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CN112533587A - 化妆品 - Google Patents

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CN112533587A
CN112533587A CN201980051724.XA CN201980051724A CN112533587A CN 112533587 A CN112533587 A CN 112533587A CN 201980051724 A CN201980051724 A CN 201980051724A CN 112533587 A CN112533587 A CN 112533587A
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CN
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cosmetic
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coating film
ultraviolet
heat treatment
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CN201980051724.XA
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长井宏一
氏本慧
永礼由布子
伊藤稜哉
东亚智·玛丽安·彩香
八卷悟史
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Shiseido Co Ltd
Original Assignee
Shiseido Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种具有紫外线防御效果不因热而降低、效果反而改善的前所未有的革新特性的化妆品及其制造方法。本发明涉及一种紫外线防御效果因热而改善的化妆品的制造方法，其包括如下工序：(1)准备含有(A)紫外线防御剂、及(B)选自IOB为5.0以下的环氧烷衍生物及多元醇中的1种或2种以上的保湿剂的试样组合物；以及(2)按照包括下述(i)～(iv)的工序的评价方法，筛选与加热处理前相比加热处理后的紫外线防御效果改善了的试样组合物：(i)在基体上形成试样组合物的涂膜的工序，(ii)对试样组合物的涂膜进行加热处理的工序，(iii)测定未经加热处理的试样组合物的涂膜及经加热处理的试样组合物的涂膜的紫外线防御效果的工序，及(iv)将测得的紫外线防御效果进行比较的工序。

Description

化妆品
技术领域
本发明涉及一种具有防晒效果的化妆品及其制造方法。更详细而言，涉及一种耐热性优异、具有紫外线防御效果因加热而比刚涂抹后改善的前所未有的特性的化妆品及其制造方法。
背景技术
具有防晒效果的化妆品通过化妆品中所配混的紫外线吸收剂、紫外线散射剂的作用来减少到达涂抹了该化妆品的皮肤的紫外线量，从而有抑制对皮肤的不良影响的效果。
作为化妆品的紫外线防御效果的指标，最广为人知的是防晒系数(SunProtection Factor：SPF)，以SPF值(例如“SPF30”等)表示紫外线防御效果。在日本，对UVA区域的紫外线使用PFA(Protection Factor of UVA，UVA防御系数)或UVAPF(UVAProtection factor of product，制品的UVA防御系数)，以基于PFA或UVAPF的值的PA(Protection grade of UVA，UVA防御等级)分类(“PA++”等)表示制品的UVA防御效果的程度。在美国，使用表示UVA与UVB的防御效果的平衡的临界波长(Critical Wavelength：CW)。
近年来，为了抑制紫外线对皮肤造成的不良影响，要求在UVA至UVB的宽波长区域发挥较高的紫外线防御效果的化妆品，例如宣称SPF50以上(50+)及PA++++的防晒制品已经上市。
由防晒制品所产生的紫外线防御效果是通过配混的紫外线吸收剂、紫外线散射剂(氧化钛、氧化锌等)而发挥的，但是，紫外线吸收剂中有紫外线吸收能力因光照射而降低者，也有因接触水分而紫外线吸收剂、散射剂流出从而防御能力降低者。
已提出多种用于抑制紫外线防御效果的光劣化的方案(专利文献1)，另外，开发出一种化妆品，其在耐水性方面具有即便与水分接触紫外线防御效果也不会降低、防御效果反而改善的革新性能(专利文献2)。
另一方面，与光、水分同样地，由热导致的紫外线防御效果降低的情况也不容忽视。通常，若对涂抹于皮肤的化妆品施加热，则化妆品中所包含的紫外线吸收剂和其他成分劣化，紫外线防御效果会降低。然而，关于热，虽存在例如研究热对包含化妆品的乳化化妆品的乳化稳定性的影响的例子(专利文献3)，但是，至今为止未以由加热导致的紫外线防御效果的变化作为研究对象，目前为止未提出以抑制由热导致的紫外线防御效果的降低为目的的化妆品。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-150172号公报
专利文献2：WO2016/068300号公报
专利文献3：日本专利第4397286号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于，提供具有紫外线防御效果不因热而降低、效果反而改善的前所未有的革新特性的化妆品。
