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CN112774660B - 一种孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法 - Google Patents

一种孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法，涉及固溶体制备技术领域。本发明所述孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法包括如下步骤：(1)配制含有铈离子和锆离子的金属盐溶液；(2)向金属盐溶液中加入表面活性剂和pH调节剂；(3)制备沉淀剂溶液；(4)制备稳定剂溶液；(5)将沉淀剂溶液和稳定剂溶液加入步骤(2)所得溶液中，得到悬浊液；(6)向悬浊液中加入分散剂，得到沉淀物；(7)将沉淀物压滤、洗涤、烘干、焙烧和过筛后，得到所述铈锆固溶体。通过在步骤(2)中控制pH值，在步骤(4)中控制稳定剂的添加量，可以得到所需孔群比例的铈锆固溶体，制备方法简单。

Description

一种孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法
技术领域
本发明涉及固溶体制备技术领域，尤其涉及一种孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法。
背景技术
目前铈锆固溶体主要用于机动车尾气处理技术上。第一代催化剂助剂氧化铈的晶体主要为萤石结构，其中存在三价和四价铈离子，具有优异的的储放氧性能。但是氧化铈在高温时容易烧结，性能下降较大，所以第二代催化剂助剂，在氧化铈的基础上加入锆，利用锆的立方相稳定结构，和铈形成固溶体，有效提高了催化剂助剂的耐高温性能，同时增加了晶格中的氧空穴，提高了催化剂助剂的储氧性能。目前第三代催化剂助剂，在铈锆的基础上加入了不同的稀土元素进行改性，进一步提高了催化剂助剂的耐高温性能和储氧性能。
目前铈锆固溶体的制备工艺有固相法，共沉淀法和水热法等，其中固相法虽然能制得固溶体，但因其经过高温烧结，存在比表面积低的缺点。水热法是目前研究比较热门的制备方法之一，其优点在于制得的铈锆固溶体晶型生长均匀，比表面积高，但水热法存在对生产设备要求高，需要加热能耗大的缺点。共沉淀法工艺简单，容易操作，因其制得的产品固溶度高，生产设备简单而容易大规模化生产，深受市场欢迎，但传统沉淀法生产的铈锆固溶体，其孔群结构不稳定，不能按市场需求进行调控。
多孔材料的孔容一般由一种或几种孔群结构组成，大小孔的比例会影响贵金属的使用效率，从而影响了三元催化器的工作效率。大孔过多，在工作环境中随着温度的上升，孔结构容易坍塌，将负载的贵金属包埋在里面，影响了贵金属的使用效率；小孔过多，容易造成贵金属反应的有效面积减小，影响三元催化器的转化性能，同时耐高温性能也将下降。不同下游厂家因所使用的后端工艺不同而对孔群结构的要求不同，而目前市场上沉淀法所生产的产品孔群结构单一不可控，未能满足其需求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铈盐溶液、锆盐溶液和除铈以外的至少一种稀土元素的盐溶液混合，得到金属盐溶液；
(2)在金属盐溶液中加入表面活性剂和pH调节剂，搅拌均匀，得到溶液A；
(3)将沉淀剂加入水中，分散均匀，得到溶液B；
(4)将稳定剂加入水中，分散均匀，得到溶液C；
(5)将溶液A和溶液C分别加入溶液B中，得到悬浊液D；
(6)向悬浊液D中加入分散剂，搅拌30～60min，得到沉淀物E；
(7)将沉淀物E压滤、洗涤、烘干、焙烧和过筛后，得到所述铈锆固溶体；
所述步骤(2)中，调节pH为0～0.7，所述步骤(4)中，调节稳定剂的加入量为铈锆固溶体质量的0.5～1.4％，得到2～5nm孔群占比＞50％的铈锆固溶体；所述步骤(2)中，调节pH为0.8～1.3，所述步骤(4)中，调节稳定剂的加入量为铈锆固溶体质量的1.5～3.0％，得到2～5nm孔群占比为40～60％的铈锆固溶体；所述步骤(2)中，调节pH为1.4～2.0，所述步骤(4)中，调节稳定剂的加入量为铈锆固溶体质量的3.1～5.0％，得到20～40nm孔群占比＞50％的铈锆固溶体。
步骤(2)中调节pH值会影响沉淀物的初始生成晶粒，pH值越高，生成的初始晶粒越大，20～40nm的孔群数量越多；步骤(4)中稳定剂的加入，能粘结溶液中的沉淀基团，同时形成骨架作用提供保护，减小后续工艺过程对结构的破坏，实验证明，增加稳定剂的用量可提升20～40nm孔群数量。
