CN111740155A - 一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质及其制备方法 - Google Patents
一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111740155A CN111740155A CN201910229208.3A CN201910229208A CN111740155A CN 111740155 A CN111740155 A CN 111740155A CN 201910229208 A CN201910229208 A CN 201910229208A CN 111740155 A CN111740155 A CN 111740155A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ionic liquid
- iron
- pillared clay
- solid electrolyte
- lithium salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 title claims abstract description 69
- 239000004927 clay Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 239000007784 solid electrolyte Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 31
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical class [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 8
- -1 1-ethyl Chemical group 0.000 claims description 21
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims description 14
- QSZMZKBZAYQGRS-UHFFFAOYSA-N lithium;bis(trifluoromethylsulfonyl)azanide Chemical group [Li+].FC(F)(F)S(=O)(=O)[N-]S(=O)(=O)C(F)(F)F QSZMZKBZAYQGRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910001496 lithium tetrafluoroborate Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 6
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 6
- OWOQXILFSFZPGY-UHFFFAOYSA-N CCN1C=CN(C)C1.O=S(C(F)(F)F)(NS(C(F)(F)F)(=O)=O)=O.O=S(C(F)(F)F)(NS(C(F)(F)F)(=O)=O)=O Chemical compound CCN1C=CN(C)C1.O=S(C(F)(F)F)(NS(C(F)(F)F)(=O)=O)=O.O=S(C(F)(F)F)(NS(C(F)(F)F)(=O)=O)=O OWOQXILFSFZPGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 4
- 239000012448 Lithium borohydride Substances 0.000 claims description 3
- SVVSPQBZMCKWGW-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-3-propyl-2H-imidazole 1,1,1-trifluoro-N-(trifluoromethylsulfonyl)methanesulfonamide Chemical compound CCCN1C=CN(C)C1.O=S(C(F)(F)F)(NS(C(F)(F)F)(=O)=O)=O SVVSPQBZMCKWGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- UNRVFVIZRXNZKT-UHFFFAOYSA-N CCCCN1CN(C)C=C1.FC(F)(F)S(=O)(=O)NS(=O)(=O)C(F)(F)F Chemical compound CCCCN1CN(C)C=C1.FC(F)(F)S(=O)(=O)NS(=O)(=O)C(F)(F)F UNRVFVIZRXNZKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000003949 imides Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 2
- RFJSVARKFQELLL-UHFFFAOYSA-N 1-ethyl-3-methyl-2h-imidazole;1,1,1-trifluoro-n-(trifluoromethylsulfonyl)methanesulfonamide Chemical compound CCN1CN(C)C=C1.FC(F)(F)S(=O)(=O)NS(=O)(=O)C(F)(F)F RFJSVARKFQELLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 9
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 7
- ZXMGHDIOOHOAAE-UHFFFAOYSA-N 1,1,1-trifluoro-n-(trifluoromethylsulfonyl)methanesulfonamide Chemical compound FC(F)(F)S(=O)(=O)NS(=O)(=O)C(F)(F)F ZXMGHDIOOHOAAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000001453 impedance spectrum Methods 0.000 description 4
