温环境下工作导致的材料老化与损坏。
附图说明
图1为气敏元件在紫外灯照射下的测试示意图；
图2为二氧化钛-二氧化锡纳米复合材料的SEM图；
图3为常温下二氧化钛-二氧化锡纳米复合材料气敏元件与纯二氧化钛气敏元件的响应恢复曲线对比；
图4为二氧化钛-二氧化锡纳米复合材料的XRD图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种基于紫外光波段的TiO2/SnO2纳米复合材料气体传感器，由气敏材料和加热基板组成，由紫外光光源、气敏材料以及叉指电极板组成，所述气敏材料涂覆在所述叉指电极板表面，涂覆厚度为100μm。制备方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的碳微球，分散至醇水混合溶液中；称取一定量的尿素、三水合锡酸钠，溶于上述溶液，其中尿素的浓度为52mol/L，三水合锡酸钠的浓度为0.015mol/L，控制碳微球与尿素的摩尔比为1:1。
(2)将步骤(1)中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170℃温度下，进行水热反应18h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3h，得到二氧化锡粉末。
(3)将步骤(2)所得的二氧化锡粉末分散于50mL无水乙醇中，向上述溶液中分别滴加氨水以及钛酸四丁酯，将上述溶液在室温下搅拌24h。其中控制二氧化锡的浓度为0.001mol/L，氨水的浓度为0.005mol/L，钛酸四丁酯的浓度为 0.002mol/L，控制氨水与钛酸四丁酯的摩尔比为2:1，控制氨水与二氧化锡的摩尔比为5:1。
(4)将步骤(3)所得固体产物在500℃下热处理2h，即可得到TiO2/SnO2纳米复合材料。
(5)将TiO2/SnO2纳米复合材料研磨至粉末，再将研磨后的TiO2/SnO2纳米复合材料粉末分散到去离子水中，超声处理成8mg/ml～10mg/ml的分散液，再取分散液涂覆到所述叉指电极板表面，放置在干燥箱中60℃干燥6h，自然冷却至室温，得到TiO2/SnO2纳米复合材料气体传感器。
步骤(5)中，超声功率为240W，超声时间为1min；
实施例2
一种基于紫外光波段的TiO2/SnO2纳米复合材料气体传感器，由气敏材料和加热基板组成，由紫外光光源、气敏材料以及叉指电极板组成，所述气敏材料涂覆在所述叉指电极板表面，涂覆厚度为100μm。制备方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的碳微球，分散至醇水混合溶液中；称取一定量的尿素、三水合锡酸钠，溶于上述溶液，其中尿素的浓度为53mol/L，三水合锡酸钠的浓度为0.017mol/L，控制碳微球与尿素的摩尔比为1:1。
(2)将步骤(1)中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180℃温度下，进行水热反应18h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3h，得到二氧化锡粉末。
(3)将步骤(2)所得的二氧化锡粉末分散于50mL无水乙醇中，向上述溶液中分别滴加氨水以及钛酸四丁酯，将上述溶液在室温下搅拌24h。其中控制二氧化锡的浓度为0.0015mol/L，氨水的浓度为0.005mol/L，钛酸四丁酯的浓度为0.0015mol/L，控制氨水与钛酸四丁酯的摩尔比为3.33:1，控制氨水与二氧化锡的摩尔比为3.33:1。
(4)将步骤(3)所得固体产物在500℃下热处理2h，即可得到TiO2/SnO2纳米复合材料。
(5)将TiO2/SnO2纳米复合材料研磨至粉末，再将研磨后的TiO2/SnO2纳米复合材料粉末分散到去离子水中，超声处理成8mg/ml～10mg/ml的分散液，再取分散液涂覆到所述叉指电极板表面，放置在干燥箱中60℃干燥6h，自然冷却至室温，得到TiO2/SnO2纳米复合材料气体传感器。
步骤(5)中，超声功率为250W，超声时间为1min；
实施例3
