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CN111925489A - 一种高减水保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高减水保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高减水保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用，涉及混凝土减水剂技术领域。本发明的高减水保坍型聚羧酸减水剂通过以下方法制备得到：S1、将甲基烯丙基聚氧乙烯醚与水混合，得底物溶液A；将丙烯酸单体与水混合，得溶液B；将保坍型单体、交联单体与水混合，得溶液C；将还原剂、链转移剂与水混合，得溶液D；S2、向底物溶液A中加入双氧水，混合均匀，同时滴加溶液B和溶液D，滴加预定时间后，同时滴加溶液C，控制溶液B和溶液C同时滴完；S3、滴加结束，保温，加碱溶液调节pH值为7.0±1.0，即得高减水保坍型聚羧酸减水剂。本发明的减水剂应用于混凝土中具有较好的初始分散能力和坍落度保持能力。

Description

一种高减水保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及混凝土减水剂技术领域，特别是涉及一种高减水保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用。
背景技术
聚羧酸减水剂作为第三代减水剂，具有掺量低、减水率高、和易性好等优点，且生产工艺简单，绿色环保，目前已广泛应用于预拌混凝土行业。现阶段应用中，随着天然骨料的减少，以及粉煤灰、矿粉等质量的下降，对聚羧酸减水剂的减水保坍性能提出了越加苛刻的要求。现有技术中，通常是在减水剂中加入酯类保坍型单体，并与丙烯酸单体进行共聚，得到减水保坍型聚羧酸减水剂。但是，这种方法是将丙烯酸和保坍型单体同时滴加到聚合体系中，保坍型单体通过无规聚合，随机分布在丙烯酸链中，这在一定程度上影响了羧酸根基团RCOO-对水泥颗粒中金属阳离子的有效络合，导致减水能力下降，很容易引起减水剂的初始掺量增加，后期易出现泌水、离析等现象，影响混凝土的性能。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种高减水保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，改变传统聚羧酸减水剂分子结构的排列方式，可在保证聚羧酸减水剂初期减水性能的前提下，同时赋予其短时间内的保坍性能，而且该减水剂还具有后期坍落度保持能力。
一种高减水保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将甲基烯丙基聚氧乙烯醚与水混合，得底物溶液A；将丙烯酸单体与水混合，得溶液B；将保坍型单体、交联单体与水混合，得溶液C；将还原剂、链转移剂与水混合，得溶液D；
S2、向底物溶液A中加入双氧水，混合均匀，同时滴加溶液B和溶液D，滴加预定时间后，同时滴加溶液C，控制溶液B和溶液C同时滴完；
S3、滴加结束，保温，加碱溶液调节pH值为7.0±1.0，即得高减水保坍型聚羧酸减水剂。
上述制备方法，在底物溶液中先滴加一部分丙烯酸单体溶液，保证羧酸根离子聚集，提高所合成聚羧酸减水剂的初始分散减水能力；引入保坍型单体，为聚羧酸分子提供酯基，在碱性条件下，酯基水解形成羧酸根离子，重新吸附在水泥颗粒表面，实现聚羧酸减水剂的保坍性能；引入交联单体，一方面有效改善了聚羧酸减水剂对离子、泥的敏感性，另一方面，通过交联结构的水解，显著延长聚羧酸减水剂的保坍时间。本发明与现有技术相比，在相同的丙烯酸用量下，能有效提高聚羧酸减水剂的减水分散能力；本发明的制备方法无需高温制备中间体，一步法合成高减水保坍型减水剂，整个制备过程无需额外热源，节能环保。
在其中一个实施例中，所述保坍型单体选自：丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羧乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中的一种或两种以上。酯基基团在水泥碱性条件下，逐渐水解而释放出被保护的-COO-，进而通过静电相互作用重新吸附在水泥颗粒表面，起到二次分散的作用，因此所合成的聚羧酸减水剂具有较好的保坍性能。不同的保坍型单体，酯基所连接基团不同，导致水解时间长短可调，满足不同施工条件对保坍时间的要求。
在其中一个实施例中，所述交联单体为聚乙二醇二丙烯酸酯，其分子量为200～600Da。交联单体在聚合反应中，可以连接多个聚羧酸分子链，因此可以增强聚羧酸减水剂的空间位阻作用，提高分散性能。交联的分子链形成网状结构，可以显著提高其抗硫酸根离子、抗泥能力。另外，交联单体中酯基水解速度相对较慢，在保坍型单体完全水解后，交联单体才会发生水解，释放交联的聚羧酸分子链，从而实现再次吸附，有效延长聚羧酸减水剂的保坍时间。
在其中一个实施例中，所述链转移剂选自：巯基乙酸、巯基丙酸、甲基丙烯磺酸钠中的一种或两种以上。
在其中一个实施例中，所述还原剂选自：抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、硫酸亚铁铵中的一种或两种以上。
在其中一个实施例中，所述甲基丙烯酸聚氧乙烯醚、丙烯酸单体、保坍型单体、交联单体、还原剂、链转移剂、双氧水的质量比为300～360：20～25：45～50：8～12：0.45～0.50：2.0～2.5：2.5～3.0。