优选地，所述步骤(1)中，金属盐溶液中金属离子的浓度为0.3～1mol/L；所述步骤(2)中，表面活性剂的质量为铈锆固溶体质量的5～20％；所述步骤(3)中，溶液B中沉淀剂的浓度为3～7mol/L，所述沉淀剂包含氢氧化钠、碳酸钠、碳酸铵、草酸铵、氨水中的至少一种，沉淀剂中氢氧根离子与步骤(1)中金属盐溶液中金属离子的摩尔比为5～10:1；所述步骤(6)中，分散剂的质量为铈锆固溶体质量的5～50％。
优选地，所述表面活性剂包含聚乙二醇、聚丙二醇、异丙醇中的至少一种；其中，所述聚乙二醇的重均分子量为200～4000，所述聚丙二醇的重均分子量为200～2000。
优选地，所述铈盐溶液包含硝酸铈溶液、硝酸铈铵溶液、氯化铈溶液、硝酸高铈溶液中的至少一种；所述锆盐溶液包含硝酸锆溶液、氯氧化锆溶液中的至少一种；所述除铈以外的稀土元素的盐溶液包含稀土元素的硝酸盐溶液、氯盐溶液中的至少一种。
优选地，所述pH调节剂包含盐酸、硝酸、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。
优选地，所述稳定剂包含甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素中的至少一种。
优选地，所述分散剂包含十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、正癸酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、异十八酸、油酸、十二烷基甜菜碱中的至少一种。
所述步骤(5)中，溶液A加入到溶液B中的时间为10～50min，溶液C加入到溶液B中的时间为20～60min；所述溶液A加入到溶液B中的时间小于溶液C加入到溶液B中的时间，溶液A先于溶液C加完。
优选地，溶液A加入溶液B中用时20min，溶液C加入溶液B中用时30min。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：本发明制备的铈锆固溶体具有2～5nm和20～40nm两个特征孔群，可通过工艺调整控制两个特征孔群的比例，从而满足下游厂家的后端工艺需求，同时制备的铈锆固溶体具有优异的耐高温性能。
附图说明
图1为实施例1制备的铈锆固溶体的孔径分布图；
图2为实施例2制备的铈锆固溶体的孔径分布图；
图3为实施例3制备的铈锆固溶体的孔径分布图；
图4为实施例4制备的铈锆固溶体的孔径分布图；
图5为对比例1制备的铈锆固溶体的孔径分布图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法的一种实施例，本实施例制备的铈锆固溶体的质量为1kg，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按氧化物重量比为：CeO2：ZrO2：La2O3：Y2O3＝60:30:8:2称取硝酸铈铵、硝酸锆、硝酸镧和硝酸钇，配制成10L金属离子浓度为0.66mol/L的金属盐溶液；
(2)在金属盐溶液中加入50g聚乙二醇400，以硝酸调节pH至0.6，得到溶液A；
(3)制备10L NH3·H2O浓度为6mol/L的氨水溶液，即为溶液B，置于反应釜中持续搅拌；
(4)将5g羧甲基纤维素加水溶解，制成溶液C；
(5)将溶液A和溶液C同时加入溶液B中，溶液A加入溶液B中耗时20min，溶液C加入溶液B中耗时30min，得到悬浊液D；
(6)向悬浊液D中加入400g十四酸，继续搅拌30min，得到沉淀物E；
(7)将沉淀物E压滤、洗涤干净后，在80℃下烘干，干燥时间为6h；将烘干的物质以800℃焙烧5h，粉碎、过筛，得到所述铈锆固溶体。
实施例2
本发明所述孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法的一种实施例，本实施例制备的铈锆固溶体的质量为1kg，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按氧化物重量比为：CeO2：ZrO2：La2O3：Y2O3＝60:30:8:2称取硝酸铈铵、硝酸锆、硝酸镧和硝酸钇，配制成10L金属离子浓度为0.66mol/L的金属盐溶液；
(2)在金属盐溶液中加入50g聚乙二醇400，以硝酸调节pH至0.9，得到溶液A；
(3)制备10L NH3·H2O浓度为6mol/L的氨水溶液，即为溶液B，置于反应釜中持续搅拌；
(4)将18g羧甲基纤维素加水溶解，制成溶液C；
(5)将溶液A和溶液C同时加入溶液B中，溶液A加入溶液B中耗时20min，溶液C加入溶液B中耗时30min，得到悬浊液D；
(6)向悬浊液D中加入400g十四酸，继续搅拌30min，得到沉淀物E；
