CN112624619A - 利用沙漠风积沙合成的石英纳米晶微晶玻璃及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用沙漠风积沙合成的石英纳米晶微晶玻璃及其合成方法，其方法包括如下步骤：(1)原料预处理及粉磨制备混合粉体；(2)混合粉体制备基础玻璃；(3)基础玻璃破碎后压制成型制备得到中间体；(4)中间体核化烧结制备得到石英纳米晶微晶玻璃；以及利用该方法合成的石英纳米晶微晶玻璃。本发明合成的石英纳米晶微晶玻璃主晶相为高温方石英纳米晶相，含量为55‑85％，第二相为玻璃相；石英纳米晶微晶玻璃的晶粒尺寸小于100nm，致密度为90‑98％，弯曲强度为60‑190MPa，维氏硬度为350‑1150HV。
Description
技术领域：
本发明涉及利用沙漠风积沙合成的石英微晶玻璃及其合成方法，特别是涉及一种利用沙漠风积沙合成的石英纳米晶微晶玻璃及其合成方法。
背景技术：
微晶玻璃兼有玻璃非晶与陶瓷晶体的双重性质，综合性能优于玻璃，作为一种新型的陶瓷材料广泛应用于建筑、电子、生物、国防等领域。石英微晶玻璃是应用最为广泛的微晶玻璃之一，具有优异的力学性能与光学性能、良好的耐酸碱腐蚀性与抗冲击能力。如果将石英微晶玻璃的晶粒尺寸控制到小于100nm的范围内，即在玻璃中形成纳米级的石英晶粒，那么玻璃的硬度、强度、耐酸碱腐蚀性将显著提高。
近年来，国内外合成纳米晶微晶玻璃的研究较多，原料及生成微晶相的种类繁多，工艺也较复杂，如微晶玻璃的纳米微晶相种类包括镁铝尖晶石、NaYF4、堇青石、磷灰石、钛酸锶、LiAl5O8、锗酸盐、透辉石相、莫来石等，纳米晶的尺寸大多为30-250nm。然而，国内外合成石英纳米晶微晶玻璃的相关研究较少。
对于微晶玻璃，除了需要考虑性能之外，还需要考虑原料的来源及成本问题。目前，合成微晶玻璃的原料主要集中在石英含量高的天然矿物原料上。由于天然矿物原料的严重消耗对环境造成了不可逆的破坏，所以近年来国家提出了绿色发展的概念，工业上也逐渐采用固体废弃物如高炉炉渣、粉煤灰、煤矸石等代替常规原料来合成微晶玻璃。但是，工业炉渣、粉煤灰、铬铁渣等均含有浓度超标的Cd、Cr、Hg、Se等重金属有害物质，从一定程度上阻碍了其广泛应用。总的来看，固体废弃物的分布、储量以及其自身存在的有害成分并不能很好地满足微晶玻璃工业长远发展的需要，那么寻找合适的原料替代物显得尤为重要。
我国西北地区沙漠及沙地分布广泛，由石英与长石相组成的沙漠风积沙可以作为石英类矿物的最佳替代物用于微晶玻璃的合成。目前，国内有一些以风积沙为主料合成微晶玻璃板的专利，如：专利CN00119151.9和CN201010240380.8；以及利用废旧玻璃制备微晶玻璃陶瓷复合砖的专利，如专利CN201911294711.3；以上专利合成过程需要添加的原料及助剂种类繁多，且微晶玻璃中未提及相组成、晶粒度、微观结构及性能，而常规微晶玻璃的晶粒度大多数都达不到纳米的级别。而目前，采用风积沙合成石英纳米晶微晶玻璃的研究几乎没有。
发明内容：
鉴于微晶玻璃原料及性能需求，本发明第一个目的在于提供一种使用取之不尽的沙漠风积沙为主要原料合成石英纳米晶微晶玻璃的方法，其合成工艺简单，原料来源广泛，且原料成本低，对于降低微晶玻璃的合成成本，缓解资源短缺与沙漠带来的环境问题具有重要意义。
本发明的第二个目的在于提供一种低成本、性能优异、能够满足日用、建筑、工业级微晶玻璃制品需要的利用沙漠风积沙合成的石英纳米晶微晶玻璃。
本发明的第一个目的由如下技术方案实施：利用沙漠风积沙合成石英纳米晶微晶玻璃的方法，其包括如下步骤：(1)原料预处理及粉磨制备混合粉体；(2)混合粉体制备基础玻璃；(3)基础玻璃破碎后压制成型制备得到中间体；(4)中间体核化烧结制备得到石英纳米晶微晶玻璃；其中，
(1)原料预处理及粉磨制备混合粉体：将沙漠风积沙进行预处理，用以调节沙漠风积沙中的杂质含量，将预处理后的沙漠风积沙作为主要原料，将工业氧化镁和硼酸作为辅料，混合后进行粉磨，制备得到混合粉体；
