CN112679362B - 一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺 - Google Patents
一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种制备2,4‑二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺，三级逆流超重力萃取装置的有机相进口、熟化超重力萃取反应器的有机相进口均与氯苯源连接，三级逆流超重力萃取装置的废酸出口连接熟化超重力萃取反应器的废酸进口，三级逆流超重力萃取装置的酸相进口连接酸相源。工艺为：向三级逆流超重力萃取装置通入酸相直至三级逆流超重力萃取装置的废酸出口有液体流出，向三级逆流超重力萃取装置通入氯苯进行三级逆流萃取同时进行硝化反应；三级逆流萃取后废酸输送至萃取反应器，直至熟化超重力萃取反应器的废酸出口有液体流出，再向萃取反应器通入氯苯进行熟化反应。本发明不仅处理温度较低，而且对于酸相中硝酸、有机物的处理效率较高。
Description
技术领域
本发明涉及2,4-二硝基氯苯的制备工艺，具体涉及一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
2,4-二硝基氯苯是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、农药、染料、炸药、化学助剂等领域，下游可以衍生出许多重要的精细化工中间体，主要品种有2,4-二硝基苯胺、2,4-二硝基苯酚、2,4-二氨基氯苯、2,4-二氨基苯酚、6-氯-2,4-二硝基苯胺等。目前生成2,4-二硝基氯苯主要有两种传统工艺，一种以对硝基氯苯作为原料，进行一步硝化；另一种使用氯苯为原料进行两步硝化。无论何种工艺其反应过程中均需要采用混酸进行硝化反应，为了使原料的有机反应完全，一般需要使混酸中的硝酸过量，在反应结束后经过分相会产生含有硝酸的酸相。同时，酸相中还含有例如2,4-二硝基氯苯(24DNC)、2,6-二硝基氯苯(26DNC)和4-硝基氯苯(4MNC)等有机物。
2,4-二硝基氯苯产生酸相的处理为加热浓缩，对浓缩后的废酸进行再利用。硝酸加热易分解产生氮氧化物，若直接对废酸进行加热浓缩，则会由于硝酸的存在，产生污染。同时，酸相中还含有部分有机物，影响酸相的浓缩及再利用。因而在对废酸进行浓缩前，需要对废酸中的硝酸及有机物进行去除。经过发明人研究发现，目前对于2,4-二硝基氯苯产生酸相中硝酸及有机物处理的报道较少，且当前处理工艺在处理硝化废酸中的硝酸及有机物时，存在耗能高、处理效果差等问题。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺，不仅不需要提供外部热源、处理温度较低，而且对于酸相中的硝酸、有机物的处理效率较高。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统，包括三级逆流超重力萃取装置、熟化超重力萃取反应器、氯苯源、酸相源，三级逆流超重力萃取装置的有机相进口、熟化超重力萃取反应器的有机相进口均与氯苯源连接，三级逆流超重力萃取装置的废酸出口连接熟化超重力萃取反应器的废酸进口，三级逆流超重力萃取装置的酸相进口连接酸相源。
另一方面，一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取工艺，提供上述萃取系统，向三级逆流超重力萃取装置通入酸相直至三级逆流超重力萃取装置的废酸出口有液体流出，再向三级逆流超重力萃取装置通入氯苯进行三级逆流萃取同时进行硝化反应；
三级逆流萃取后废酸输送至熟化超重力萃取反应器，直至熟化超重力萃取反应器的废酸出口有液体流出，再向熟化超重力萃取反应器通入氯苯进行熟化反应；
其中，硝化反应、熟化反应的温度为60～80℃。
首先，本发明以氯苯作为萃取剂，在60～80℃时，能够进行硝化反应，消耗酸相中的硝酸，其次，本发明采用三级逆流萃取的方式，能够使得氯苯与酸相混合更为均匀，保证氯苯在60～80℃下与硝酸反应完全，从而降低能耗。然而，经过实验发现，仅将氯苯从一级萃取输入，氯苯的用量增加50％，硝酸的去除效率降低40％。因而，本发明对在三级逆流萃取后废酸，采用新鲜的氯苯进一步熟化反应处理，在减少氯苯用量的前提下，同时实现有机物萃取效率大幅度提高和硝酸的残存量大幅度减少的效果。
本发明的有益效果为：
1.本发明采用氯苯作为废酸的萃取剂，既减少了外源萃取剂的引入和回收的能耗，又将废酸中残余的少量硝酸进行反应后生产硝基氯苯。
2.本发明采用三级逆流萃取结合氯苯作为酸相的萃取剂的方式，在60～80℃下，不仅既提高了萃取效率，又保证了残余硝酸与氯苯反应的效率，减少了废酸中硝酸的残余量，减少氮氧化合物废气排放和废酸浓缩难度，从而降低了酸相处理的能耗。
3.本发明采用一级超重力熟化超重力萃取反应器结合氯苯作为三级逆流萃取出口废酸的方式，进行熟化反应处理，不仅增强了传质传热效率，又可提高硝酸处理效率、减少氯苯的使用量。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例的制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统的结构示意图；