如此，本发明的课题在于，提供紫外线防御效果因热而改善的化妆品及其制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述问题而进行了深入研究，结果发现，包含(A)紫外线防御剂及(B)特定的保湿剂、进而利用特定的评价方法筛选出的化妆品在实际使用中在施加热时紫外线防御效果不仅不发生劣化、反而会改善，以至完成了本发明。
即，本发明的一个方式提供一种紫外线防御效果因热而改善的化妆品的制造方法，其包括如下工序：
(1)准备含有(A)紫外线防御剂、及(B)选自IOB为5.0以下的环氧烷衍生物及多元醇中的1种或2种以上的保湿剂的试样组合物；以及
(2)按照包括下述(i)～(iv)的工序的评价方法，筛选与加热处理前相比加热处理后的紫外线防御效果改善了的试样组合物：
(i)在基体上形成试样组合物的涂膜的工序，
(ii)对试样组合物的涂膜进行加热处理的工序，
(iii)测定未经加热处理的试样组合物的涂膜及经加热处理的试样组合物的涂膜的紫外线防御效果的工序，及
(iv)将测得的紫外线防御效果进行比较的工序。
本发明的另一方式提供一种化妆品，其是利用包括如下工序的方法制造的：
(1)准备含有(A)紫外线防御剂、及(B)选自IOB为5.0以下的环氧烷衍生物及多元醇中的1种或2种以上的保湿剂的试样组合物；以及(2)按照包括下述(i)～(iv)的工序的评价方法，筛选与加热处理前相比加热处理后的紫外线防御效果改善了的试样组合物：
(i)在基体上形成试样组合物的涂膜的工序，
(ii)对试样组合物的涂膜进行加热处理的工序，
(iii)测定未经加热处理的试样组合物的涂膜及经加热处理的试样组合物的涂膜的紫外线防御效果的工序，及
(iv)将测得的紫外线防御效果进行比较的工序。
本发明的另一方式提供一种化妆品，
其含有(A)紫外线防御剂、及(B)选自IOB为5.0以下的环氧烷衍生物及多元醇中的1种或2种以上的保湿剂，且热处理后的涂膜的吸光度改善。
发明的效果
本发明的化妆品的加热后的紫外线防御效果与刚在皮肤上涂抹化妆品后相比明显改善。即，本发明的化妆品为具有紫外线防御效果反而因以往会导致化妆品效果劣化的热而改善这样的、与以往的常识相反的特性的革新化妆品。
附图说明
图1为示出本发明的评价方法的概要的说明图。
图2为示出适合体内(in vivo)实施的本发明的评价方法的一例的说明图。
具体实施方式
1.化妆品的制造方法
本发明的化妆品的制造方法分为(1)准备试样组合物的工序、及(2)筛选试样组合物的工序。
需要说明的是，在本说明书中，“试样组合物”单纯指含有(A)紫外线防御剂及(B)保湿剂的组合物，为连与加热处理前相比加热处理后的紫外线防御效果未改善者也包括在内的概念。另一方面，本发明的“化妆品”是指试样组合物中的按照加热处理后的紫外线防御效果改善的方式而筛选出的组合物。
以下，对本发明的各要件依次进行详细说明。
(1)准备试样组合物的工序
在该工序中，通过至少配混(A)紫外线吸收剂及(B)保湿剂来准备试样组合物。
＜(A)紫外线防御剂(紫外线吸收剂和/或紫外线散射剂)＞
配混于试样组合物中的(A)紫外线防御剂(以下，有时简称为“(A)成分”)是指紫外线吸收剂和/或紫外线散射剂，可使用通常配混于化妆品中者。
紫外线吸收剂没有特别限定，可以广泛列举通常用于化妆品的紫外线吸收剂。例如可例示：苯甲酸衍生物、水杨酸衍生物、肉桂酸衍生物、二苯甲酰甲烷衍生物、β,β-二苯基丙烯酸酯衍生物、二苯甲酮衍生物、亚苄基樟脑衍生物、苯基苯并咪唑衍生物、三嗪衍生物、苯基苯并三唑衍生物、邻氨基苯甲酰衍生物、咪唑啉衍生物、亚苄基丙二酸酯衍生物、4,4-二芳基丁二烯衍生物等。以下，列举具体例及商品名等，但并不限于这些。
作为苯甲酸衍生物，可例示：对氨基苯甲酸(PABA)乙酯、二羟基丙基PABA乙酯、二甲基PABA乙基己酯(例如“Escalol 507”；ISP公司)、甘油PABA酯、PEG-25-PABA(例如“Uvinul P25”；BASF公司)、二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯(例如“Uvinul A Plus”)等。
作为水杨酸衍生物，可例示：胡莫柳酯(“Eusolex HMS”；Rona/EM Industries公司)、水杨酸乙基己酯(例如“NeoHeliopan OS”；Haarmann&Reimer公司)、二丙二醇水杨酸酯(例如“Dipsal”；Scher公司)、TEA水杨酸酯(例如“NeoHeliopan TS”；Haarmann&Reimer公司)等。
作为肉桂酸衍生物，可例示：甲氧基肉桂酸辛酯或甲氧基肉桂酸乙基己酯(例如“Parsol MCX”；Hoffmann-La Roche公司)、甲氧基肉桂酸异丙酯、甲氧基肉桂酸异戊酯(例如“NeoHeliopan E1000”；Haarmann&Reimer公司)、甲氧基肉桂酸乙酯、DEA甲氧基肉桂酸酯、甲基肉桂酸二异丙酯、乙基己酸-二甲氧基肉桂酸甘油酯、4'-甲氧基亚苄基丙二酸二(2-乙基己基)酯等。
作为二苯甲酰甲烷衍生物，可例示4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰甲烷(例如“Parsol 1789”)等。
作为β,β-二苯基丙烯酸酯衍生物，可例示奥克立林(例如“Uvinul N539T”；BASF公司)等。