(2)混合粉体制备基础玻璃：将所述混合粉体在1450-1500℃熔融4-5h后快速倒入经预热的钢模中制取基础玻璃；
(3)基础玻璃破碎后压制成型制备得到中间体：将所述基础玻璃破碎为小于1mm的块体，然后于室温装入模具中，在10-30MPa的压力下压制120-180S成型，制备得到致密的中间体，为后续微晶玻璃的致密化做准备；
(4)中间体核化烧结制备得到石英纳米晶微晶玻璃：将所述中间体先在950-970℃核化1-2h，然后在950-1100℃烧结1-4h获得不同石英含量及性能的石英纳米晶微晶玻璃。
优选的，所述混合粉体中化学成分质量百分含量为：70-90％SiO2、5-11％Al2O3、小于10％MgO、1-2％NaO、1-2％K2O、1-2％CaO、小于2％TiO2、1-10％H3BO3，以上各化学成分的质量百分含量之和为百分之百；
优选的，所述步骤(1)中，将沙漠风积沙进行预处理具体方法为：将沙漠风积沙放入不同目数的系列分级筛中进行筛分，得到不同粒径和杂质含量的预处理风积沙，然后选用不同粒径和杂质含量的所述预处理风积沙来调节杂质比例，得到预处理后的沙漠风积沙。
利用不同孔径的分级筛分离出不同粒径的沙漠风积沙，由于沙漠风积沙中石英粒径通常大于杂质颗粒的粒径，即杂质含量随着沙漠风积沙粒径的减小而升高，故通过粒径筛选可分离出沙漠风积沙中的杂质，粒径小于150目的沙漠风积沙中石英含量高，大于300目的沙漠风积沙中杂质含量显著升高；接着通过选用不同粒径下的沙漠风积沙调节杂质比例，从而达到控制杂质比例的目的。利用沙漠风积沙中的杂质，能够更好地控制微晶玻璃的析晶，免去了外加大量晶核剂的步骤，起到了与外加晶核剂一样的作用。
沙漠风积沙预处理方法可以控制杂质比例，即起到了调节玻璃熔融温度、调节玻璃析晶量的作用，使得合成的微晶玻璃中晶相与玻璃相含量也是可控的。
优选的，所述混合粉体的粒径为5-50μm。较小的球磨粒度对玻璃熔融温度的降低以及基础玻璃的形成具有积极作用。
优选的，所述步骤(2)中，钢模预热温度为500℃。
本发明的第二个目的由如下技术方案实施：利用本发明方法制备得到的石英纳米晶微晶玻璃。
具体的，所述石英纳米晶微晶玻璃的晶粒尺寸小于100nm，主晶相为高温方石英(High-Cristobalite)纳米晶相，含量为55-85％，第二相为玻璃相。
本发明的优点：
1、本发明以沙漠风积沙为主要原料合成具有纳米级晶粒的石英微晶玻璃，与常规玻璃以及具有微米级晶粒的微晶玻璃制品相比，合成所需原料种类少、具有原料来源广、工艺简单、综合性能优异的特点，可用于生产化学器皿、耐腐蚀管道、高级墙地砖、耐火材料、金属封装材料、陶瓷结构件等制品，广泛应用于结构或功能陶瓷领域。
2、沙漠风积沙的组成中几乎不含有害物质，长石相具有良好的助溶作用，是天然的烧结助剂，杂质元素对于玻璃熔融及析晶具有积极作用，杂质离子能够更好地控制微晶玻璃的析晶，免去了外加大量晶核剂的步骤，起到了与外加晶核剂一样的作用；进而能够显著降低合成温度，改善微晶玻璃的综合性能。
3、基于风积沙颗粒的粒度分布规律，本发明对合成石英纳米晶微晶玻璃的风积沙原料进行了物理预处理，通过粒径筛选分离出风积沙中的杂质，从而达到控制杂质比例的目的，使得合成的微晶玻璃中晶相与玻璃相含量是可控的。
4、本发明形成的石英纳米晶微晶玻璃的主晶相为高温方石英纳米晶相，含量为55-85％，第二相为玻璃相，高温方石英纳米晶相与玻璃相的相比例可按照使用要求进行调整，以适应各种性能的需要；高温方石英纳米晶相具有良好的高温稳定性、高硬度、优异的耐磨性、耐腐蚀性、高反光性，由于与金属的热膨胀系数接近，也可用于金属的封接之中；
5、本发明合成的石英纳米晶微晶玻璃的晶粒尺寸小于100nm，在微晶玻璃中形成具有纳米尺度的石英晶粒，均匀弥散分布的纳米晶对于微晶玻璃综合性能的提高具有显著的作用；本发明合成的石英纳米晶微晶玻璃的致密度为90-98％，弯曲强度为60-190MPa，维氏硬度为350-1150HV。
附图说明：
