CN112106976B - 一种富含改性纳米纤维素的鱼糜制品添加剂的制备方法 - Google Patents
一种富含改性纳米纤维素的鱼糜制品添加剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及食品领域，本发明公开了一种富含改性纳米纤维素的鱼糜制品添加剂的制备方法，包括：A）将纳米纤维素水溶液均质处理，调pH为8.5‑10.0，酯化后得到酯化改性纳米纤维素溶液；B）将水、氯化钠和酯化改性纳米纤维素溶液混合，再添加淀粉得到混合初浆液；C）调混合初浆液pH为9.5‑12.5，搅拌升温进行交联，调pH为6.0‑6.5后得到交联化浆液；D）将交联化浆液过滤、洗涤浓缩后控制交联化浆液浓度、电导率，调pH为5.0‑9.0；依次进行氧化、还原、酯化反应，调pH为5.0‑5.5，经脱水、干燥、过筛制得成品。本发明所得鱼糜制品添加剂可明显提高鱼糜制品的质构、凝胶弹性特性和抗冻融性能。
Description
技术领域
本发明涉及食品领域，尤其涉及一种富含改性纳米纤维素的鱼糜制品添加剂的制备方法。
背景技术
鱼糜制品是以生鲜鱼糜或冷冻鱼糜为原料，加入复合磷酸盐、大豆蛋白、变性淀粉、盐等辅料经擂溃、乳化、成型、凝胶化等过程形成具有一定弹性的凝胶状食品。纯鱼糜制品凝胶强度低，口感较差，在实际生产过程中，往往都需要通过加入不同的食品添加剂辅以不同加工工艺以便达到提高鱼糜制品的综合性能的目的。
曾庆孝等在CN101861992B专利中公开了一种提高罗非鱼鱼糜制品凝胶能力的方法中，该发明以罗非鱼鱼糜和黄姑鱼鱼糜为原料，将这两种鱼糜按一定比例混合，制得一种混合鱼糜，应用于鱼糜制品。
米洪波等在CN110074357A专利中公开了一种具有高凝胶强度和营养价值的鱼糜制品及其制作方法，其利用酸碱法将高直链玉米淀粉和脂肪酸制备成复合物；将冷冻鱼糜解冻后斩拌3min，加入2.5％的食盐盐斩3min，加入2～3％的淀粉-脂肪酸复合物等步骤，制得高凝胶强度和营养价值的鱼糜制品。
江南大学范大明等在CN104432238A专利中公开了一种添加超干淀粉提高鱼糜制品品质的方法。其中，超干淀粉采用二次气流干燥手段制得。机械脱水后含水量为48～50％的淀粉经一次气流干燥水分含量降至20～30％，经二次干燥后得到水分为8％左右的超干淀粉。冷冻鱼糜经解冻、空斩、盐斩、混斩、成型、加热熟化等工艺流程制得一种高品质的鱼糜制品。
姜晓、袁智峰等在CN103330112A专利中公开了一种冷冻鱼糜制品的凝胶特性改良剂及其应用。其中提到一种抑制冻藏鱼糜制品凝胶劣化的改良剂及利用这种改良剂制作鱼糜制品的方法。该专利所用的改良剂是由γ-聚谷氨酸、木瓜蛋白酶、羟丙基化木薯变性淀粉和食盐等经过科学复配而成。
阿伦萨库猜等在CN109310133AW专利中公开了一种用于替代食品中的水胶体或蛋白质的增稠剂和稳定剂材料。其主要方法包括首先制备一种淀粉浆料；然后将油脂和乳化剂的混合物添加至淀粉浆料内混合，然后将形成的淀粉混合物除湿；并且热处理混合物，得到一种可以替代食品中的水胶体或蛋白质的增稠剂和稳定剂材料。
然而，上述专利中均未涉及到可利用纳米纤维素(尤其是是改性纳米纤维素)与淀粉经交联化等一系列反应后所得材料作为鱼糜制品添加剂用以改善鱼糜制品的质构、凝胶弹性以及抗冻融性能。我们知道，纳米纤维素作为一种具有优良性能的新型高分子材料，在医药、生物、工业等多领域广泛应用，由于它来源于植物、可降解、无污染，生物降解性好，并且具有机械强度高、比表面积大、亲水性强、低热膨胀系数、热稳定性优良等特性，使得它具有形成极佳稳定性能的胶体特性，目前，使用NFC已经被广泛被医药美妆、减肥材料等行业所广泛添加使用。因此，研究如何将其应用于鱼糜制品中以改善鱼糜制品品质具有积极意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种富含改性纳米纤维素的鱼糜制品添加剂的制备方法。本发明所得鱼糜制品添加剂可明显提高鱼糜制品的质构、凝胶弹性特性和抗冻融性能。