其中，1、三级逆流超重力萃取装置，2、熟化超重力萃取反应器，3、氯苯储罐，4、酸相储罐，5、废酸接收罐，6、有机相接收罐，7、第一氯苯计量泵，8、第二氯苯计量泵，9、酸相计量泵。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有技术在处理2,4-二硝基氯苯产生酸相中的硝酸及有机物时存在耗能高、处理效果较差的问题，本发明提出了一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统及工艺。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统，包括三级逆流超重力萃取装置、熟化超重力萃取反应器、氯苯源、酸相源，三级逆流超重力萃取装置的有机相进口、熟化超重力萃取反应器的有机相进口均与氯苯源连接，三级逆流超重力萃取装置的废酸出口连接熟化超重力萃取反应器的废酸进口，三级逆流超重力萃取装置的酸相进口连接酸相源。
三级逆流超重力萃取装置的有机相进口、熟化超重力萃取反应器的有机相进口与氯苯源连接的管线均安装泵体，用于氯苯的输送。该实施方式的一些实施例中，三级逆流超重力萃取装置的有机相进口、熟化超重力萃取反应器的有机相进口与氯苯源连接的管线均安装氯苯计量泵。采用计量泵对氯苯进行输送，有利于对氯苯的量进行控制，从而对酸相萃取产生更好的效果。
本发明所述的熟化反应是指，在反应临到终点的时候，再额外补充少量氯苯，保证酸相中的硝酸可以反应的更彻底，使萃取后的酸相品质更好。
该实施方式的一些实施例中，熟化超重力萃取反应器的有机相出口、三级逆流超重力萃取装置的有机相出口均与有机相接收罐连接。萃取后的有机相中不仅含有氯苯，而且含有一硝基氯苯、二硝基氯苯，该有机相可以进一步作为2,4-二硝基氯苯的原料，从而保证硝化反应安全性，降低2,4-二硝基氯苯生产总能耗。
该实施方式的一些实施例中，所述熟化超重力萃取反应器为逆流萃取器。进行逆流萃取反应，进一步保证硝酸、有机物的完全去除。
该实施方式的一些实施例中，三级逆流超重力萃取装置的酸相进口连接酸相源的管线设置酸相计量泵。对萃取过程中的酸相进料进行控制，以达到更好的萃取效果。
该实施方式的一些实施例中，包括废酸接收罐，萃取反应器的废酸出口连接废酸接收罐。
本发明的另一种实施方式，提供了一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取工艺，提供上述萃取系统，向三级逆流超重力萃取装置通入酸相直至三级逆流超重力萃取装置的废酸出口有液体流出，再向三级逆流超重力萃取装置通入氯苯进行三级逆流萃取同时进行硝化反应；
三级逆流萃取后废酸输送至萃取反应器，直至熟化超重力萃取反应器的废酸出口有液体流出，再向萃取反应器通入氯苯进行熟化反应；
其中，硝化反应、熟化反应的温度为60～80℃。
本发明以氯苯作为酸相的萃取剂，在60～80℃下，采用三级逆流萃取的方式进行萃取和硝化反应实现酸相中有机物和硝酸的去除。本发明通过熟化反应，大大提高了酸相中有机物和硝酸的去除效果。
该实施方式的一些实施例中，硝化反应、熟化反应的温度为60～65℃。该条件下，萃取效率较好。
该实施方式的一些实施例中，三级逆流萃取中，酸相的体积流量与氯苯的体积流量的比为8:0.70～0.80。
该实施方式的一些实施例中，以三级逆流萃取中的氯苯的体积流量与熟化反应的氯苯的体积流量之和作为氯苯总体积流量，熟化反应的氯苯的体积流量为氯苯总体积流量的20～30％。
该实施方式的一些实施例中，熟化反应过程中同时进行逆流萃取。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例
主要设备如表1所示。
表1主要设备
| 序号 | 设备名称 | 设备位号 | 数量/台 |
| 1 | 萃取反应器 | M101A/B/C/D | 4 |
| 2 | 氯苯计量泵 | P101A/B | 2 |
| 3 | 酸相计量泵 | P102 | 1 |
| 4 | 氯苯储罐 | V101 | 1 |
| 5 | 酸相储罐 | V102 | 1 |
| 6 | 废酸接收罐 | V103 | 1 |
| 7 | 有机相接收罐 | V104 | 1 |
其中，4台萃取反应器均为逆流萃取器，其中，萃取反应器M101A、萃取反应器M101B、萃取反应器M101C依次串联形成三级逆流超重力萃取装置，萃取反应器M101D作为熟化超重力萃取反应器。计量泵P101A作为第一氯苯计量泵，计量泵P101B作为第二氯苯计量泵，计量泵P102作为酸相计量泵。
采用上述主要设备组成的制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取系统，如图1所示，三级逆流超重力萃取装置1的有机相进口、熟化超重力萃取反应器2的有机相进口均与氯苯储罐3连接，三级逆流超重力萃取装置1的废酸出口连接熟化超重力萃取反应器2的废酸进口，三级逆流超重力萃取装置1的酸相进口连接酸相储罐4，熟化超重力萃取反应器2的废酸出口连接废酸接收罐5，熟化超重力萃取反应器2的有机相出口、三级逆流超重力萃取装置1的有机相出口均与有机相接收罐连接6。
