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CN112582604A - 一种高镍三元锂电池正极材料的改性方法 - Google Patents

一种高镍三元锂电池正极材料的改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，具体是一种高镍三元锂电池正极材料的改性方法，包括以下步骤：S1.合成球形LiNi0.8Co0.1‑xFexMn0.1O2前驱体：以化学计量比将NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、FeSO4·7H2O、MnSO4·H2O溶于去离子水中，使其摩尔浓度为2mol/L；将溶解后的溶液与沉淀剂、络合剂，在50℃的恒温水浴中进行共沉淀反应；本发明的有益效果为通过对x为0.025‑0.035正极的改进，使其循环稳定性得到了显著提高，500次循环后，其初始容量保持在62％，初始放电容量高达234.2mAh g‑1，0.1C，使电池能量密度高，电池寿命长。

Description

一种高镍三元锂电池正极材料的改性方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体是一种高镍三元锂电池正极材料的改性方法。
背景技术
高能量密度、低成本的富镍层状氧化物有望成为锂离子电池的正极材料；各国政府越来越多地采用LiNi0.8Co0.10-xFexMn0.1O2，x＝O和LiNi0.8Co0.15Al0.05O2作为电池来替代内燃机汽车，以减少二氧化碳排放。
然而，这些正极的主要缺点是循环稳定性差和热性能差，为了解决电池性能下降的问题，提高电池的安全性，国际上已经提出并做了大量的工作，在稳定的电化学行为方面，在循环过程中需要保持结构的完整性，虽然各种方案都涉及通过掺杂Al、Mg、Ti、Zr、Cr、V、Nd和W来改变成分，以延长富镍层状正极材料的循环寿命，但仍不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高镍三元锂电池正极材料的改性方法，以解决上述背景技术中提出的锂离子电池正极的循环稳定性差和热性能差问题。
本发明的技术方案是：一种高镍三元锂电池正极材料的改性方法，包括以下步骤：
S1.合成球形Li[Ni0.8Co0.1Mn0.1](OH)2前驱体：以化学计量比将NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、FeSO4·7H2O、MnSO4·H2O溶于去离子水中，使其摩尔浓度为2mol/L；将溶解后的溶液与沉淀剂、络合剂，在50-60℃的恒温水浴中进行共沉淀反应；
S2.制备镍钴锰酸锂正极材料：将进行共沉淀实验后的溶液抽滤洗涤4-6 次后，再进行干燥研磨得到镍钴锰酸锂前驱体，然后将镍钴锰酸锂前驱体与锂盐混合均匀后进行煅烧得到最终的镍钴锰酸锂正极材料；
S3.制备锂离子电池：材料化学式为LiNi0.8Co0.10-xFexMn0.1O2，将x为 0.025-0.035的镍钴锰酸锂正极材料与乙炔黑和聚偏氟乙烯混合，制备工作电极浆料，将所得浆料涂在8-8.5μm厚的铝箔上，经干燥过程后切取直径为 11-13mm厚度的圆片将复合涂层铝箔用作电池的工作电极，纽扣电池最终组装过程在手套箱内进行。
进一步地，所述共沉淀实验包括在四口瓶中加入少量底液，然后加入适量氨水并搅拌，通过蠕动泵按相同的进料速度分别向四口瓶中滴加过渡金属盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水，滴加溶液结束后要保持四口瓶密封，并继续以一定速度进行搅拌使反应完全及颗粒长大。
进一步地，所述共沉淀反应在进行过程中需要以300-400r/min的速度强力搅拌，使溶液能够混合均匀并生成沉淀。
进一步地，所述底液的pH值在加入氨水后需要保持在10.5-11.5之间，之后在底液中通入氮气，将四口瓶中的空气排尽。
进一步地，所述沉淀剂为4mol/L摩尔浓度的氢氧化钠溶液，所述络合剂为0.5mol/L摩尔浓度的氨水。
进一步地，所述纽扣电池的对电极为金属锂片，且纽扣电池的隔膜为Celgard2300，所述纽扣电池的电解液为1mol/LLiPF6+EC+EMC+DMC(体积比 1∶1∶1)。
进一步地，所述组装过程必须在高纯氩气氛保护下进行。
