CN112778992A - 环空保护液用缓蚀剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供环空保护液用缓蚀剂及其制备方法和应用，将醇胺与五氧化二磷混合置于60‑100℃下反应1‑3h后，即得到有机胺脂A；将有机胺脂酯A与有机酸混合均匀置于75‑110℃下搅拌反应1‑3h后，即得到有机胺脂B；将有机胺脂B与山梨醇混合均匀置于80‑120℃下搅拌反应1‑3h后，即得到有机胺脂C；将有机胺脂C、咪唑啉季铵盐、乙醇和硫脲混合搅拌均匀，即得到环空保护液用缓蚀剂。本发明的环空保护液用缓蚀剂是一种有机胺脂类缓蚀剂，具有成膜快、保护金属材质周期长、腐蚀速率低、性质稳定、配伍性好、生产成本低、工艺简单、普遍适用性等特点。
Description
技术领域
本发明涉及油气水处理技术领域，更具体地说涉及一种环空保护液用缓蚀剂及其制备方法和应用。
背景技术
油田开发普遍进入注水开发中后期后，采出液含水逐年升高，油气井和注水井油管、套管腐蚀损坏问题日益严重，导致油水井修井频繁甚至报废，造成经济损失巨大。
环空保护液就是充填于油管和油层套管之间的流体，它具有如下作用：(1)减清套管头或者封隔器所承受的油气压力；同时起到了一定的密封性作用，防止封隔器刺漏；(2)降低了油管和环空之间的压差；(3)抑制油管和套管的腐蚀、阻垢倾向，即拥有抗腐蚀性和稳定性。
环空保护液分为水基环空保护液和油基环空保护液，油基环空保护液比水基环空保护液耐腐蚀、热稳定性好。但遇到高矿化度盐水，会出现固相沉积等问题。同时，油基环空保护液单位成本高等因素也造成其不能广泛推广应用；水基环空保护液价格比较便宜，但受水质等因素的影响比较大，油井采出液大量含水且矿化度高，原油伴生气有CO2、H2S等腐蚀性气体，有腐蚀性细菌SRB在此大量滋生繁殖等各种情况，而导致腐蚀、结垢问题频繁出现。
井筒腐蚀到一定程度会给油田生产带来很大的危害，主要表现在以下几方面：a.加大油田自然递减；b.造成注水井网不完善，降低水驱动用程度，影响油田采收率；c.增产措施及修井难度加大，增加操作成本；d.导致注水开发效果差，影响油田采油速度。
国外90％以上的油田在开发初期就以预防为主，开展腐蚀影响因素的调研，研究腐蚀影响因素并有针对性的采取腐蚀防护措施。关于腐蚀控制问题，一般可以考虑以下三类防腐技术：耐蚀材料、内涂层和缓蚀剂。这种以防为主的方法取得了良好的经济效益和社会效益。国内外实践经验表明：在上述3类方法中，加注缓蚀剂是最经济、可靠、又十分灵活的腐蚀控制方法，在油气田中应用最为广泛。目前，国内很多陆地油田也借鉴国外的做法进行井筒防腐研究，近年来开展了大量的工作，其中环空保护液就是最具优势的一种。
针对环套管的腐蚀情况，各大油田多采取在环空保护液中增加缓蚀剂的成分来达到控制腐蚀的目的。目前，应用较多的石油与天然气井套的缓蚀剂有无机钝化缓蚀剂(铬酸盐类)，除氧类缓蚀剂(亚硝酸钠类)，有机胺类缓蚀剂如伯胺、仲胺、乙二胺聚胺、酞胺、咪唑啉及胺化合物。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，油基环空保护液遇到高矿化度盐水，会出现固相沉积等问题，水基环空保护液受水质等因素的影响较大，提供了一种环空保护液用缓蚀剂及其制备方法和应用，本发明的环空保护液用缓蚀剂是一种有机胺脂类缓蚀剂，具有成膜快、保护金属材质周期长、腐蚀速率低、性质稳定、配伍性好、生产成本低、工艺简单、普遍适用性等特点。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