本发明的具体技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种富含改性纳米纤维素的鱼糜制品添加剂的制备方法，包括以下步骤：
A)将纳米纤维素水溶液均质处理为均匀分散液，在搅拌条件下加碱液调节pH为8.5-10.0，然后加入酯化剂，维持pH值进行反应，得到酯化改性纳米纤维素溶液。
B)在反应器内加入水，搅拌下加入氯化钠和步骤A)所得酯化改性纳米纤维素溶液，经搅拌分散成均匀稳定溶液，然后再与淀粉混合分散成浆，得到混合初浆液。
C)用碱液调节混合初浆液的pH为9.5-12.5，搅拌均匀，升温，加入交联剂进行交联化反应，后用酸液调节pH为6.0-6.5，得到交联化浆液。
D)将步骤C)所得交联化浆液过滤、洗涤浓缩后控制交联化浆液的浓度在35-40wt％、电导率为1000-2000μs/cm，调节pH值为5.0-9.0；依次添加氧化剂、还原剂分别处理，然后加入酯化剂混合搅拌反应，最后用酸液调pH为5.0-5.5，经脱水、干燥、过筛制得成品。
本发明以酯化改性纤维素和淀粉为主要原料，经一系列化学反应(交联、氧化、还原、酯化)制得鱼糜制品添加剂，该鱼糜制品添加剂在鱼糜制备过程中添加，可明显提高鱼糜制品的质构、凝胶弹性特性和抗冻融性能。具体地：
在步骤A)中，对纳米纤维素先进行高压均质处理以及一定程度的酯化，可提高和强化纳米纤维素基团的强度和保水及抗冻融等特性。
在步骤B)中，将酯化改性纳米纤维素与氯化钠分散后与淀粉在湿法工艺条件下得到富含酯化改性纳米纤维素且充分分散均匀的混合初浆液。在分散过程引入钠离子，目的是提高溶液的导电性能，可在纳米纤维素的粒子表面引入带电电荷，有效提高表面电荷密度和增强纤维之间的斥力，使得纳米纤维素之间的亲和力减弱，排斥力作用加强，从而得以提高纳米粒子间的分散性能，降低纤维絮凝抱团性，得到更加分散性更加稳定的。
在步骤C)和步骤D)中，在特定pH环境下，先后加入交联剂、氧化剂、还原剂和酯化剂进行反应，在反应过程中牵涉到的主要反应机理为：
交联反应：当在碱性条件下，加入交联剂对淀粉进行部分交联反应，主要是通过交联剂的引入，使得淀粉分子之间的氢键作用力和紧密程度进一步加强，平均分子量增加使得淀粉分子更加紧密地结合在一起，从而增强淀粉变性处理后在耐热性、耐酸性、耐剪切性方面具有更好的性能。同时，也使得淀粉后期在鱼糜制品的应用中，得到具有凝胶性及弹性更好的综合性能。
氧化反应：氧化剂的引入，可以起到进一步对淀粉分子基团进行修饰的作用，氧化剂作用于淀粉非结晶区，在淀粉的葡萄糖单元上的C2和C3碳原子的仲醇羟基上生成羰基和羧基，反应后的淀粉分子部分解聚，从而，形成更为稳定的淀粉微观结构体系，反应后的糊体更加透明和稳定，成膜性能更好，同时也使得后期淀粉具有更高的白度和抗细菌污染的能力。
还原反应：在上述氧化反应结束后，再引入还原剂与淀粉进行还原反应，主要的目的在于还原剂的引入可以进一步避免氧化剂的残留和带来进一步的反应，提高淀粉后期的稳定性。
酯化反应：后期，在进行完氧化、还原反应处理后，继续在浆液中加入酯化剂进行酯化反应是对于在反应后期得到一种具有特殊性能的酯化淀粉起到关键作用，淀粉浆液与酯化剂在水介质中通过一定pH条件下的催化作用酯化剂的酯基转移作用发生乙酰化酯化反应，得到具有一定酯基团含量的酰化淀粉，从而进一步提高淀粉的持水性及抗冻融性能。
在经过步骤C)的交联后，本发明并未将所得交联化浆液直接进行后处理得到添加剂成品，而是在洗涤脱水过程的中后期继续引入氧化、还原的处理办法并进行酯化处理，上述处理所带来的好处在于：①通过添加经脱水洗涤后的浆液再经过氧化、还原处理办法，可以得到一种糊体更稳定、透明性度高且微生物含量更低的富含改性NFC的改性淀粉浆液，为后期鱼糜制品企业在产品应用中后期对高品质要求的单品提供必要保障。②酯化反应步骤的引入，将为后期得到品质和口感更佳的鱼糜制品提供必要条件。综上，经过上述一系列反应后可得到一种可极大改善鱼糜制品质构、凝胶弹性特性和抗冻融性能的鱼糜添加剂。
