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CN112898936B - 一种可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性jq-1胶 - Google Patents

一种可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性jq-1胶 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚氨酯胶粘剂技术领域，公开了可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ‑1胶。在室温条件下，将废弃木粉和空心微珠复配用于改性JQ‑1胶的制备，获得复配的改性JQ‑1胶具有成本低，易操作，性能优且利于实际生产的特点。解决了JQ‑1胶固化速度慢且胶液稀的问题。复配改性JQ‑1胶表干时间缩短，固化速度提升，抗流动性能得到改善，胶液粘度增大，具有良好的粘结性能，耐水性和耐热性优于未改性JQ‑1胶。

Description

一种可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶
技术领域
本发明属于聚氨酯胶粘剂技术领域，本发明涉及一种可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶。具体涉及一种可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性的JQ-1胶。
背景技术
JQ-1胶作为异氰酸酯胶粘剂的一种，具有化学性质活泼的异氰酸酯基团(-NCO)，该基团的存在使其能够对金属和橡胶等材料进行有效粘接，并因施胶量少，可常温固化，也可加热固化等特点被广泛应用。然而，随着应用需求的不断增大，JQ-1胶因固化速度慢且胶液稀等问题逐渐暴露出来，使其应用受到限制，故选择合适的方法解决JQ-1胶现阶段存在的问题，改善其性能具有重要意义。JQ-1胶生产成本高，目前所用溶剂是有一定毒性的氯苯，因此在改性JQ-1胶时，选择无毒、环保且价格低廉的原料至关重要；此外，考虑到JQ-1胶生产工艺的复杂性，改性JQ-1胶的过程应尽可能简单，避免操作过程难度增大进而增加额外的生产成本，或因操作复杂存在安全隐患。另外，目前JQ-1胶常作为交联剂用于制备新型胶粘剂，因此，改善JQ-1胶的综合性能，为使用JQ-1制备的新型胶粘剂性能的提高同样提出了可能。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶，在室温条件下，将废弃木粉和空心微珠复配用于改性JQ-1胶的制备，获得复配的改性JQ-1胶具有成本低，易操作，性能优且利于实际生产的特点。解决了JQ-1胶固化速度慢且胶液稀的问题。复配改性JQ-1胶表干时间缩短，固化速度提升，抗流动性能得到改善，胶液粘度增大，具有良好的粘结性能，耐水性和耐热性优于未改性JQ-1胶。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶；所述复配改性JQ-1胶为胶粘剂；所述胶粘剂由填料和JQ-1胶制备而成。
所述的填料为废弃木粉和空心微珠的复配填料。
所述的填料为烘干至恒重填料。
所述的填料质量占胶粘剂总质量的6％。
所述废弃木粉的质量占填料总质量的20％～80％。
所述空心微珠的质量占填料总质量的20％～80％。
上述所述的一种可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别称取94份JQ-1胶液，1.2～4.8份废弃木粉，1.2～4.8份空心微珠；
(2)将步骤(1)中称好的废弃木粉和空心微珠按照不同比例混合得到复配填料；
(3)将步骤(2)得到的复配填料加入到称好的JQ-1胶液，在25℃条件下进行搅拌，搅拌时间不少于30min，得到复配改性JQ-1胶。
我国农林生物质资源丰富，然而在进行林业产品加工过程中会伴随大量废弃物的产生，如木屑、皮壳、刨花、锯末等。大量废弃物的堆积不仅占据空间，且不当的处理方法会给环境带来负担。因此，充分有效地利用废弃生物质资源的不仅能够提高资源利用率，同时还能够起到提高废弃物的附加值的作用。通过回收破碎获得的废弃木粉价格低、来源广、方便获取，应用于JQ-1胶中可降低生产成本；且回收破碎过程并未破坏木质材料组成，即含有大量纤维素、半纤维素和木质素，富含羟基(-OH)，具有能与-NCO进行交联反应的活泼氢原子(-H)，故废弃木粉加入到JQ-1胶中提高固化速度并改善胶粘剂的粘结性能具有可行性。
