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CN111560564B - 一种资源节约型高氮双相不锈钢及其近净成形方法 - Google Patents

一种资源节约型高氮双相不锈钢及其近净成形方法 Download PDF

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CN111560564B CN202010518656.8A CN202010518656A CN111560564B CN 111560564 B CN111560564 B CN 111560564B CN 202010518656 A CN202010518656 A CN 202010518656A CN 111560564 B CN111560564 B CN 111560564B
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Abstract

本发明提供了一种资源节约型高氮双相不锈钢及其近净成形方法，属于金属材料技术领域。本发明双相不锈钢的化学成分包括：Cr 26～29wt％、Mo 4～5wt％、Ni 1～3wt％、Mn 9～12wt％、Co 0.5～2wt％、Cu 0.5～1wt％、N 0.6～0.8wt％、C≤0.03wt％、P≤0.035wt％、S≤0.01wt％、Si≤0.5wt％、O≤0.01wt％和余量的Fe。本发明通过Mn、N代替Ni，采用电极感应熔化气雾化‑旋转炉粉末渗氮‑热等静压工艺近净成形制备出具有优良的力学性能、耐腐蚀性能的资源节约型高氮双相不锈钢。制备出的高氮双相不锈钢N含量≥0.6％、抗拉强度Rm≥920MPa，屈服强度Rp0.2≥700MPa，伸长率A≥25％，室温冲击吸收功≥100J，临界点蚀温度CPT≥70℃。

Description

一种资源节约型高氮双相不锈钢及其近净成形方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种资源节约型高氮双相不锈钢及其近净成形方法。
背景技术
特超级双相不锈钢具有优异的力学性能和耐腐蚀性能，广泛地应用于海洋工程领域，但是由于其Ni含量高，一般大于7％，制备成本较高。开发Ni含量低，以Mn、N代Ni的资源节约型高Mn-N双相不锈钢可以降低特超级双相不锈钢的制造成本。
高氮双相不锈钢通过在不锈钢中添加0.3～0.6％的氮来进一步提高其耐腐蚀性能和力学性能。现有技术中，制备高氮不锈钢的方法主要有氮气加压熔炼法、反压铸造法、粉末冶金法。氮气加压熔炼法存在设备复杂、高压危险、工艺控制困难、组织均匀性差、生产成本高等缺点；反压铸造法在凝固时所需的气体压力太大，所能制造的钢锭吨位有限；旋转炉固态渗氮法制备高氮双相不锈钢粉末可以获得均匀的合金成分及氮元素的分布，且能较为容易地获得更高的氮含量。采用热等静压方法制备高氮双相不锈钢，交货期短、组织均匀、晶粒细小、各向同性，性能优异，可实现近净成形，获得完全致密的高氮不锈钢，性能等同或超过相应的锻件。热等静压工艺对粉末粒度要求不是很苛刻，即使采用100μm的较粗粉末也可以实现烧结制品的全致密；由于包套抽真空密封，可以保证烧结过程中氮不会逸出损失。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种资源节约型高氮双相不锈钢及其近净成形方法，通过电极感应熔化气雾化制备氧含量和杂质含量低的高纯净度不锈钢粉末，在旋转炉中对不锈钢粉末进行氮化，然后通过热等静压烧结和后续的固溶处理，近净成形制备出氮含量高、氧含量低、力学性能和耐腐蚀性能优异的资源节约型高氮双相不锈钢。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种资源节约型高氮双相不锈钢，所述双相不锈钢的化学成分包括：Cr 26～29wt％、Mo 4～5wt％、Ni 1～3wt％、Mn 9～12wt％、Co 0.5～2wt％、Cu 0.5～1wt％、N 0.6～0.8wt％、C≤0.03wt％、P≤0.035wt％、S≤0.01wt％、Si≤0.5wt％、O≤0.01wt％和余量的Fe。