(7)将沉淀物E压滤、洗涤干净后，在80℃下烘干，干燥时间为6h；将烘干的物质以800℃焙烧5h，粉碎、过筛，得到所述铈锆固溶体。
实施例3
本发明所述孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法的一种实施例，本实施例制备的铈锆固溶体的质量为1kg，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按氧化物重量比为：CeO2：ZrO2：La2O3：Nd2O3＝30:63:2:5称取硝酸铈铵、硝酸锆、硝酸镧和硝酸钕，配制成10L金属离子浓度为0.73mol/L的金属盐溶液；
(2)在金属盐溶液中加入50g聚乙二醇200，以碳酸氢铵调节pH至0.9，得到溶液A；
(3)制备9L NH3·H2O浓度为6mol/L的氨水溶液，即为溶液B，置于反应釜中持续搅拌；
(4)将18g羧甲基纤维素加水溶解，制成溶液C；
(5)将溶液A和溶液C同时加入溶液B中，溶液A加入溶液B中耗时20min，溶液C加入溶液B中耗时30min，得到悬浊液D；
(6)向悬浊液D中加入500g十二酸，继续搅拌40min，得到沉淀物E；
(7)将沉淀物E压滤、洗涤干净后，在80℃下烘干，干燥时间为7h；将烘干的物质以800℃焙烧6h，粉碎、过筛，得到所述铈锆固溶体。
实施例4
本发明所述孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法的一种实施例，本实施例制备的铈锆固溶体的质量为1kg，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按氧化物重量比为：CeO2：ZrO2：Pr6O11：Y2O3＝50:42.5:5:2.5称取硝酸铈铵、硝酸锆、硝酸镨和硝酸钇，配制成10L金属离子浓度为0.69mol/L的金属盐溶液；
(2)在金属盐溶液中加入60g聚乙二醇1000，以碳酸氢铵调节pH至1.5，得到溶液A；
(3)制备10L NH3·H2O浓度为5mol/L的氨水溶液，即为溶液B，置于反应釜中持续搅拌；
(4)将32g羧甲基纤维素加水溶解，制成溶液C；
(5)将溶液A和溶液C同时加入溶液B中，溶液A加入溶液B中耗时25min，溶液C加入溶液B中耗时40min，得到悬浊液D；
(6)向悬浊液D中加入450g十四酸，继续搅拌30min，得到沉淀物E；
(7)将沉淀物E压滤、洗涤干净后，在80℃下烘干，干燥时间为6h；将烘干的物质以750℃焙烧4h，粉碎、过筛，得到所述铈锆固溶体。
对比例1
一种铈锆固溶体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按氧化物重量比为：CeO2：ZrO2：La2O3：Nd2O3＝30:63:2:5称取硝酸铈铵、硝酸锆、硝酸镧和硝酸钕，配制成10L金属离子浓度为0.73mol/L的金属盐溶液；
(2)在金属盐溶液中加入50g聚乙二醇200，以碳酸氢铵调节pH至0.9，得到溶液A；
(3)制备9L NH3·H2O浓度为6mol/L的氨水溶液，即为溶液B，置于反应釜中持续搅拌；
(4)将18g羧甲基纤维素加水溶解，制成溶液C；
(5)将溶液A和溶液C同时加入溶液B中，溶液A加入溶液B中耗时30min，溶液C加入溶液B中耗时30min，得到悬浊液D；
(6)向悬浊液D中加入500g十二酸，继续搅拌40min，得到沉淀物E；
(7)将沉淀物E压滤、洗涤干净后，在80℃下烘干，干燥时间为7h；将烘干的物质以800℃焙烧6h，粉碎、过筛，得到所述铈锆固溶体。
性能测试
1)孔径分析
采用气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定法对实施例1～4和对比例1制备的铈锆固溶体的孔容孔径进行分析，图1为实施例1制备的铈锆固溶体的孔容孔径图，从图1中可以看到，铈锆固溶体中2～5nm孔群占比较大；图2～3为实施例2～3制备的铈锆固溶体的孔容孔径图，从图2～3中可以看到，2～5nm的孔群和20～40nm孔群的占比相当；图4为实施例4制备的铈锆固溶体的孔容孔径图，从图4中可以看到，20～40nm孔群占比更大；图5为对比例1制备的铈锆固溶体的孔容孔径图，从图5中可以看到，对比例1中孔群的占比与实施例2却不一致。由此说明，在制备过程中，不同物质的添加时机对制备的产品具有较大影响；而本发明公开了一种通过控制pH值和稳定剂的添加量就能便捷地制备出所需孔群占比的铈锆固溶体。
2)高温稳定性
将新鲜态铈锆固溶体用马弗炉分别进行1000℃老化4小时和1100℃老化4小时，测试其比表面积。测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002848389540000081
