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CN112432968B - 辐照后反应堆结构材料热导率测试样的制备方法及试样盒 - Google Patents

辐照后反应堆结构材料热导率测试样的制备方法及试样盒 Download PDF

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CN112432968B
CN112432968B CN202011133991.2A CN202011133991A CN112432968B CN 112432968 B CN112432968 B CN 112432968B CN 202011133991 A CN202011133991 A CN 202011133991A CN 112432968 B CN112432968 B CN 112432968B
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Abstract

本发明公开了一种辐照后反应堆结构材料热导率测试试样的制备方法，依次包括以下步骤：步骤1，取未经辐照的反应堆结构材进行加工获得预制样品，预制样品的尺寸大小及表面光洁度等需满足热导率测试试样的要求；步骤2，将步骤1获得的样品置于闭合容器内，通过夹块夹持闭合容器，并装载到辐照装置内再入堆进行辐照考验；步骤3，辐照结束后，取出闭合容器中辐照后样品可直接用于热分析检测。本发明有效解决了现有辐照后反应堆结构材料热导率试样制备难度大、尺寸精度差、成品率低及不易批量化等问题；且避免热导率试样在辐照装置内不易固定及热传导不均匀等问题，尤其适用于小尺寸辐照后热导率试样的制备。

Description

辐照后反应堆结构材料热导率测试样的制备方法及试样盒
技术领域
本发明涉及核燃料循环技术领域，具体涉及辐照后反应堆结构材料热导率测试样的制备方法及试样盒。
背景技术
反应堆结构材料是反应堆安全的重要组成部分，对反应堆的安全运行有着至关重要的作用。随着核动力技术的进步，反应堆延寿及燃料燃耗加深逐渐成为核动力发展的新趋势，对反应堆结构材料在严苛工况条件下的可靠性也提出了更高的要求，而热导率，尤其是辐照后反应堆结构材料的热导率，是衡量反应堆结构材料可靠性的重要性能指标之一。例如，在正常服役工况条件下，燃料芯块受链式核裂变反应的影响，中心温度可达1200℃～1600℃，通过芯块与包壳之间的热传导与一回路水进行热交换，从而实现对燃料芯块温度的控制；当反应堆功率骤升或冷却水流量减小时，燃料芯块的温度也会随之升高，若燃料元件包壳材料的热导率不够优良或因辐照产生的缺陷导致材料的热导率明显降低，而不能及时将燃料芯块中多余的热量带走，可能导致燃料元件因过热而发生熔毁和坍塌，影响反应堆的安全运行。因此，开展辐照后反应堆结构材料的热导率研究对反应堆的安全性能至关重要。
试样制备一直是辐照后反应堆结构材料显微分析及性能测试中的一大难题，传统的辐照后显微分析试样制备方法是先利用热室内的切割铣床或慢速切割机对辐照后的材料进行切割，然后将切割获得的试样依次进行镶嵌、研磨、抛光及喷金处理，才能进行显微分析。对于热导率分析等性能测试样品，除了要求试样的表面平整、光洁，还对试样的尺寸(主要的规格为Ф12.7mm、Ф10mm和Ф6mm的圆片，厚度约1～3mm)和质量有严格的要求，因此存在以下问题：
1、受辐照后材料中缺陷的影响，切割薄片时容易开裂，利用传统方法制备辐照后热导率分析试样存在制备难度大、尺寸精度差、成品率低等问题。