此外，需要注意的是，在步骤D)中，对交联化浆液过滤、洗涤浓缩后需要控制交联化浆液的浓度在35-40wt％、电导率为1000-2000μs/cm。其原因在于：合适的浆液浓度可有效的提高后期氧化、还原及酯化反应的效率，节约试剂耗用及降低成本，也为后一步淀粉反应完成的浆液的脱水提供必要保证，而维持电导率在一定范围，后期脱水后可以得到具有适度电导率范围的成品，对于后期应用得到具有高凝胶及弹性强的鱼糜制品具有正向的作用。
作为优选，步骤A)中：纳米纤维素水溶液的浓度为0.3-3wt％；纳米纤维素的特性指标为：直径10-30nm，长度1200-2600nm，聚合度200-660，结晶度60-75。
为了进一步提升效果，本发明需要对纳米纤维素的特性指标进行严格限定，进行上述限定的原因和好处在于：该浓度及特性指标条件下的纳米纤维素溶液在分散后才能够得到一种稳定的分散液，过高或过低的浓度条件将导致分散性及稳定性明显变差，出现分散性分层加快或难以分散形成稳定分散液的情况出现。
作为优选，步骤A)中：酯化剂添加量为均匀分散液的0.5-3wt％；酯化剂为乙酸酐、乙酸乙烯酯、脂肪酸甘油酯中的一种或几种；酯化剂在30min内添加完毕；添加酯化剂后维持pH值反应0.5-1.5h。
作为优选，步骤B)中，所述淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、西米淀粉和大米淀粉中的一种或几种。
作为优选，步骤B)中，所述混合初浆液中，氯化钠的添加量为淀粉的为0.5-5wt％；所述淀粉的浓度范围为35-40wt％，所述酯化改性纳米纤维素的浓度范围为0.3-3％。
作为优选，步骤C)中，搅拌时间为10-20min，升温至20-50℃，交联化反应180-210min。
作为优选，步骤C)中：所述交联剂的添加量为淀粉的0.2-2wt％；所述交联剂为STMP、STPP、三氯氧磷、柠檬酸和醋酸或丙酸组成的混合物中的一种或几种。
作为优选，步骤D)中：添加氧化剂、还原剂处理时间为10-30min，加入酯化剂混合搅拌反应时间为40-60min。
作为优选，步骤D)中：所述氧化剂为次氯酸盐，添加量为淀粉的0.15-1wt％，或氧化剂为过氧化氢，添加量为淀粉的0.15-0.3wt％；所述还原剂的添加量为淀粉的0.02-0.2wt％，还原剂为焦亚硫酸盐、亚硫酸盐中的一种或几种；所述酯化剂添加量为淀粉的0.1-1wt％，酯化剂为STMP、STPP、六偏磷酸盐、单双脂肪酸甘油酯中的一种或几种。
第二方面，本发明提供了一种鱼糜制品，含有上所述制备方法所得鱼糜制品添加剂。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
(1)本发明所得鱼糜制品添加剂可明显提高鱼糜制品的质构、凝胶弹性特性和抗冻融性能。
(2)本发明所得鱼糜制品添加剂的成品指标如下：水分：12.0-16.0％，白度≥92.0，15％pH＝3.0-6.5，细度(100目)：≥99.0％，15％粘度(25℃、NDJ-5s)：15.0-50.0mpa.s，电导率(20％)≤500μs/cm，brabender粘度峰值：20-100BU。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种富含改性纳米纤维素的鱼糜制品添加剂的制备方法，包括以下步骤：
A)将浓度为0.3-3wt％的纳米纤维素水溶液均质处理为均匀分散液，在搅拌条件下加碱液调节pH为8.5-10.0，然后在30min内加入0.5-3wt％酯化剂(乙酸酐、乙酸乙烯酯、脂肪酸甘油酯中的一种或几种)，维持pH值反应0.5-1.5h，得到酯化改性纳米纤维素溶液。其中，纳米纤维素的特性指标为：直径10-30nm，长度1200-2600nm，聚合度200-660，结晶度60-75。