本发明通过控制各成分的含量，尤其是Cr、Mo、Ni、Mn和N的含量，使固溶处理后双相不锈钢中的铁素体和奥氏体两相维持在一个良好的平衡状态，使双相不锈钢的强度和耐腐蚀性能同时得到提高。
本发明还提供了上述技术方案中所述双相不锈钢的近净成形方法，包括以下步骤：
(1)按照元素质量百分比26～29％Cr，4～5％Mo，1～3％Ni，9～12％Mn，0.5～1％Cu，0.5～2％Co，C≤0.03％，P≤0.035％，S≤0.01％，Si≤0.5％，O≤0.01％，余量的Fe进行配料，将原料依次经熔炼和锻造，得到不锈钢电极棒；
(2)将所述步骤(1)得到的不锈钢电极棒进行电极感应熔化气雾化制粉，得到双相不锈钢粉末，粉末的平均粒度为45～60μm；
(3)将所述步骤(2)得到的双相不锈钢粉末在氨气气氛保护的旋转烧结炉中进行粉末渗氮，得到高氮双相不锈钢粉末；
(4)将所述步骤(3)得到的高氮双相不锈钢粉末进行热等静压烧结，得到烧结试样；
(5)将所述步骤(4)得到的烧结试样进行固溶，得到资源节约型高氮双相不锈钢。
本发明采用电极感应熔化气雾化-旋转炉粉末渗氮-热等静压工艺近净成形制备出具有优良的力学性能、耐腐蚀性能的资源节约型高氮双相不锈钢，烧结相对密度为100％，烧结件氮含量大于0.6％，烧结件氧含量小于0.01％。
实施例结果表明，本发明制得的双相不锈钢抗拉强度Rm≥920MPa，屈服强度Rp0.2≥700MPa，伸长率A≥25％，室温冲击吸收功≥100J，临界点蚀温度CPT≥70℃。
此外，本发明的热等静压烧结工艺还具有近净成形的特点，零件成形后，仅需少量加工或不再加工，就可用作机械构件，材料的利用率大于95％。
优选地，所述步骤(2)中，电极感应熔化气雾化制粉的条件包括：工作真空度为0.2～0.3Pa，氩气压力为1～6MPa，气体流量为900～1500m3/h，电极棒转速为10-30r/min，进给量为10-40mm/min。
优选地，所述步骤(3)中，旋转烧结炉的渗氮温度为500～800℃，渗氮时间为1～3h，氨气压力为0.01～0.02MPa，旋转炉转速为30～40r/min。
优选地，所述步骤(4)中，热等静压烧结温度为1100～1300℃，保温时间为2～4小时，烧结压力为120～150MPa。
优选地，所述步骤(5)中，固溶的温度为1100～1200℃，所述固溶的时间为0.5～1小时。
附图说明
图1为本发明资源节约型高氮双相不锈钢近净成形制备方法的流程图；
图2为旋转烧结炉炉管导流条示意图；
图3为实施例1制得的双相不锈钢的金相组织照片。
具体实施方式
本发明提供了一种双相不锈钢，所述双相不锈钢的化学成分包括：Cr26～29wt％、Mo 4～5wt％、Ni 1～3wt％、Mn 9～12wt％、Co 0.5～2wt％、Cu0.5～1wt％、N 0.6～0.8wt％、C≤0.03wt％、P≤0.035wt％、S≤0.01wt％、Si≤0.5wt％、O≤0.01wt％和余量的Fe。
在本发明中，所述双相不锈钢的化学成分优选包括Cr 26.5～27.5wt％、Mo 4.5～5wt％、Ni 1.5～2wt％、Mn 9.5～10.5wt％、Co 0.5～1wt％、Cu 0.8～1wt％、N 0.65～0.75wt％、C≤0.03wt％、P≤0.035wt％、S≤0.01wt％、Si≤0.5wt％、O≤0.01wt％和余量的Fe。在本发明中，所述Si、S、P、C、O均为杂质元素，其含量越低越好。
本发明通过控制各成分的含量，尤其是Cr、Mo、Ni、Mn和N的含量，使双相不锈钢中的铁素体和奥氏体两相维持在一个良好的平衡状态，使双相不锈钢的强度和耐腐蚀性能同时得到提高。抗拉强度Rm高达920～1100MPa，屈服强度Rp0.2高达700～800MPa，伸长率A可达25～35％，室温冲击吸收功可达100～130J，临界点蚀温度CPT可达70～80℃。
