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CN113072091B - 一种五元铈钕钇基高熵稀土氧化物及其制备方法 - Google Patents

一种五元铈钕钇基高熵稀土氧化物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种五元铈钕钇基高熵稀土氧化物及其制备方法，所述高熵稀土氧化物的化学式为(CeNdYREIREII)2O3，其中REI、REII为La、Pr、Sm中的任意两种，且各稀土元素的含量均介于15%~25%之间，(CeNdYREIREII)2O3的晶体结构为方铁锰矿型。本发明通过球磨和固相反应法制备了具有晶粒尺寸小、化学组成和结构均匀的粉体材料。本发明提供的五元铈钕钇基高熵氧化物材料有望应用于电子传感器、微波介质陶瓷、电容器、热敏电阻等电子陶瓷材料、电池材料以及磁性材料等领域。

Description

一种五元铈钕钇基高熵稀土氧化物及其制备方法
技术领域
本发明涉及高熵氧化物粉体材料技术领域，具体涉及一种五元铈钕钇基高熵稀土氧化物及其制备方法。
背景技术
高熵陶瓷材料通常是指由5种或以上陶瓷组元形成的多组元固溶体，其中各金属元素的摩尔百分数基本相同。迄今为止，已报道的高熵陶瓷材料包括氧化物、硼化物、碳化物、氮化物、硫化物和硅化物等，这些材料具有显著的性能，在热和环境保护、热电、水分解、催化和储能等领域有着广泛的应用。
Djenadic等人最早采用雾化喷雾热解法制备了具有单相萤石结构的五元(CeLaPrSmY)O、六元(CeGdLaPrSmY)O及七元(CeGdLaNdPrSmY)O稀土高熵氧化物粉体材料，在短时间内直接合成了纳米晶粉末(在实验室规模的反应器中的生产速率为1-2g/h)，并且晶格内元素均匀分布[R.Djenadic,A.Sarkar,O.Clemens,et al.Multicomponentequiatomic rare earth oxides,Materials Research Letters.5(2017)102-109.]。雾化喷雾热解法具有合成时间短、制备的粉体纯度高、均匀性好等特点，但该法所使用的的设备复杂昂贵、制备过程复杂,而且以稀土硝酸盐为原材料，生产过程中可能会产生NOx气体。
Sarkar等采用雾化喷雾热解法制备了(CeLaPrSmY)O2－x、(CeLaNdPrSmY)O2－x、(CeGdLaNdPrSmY)O2－x等单相萤石结构的陶瓷粉体[A.Sarkar,C.Loho,L.Velasco,etal.Multicomponent equiatomic rare earth oxides with a narrow band gap andassociated praseodymium multivalency,Dalton Transactions.46(36)(2017)12167-12176.]。
Sarkar等采用雾化喷雾热解法合成了(Gd0.2La0.2Nd0.2Sm0.2Y0.2)MnO3等5种单相钙钛矿型六元高熵陶瓷以及更为复杂的十元高熵钙钛矿型高熵陶瓷(Gd0.2La0.2Nd0.2Sm0.2Y0.2)(Co0.2Cr0.2Fe0.2Mn0.2Ni0.2)O3。[A.Sarkar,R.Djenadic,D.Wang,et al.Rare earth andtransition metal based entropy stabilised perovskite type oxides,Journal ofThe European Ceramic Society.38(5)(2017)2318-2327.]。
Dong等采用溶胶凝胶法制备了一种新型的高熵稀土硅酸盐(Yb0.2Y0.2Lu0.2Sc0.2Gd0.2)2Si2O7,以稀土硝酸盐、正乙氧基硅烷(TEOS)和二氧化硅为初始原料，选择硅与稀土的摩尔比为1:1.15。首先将正硅酸乙酯溶解在摩尔比为1:4:1的蒸馏水和乙醇中。另外，将RE(NO3)3(RE＝Yb，Y，Lu，Sc和Gd)溶解于摩尔比为1:4的蒸馏水中。然后，将RE(NO3)3溶液加入TEOS溶液中，在室温下搅拌12h，直到TEOS完全水解。随后，将溶液在70℃和120℃下加热24小时以获得干凝胶。然后将制备的凝胶在800℃和1500℃空气中退火2h。然后将所得粉末在行星球磨机中用玛瑙小瓶球磨24小时。经过球磨工艺后，采用冷冻干燥工艺得到最终的超细粉体。[Y.Dong,K.Ren,Y.Lu,et al.High-entropy environmentalbarrier coating for the ceramic matrix composites,Journal of The EuropeanCeramic Society.39(7)(2019)2574-2579.]。
Ren等采用两步法制备了大块四元稀土硅酸盐(Y1/4Ho1/4Er1/4Yb1/4)2SiO5陶瓷。先将RE2O3(RE＝Y，Ho，Er和Yb)和SiO2进行混合球磨24小时，然后在80℃下干燥24小时，最后通过80目标准筛获得细粉。将粉末混合物加热至1550℃保温1h以合成纯(Y1/4Ho1/4Er1/4Yb1/4)2SiO5粉末。在流动的氩气气氛中，在1600℃、30Mpa下热压1h制备了致密块状样品。[X.Ren,Z.Tian,J.Zhang,et al.Equiatomic quaternary(Y1/4Ho1/4Er1/4Yb1/4)2SiO5 silicate:Aperspective multifunctional thermal and environmental barrier coatingmaterial,Scripta Materialia.168(2019)47-50.]。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种五元铈钕钇基高熵稀土氧化物及其制备方法，可应用于电子传感器、微波介质陶瓷、电容器、热敏电阻等电子陶瓷材料、电池材料以及磁性材料等领域。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种五元铈钕钇基高熵稀土氧化物，所述高熵氧化物的化学式为(CeNdYREIREII)2O3，其中REI、REII为La、Pr、Sm中的任意两种，且各稀土元素的含量均介于15％～25％之间，其晶体结构为方铁锰矿型。
本发明还公开了一种五元铈钕钇基高熵稀土氧化物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤，
步骤(1)：按照金属原子摩尔比为1:1:1:1:1的比例分别称取5种以下金属氧化物粉体；氧化物粉体包括：La2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3；加入溶剂混合后，进行球磨，得到混合粉末M；