B)在反应器内加入水，搅拌下加入氯化钠和步骤A)所得酯化改性纳米纤维素溶液，经搅拌分散成均匀稳定溶液，然后再与淀粉(玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、西米淀粉和大米淀粉中的一种或几种)混合分散成浆，得到混合初浆液。所述混合初浆液中，氯化钠的添加量为淀粉的为0.5-5wt％；所述淀粉的浓度范围为35-40wt％，所述酯化改性纳米纤维素的浓度范围为0.3-3％。
C)用碱液调节混合初浆液的pH为9，5-12.5，搅拌10-20min，升温至20-50℃，加入淀粉质量0.2-2wt％的交联剂(STMP、STPP、三氯氧磷、柠檬酸和醋酸或丙酸组成的混合物中的一种或几种)交联化反应180-210min，后用酸液调节pH为6.0-6.5，得到交联化浆液。
D)将步骤C)所得交联化浆液过滤、洗涤浓缩后控制交联化浆液的浓度在35-40wt％、电导率为1000-2000μs/cm，调节pH值为5.0-9.0；依次添加氧化剂(淀粉0.15-0.3wt％的过氧化氢、淀粉0.15-1wt％的次氯酸盐)、0.02-0.2wt％还原剂(焦亚硫酸盐、亚硫酸盐中的一种或几种)分别处理10-30min，然后加入0.1-1wt％酯化剂(STMP、STPP、六偏磷酸盐、单双脂肪酸甘油酯中的一种或几种)混合搅拌反应40-60min，最后用酸液调pH为5.0-5.5，经脱水、干燥、过筛制得成品。
一种鱼糜制品，含有上所述制备方法所得鱼糜制品添加剂。
实施例1
A)将30克浓度为0.5wt％的纳米纤维素水溶液均质处理为均匀分散液，在搅拌条件下加入2.1克3wt％的NaOH溶液调节pH为8.8，然后在30min内加入0.3克醋酸酐，维持pH值反应1h，得到酯化改性纳米纤维素溶液。其中，纳米纤维素的平均特性指标为：直径22nm，长度1800nm，聚合度260，结晶度68。
B)在反应器内加入1175克水，搅拌下加入6克氯化钠和0.3克步骤A)所得酯化改性纳米纤维素溶液，经搅拌分散成均匀稳定溶液，然后再与1000克淀粉(木薯淀粉)混合分散成浆，得到混合初浆液。
C)用3wt％的NaOH溶液调节混合初浆液的pH为10.8，搅拌15min，升温至30℃，加入4.5克交联剂(STMP)交联化反应190min，后用15％盐酸调节pH为6.2，得到交联化浆液。
D)将步骤C)所得交联化浆液过滤、洗涤浓缩后控制交联化浆液的浓度在38wt％、电导率为1200μs/cm，调节pH值为8.0；添加3克氧化剂(17.5wt％的过氧化氢溶液)处理20min、0.8克还原剂(亚硫酸钠)处理20min，然后加入4克酯化剂(单双脂肪酸甘油酯)混合搅拌反应50min，最后用15％盐酸调pH为5.3终止反应，经脱水、干燥、过筛制得成品。
实施例2
A)将30克浓度为0.5wt％的纳米纤维素水溶液均质处理为均匀分散液，在搅拌条件下加入2.1克3wt％的NaOH溶液调节pH为8.8，然后在30min内加入0.3克醋酸乙烯酯，维持pH值反应1h，得到酯化改性纳米纤维素溶液。其中，纳米纤维素的平均特性指标为：直径22nm，长度1800nm，聚合度260，结晶度68。
B)在反应器内加入1175克水，搅拌下加入15克氯化钠和0.8克步骤A)所得酯化改性纳米纤维素溶液，经搅拌分散成均匀稳定溶液，然后再与1000克玉米淀粉混合分散成浆，得到混合初浆液。
C)用3wt％的NaOH溶液调节混合初浆液的pH为11.0，搅拌15min，升温至30℃，加入6克六偏磷酸钠交联化反应190min，后用15％盐酸调节pH为6.2，得到交联化浆液。
D)将步骤C)所得交联化浆液过滤、洗涤浓缩后控制交联化浆液的浓度在38wt％、电导率为1200μs/cm，调节pH值为8.0；添加3克含量为17.5wt％的过氧化氢处理20min、后加入0.8克焦亚硫酸钠处理20min，然后加入4克单双脂肪酸甘油酯混合搅拌反应50min，最后用15％盐酸调pH为5.3终止反应，经脱水、干燥、过筛制得成品。