除生物质原料外，为更好的提高材料性能，无机填料同样在材料改性研究中有着广泛的应用，在使用过程中通常需结合无机填料特点来做出正确的选择。空心微珠的主要成分为SiO2和Al2O3，同样含有羟基，且具有低吸水率、颗粒细、耐高温、良好的化学稳定性和分散性等特点，因此将其用于JQ-1胶中同样可起到改善其性能的目的，使胶粘剂兼具空心微珠的优点。目前，市面上出售的空心微珠种类繁多，考虑到实际生产时成本这一要素，选择粉煤灰空心微珠更具实用性，该类空心微珠为粉煤灰中分离制得的产品，既保留空心微珠的优异性能又可满足改性需要，且与人造空心微珠相比具有价格低廉的优势。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
(1)本发明提供的复配改性JQ-1胶为有机、无机废弃物复配制备获得，弥补了单一填料改性存在片面性的缺点。
(2)使用的复配原料均为废弃物的回收产物，降低生产成本的同时提高了资源的利用率和回收物附加值。
(3)经复配改性后得到的复配改性JQ-1胶固化速度提升，抗流动性改善，粘结性能提高。
(4)复配改性JQ-1胶对胶粘剂耐水性和热稳定性起到改善作用。
(5)复配改性JQ-1胶过程简单，操作方便，耗时短，仅在室温条件下进行无新的有机溶剂引入，环保性好，适用于实际生产。
本发明使用的原料均为废弃物的回收产物，具有来源广、价格低、无毒环保等特点，其中，废弃木粉为木材制品制作过程中产生的废弃边角料，通过回收破碎获得；空心微珠为粉煤灰中分离并通过除杂等工艺处理获得的功能材料，降低生产成本的同时提高了资源的利用率和回收物的附加值。利用生物质有机填料与无机填料自身的优异性能通过复配改性JQ-1胶，弥补单一填料存在片面性的缺点；解决了JQ-1胶固化速度慢，胶液稀，固化后胶层硬而脆的问题，获得的复配改性JQ-1胶固化速度提高，即表干时间缩短，最大约减少20h，解决了因固化速度过慢需久置带来的时间成本和固化速度过快不能充分与被粘基材表面接触的问题；改善了JQ-1胶的抗流动性能从而使胶液粘度增大，避免因胶液过稀流出粘接面，固化性能整体提高；抗流动性能得到改善，粘度增大，整体固化性能提高；与未改性JQ-1胶相比粘结性能明显改善，以金属间粘结效果更优，最大可提高约1.39倍，以金属与橡胶间改性效果明显，最大可高提约1.85倍；保证胶粘剂耐水性和热稳定性的同时，复配填料能够在JQ-1胶中均匀分散，不需要额外的改性处理，简化了化学改性中的复杂操作过程，避免向体系中加入新的组分或其他有毒溶剂，操作方便耗时短，能有效避免因操作不当可能带来的安全问题；能有效降低复杂生产工艺带来的额外生产成本，或避免因操作不当可能带来的安全问题。此外，JQ-1胶性能和操作的优化为以JQ-1胶为原料生产新型胶粘剂提供了方便，对拓展JQ-1胶的应用领域具有重要意义。
附图说明
图1是实施例1废弃木粉和空心微珠1:1复配改性JQ-1胶固化后胶层和对比例1JQ-1胶固化后胶层的热失重图。
图2是实施例1废弃木粉和空心微珠1:1复配改性JQ-1胶固化后胶层和对比例1JQ-1胶固化后胶层的失重速率曲线图。
图3是对比例1JQ-1胶固化后胶层断面的SEM图。
图4是实施例1废弃木粉和空心微珠1:1复配改性JQ-1胶固化后胶层断面的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
实施例1
真空条件下将填料烘干至恒重，分别称取3份的废弃木粉和3份空心微珠按照比例混合，获得复配填料；称取94份JQ-1胶液，将获得的复配填料加入到JQ-1胶液中，在25℃条件下搅拌30min，获得可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶。
实施例2
真空条件下将填料烘干至恒重，分别称取4.8份的废弃木粉和1.2份空心微珠按照比例混合，获得复配填料；称取94份JQ-1胶液，将获得的复配填料加入到JQ-1胶液中，在25℃条件下搅拌30min，获得可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶。
实施例3
真空条件下将填料烘干至恒重，分别称取4份的废弃木粉和2份空心微珠按照比例混合，获得复配填料；称取94份JQ-1胶液，将获得的复配填料加入到JQ-1胶液中，在25℃条件下搅拌30min，获得可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶。
实施例4