2、材料在堆内的辐照考验实验是通过在辐照孔道内放置特殊的辐照装置来实现的，其中，受辐照的试样需要提前用夹块进行固定，然后装载到辐照装置内再进行辐照考验。结合热导率分析对试样尺寸的具体要求，为减小辐照后反应堆结构材料热导率试样的辐照剂量水平，通常会控制热导率试样的尺寸(如Ф6mm×1～2mm)，因此，热导率试样在辐照装置内不能直接使用夹块进行固定，试样在辐照装置内的热传导不易控制，影响辐照过程中试样温度的评估。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：采用传统方法制备辐照后反应堆结构材料的热导率试样，存在制备难度较大、成品率低等问题，本发明提供了解决上述问题的辐照后反应堆结构材料热导率测试样的制备方法及试样盒，有效解决了现有辐照后反应堆结构材料热导率试样制备难度大、尺寸精度差、成品率低及不易批量化等问题；且避免热导率试样在辐照装置内不易固定及热传导不均匀等问题，尤其适用于小尺寸辐照后热导率试样的制备。
本发明通过下述技术方案实现：
一种辐照后反应堆结构材料热导率测试试样的制备方法，依次包括以下步骤：
步骤1，取未经辐照的反应堆结构材进行加工获得预制样品，预制样品的尺寸大小及表观质量满足热导率测试试样的要求；
步骤2，将步骤1获得的样品置于闭合容器内，通过夹块固定闭合容器，并装载到辐照装置内再入堆进行辐照考验；
步骤3，辐照结束后，取出闭合容器中辐照后样品，即可用于热分析检测。
采用传统方法制备反应堆结构材料的热导率试样，受辐照后材料中缺陷的影响，切割薄片时容易开裂，操作控制难度非常大，因此利用传统方法制备辐照后热导率分析试样存在制备难度大、尺寸精度差、成品率低等问题。此外，反应堆结构材料在堆内的辐照考验实验是通过在辐照孔道内放置特殊的辐照装置来实现的，其中，受辐照的试样需要提前用夹块进行固定，然后装载到辐照装置内再进行辐照考验。结合热导率分析对试样尺寸的具体要求，为减小辐照后反应堆结构材料热导率试样的辐照剂量水平，通常会控制热导率试样的尺寸(如Ф6mm×1～2mm)，因此，热导率试样在辐照装置内不能直接使用夹块进行固定，导致试样在辐照装置内的热传导不易控制，从而影响辐照过程中试样温度的评估。
目前常规的做法是通过优化对辐照后样品的加工方法，提高加工质量、以及改进辐照装置及夹持装置，以克服上述不足，基于该技术背景情况，本发明提供了一种辐照后反应堆结构材料热导率测试试样的制备方法，将对样品的加工工序移至前端，直接先对未辐照的样品进行加工处理，使其满足热分析检测需求，未经辐照的样品力学结构均匀，相对于辐照后的样品，加工的控制难度、操作难度及成本大大降低；加工包括切割、镶嵌、研磨、抛光及脱模等常规处理步骤，加工完成后，预制样品满足热分析需求即可，如尺寸大小及表面光洁度等。通过预先制备未辐照热导率试样，装入闭合容器内封装，然后将闭合容器置于辐照装置内，再入堆进行辐照，辐照后取出闭合容器内的样品可直接用于热导率检测，使用本发明进行辐照后热导率测试试样的制备，可避免辐照装置中的夹块直接接触试样，导致试样因受力不均而发生变形或局部热传导不均而影响试样的温度评估。综上所述，有效解决了现有辐照后反应堆结构材料热导率试样制备难度大、尺寸精度差、成品率低及不易批量化等问题；且避免热导率试样在辐照装置内不易固定及热传导不均匀等问题，尤其适用于小尺寸辐照后热导率试样的制备。
进一步优选，所述预制样品的尺寸大小为Ф6mm×1～2mm。
本发明提供的制备方法可适用于各种尺寸规格的热导率试样制备，但对于小尺寸的热导率试样样品，难以夹持固定的问题尤为严重，而本发明可完全有效解决该问题，本发明尤其适用于小尺寸辐照样品热导率检测试样的制备。
进一步优选，所述步骤1中，对未经辐照的反应堆结构材进行加工处理的方法包括：电火花线切割、镶嵌、研磨、抛光及脱模处理。
上述步骤1中，对未辐照样品的加工处理过程包括电火花线切割、镶嵌、研磨、抛光及脱模等常规处理步骤，加工完成后，预制样品需满足热分析需求，如尺寸大小和试样表面光洁度等。