实施例3
A)将30克浓度为0.5wt％的纳米纤维素水溶液均质处理为均匀分散液，在搅拌条件下加入2.1克3wt％的NaOH溶液调节pH为8.8，然后在30min内加入0.3克脂肪酸甘油酯，维持pH值反应1h，得到酯化改性纳米纤维素溶液。其中，纳米纤维素的平均特性指标为：直径22nm，长度1800nm，聚合度260，结晶度68。
B)在反应器内加入1175克水，搅拌下加入20克氯化钠和1.5克步骤A)所得酯化改性纳米纤维素溶液，经搅拌分散成均匀稳定溶液，然后再与1000克马铃薯淀粉混合分散成浆，得到混合初浆液。
C)用3wt％的NaOH溶液调节混合初浆液的pH为11.2，搅拌15min，升温至30℃，加入8克三氯氧磷交联化反应210min，后用15％盐酸调节pH为6.5，得到交联化浆液。
D)将步骤C)所得交联化浆液过滤、洗涤浓缩后控制交联化浆液的浓度在38wt％、电导率为2000μs/cm，调节pH值为8.5；添加3克含量为10％的次氯酸钠处理20min、后加入0.5克亚硫酸钠，然后加入6克六偏磷酸盐混合搅拌反应60min，最后用15％盐酸调pH为5.3终止反应，经脱水、干燥、过筛制得成品。
实施例4
A)将30克浓度为0.5wt％的纳米纤维素水溶液均质处理为均匀分散液，在搅拌条件下加入2.1克3wt％的NaOH溶液调节pH为8.8，然后在30min内加入0.3克醋酸酐，维持pH值反应1h，得到酯化改性纳米纤维素溶液。其中，纳米纤维素的平均特性指标为：直径22nm，长度1800nm，聚合度260，结晶度68。
B)在反应器内加入1175克水，搅拌下加入30克氯化钠和3克步骤A)所得酯化改性纳米纤维素溶液，经搅拌分散成均匀稳定溶液，然后再与1000克木薯淀粉混合分散成浆，得到混合初浆液。
C)用3wt％的NaOH溶液调节混合初浆液的pH为11.4，搅拌15min，升温至30℃，加入8克STMP交联化反应210min，后用15％盐酸调节pH为6.5，得到交联化浆液。
D)将步骤C)所得交联化浆液过滤、洗涤浓缩后控制交联化浆液的浓度在38wt％、电导率为2000μs/cm，调节pH值为8.5；添加3克含量为10％的亚氯酸钠处理20min、后加入0.5克亚硫酸钠，然后加入6克单双脂肪酸甘油酯混合搅拌反应60min，最后用15％盐酸调pH为5.0终止反应，经脱水、干燥、过筛制得成品。
对比例1-7
对比例1：与实施例1的区别在于：交联剂用量降低到2g添加反应完成；
对比例2：与实施例1的区别在于：步骤C)洗涤浓缩后浆液浓度为20wt％，电导率为5000μs/cm；
对比例3：与实施例1的区别在于：步骤C)洗涤浓缩后浆液浓度为42wt％，电导率为500s/cm；
对比例4：与实施例1的区别在于：步骤D)中单双脂肪酸甘油酯的用量调整到1g。
对比例5：与实施例1的区别在于：步骤C)的反应温度调整到45℃。
对比例6：与实施例1的区别在于：交联反应中调节淀粉浆液的pH调整为12.0。
对比例7：与实施例1的区别在于：不经过预酯化处理，直接将纳米纤维素与淀粉混合。
应用实验：
将上述实施例1-3以及对比例1-7所得到鱼糜制品添加剂进行测试，实验数据如下所示：
| 编号 | 水分％ | 白度 | 细度 | 15％，50℃粘度mpa.s | B值 |
| 实施例1 | 12.74 | 92.8 | 99.53 | 18.7 | 41.1 |
| 实施例2 | 13.27 | 92.1 | 99.51 | 23.7 | 50.2 |
| 实施例3 | 13.15 | 92.0 | 99.42 | 25.5 | 51.8 |
| 实施例4 | 12.88 | 91.7 | 99.24 | 19.8 | 43.4 |
