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CN112844322B - 一种Fe-MOFs和纤维复合材料的制备方法及其染料废水处理应用 - Google Patents

一种Fe-MOFs和纤维复合材料的制备方法及其染料废水处理应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Fe‑MOFs和纤维复合材料的制备方法及其染料废水处理应用。分别提供含有三价铁离子和有机溶剂的溶液以及含有有机配体和有机溶剂的溶液；将纤维、含有三价铁离子和有机溶剂的溶液以及含有有机配体和有机溶剂的溶液混合，并在密闭条件下，在140‑160℃下反应2‑3天，取出、洗涤、干燥后获得；有机配体为对苯二甲酸、2‑氨基对苯二甲酸、吡啶‑2,5‑二羧酸、4,4‑二苯乙烯二羧酸或2,5‑二羟基对苯二甲酸。本发明产物用来吸附染料废水，具有吸附量大、可吸附染料种类多且吸附速率快的优点，减少染料废水对环境和人类的危害，制备一步实现Fe‑MOFs和纤维复合，且操作简单，产物易得。

Description

一种Fe-MOFs和纤维复合材料的制备方法及其染料废水处理 应用
技术领域
本发明涉及一种纳米复合材料及其应用，具体涉及一种Fe-MOFs和纤维复合材料的制备及其染料废水处理应用。
背景技术
金属-有机框架材料(MOFs)，是无机过渡金属离子与有机配体通过自组装形成的一类具有周期性网络结构的晶体多孔材料，是一种配位聚合物，已在荧光传感探测、气体吸附脱附、生物医用、催化、药物缓释和小分子检测等领域具有广泛应用。金属与有机配体的高度选择性和不同的连接方式，使其表现出结构和功能的多样性。此外，由于MOFs丰富的孔隙结构，使其具有超高比表面积，有利于结构工程的应用。而纤维材料由于其柔软、透气、可塑、保暖、舒适、耐久等各种优异的性能，已广泛应用于服饰、家纺、医用和包装等领域中。现已有研究将纤维与MOFs复合，用于空气过滤器和具有抗菌能力的超疏水棉纺织品等。
水是生命中不可或缺的资源，是人类以及一切生物赖以生存的物质基础。但是随着近些年来现代工业突飞猛进的发展和社会进步的步伐逐渐加快，一个现实而残酷的问题也日益突显，即水体污染问题。这几年，我国深受危害的污水量高达几百亿吨，其中很大一部分是染料废水。由于染料废水中的染料分子难以降解，对环境及人类危害极大，故随着染料使用量的逐年提升，正确的处理纺织、造纸等行业排放到环境中的染料废水显得尤其重要。采用吸附处理染料废水是一种简便易于操作的方法。但传统的吸附材料具有饱和吸附量小和选择吸附效果差等缺点。MOFs虽然可以处理染料废水，但仍有一些不足之处。如MOFs材料在水中良好的稳定性与吸附效果无法共存、染料分子和水分子的吸附竞争影响了吸附效果以及相对传统材料使用成本高等。
发明内容
本发明的目的是提供一种Fe-MOFs和纤维复合材料的制备方法，该材料可用来吸附染料废水，根据MOFs比表面积大、孔隙率高和结构可调性的特点，用来处理染料废水具有吸附量大、可吸附染料种类多且吸附速率快的优点，可减少染料废水对环境和人类的危害。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一、一种Fe-MOFs和纤维复合材料：
所述的Fe-MOFs和纤维复合材料为金属有机框架材料MIL-53、碳纳米管CNT、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA复合而成。
二、一种权利要求1所述的Fe-MOFs和纤维复合材料的制备方法，方法包括以下步骤：
(1)分别提供含有三价铁离子和有机溶剂的溶液以及含有有机配体和有机溶剂的溶液；
(2)将纤维、含有三价铁离子和有机溶剂的溶液以及含有有机配体和有机溶剂的溶液混合，并在密闭条件下，在140-160℃下反应2-3天，纤维取出、洗涤、干燥，得到Fe-MOFs和纤维复合材料；
其中，所述有机配体为对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸、吡啶-2,5-二羧酸、4,4-二苯乙烯二羧酸或2,5-二羟基对苯二甲酸。
制备获得的Fe-MOFs和纤维复合材料表达式为金属有机框架材料MIL-53/碳纳米管CNT/乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA，是三种金属有机框架材料MIL-53/碳纳米管CNT/乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA材料的复合。
所述的纤维是由乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA外包裹碳纳米管CNT形成，长度15-20cm。
所述的三价铁离子采用氯化铁或者硝酸铁等。
所述步骤(1)中，三价铁离子的摩尔浓度为0.300-0.864mmol/mL，有机配体的摩尔浓度为0.075-0.216mmol/mL。