本发明还提供了上述技术方案所述资源节约型高氮双相不锈钢的近净成形方法，包括以下步骤：
(1)按照元素质量百分比26～29％Cr，4～5％Mo，1～3％Ni，9～12％Mn，0.5～1％Cu，0.5～2％Co，C≤0.03％，P≤0.035％，S≤0.01％，Si≤0.5％，O≤0.01％，余量的Fe进行配料，将原料依次经熔炼和锻造，得到不锈钢电极棒；
(2)将所述步骤(1)得到的不锈钢电极棒进行电极感应熔化气雾化制粉，得到双相不锈钢粉末，粉末的平均粒度为45～60μm；
(3)将所述步骤(2)得到的双相不锈钢粉末在氨气气氛保护的旋转烧结炉中进行粉末渗氮，得到高氮双相不锈钢粉末；
(4)将所述步骤(3)得到的高氮双相不锈钢粉末进行热等静压烧结，得到烧结试样；
(5)将所述步骤(4)得到的烧结试样进行固溶，得到资源节约型高氮双相不锈钢。
本发明按照元素质量百分比26～29％Cr，4～5％Mo，1～3％Ni，9～12％Mn，0.5～1％Cu，0.5～2％Co，C≤0.03％，P≤0.035％，S≤0.01％，Si≤0.5％，O≤0.01％，余量的Fe进行配料，依次经熔炼和锻造，得到不锈钢电极棒。
本发明优选按照元素质量百分比Cr 26.5～27.5wt％、Mo 4.5～5wt％、Ni1.5～2wt％、Mn 9.5～10.5wt％、Co 0.5～1wt％、Cu 0.8～1wt％、C≤0.03wt％、P≤0.035wt％、S≤0.01wt％、Si≤0.5wt％、O≤0.01wt％，余量的Fe进行配料，依次经熔炼和锻造，得到不锈钢电极棒。
本发明对所述Cr、Mo、Ni、Mn、Cu、Co、C、Mn、P、S、O和Fe的来源没有任何特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的产品来源或市售商品即可，具体的，如纯铁、纯铬、纯铜、纯钼、纯镍、纯钴、纯锰等。
本发明对所述各原料的加入顺序、熔炼的温度、时间等工艺参数没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的能够使原料混合均匀即可，在本发明实施例中优选根据原料的种类将原料熔炼得到均匀的液体熔炼产物即可。
熔炼完成后，本发明将熔炼产物进行锻造得到不锈钢电极棒。在本发明中，所述锻造的温度优选为1150～1300℃，更优选为1200～1250℃；本发明对所述锻造的时间没有限定，能够得到所述要求的不锈钢电极棒即可。本发明通过锻造得到致密度大于99％，无明显疏松、缩孔等铸造缺陷的不锈钢电极棒。在本发明中，所述不锈钢电极棒的直径优选为60～85mm，更优选为75～80mm；所述不锈钢电极棒的长度优选为600～800mm，更优选为700～800mm；所述不锈钢电极棒的表面粗糙度Ra优选为不大于3μm，更优选为1～1.5μm。
得到不锈钢电极棒后，本发明将所述不锈钢电极棒进行电极感应熔化气雾化制粉，得到双相不锈钢粉末。本发明中，所述电极感应熔化气雾化可生产出流动性好、O含量和杂质含量极低、粒径细小、球形度优良的双相不锈钢粉末。
在本发明中，所述电极感应熔化气雾化制粉的条件包括：工作真空度优选为0.2～0.3Pa，更优选为0.2～0.25Pa；氩气压力优选为1～6MPa，更优选为3～6MPa；气体流量优选为900～1500m3/h，更优选为1200～1500m3/h；电极棒转速优选为10-30r/min，更优选为15-25r/min；进给量优选为10-40mm/min。更优选为20-30mm/min。
本发明对所述电极感应熔化气雾化制粉的设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的、市售电极感应熔化气雾化制粉设备即可。
在本发明中，所述旋转烧结炉的渗氮温度优选为500～800℃，更优选为600～800℃；渗氮时间优选为1～3h，更优选为1.5～2.5h；氨气压力优选为0.01～0.02MPa，更优选为0.015～0.02MPa；旋转炉转速优选为30～40r/min，更优选为33～38r/min。
