CN1129656C - 抛光组合物 - Google Patents

Abstract

一种用于存储器硬盘的抛光组合物，它包含水和选自氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氧化锆、氧化钛、氮化硅和二氧化锰中的至少一种磨料，该组合物还含有丁二酸或其盐溶解于其中。

Description

抛光组合物

本发明涉及一种抛光组合物，它适合用在存储器硬盘(即计算机所用存储设备的磁盘)的制造中，对其基片表面进行精抛光(finish polish)。具体而言，本发明涉及一种抛光组合物，它适用于对由Ni-P磁盘、Ni-Fe磁盘、铝磁盘、碳化硼磁盘和碳磁盘代表的存储器硬盘所用的磁盘基片(下文称为“基片”)进行精抛光，它用于生产工艺中时，既可以防止微凸起、微凹坑和其它表面缺陷的形成，而且其抛光速率并不比常规抛光组合物低，同时可以得到优良的抛光加工表面，适用于容量高、记录密度高的磁盘装置。

用于磁盘设备作为计算机储存介质等的存储器硬盘，逐年都有尺寸更小且容量更大的趋势，磁介质利用溅镀、电镀或类似方法由传统的涂覆型介质转变成薄膜介质。

目前使用很广泛的基片，是在坯料(blank material)上进行无电Ni-P敷镀得到的。所用坯料的制法，是由基片材料铝等成形的基板，采用一个对角车床(diaturn)进行车床加工得到所需的平行度或平面度，用SiC磨料粘合制得的PVA磨石进行研磨或者其它方法进行加工。然而，通过上述种种成形方法不可能完全除去表面上较大的波度。因此，当向这种坯料进行无电Ni-P敷镀时，会沿着这些波度形成薄膜，所得的底材也就具有波度。进行抛光就是为了除去基片上的这些波度并使表面光滑。

随着存储器硬盘容量的增加，记录面积密度也以每年数十％的速率增加。因此，在存储器硬盘上由一预定量记录信息所占据的空间就非常小，进行记录所需的磁力也趋于变弱。所以，最近的磁盘设备需要缩短磁头浮动高度(即磁头和存储器硬盘之间的距离)，磁头浮动高度现在已经降低至不高于0.02微米的水平。

此外，在抛光之后可以对基片进行所谓的纹理化(texturing)加工以形成同心的纹理，其目的是防止用于读写信息的磁头粘着在存储器硬盘上，或者防止对基片表面进行抛光时可能形成的在不同于存储器硬盘旋转的方向上的纹理而使存储器硬盘的磁场变得不均匀。近年来，进行轻纹理化加工来减少基片上的纹理，以进一步缩短磁头的浮动高度，而且现在已在使用没有经过起纹理加工的未经起纹理的基片。人们已经开发出支持磁头浮动高度缩短的技术，所以磁头浮动高度的缩短比以前进展得更快了。

磁头是沿着非常快速旋转的存储器硬盘表面的形状上浮动的。如果存储器硬盘表面上有几微米程度的微凸起的话，就容易发生所谓的“磁头压碎”，磁头撞击在这些凸起上，由此损坏了磁头和/或存储器硬盘表面上的磁介质，从而导致磁盘设备的工作发生故障或读写信息的错误。