作为二苯甲酮衍生物，可例示：二苯甲酮-1(例如“Uvinul 400”；BASF公司)、二苯甲酮-2(例如“Uvinul D50”；BASF公司)、二苯甲酮-3或氧苯酮(例如“Uvinul M40”；BASF公司)、二苯甲酮-4(例如“Uvinul MS40”；BASF公司)、二苯甲酮-5、二苯甲酮-6(例如“Helisorb 11”；Norquay公司)、二苯甲酮-8(例如“Spectra-Sorb UV-24”；AmericanCyanamid公司)、二苯甲酮-9(例如“Uvinul DS-49”；BASF公司)、二苯甲酮-12等。
作为亚苄基樟脑衍生物，可例示：3-亚苄基樟脑(例如“Mexoryl SD”；Chimex公司)、4-甲基亚苄基樟脑、亚苄基樟脑磺酸(例如“Mexoryl SL”；Chimex公司)、樟脑苯扎铵甲基硫酸盐(例如“Mexoryl SO”；Chimex公司)、对苯二亚甲基二樟脑磺酸(例如“MexorylSX”；Chimex公司)、聚丙烯酰胺甲基亚苄基樟脑(例如“Mexoryl SW”；Chimex公司)等。
作为苯基苯并咪唑衍生物，可例示：苯基苯并咪唑磺酸(例如“Eusolex232”；Merck公司)、苯基二苯并咪唑四磺酸二钠(例如“NeoHeliopan AP”；Haarmann&Reimer公司)等。
作为三嗪衍生物，可例示：双乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(例如“Tinosorb S”；Ciba Specialty Chemicals公司)、乙基己基三嗪酮(例如“Uvinul T150”；BASF公司)、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮(例如“Uvasorb HEB”；3V Sigma公司)、2,4,6-三(4'-氨基苯亚甲基丙二酸二异丁酯)-均三嗪、2,4,6-三[4-(2-乙基己氧基羰基)苯胺基]-1,3,5-三嗪等。
作为苯基苯并三唑衍生物，可例示：甲酚曲唑三硅氧烷(例如“Silatrizole”；Rhodia Chimie公司)、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚(例如“Tinosorb M”(CibaSpecialty Chemicals公司))等。
作为邻氨基苯甲酰衍生物，可例示邻氨基苯甲酸薄荷酯(例如“NeoHeliopan MA”；Haarmann&Reimer公司)等。
作为咪唑啉衍生物，可例示二乙基己基二甲氧基亚苄基二氧杂咪唑啉丙酸酯等。
作为亚苄基丙二酸酯衍生物，可例示具有亚苄基丙二酸酯官能团的聚有机硅氧烷(例如聚有机硅-15；“Parsol SLX”；DSM Nutrition Japan公司)等。
作为4,4-二芳基丁二烯衍生物，可例示1,1-二羧基(2,2'-二甲基丙基)-4,4-二苯基丁二烯等。
作为特别优选的例子，没有限定，可列举：甲氧基肉桂酸乙基己酯、奥克立林、亚苄基丙二酸盐聚硅氧烷、多晶硅-15、4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰甲烷(叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷)、乙基己基三嗪酮、二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯、双乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、氧苯酮-3、亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚、苯基苯并咪唑磺酸、3-(4'-甲基亚苄基)-D-L-樟脑、3-亚苄基-D-L-樟脑、胡莫柳酯、水杨酸乙基己酯等有机紫外线吸收剂。
其中，在配混4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰甲烷的情况下，优选其配混量较少。例如优选相对于化妆品总量设为小于0.5质量％或相对于(A)成分的总量设为10质量％以下。其原因在于，4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰甲烷有妨碍由配混(B)保湿剂时的加热所带来的改善紫外线防御效果的倾向，因此难以实际感受到由热带来的紫外线防御效果的增强。
本发明中所使用的紫外线散射剂没有特别限定，作为具体例，可列举微粒状的金属氧化物，例如氧化锌、氧化钛、氧化铁、氧化铈、氧化钨等。
紫外线散射剂可为未经表面处理者，也可为经各种疏水化表面处理者，优选使用经疏水化表面处理者。作为表面处理剂，可使用化妆品领域中通用者，例如聚二甲基硅氧烷、烷基改性有机硅等有机硅；辛基三乙氧基硅烷等烷氧基硅烷；糊精棕榈酸酯等糊精脂肪酸酯；硬脂酸等脂肪酸。
本发明中的(A)紫外线防御剂包括仅包含紫外线吸收剂的方式、仅包含紫外线散射剂的方式、以及包含紫外线吸收剂及紫外线散射剂这两者的方式。
(A)紫外线防御剂的配混量没有特别限定，通常，相对于试样组合物总量为5质量％以上，例如为5～40质量％，优选为6～40质量％，更优选为7～30质量％。若(A)紫外线防御剂的配混量小于5质量％，则难以获得充分的紫外线防御效果，即便超过40质量％地配混，也无法期待与配混量对应的紫外线防御效果的增加，稳定性变差等，从这些方面出发不优选。
＜(B)保湿剂＞
配混于试样组合物中的(B)保湿剂(以下，有时简称为“(B)成分”)的IOB值为5.0以下，更优选为3.0以下，进一步优选为2.5以下者。若IOB值超过5.0，则有无法充分获得由热带来的改善紫外线防御能力的效果的情况。IOB值的下限值没有特别限定(0以上，例如0.0001以上、0.001以上或0.01以上等)。