进一步地，所述镍钴锰酸锂正极材料与乙炔黑和聚偏氟乙烯的重量比为 8∶1∶1，混合后需匀速搅拌18-19h。
进一步地，所述干燥过程所需温度为80-82℃，所需干燥时间为6-7h。
本发明通过改进在此提供一种高镍三元锂电池正极材料的改性方法，与现有技术相比，具有如下改进及优点：
(1)通过对x为0.025-0.035正极的改进，使其循环稳定性得到了显著提高，500次循环后，其初始容量保持在62％，初始放电容量高达234.2mAhg-1， 0.1C，使电池能量密度高，电池寿命长。
(2)x为0.025-0.035正极的循环稳定性主要是由于Fe2+半径较大和一系列二次晶体开裂的有害相转变所致，从而抑制晶体发生相变。
(3)Fe取代部分Co共合成x为0.025-0.035正极的含量大大降低了二次晶体开裂，可保持正极颗粒的机械完整性，防止在循环过程中晶格突然收缩和膨胀，以保护颗粒免受有害电解质的影响。
附图说明
图1是本发明的正极材料晶体结构示意图；
图2是本发明的正极材料FFT模式结构示意图；
图3是本发明的正极材料IFFT模式结构示意图；
图4是循环充放电500次后普通正极材料结构示意图；
图5是循环充放电500次后本发明的正极材料结构示意图；
图6是本发明的充放电电压比容量图；
图7是本发明的循环次数比容量图。
具体实施方式
下面将结合附图1至图5对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当组件被称为“固定于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“连接”另一个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明通过改进在此提供一种高镍三元锂电池正极材料的改性方法，如图1-图5所示，包括以下步骤：
S1.合成球形[Ni0.8Co0.1Mn0.1](OH)2前驱体：以化学计量比将NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、FeSO4·7H2O、MnSO4·H2O溶于去离子水中，使其摩尔浓度为2mol/L；将溶解后的溶液与沉淀剂、络合剂，在50℃的恒温水浴中进行共沉淀反应；
S2.制备镍钴锰酸锂正极材料：将进行共沉淀实验后的溶液抽滤洗涤4次后，再进行干燥研磨得到镍钴锰酸锂前驱体，然后将镍钴锰酸锂前驱体与锂盐混合均匀后进行煅烧得到最终的镍钴锰酸锂正极材料；
S3.制备锂离子电池：材料化学式为LiNi0.8Co0.10-xFexMn0.1O2，x为 0.025-0.035的镍钴锰酸锂正极材料与乙炔黑和聚偏氟乙烯混合，制备工作电极浆料，将所得浆料涂在8μm厚的铝箔上，经干燥过程后切取直径为12mm 厚度的圆片将复合涂层铝箔用作电池的工作电极，纽扣电池最终组装过程在手套箱内进行。
进一步地，共沉淀实验包括在四口瓶中加入少量底液，然后加入适量氨水并搅拌，通过蠕动泵按相同的进料速度分别向四口瓶中滴加过渡金属盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水，滴加溶液结束后要保持四口瓶密封，并继续以一定速度进行搅拌使反应完全及颗粒长大。
进一步地，共沉淀反应在进行过程中需要以300-400r/min的速度强力搅拌，使溶液能够混合均匀并生成沉淀。
进一步地，底液的pH值在加入氨水后需要保持在10.5-11.5之间，之后在底液中通入氮气，将四口瓶中的空气排尽。
进一步地，沉淀剂为4mol/L摩尔浓度的氢氧化钠溶液，络合剂为0.5mol/L 摩尔浓度的氨水。
进一步地，纽扣电池的对电极为金属锂片，且纽扣电池的隔膜为 Celgard2300，所述纽扣电池的电解液为1mol/LLiPF6+EC+EMC+DMC(体积比 1∶1∶1)。
进一步地，组装过程必须在高纯氩气氛保护下进行。
进一步地，镍钴锰酸锂正极材料与乙炔黑和聚偏氟乙烯的重量比为 80∶10∶10，混合后需匀速搅拌18h。
进一步地，干燥过程所需温度为81℃，所需干燥时间为6h。