另一方面，如果存储器硬盘上存在凹坑的话，就不能完整地写下信息，由此导致信息缺损或信息读出的失败，即所谓“信息丢失”的问题。

此处的“凹坑”或是最初存在于基片上的，或是因抛光在基片表面上形成的，微凹坑是直径小于约10微米的凹坑。

因此，在形成磁介质之前的步骤(即抛光步骤)中，降低基片表面的粗糙度是很重要的，同时还必须完全除去较大的波度、微凸起或微凹以及其它表面缺陷。

为了上述目的，迄今为止通常使用抛光组合物(下文由其性质称其为“浆液”)通过一步抛光操作来进行抛光，所述抛光组合物包含氧化铝或其它各种磨料和水以及各种抛光促进剂。例如，JP-B64-436和JP-B-2-23589揭示了一种用于存储器硬盘的抛光组合物，它是向水和氧化铝中加入作为抛光促进剂的硝酸铝、硝酸镍或硫酸镍，混合形成浆液制成的。此外，JP-B-4-38788揭示了一种用于铝磁盘的酸性抛光组合物，它是向水和氧化铝磨料细粉中加入作为抛光促进剂的葡糖酸或乳酸和作为表面改性剂的胶体氧化铝制成的。JP-A-7-216345还揭示了一种包含水、氧化铝磨料和抛光促进剂的抛光组合物，其中抛光促进剂包含一种钼酸盐和一种有机酸。

然而，使用任何一种上述抛光组合物，都很难在一步抛光中满足以下所有要求：除去基片表面上较大的波度和表面缺陷，在预定的时间内进行精加工将表面粗糙度降低至非常低的水平，防止形成微凸起、微凹坑和其它表面缺陷。因此，现在研究的抛光方法包含至少两个步骤。

为了两步进行抛光，第一步抛光的主要目的是除去基片表面上的较大波度、大的凹坑和其它表面缺陷，即进行修整或整形。因此，第一步抛光需要这样的抛光组合物，它不是降低表面粗糙度，而是加工和消除大的波度或表面缺陷的能力很强，但几乎不会形成用第二步精抛光不能除去的深划痕。

第二步抛光(即精抛光)的目的是将基片的表面粗糙度降至最小。为此目的，这第二步抛光组合物，重要的是能够降低表面粗糙度并防止形成微凸起、微凹坑和其它表面缺陷，而不是具有第一步抛光所需要的很强的加工或消除大的波度或表面缺陷的能力。此外，从生产率角度来看，抛光速率高同样也是重要的。就本发明的发明人所知，用常规的两步抛光法，可以在第二步抛光中得到表面粗糙度小的基片表面，但是抛光速率不是非常低不适合实际生产，就是难以防止形成微凸起、微凹坑或其它表面缺陷。

表面粗糙度的程度由基片的制备方法、作为存储器硬盘的最终存储容量和其它条件决定。根据所需表面粗糙度的程度也可以使用包含两步以上的抛光工艺。

本发明的一个目的是解决上述问题并提供一种抛光组合物，它能够在对存储器硬盘的基片进行精抛光的过程中防止形成微凸起、微凹坑和其它表面缺陷，其抛光速率不低于常规抛光组合物，同时能够得到优良的抛光加工表面，用于容量和存储密度都高的磁盘设备。

本发明提供一种用于存储器硬盘的抛光组合物，它包含水，选自氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氧化锆、氧化钛、氮化硅和二氧化锰中的至少一种磨料，溶解于组合物中的丁二酸或其盐，还包含氧化铝溶胶。

本发明还提供将上述抛光组合物作为存储器硬盘抛光组合物的用途。

本发明提供一种对存储器硬盘进行抛光的方法，其中将上述抛光组合物用作对存储器硬盘进行抛光的组合物。

本发明的抛光组合物能够在对存储器硬盘的基片进行精抛光的过程中防止形成微凸起、微凹坑和其它表面缺陷，抛光速率不低于常规抛光组合物，同时能够得到优良的抛光加工表面。

现参考一些较佳实施方案对本发明作详细说明。

磨料

在本发明抛光组合物的各组分中，适用的主要磨料选自氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氧化锆、氧化钛、氮化硅和二氧化锰。氧化铝包括α-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝、κ-氧化铝和其它不同形态的物质。此外，还有一种因其制备方法而得名的煅制氧化铝(fumed alumina)。

