CN113024371A - 一种pvc热稳定剂用单硬脂酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PVC热稳定剂用单硬脂酸钙的制备方法，其步骤如下：将硬脂酸，有机复合溶剂投入到反应器中，接着加入无机碱搅拌，使硬脂酸完全溶解，再缓慢滴加钙盐溶液进行搅拌，经过冷却，抽滤、干燥即可得到本发明所述的单硬脂酸钙。本发明制备的单硬脂酸钙热稳定剂中含有氢氧根离子及硬脂酸根离子，这两种不同的离子之间彼此可以产生协同效应；同时，相比于传统的双硬脂酸根离子的硬脂酸钙热稳定剂，由于新的氢氧根离子取代了一个硬脂酸根离子，导致目标产物的含钙量有较大幅度的提高，含钙量的提高也会提高热稳定剂的热稳定效果。本发明制备的单硬脂酸钙热稳定剂合成方法简单、稳定性好、且产品中不含任何重金属元素，无毒环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种PVC热稳定剂用单硬脂酸钙的制备方法，属于PVC加工助剂合成技术领域。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是世界五大通用树脂之一，也是最早工业化的树脂之一，其产量仅次于聚乙烯，因其性能优异、价格低廉而被广泛应用于人们生活的各个领域。但由于自身结构的缺陷，受热过程中容易发生脱氯化氢反应而降解。因此，在PVC加工应用中必须加入热稳定剂。
目前已经工业化的PVC热稳定剂主要有铅盐类、金属皂类、有机锡类、稀土类以及有机辅助热稳定剂。虽然铅类稳定剂的稳定效果很好，但会污染环境，对人体有害。因此开发对环境友好、多功能性、无毒、价格合理的热稳定剂十分必要。在无毒环保热稳定剂中，钙锌稳定剂凭借着无毒、环保、价格低廉等优点已经成为国内外热稳定剂研发中的热点。但目前钙锌稳定剂大多以硬脂酸钙锌为主，传统的硬脂酸钙热稳定剂含有两个硬脂酸根子，导致该材料的有效金属含量不高，热稳定性效果大打折扣。
因此，现有技术存在缺陷，需要改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种含钙量高、不含任何重金属元素、无毒环保、具有优异热稳定性能的PVC热稳定剂用单硬脂酸钙的制备方法。
为了实现上述目的，本发明技术方案如下：一种PVC热稳定剂用单硬脂酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：将硬脂酸与有机复合溶剂按照1:8～20的质量比加入反应器中进行混合搅拌，搅拌时间为10～50min；
S2：往反应器中添加无机碱类化合物，所述无机碱类化合物与硬脂酸的质量比为2～5：1，持续搅拌50～60分钟，直至硬脂酸完全溶解；
S3：将反应器内的温度控制在40～100℃，然后缓慢滴加钙盐溶液，所述硬脂酸与钙盐溶液的摩尔比为1:1～1.5，在反应器中搅拌，反应2～4h后，再进行冷却、抽滤及干燥，以得到单硬脂酸钙成品。
作为优选的，所述硬脂酸与有机复合溶剂的质量比为1:8，所述硬脂酸与钙盐溶液的摩尔比为1:1。
作为优选的，所述硬脂酸与有机复合溶剂的质量比为1:20；所述硬脂酸与钙盐溶液的摩尔比为1:1.5。
作为优选的，所述有机复合溶剂为高碳醇。
作为优选的，所述高碳醇为C4～C9的醇。
作为优选的，所述无机碱类化合物为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或是其它可溶性碱类的其中一种。
作为优选的，所述钙盐溶液为氯化钙溶液、硝酸钙溶液的其中一种。
作为优选的，在步骤S3中，所述钙盐溶液的滴加速率为0.1～0.5ml/s。
作为优选的，在步骤S3中，单硬脂酸钙的抽滤方式是通过抽气泵将反应器中的压强降低，从而达到固液分离的目的。
本发明具有以下有益效果：本发明制备的单硬脂酸钙热稳定剂中含有氢氧根离子及硬脂酸根离子，这两种不同的离子之间彼此可以产生协同效应，从而提高单硬脂酸钙热稳定剂的热稳定效果；同时，相比于传统的双硬脂酸根离子的硬脂酸钙热稳定剂，由于新的氢氧根离子取代了一个硬脂酸根离子，导致目标产物的含钙量有较大幅度的提高，含钙量的提高也会提高热稳定剂的热稳定效果；另外，本发明制备的单硬脂酸钙热稳定剂合成方法简单、稳定性好、且产品中不含任何重金属元素，无毒环保，其特殊的结构能够有效吸附游离的HCL，具有非常优异的热稳定性能。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合具体实例对本发明做进一步的描述。