一种基于紫外光波段的TiO2/SnO2纳米复合材料气体传感器，由气敏材料和加热基板组成，由紫外光光源、气敏材料以及叉指电极板组成，所述气敏材料涂覆在所述叉指电极板表面，涂覆厚度为100μm。制备方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的碳微球，分散至醇水混合溶液中；称取一定量的尿素、三水合锡酸钠，溶于上述溶液，其中尿素的浓度为54mol/L，三水合锡酸钠的浓度为0.018mol/L，控制碳微球与尿素的摩尔比为1:1。
(2)将步骤(1)中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170℃温度下，进行水热反应36h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3h，得到二氧化锡粉末。
(3)将步骤(2)所得的二氧化锡粉末分散于50mL无水乙醇中，向上述溶液中分别滴加氨水以及钛酸四丁酯，将上述溶液在室温下搅拌24h。其中控制二氧化锡的浓度为0.0015mol/L，氨水的浓度为0.005mol/L，钛酸四丁酯的浓度为0.002mol/L，控制氨水与钛酸四丁酯的摩尔比为2.5:1，控制氨水与二氧化锡的摩尔比为3.33:1。
(4)将步骤(3)所得固体产物在500℃下热处理2h，即可得到TiO2/SnO2纳米复合材料。
(5)将TiO2/SnO2纳米复合材料研磨至粉末，再将研磨后的TiO2/SnO2纳米复合材料粉末分散到去离子水中，超声处理成8mg/ml～10mg/ml的分散液，再取分散液涂覆到所述叉指电极板表面，放置在干燥箱中60℃干燥6h，自然冷却至室温，得到TiO2/SnO2纳米复合材料气体传感器。
步骤(5)中，超声功率为260W，超声时间为1min；
实施例4
一种基于紫外光波段的TiO2/SnO2纳米复合材料气体传感器，由气敏材料和加热基板组成，由紫外光光源、气敏材料以及叉指电极板组成，所述气敏材料涂覆在所述叉指电极板表面，涂覆厚度为100μm。制备方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的碳微球，分散至醇水混合溶液中；称取一定量的尿素、三水合锡酸钠，溶于上述溶液，其中尿素的浓度为55mol/L，三水合锡酸钠的浓度为0.02mol/L，控制碳微球与尿素的摩尔比为1:2。
(2)将步骤(1)中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170℃温度下，进行水热反应36h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3h，得到二氧化锡粉末。
(3)将步骤(2)所得的二氧化锡粉末分散于50mL无水乙醇中，向上述溶液中分别滴加氨水以及钛酸四丁酯，将上述溶液在室温下搅拌24h。其中控制二氧化锡的浓度为0.002mol/L，氨水的浓度为0.005mol/L，钛酸四丁酯的浓度为0.002mol/L，控制氨水与钛酸四丁酯的摩尔比为2.5:1，控制氨水与二氧化锡的摩尔比为2.5:1。
(4)将步骤(3)所得固体产物在500℃下热处理2h，即可得到TiO2/SnO2纳米复合材料。
(5)将TiO2/SnO2纳米复合材料研磨至粉末，再将研磨后的TiO2/SnO2纳米复合材料粉末分散到去离子水中，超声处理成8mg/ml～10mg/ml的分散液，再取分散液涂覆到所述叉指电极板表面，放置在干燥箱中60℃干燥6h，自然冷却至室温，得到TiO2/SnO2纳米复合材料气体传感器。
步骤(5)中，超声功率为260W，超声时间为1min；
实施例5
一种基于紫外光波段的TiO2/SnO2纳米复合材料气体传感器，由气敏材料和加热基板组成，由紫外光光源、气敏材料以及叉指电极板组成，所述气敏材料涂覆在所述叉指电极板表面，涂覆厚度为100μm。制备方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的碳微球，分散至醇水混合溶液中；称取一定量的尿素、三水合锡酸钠，溶于上述溶液，其中尿素的浓度为58mol/L，三水合锡酸钠的浓度为0.02mol/L，控制碳微球与尿素的摩尔比为1:1。
(2)将步骤(1)中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170℃温度下，进行水热反应36h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3h，得到二氧化锡粉末。
