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CN111518322A - 一种纤维素改性乳胶材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纤维素改性乳胶材料及其制备方法和应用 Download PDF

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CN111518322A
CN111518322A CN202010350728.2A CN202010350728A CN111518322A CN 111518322 A CN111518322 A CN 111518322A CN 202010350728 A CN202010350728 A CN 202010350728A CN 111518322 A CN111518322 A CN 111518322A
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江文养
刘育敏
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Nanjing Ruirun New Material Technology Co ltd
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Abstract

本发明提供一种纤维素改性乳胶材料及其制备方法和应用，具体涉及乳胶制品技术领域，该方法包括两个步骤即首先将热活化纤维素溶液与生产天然乳胶材料所需的助剂共混，得到热活化纤维素混合物；然后，将获得的热活化纤维素混合物与天然乳胶共混，干燥固化获得纤维素改性乳胶材料。本发明通过采用天然的热活化纤维素对天然乳胶进行改性处理，充分利用天然纤维素的多孔、机械强度及抗撕裂度性能，能够有效提高乳胶材料的机械强度及抗撕裂度性能，同时确保纤维素改性乳胶材料制备及使用过程中安全无副作用。

Description

一种纤维素改性乳胶材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于乳胶制品技术领域，具体涉及一种纤维素改性乳胶材料及其制备方法和应用。
背景技术
天然乳胶由于具有透气性、吸湿性、柔软触觉以及高弹性等特点，应用范围日益扩大。但现有制备的普通天然乳胶材料的拉伸强度一般为30-40MPa，抗撕裂度一般为60-65KN/m，机械强度及抗撕裂度性能较差，所以提高这些方面性能的研究比较多，如近年来很多研究采用石墨烯对天然乳胶材料的机械强度及抗撕裂度性能进行改性。但有研究指出，石墨烯纳米粒子的锯齿边缘非常锋利和强劲，能够轻易穿刺入人类皮肤以及免疫细胞的细胞膜，对皮肤、眼睛以及呼吸都存在潜在的危害与刺激。
因此，急需一种解决上述问题的纤维素改性乳胶材料及其制备方法。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提出一种纤维素改性乳胶材料及其制备方法，通过采用天然的热活化纤维素对天然乳胶进行改性处理，目的在于提高乳胶材料的机械强度及抗撕裂度性能，同时确保纤维素改性乳胶材料制备及使用过程中安全无副作用(采用纯天然的纤维素对天然乳胶进行改性，采用天然材料，无污染无危害)。
为实现上述发明目的，本发明提出了一种纤维素改性乳胶材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将热活化纤维素溶液与生产天然乳胶材料所需的助剂共混，得到热活化纤维素混合物；
S2、将步骤S1获得的热活化纤维素混合物与天然乳胶共混，干燥固化获得纤维素改性乳胶材料。
优选地，上述技术方案中制备所述热活化纤维素溶液的方法包括以下步骤：
1)将聚合度DP＝800～1500的纤维素(可以是棉浆纤维素、木浆纤维素或者竹浆纤维素)置于150～250℃环境加热30～60min，得到热活化纤维素物料；