所述步骤(1)中，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二乙基甲酰胺。
所述步骤(2)中，所述的混合采用先超声再混合。
所述超声的频率是20-30KHz，时间是10-15min。
所述步骤(2)中，所述的洗涤是采用有机溶剂进行洗涤，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二乙基甲酰胺。
所述步骤(2)中，所述三价铁离子和所述有机配体的摩尔比为(1-2)：1。
所述的Fe-MOFs和纤维复合材料用于在染料废水处理。
本发明所述的Fe-MOFs和纤维复合材料可用来吸附染料废水，减少染料废水对环境和人类的危害。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供的Fe-MOFs和纤维复合材料可用来吸附染料废水，根据MOFs比表面积大、孔隙率高和结构可调性的特点，用来处理染料废水具有吸附量大、可吸附染料种类多且吸附速率快的优点，可减少染料废水对环境和人类的危害。
(2)本发明提供的Fe-MOFs和纤维复合材料采用原位生长方式制备，一步实现Fe-MOFs和纤维复合，且操作简单，产物易得。
附图说明
图1是MIL-53/CNT/EVA复合材料的扫描电镜图，图1左是将纤维表面放大500倍的电镜照片，图1右是将纤维表面放大100000倍的电镜照片，从图中可以看出，纤维表面上MIL-53晶体生长良好，分布均匀，证明该方法可实施。
图2是Fe-MOFs/纤维对染料MB吸附后的紫外吸收光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
本发明的具体实施例如下：
实施例1：
(1)将254mg的对苯二甲酸溶解于10mL的N,N二甲基甲酰胺溶液中，配成摩尔浓度为0.513mmol/mL的对苯二甲酸混合溶液，记为溶液1；将406mg的六水氯化铁溶解于5mL的N,N-二甲基甲酰胺中，配成摩尔浓度为0.300mmol/mL的氯化铁混合溶液，记为溶液2。
(2)将上述溶液1置于反应釜内衬中，溶液2置于玻璃瓶中，在超声频率为20KHz下超声15min，将溶液1与溶液2混合并加入纤维(15cm)，然后在140℃下放置48h后冷却到常温，将纤维取出，并用N,N-二甲基甲酰胺对纤维进行洗涤后干燥，最后得到Fe-MOFs和纤维复合材料，其表达式为：MIL-53/CNT/EVA。
实施例2：
(1)将358.5mg的对苯二甲酸溶解于10mL的N,N二甲基乙酰胺溶液中，配成摩尔浓度为0.216mmol/mL的对苯二甲酸混合溶液，记为溶液1；将574mg的六水氯化铁溶解于5mL的N,N-二甲基乙酰胺中，配成摩尔浓度为0.424mmol/mL的氯化铁混合溶液，记为溶液2。
(2)将上述溶液1置于反应釜内衬中，溶液2置于玻璃瓶中，在超声频率为20KHz下超声15min，将溶液1与溶液2混合并加入纤维(16cm)，然后在150℃下放置48h后冷却到常温，将纤维取出，并用N,N-二甲基乙酰胺对纤维进行洗涤后干燥，最后得到Fe-MOFs和纤维复合材料，其表达式为：MIL-53/CNT/EVA。
实施例3：
(1)将125mg的2-氨基对苯二甲酸溶解于10mL的N,N二乙基甲酰胺溶液中，配成摩尔浓度为0.075mmol/mL的2-氨基对苯二甲酸混合溶液，记为溶液1；将406mg的硝酸铁溶解于5mL的N,N-二乙基甲酰胺中，配成摩尔浓度为0.300mmol/mL的硝酸铁混合溶液，记为溶液2。
(2)将上述溶液1置于反应釜内衬中，溶液2置于玻璃瓶中，在超声频率为20KHz下超声15min，将溶液1与溶液2混合并加入纤维(18cm)，然后在160℃下放置48h后冷却到常温，将纤维取出，并用N,N-二乙基甲酰胺对纤维进行洗涤后干燥，最后得到Fe-MOFs和纤维复合材料，其表达式为：MIL-53/CNT/EVA。
实施例4：
(1)将358.5mg的2,5-二羟基对苯二甲酸溶解于10mL的N,N二甲基甲酰胺溶液中，配成摩尔浓度为0.216mmol/mL的2,5-二羟基对苯二甲酸混合溶液，记为溶液1；将1169mg的硝酸铁溶解于5mL的N,N-二甲基甲酰胺中，配成摩尔浓度为0.864mmol/mL的硝酸铁混合溶液，记为溶液2。
(2)将上述溶液1置于反应釜内衬中，溶液2置于玻璃瓶中，在超声频率为20KHz下超声15min，将溶液1与溶液2混合并加入纤维(20cm)，然后在150℃下放置48h后冷却到常温，将纤维取出，并用N,N-二甲基甲酰胺对纤维进行洗涤后干燥，最后得到Fe-MOFs和纤维复合材料，其表达式为：MIL-53/CNT/EVA。
测试例
将实施例2中得到的Fe-MOFs和纤维复合材料放入浓度为0.01mg/ml的MB溶液中，在30℃恒温水浴箱中放置两天，观察溶液颜色变化，并对溶液进行紫外测试。
图2是Fe-MOFs/纤维对染料MB吸附后的紫外吸收光谱，从图中可以看出，Fe-MOFs/纤维对染料MB有明显的吸附效果，可以用来处理染料废水。