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical class O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate Chemical compound [Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011244 liquid electrolyte Substances 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 125000001889 triflyl group Chemical group FC(F)(F)S(*)(=O)=O 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/056—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
- H01M10/0564—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes the electrolyte being constituted of organic materials only
- H01M10/0565—Polymeric materials, e.g. gel-type or solid-type
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M2300/00—Electrolytes
- H01M2300/0017—Non-aqueous electrolytes
- H01M2300/0065—Solid electrolytes
- H01M2300/0082—Organic polymers
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质及其制备方法,该固体电解质由铁柱撑黏土、离子液体和锂盐组成。其制备方法包括以下步骤:1)锂盐、离子液体和铁柱撑黏土的干燥预处理;2)锂盐和离子液体的混合,得到锂盐‑离子液体混合物;3)铁柱撑黏土和锂盐‑离子液体混合物的混合,焙烧。本发明的固体电解质以铁柱撑黏土为基体,将离子液体和锂盐固载在铁柱撑黏土中,其离子电导率和能量密度较高,与正负极接触好,机械硬度较高,界面稳定性好,原料成本低。
Description
技术领域
本发明属于锂电池技术领域,具体涉及一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质及其制备方法。
背景技术
随着科技的进步和人口的增长,化石能源的消耗越来越大,储量迅速减少,人们开始加大力度开发新型的、清洁的替代能源。与此同时,开发先进的能源储蓄技术也是极其重要的。可充电锂离子电池具有能量密度高、倍率性能优异、循环寿命长等优点,被广泛应用在电动汽车、混合动力汽车、航空航天设备等领域。
商品化的锂离子电池中使用的电解质大多是液体电解质,在充放电过程中容易发生副反应,导致电池容量出现不可逆衰减,同时电池在长期服役过程中,有机液体电解质会出现挥发、干涸、泄露等现象,影响电池寿命,且还存在高温环境下安全性低下的问题。
近年来,聚合物固体电解质成为研究的热点,其安全性能显著提高,但存在制备要求苛刻、设备能源要求高、离子电导率较低、成本高昂、界面阻力大等缺点,实现工业化应用的可能性较低。
Yue-Jiao Li等人(Y.-J.Li et al./Chinese Chemical Letters24(2013)70-72)以聚(环氧乙烷)聚硅氧烷、离子混合液和有机改性蒙脱土为原料,制备出了聚合物薄膜固体电解质,其室温条件下的离子电导率达到2.19×10-3S/cm,但制备成功率较低,性能稳定性较差,且制备过程较为复杂。
CN 106977753A公开了一种高强度固体电解质超薄膜,室温下离子传导率为0.09~0.22S/cm,机械强度为180.7~287.7MPa,杨氏模量为10.72~13.74GPa,性能优异,但制备过程复杂,且膜的吸水率为18.7%~38.6%,受水的影响较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是:
一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质,由铁柱撑黏土、离子液体和锂盐组成。
优选的,所述离子液体和锂盐的总质量为铁柱撑黏土质量的0.1~2倍。
优选的,所述离子液体、锂盐的质量比为(0.05~19):1。
优选的,所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)酰亚胺、1-丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、N-甲基-N-丙基哌啶双(三氟甲基磺酰)酰亚胺中的至少一种。上述离子液体具有以下优点:1)蒸气压极低;2)耐热性高,液态温度范围宽(最高温度可达300℃);3)不易燃;4)化学稳定性好,是许多物质的良好溶剂;5)电化学稳定窗口宽,分解电压可达6V。
优选的,所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、硼氢化锂、四氟硼酸锂中的至少一种。双三氟甲烷磺酰亚胺锂、硼氢化锂和四氟硼酸锂具有较高的电化学稳定性和电导率,沸点高,不易燃,可以提高电解质的电化学稳定性和热稳定性,还可以增加锂离子的传输速度。
上述基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质的制备方法,包括以下步骤:
1)分别对锂盐、离子液体和铁柱撑黏土进行干燥;
2)在保护气氛下,将锂盐和离子液体混合均匀,得到锂盐-离子液体混合物;
3)在保护气氛下,将铁柱撑黏土和锂盐-离子液体混合物混合均匀,再进行焙烧,得到基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质。
优选的,步骤1)所述干燥在80~110℃下进行,干燥时间为20~30h。
优选的,步骤2)和3)所述的保护气氛为氩气气氛。
优选的,步骤3)所述焙烧在100~280℃下进行,焙烧时间为8~12h。
优选的,步骤3)中升温至焙烧温度的升温速率为1℃/min。
本发明的有益效果是:本发明的固体电解质以铁柱撑黏土为基体,将离子液体和锂盐固载在铁柱撑黏土中,其离子电导率和能量密度较高,与正负极接触好,机械硬度较高,界面稳定性好,原料成本低。