实施例1：
本实施例提供一种PVC热稳定剂用单硬脂酸钙制备方法，将硬脂酸与有机复合溶剂按照1:8的质量加入反应器中进行混合搅拌，搅拌时间为10min；再往反应器中添加无机碱类化合物，所述无机碱类化合物与硬脂酸的质量比为2:1，其中所述无机碱类化合物为氢氧化钠溶液，持续搅拌50min，直至硬脂酸完全溶解；将反应器内温度控制在40℃，然后缓慢滴加氯化钙溶液，所述氯化钙溶液的滴加速率为0.1ml/s,其中所述硬脂酸与氯化钙溶液的摩尔比为1:1，在搅拌下反应2h后，再进行冷却、抽滤及干燥即得到单硬脂酸钙。
本发明在合成单硬酸钙的反应中，采用有机复合溶剂来控制钙离子与硬脂酸根离子和氢氧根离子结合的速度，使目标产物中引入氢氧根基团，最终得到单硬脂酸钙热稳定剂。通过化学滴定法测得目标产物单硬脂酸钙的含钙量为12.34％；通过DSC(差示扫描量热仪)测得目标产物单硬脂酸钙的玻璃转化温度Tg在178℃；而传统的硬脂酸钙的Tg在148℃，表明有非硬脂酸钙的新物质生成；通过FT-IR红外光谱中发现目标产物单硬脂酸钙在1540cm-1处呈现一个RCOO-特征吸收峰，表明目标产物主要以络合结构形式存在；通过广角X射线衍射法测得目标产物单硬脂酸钙在2H为16°～28°内，仅出现一个峰，对应的晶面间距为0.4064nm；根据上述分析测试结果，推断出目标产物单硬脂酸钙的结构式为Ca(C17H35COO)(OH)，其中C17H35COO_为硬脂酸根离子，OH_为氢氧根离子，达到预期要求。
实施例2：
本实施例提供一种PVC热稳定剂用单硬脂酸钙制备方法，将硬脂酸与有机复合溶剂按照1:14的质量加入反应器中进行混合搅拌，搅拌时间为30min；再往反应器中添加无机碱类化合物，所述无机碱类化合物与硬脂酸的质量比为3:1，其中所述无机碱类化合物为氢氧化钾溶液，持续搅拌55min，直至硬脂酸完全溶解；将反应器内温度控制在70℃，然后缓慢滴加硝酸钙溶液，所述硝酸钙溶液的滴加速率为0.3ml/s,其中所述硬脂酸与硝酸钙溶液的摩尔比为1:1.3，在搅拌下反应3h后，再进行冷却、抽滤及干燥即得到单硬脂酸钙。
本发明在合成单硬酸钙的反应中，采用有机复合溶剂来控制钙离子与硬脂酸根离子和氢氧根离子结合的速度，使目标产物中引入氢氧根基团，最终得到单硬脂酸钙热稳定剂。通过化学滴定法测得目标产物单硬脂酸钙的含钙量为13.36％；通过DSC(差示扫描量热仪)测得目标产物单硬脂酸钙的玻璃转化温度Tg在179℃；而传统的硬脂酸钙的Tg在148℃，表明有非硬脂酸钙的新物质生成；通过FT-IR红外光谱中发现目标产物单硬脂酸钙在1540cm-1处呈现一个RCOO-特征吸收峰，表明目标产物主要以络合结构形式存在；通过广角X射线衍射法测得目标产物单硬脂酸钙在2H为16°～28°内，仅出现一个峰，对应的晶面间距为0.4064nm；根据上述分析测试结果，推断出目标产物单硬脂酸钙的结构式为Ca(C17H35COO)(OH)，其中C17H35COO_为硬脂酸根离子，OH_为氢氧根离子，达到预期要求。
实施例3：
本实施例提供一种PVC热稳定剂用单硬脂酸钙制备方法，将硬脂酸与有机复合溶剂按照1:20的质量加入反应器中进行混合搅拌，搅拌时间为50min；再往反应器中添加无机碱类化合物，所述无机碱类化合物与硬脂酸的质量比为5:1，其中所述无机碱类化合物为氢氧化钾溶液，持续搅拌60min，直至硬脂酸完全溶解；将反应器内温度控制在100℃，然后缓慢滴加硝酸钙溶液，所述硝酸钙溶液的滴加速率为0.5ml/s,其中所述硬脂酸与硝酸钙溶液的摩尔比为1:1.5，在搅拌下反应4h后，再进行冷却、抽滤及干燥即得到单硬脂酸钙。