Figure BDA0002848389540000091
从表1中可知，当以本发明所述方法制备铈锆固溶体时，所得铈锆固溶体均具有良好的高温稳定性，同时，对比实施例3和对比例1可知，当溶液A先于溶液C加完，制备出的铈锆固溶体的耐高温性能更好。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将铈盐溶液、锆盐溶液和除铈以外的至少一种稀土元素的盐溶液混合，得到金属盐溶液；
（2）在金属盐溶液中加入表面活性剂和pH调节剂，搅拌均匀，得到溶液A；
（3）将沉淀剂加入水中，分散均匀，得到溶液B；
（4）将稳定剂加入水中，分散均匀，得到溶液C；
（5）将溶液A和溶液C同时加入溶液B中，得到悬浊液D；
（6）向悬浊液D中加入分散剂，搅拌30~60min，得到沉淀物E；
（7）将沉淀物E压滤、洗涤、烘干、焙烧和过筛后，得到所述铈锆固溶体；
所述步骤（2）中，调节pH为0~0.7，所述步骤（4）中，调节稳定剂的加入量为铈锆固溶体质量的0.5~1.4%，得到2~5nm孔群占比＞50%的铈锆固溶体；所述步骤（2）中，调节pH为0.8~1.3，所述步骤（4）中，调节稳定剂的加入量为铈锆固溶体质量的1.5~3.0%，得到2~5nm孔群占比为40~60%的铈锆固溶体；所述步骤（2）中，调节pH为1.4~2.0，所述步骤（4）中，调节稳定剂的加入量为铈锆固溶体质量的3.1~5.0%，得到20~40nm孔群占比＞50%的铈锆固溶体；
所述步骤（4）中，稳定剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素中的至少一种。
2.如权利要求1所述的孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，金属盐溶液中金属离子的浓度为0.3~1mol/L；所述步骤（2）中，表面活性剂的质量为铈锆固溶体质量的5~20%；所述步骤（3）中，溶液B中沉淀剂的浓度为3~7mol/L，所述沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸铵、草酸铵、氨水中的至少一种，沉淀剂中氢氧根离子与步骤（1）中金属盐溶液中金属离子的摩尔比为5~10:1；所述步骤（6）中，分散剂的质量为铈锆固溶体质量的5~50%。
3.如权利要求2所述的孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙二醇、聚丙二醇、异丙醇中的至少一种；其中，所述聚乙二醇的重均分子量为200~4000，所述聚丙二醇的重均分子量为200~2000。
4.如权利要求1所述的孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法，其特征在于，所述铈盐溶液为硝酸铈溶液、硝酸铈铵溶液、氯化铈溶液、硝酸高铈溶液中的至少一种；所述锆盐溶液为硝酸锆溶液、氯氧化锆溶液中的至少一种；所述除铈以外的稀土元素的盐溶液为稀土元素的硝酸盐溶液、氯盐溶液中的至少一种。
5.如权利要求1所述的孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为盐酸、硝酸、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。
6.如权利要求1所述的孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法，其特征在于，所述分散剂为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、正癸酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、异十八酸、油酸、十二烷基甜菜碱中的至少一种。
7.如权利要求1所述的孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，溶液A加入到溶液B中的时间为10~50min，溶液C加入到溶液B中的时间为20~60min；所述溶液A加入到溶液B中的时间小于溶液C加入到溶液B中的时间，溶液A先于溶液C加完。
8.如权利要求1所述的孔群比例可调的铈锆固溶体的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中，烘干温度为60~80℃，烘干时间为6~10 h，焙烧温度为700~900℃，焙烧时间为4~10 h。
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