2)配制6～8wt％氢氧化钠、3～5wt％尿素、1～5wt％氧化锌含量的水溶剂；
3)将步骤1)获得的所述热活化纤维素物料分散于步骤2)获得的所述水溶剂中，置于﹣18～﹣48℃环境冷冻5h～48h，解冻后得到所述热活化纤维素溶液。一般优选的是按照热活化纤维素物料和水溶剂的质量比为20～55:100的比例将热活化纤维素物料分散于水溶剂中。
优选地，步骤S1中共混所需要的温度为80～120℃，时间为0.5～5h；步骤S2中共混所需要的温度为50～80℃，时间为0.5～5h。
优选地，上述技术方案中步骤S1中所述热活化纤维素溶液与硫化剂、或/和定型剂、或/和促进剂、或/和发泡剂、或/和防老剂、或/和硫化活性剂的质量比为1:0.01～0.05:0.01～0.05:0.01～0.05:0.01～0.05:0.01～0.05:0.01～0.05。
优选地，上述技术方案中步骤S2中所述热活化纤维素混合物与天然乳胶的质量比为0.05～0.1:1。
优选地，上述技术方案中步骤S2中还加入海藻酸钠接枝壳聚糖，该海藻酸钠接枝壳聚糖的单体结构式为：
Figure BDA0002471728850000031
其中，该单体结构式中n为自然数；所述海藻酸钠接枝壳聚糖中海藻酸钠的分子量为200～250kDa、壳聚糖的分子量为50～100kDa。其中，海藻酸钠接枝壳聚糖与天然乳胶的质量比为(0.01～0.05)：1。
上述技术方案中制备海藻酸钠接枝壳聚糖的方法包括以下步骤：将海藻酸钠粉末分散到蒸馏水中共混，获得上层清液；按照质量比将1份氢氧化钠、2～5份壳聚糖分散于2～5份海藻酸钠含量的上层清液中，回流10～20小时后冷却至室温，获得海藻酸钠接枝壳聚糖溶液；然后在该海藻酸钠接枝壳聚糖溶液中加入2～5倍体积比的提纯溶剂，离心去除上层清液直至pH值下降到7以下，获得提纯后的海藻酸钠接枝壳聚糖溶液，并置于120～160℃干燥环境下固化3～5h，获得海藻酸钠接枝壳聚糖。
上述技术方案中氢氧化钠作为催化剂，提供碱性环境，让壳聚糖更容易进攻海藻酸上的羟基基团，发生缩合反应；海藻酸与壳聚糖发生化学反应，生成含有丰富-NH2基团、氢键的海藻酸钠接枝壳聚糖，可以选择性吸附环境中的醛类、酚类等有害物质。
另一方面，本发明提供了如上所述的制备方法制备得到的纤维素改性乳胶材料。
另一方面，本发明提供了如上所述的纤维素改性乳胶材料在乳胶制品制备中的应用。
优选地，上述技术方案中.所述乳胶制品包括枕头、床垫、坐垫、靠垫、沙发、护腰、鞋垫、汽车座椅、马桶坐垫、鼠标垫、手套、杯套、气球、奶嘴、奶瓶或暖手宝。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1)本发明通过采用天然的热活化纤维素对天然乳胶进行改性处理，充分利用天然纤维素的多孔、机械强度及抗撕裂度性能，能够有效提高乳胶材料的机械强度及抗撕裂度性能以及抗菌性，同时确保纤维素改性乳胶材料制备及使用过程中安全无副作用(由于采用纯天然的纤维素对天然乳胶进行改性，采用天然材料，无污染无危害。)。
2)本发明纤维素改性乳胶材料中共混的海藻酸钠接枝壳聚糖，配合纤维素改性乳胶材料丰富的多孔结构，能够选择性吸附环境中的醛类、酚类等有害物质，进一步改善纤维素改性乳胶材料在使用过程中的安全环保环境。
附图说明
图1本发明制备纤维素改性乳胶材料的方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
步骤1:称量500g聚合度为800的棉浆纤维素物料，置于150℃环境加热60min，得到热活化棉浆纤维素物料；然后配制6wt％氢氧化钠、3wt％尿素、1wt％氧化锌含量的水溶剂(也就是水溶剂中含有6wt％氢氧化钠、3wt％尿素、1wt％氧化锌)，并按照质量比20:100(热活化纤维素物料：水溶剂)将热活化棉浆纤维素物料分散于该水溶剂中，搅拌均匀得到棉浆纤维素混合物；然后将该棉浆纤维素混合物置于-18℃温度条件下冷冻48h至完全冷冻；然后将冷冻后的棉浆纤维素混合物置于常温下溶解，搅拌直至完全溶解，得到热活化纤维素溶液。