进一步优选，所述步骤2中，将一个或多个样品置于闭合容器中，同时用于辐照考验，实现对反应堆结构材料热分析试样的批量加工、批量辐照，大大缩减了制作成本、提高了制备效率。。
一种辐照试样盒，在上述的一种辐照后反应堆结构材料热导率测试试样的制备方法中，用作闭合容器；所述辐照试样盒包括下底座和上盖板，所述下底座的上表面上设有凹槽，所述凹槽用于容纳预制样品；所述上盖板的下表面与下底座的上表面贴合固定。
基于目前辐照后热导率检测试样制备难度大、尺寸精度差、成品率低等问题、以及夹持样品进行辐照过程中存在的问题，本发明结合辐照后反应堆结构材料热导率试样的剂量水平和尺寸特点设计了一种反应堆结构材料热导率测试试样专用辐照试样盒，通过预先制备未辐照热导率试样，再装入专用辐照试样盒进行堆内辐照的方式，利于建立一种辐照后反应堆结构材料热导率试样制备方法，为辐照后反应堆结构材料热导率试样的制备和分析提供技术支持和保障。
本发明通过在辐照装置内合理布置装有未辐照热导率试样的试样盒，可实现辐照后反应堆结构材料热导率试样的批量化辐照和制备，为反应堆结构材料在中子辐照后的失效行为机理研究以及新型结反应堆构材料的快速筛选提供坚实的保障。
本发明样品放置在试样盒内，无需直接与现有的夹块接触，避免夹持力度不均匀、夹持点局部热导不均匀等问题，影响辐照考验结果。
本发明提供的试样盒能够在兼顾现有夹具尺寸的前提下，通过设计上盖板下表面和下底座上表面贴合接触，将预制样品容纳在下底座上设置的凹槽内，利于降低间隙对热传导的影响，确保对辐照试样温度的精准评估，此外，还可有效控制辐照后试样盒的剂量水平。
进一步优选，所述下底座的上表面设有凸起I/或凹槽I，所述上盖板的下表面设有对应的凹槽II/或凸起II；下底座的上凸起I与上盖板的凹槽II契合拼接，或者上盖板的凸起II与下底座的凹槽I契合拼接。
本发明采用上下咬合式结构设计，方便下底座和上盖板快速定位扣合，也利于防止上盖板和下底座错位滑动等问题，具有固定牢靠、拆卸简便等特点。
进一步优选，所述凹槽的内径大小满足：凹槽的内壁与预制样品外壁过盈配合接触。
本发明优选设计凹槽的内径满足凹槽的内壁与预制样品外壁过盈配合接触，利于辐照热传导均匀作用于预制样品，降低间隙对热传导的影响。若凹槽内径过大，则通过加快夹持进行辐照过程中，可能出现预制样品的部分结构表面与凹槽内壁接触、另一部分结构表面不与凹槽接触，这样除了热传导还存在热辐射传递。
进一步优选，所述下底座的上表面上、且位于凹槽的端口处还设有附槽，所述附槽与凹槽连通；本发明设置附槽的目的是为了方便将辐照后的样品通过镊子取出，辐照前可用铝箔等导热材料进行填充，减小附槽间隙对热传导的影响。
进一步优选，所述凹槽为圆柱形凹槽；辐照试样盒外形为长方体。
本发明通过在辐照试样盒中的圆柱形凹槽设计，能在兼顾辐照后试样剂量水平及试样盒刚度的基础上，最大程度的利用试样盒的空间，实现热导率试样的批量化辐照和制备。
进一步优选，所述上盖板与下底座通过螺钉紧固连接。
将上盖板与下底座通过螺钉连接，结构简单，拆装方便；具体如，上盖板上开设有通孔，所述下底座上设有螺纹孔；螺钉的一端贯穿上盖板的通孔后螺纹连接伸入螺纹孔内固定；所述螺钉采用沉头螺钉。
本发明具有如下的优点和有益效果：
本发明能够有效解决现有辐照后反应堆结构材料热导率试样制备难度大、尺寸精度差、成品率低及不易批量化等问题；且避免热导率试样在辐照装置内不易固定及热传导不均匀等问题，尤其适用于小尺寸辐照后热导率试样的制备。
1、本发明提供了一种辐照后反应堆结构材料热导率测试试样的制备方法，将对样品的加工工序移至前端，直接先对未辐照的样品进行加工处理，使其满足热分析检测需求，未经辐照的样品力学结构均匀，相对于辐照后的样品，加工的控制难度、操作难度及成本大大降低；加工包括电火花线切割、镶嵌、研磨、抛光及脱模等常规处理步骤，加工完成后，预制样品需满足热分析要求，如尺寸大小及表面光洁度等。通过预先制备未辐照热导率试样，装入闭合容器内封装，然后将闭合容器置于辐照装置内，在入堆进行辐照，辐照后取出闭合容器内的样品可直接用于热导率检测，使用本发明进行辐照后热导率测试试样的制备，可避免辐照装置中的夹块直接接触试样，导致试样因受力不均而发生变形或局部热传导不均而影响试样的温度评估。