二氧化硅包括胶体二氧化硅、煅制二氧化硅(fumed silica)和许多性质或制备方法不同的其它类型的二氧化硅。

氧化铈根据氧化数划分，有三价氧化铈和四价氧化铈，根据晶系划分，有六方晶系、等轴晶系和面心立方晶系。

氧化锆根据晶系划分，有单斜晶系、四方晶系和非晶态。此外，还有一种因其制备方法而得名的煅制氧化锆(fumed zirconia)。

氧化钛根据晶系划分，有一氧化钛、三氧化二钛、二氧化钛等。此外，还有一种因其制备方法而得名的煅制二氧化钛(fumed titania)。

氮化硅包括α-氮化硅、β-氮化硅、非晶态氮化硅和其它不同形态的物质。

二氧化锰根据形态划分，有α-二氧化锰、β-二氧化锰、γ-二氧化锰、δ-二氧化锰、ε-二氧化锰、η-二氧化锰等。

对于本发明的组合物，可任选地使用上述这些磨料，如有必要也可以任意组合使用。当它们组合使用时，具体的组合和比例并无特别限制。

上述磨料是以其磨粒通过机械作用对被抛光表面进行抛光的。其中二氧化硅的粒度通常为0.005-0.5微米，较好为0.01-0.2微米，该粒度是由BET方法测量的表面积得到的平均粒度。同样地，氧化铝、氧化锆、氧化钛、氮化硅或二氧化锰的粒度通常为0.005-0.5微米，较好为0.05-0.5微米，也是由BET方法测量的表面积得到的平均粒度。此外，氧化铈的粒度通常为0.01-0.5微米，较好为0.05-0.45微米，是用扫描电子显微镜观察计数得到的平均粒度。

如果这些磨料的平均粒度超过上述各自范围的话，就会产生问题，经抛光表面的表面粗糙度太大，或者容易形成划痕。另一方面，如果平均粒度小于上述各自范围，抛光速率会非常低，无法实际采用。

抛光组合物中磨料的含量通常为0.1-50％(重量)，较好为1-25％(重量)，以组合物的总量计。如果磨料含量太少的话，会形成微凸起或微凹坑以及其它表面缺陷，且抛光速率会很低。另一方面，如果磨料含量太高，往往很难保持均匀的分散，而且组合物的粘度会过大，加工困难。

丁二酸或其盐

本发明的抛光组合物还含有丁二酸或其盐。在本发明的抛光组合物中，丁二酸作为抛光促进剂通过化学作用来促进抛光作用。使用的丁二酸或其盐可以是任选的，只要它们能够溶解于组合物中。具体而言，它可以是例如丁二酸、丁二酸钠、丁二酸钾或丁二酸铵。

本发明抛光组合物中丁二酸或其盐的含量根据其类型而异，但较好的是0.01-10％(重量)，更好的是0.05-5％(重量)，最好的是0.1-3％(重量)，以抛光组合物的总量计。随着丁二酸或其盐含量的增加，抛光速率会增加，微凹坑的形成也会减少。然而，若过分地增加用量，本发明的效果不一定能增加，却会在经济上不合算。另一方面，如果含量太少的话，将难以充分地防止微凸起、微凹坑和其它表面缺陷的形成，而且不能得到足够的抛光速率。

氧化铝溶胶

本发明的抛光组合物还可以含有氧化铝溶胶。用于本发明的氧化铝溶胶是一种水合氧化铝或氢氧化铝以胶体状态分散于酸性水溶液中的溶胶。水合氧化铝包括勃姆石、假勃姆石(pseudo boehmite)、水铝石、土石膏、镁磷钙铝石等。用于本发明组合物的氧化铝溶胶，特别好的是勃姆石或假勃姆石分散在酸性水溶液中的溶胶。

本发明抛光组合物中氧化铝溶胶的含量较好的是0.01-20％(重量)，更好的是0.05-15％(重量)，最好的是0.1-10％(重量)，以组合物的总量计。随着氧化铝溶胶含量的增加，微凹坑和其它表面缺陷的形成会减少。然而，若过多地增加用量，并不能再增加本发明的效果，经济上却不合算。

抛光组合物

本发明的抛光组合物通常如下制备：将选自氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氧化锆、氧化钛、氮化硅和二氧化锰的磨料以一定的含量混合分散在水中，再溶解丁二酸或其盐。如有必要，还可以向浆液中混入氧化铝溶胶加以分散。将这些组分分散或溶解于水的方法是可任意选择的。例如，它们可以通过超声分散或者用叶片型搅拌器进行搅拌来分散。此外，混入这些组分的顺序不受限制，分散磨料、溶解丁二酸或其盐以及混合并分散氧化铝溶胶(若使用)，顺序不受限制，也可同时进行。

