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CN111740155A - 一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质及其制备方法 - Google Patents

一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质及其制备方法 Download PDF

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CN111740155A CN201910229208.3A CN201910229208A CN111740155A CN 111740155 A CN111740155 A CN 111740155A CN 201910229208 A CN201910229208 A CN 201910229208A CN 111740155 A CN111740155 A CN 111740155A
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Abstract

本发明公开了一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质及其制备方法，该固体电解质由铁柱撑黏土、离子液体和锂盐组成。其制备方法包括以下步骤：1)锂盐、离子液体和铁柱撑黏土的干燥预处理；2)锂盐和离子液体的混合，得到锂盐‑离子液体混合物；3)铁柱撑黏土和锂盐‑离子液体混合物的混合，焙烧。本发明的固体电解质以铁柱撑黏土为基体，将离子液体和锂盐固载在铁柱撑黏土中，其离子电导率和能量密度较高，与正负极接触好，机械硬度较高，界面稳定性好，原料成本低。

Description

一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质及其制备方法。
背景技术
随着科技的进步和人口的增长，化石能源的消耗越来越大，储量迅速减少，人们开始加大力度开发新型的、清洁的替代能源。与此同时，开发先进的能源储蓄技术也是极其重要的。可充电锂离子电池具有能量密度高、倍率性能优异、循环寿命长等优点，被广泛应用在电动汽车、混合动力汽车、航空航天设备等领域。
商品化的锂离子电池中使用的电解质大多是液体电解质，在充放电过程中容易发生副反应，导致电池容量出现不可逆衰减，同时电池在长期服役过程中，有机液体电解质会出现挥发、干涸、泄露等现象，影响电池寿命，且还存在高温环境下安全性低下的问题。
近年来，聚合物固体电解质成为研究的热点，其安全性能显著提高，但存在制备要求苛刻、设备能源要求高、离子电导率较低、成本高昂、界面阻力大等缺点，实现工业化应用的可能性较低。
Yue-Jiao Li等人(Y.-J.Li et al./Chinese Chemical Letters24(2013)70-72)以聚(环氧乙烷)聚硅氧烷、离子混合液和有机改性蒙脱土为原料，制备出了聚合物薄膜固体电解质，其室温条件下的离子电导率达到2.19×10-3S/cm，但制备成功率较低，性能稳定性较差，且制备过程较为复杂。
CN 106977753A公开了一种高强度固体电解质超薄膜，室温下离子传导率为0.09～0.22S/cm，机械强度为180.7～287.7MPa，杨氏模量为10.72～13.74GPa，性能优异，但制备过程复杂，且膜的吸水率为18.7％～38.6％，受水的影响较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质，由铁柱撑黏土、离子液体和锂盐组成。
优选的，所述离子液体和锂盐的总质量为铁柱撑黏土质量的0.1～2倍。
优选的，所述离子液体、锂盐的质量比为(0.05～19)：1。
优选的，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)酰亚胺、1-丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、N-甲基-N-丙基哌啶双(三氟甲基磺酰)酰亚胺中的至少一种。上述离子液体具有以下优点：1)蒸气压极低；2)耐热性高，液态温度范围宽(最高温度可达300℃)；3)不易燃；4)化学稳定性好，是许多物质的良好溶剂；5)电化学稳定窗口宽，分解电压可达6V。
优选的，所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、硼氢化锂、四氟硼酸锂中的至少一种。双三氟甲烷磺酰亚胺锂、硼氢化锂和四氟硼酸锂具有较高的电化学稳定性和电导率，沸点高，不易燃，可以提高电解质的电化学稳定性和热稳定性，还可以增加锂离子的传输速度。
上述基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质的制备方法，包括以下步骤：
1)分别对锂盐、离子液体和铁柱撑黏土进行干燥；
2)在保护气氛下，将锂盐和离子液体混合均匀，得到锂盐-离子液体混合物；
3)在保护气氛下，将铁柱撑黏土和锂盐-离子液体混合物混合均匀，再进行焙烧，得到基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质。
优选的，步骤1)所述干燥在80～110℃下进行，干燥时间为20～30h。
优选的，步骤2)和3)所述的保护气氛为氩气气氛。
优选的，步骤3)所述焙烧在100～280℃下进行，焙烧时间为8～12h。
优选的，步骤3)中升温至焙烧温度的升温速率为1℃/min。
本发明的有益效果是：本发明的固体电解质以铁柱撑黏土为基体，将离子液体和锂盐固载在铁柱撑黏土中，其离子电导率和能量密度较高，与正负极接触好，机械硬度较高，界面稳定性好，原料成本低。
1)本发明的固体电解质中的铁柱撑黏土具有有序的层状结构，可以吸收容纳大量离子液体和锂盐，有利于锂离子的迁移，拥有较高的离子电导率(高达7.0×10-4S/cm)；