本发明的工作原理为：以化学计量比将NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、FeSO4· 7H2O、MnSO4·H2O溶于去离子水中，其摩尔浓度为2mol/L；配制4mol/L的氢氧化钠溶液作为沉淀剂；配制一定摩尔浓度的氨水作为络合剂，在55℃的恒温水浴中进行共沉淀实验，共沉淀实验为在四口瓶中加入少量底液，加入适量氨水搅拌，保持底液pH值在10.5-11.5之间，在底液中通入氮气，将四口瓶中的空气排尽，通过蠕动泵按相同的进料速度分别向四口瓶中滴加过渡金属盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水，反应全程以350r/min的速度进行强力搅拌，滴加溶液结束后要保持四口瓶密封，并继续以一定速度进行搅拌使反应完全及颗粒长大，实验结束后静置，抽滤洗涤5次后干燥研磨得到镍钴锰酸锂前驱体，与锂盐混合均匀后进行煅烧得到最终的镍钴锰酸锂正极材料，将x为 0.025-0.035的正极材料与乙炔黑和聚偏氟乙烯按80∶10∶10的重量比混合，搅拌18h，制备工作电极，将所得浆料涂在8μm厚的铝箔上，在81℃下干燥 7h，切取直径为12mm的圆片将复合涂层铝箔用作电池的工作电极，以金属锂片为对电极，电解液为电解液为1mol/LLiPF6+EC+EMC+DMC(体积比1∶1∶1)， Celgard2300为隔膜，CR2032纽扣电池最终在手套箱中在高纯氩气氛下组装。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种高镍三元锂电池正极材料的改性方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.合成球形LiNi0.8Co0.1-xFexMn0.1O2前驱体：以化学计量比将NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、FeSO4·7H2O、MnSO4·H2O溶于去离子水中，使其摩尔浓度为2mol/L；将溶解后的溶液与沉淀剂、络合剂，在50-60℃的恒温水浴中进行共沉淀反应；
S2.制备镍钴锰酸锂正极材料：将进行共沉淀实验后的溶液抽滤洗涤4-6次后，再进行干燥研磨得到镍钴锰酸锂前驱体，然后将镍钴锰酸锂前驱体与锂盐混合均匀后进行煅烧得到最终的镍钴锰酸锂正极材料；
S3.制备锂离子电池：材料化学式为LiNi0.8Co0.10-xFexMn0.1O2，将x为0.025-0.035的镍钴锰酸锂正极材料与乙炔黑和聚偏氟乙烯混合，制备工作电极浆料，将所得浆料涂在8-8.5μm厚的铝箔上，经干燥过程后切取直径为11-13mm厚度的圆片将复合涂层铝箔用作电池的工作电极，纽扣电池最终组装过程在手套箱内进行。
2.根据权利要求1所述的一种高镍三元锂电池正极材料的改性方法，其特征在于：所述共沉淀实验包括在四口瓶中加入少量底液，然后加入适量氨水并搅拌，通过蠕动泵按相同的进料速度分别向四口瓶中滴加过渡金属盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水，滴加溶液结束后要保持四口瓶密封，并继续以一定速度进行搅拌使反应完全及颗粒长大。
3.根据权利要求2所述的一种高镍三元锂电池正极材料的改性方法，其特征在于：所述共沉淀反应在进行过程中需要以300-400r/min的速度强力搅拌，使溶液能够混合均匀并生成沉淀。
4.根据权利要求2所述的一种高镍三元锂电池正极材料的改性方法，其特征在于：所述底液的pH值在加入氨水后需要保持在10.5-11.5之间，之后在底液中通入氮气，将四口瓶中的空气排尽。
5.根据权利要求1所述的一种高镍三元锂电池正极材料的改性方法，其特征在于：所述沉淀剂为4mol/L摩尔浓度的氢氧化钠溶液，所述络合剂为0.5mol/L摩尔浓度的氨水。
6.根据权利要求1所述的一种高镍三元锂电池正极材料的改性方法，其特征在于：所述纽扣电池的对电极为金属锂片，且纽扣电池的隔膜为Celgard2300，所述纽扣电池的电解液为1mol/LLiPF6+EC+EMC+DMC(体积比1∶1∶1)。
7.根据权利要求6所述的一种高镍三元锂电池正极材料的改性方法，其特征在于：所述组装过程必须在高纯氩气氛保护下进行。
8.根据权利要求1所述的一种高镍三元锂电池正极材料的改性方法，其特征在于：所述镍钴锰酸锂正极材料与乙炔黑和聚偏氟乙烯的重量比为80∶10∶10，混合后需匀速搅拌18-19h。
9.根据权利要求1所述的一种高镍三元锂电池正极材料的改性方法，其特征在于：所述干燥过程所需温度为80-82℃，所需干燥时间为6-7h。
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