“IOB”为“Inorganic/Organic Balance(无机有机平衡值)”的缩写，定义为：IOB值＝无机性值/有机性值。有机性值及无机性值为有机概念图中分别对原子和官能团等赋予的特定值，有机概念图作为良好地表现相互作用相对复杂的有机物的性状者，尤其广泛用于环境化学领域、药理化学领域等。关于详细内容，例如可参照甲田善生著，“有机概念图-基础与应用-”，三共出版，1984年发行。
在这种保湿剂中，尤其可以优选使用选自环氧烷衍生物及多元醇中的1种或2种以上。
作为环氧烷衍生物，优选下述式(I)所示的聚氧化烯·聚氧乙烯共聚物二烷基醚。
R1O-[(AO)m(EO)n]-R2 (I)
上述式(I)中，AO表示碳原子数3～4的氧化烯基。具体而言，可列举：氧丙烯基、氧丁烯基、氧异丁烯基、氧三亚甲基、氧四亚甲基等。优选列举：氧丙烯基、氧丁烯基。EO表示氧乙烯基。
m为AO的平均加成摩尔数，1≤m≤70，优选为1≤m≤30，进一步优选为1≤m≤20。n为EO的平均加成摩尔数，1≤n≤70，优选为1≤n≤30，进一步优选为1≤n≤20，且m+n为40以下，优选为25以下，进一步优选为20以下。
AO及EO的加成顺序没有特别限定。AO和EO可以以嵌段状形式加成而成的嵌段共聚物，或者也可以以无规形式加成而成的无规共聚物。嵌段共聚物不仅包括包含二段的嵌段的共聚物，也包括包含三段以上的嵌段的共聚物。优选使用无规共聚物。
上述式(I)所示的聚氧化烯·聚氧乙烯共聚物二烷基醚的分子量为100～10000，优选为200～5000，进一步优选为300～2000。一分子中的EO相对于AO与EO的总计的比率[EO/(AO+EO)]优选为20～80质量％。
R1及R2分别独立地表示碳原子数1～4的烃基或氢原子。作为烃基，可列举：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基等。优选甲基、乙基。
一分子中的R1及R2可以分别为同一种烃基，烃基与氢原子可以混合存在，碳原子数不同的多个烃基也可混合存在。其中，关于R1及R2各自的烃基与氢原子的存在比率，氢原子的数量(Y)相对于烃基的数量(X)的比率(Y/X)优选为0.15以下，更优选为0.06以下。
作为本发明中优选使用的聚氧化烯·聚氧乙烯共聚物二烷基醚的具体例，包含以下的聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物二甲醚，但并不限于这些。
PEG/PPG-9/2二甲醚
PEG/PPG-17/4二甲醚
PEG/PPG-14/7二甲醚
PEG/PPG-11/9二甲醚
PEG/PPG-55/28二甲醚
PEG/PPG-36/41二甲醚
PEG/PPG-6/3二甲醚
PEG/PPG-8/4二甲醚
PEG/PPG-6/11二甲醚
PEG/PPG-14/27二甲醚
环氧烷衍生物有分子量相对越小则由热带来的紫外线防御能力改善效果越优异的倾向。因此，在以上所列举的聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物二甲醚中，PEG/PPG-9/2二甲醚表现出最高的效果。
另一方面，作为多元醇，可列举：下述式(II)的聚亚烷基二醇及丁二醇、二丙二醇、双甘油、丙二醇、赤藻糖醇、木糖醇、甲基葡萄糖-10、山梨糖醇等。
此处，聚亚烷基二醇为下述式(II)所示的物质。
HO(RO)pH (II)
(式中，RO表示碳原子数2～4的氧化烯基，p为3～500)
具体而言，选自聚乙二醇(也记载为“PEG”)、聚丙二醇(也记载为“PPG”)及聚丁二醇(也记载为“PBG”)等可用于化妆品等皮肤外用剂者。
其中，优选上述式(II)中RO为氧乙烯基且p为3～500，更优选为3～60的范围的聚乙二醇。优选的聚乙二醇的平均分子量为150～23000的范围，进一步优选为150～3000的范围。具体而言，可列举：聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇20000等。
聚亚烷基二醇有分子量相对越小则由热带来的紫外线防御能力改善效果越优异的倾向。因此，在以上所列举的聚乙二醇中，若使用聚乙二醇300或聚乙二醇400，则可获得特别高的效果。
本发明中的(B)保湿剂包括仅包含环氧烷衍生物的方式、仅包含多元醇的方式、以及包含环氧烷衍生物及多元醇这两者的方式。其中，优选组合包含环氧烷衍生物与多元醇各一种以上，尤其在组合包含低分子量的聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物二甲醚与低分子量的多元醇的情况下，由热带来的紫外线防御效果的改善变得明显。作为这种组合的具体例，尤其可列举PEG/PPG-9/2二甲醚与聚乙二醇300的组合。
(B)保湿剂的配混量相对于试样组合物总量为0.1质量％以上，例如为0.1～25质量％，优选为1.0～20质量％。若配混量小于0.1质量％，则有无法充分地获得由热带来的紫外线防御能力改善的效果的情况。另一方面，(B)保湿剂的配混量过多也有对稳定性、使用性造成影响的情况。
＜任意配混成分＞
在试样组合物中，除上述(A)成分及(B)成分以外，也可在不妨碍本发明的效果的范围内配混通常用于化妆品的成分。例如可视需要适当配混pH值调节剂、螯合剂、防腐剂、抗氧化剂、油性活性剂、表面活性剂、水相增稠剂、醇类、粉末成分、色剂、色素、药剂等。作为药剂，例如可例示：抗坏血酸(维生素C)、凝血酸、曲酸、鞣花酸、熊果苷、烷氧基水杨酸、烟酰胺、甘草酸、生育酚、视黄醇及它们的盐或衍生物(例如L-抗坏血酸钠、L-抗坏血酸酯镁盐、L-抗坏血酸葡萄糖苷、2-O-乙基-L-抗坏血酸、3-O-乙基-L-抗坏血酸、4-甲氧基水杨酸钠盐、4-甲氧基水杨酸钾盐、甘草酸二钾、甘草酸硬脂酯、生育酚乙酸酯、乙酸视黄醇酯、棕榈酸视黄醇酯)。另外，也可在不妨碍本发明的效果的范围内配混甘油等IOB值超过5.0的保湿剂。