环空保护液用缓蚀剂及其制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将醇胺与五氧化二磷混合置于60-100℃下反应1-3h后，即得到有机胺脂A，其中，醇胺与五氧化二磷的摩尔比为(2-4):1，醇胺采用乙醇胺、二乙醇胺或者三乙醇胺；
步骤2，将步骤1制备得到的有机胺脂酯A与有机酸混合均匀置于75-110℃下搅拌反应1-3h后，即得到有机胺脂B，其中，有机胺脂酯A与有机酸的摩尔比为(1-5)：1，有机酸采用苯甲酸或马来酸；
步骤3，将步骤2制备得到的有机胺脂B与山梨醇混合均匀置于80-120℃下搅拌反应1-3h后，即得到有机胺脂C，其中，有机胺脂B与山梨醇的摩尔比为(1-3)：1；
步骤4，将步骤3制备得到的有机胺脂C、咪唑啉季铵盐、乙醇和硫脲混合搅拌均匀，即得到环空保护液用缓蚀剂，其中，咪唑啉咪唑啉季铵盐采用油酸咪唑啉氯化苄季铵盐或者环烷酸咪唑啉氯化苄季铵盐，有机胺脂C、咪唑啉季铵盐、乙醇和硫脲的质量比为(6-8)：(1-3)：(3-5)：(1-2)。
在步骤1中，醇胺与五氧化二磷的摩尔比为3:1，醇胺与五氧化二磷混合置于70-90℃下反应2h。
在步骤2中，有机胺脂酯A与有机酸的摩尔比为(2-4)：1，有机胺脂酯A与有机酸混合均匀置于80-100℃下搅拌反应2h。
在步骤3中，有机胺脂B与山梨醇的摩尔比为(1-2)：1，有机胺脂B与山梨醇混合均匀置于90-110℃下搅拌反应2h。
在步骤4中，有机胺脂C、咪唑啉季铵盐、乙醇和硫脲的质量比为7：2：4：1。
本发明的有益效果为：本发明的环空保护液用缓蚀剂具有较快的成膜性和表面活性，既可以快速成膜，通过氮原子的孤对电子与铁元素的空轨道形成配位键，隔绝水质与金属管道材质的接触，达到较好的缓蚀效果，该环空保护液用缓蚀剂具有环空保护液要求的加药量小、缓蚀率高、配伍性好等特点，同时，其制备方法的合成反应过程易控制且安全、可靠、环保，有较强的普遍适用性。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
油酸咪唑啉氯化苄季铵盐购买自中海油天津化工研究设计院有限公司；环烷酸咪唑啉氯化苄季铵盐购买自中海油天津化工研究设计院有限公司。
实施例1
(1)先将18.3g乙醇胺、14.2g五氧化二磷混合(其中三乙醇胺与五氧化二磷物质的量比为3:1)，升温至90℃，搅拌2h，得到有机胺脂A1；
(2)将步骤(1)得到的有机胺脂A1与18.4g苯甲酸(分析纯，质量浓度为99.5％)混合(其中有机胺脂A1与苯甲酸的物质的量比为2:1)均匀，升温至100℃，搅拌2h，反应得到了有机胺脂B1；
(3)将步骤(2)得到的有机胺脂B1与54.9g山梨醇(分析纯，质量浓度为99.5％)混合(其中有机胺脂B1与山梨醇的物质的量比为1:1)升温至110℃，搅拌2h，反应得到了有机胺脂C1；
(4)有机胺脂C、咪唑啉季铵盐、乙醇和硫脲的质量比为7：2：4：1，搅拌均匀即得缓蚀剂。
实施例2