步骤2：按照质量比1:0.01：0.02:0.02(热活化纤维素溶液：硫化剂：定型剂：发泡剂)将步骤1获得的热活化纤维素溶液与硫化剂(为硫磺、硫化促进剂M、硫化分散剂、油酸和水在20～50℃条件下共混制得，质量比为0.2:0.05:0.05:0.1:1)、定型剂(氟硅酸钠、氟硅酸镁混合物，质量比1:1)、发泡剂(碳酸钠、稀盐酸，质量比2:1)，在80℃条件下共混5h得到热活化纤维素混合物；
步骤3：按照质量比0.05:1(热活化纤维素混合物：天然乳胶)将步骤2获得的热活化纤维素混合物与天然乳胶(浓缩天然乳胶)共混，共混的温度条件为50℃、时间为5h，干燥固化获得纤维素改性乳胶材料。
实施例2
步骤1:称量500g聚合度为1000的棉浆纤维素物料，置于200℃环境加热50min，得到热活化棉浆纤维素物料；然后配制7wt％氢氧化钠、4wt％尿素、3wt％氧化锌含量的水溶剂，并按照质量比30:100(热活化纤维素物料：水溶剂)将热活化棉浆纤维素物料分散于该水溶剂中，搅拌均匀得到棉浆纤维素混合物；然后将该棉浆纤维素混合物置于-30℃温度条件下冷冻24h至完全冷冻；然后将冷冻后的棉浆纤维素混合物置于常温下溶解，搅拌直至完全溶解，得到热活化纤维素溶液。
步骤2：按照质量比1:0.03：0.03：0.02：0.01(热活化纤维素溶液：硫化剂：促进剂：定型剂：发泡剂)将步骤1获得的热活化纤维素溶液与硫化剂(包括硫磺、硫化促进剂M、硫化分散剂、油酸和水在20-50℃条件下共混制得，质量比为0.2:0.05:0.05:0.1:1)、促进剂(包括氧化锌、油酸和水，质量比为1:1:5)、定型剂(氟硅酸钠、氟硅酸镁混合物，质量比为1:1)、发泡剂(碳酸钠、稀盐酸，质量比为2:1)共混，共混的温度条件为100℃、时间为3h，得到热活化纤维素混合物；
步骤3：按照质量比0.07:1(热活化纤维素混合物：天然乳胶)将步骤2获得的热活化纤维素混合物与天然乳胶(浓缩天然乳胶)共混，共混的温度条件为60℃、时间为2h，干燥固化获得纤维素改性乳胶材料。
实施例3
步骤1:称量500g聚合度为1200的棉浆纤维素物料，置于230℃环境加热40min，得到热活化棉浆纤维素物料；然后配制8wt％氢氧化钠、5wt％尿素、5wt％氧化锌含量的水溶剂，并按照质量比40:100(热活化纤维素物料：水溶剂)将热活化棉浆纤维素物料分散于该水溶剂中，搅拌均匀得到棉浆纤维素混合物；然后将该棉浆纤维素混合物置于-40℃温度条件下冷冻10h至完全冷冻；然后将冷冻后的棉浆纤维素混合物置于常温下溶解，搅拌直至完全溶解，得到热活化纤维素溶液。
步骤2：按照质量比1:0.04：0.04：0.03：0.05(热活化纤维素溶液：硫化剂：促进剂：定型剂：发泡剂)将步骤1获得的热活化纤维素溶液与硫化剂、促进剂、定型剂、发泡剂共混，共混的温度条件为110℃、时间为1h，得到热活化纤维素混合物；其中硫化剂包括硫磺、硫化促进剂、硫化分散剂、油酸和水在20-50℃条件下共混制得，质量比为0.2:0.05:0.05:0.1:1，促进剂包括氧化锌、油酸和水，质量比为1:1:7，定型剂包括氟硅酸钠、膨润土、油酸和水，质量比为0.5:1:2:5，发泡剂包括碳酸钠、稀盐酸，质量比为2:1；
步骤3：按照质量比0.09:1将步骤2获得的热活化纤维素混合物与天然乳胶(浓缩天然乳胶)共混，共混的温度条件为70℃、时间为1h，干燥固化获得纤维素改性乳胶材料。
实施例4
步骤1:称量500g聚合度为1500的棉浆纤维素物料，置于250℃环境加热30min，得到热活化棉浆纤维素物料；然后配制8wt％氢氧化钠、5wt％尿素、5wt％氧化锌含量的水溶剂，并按照质量比50:100(热活化纤维素物料：水溶剂)将热活化棉浆纤维素物料分散于该水溶剂中，搅拌均匀得到棉浆纤维素混合物；然后将该棉浆纤维素混合物置于-48℃温度条件下冷冻5h至完全冷冻；然后将冷冻后的棉浆纤维素混合物置于常温下溶解，搅拌直至完全溶解，得到热活化纤维素溶液。