此外，还可以加入多种已知添加剂，用来稳定或保持产品的质量，或者如有必要根据被抛光物体的类型，用来稳定或保持抛光条件和抛光的其它需求。

以下是可以作为这些其它添加剂的合适例子：

(a)纤维素类，如纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素等，

(b)水溶性醇类，如乙醇、丙醇、乙二醇等，

(c)表面活性剂，如烷基苯磺酸钠、萘磺酸的甲醛水缩合物等，

(d)有机多阴离子物质，如木素磺酸钠、聚丙烯酸酯等，

(e)水溶性聚合物(乳化剂)，如聚乙烯醇等，

(f)螯合剂，如丁二酮肟、双硫腙、喔星、乙酰丙酮、甘氨酸、EDTA、NTA等，

(g)杀菌剂，如藻酸钠、碳酸氢钾等。

此外，上述适用于本发明抛光组合物的磨料、丁二酸或其盐以及或可采用的氧化铝溶胶都可以作为辅助性添加剂，用于上述目的以外的目的，如用于防止磨料的沉淀。

此外，本发明的抛光组合物可以较高浓度储液的形式制备、贮存或运输，而在实际抛光操作时稀释使用。上述较佳范围的浓度是指实际抛光操作中用的浓度。不用说，组合物在实际使用时要稀释的情况下，该组合物在贮存或运输时是较高浓度的溶液。此外，从储运效率的角度来看，制成浓缩形式更为适宜。

JP-B-4-38788记载，即使向包含水、平均粒度0.5-1 5微米的氧化铝和氧化铝溶胶的抛光组合物中加入丁二酸，也不可能防止在抛光操作中形成微凸起、微凹坑和其它表面缺陷。从这个记载来看，本发明的抛光组合物能够防止这些表面缺陷的形成是令人惊奇的。具体的机理不很清楚，但是可以用Ni-P敷镀的基片作为例子进行以下说明。

首先，关于能够防止微凸起、微凹坑和其它表面缺陷形成的原因，丁二酸或其盐具有促进磨料机械抛光效果的作用，虽然这一作用对大磨粒不很充分但它对于较小磨粒是有效的。这一作用又会通过加入氧化铝溶胶来增强，可以认为这是由于以下原因：氧化铝溶胶粘着在组合物中磨料的表面上或者以胶体状态分散于组合物的磨粒中间，因此能够产生优良的磨料分散状态，这对于较小的磨粒特别有效。

另一方面，关于能够得到表面粗糙度小的优良抛光表面的原因，可以认为，由于使用较小平均粒度的磨料和丁二酸或其盐的上述效果，几乎不会形成微凸起、微凹坑和其它表面缺陷，可以得到没有划痕的待涂覆的光滑表面。

此外，在本发明抛光组合物含有氧化铝溶胶的情况下，氧化铝溶胶会淀积在组合物中磨粒的表面上，从而促进磨料的机械抛光作用，因此可以防止被抛光表面上形成微凸起、微凹坑和其它表面缺陷。此外，氧化铝溶胶又可以胶体状态分散在组合物的磨粒中间，起到防止磨料稳定沉降的作用，它还起到了调节组合物粘度或使磨粒易于保持在抛光垫上的作用。

现在结合一些实施例对本发明抛光组合物作进一步描述。但应该理解，本发明根本不限于这些具体实施例。

制备抛光组合物

首先，将表1中所示的氧化铝作为磨料通过搅拌器分散在水中，得到磨料浓度为10％(重量)的浆液。另一方面，向含1％(重量)丁二酸的水溶液加入10％(重量)的勃姆石水合氧化铝，并用均化器分散成胶体状态，得到氧化铝溶胶。