另外，优选相对于试样组合物总量还包含5质量％以上的醇。通过配混5质量％以上的醇，可期待爽滑的使用感或延展性的改善。但是，若醇的配混量过多，则有稳定性较差的情况，因此优选相对于试样组合物总量设为30质量％以下。
另外，优选还包含球状粉末。通过配混球状粉末，可抑制黏腻感，改善使用感而获得爽滑的良好的触感。作为球状粉末，只要为通常用于化妆品等者，则可无特别限制而任意地使用。例如可列举：(甲基)丙烯酸酯树脂粉末、聚酰胺树脂粉末(尼龙粉末)、聚乙烯粉末、聚苯乙烯粉末、苯乙烯与(甲基)丙烯酸的共聚物树脂粉末、苯并胍胺树脂粉末、聚四氟乙烯粉末、纤维素粉末及三甲基倍半硅氧烷粉末等、以及有机聚硅氧烷弹性体球状粉末或以其作为母粉末的复合球状粉末。球状粉末的平均粒径优选为3～20μm。若小于3μm，则不见抑制黏腻感的效果，若大于20μm，则有反而产生粗糙感的情况。球状粉末的配混量没有特别限定，优选为1～30质量％，进一步优选为3～20质量％。
进而，在试样组合物为乳化物的情况下，优选在其油相配混IOB值为0.3以上的酯油。
(2)筛选试样组合物的工序
在该工序中，对上述所获得的试样组合物，利用下述评价方法调查热对紫外线防御效果的影响，筛选紫外线防御效果因热而上升的试样组合物(本发明的“化妆品”)。
本发明中所使用的评价方法包括以下的工序(i)～(iv)。
(i)在基体上形成试样组合物的涂膜的工序，
(ii)对试样组合物的涂膜进行加热处理的工序，
(iii)测定未经加热处理的试样组合物的涂膜及经加热处理的试样组合物的涂膜的紫外线防御效果的工序，及
(iv)将测得的紫外线防御效果进行比较的工序。
以下，一边参照图一边对该评价方法详细地进行说明。
图1为说明本发明的评价方法的概要的图。
在工序(i)中，将特定量的化妆品的样品(试样组合物)1涂抹在基体2，任选进行干燥，在基体2上形成样品1的涂膜。需要说明的是，也可任选包括测定所形成的样品涂膜的加热前的紫外线防御效果(吸光度等)的工序(i')。
在下一工序(ii)中，对工序(i)中所形成的样品涂膜赋予热。该加热工序(ii)可在基体上形成样品涂抹后赋予热，也可通过将工序(i)中的基体预先加热至特定温度后涂抹样品而进行加热(即同时实施工序(i)与工序(ii))。
接着，在工序(iii)中，测定经加热处理的样品涂膜的紫外线防御效果(吸光度等)。
在本发明的评价方法中，也可包括如下工序：准备与上述样品属于同一化妆品的另一样品(第2样品)，在上述工序(i)中，在基体的另一部位涂抹第2样品，任选进行干燥而形成第2样品涂膜(工序(iA))；不对该第2样品涂膜施加加热处理(工序(ii))，优选为保持为常温(工序(iiA))；在工序(iii)中测定非加热的第2样品涂膜的紫外线防御效果(工序(iiiA))。
最后，在工序(iv)中，将加热过的样品涂膜的紫外线防御效果与非加热的第2样品涂膜的紫外线防御效果进行比较的工序(未图示)。
具体而言，在上述工序(i)中实施加热前的样品涂膜的紫外线防御效果的测定(工序(i'))的情况下，将该加热前的紫外线防御效果与工序(iii)中所测定的加热后的紫外线防御效果进行比较的工序(工序(iv'))。
另一方面，在于上述工序(i)中形成第2样品涂膜的情况下(工序(iA))，将该非加热的第2样品涂膜的紫外线防御效果(工序(iiiA))与工序(iii)中所测定的加热后的紫外线防御效果进行比较的工序(工序(iv'A))。
本发明的评价方法可体内或体外(in vitro)实施。以下进行详述。
(A)体内评价方法
图2为说明体内实施的本发明的评价方法的一例的图。
以下为采用SPF测定作为紫外线防御效果测定的情况下的例子。关于SPF测定方法的详细内容，可参照“日本化妆品联合会SPF测定法基准(2011年修订)”及“ISO24444化妆品-防晒试验方法-防晒系数(SPF)的体内测定”。
首先，在基体(受试者的皮肤)的特定部位涂抹化妆品的样品(试样组合物)，任选进行干燥而形成样品涂膜(图2(A))。此时，优选将同一样品涂抹在基体的至少2个部位而形成涂膜。在图2中，将2种样品(1)及样品(2)分别涂抹于2个部位。
作为上述特定区域，没有特别限定，优选设为受试者的背部的肩胛骨至腰之间的区域。
接着，如图2(B)所示，实施对形成在基体的至少2个部位的样品涂膜的至少一者赋予热的加热处理。
优选在加热处理前采取措施，使得对要加热的部位(“加热部位”：图2(B)中的右侧)进行加热时的热不会使不进行加热处理的部位(“非加热部位”：图2(B)中的左侧)的温度上升。例如优选预先利用毛巾或铝箔等绝热性或隔热性构件被覆非加热部位，或者预先在加热部位与非加热部位的中间设置遮蔽材料10。在使用受试者的背部的肩胛骨至腰之间的区域作为上述特定部位的情况下，优选为沿受试者的脊柱配设遮蔽材料10，但并不限于此。
遮蔽材料10遮蔽例如由图2(B)中的红外线灯20照射的热(红外线)，防止热到达至非加热部位。遮蔽材料10优选使用包含导热率较低的材料、例如氨基甲酸酯发泡体等发泡系绝热材料、软木、纤维素纤维等纤维系绝热材料等的板状构件。
加热的方法并无特别限制，例如优选使用用红外线灯20照射红外光等。
另外，在加热处理中，为了确认加热部位的温度保持为特定温度，优选利用热成像仪、温度计等进行确认。同时，优选也利用热成像仪、温度计等确认非加热部位未发生温度变化。