步骤(2)：对步骤(1)得到的混合粉末M进行干燥处理，得到干燥的粉末；
步骤(3)：将步骤(2)得到的粉末进行过筛处理，得到粉末N；
步骤(4)：将步骤(3)中的粉末N进行烧结得到一种五元高熵稀土氧化物粉体材料。
优选的，所述步骤(1)中的球磨采用罐磨球磨机，球磨机转速为220r/min，球磨时间为8h。采用本方案中的球磨转速和时间，能够将粉末充分的混合均匀。
优选的，所述步骤(2)干燥温度为90℃，干燥时间为8h。
优选的，所述步骤(3)过筛的筛目为200目。采用本技术方案中的筛目进行过筛，使得最后得到的粉末N粒度适中，且粒度分布较为均匀。
优选的，所述步骤(4)中所用的高温设备为马弗炉。
优选的，所述步骤(4)中烧结温度为1500℃，烧结时间为2h。
优选的，所述步骤(1)中氧化物粉末的纯度不低于99.5％。采用纯度较高的粉体原料，降低引入的杂质元素含量。
优选的，所述步骤(1)中溶剂为蒸馏水。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)、通过改变高熵稀土氧化物的组成来设计具有方铁锰矿型(Ia-3)结构、不同化学组成的高熵氧化物材料，反应过程简单，且晶粒尺寸小、化学组成和显微结构均匀。
(2)、这些稀土高熵氧化物材料可应用于电子传感器、微波介质陶瓷、电容器、热敏电阻等电子陶瓷材料、电池材料以及磁性材料等领域，潜力巨大，商业前景十分看好。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1的五元(CeNdYLaPr)2O3高熵稀土氧化物粉体材料的XRD图。
图2为本发明实施例1的五元(CeNdYLaPr)2O3高熵稀土氧化物粉体材料的SEM图。
图3为本发明实施例1的五元(CeNdYLaPr)2O3高熵稀土氧化物粉体材料的EDS-mapping图。
图4为本发明实施例2的五元(CeNdYPrSm)2O3高熵稀土氧化物粉体材料的XRD图。
图5为本发明实施例2的五元(CeNdYPrSm)2O3高熵稀土氧化物粉体材料的SEM图。
图6为本发明实施例2的五元(CeNdYPrSm)2O3高熵稀土氧化物粉体材料的EDS-mapping图。
图7为本发明实施例3的五元(CeNdYLaSm)2O3高熵稀土氧化物粉体材料的XRD图。
图8为本发明实施例3的五元(CeNdYLaSm)2O3高熵稀土氧化物粉体材料的SEM图。
图9为本发明实施例3的五元(CeNdYLaSm)2O3高熵稀土氧化物粉体材料的EDS-mapping图。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1:
采用球磨和高温固相法制备了一种五元(CeNdYLaPr)2O3高熵稀土氧化物粉体材料。按照金属原子摩尔比为1:1:1:1:1的比例分别称取5种以下金属氧化物粉体：La2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Y2O3，具体为：26.0901g的La2O3、27.5636g的CeO2、26.9389g的Pr2O3、27.9319g的Nd2O3、18.0829g的Y2O3，放入球磨罐中，加180mL蒸馏水进行混合，采用罐磨球磨机进行球磨得到混合粉末M，球磨机转速为220r/min，球磨时间为8h，且金属氧化物粉末的纯度不低于99.5％；接着将得到混合粉末M置于90℃的烘箱中进行干燥处理，干燥时间为12h；然后将干燥后的混合粉末进行过筛处理得到粉末N，过筛目数为200目；最后将过筛好的粉末N置于马弗炉中，并在1500℃保温2h，得到方铁锰矿型(Ia-3)结构的五元(CeNdYLaPr)2O3高熵稀土氧化物粉体材料。
从图1可以看出，经过煅烧之后，获得了具有单一晶体结构的五元高熵稀土氧化物。图2为(CeNdYLaPr)2O3高熵稀土氧化物粉体的SEM图。图3为(CeNdYLaPr)2O3高熵稀土氧化物粉体的EDS-mapping图，从图可以看出La、Ce、Pr、Nd和Y元素实现了均匀混合，在能谱图上没有出现金属阳离子的富集。
实施例2:
采用球磨和高温固相法制备了一种五元(CeNdYPrSm)2O3高熵稀土氧化物粉体材料。按照金属原子摩尔比为1:1:1:1:1的比例分别称取5种以下金属氧化物粉体：CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3，具体为：27.5636g的CeO2、26.9389g的Pr2O3、27.9319g的Nd2O3、31.5516g的Sm2O3、18.0829g的Y2O3，放入球磨罐中，加90mL蒸馏水进行混合，采用罐磨球磨机进行球磨得到混合粉末M，球磨机转速为220r/min，球磨时间为8h，且金属氧化物粉末的纯度不低于99.5％；接着将得到混合粉末M置于90℃的烘箱中进行干燥处理，干燥时间为12h；然后将干燥后的混合粉末进行过筛处理得到粉末N，过筛目数为200目；最后将过筛好的粉末N置于马弗炉中，并在1500℃保温2h，得到方铁锰矿型(Ia-3)结构的五元(CeNdYPrSm)2O3高熵稀土氧化物粉体材料。
从图4可以看出，经过煅烧之后，获得了具有单一晶体结构的五元高熵稀土氧化物。图5为(CeNdYPrSm)2O3高熵稀土氧化物粉体的SEM图。图6为(CeNdYPrSm)2O3高熵稀土氧化物粉体的EDS-mapping图，从图可以看出Ce、Pr、Nd、Sm和Y元素实现了均匀混合，在能谱图上没有出现金属阳离子的富集。
实施例3：
采用球磨和高温固相法制备了一种五元(CeNdYLaSm)2O3高熵稀土氧化物粉体材料。按照金属原子摩尔比为1:1:1:1:1的比例分别称取5种以下金属氧化物粉体：La2O3、CeO2、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3，具体为：26.0901g的La2O3、27.5636g的CeO2、27.9319g的Nd2O3、31.5516g的Sm2O3、18.0829g的Y2O3，放入球磨罐中，加90mL蒸馏水进行混合，采用罐磨球磨机进行球磨得到混合粉末M，球磨机转速为220r/min，球磨时间为8h，且金属氧化物粉末的纯度不低于99.5％；接着将得到混合粉末M置于90℃的烘箱中进行干燥处理，干燥时间为12h；然后将干燥后的混合粉末进行过筛处理得到粉末N，过筛目数为200目；最后将过筛好的粉末N置于马弗炉中，并在1600℃保温2h，得到方铁锰矿型(Ia-3)结构的五元(CeNdYLaSm)2O3高熵稀土氧化物粉体材料。
从图7可以看出，经过煅烧之后，获得了具有单一晶体结构的五元高熵稀土氧化物。图8为(CeNdYLaSm)2O3高熵稀土氧化物粉体的SEM图。图9为(CeNdYLaSm)2O3高熵稀土氧化物粉体的EDS-mapping图，从图可以看出La、Ce、Nd、Sm和Y元素实现了均匀混合，在能谱图上没有出现金属阳离子的富集。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。