混合浆液和水，如有必要加入氧化铝溶胶或其它添加剂，制备实施例1-4和比较例1-3的样品。

制备用于抛光试验的基片

为了使用上述抛光组合物来进行抛光试验而制备基片。为了用两步抛光法进行评价，首先如下制备试验基片。

抛光条件(第一步)

被抛光物体：3.5英寸无电Ni-P敷镀的基片

抛光的基片数：10片

抛光机：双面抛光机(划线台直径：640毫米)

抛光垫：Politex DG(由Rodel Inc.U.S.A制造)

抛光压力：80g/cm²

划线台旋转速度：60rpm

抛光组合物：DISKLITE-3471(由FUJIMI INCORPORATED制造)

组合物的稀释：1∶2的纯水

抛光组合物供应量：100cc/min

抛光时间：5分钟

抛光试验

然后，用经过第一步骤以上述抛光组合物进行了抛光的基片在以下条件下进行抛光试验：

抛光条件(第二步)

被抛光物体：3.5英寸无电Ni-P敷镀的基片(经过第一步的抛光)

抛光的基片数：15片

抛光机：双面抛光机(划线台直径：700毫米)

抛光垫：Politex DG(由Rodel Inc.U.S.A制造)

抛光压力：60g/cm²

划线台旋转速度：60rpm

抛光组合物供应量：150cc/min

抛光时间：5分钟

抛光之后，接着洗涤和干燥基片，然后测量基片由于抛光减少的重量，再由此重量降低的平均值得到抛光速率。此外，通过差示干涉显微镜(400倍率)观察基片表面，测量是否形成了微凹坑。评定标准如下：

○：未观察到微凹坑。

○：未观察到明显的微凹坑。

×：观察到明显的微凹坑已达到产生问题的程度。

所得结果示于表1中。

                                      表1

实施例号	平均粒度(微米)	添加剂	量(重量％)	氧化铝溶胶(重量％)	抛光速率(微米/分钟)	微凹坑
							1	0.25	丁二酸	1	3	0.20	○
2	0.25	丁二酸	3	-	0.23	○
							3	0.25	丁二酸	3	3	0.23	○
4	0.25	丁二酸	10	3	0.24	○
							比较例1	0.70	丁二酸	3	3	0.35	×
比较例2	0.25	葡糖酸	3	3	0.24	×
							比较例3	0.25	乳酸	3	3	0.22	×

由表1中所示结果可见，本发明的抛光组合物用于对基片进行表面抛光时，可以得到优良的抛光表面，几乎不形成微凹坑，且抛光速率不低于常规抛光组合物。

如上所述，本发明的抛光组合物在对存储器硬盘的基片进行精抛光的过程中能够防止形成微凹坑和其它表面缺陷，且抛光速率不低于常规抛光组合物，能够形成优良的抛光表面。

Claims (8)

1.一种用于存储器硬盘的抛光组合物，它包含水，选自氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氧化锆、氧化钛、氮化硅和二氧化锰中的至少一种磨料，溶解于组合物中的丁二酸或其盐，该组合物还包含氧化铝溶胶。

2.如权利要求1所述的抛光组合物，其中所述磨料是选自氧化铝、二氧化硅、氧化锆、氧化钛、氮化硅和二氧化锰中的至少一种磨料，其由BET方法测量的表面积得到的平均粒度为0.005-0.5微米。

3.如权利要求1所述的抛光组合物，其中所述磨料为氧化铈，其由扫描电子显微镜观察得到的平均粒度为0.01-0.5微米。

4.如权利要求1所述的抛光组合物，其中磨料的含量为0.1-50重量％，以抛光组合物的重量计。

5.如权利要求1所述的抛光组合物，其中丁二酸或其盐的含量为0.01-10重量％，以抛光组合物的重量计。

6.如权利要求1所述的抛光组合物，其中氧化铝溶胶的含量为0.01-20重量％，以抛光组合物的重量计。

7.将权利要求1所述的抛光组合物作为存储器硬盘抛光组合物的用途。

8.一种对存储器硬盘进行抛光的方法，其中将权利要求1所述的抛光组合物用作对存储器硬盘进行抛光的组合物。