熟化超重力萃取反应器2的有机相进口与氯苯储罐3连接的管线安装第一氯苯计量泵7。
三级逆流超重力萃取装置1的有机相进口与氯苯储罐3连接的管线安装第二氯苯计量泵8。
三级逆流超重力萃取装置1的酸相进口连接酸相储罐4的管线设置酸相计量泵9。
主要原材料如表2所示。
表2主要原材料
制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取工艺，步骤如下：
(1)开启萃取反应器保温加热装置，控制设备温度保持在60～65℃。
(2)开启酸相计量泵，向萃取反应器M101A中输送8份体积流量酸相，直至萃取反应器M101C中的废酸出口有液体流出为止。
(3)待废酸出口有液体流出时，开启第二氯苯计量泵往萃取反应器M101C中输送0.75份体积流量氯苯，进行萃取硝化反应；氯苯和酸相反应分相后，得到废酸3和有机相1。
(4)有机相1进入萃取反应器M101B与其中的废酸1进行萃取硝化反应得到废酸2和有机相2。
(5)有机相2进入萃取反应器M101A与其中的酸相进行萃取硝化反应分相得到废酸1和有机相3，有机相3进入有机相接收罐。
(6)步骤(3)中萃取反应分相后得到的废酸3，则进入萃取反应器M101D，待萃取反应器M101D废酸出口有液体流出时，开启第一氯苯计量泵往其中输送0.25份体积流量氯苯进行熟化反应。
(7)熟化反应结束后，萃取分相器得到废酸4和有机相4，废酸4进入废酸接收罐，有机相4进入有机相接收罐。
酸相和废酸4中杂质种类及含量如表3所示。
表3酸相、废酸3和废酸4中杂质种类及含量
| 物料名称 | 硝酸/％ | 24DNC％ | 26DNC％ | 4MNC％ | 有机物/％ |
| 酸相 | 2 | 6.83 | 0.23 | 0.38 | 7.44 |
| 废酸3 | 0.88 | 1.26 | 0.04 | 0.12 | 1.42 |
| 废酸4 | 0.10 | 0.18 | 0 | 0 | 0.18 |
其中，有机物为24DNC、26DNC和4MNC。
表3表明，经过本实施例的萃取反应分相后，得到的废酸中有机物含量≤0.3％，硝酸含量≤0.2％。酸相中硝酸去除率95％、有机物去除率97.58％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取工艺，其特征是，提供萃取系统，所述萃取系统包括三级逆流超重力萃取装置、熟化超重力萃取反应器、氯苯源、酸相源，三级逆流超重力萃取装置的有机相进口、熟化超重力萃取反应器的有机相进口均与氯苯源连接，三级逆流超重力萃取装置的废酸出口连接熟化超重力萃取反应器的废酸进口，三级逆流超重力萃取装置的酸相进口连接酸相源；
熟化超重力萃取反应器的有机相出口、三级逆流超重力萃取装置的有机相出口均与有机相接收罐连接；
向三级逆流超重力萃取装置通入酸相直至三级逆流超重力萃取装置的废酸出口有液体流出，再向三级逆流超重力萃取装置通入氯苯进行三级逆流萃取同时进行硝化反应；
三级逆流萃取后废酸输送至萃取反应器，直至熟化超重力萃取反应器的废酸出口有液体流出，再向熟化超重力萃取反应器通入氯苯进行熟化反应；
其中，硝化反应、熟化反应的温度为60～80℃。
2.如权利要求1所述的制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取工艺，其特征是，所述熟化超重力萃取反应器为逆流萃取器。
3.如权利要求1所述的制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取工艺，其特征是，三级逆流超重力萃取装置的酸相进口连接酸相源的管线设置酸相计量泵。
4.如权利要求1所述的制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取工艺，其特征是，包括废酸接收罐，萃取反应器的废酸出口连接废酸接收罐。
5.如权利要求1所述的制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取工艺，其特征是，硝化反应、熟化反应的温度为60～65℃。
6.如权利要求1所述的制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取工艺，其特征是，三级逆流萃取中，酸相的体积流量与氯苯的体积流量的比为8:0.70～0.80。
7.如权利要求6所述的制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取工艺，其特征是，以三级逆流萃取中的氯苯的体积流量与熟化反应的氯苯的体积流量之和作为氯苯总体积流量，熟化反应的氯苯的体积流量为氯苯总体积流量的20～30％。
8.如权利要求1所述的制备2,4-二硝基氯苯产生酸相的萃取工艺，其特征是，熟化反应过程中同时进行逆流萃取。
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