2、本发明结合辐照后反应堆结构材料热导率试样的剂量水平和尺寸特点设计了一种反应堆结构材料热导率测试试样专用辐照试样盒，通过预先制备未辐照热导率试样，再装入专用辐照试样盒进行堆内辐照的方式，利于建立一种辐照后反应堆结构材料热导率试样制备方法，为辐照后反应堆结构材料热导率试样的制备和分析提供技术支持和保障。可实现辐照后反应堆结构材料热导率试样的批量化辐照和制备，为反应堆结构材料在中子辐照后的失效行为机理研究以及新型结反应堆构材料的快速筛选提供坚实的保障。试样放置在试样盒内，无需直接与辐照装置中的固定夹块接触，避免试样不易固定、热传导不均匀等问题。提供的试样盒能够在兼顾现有夹具尺寸的前提下，通过设计上盖板下表面和下底座上表面贴合接触，将预制样品容纳在下底座上设置的凹槽内，利于降低间隙对热传导的影响，确保对辐照试样温度的精准评估，此外，还可有效控制辐照后试样盒的剂量水平。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明的一种辐照试样盒俯视结构示意图；
图2为本发明的一种辐照试样盒侧视透视结构示意图。
附图中标记及对应的零部件名称：1-上盖板，2-下底座，3-螺钉，4-凹槽，5-附槽。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例提供了一种辐照后反应堆结构材料热导率测试试样的制备方法，制备步骤依次如下所示：
步骤1，取未经辐照的反应堆结构材进行加工获得预制样品，加工处理是直接利用车床或电火花线切割加工直径为Ф6mm×2mm的预制样品，预制样品的尺寸大小满足热导率测试试样的要求。
步骤2，将步骤1获得的样品置于闭合容器内进行封装，通过夹块夹持闭合容器，并装载到辐照装置内再入堆进行辐照考验；此步骤操作过程中，可将一个或多个预制样品同时置于闭合容器中，一起进行辐照考验，实现批量化辐照及制备。
步骤3，辐照结束后，取出闭合容器中辐照后样品可直接用于热分析检测。
实施例2
本实施例提供了一种辐照试样盒，在实施例1提供的一种辐照后反应堆结构材料热导率测试试样的制备方法中，用作闭合容器，将预制样品放置在试样盒内。辐照试样盒包括下底座2和上盖板1，下底座2的上表面上设有至少一个凹槽4，凹槽4用于容纳预制样品，设置多个凹槽4可实现批量制备；上盖板1的下表面与下底座2的上表面贴合固定。
实施例3
在实施例2的基础上进一步改进，上述凹槽4的内径大小满足：凹槽4的内壁与预制样品外壁过盈配合接触，下底座2的上表面上、且位于凹槽4的端口处还设有附槽5，所述附槽5与凹槽4连通，在辐照前附槽5用于填充导热材料，如铝材。下底座2的上表面设有凸起I/或凹槽I，上盖板1的下表面设有对应的凹槽II/或凸起II；下底座2的上凸起I与上盖板1的凹槽II契合拼接，或者上盖板1的凸起II与下底座2的凹槽I契合拼接。
上盖板1与下底座2通过螺钉3紧固连接，上盖板1上开设有通孔，所述下底座2上设有螺纹孔；螺钉3的一端贯穿上盖板1的通孔后螺纹连接伸入螺纹孔内固定，螺钉3采用沉头螺钉。
实施例4
基于实施例3的基础上优化设计，本实施例针对强放射性、小尺寸的反应堆结构材料热导率试样，设计加工了一种反应堆结构材料热导率试样专用辐照试样盒，该试样盒包含上盖板1、下底座2和螺钉3三部分。上盖板1和下底座2均是长方体结构，且上盖板1的长度与下底座2的长度相同，上盖板1的宽度与下底座2的宽度相同。其中，上盖板1长轴方向两端的下表面向下凸起，上盖板1中段下表面向上凹，形成一个宝盖头；下底座2则中部上表面向上凸起，下底座2长轴方向的两端凹陷，与上盖板1的形状刚好相反；螺钉3采用下沉式设计，拧紧后螺帽完全凹进上盖板1内。因此，上盖板1和下底座2可通过螺钉3完美的贴合在一起，形成一个尺寸为27mm×6mm×4mm的长方体。