在其中一个实施例中，所述步骤S2中，溶液B和溶液D的滴加时间为3.0～3.5h。
在其中一个实施例中，所述步骤S2中，所述预定时间为0.5～1.0h。羧酸根离子的聚集密度较高时，聚羧酸减水剂才会具有较好的分散减水能力。但是，传统的减水保坍型聚羧酸减水剂合成方法中，丙烯酸单体一般与酯类单体无规共聚，导致丙烯酸被分散，在达到相同的减水效果时，所需减水剂掺量更大。本发明中，将丙烯酸单体溶液先滴加预定时间，保证羧酸根离子的聚集，提高所合成聚羧酸减水剂的初始分散减水能力。
在其中一个实施例中，所述步骤S3中，保温时间为1.0～1.5h。
在其中一个实施例中，所述步骤S3中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
本发明一方面还提供一种上述制备方法得到的高减水保坍型聚羧酸减水剂。该减水剂应用于混凝土中可以使混凝土均具有较好的初始扩展度和坍落度。
本发明另一方面还提供一种上述高减水保坍型聚羧酸减水剂作为混凝土外加剂的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法，在底物溶液中先滴加一部分丙烯酸单体溶液，保证羧酸根离子聚集，提高所合成聚羧酸减水剂的初始分散减水能力；引入保坍型单体，为聚羧酸分子提供酯基，在碱性条件下，酯基水解形成羧酸根离子，重新吸附在水泥颗粒表面，实现聚羧酸减水剂的保坍性能；引入交联单体，一方面有效改善了聚羧酸减水剂对离子、泥的敏感性，另一方面，通过交联结构的水解，显著延长聚羧酸减水剂的保坍时间。
本发明与现有技术相比，在相同的丙烯酸用量下，能有效提高聚羧酸减水剂的减水分散能力；本发明的制备方法无需高温制备中间体，一步法合成高减水保坍型减水剂，整个制备过程无需额外热源，节能环保。
本发明的高减水保坍型聚羧酸减水剂，应用于混凝土中可以使混凝土具有较好的初始扩展度和坍落度保持能力。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合较佳的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
以下实施例或对比例中的原料份数是指重量份数。
实施例1
一种高减水保坍型聚羧酸减水剂，通过以下方法制备得到：
(1)将300份甲基烯丙基聚氧乙烯醚与300份水混合，得到底物溶液A；将25份丙烯酸单体与25份水混合，得到溶液B；将50份丙烯酸羟乙酯、12份聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量400Da)与38份水混合，得到溶液C；将0.45份抗坏血酸、2.0份巯基乙酸与50份水混合，得到溶液D；
(2)在底物溶液A中加入3.0份双氧水，搅拌均匀后，开始滴加溶液B和溶液D，设置溶液B和溶液D滴加时间3h，溶液B和溶液D滴加0.5h后开始滴加溶液C，控制溶液B和溶液C同时滴完；
(3)滴加完毕，保温1.0h，加NaOH溶液中和至pH为7，即得。
实施例2
一种高减水保坍型聚羧酸减水剂，通过以下方法制备得到：
(1)将320份甲基烯丙基聚氧乙烯醚与320份水混合，得到底物溶液A；将23份丙烯酸单体与27份水混合，得到溶液B；将48份丙烯酸羟乙酯、10份聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量200Da)与42份水混合，得到溶液C；将0.48份抗坏血酸、2.2份巯基丙酸与50份水混合，得到溶液D；
(2)在底物溶液A中加入2.8份双氧水，搅拌均匀后，开始滴加溶液B和溶液D，设置溶液B和溶液D滴加时间3h，溶液B和溶液D滴加0.75h后开始滴加溶液C，控制溶液B和溶液C同时滴完；
(3)滴加完毕，保温1.0h，加NaOH溶液中和至pH为7，即得。
实施例3
一种高减水保坍型聚羧酸减水剂，通过以下方法制备得到：
(1)将360份甲基烯丙基聚氧乙烯醚与360份水混合，得到底物溶液A；将20份丙烯酸单体与30份水混合，得到溶液B；将46份丙烯酸羟乙酯、9份聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量600Da)与45份水混合，得到溶液C；将0.47份抗坏血酸、2.4份甲基丙烯磺酸钠与50份水混合，得到溶液D；
(2)在底物溶液A中加入3.0份双氧水，搅拌均匀后，开始滴加溶液B和溶液D，设置溶液B和溶液D滴加时间3.5h，溶液B和溶液D滴加1.0h后开始滴加溶液C，控制溶液B和溶液C同时滴完；
(3)滴加完毕，保温1.0h，加NaOH溶液中和至pH为7，即得。
实施例4
一种聚羧酸减水剂，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，丙烯酸单体的用量为30份。
实施例5
一种聚羧酸减水剂，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，丙烯酸单体的用量为15份。
实施例6
一种聚羧酸减水剂，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，丙烯酸羟乙酯的用量为40份。
实施例7
一种聚羧酸减水剂，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，丙烯酸羟乙酯的用量为55份。
实施例8
一种聚羧酸减水剂，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量400Da)的用量为15份。
实施例9