加热处理优选为在高于体表温度且为约45℃以下的温度下实施。体表温度可能根据环境温度、受试者的状态(有无发烧或运动前后等)发生变动。优选选择健康者(不发烧者)作为受试者，优选采用在调节为适当温度(例如25℃)的环境下休息特定时间(例如10分钟、30分钟或1小时等)的受试者的体表温度。通常为约30℃以上，根据情况，也有达到32℃以上、35℃以上或37℃以上的情况。加热处理优选为以比该体表温度高至少1℃以上、优选为2℃以上，更优选为3℃以上的温度以上实施。加热处理温度的上限优选为考虑化妆品的实际使用温度(例如夏季的太阳光照射下的体表温度为40℃左右，根据情况，也有达到41℃～45℃的情况)及受试者的安全等，设为约45℃以下。
为了准确地评价由热带来的影响，加热时间优选设为1分钟以上，更优选为10分钟以上。作为加热时间的上限，没有特别限定，通常为60分钟以下，优选为30分钟以下。
在加热处理结束后，休息至加热部位的温度降低而恢复至通常的皮肤温度。优选利用热成像仪或温度计等确认加热部位与非加热部位的温度变得同等。
接着，在任选去除遮蔽材料10等后，测定样品涂膜的紫外线防御效果(吸光度等)(图2(C))。
具体而言，对受试部位的样品涂抹部分、及靠近样品涂抹部分的未涂抹部分照射紫外线，确定经过特定时间(通常为16～24小时)后在被照射部分的2/3以上的面积首次引起边界明确的轻微红斑的最低紫外线量(MED)。需要说明的是，将样品涂抹部分的MED称为MEDp，将未涂抹部分的MED称为MEDu。使用对该受试者确定的MEDpi及MEDui，按照以下式子算出该样品对于该受试者的SPF(也称为SPFi)。
[数学式1]
SPFi＝(MEDpi)/(MEDui)
对多个受试者实施以上的工序，将各受试者所获得的SPFi的算术平均(舍去小数点以后)的值设为该样品的SPF。
于体内实施的评价方法中，在采用PA测定作为紫外线防御效果的测定方法的情况下，与上述同样地实施工序(i)及(ii)，作为工序(iii)中的SPF测定的替代方式，可优选算出依据日本化妆品工业联合会UVA防止效果测定法基准(2012年修订)或ISO24442测得的UVAPF或PFA，按照以下的分类以PA表示。
[表1]
UVAPF 分类表示
2以上且小于4 PA+
4以上且小于8 PA++
8以上且小于16 PA+++
16以上 PA++++
需要说明的是，在对受试者的皮肤照射紫外线而算出SPF、UVAPF的体内测定中，优选对受试者事先出示说明文件，充分地说明测定的目的或内容，获得书面同意。
另外，出于医学及伦理考虑，建议受试者接受SPF测定前至少4周不将受试部(背部)暴露于太阳光。
最后，在工序(iv)中比较加热部位的紫外线防御效果与非加热部位的紫外线防御效果，由此可检测由热导致的紫外线防御效果的变化。
通过筛选加热部位的紫外线防御效果高于非加热部位的紫外线防御效果的试样组合物，可获得本发明的化妆品。
(B)体外评价方法
体外评价方法中，可使用PMMA(polymethyl methacrylate，聚甲基丙烯酸甲酯)、尼龙、或丙烯酸系树脂板等树脂基板、玻璃或石英等无机物板作为基体。优选使用表面设置有V字形状的槽的由PMMA板构成的皮肤代替膜(也称为“S板”：参照日本专利第4453995号)等。
在图1所示的工序(i)中，在基体表面涂抹特定量的化妆品的样品(试样组合物)，任选进行干燥而形成样品涂膜。
接着，在工序(ii)中，对形成有样品涂膜的基体进行加热。作为加热方法，可为上述红外线照射，也可通过将形成有样品涂膜的基体静置于调整为特定温度的恒温槽内而实施。或者也可通过在预先加热至特定温度的基体上形成样品涂膜而同时实施工序(i)与工序(ii)。
加热温度优选设为30℃～70℃的范围。若加热温度超过70℃，则有产生树脂制基板发生熔解等问题的情况。只要为上述范围内的温度，则没有特别限定，例如可设为32℃以上、35℃以上、37℃以上或40℃以上，也可在65℃以下、60℃以下、55℃以下或50℃以下的温度下进行加热处理。
为了准确地评价由热带来的影响，加热时间优选设为1分钟以上，更优选为10分钟以上。作为加热时间的上限，没有特别限定，通常为60分钟以下，优选为30分钟以下。
在上述工序(i)中，优选在多个基体上分别以等量的同一样品形成涂膜，将其中的至少一者供于工序(ii)中的加热处理(加热样品)，余者(非加热样品)保持为常温。
在工序(ii)结束后，优选放置至基体的温度恢复至常温，测定各基体的样品涂膜的特定波长(UVA或UVB区域)下的吸光度(工序(iii))。
本发明中的“吸光度测定”包括单一波长(紫外线区域)下的吸光度测定、及特定的波长区域的吸光度测定(也包括临界波长测定)。
可基于工序(iii)中所测定的吸光度，算出SPF或UVAPF(或PFA)，将这些作为紫外线防御效果的指标。
接着，在工序(iv)中比较上述“加热样品”的紫外线防御效果与“非加热样品”的紫外线防御效果，由此能够检测由热导致的紫外线防御效果的变化。
通过筛选加热样品的紫外线防御效果高于非加热样品的紫外线防御效果的试样组合物，能够获得本发明的化妆品。
进而，通过设置测定工序(i)中所形成的各样品涂膜的吸光度的工序(i')，从而使“加热样品”及“非加热样品”在工序(i)及工序(iii)中的吸光度的变化变得明确，因此通过参照这些值，从而能够例如补偿经时变动等并非起因于热的紫外线防御效果的变化，准确地掌握由热导致的变化。
体内及体外的测定中，从排除热以外的因素的影响的观点出发，优选为在阻断紫外线的环境下实施加热处理(工序(ii))。
2.化妆品
本发明的化妆品可利用上述制造方法获得。
另外，本发明的化妆品含有上述(A)紫外线防御剂及上述(B)保湿剂，热处理后的涂膜的吸光度改善。