(1)先将31.5g二乙醇胺、14.2g五氧化二磷混合(其中二乙醇胺与五氧化二磷物质的量比为3:1)，升温至70℃，搅拌2h，得到有机胺脂A2；
(2)将步骤(1)得到的有机胺脂A2与12.3g苯甲酸(分析纯，质量浓度为99.5％)混合(其中有机胺脂A2与苯甲酸的物质的量比为3:1)均匀，升温至80℃，搅拌2h，反应得到了有机胺脂B2；
(3)将步骤(2)得到的有机胺脂B2与27.5g山梨醇(分析纯，质量浓度为99.5％)混合(其中有机胺脂B2与山梨醇的物质的量比为2:1)升温至90℃，搅拌2h，反应得到了有机胺脂C2；
(4)有机胺脂C、咪唑啉季铵盐、乙醇和硫脲的质量比为7：2：4：1，搅拌均匀即得缓蚀剂。
实施例3
(1)先将44.8g三乙醇胺、14.2g五氧化二磷混合(其中三乙醇胺与五氧化二磷物质的量比为3:1)，升温至80℃，搅拌2h，得到有机胺脂A3；
(2)将步骤(1)得到的有机胺脂A3与9.2g苯甲酸(分析纯，质量浓度为99.5％)混合(其中有机胺脂A3与苯甲酸的物质的量比为4:1)均匀，升温至90℃，搅拌2h，反应得到了有机胺脂B3；
(3)将步骤(2)得到的有机胺脂B3与36.6g山梨醇(分析纯，质量浓度为99.5％)混合(其中有机胺脂B3与山梨醇的物质的量比为3:2)升温至100℃，搅拌2h，反应得到了有机胺脂C3；
(4)有机胺脂C、咪唑啉季铵盐、乙醇和硫脲的质量比为7：2：4：1，搅拌均匀即得缓蚀剂。
实施例4
(1)先将18.3g乙醇胺、14.2g五氧化二磷混合(其中三乙醇胺与五氧化二磷物质的量比为3:1)，升温至70℃，搅拌2h，得到有机胺脂A4；
(2)将步骤(1)得到的有机胺脂A4与17.5g马来酸(分析纯，质量浓度为99.5％)混合(其中有机胺脂A4与马来酸的物质的量比为2:1)均匀，升温至80℃，搅拌2h，反应得到了有机胺脂B4；
(3)将步骤(2)得到的有机胺脂B4与54.9g山梨醇(分析纯，质量浓度为99.5％)混合(其中有机胺脂B4与山梨醇的物质的量比为1:1)升温至90℃，搅拌2h，反应得到了有机胺脂C4；
(4)有机胺脂C、咪唑啉季铵盐、乙醇和硫脲的质量比为7：2：4：1，搅拌均匀即得缓蚀剂。
实施例5
(1)先将31.5g二乙醇胺、14.2g五氧化二磷混合(其中二乙醇胺与五氧化二磷物质的量比为3:1)，升温至80℃，搅拌2h，得到有机胺脂A5；
(2)将步骤(1)得到的有机胺脂A5与11.7g马来酸(分析纯，质量浓度为99.5％)混合(其中有机胺脂A5与马来酸的物质的量比为3:1)均匀，升温至90℃，搅拌2h，反应得到了有机胺脂B5；
(3)将步骤(2)得到的有机胺脂B5与27.5g山梨醇(分析纯，质量浓度为99.5％)混合(其中有机胺脂B5与山梨醇的物质的量比为2:1)升温至90℃，搅拌2h，反应得到了有机胺脂C5；
(4)有机胺脂C、咪唑啉季铵盐、乙醇和硫脲的质量比为7：2：4：1，搅拌均匀即得缓蚀剂。
实施例6
(1)先将44.8g三乙醇胺、14.2g五氧化二磷混合(其中三乙醇胺与五氧化二磷物质的量比为3:1)，升温至90℃，搅拌2h，得到有机胺脂A6；
(2)将步骤(1)得到的有机胺脂A6与8.7g马来酸(分析纯，质量浓度为99.5％)混合(其中有机胺脂A6与马来酸的物质的量比为4:1)均匀，升温至90℃，搅拌2h，反应得到了有机胺脂B6；