1)本发明的固体电解质中的铁柱撑黏土具有有序的层状结构,可以吸收容纳大量离子液体和锂盐,有利于锂离子的迁移,拥有较高的离子电导率(高达7.0×10-4S/cm);
2)本发明的固体电解质属于无机体系,和有机体系相比,不仅高温稳定性好,而且制造成本更低、生产工艺更加简单;
3)本发明的固体电解质中添加有离子液体,使固体电解质表面拥有一定的湿润度,大大降低了固体电解质的界面阻力,制造电池时有利于固体电解质与正负极的接触,提高了固体电解质的界面稳定性。
附图说明
图1为铁柱撑黏土的X射线衍射图谱(XRD)。
图2为铁柱撑黏土的扫描电镜图(SEM)。
图3为铁柱撑黏土的交流阻抗图谱(EIS图)。
图4为实施例3中的固体电解质的扫描电镜图(SEM)。
图5为实施例3中的固体电解质的交流阻抗图谱(EIS图)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
铁柱撑黏土的制备:
将250mL浓度0.4mol/L的碳酸钠溶液在搅拌状态下逐滴加入到125mL浓度0.4mol/L的硝酸铁溶液中,滴加完后搅拌3h,再加入4g的钠基蒙脱土,超声处理20min,再静置12h,离心,取离心得到的沉淀加入500mL的去离子进行再次离心(重复3次),抽滤,洗涤抽滤得到的固体5次,再置于烘干箱中80℃烘8h,研磨,得到铁柱撑黏土(XRD图如图1所示,SEM图如图2所示)。
由图1可知:铁柱撑黏土的柱撑成功,具有预期的结构。
铁柱撑黏土的性能测试:
将铁柱撑黏土置于真空干燥箱中80℃烘24h,研磨均匀,再加入马弗炉中,150℃焙烧10h,再用压片机进行压片(压力为2MPa),得到薄片状固体电解质(Φ20),采用科思特的电化学工作站对制备得到的固体电解质进行交流阻抗测试,测试温度为25℃,频率范围为1~107Hz,得到的交流阻抗图谱如图3所示。
经测试,由铁柱撑黏土制备得到的固体电解质的阻抗为9000Ω。
实施例1:
一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质,其制备方法包括以下步骤:
1)将双三氟甲烷磺酰亚胺锂、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐和铁柱撑黏土分别置于真空干燥箱中,80℃下干燥24h;
2)在氩气气氛下,将双三氟甲烷磺酰亚胺锂和1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐混合均匀,得到锂盐-离子液体混合物(双三氟甲烷磺酰亚胺锂、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐的质量比为1:19);
3)在氩气气氛下,将铁柱撑黏土和锂盐-离子液体混合物混合均匀(铁柱撑黏土、锂盐-离子液体混合物的质量比为1:1.21),再以1℃/min的速率升温至150℃,焙烧10h,得到基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质,再用压片机进行压片(压力为2MPa),得到薄片状固体电解质。
经测试,固体电解质的离子电导率为7.0×10-4S/cm。
实施例2:
一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质,其制备方法包括以下步骤:
1)将双三氟甲烷磺酰亚胺锂、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐和铁柱撑黏土分别置于真空干燥箱中,80℃下干燥24h;
2)在氩气气氛下,将双三氟甲烷磺酰亚胺锂和1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐混合均匀,得到锂盐-离子液体混合物(双三氟甲烷磺酰亚胺锂、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐的质量比为1:3);
3)在氩气气氛下,将铁柱撑黏土和锂盐-离子液体混合物混合均匀(铁柱撑黏土、锂盐-离子液体混合物的质量比为1:1.21),再以1℃/min的速率升温至150℃,焙烧10h,得到基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质。
经测试,固体电解质离子电导率为5.2×10-4S/cm。
实施例3:
一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质,其制备方法包括以下步骤:
1)将双三氟甲烷磺酰亚胺锂、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐和铁柱撑黏土分别置于真空干燥箱中,80℃下干燥24h;
2)在氩气气氛下,将双三氟甲烷磺酰亚胺锂和1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐混合均匀,得到锂盐-离子液体混合物(双三氟甲烷磺酰亚胺锂、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐的质量比为9:41);
3)在氩气气氛下,将铁柱撑黏土和锂盐-离子液体混合物混合均匀(铁柱撑黏土、锂盐-离子液体混合物的质量比为1:2),再以1℃/min的速率升温至150℃,焙烧10h,得到基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质(SEM图如图4所示),采用科思特的电化学工作站对制备得到的固体电解质进行交流阻抗测试,测试温度为25℃,频率范围为1~107Hz,得到的交流阻抗图谱如图5所示。
经测试,固体电解质的阻抗为149Ω,离子电导率为6.7×10-4S/cm。
实施例4:
一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质,其制备方法包括以下步骤:
1)将双三氟甲烷磺酰亚胺锂、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐和铁柱撑黏土分别置于真空干燥箱中,80℃下干燥24h;
2)在氩气气氛下,将双三氟甲烷磺酰亚胺锂和1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐混合均匀,得到锂盐-离子液体混合物(双三氟甲烷磺酰亚胺锂、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐的质量比为19:1);