Claims (9)

1.一种五元铈钕钇基高熵稀土氧化物，其特征在于：所述高熵稀土氧化物的化学式为(CeNdYREIREII)2O3，其中REI、REII为La、Pr、Sm中的任意两种，且各稀土元素的含量均介于15%~25%之间，(CeNdYREIREII)2O3的晶体结构为方铁锰矿型。
2.一种如权利要求1所述的五元铈钕钇基高熵稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤，
步骤(1)：按照金属原子摩尔比为1:1:1:1:1的比例分别称取5种金属氧化物粉体；氧化物粉体包括：CeO2、Nd2O3、Y2O3以及La2O3、Pr2O3、Sm2O3中的任意两种；加入溶剂混合后，进行球磨，得到混合粉末M；
步骤(2)：对步骤(1)得到的混合粉末M进行干燥处理，得到干燥的粉末；
步骤(3)：将步骤(2)得到的粉末进行过筛处理，得到粉末N；
步骤(4)：将步骤(3)中的粉末N进行烧结得到一种五元高熵稀土氧化物粉体材料。
3.根据权利要求2所述的一种五元铈钕钇基高熵稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的球磨采用罐磨球磨机，球磨机转速为220 r/min，球磨时间为8 h。
4.根据权利要求2所述的一种五元铈钕钇基高熵稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)干燥温度为90 ℃，干燥时间为8 h。
5.根据权利要求2所述的一种五元铈钕钇基高熵稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)过筛的筛目为200目。
6.根据权利要求2所述的一种五元铈钕钇基高熵稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中烧结所用的高温设备为马弗炉。
7.根据权利要求2所述的一种五元铈钕钇基高熵稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中烧结温度为1500 ℃，烧结时间为2 h。
8.根据权利要求2所述的一种五元铈钕钇基高熵稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氧化物粉末的纯度不低于99.5%。
9.根据权利要求2所述的一种五元铈钕钇基高熵稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中溶剂为蒸馏水。
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