图1为实施例1制备得到的石英纳米晶微晶玻璃SEM照片。
图2为实施例1合成的石英纳米晶微晶玻璃的X射线衍射图谱。
具体实施方式：
实施例1：将沙漠风积沙进行预处理，用以调节沙漠风积沙中的杂质含量，本实施例中预处理后的沙漠风积沙中杂质的质量百分含量为30％；将预处理后的沙漠风积沙作为主要原料，将工业氧化镁和硼酸作为辅料，混合后通过湿法球磨4h混料制粉，制备得到混合粉体；混合粉体中化学成分质量百分含量为70％SiO2、8％Al2O3、9.2％MgO、1.1％NaO、1.1％K2O、1.4％CaO、0.2％TiO2、9％H3BO3，以上各化学成分的质量百分含量之和为百分之百。混合粉体在1450℃熔融4h后快速倒入预热温度为500℃的圆柱形钢模中制取基础玻璃。将基础玻璃破碎为小于1mm的块体，然后于室温装入模具中，在20MPa的压力下压制180S成型，制备得到致密的中间体，为后续微晶玻璃的致密化做准备；将制备得到的中间体先在950℃核化1h，然后在1000℃烧结1h获得的石英纳米晶微晶玻璃。
本实施例石英纳米晶微晶玻璃中主晶相为高温方石英(High-Cristobalite)纳米晶相，含量为56％，第二相为玻璃相，合成石英纳米晶微晶玻璃的相组成如图2所示。如图1所示，合成的石英纳米晶微晶玻璃的晶粒尺寸小于100nm，平均晶粒尺寸为71nm；致密度为90％，弯曲强度为90MPa，维氏硬度为650HV。
实施例2：将沙漠风积沙进行预处理，用以调节沙漠风积沙中的杂质含量，本实施例中预处理后的沙漠风积沙中杂质的质量百分含量为25％；将预处理后的沙漠风积沙作为主要原料，将工业氧化镁和硼酸作为辅料，混合后通过湿法球磨4h混料制粉，制备得到混合粉体；混合粉体中化学成分质量百分含量为75％SiO2、8％Al2O3、1.2％MgO、1.2％NaO、1.2％K2O、1.5％CaO、1.9％TiO2、10％H3BO3，以上各化学成分的质量百分含量之和为百分之百。混合粉体在1450℃熔融4h后快速倒入预热温度为500℃的圆柱形钢模中制取基础玻璃。将基础玻璃破碎为小于1mm的块体，然后于室温装入模具中，在20MPa的压力下压制120S成型，制备得到致密的中间体，为后续微晶玻璃的致密化做准备；将制备得到的中间体先在970℃核化2h，然后在1000℃烧结2h获得的石英纳米晶微晶玻璃。
本实施例石英纳米晶微晶玻璃中主晶相为高温方石英(High-Cristobalite)纳米晶相，含量为58％，第二相为玻璃相；合成的石英纳米晶微晶玻璃的晶粒尺寸小于100nm，平均晶粒尺寸为75nm，致密度为91％，弯曲强度为121MPa，维氏硬度为780HV。
实施例3：将沙漠风积沙进行预处理，用以调节沙漠风积沙中的杂质含量，本实施例中预处理后的沙漠风积沙中杂质的质量百分含量为20％；将预处理后的沙漠风积沙作为主要原料，将工业氧化镁和硼酸作为辅料，混合后通过湿法球磨4h混料制粉，制备得到混合粉体；混合粉体中化学成分质量百分含量为80％SiO2、9％Al2O3、1.6％MgO、1.3％NaO、1.3％K2O、1.6％CaO、0.2％TiO2、5％H3BO3，以上各化学成分的质量百分含量之和为百分之百。混合粉体在1450℃熔融4h后快速倒入预热温度为500℃的圆柱形钢模中制取基础玻璃。将基础玻璃破碎为小于1mm的块体，然后于室温装入模具中，在30MPa的压力下压制120S成型，制备得到致密的中间体，为后续微晶玻璃的致密化做准备；将制备得到的中间体先在950℃核化2h，然后在1050℃烧结1h获得的石英纳米晶微晶玻璃。
本实施例石英纳米晶微晶玻璃中主晶相为高温方石英(High-Cristobalite)纳米晶相，含量为67％，第二相为玻璃相；合成的石英纳米晶微晶玻璃的晶粒尺寸小于100nm，平均晶粒尺寸为78nm，致密度为95％，弯曲强度为152MPa，维氏硬度为892HV。