3)在氩气气氛下,将铁柱撑黏土和锂盐-离子液体混合物混合均匀(铁柱撑黏土、锂盐-离子液体混合物的质量比为1:0.1),再以1℃/min的速率升温至150℃,焙烧10h,得到基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质。
经测试,固体电解质的阻抗为2010Ω,离子电导率为4.0×10-5S/cm。
实施例5:
一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质,其制备方法包括以下步骤:
1)将四氟硼酸锂盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和铁柱撑黏土分别置于真空干燥箱中,80℃下干燥24h;
2)在氩气气氛下,将四氟硼酸锂盐和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐混合均匀,得到锂盐-离子液体混合物(四氟硼酸锂盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的质量比为9:41);
3)在氩气气氛下,将铁柱撑黏土和锂盐-离子液体混合物混合均匀(铁柱撑黏土、锂盐-离子液体混合物的质量比为1:0.33),再以1℃/min的速率升温至150℃,焙烧10h,得到基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质。
经测试,固体电解质的阻抗为1810Ω,离子电导率为6.0×10-5S/cm。
实施例6:
一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质,其制备方法包括以下步骤:
1)将四氟硼酸锂盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和铁柱撑黏土分别置于真空干燥箱中,80℃下干燥24h;
2)在氩气气氛下,将四氟硼酸锂盐和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐混合均匀,得到锂盐-离子液体混合物(四氟硼酸锂盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的质量比为9:41);
3)在氩气气氛下,将铁柱撑黏土和锂盐-离子液体混合物混合均匀(铁柱撑黏土、锂盐-离子液体混合物的质量比为1:0.33),再以1℃/min的速率升温至150℃,焙烧10h,得到基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质。
经测试,固体电解质的阻抗为710Ω,离子电导率为2.0×10-4S/cm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质,其特征在于:由铁柱撑黏土、离子液体和锂盐组成。
2.根据权利要求1所述的基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质,其特征在于:所述离子液体和锂盐的总质量为铁柱撑黏土质量的0.1~2倍。
3.根据权利要求1或2所述的基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质,其特征在于:所述离子液体、锂盐的质量比为(0.05~19):1。
4.根据权利要求1或2所述的基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质,其特征在于:所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)酰亚胺、1-丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、N-甲基-N-丙基哌啶双(三氟甲基磺酰)酰亚胺中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质,其特征在于:所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、硼氢化锂、四氟硼酸锂中的至少一种。
6.权利要求1~5中任意一项所述的基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)分别对锂盐、离子液体和铁柱撑黏土进行干燥;
2)在保护气氛下,将锂盐和离子液体混合均匀,得到锂盐-离子液体混合物;
3)在保护气氛下,将铁柱撑黏土和锂盐-离子液体混合物混合均匀,再进行焙烧,得到基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述干燥在80~110℃下进行,干燥时间为20~30h。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于:步骤2)和3)所述的保护气氛为氩气气氛。
9.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于:步骤3)所述焙烧在100~280℃下进行,焙烧时间为8~12h。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中升温至焙烧温度的升温速率为1℃/min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910229208.3A CN111740155A (zh) | 2019-03-25 | 2019-03-25 | 一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910229208.3A CN111740155A (zh) | 2019-03-25 | 2019-03-25 | 一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111740155A true CN111740155A (zh) | 2020-10-02 |
Family
ID=72646290