2)本发明的固体电解质属于无机体系，和有机体系相比，不仅高温稳定性好，而且制造成本更低、生产工艺更加简单；
3)本发明的固体电解质中添加有离子液体，使固体电解质表面拥有一定的湿润度，大大降低了固体电解质的界面阻力，制造电池时有利于固体电解质与正负极的接触，提高了固体电解质的界面稳定性。
附图说明
图1为铁柱撑黏土的X射线衍射图谱(XRD)。
图2为铁柱撑黏土的扫描电镜图(SEM)。
图3为铁柱撑黏土的交流阻抗图谱(EIS图)。
图4为实施例3中的固体电解质的扫描电镜图(SEM)。
图5为实施例3中的固体电解质的交流阻抗图谱(EIS图)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
铁柱撑黏土的制备：
将250mL浓度0.4mol/L的碳酸钠溶液在搅拌状态下逐滴加入到125mL浓度0.4mol/L的硝酸铁溶液中，滴加完后搅拌3h，再加入4g的钠基蒙脱土，超声处理20min，再静置12h，离心，取离心得到的沉淀加入500mL的去离子进行再次离心(重复3次)，抽滤，洗涤抽滤得到的固体5次，再置于烘干箱中80℃烘8h，研磨，得到铁柱撑黏土(XRD图如图1所示，SEM图如图2所示)。
由图1可知：铁柱撑黏土的柱撑成功，具有预期的结构。
铁柱撑黏土的性能测试：
将铁柱撑黏土置于真空干燥箱中80℃烘24h，研磨均匀，再加入马弗炉中，150℃焙烧10h，再用压片机进行压片(压力为2MPa)，得到薄片状固体电解质(Φ20)，采用科思特的电化学工作站对制备得到的固体电解质进行交流阻抗测试，测试温度为25℃，频率范围为1～107Hz，得到的交流阻抗图谱如图3所示。
经测试，由铁柱撑黏土制备得到的固体电解质的阻抗为9000Ω。
实施例1：
一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质，其制备方法包括以下步骤：
1)将双三氟甲烷磺酰亚胺锂、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐和铁柱撑黏土分别置于真空干燥箱中，80℃下干燥24h；
2)在氩气气氛下，将双三氟甲烷磺酰亚胺锂和1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐混合均匀，得到锂盐-离子液体混合物(双三氟甲烷磺酰亚胺锂、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐的质量比为1:19)；
3)在氩气气氛下，将铁柱撑黏土和锂盐-离子液体混合物混合均匀(铁柱撑黏土、锂盐-离子液体混合物的质量比为1:1.21)，再以1℃/min的速率升温至150℃，焙烧10h，得到基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质，再用压片机进行压片(压力为2MPa)，得到薄片状固体电解质。
经测试，固体电解质的离子电导率为7.0×10-4S/cm。
实施例2：
一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质，其制备方法包括以下步骤：
1)将双三氟甲烷磺酰亚胺锂、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐和铁柱撑黏土分别置于真空干燥箱中，80℃下干燥24h；
2)在氩气气氛下，将双三氟甲烷磺酰亚胺锂和1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐混合均匀，得到锂盐-离子液体混合物(双三氟甲烷磺酰亚胺锂、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐的质量比为1:3)；
3)在氩气气氛下，将铁柱撑黏土和锂盐-离子液体混合物混合均匀(铁柱撑黏土、锂盐-离子液体混合物的质量比为1:1.21)，再以1℃/min的速率升温至150℃，焙烧10h，得到基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质。
经测试，固体电解质离子电导率为5.2×10-4S/cm。
实施例3：
一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质，其制备方法包括以下步骤：
1)将双三氟甲烷磺酰亚胺锂、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐和铁柱撑黏土分别置于真空干燥箱中，80℃下干燥24h；
2)在氩气气氛下，将双三氟甲烷磺酰亚胺锂和1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐混合均匀，得到锂盐-离子液体混合物(双三氟甲烷磺酰亚胺锂、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐的质量比为9:41)；
3)在氩气气氛下，将铁柱撑黏土和锂盐-离子液体混合物混合均匀(铁柱撑黏土、锂盐-离子液体混合物的质量比为1:2)，再以1℃/min的速率升温至150℃，焙烧10h，得到基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质(SEM图如图4所示)，采用科思特的电化学工作站对制备得到的固体电解质进行交流阻抗测试，测试温度为25℃，频率范围为1～107Hz，得到的交流阻抗图谱如图5所示。
经测试，固体电解质的阻抗为149Ω，离子电导率为6.7×10-4S/cm。
实施例4：
一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质，其制备方法包括以下步骤：
1)将双三氟甲烷磺酰亚胺锂、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐和铁柱撑黏土分别置于真空干燥箱中，80℃下干燥24h；