本发明所述的旋转烧结炉设备在炉管内壁焊接有截面为10mm×1mm的导流条，导流条材质和炉管材质相同，导流条可以防止粉末在渗氮过程中团聚，导流条位置如图2所示。
在本发明中，所述热等静压烧结温度优选为1100～1300℃，更优选为1150～1250℃；保温时间优选为2～4小时，更优选为2.5～3.5小时；烧结压力优选为120～150MPa，更优选为130～150MPa。
本发明对所述热等静压烧结设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的、市售热等静压烧结设备即可。
热等静压烧结完成后，本发明优选将烧结产物冷却至室温，本发明对所述冷却的方式没有任何特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的冷却方式即可；在本发明实施例中优选采用随炉冷却的方式。
在本发明中，所述固溶的温度优选为1100～1200℃，更优选为1150～1200℃；所述固溶的时间优选为0.5～1小时，更优选为0.8～1小时。
在本发明中，所述双相不锈钢粉末的平均粒度D50优选为30～100μm，更优选为40～80μm，最优选为45～60μm。
固溶完成后，本发明将固溶产物急冷至室温，本发明对所述冷却的方式没有任何特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的冷却方式即可；在本发明实施例中优选采用水冷的方式。
本发明得到的资源节约型高氮双相不锈钢由以下质量百分含量的元素组成：26～29wt％Cr、4～5wt％Mo、1～3wt％Ni、9～12wt％Mn、0.5～2wt％Co、0.5～1wt％Cu、0.6～0.8wt％N、C≤0.03wt％、P≤0.035wt％、S≤0.01wt％、Si≤0.5wt％、O≤0.01wt％和余量的Fe。
下面结合实施例对本发明提供的资源节约型高氮双相不锈钢及其近净成形方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照27％Cr，5.0％Mo，2.0％Ni，10.0％Mn，1.0％Cu，1.0％Co，余量为Fe配料，依次在1500℃下熔炼4h、于1150℃下锻造0.5h、车床机械加工，得到致密度大于99％，无明显疏松、缩孔等铸造缺陷，直径为80mm，长度为800mm，表面粗糙度Ra为3μm的不锈钢电极棒。
将制备的不锈钢电极棒置于雾化设备内进行电极感应熔化气雾化，对雾化设备预抽真空处理，真空度为0.3Pa，氩气压力为5MPa，气体流量为1400m3/h，电极棒转速为25r/min，进给量优选为25mm/min。得到平均粒度D50＝52μm的球形双相不锈钢粉末。
将双相不锈钢粉末放在旋转烧结炉中进行固态粉末氮化，旋转烧结炉的渗氮温度为700结，渗氮时间为2h，氨气压力为0.02MPa，旋转炉转速为35r/min，得到氮含量为0.7％的高氮双相不锈钢粉末。
将制备的高氮双相不锈钢粉末放入不锈钢包套中抽真空后封焊，在热等静压烧结炉中进行烧结，热等静压烧结温度为1200℃，保温时间为3小时，烧结压力为150MPa，烧结后随炉冷却。烧结件相对密度为100％。
对烧结试样进行固溶，固溶的温度为1130℃，固溶的时间为1小时，固溶处理后立即水冷，得到资源节约型高氮双相不锈钢，对其组成进行分析，结果如下：27％Cr，5.0％Mo，2.0％Ni，10.0％Mn，1.0％Cu，1.0％Co，0.7％N，0.008％O，余量的Fe。
对制得的资源节约型高氮双相不锈钢进行显微组织分析，结果如图3所示，由图3可以看出，制得的高氮双相不锈钢为铁素体(α相)和奥氏体(γ相)两相组织。
对实施例1制得的资源节约型高氮双相不锈钢的力学性能和耐腐蚀性能进行测试，试验结果如下：抗拉强度Rm＝942MPa，屈服强度Rp0.2＝749MPa，伸长率A＝32％，室温冲击吸收功＝125J，临界点蚀温度CPT＝70℃。