(3)将步骤(2)得到的有机胺脂B6与36.6g山梨醇(分析纯，质量浓度为99.5％)混合(其中有机胺脂B6与山梨醇的物质的量比为3:2)升温至100℃，搅拌2h，反应得到了有机胺脂C6；
(4)有机胺脂C、咪唑啉季铵盐、乙醇和硫脲的质量比为7：2：4：1，搅拌均匀即得缓蚀剂。
评价实验一
实验原料：某海上油田水源井水(矿化度50000mg/L)
实验温度：40℃
药剂浓度：1％
评价标准：SY/T 5273《油田采出水缓蚀剂性能评价方法》
评价方法：水体不经过除氧，直接保留溶解氧条件下进行,在100mL水样中加入1％质量浓度的缓蚀剂样品，挂入20#钢材质的金属挂片，静置十五天。
表1有氧腐蚀试验数据
水体经过真空除氧，然后通入二氧化碳、硫化氢后缓蚀剂评价结果，水体模拟在有溶解性二氧化碳硫化氢条件的腐蚀。在2000mL水样中加入1％质量浓度的缓蚀剂样品，挂入20#钢材质的金属挂片，静置七天。
表2无氧二氧化碳条件腐蚀试验数据
评价实验二
实验原料：某油田生产污水(矿化度150000mg/L)
实验温度：40℃
药剂浓度：1％
评价标准：SY/T 5273《油田采出水缓蚀剂性能评价方法》
评价方法：水体不经过除氧，直接保留溶解氧条件下进行,在100mL水样中加入1％质量浓度的缓蚀剂样品，挂入20#钢材质的金属挂片，静置十五天。
表3有氧腐蚀试验数据
水体经过真空除氧，然后通入二氧化碳、硫化氢除氧后缓蚀剂评价结果，水体模拟在有溶解性二氧化碳、硫化氢条件的腐蚀。在2000mL水样中加入1％质量浓度的缓蚀剂样品，挂入20#钢材质的金属挂片，静置七天。
表4无氧二氧化碳条件腐蚀试验数据
评价实验三
实验原料：某海上油田水源井水(矿化度1000mg/L)
实验温度：40℃
药剂浓度：1％
评价标准：SY/T 5273《油田采出水缓蚀剂性能评价方法》
评价方法：水体不经过除氧，直接保留溶解氧条件下进行,在100mL水样中加入1％质量浓度的缓蚀剂样品，挂入20#钢材质的金属挂片，静置十五天。
表5有氧腐蚀试验数据
水体经过真空除氧，然后通入二氧化碳、硫化氢后缓蚀剂评价结果，水体模拟在有溶解性二氧化碳硫化氢条件的腐蚀。在2000mL水样中加入1％质量浓度的缓蚀剂样品，挂入20#钢材质的金属挂片，静置七天。
表6无氧二氧化碳条件腐蚀试验数据
可见，本发明的环空保护液用缓蚀剂对海上油田水源井水和生产水组成的环空保护液体系，具有加药量小、缓蚀率高、配伍性好的特点。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.环空保护液用缓蚀剂，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，将醇胺与五氧化二磷混合置于60-100℃下反应1-3h后，即得到有机胺脂A，其中，醇胺与五氧化二磷的摩尔比为(2-4):1，醇胺采用乙醇胺、二乙醇胺或者三乙醇胺；
步骤2，将步骤1制备得到的有机胺脂酯A与有机酸混合均匀置于75-110℃下搅拌反应1-3h后，即得到有机胺脂B，其中，有机胺脂酯A与有机酸的摩尔比为(1-5)：1，有机酸采用苯甲酸或马来酸；
步骤3，将步骤2制备得到的有机胺脂B与山梨醇混合均匀置于80-120℃下搅拌反应1-3h后，即得到有机胺脂C，其中，有机胺脂B与山梨醇的摩尔比为(1-3)：1；