Claims (10)

1.一种Fe-MOFs和纤维复合材料，其特征在于：所述的Fe-MOFs和纤维复合材料为金属有机框架材料MIL-53、碳纳米管CNT、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA复合而成；
所述Fe-MOFs和纤维复合材料的制备方法包括以下步骤：
（1）分别提供含有三价铁离子和有机溶剂的溶液以及含有有机配体和有机溶剂的溶液；
（2）将纤维、含有三价铁离子和有机溶剂的溶液以及含有有机配体和有机溶剂的溶液混合，并在密闭条件下，在140-160 ℃下反应2-3天，纤维取出、洗涤、干燥，得到Fe-MOFs和纤维复合材料；
其中，所述有机配体为对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸、吡啶-2,5-二羧酸、4,4-二苯乙烯二羧酸或2,5-二羟基对苯二甲酸；
所述的纤维是由乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA外包裹碳纳米管CNT形成。
2.一种权利要求1所述的Fe-MOFs和纤维复合材料的制备方法，其特征在于：方法包括以下步骤：
（1）分别提供含有三价铁离子和有机溶剂的溶液以及含有有机配体和有机溶剂的溶液；
（2）将纤维、含有三价铁离子和有机溶剂的溶液以及含有有机配体和有机溶剂的溶液混合，并在密闭条件下，在140-160 ℃下反应2-3天，纤维取出、洗涤、干燥，得到Fe-MOFs和纤维复合材料；
其中，所述有机配体为对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸、吡啶-2,5-二羧酸、4,4-二苯乙烯二羧酸或2,5-二羟基对苯二甲酸。
3.根据权利要求2所述的Fe-MOFs和纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述的纤维是由乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA外包裹碳纳米管CNT形成，长度15-20 cm。
4.根据权利要求2所述的Fe-MOFs和纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，三价铁离子的摩尔浓度为0.300-0.864 mmol/mL，有机配体的摩尔浓度为0.075-0.216 mmol/mL。
5.根据权利要求2所述的Fe-MOFs和纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二乙基甲酰胺。
6.根据权利要求2所述的Fe-MOFs和纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述的混合采用先超声再混合。
7.根据权利要求6所述的Fe-MOFs和纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述超声的频率是20-30 KHz，时间是10-15 min。
8.根据权利要求2所述的Fe-MOFs和纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述的洗涤是采用有机溶剂进行洗涤，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二乙基甲酰胺。
9.根据权利要求2所述的Fe-MOFs和纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述三价铁离子和所述有机配体的摩尔比为(1-2)：1。
10.根据权利要求2-9中任一项所述的制备方法制备得到的Fe-MOFs和纤维复合材料的应用，其特征在于：所述的Fe-MOFs和纤维复合材料在染料废水处理的应用。
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