一种聚羧酸减水剂，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，步骤(2)为：
在底物溶液A中加入3.0份双氧水，搅拌均匀后，开始滴加溶液B和溶液D，设置溶液B和溶液D滴加时间3h，溶液B和溶液D滴加1.5h后开始滴加溶液C，控制溶液B和溶液C同时滴完。
对比例1
一种聚羧酸减水剂，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，聚乙二醇二丙烯酸酯的用量为0份。
对比例2
一种聚羧酸减水剂，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于，步骤(2)为：
在底物溶液A中加入3.0份双氧水，搅拌均匀后，同时开始滴加溶液B、溶液C和溶液D，设置溶液B、溶液C和溶液D的滴加时间均为3.5h。
实验例1
将实施例和对比例的聚羧酸减水剂应用到C30混凝土中，混凝土配合重量比为水泥：矿粉：粉煤灰：砂：石：水＝17：6：10：30：110：15，减水剂(浓度8％)的掺量为胶凝材料质量的2.3％。按照GB/T50080-2016测试各混凝土坍落度/扩展度的经时损失，结果如表1所示。
表1.C30混凝土坍落度/扩展度的经时损失
Figure BDA0002639810070000051
从上表可以看出，采用实施例1-3的减水剂得到的混凝土具有较好的初始扩展度和坍落度。其中，实施例1的酸醚比较高，初始减水较高，后期丙烯酸酯类单体水解，呈现出较好的保坍性能；实施例3的酸醚比相对于实施例1较低，初始扩展度稍小，但是由于甲基烯丙基聚氧乙烯醚高的空间位阻作用，后期表现出更优的保坍性能。
实施例4中丙烯酸单体的用量过多，导致所合成减水剂的初始减水越高，混凝土出现泌水、离析现象，相应的后期保坍性能减弱。实施例5中的丙烯酸单体用量较少，初始减水过低，自由水量少，虽然丙烯酸酯的含量较高，但是因为自由水少而被快速消耗，也不能够具有很好的保坍性能。
实施例6中丙烯酸羟乙酯的用量少，导致所合成减水剂中起保坍作用的基团数量少，后期2h时的保坍性能不足。实施例7中丙烯酸羟乙酯的用量过多，导致在0.5h以后大量羟乙酯滴加到体系中，丙烯酸分子过度分散，削弱了其初始减水能力，同样也因自由水较少而不能起到保坍作用。
实施例8中交联单体用量过多，导致所合成聚羧酸减水剂的分子量较大，粘度较大，不利于聚羧酸分子吸附在水泥颗粒表面，减水效果较差。
实施例9中溶液C的开始滴加时间为溶液B滴加1.5h后，则前1.5h体系中只有丙烯酸滴入，因此酸的聚集密度高，初始减水能力强，在相同掺量下，泌水严重。
对比例1中没有加入交联单体，分子中只有丙烯酸羟乙酯具有保坍效果，相比实施例4，无梯度释放过程，后期的保坍性能差。
对比例2中溶液B和溶液C同时滴加，丙烯酸被丙烯酸羟乙酯分隔开，酸聚集密度小，因此减水能力差，混凝土初始扩展度较差。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种高减水保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将甲基烯丙基聚氧乙烯醚与水混合，得底物溶液A；将丙烯酸单体与水混合，得溶液B；将保坍型单体、交联单体与水混合，得溶液C；将还原剂、链转移剂与水混合，得溶液D；
S2、向底物溶液A中加入双氧水，混合均匀，同时滴加溶液B和溶液D，滴加预定时间后，同时滴加溶液C，控制溶液B和溶液C同时滴完；
S3、滴加结束，保温，加碱溶液调节pH值为7.0±1.0，即得高减水保坍型聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保坍型单体选自：丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羧乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联单体为聚乙二醇二丙烯酸酯，其分子量为200～600Da。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述链转移剂选自：巯基乙酸、巯基丙酸、甲基丙烯磺酸钠中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂选自：抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、硫酸亚铁铵中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸聚氧乙烯醚、丙烯酸单体、保坍型单体、交联单体、还原剂、链转移剂、双氧水的质量比为300～360：20～25：45～50：8～12：0.45～0.50：2.0～2.5：2.5～3.0。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，溶液B和溶液D的滴加时间为3.0～3.5h，所述预定时间为0.5～1.0h。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，保温时间为1.0～1.5h，所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
9.一种采用权利要求1～8任一项所述的制备方法得到的高减水保坍型聚羧酸减水剂。
10.一种如权利要求9所述的高减水保坍型聚羧酸减水剂作为混凝土外加剂的应用。
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