步骤4，将步骤3制备得到的有机胺脂C、咪唑啉季铵盐、乙醇和硫脲混合搅拌均匀，即得到环空保护液用缓蚀剂，其中，咪唑啉季铵盐采用油酸咪唑啉氯化苄季铵盐或者环烷酸咪唑啉氯化苄季铵盐，有机胺脂C、咪唑啉季铵盐、乙醇和硫脲的质量比为(6-8)：(1-3)：(3-5)：(1-2)。
2.根据权利要求1所述的环空保护液用缓蚀剂，其特征在于：在步骤1中，醇胺与五氧化二磷的摩尔比为3:1，醇胺与五氧化二磷混合置于70-90℃下反应2h。
3.根据权利要求1所述的环空保护液用缓蚀剂，其特征在于：在步骤2中，有机胺脂酯A与有机酸的摩尔比为(2-4)：1，有机胺脂酯A与有机酸混合均匀置于80-100℃下搅拌反应2h。
4.根据权利要求1所述的环空保护液用缓蚀剂，其特征在于：在步骤3中，有机胺脂B与山梨醇的摩尔比为(1-2)：1，有机胺脂B与山梨醇混合均匀置于90-110℃下搅拌反应2h。
5.根据权利要求1所述的环空保护液用缓蚀剂，其特征在于：在步骤4中，有机胺脂C、咪唑啉季铵盐、乙醇和硫脲的质量比为7：2：4：1。
6.环空保护液用缓蚀剂的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，将醇胺与五氧化二磷混合置于60-100℃下反应1-3h后，即得到有机胺脂A，其中，醇胺与五氧化二磷的摩尔比为(2-4):1，醇胺采用乙醇胺、二乙醇胺或者三乙醇胺；
步骤2，将步骤1制备得到的有机胺脂酯A与有机酸混合均匀置于75-110℃下搅拌反应1-3h后，即得到有机胺脂B，其中，有机胺脂酯A与有机酸的摩尔比为(1-5)：1，有机酸采用苯甲酸或马来酸；
步骤3，将步骤2制备得到的有机胺脂B与山梨醇混合均匀置于80-120℃下搅拌反应1-3h后，即得到有机胺脂C，其中，有机胺脂B与山梨醇的摩尔比为(1-3)：1；
步骤4，将步骤3制备得到的有机胺脂C、咪唑啉季铵盐、乙醇和硫脲混合搅拌均匀，即得到环空保护液用缓蚀剂，其中，咪唑啉咪唑啉季铵盐采用油酸咪唑啉氯化苄季铵盐或者环烷酸咪唑啉氯化苄季铵盐，有机胺脂C、咪唑啉季铵盐、乙醇和硫脲的质量比为(6-8)：(1-3)：(3-5)：(1-2)。
7.根据权利要求6所述的环空保护液用缓蚀剂的制备方法，其特征在于：在步骤1中，醇胺与五氧化二磷的摩尔比为3:1，醇胺与五氧化二磷混合置于70-90℃下反应2h。
8.根据权利要求6所述的环空保护液用缓蚀剂的制备方法，其特征在于：在步骤2中，有机胺脂酯A与有机酸的摩尔比为(2-4)：1，有机胺脂酯A与有机酸混合均匀置于80-100℃下搅拌反应2h。
9.根据权利要求6所述的环空保护液用缓蚀剂的制备方法，其特征在于：在步骤3中，有机胺脂B与山梨醇的摩尔比为(1-2)：1，有机胺脂B与山梨醇混合均匀置于90-110℃下搅拌反应2h；在步骤4中，有机胺脂C、咪唑啉季铵盐、乙醇和硫脲的质量比为7：2：4：1。
10.如权利要求1-5任一所述的环空保护液用缓蚀剂在高矿化度盐水的油井环空保护上的应用，其特征在于：盐水矿化度为1000-150000mg/L下，环空保护液用缓蚀剂的有氧缓蚀率为82-89％，环空保护液用缓蚀剂的无氧缓蚀率为82-94％。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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