实施例4：将沙漠风积沙进行预处理，用以调节沙漠风积沙中的杂质含量，本实施例中预处理后的沙漠风积沙中杂质的质量百分含量为15％；将预处理后的沙漠风积沙作为主要原料，将工业氧化镁和硼酸作为辅料，混合后通过湿法球磨4h混料制粉，制备得到混合粉体；混合粉体中化学成分质量百分含量为85％SiO2、9％Al2O3、0.3％MgO、1.4％NaO、1.4％K2O、1.7％CaO、0.2％TiO2、1％H3BO3，以上各化学成分的质量百分含量之和为百分之百。混合粉体在1450℃熔融4h后快速倒入预热温度为500℃的圆柱形钢模中制取基础玻璃。将基础玻璃破碎为小于1mm的块体，然后于室温装入模具中，在30MPa的压力下压制180S成型，制备得到致密的中间体，为后续微晶玻璃的致密化做准备；将制备得到的中间体先在950℃核化2h，然后在1050℃烧结2h获得的石英纳米晶微晶玻璃。
本实施例石英纳米晶微晶玻璃中主晶相为高温方石英(High-Cristobalite)纳米晶相，含量为79％，第二相为玻璃相；合成的石英纳米晶微晶玻璃的晶粒尺寸小于100nm，平均晶粒尺寸为82nm，致密度为97％，弯曲强度为171MPa，维氏硬度为998HV。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.利用沙漠风积沙合成石英纳米晶微晶玻璃的方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)原料预处理及粉磨制备混合粉体；(2)混合粉体制备基础玻璃；(3)基础玻璃破碎后压制成型制备得到中间体；(4)中间体核化烧结制备得到石英纳米晶微晶玻璃；其中，
(1)原料预处理及粉磨制备混合粉体：将沙漠风积沙进行预处理，用以调节沙漠风积沙中的杂质含量，将预处理后的沙漠风积沙作为主要原料，将工业氧化镁和硼酸作为辅料，混合后进行粉磨，制备得到混合粉体；
(2)混合粉体制备基础玻璃：将所述混合粉体在1450-1500℃熔融4-5h后快速倒入经预热的钢模中制取基础玻璃；
(3)基础玻璃破碎后压制成型制备得到中间体：将所述基础玻璃破碎为小于1mm的块体，然后于室温装入模具中，在10-30MPa的压力下压制120-180S成型，制备得到致密的中间体，为后续微晶玻璃的致密化做准备；
(4)中间体核化烧结制备得到石英纳米晶微晶玻璃：将所述中间体先在950-970℃核化1-2h，然后在950-1100℃烧结1-4h获得不同石英含量及性能的石英纳米晶微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的利用沙漠风积沙合成石英纳米晶微晶玻璃的方法，其特征在于，所述混合粉体中化学成分质量百分含量为：70-90％SiO2、5-11％Al2O3、小于10％MgO、1-2％NaO、1-2％K2O、1-2％CaO、小于2％TiO2、1-10％H3BO3，以上各化学成分的质量百分含量之和为百分之百。
3.根据权利要求1所述的利用沙漠风积沙合成石英纳米晶微晶玻璃的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将沙漠风积沙进行预处理具体方法为：将沙漠风积沙放入80目-800目的系列分级筛中进行筛分，得到不同粒径和杂质含量的预处理风积沙，然后选用不同粒径和杂质含量的所述预处理风积沙来调节杂质比例，得到预处理后的沙漠风积沙。
4.根据权利要求1所述的利用沙漠风积沙合成石英纳米晶微晶玻璃的方法，其特征在于，所述混合粉体的粒径为5-50μm。
5.根据权利要求1所述的利用沙漠风积沙合成石英纳米晶微晶玻璃的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，钢模预热温度为500℃。
6.利用权利要求1-5任一所述方法制备得到的为石英纳米晶微晶玻璃。
7.根据权利要求6所述的石英纳米晶微晶玻璃，其特征在于，所述石英纳米晶微晶玻璃的晶粒尺寸小于100nm，主晶相为高温方石英纳米晶相，含量为55-85％，第二相为玻璃相。
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