本发明的化妆品由如此利用上述评价方法筛选出的，或者热处理后的涂膜的吸光度改善的，因此在实际使用时，若加热则紫外线防御效果反而改善。
本发明的化妆品可为油性化妆品、油包水型乳化化妆品、水包油型乳化化妆品、多相乳化化妆品或水性化妆品的形态，没有特别限定。
作为制品形态，不仅能以防晒化妆品的形式提供，也能以赋予防晒效果的粉底等彩妆用化妆品或底妆、毛发化妆品(包含用于保护毛发或头皮免受紫外线伤害的造型喷雾或护发素等各种毛发制品)、喷雾型化妆品等形式提供。
[实施例]
以下，列举实施例进一步详述本发明，但本发明不受这些实施例任何限定。只要没有特别记载，则以该成分相对于配混该成分的体系的质量％来表示配混量。
(1)油包水型乳化化妆品
制备下述表2所示的油包水型乳化化妆品的组合物。具体而言，使粉末分散于使用均质搅拌机所混合的油性成分中后，添加充分混合的水性成分而获得组合物。
将所获得的组合物于常温(25℃)下以2mg/cm2的涂抹量涂抹于PMMA制板后，使用吸光光度计测定280～400nm的吸光度。
将各例的样品以2mg/cm2的量滴加至S板(5×5cm的V槽PMMA板，SPFMASTER-PA01)上，以手指涂抹60秒，干燥15分钟而形成涂膜。以未涂抹的板作为对照，利用株式会社日立制作所制造的U-3500型自动记录分光光度计测定上述涂膜的吸光度(280～400nm)，根据所获得的测定数据求出热处理前的吸光度累计值。
接着，在恒温槽中于37℃下对测定过的板进行30分钟的加热处理，再次测定吸光度，根据所获得的测定数据求出热处理后的吸光度累计值。
按照下式算出加热前后的上述波长区域中的吸光度累计值的变化(热反应率)。
热反应率(％)＝(热处理后的吸光度累计值)/(热处理前的吸光度累计值)×100
将各样品的热反应率(％)的值一并示于表2。
[表2]
Figure BDA0002930730450000181
如表2所示，通过配混特定的保湿剂，确认到由热带来的紫外线防御效果的改善，但在使用IOB过高的甘油(IOB＝6.0)作为保湿剂的情况下，未能确认到该效果。另外，环氧烷衍生物及多元醇的任一者均可见如下倾向：分子量越低，则由热带来的紫外线防御效果越大幅改善。
(2)油性化妆品
制备下述表3所示的油性化妆品的组合物。具体而言，使用均质搅拌机混合油性成分与保湿成分而获得组合物。将各样品的热反应率(％)的值一并示于表3。
[表3]
Figure BDA0002930730450000201
如表3所示，确认在油性化妆品中，紫外线防御效果也因加热而改善。
(3)油性化妆品
使用均质搅拌机混合下述表4所示的所有成分而获得油性防晒化妆品。在包含油分固化剂的情况下，在油性成分中添加油分固化剂进行加热/溶解，添加保湿剂后，进行混合而使其均一化，然后进行冷却而获得油性固体防晒化妆品。将各样品的热反应率(％)的值一并示于表4。
[表4]
Figure BDA0002930730450000221
如表4所示，确认在油性化妆品中，紫外线防御效果也因加热而改善。
(4)水包油型乳化化妆品
制备下述表5所示的水包油型乳化化妆品的组合物。具体而言，使粉末分散于使用均质搅拌机所混合的油性成分中后，添加充分混合的水性成分而获得组合物。将样品的热反应率(％)的值一并示于表5。
[表5]
Figure BDA0002930730450000231
如表5所示，确认在水包油型乳化形态的化妆品中，紫外线防御效果也因加热而改善。
(5)油包水型乳化化妆品
制备下述表6所示的油包水型乳化化妆品的组合物。具体而言，使粉末分散于使用均质搅拌机所混合的油性成分中后，添加充分混合的水性成分而获得组合物。将各样品的热反应率(％)的值一并示于表6。
[表6]
试验例23 试验例24 试验例25
水 余量 余量 余量
乙醇 10 10 10
甘油 1 1 1
聚乙二醇300 10 10 10
二硬脂二甲铵锂蒙脱石 0.5 0.5 0.5
PEG-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷 2 2 2
异硬脂酸 0.5 0.5 0.5
癸二酸二异丙酯 10 10 10
聚二甲基硅氧烷 20 20 20
奥克立林 5 5 5
双乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 1 1 1
二乙基氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯 1 1 1
乙基己基三嗪酮 1 1 1
甲氧基肉桂酸乙基己酯 5 5 5
4-叔丁基-4′-甲氧基苯甲酰基甲烷 0.5 1 3
疏水化处理微粒氧化钛 2 2 2
疏水化处理微粒氧化锌 10 10 10
螯合剂 适量 适量 适量
总计 100 100 100
热反应率(％) 111 107 103
如表6所示，在配混叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷作为(A)紫外线防御剂的情况下，在其配混量较少时获得较高的热反应率。
(6)油包水型乳化化妆品
制备下述表7所示的油包水型乳化化妆品的试样。具体而言，使粉末分散于使用均质搅拌机所混合的油性成分中后，添加充分混合的水性成分而获得组合物。将各样品的热反应率(％)的值一并示于表7。
[表7]
Figure BDA0002930730450000251
如表7所示，在包含环氧烷衍生物及多元醇这两者作为(B)保湿剂的情况下，由热带来的紫外线防御效果的改善明显。尤其通过组合PEG/PPG-9/2二甲醚与聚乙二醇300，获得了极高的效果。