| 对比例1 | 13.19 | 92.7 | 99.61 | 47.6 | 100.5 |
| 对比例2 | 13.46 | 92.0 | 99.18 | 18.7 | 41.1 |
| 对比例3 | 13.61 | 92.2 | 99.28 | 19.6 | 42.9 |
| 对比例4 | 12.98 | 92.0 | 99.29 | 18.6 | 39.3 |
| 对比例5 | 13.71 | 91.5 | 99.42 | 12.6 | 27.1 |
| 对比例6 | 13.66 | 90.8 | 99.14 | 13.2 | 28.7 |
| 对比例7 | 12.79 | 92.2 | 99.19 | 20.8 | 43.6 |
综合应用试验
实验办法：
鱼肠和鱼丸配方：鱼糜300g，乳化浆120g，鱼糜制品添加剂96g，盐10.5g，糖7.5g，味精6g。
工艺流程：鱼糜——空擂(至重新抱团)——盐擂(2-5min)——冰水——乳化浆(1-2min，混合均匀)——鱼糜制品添加剂，其他小料(1min充分混合)—一灌肠——45℃水浴30min——去肠衣，切块——90℃水浴10min——冰水浴2h，擦去表面水分，待测。
测试方法：
A：将样品平均分成两份，当日测定其中一份的凝胶强度及全质构，全质构采用P/36R探头，测试前下压速度为2.0mm/s，测试速度及测后速度均采用0.5mm/s，应变程度30％。另外一份再置于-18℃下冻融二次。第三日取出最后一份样品，置于90℃水浴10min，再冰水浴冷却，擦去样品表面水分，测定全质构数据。
B：测定析水率，将样品置于-18℃下反复冻融两次，而后切成0.5cm的薄片，称重M1，用滤纸包住(可用4层滤纸)，置于离心管中，9000rpm/min，15min后取出测定样品失水后的重量M2，计算析水率％＝(M1-M2}*100％/M1。
C：尝样品口感，评价硬度、弹性。
实验结果：
实验结果：
上述实验数据综合对比来看，按照实施例1-4方法所得的鱼糜制品添加剂，都可以制备出产品质量指标较好，应用效果较为满意的产品。在各对比例中，通过数据分析发现：对比例1中，明显在降低交联剂到2克添加后，产品的交联状态明显偏低，导致后期产品在应用过程中出现弹性和挺度变差的情况出现，吸水率稍好，主要认为是由于交联剂降低用量后，带来产品整体交联程度降低，粘度增加明显，使得产品的保水性能基本能够维持在一个正常水平。对比例2中，将淀粉浆的洗涤后浓度控制在20％，而将电导率增加到5000μs/cm；后期产品在应用中表现出来明显的弹性和挺度出现降低趋势，说明高盐含量淀粉对整体鱼糜制品的后期应用容易产生实质性破坏。从对比例3的应用数据来看，提高后期浆液浓度来进行氧化、还原处理及其酯化的办法，对于硬挺度也会带来部分影响，但影响的程度并不那么明显。而从对比例4的检验数据及应用数据来看，降低还原剂用量到1克进行添加，会带来整体粉体粘度的部分上升，而应用结果看出，明显鱼糜制品的弹性、硬度降低，同时其鱼糜制品的保水性能降低。而从对比例5的检验数据及应用数据来看，将交联反应的整体反应温度由30℃提高到45℃，会带来整体交联程度的增加，导致粉体白度降低，粘度明显下降，应用数据显示出由于交联程度的增加，会使得鱼糜制品的弹性会增加较多，但是对于弹性及保水性能却会带来硬伤，导致保水率严重降低，弹性口感很差。从对比例6的检验数据及应用数据来看，出现的结果和对比例5的评价结果基本相类似。最后从对比例7的检验数据及应用数据来看，在初期不对纳米纤维素进行必要的酯化改性处理，所得到的后期试验样品及鱼糜制品的应用效果均带来很大的影响，明显从数据看出，淀粉的检验指标基本稳定，但是后期应用中的数据可以看出，该对比试验对于在初期不对纳米纤维素进行必要的酯化改性处理，使得鱼糜制品整体的保水性能变得很差，难以得到较好的产品状态。综上所述，为了获得各项性能俱佳的鱼糜制品添加剂，需要严格控制各工艺参数，缺一不可。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种富含改性纳米纤维素的鱼糜制品添加剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A）将纳米纤维素水溶液均质处理为均匀分散液，在搅拌条件下加碱液调节pH为8.5-10.0，然后加入酯化剂，维持pH值进行反应，得到酯化改性纳米纤维素溶液；