(3)将步骤(2)所得的二氧化锡粉末分散于50mL无水乙醇中，向上述溶液中分别滴加氨水以及钛酸四丁酯，将上述溶液在室温下搅拌24h。其中控制二氧化锡的浓度为0.002mol/L，氨水的浓度为0.01mol/L，钛酸四丁酯的浓度为0.002mol/L，控制氨水与钛酸四丁酯的摩尔比为5:1，控制氨水与二氧化锡的摩尔比为5:1。
(4)将步骤(3)所得固体产物在500℃下热处理2h，即可得到TiO2/SnO2纳米复合材料。
(5)将TiO2/SnO2纳米复合材料研磨至粉末，再将研磨后的TiO2/SnO2纳米复合材料粉末分散到去离子水中，超声处理成8mg/ml～10mg/ml的分散液，再取分散液涂覆到所述叉指电极板表面，放置在干燥箱中60℃干燥6h，自然冷却至室温，得到TiO2/SnO2纳米复合材料气体传感器。
步骤(5)中，超声功率为260W，超声时间为1min。

Claims (8)

1.一种基于紫外光波段的TiO2/SnO2甲醛气体传感器，其特征在于，该TiO2/SnO2甲醛气体传感器主要由紫外光光源、气敏材料以及叉指电极板组成，所述气敏材料涂覆在所述叉指电极板表面，涂覆厚度为1μm～100μm；所述的气敏材料成分为二氧化锡和二氧化钛异质结复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的TiO2/SnO2甲醛气体传感器，其特征在于，所述二氧化锡和二氧化钛异质结复合纳米材料是通过水浴法在空心球状二氧化锡表面生长颗粒状二氧化钛构成。
3.根据权利要2所述的TiO2/SnO2甲醛气体传感器，其特征在于，所述空心球状二氧化锡尺寸为200nm～500nm。
4.根据权利要求1～3任一述的TiO2/SnO2甲醛气体传感器，其特征在于，所述叉指电极板为正面带有纯金电极的氧化铝基板，背面带有发热电阻丝，发热温度达350℃。
5.根据权利要求1～3任一所述的TiO2/SnO2甲醛气体传感器，其特征在于，该TiO2/SnO2甲醛气体传感器工作温度为室温，实现材料与硅基微电子相集成。
6.根据权利要求4所述的TiO2/SnO2甲醛气体传感器，其特征在于，该TiO2/SnO2甲醛气体传感器工作温度为室温，实现材料与硅基微电子相集成。
7.一种基于紫外光波段的TiO2/SnO2甲醛气体传感器的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳微球分散至无水乙醇与水混合溶液中，无水乙醇与水的体积比为27：13；将尿素和三水合锡酸钠添加到上述混合溶液，其中尿素的浓度为52-58mol/L，三水合锡酸钠的浓度为0.01-0.04mol/L，控制碳微球与尿素的摩尔比为1:(1-2)；
(2)将步骤(1)中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170-200℃温度下，进行水热反应18-36h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇依次对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于500℃温度条件下热处理3h，得到二氧化锡粉末；
(3)将步骤(2)所得的二氧化锡粉末分散于无水乙醇中，再分别滴加氨水以及钛酸四丁酯，室温下搅拌24h；其中控制二氧化锡的浓度为0.001-0.002mol/L，氨水的浓度为0.005-0.01mol/L，钛酸四丁酯的浓度为0.001-0.002mol/L；
(4)将步骤(3)所得固体产物在500℃下热处理2h，即得到TiO2/SnO2纳米复合材料；
(5)将TiO2/SnO2纳米复合材料研磨至粉末，再将研磨后的TiO2/SnO2纳米复合材料粉末分散到去离子水中，超声处理成8mg/ml～10mg/ml的分散液，再取分散液涂覆到所述叉指电极板表面，放置在干燥箱中60℃干燥4h～6h，自然冷却至室温，得到TiO2/SnO2纳米复合材料气体传感器。
8.根据权利要求7所述的制备工艺，其特征在于，步骤(5)中，超声功率为240W～260W，超声时间为1min。
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