2)在氩气气氛下，将双三氟甲烷磺酰亚胺锂和1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐混合均匀，得到锂盐-离子液体混合物(双三氟甲烷磺酰亚胺锂、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐的质量比为19:1)；
3)在氩气气氛下，将铁柱撑黏土和锂盐-离子液体混合物混合均匀(铁柱撑黏土、锂盐-离子液体混合物的质量比为1:0.1)，再以1℃/min的速率升温至150℃，焙烧10h，得到基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质。
经测试，固体电解质的阻抗为2010Ω，离子电导率为4.0×10-5S/cm。
实施例5：
一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质，其制备方法包括以下步骤：
1)将四氟硼酸锂盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和铁柱撑黏土分别置于真空干燥箱中，80℃下干燥24h；
2)在氩气气氛下，将四氟硼酸锂盐和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐混合均匀，得到锂盐-离子液体混合物(四氟硼酸锂盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的质量比为9:41)；
3)在氩气气氛下，将铁柱撑黏土和锂盐-离子液体混合物混合均匀(铁柱撑黏土、锂盐-离子液体混合物的质量比为1:0.33)，再以1℃/min的速率升温至150℃，焙烧10h，得到基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质。
经测试，固体电解质的阻抗为1810Ω，离子电导率为6.0×10-5S/cm。
实施例6：
一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质，其制备方法包括以下步骤：
1)将四氟硼酸锂盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和铁柱撑黏土分别置于真空干燥箱中，80℃下干燥24h；
2)在氩气气氛下，将四氟硼酸锂盐和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐混合均匀，得到锂盐-离子液体混合物(四氟硼酸锂盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的质量比为9:41)；
3)在氩气气氛下，将铁柱撑黏土和锂盐-离子液体混合物混合均匀(铁柱撑黏土、锂盐-离子液体混合物的质量比为1:0.33)，再以1℃/min的速率升温至150℃，焙烧10h，得到基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质。
经测试，固体电解质的阻抗为710Ω，离子电导率为2.0×10-4S/cm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质，其特征在于：由铁柱撑黏土、离子液体和锂盐组成。
2.根据权利要求1所述的基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质，其特征在于：所述离子液体和锂盐的总质量为铁柱撑黏土质量的0.1～2倍。
3.根据权利要求1或2所述的基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质，其特征在于：所述离子液体、锂盐的质量比为(0.05～19)：1。
4.根据权利要求1或2所述的基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质，其特征在于：所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)酰亚胺、1-丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、N-甲基-N-丙基哌啶双(三氟甲基磺酰)酰亚胺中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质，其特征在于：所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、硼氢化锂、四氟硼酸锂中的至少一种。
6.权利要求1～5中任意一项所述的基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)分别对锂盐、离子液体和铁柱撑黏土进行干燥；
2)在保护气氛下，将锂盐和离子液体混合均匀，得到锂盐-离子液体混合物；
3)在保护气氛下，将铁柱撑黏土和锂盐-离子液体混合物混合均匀，再进行焙烧，得到基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述干燥在80～110℃下进行，干燥时间为20～30h。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于：步骤2)和3)所述的保护气氛为氩气气氛。
9.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述焙烧在100～280℃下进行，焙烧时间为8～12h。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中升温至焙烧温度的升温速率为1℃/min。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20201002

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