B）在反应器内加入水，搅拌下加入氯化钠和步骤A）所得酯化改性纳米纤维素溶液，经搅拌分散成均匀稳定溶液，然后再与淀粉混合分散成浆，得到混合初浆液；
C）用碱液调节混合初浆液的pH为9.5-12.5，搅拌均匀，升温，加入交联剂进行交联化反应，后用酸液调节pH为6.0-6.5，得到交联化浆液；
D）将步骤C）所得交联化浆液过滤、洗涤浓缩后控制交联化浆液的浓度在35-40wt%、电导率为1000-2000μs/cm，调节pH值为5.0-9.0；依次添加氧化剂、还原剂分别处理，然后加入酯化剂混合搅拌反应，最后用酸液调pH为5.0-5.5，经脱水、干燥、过筛制得成品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A）中：
纳米纤维素水溶液的浓度为0.3-3wt%；
纳米纤维素的特性指标为：直径10-30nm，长度1200-2600nm，聚合度200-660，结晶度60-75。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤A）中：
酯化剂添加量为均匀分散液的0.5-3wt%；
酯化剂为乙酸酐、乙酸乙烯酯和脂肪酸甘油酯中的一种或几种；
酯化剂在30min内添加完毕；
添加酯化剂后维持pH值反应0.5-1.5h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B）中，所述淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、西米淀粉和大米淀粉中的一种或几种。
5.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：步骤B）中，所述混合初浆液中，氯化钠的添加量为淀粉的0.5-5wt%；所述淀粉的浓度为35-50wt%；所述酯化改性纳米纤维素的浓度为0.3-3wt%。
6.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：步骤C）中，搅拌时间为10-20min，升温至20-50℃，交联化反应180-210min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤C）中：
所述交联剂的添加量为淀粉的0.2-2wt%；
所述交联剂为STMP、STPP、三氯氧磷、柠檬酸和醋酸或丙酸组成的混合物中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤D）中：添加氧化剂、还原剂处理时间为10-30min，加入酯化剂混合搅拌反应时间为40-60min。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤D）中：
所述氧化剂为次氯酸盐，添加量为淀粉的0.15-1wt%，或氧化剂为过氧化氢，添加量为淀粉的0.15-0.3wt%；
所述还原剂的添加量为淀粉的0.02-0.2wt%，还原剂为焦亚硫酸盐、亚硫酸盐中的一种或几种；
所述酯化剂添加量为淀粉的0.1-1wt%，酯化剂为STMP、STPP、六偏磷酸盐和单双脂肪酸甘油酯中的一种或几种。
10.一种鱼糜制品，其特征在于：含有如权利要求1-9之一所述制备方法所得鱼糜制品添加剂。
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