实施例2
按照27％Cr，5.0％Mo，2.0％Ni，10.0％Mn，1.0％Cu，1.0％Co，余量为Fe配料，依次在1500℃下熔炼4h、于1150℃下锻造0.5h、车床机械加工，得到致密度大于99％，无明显疏松、缩孔等铸造缺陷，直径为80mm，长度为800mm，表面粗糙度Ra为3μm的不锈钢电极棒。
将制备的不锈钢电极棒置于雾化设备内进行电极感应熔化气雾化，对雾化设备预抽真空处理，真空度为0.3Pa，氩气压力为6MPa，气体流量为1500m3/h，电极棒转速为30r/min，进给量优选为30mm/min。得到平均粒度D50＝45μm的球形双相不锈钢粉末。
将双相不锈钢粉末放在旋转烧结炉中进行固态粉末氮化，旋转烧结炉的渗氮温度为800烧，渗氮时间为2h，氨气压力为0.02MPa，旋转炉转速为30r/min，得到氮含量为0.75％的高氮双相不锈钢粉末。
将制备的高氮双相不锈钢粉末放入不锈钢包套中抽真空后封焊，在热等静压烧结炉中进行烧结，热等静压烧结温度为1250℃，保温时间为3小时，烧结压力为150MPa，烧结后随炉冷却。烧结件相对密度为100％。
对烧结试样进行固溶，固溶的温度为1180℃，固溶的时间为1小时，固溶处理后立即水冷，得到资源节约型高氮双相不锈钢，对其组成进行分析，结果如下：27％Cr，5.0％Mo，2.0％Ni，10.0％Mn，1.0％Cu，1.0％Co，0.75％N，0.009％O，余量的Fe。
对实施例2制得的资源节约型高氮双相不锈钢的力学性能和耐腐蚀性能进行测试，试验结果如下：抗拉强度Rm＝985MPa，屈服强度Rp0.2＝772MPa，伸长率A＝29％，室温冲击吸收功＝118J，临界点蚀温度CPT＝75℃。
由以上实施例可知，本发明提供的双相不锈钢具有优异的力学性能和耐点蚀性能；此外，本发明提供的制备方法可以实现近净成形制备。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种资源节约型高氮双相不锈钢，所述双相不锈钢的化学成分包括：26～29wt％的Cr、4～5wt％的Mo、1～3wt％的Ni、9～12wt％的Mn、0.5～2wt％的Co、0.5～1wt％的Cu、0.6～0.8wt％的N、≤0.03wt％的C、≤0.035wt％的P、≤0.01wt％的S、≤0.5wt％的Si、≤0.01wt％的O和余量的Fe；
高氮双相不锈钢的近净成形方法，包括以下步骤：
(1)按照元素质量百分比26～29％Cr，4～5％Mo，1～3％Ni，9～12％Mn，0.5～1％Cu，0.5～2％Co，C≤0.03％，P≤0.035％，S≤0.01％，Si≤0.5％，O≤0.01％，余量的Fe进行配料，将原料依次经熔炼和锻造，得到不锈钢电极棒；
(2)将所述步骤(1)得到的不锈钢电极棒进行电极感应熔化气雾化制粉，得到双相不锈钢粉末，粉末的平均粒度为45～60μm；电极感应熔化气雾化制粉的条件包括：工作真空度为0.2～0.3Pa，氩气压力为1～6MPa，气体流量为900～1500m3/h，电极棒转速为10-30r/min，进给量为10-40mm/min，
(3)将所述步骤(2)得到的双相不锈钢粉末在氨气气氛保护的旋转烧结炉中进行粉末渗氮，得到高氮双相不锈钢粉末，旋转烧结炉的渗氮温度为500～800℃，渗氮时间为1～3h，氨气压力为0.01～0.02MPa，旋转炉转速为30～40r/min；
(4)将所述步骤(3)得到的高氮双相不锈钢粉末进行热等静压烧结，得到烧结试样，热等静压烧结温度为1100～1300℃，保温时间为2～4小时，烧结压力为120～150MPa；
(5)将所述步骤(4)得到的烧结试样进行固溶，得到资源节约型高氮双相不锈钢，固溶的温度为1100～1200℃，所述固溶的时间为0.5～1小时。
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