真空条件下将填料烘干至恒重，分别称取2份的废弃木粉和4份空心微珠按照比例混合，获得复配填料；称取94份JQ-1胶液，将获得的复配填料加入到JQ-1胶液中，在25℃条件下搅拌30min，获得可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶。
实施例5
真空条件下将填料烘干至恒重，分别称取1.2份的废弃木粉和4.8份空心微珠按照比例混合，获得复配填料；称取94份JQ-1胶液，将获得的复配填料加入到JQ-1胶液中，在25℃条件下搅拌30min，获得可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶。
对比例1
称取100份JQ-1胶进行性能测试。
对比例2
真空条件下将填料烘干至恒重，分别称取6份的废弃木粉和94份JQ-1胶液，在25℃条件下搅拌30min，获得改性JQ-1胶。
对比例3
真空条件下将填料烘干至恒重，分别称取6份空心微珠和94份JQ-1胶，在25℃条件下搅拌30min，获得改性JQ-1胶。
将本发明制备的可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶进行固化性能、粘接性能、耐水性能、微观形貌、热稳定性测试，进一步说明本发明提供的复配改性JQ-1胶胶粘剂的性能。
1.固化性能
本发明通过表干时间和抗流动性能反映胶粘剂的固化性能，具体测试方法如下：
(1)表干时间：根据GB/T 13477.5-2002建筑密封材料试验方法进行表干时间测试；其中，表干时间越短，固化速度越快。
(2)抗流动性能：称取适量胶粘剂注入固定于长板上的铁框(40mm×40mm×10mm)内，待胶粘剂充铁框后，使用刮刀将其抹压刮平，迅速撤离铁框并将长板按一定角度放置，记录单位时间内胶粘剂下垂距离，并用于反映胶粘剂的抗流动性能；其中，单位时间内下垂距离越小，胶粘剂抗流动性能越好。
2.粘结性能
本发明选择钢板、橡胶为粘接基材，根据GB/T 7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)方法和GB/T 13936-2014橡胶与金属粘接拉伸剪切强度测定方法对材料进行粘接并对粘接试样进行粘结性能测试。
3.耐水性能
本发明通过饱和吸水率反映胶粘剂耐水性能，参考GB/T1034-2008塑料吸水性测定将固化后胶层浸泡于水中进行耐水性能测试；其中，饱和吸水率越小，胶粘剂耐水性能越好。
4.微观形貌
本发明借助液氮将胶粘剂固化后形成的胶层进行脆断，并通过JSM-6460扫描电镜进行断面分析。
5.热稳定性：
本发明通过TGA对胶粘剂固化后胶层进行热稳定性分析。
本发明实施例及对比例相关性能测试如表所示，其中表1为固化性能结果表、表2为粘结性能结果、表3为耐水性能结果表、表4为热稳定性能结果表：
表1固化性能结果表
实施例和对比例的表干时间、抗流动性能测试结果如表1所示。
本发明进行了固化性能测试，对比例2和对比例3分别为单独添加废弃木粉和空心微珠制备的改性JQ-1胶，与对比例1未改性JQ-1胶相比表干时间有所缩短，说明两种填料均能起到提高固化速度、改善抗流动性的作用，故将两种填料进行复配后，本发明制备的可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶固化性能均优于对比例1，其中实施例2、3表干时间缩短最为明显，由对比例1未改性JQ-1胶的88h减至68h，缩短约20h；此外，实施例中流动速度均减小，即经废弃木粉和空心微珠复配改性后抗流动性能得以改善，JQ-1胶粘度增大，改善了对比例1未改性JQ-1胶存在的胶液较稀问题。在该范围内的改性JQ-1胶具有可调性，可根据被粘基材面积大小进行自由选择，避免大面积粘接时由于胶液粘度过大，无法与被粘基材充分接触充满整个粘结面的问题。
表2粘结性能结果表
实施例和对比例的粘结性能测试结果如表2所示。
本发明进行了金属-金属和金属-橡胶粘结性能测试，通过数据对比发现，本发明制备的可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶粘结性能均优于对比例，其中实施例1复配比例1:1的改性JQ-1胶综合粘结性能最佳，金属-金属粘接时拉伸剪切强度达到6.91N/mm2，提高约1.39倍，金属-橡胶粘接时拉伸剪切强度达到1.37N/mm2，提高约1.85倍。
表3耐水性能结果表
实施例和对比例的耐水性能测试结果如表3所示。