该辐照试样盒的形状、尺寸和结构布局是在综合考虑夹块尺寸、间隙对热传导的影响、辐照后试样盒的剂量水平及试样盒的拆卸难度等多因素的前提下进行设计的，具有较强的针对性和实用性。此外，下底座2中设计有三个带耳朵(及附槽5)的Ф6mm×2.2mm圆柱形凹槽4，主要用于放置预制样品，圆柱形凹槽4两侧设计的耳朵主要是方便用镊子夹取辐照后的热导率试样，辐照前可用铝箔进行填充，减小耳朵间隙对热传导的影响。
本实施例设计加工的一种反应堆结构材料热导率试样专用辐照试样盒，通过预先制备未辐照热导率试样，装入专用辐照试样盒再入堆进行辐照的方式，建立一种辐照后反应堆结构材料热导率试样制备方法，有效解决了辐照后热导率试样制备难度大、尺寸精度差、成品率低及不易批量化等问题。
该试样盒的设计尺寸为27mm×6mm×4mm，能够在兼顾现有夹具尺寸的前提下，降低间隙对热传导的影响，确保对辐照试样温度的精准评估，此外，还可有效控制辐照后试样盒的剂量水平；试样盒采用螺钉固定、上下咬合式设计，具有固定牢靠、拆卸简便等特点；反应堆结构材料热导率专用辐照试样盒中的三个圆柱形凹槽设计，能在兼顾辐照后试样剂量水平及试样盒刚度的基础上，最大程度的利用试样盒的空间，实现热导率试样的批量化辐照和制备。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种辐照试样盒，其特征在于，在辐照后反应堆结构材料热导率测试样的制备方法中，用作闭合容器；所述辐照试样盒包括下底座（2）和上盖板（1），所述下底座（2）的上表面上设有凹槽（4），所述凹槽（4）用于容纳预制样品；所述上盖板（1）的下表面与下底座（2）的上表面贴合固定；
所述凹槽（4）的内径大小满足：凹槽（4）的内壁与预制样品外壁过盈配合接触；
所述凹槽（4）为圆柱形凹槽；辐照试样盒外形为长方体，长方体的尺寸为27mm×6mm×4mm；预制样品的尺寸大小为Ф6mm×1~2mm；
辐照后反应堆结构材料热导率测试样的制备方法，依次包括以下步骤：
步骤1，取未经辐照的反应堆结构材进行加工获得预制样品，预制样品的尺寸大小及表观质量需满足热导率测试试样的要求；
步骤2，将步骤1获得的样品置于闭合容器内，通过夹块固定闭合容器，并装载到辐照装置内再入堆进行辐照考验；
步骤3，辐照结束后，取出闭合容器中辐照后样品用于热导率测试。
2.根据权利要求1所述的一种辐照试样盒，其特征在于，所述下底座（2）的上表面设有凸起I/或凹槽I，所述上盖板（1）的下表面设有对应的凹槽II/或凸起II；下底座（2）的上凸起I与上盖板（1）的凹槽II契合拼接，或者上盖板（1）的凸起II与下底座（2）的凹槽I契合拼接。
3.根据权利要求1所述的一种辐照试样盒，其特征在于，所述下底座（2）的上表面上、且位于凹槽（4）的端口处还设有附槽（5），所述附槽（5）与凹槽（4）连通；所述附槽（5）便于使用尖头镍提取辐照后热导率试样。
4.根据权利要求3所述的一种辐照试样盒，其特征在于，所述凹槽（4）为圆柱形凹槽；辐照试样盒外形为长方体。
5.根据权利要求1所述的一种辐照试样盒，其特征在于，所述上盖板（1）与下底座（2）通过螺钉（3）紧固连接。
6.根据权利要求1所述的一种辐照试样盒，其特征在于，所述步骤1中，对未经辐照的反应堆结构材进行加工处理的方法包括切割、镶嵌、研磨、抛光及脱模。
7.根据权利要求1所述的一种辐照试样盒，其特征在于，所述步骤2中，将一个或多个样品置于闭合容器中，同时用于辐照考验。
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