以下例示本发明的化妆品的配方。本发明当然不受这些配方例任何限定，而由权利要求来确定。需要说明的是，配混量均以相对于化妆品总量的质量％表示。
配方例1：油包水型防晒剂
Figure BDA0002930730450000261
配方例2：双层式的底妆
Figure BDA0002930730450000271
Figure BDA0002930730450000281
配方例3：乳霜状的粉底霜
Figure BDA0002930730450000282
Figure BDA0002930730450000291
配方例4：气溶胶喷雾状的防晒剂
Figure BDA0002930730450000292
Figure BDA0002930730450000301
Figure BDA0002930730450000311
混合上述成分而制成原液，将原液与LPG按照50：50的方式填充至喷雾罐中，获得气溶胶喷雾型的防晒剂。
配方例5：凝胶状的BB霜
Figure BDA0002930730450000312
Figure BDA0002930730450000321
配方例6：乳液～乳霜状的BB霜
Figure BDA0002930730450000322
Figure BDA0002930730450000331
附图标记说明
1 样品
2 基体
10 遮蔽材料
20 红外线灯

Claims (11)

1.一种紫外线防御效果因热而改善的化妆品的制造方法，其包括如下工序：
(1)准备含有(A)紫外线防御剂、及(B)选自IOB为5.0以下的环氧烷衍生物及多元醇中的1种或2种以上的保湿剂的试样组合物；以及
(2)按照包括下述(i)～(iv)的工序的评价方法，筛选与加热处理前相比加热处理后的紫外线防御效果改善了的试样组合物：
(i)在基体上形成试样组合物的涂膜的工序，
(ii)对试样组合物的涂膜进行加热处理的工序，
(iii)测定未经加热处理的试样组合物的涂膜及经加热处理的试样组合物的涂膜的紫外线防御效果的工序，及
(iv)将测得的紫外线防御效果进行比较的工序。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，(B)保湿剂为：
下述式(I)所示的聚氧化烯·聚氧乙烯共聚物二烷基醚；
选自由下述式(II)所示的聚亚烷基二醇及丁二醇、二丙二醇、双甘油、丙二醇、赤藻糖醇、木糖醇、甲基葡萄糖-10、山梨糖醇组成的组中的多元醇；或者
它们的组合，
R1O-[(AO)m(EO)n]-R2 (I)
上述式(I)中，AO表示碳原子数3～4的氧化烯基，EO表示氧乙烯基，R1及R2分别独立地表示碳原子数1～4的烃基或氢原子，1≤m≤70，1≤n≤70，
HO(RO)pH (II)
式(II)中，RO表示碳原子数2～4的氧化烯基，p为3～500。
3.根据权利要求2所述的制造方法，其中，(B)保湿剂包含PEG/PPG-9/2二甲醚及聚乙二醇300这两者。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制造方法，其中，作为(A)紫外线防御剂而包含的4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰甲烷相对于化妆品总量小于0.5质量％。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制造方法，其中，体内实施所述评价方法。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的制造方法，其中，体外实施所述评价方法。
7.一种化妆品，其是利用包括如下工序的方法制造的，所述工序为：
(1)准备含有(A)紫外线防御剂、及(B)选自IOB为5.0以下的环氧烷衍生物及多元醇中的1种或2种以上的保湿剂的试样组合物；以及
(2)按照包括下述(i)～(iv)的工序的评价方法，筛选与加热处理前相比加热处理后的紫外线防御效果改善了的试样组合物：
(i)在基体上形成试样组合物的涂膜的工序，
(ii)对试样组合物的涂膜进行加热处理的工序，
(iii)测定未经加热处理的试样组合物的涂膜及经加热处理的试样组合物的涂膜的紫外线防御效果的工序，及
(iv)将测得的紫外线防御效果进行比较的工序。
8.一种化妆品，其含有(A)紫外线防御剂、及(B)选自IOB为5.0以下的环氧烷衍生物及多元醇中的1种或2种以上的保湿剂，且热处理后的涂膜的吸光度改善。
9.根据权利要求8所述的化妆品，其中，(B)保湿剂为：
下述式(I)所示的聚氧化烯·聚氧乙烯共聚物二烷基醚；
选自由下述式(II)所示的聚亚烷基二醇、及丁二醇、二丙二醇、双甘油、丙二醇、赤藻糖醇、木糖醇、甲基葡萄糖-10、山梨糖醇组成的组中的多元醇；或者
它们的组合，
R1O-[(AO)m(EO)n]-R2 (I)
上述式(I)中，AO表示碳原子数3～4的氧化烯基，EO表示氧乙烯基，R1及R2分别独立地表示碳原子数1～4的烃基或氢原子，1≤m≤70，1≤n≤70，
HO(RO)pH (II)
式(II)中，RO表示碳原子数2～4的氧化烯基，p为3～500。
10.根据权利要求9所述的化妆品，其中，(B)保湿剂包含PEG/PPG-9/2二甲醚及聚乙二醇300这两者。
11.根据权利要求8至10中任一项所述的化妆品，其中，作为(A)紫外线防御剂而包含的4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰甲烷相对于化妆品总量小于0.5质量％。
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