本发明在合成单硬酸钙的反应中，采用有机复合溶剂来控制钙离子与硬脂酸根离子和氢氧根离子结合的速度，使目标产物中引入氢氧根基团，最终得到单硬脂酸钙热稳定剂。通过化学滴定法测得目标产物单硬脂酸钙的含钙量为14.24％；通过DSC(差示扫描量热仪)测得目标产物单硬脂酸钙的玻璃转化温度Tg在181℃；而传统的硬脂酸钙的Tg在148℃，表明有非硬脂酸钙的新物质生成；通过FT-IR红外光谱中发现目标产物单硬脂酸钙在1540cm-1处呈现一个RCOO-特征吸收峰，表明目标产物主要以络合结构形式存在；通过广角X射线衍射法测得目标产物单硬脂酸钙在2H为16°～28°内，仅出现一个峰，对应的晶面间距为0.4064nm；根据上述分析测试结果，推断出目标产物单硬脂酸钙的结构式为Ca(C17H35COO)(OH)，其中C17H35COO_为硬脂酸根离子，OH_为氢氧根离子，达到预期要求。
本发明具有以下有益效果：本发明制备的单硬脂酸钙热稳定剂中含有氢氧根离子及硬脂酸根离子，这两种不同的离子之间彼此可以产生协同效应，从而提高单硬脂酸钙热稳定剂的热稳定效果；同时，相比于传统的双硬脂酸根离子的硬脂酸钙热稳定剂，由于新的氢氧根离子取代了一个硬脂酸根离子，导致目标产物的含钙量有较大幅度的提高，含钙量的提高也会提高热稳定剂的热稳定效果。本发明制备的单硬脂酸钙热稳定剂合成方法简单、稳定性好、且产品中不含任何重金属元素，无毒环保，其特殊的结构能够有效吸附游离的HCL，具有非常优异的热稳定性能。
以上仅为本发明的较佳实施个例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种PVC热稳定剂用单硬脂酸钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将硬脂酸与有机复合溶剂按照1:8～20的质量比加入反应器中进行混合搅拌，搅拌时间为10～50min；
S2：往反应器中添加无机碱类化合物，所述无机碱类化合物与硬脂酸的质量比为2～5：1,，持续搅拌50～60min，直至硬脂酸完全溶解；
S3：将反应器内的温度控制在40～100℃，然后缓慢滴加钙盐溶液，所述硬脂酸与钙盐溶液的摩尔比为1:1～1.5，在反应器中搅拌反应2～4h后，再进行冷却、抽滤及干燥，以得到单硬脂酸钙成品。
2.根据权利要求1所述的PVC热稳定剂用单硬脂酸钙的制备方法，其特征在于：所述硬脂酸与有机复合溶剂的质量比为1:8，所述硬脂酸与钙盐溶液的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的PVC热稳定剂用单硬脂酸钙的制备方法，其特征在于：所述硬脂酸与有机复合溶剂的质量比为1:20，所述硬脂酸与钙盐溶液的摩尔比为1:1.5。
4.根据权利要求1项所述的PVC热稳定剂用单硬脂酸钙的制备方法，其特征在于：所述有机复合溶剂为高碳醇。
5.根据权利要求4项所述的PVC热稳定剂用单硬脂酸钙的制备方法，其特征在于：所述高碳醇为C4～C9的醇。
6.根据权利要求1至3任一项所述的PVC热稳定剂用单硬脂酸钙的制备方法，其特征在于：所述无机碱类化合物为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或是其它可溶性碱类的其中一种。
7.根据权利要求1至3任一项所述的PVC热稳定剂用单硬脂酸钙的制备方法，其特征在于：所述钙盐溶液为氯化钙溶液、硝酸钙溶液的其中一种。
8.根据权利要求1至3任一项所述的PVC热稳定剂用单硬脂酸钙的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述钙盐溶液的滴加速率为0.1～0.5ml/s。
9.根据权利要求1至3任一项所述的PVC热稳定剂用单硬脂酸钙的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，单硬脂酸钙的抽滤方式是通过抽气泵将反应器中的压强降低，从而达到固液分离的目的。
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| CN118359848A (zh) * | 2024-04-07 | 2024-07-19 | 宜兴市湖景化工有限公司 | 一种硬脂酸钙乳液的制备方法 |
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| CN112174810A (zh) * | 2020-09-15 | 2021-01-05 | 山东省高密市友和助剂有限公司 | 一种改性硬脂酸锌的制备方法 |
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