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910229208.3A Pending CN111740155A (zh) | 2019-03-25 | 2019-03-25 | 一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111740155A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115084420A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-09-20 | 中科南京绿色制造产业创新研究院 | 一种铁柱撑蒙脱土电极保护材料及其制备方法与应用 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2000038262A1 (en) * | 1998-12-22 | 2000-06-29 | Finecell Co., Ltd. | Solid electrolytes using absorbent and methods for preparing them |
US20140315096A1 (en) * | 2013-02-26 | 2014-10-23 | Universidade Federal De Minas Gerais | Clay- based energy storage compositions for high temperature applications |
CN107293780A (zh) * | 2017-06-01 | 2017-10-24 | 北京理工大学 | 一种锂电池用基于离子液体的准固态电解质及其制备方法 |
CN108550904A (zh) * | 2018-04-19 | 2018-09-18 | 北京理工大学 | 一种纳米多孔阵列状固态化电解质、制备方法及锂电池 |
-
2019
- 2019-03-25 CN CN201910229208.3A patent/CN111740155A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2000038262A1 (en) * | 1998-12-22 | 2000-06-29 | Finecell Co., Ltd. | Solid electrolytes using absorbent and methods for preparing them |
US20140315096A1 (en) * | 2013-02-26 | 2014-10-23 | Universidade Federal De Minas Gerais | Clay- based energy storage compositions for high temperature applications |
CN107293780A (zh) * | 2017-06-01 | 2017-10-24 | 北京理工大学 | 一种锂电池用基于离子液体的准固态电解质及其制备方法 |
CN108550904A (zh) * | 2018-04-19 | 2018-09-18 | 北京理工大学 | 一种纳米多孔阵列状固态化电解质、制备方法及锂电池 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
许小龙: "膨润土钠化改性和无机柱撑的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115084420A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-09-20 | 中科南京绿色制造产业创新研究院 | 一种铁柱撑蒙脱土电极保护材料及其制备方法与应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110395774B (zh) | 一种钴酸镍多孔材料的制备方法和应用 | |
CN103183329B (zh) | 一种多级孔道碳电极材料的制备方法 | |
CN108394884A (zh) | 一种壳聚糖基高比表面积氮/磷共掺杂碳纳米片的制备方法 | |
CN111313089A (zh) | 一种基于紫外交联的离子导体/聚氧化乙烯复合固态电解质的制备方法 | |
CN108933281B (zh) | 一种柔性陶瓷/聚合物复合固态电解质及其制备方法 | |
CN103700842B (zh) | 一种NiFe2O4/C锂离子电池负极材料及其制备方法 | |
CN106024408A (zh) | 一种氧化钌-硫化铜复合材料、应用及一种超级电容器用的电极片 | |
CN111640921A (zh) | 一种钒类化合物电极材料的制备方法及其在水系锌离子电池中的应用 | |
CN103985874A (zh) | 含碳氟半离子键的氟化石墨烯及利用其为正极的二次钠电池 | |
CN104103823B (zh) | 一种分层Li4Ti5O12@graphene复合物锂离子电池负极材料的制备方法 | |
CN105810456A (zh) | 一种活化石墨烯/针状氢氧化镍纳米复合材料及其制备方法 | |
CN108565127B (zh) | 一种可提高超级电容器比容量的电极材料、制备方法及应用 | |
CN105185978A (zh) | 用作负极活性物质的含锰氧化合物及其制备方法和用途 | |
CN106384674A (zh) | 一种基于钛磷氧化物负极材料的水系可充钠离子电容电池 | |
CN104637701A (zh) | 一种石墨烯基五氧化二钒纳米线超级电容电极材料的制备方法 | |
CN109950489A (zh) | 碳布/碳纤维阵列负载钛铌氧复合材料及其制备方法和应用 | |
CN106356203B (zh) | 一种钴酸镍纳米片/石墨毡复合材料及其制备和应用 | |
CN106058254B (zh) | 一种钠离子电池负极材料用生物碳/碳纳米管的制备方法 | |
CN111740155A (zh) | 一种基于铁柱撑黏土和离子液体的固体电解质及其制备方法 | |
CN107697912A (zh) | 一种生物质基多孔无定型碳纳米球电极材料的制备方法 | |
CN110610817A (zh) | 一种基于Mn3O4/石墨烯复合材料的超级电容器及其制备方法 | |
CN115172639A (zh) | 一种自支撑式钾离子预嵌入锰基正极及其制备方法与应用 | |
CN109817931B (zh) | C@TiO2@生物质碳复合负极材料的制备方法 | |
CN111740154A (zh) | 一种基于mcm-41分子筛固化离子液体的锂电池固体电解质及其制备方法 | |
CN112086634A (zh) | 缺陷型K0.5Mn2O4纳米材料及制备方法、锌离子电池 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201002 |