本发明进行了耐水性能测试，通过对固化后胶层浸水前后饱和吸水率反映胶粘剂耐水性能，饱和吸水率越小，耐水性能越优异。对比例3为空心微珠单独改性JQ-1胶的耐水情况，添加空心微珠后胶粘剂饱和吸水率为7.63％，与对比例1未改性JQ-1胶饱和吸水率9.68％和对比例2废弃木粉单独改性的JQ-1胶饱和吸水率12.14％比较发现，作为无机填料的空心微珠加入JQ-1胶后能起到提高胶粘剂耐水性的作用，故将二种填料复配后可以观察到本发明制备的可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶耐水性能得到明显改善，随着浸泡时间的增加，当胶层达到饱和吸水率时，实施例废弃木粉和空心微珠复配改性的JQ-1胶吸水率均小于对比例2废弃木粉单独改性的JQ-1胶，且与对比例1未改性JQ-1胶吸水率接近甚至小于对比例1，缓解了由于填料自身吸水性致使胶粘剂耐水性能下降等问题。结合胶粘剂固化性能和粘结性能，本发明制备的可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶综合性能优异，克服了单一填料改性存在片面性而使胶粘剂存在缺陷的问题。
表4热稳定性能结果表
本发明进行了热稳定性分析，对实施例1可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶胶层的热稳定性分析数据列于表4。由TG和DTG曲线可知，在初始分解阶段，本发明的复配改性JQ-1胶在失重5％时的分解温度为275.17℃，与未改性JQ-1胶相比提高21.06℃；已知分解速率越小热稳定性越好，对比二者的分解速率，温度升高至1000℃时实施例1废弃木粉和空心微珠复配改性制得的改性JQ-1胶分解速率始终小于对比例1未改性JQ-1胶，说明复配改性不仅并未破坏胶粘剂的热稳定性，且在一定程度上使热稳定性得到改善。由此可见，本发明的可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶提高了固化速度，改善了抗流动性能，使胶粘剂固化性能提高的同时，还可以改善胶层的耐热性能，提高热稳定性。
本发明进行了微观形貌分析，由SEM的照片图3和图4可知：对比例1固化后胶层的断面光滑且平整，呈典型的脆性断裂。经复配改性后如图实施例1的SEM照片，固化胶层断面凹凸不平，空心微珠均匀嵌入在JQ-1胶基体中，有木粉纤维拔出现象，填料均与JQ-1胶具有良好的相容性。本发明制备的可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶简化了对填料的预处理过程，避免了向体系中引入其它组分，在解决JQ-1胶固化时间长、胶液稀等问题的同时，省去了复杂的操作步骤，节约了生产时间减少了额外的生产成本。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (3)

1.一种可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶，其特征是，所述胶粘剂由填料和JQ-1胶制备而成；所述的填料为废弃木粉和粉煤灰空心微珠的复配填料；所述的填料质量占胶粘剂总质量的6％；所述废弃木粉的质量占填料总质量的20％～80％；所述粉煤灰空心微珠的质量占填料总质量的20％～80％；
可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别称取JQ-1胶液、废弃木粉、粉煤灰空心微珠；
(2)将步骤(1)中称好的废弃木粉和粉煤灰空心微珠按照不同比例混合得到复配填料；
(3)将步骤(2)得到的复配填料加入到称好的JQ-1胶液，在25℃条件下进行搅拌，搅拌时间不少于30min，得到复配改性JQ-1胶。
2.如权利要求1所述的一种可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶，其特征是，所述的填料为烘干至恒重填料。
3.如权利要求1-2任一项所述的一种可快速操作的利用有机、无机废弃物复配改性JQ-1胶的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)分别称取94份JQ-1胶液，1.2～4.8份废弃木粉，1.2～4.8份粉煤灰空心微珠；
(2)将步骤(1)中称好的废弃木粉和粉煤灰空心微珠按照不同比例混合得到复配填料；
(3)将步骤(2)得到的复配填料加入到称好的JQ-1胶液，在25℃条件下进行搅拌，搅拌时间不少于30min，得到复配改性JQ-1胶。
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宋小平 等.《实用化学品配方手册（八）》.四川科学技术出版社,1997,(第1版),第225页. *

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