步骤2：按照质量比1:0.02:0.02:0.02:0.01:0.01:0.03(热活化纤维素溶液：硫化剂：促进剂：定型剂：发泡剂：防老剂：硫化活性剂)将步骤1获得的热活化纤维素溶液与硫化剂、促进剂、定型剂、发泡剂、防老剂、硫化活性剂共混，共混的温度条件为120℃、时间为0.5h，得到热活化纤维素混合物；其中硫化剂包括硫磺、硫化促进剂M、硫化分散剂、油酸和水在20-50℃条件下共混制得，质量比为0.2:0.05:0.05:0.1:1，促进剂包括氧化锌、油酸和水，质量比为1:1:10，定型剂包括氟硅酸钠、膨润土、油酸和水，质量比为0.5:1:2:10，发泡剂包括碳酸钠、稀盐酸，质量比为2:1，防老剂为防老剂2246，硫化活性剂为氧化镁氧化锌油膏MBZ；
步骤3：按照质量比0.1:1(热活化纤维素混合物：天然乳胶)将步骤2获得的热活化纤维素混合物与天然乳胶(浓缩天然乳胶)共混，共混的温度条件为80℃、时间为0.5h，干燥固化获得纤维素改性乳胶材料。
实施例5
步骤1:称量500g聚合度为1500的棉浆纤维素物料，置于250℃环境加热30min，得到热活化棉浆纤维素物料；然后配制8wt％氢氧化钠、5wt％尿素、5wt％氧化锌含量的水溶剂，并按照质量比55:100(热活化纤维素物料：水溶剂)将热活化棉浆纤维素物料分散于该水溶剂中，搅拌均匀得到棉浆纤维素混合物；然后将该棉浆纤维素混合物置于-48℃温度条件下冷冻5h至完全冷冻；然后将冷冻后的棉浆纤维素混合物置于常温下溶解，搅拌直至完全溶解，得到热活化纤维素溶液。
步骤2：按照质量比1:0.02:0.02:0.02:0.01:0.01:0.03(热活化纤维素溶液：硫化剂：促进剂：定型剂：发泡剂：防老剂：硫化活性剂)将步骤1获得的热活化纤维素溶液与硫化剂、促进剂、定型剂、发泡剂、防老剂、硫化活性剂共混，共混的温度条件为120℃、时间为0.5h，得到热活化纤维素混合物；其中硫化剂包括硫磺、硫化促进剂M、硫化分散剂、油酸和水在20-50℃条件下共混制得，质量比为0.2:0.05:0.05:0.1:1，促进剂包括氧化锌、油酸和水，质量比为1:1:10，定型剂包括氟硅酸钠、膨润土、油酸和水，质量比为0.5:1:2:10，发泡剂包括碳酸钠、稀盐酸，质量比为2:1，防老剂为防老剂D，硫化活性剂为氧化锌。
将海藻酸钠粉末分散到蒸馏水中共混(海藻酸钠粉末与蒸馏水的质量比为1:5)，获得上层清液；按照质量比将1份氢氧化钠、2份壳聚糖分散于2份含海藻酸钠的上层清液中，回流10小时后冷却至室温，获得海藻酸钠接枝壳聚糖溶液；然后在该海藻酸钠接枝壳聚糖溶液中加入2倍体积比的提纯溶剂(本实施例中使用乙醇，也可以使用丙醇或异丙醇替换)，离心去除上层清液直至pH值下降到7以下，获得提纯后的海藻酸钠接枝壳聚糖溶液，并置于120℃干燥环境下固化5h，获得海藻酸钠接枝壳聚糖(海藻酸钠接枝壳聚糖中海藻酸钠的分子量为250kDa、壳聚糖的分子量为100kDa)。
步骤3：按照质量比0.1:1:0.01(热活化纤维素混合物：天然乳胶：海藻酸钠接枝壳聚糖)将步骤2获得的热活化纤维素混合物与天然乳胶(浓缩天然乳胶)、步骤2获得的海藻酸钠接枝壳聚糖共混，共混的温度条件为80℃、时间为0.5h，干燥固化获得纤维素改性乳胶材料。
实施例6
将海藻酸钠粉末分散到蒸馏水中共混(海藻酸钠粉末与蒸馏水的质量比为1:5)，获得上层清液；按照质量比将1份氢氧化钠、5份壳聚糖(分子量为50kDa)分散于5份含海藻酸钠(分子量为200kDA)的上层清液(也就是本实施例中获得的上层清液)中，回流20小时后冷却至室温，获得海藻酸钠接枝壳聚糖溶液；然后在该海藻酸钠接枝壳聚糖溶液中加入5倍体积比的提纯溶剂(本实施例中使用乙醇，也可以使用丙醇或异丙醇替换)，离心去除上层清液直至pH值下降到7以下，获得提纯后的海藻酸钠接枝壳聚糖溶液，并置于160℃干燥环境下固化3h，获得海藻酸钠接枝壳聚糖(海藻酸钠接枝壳聚糖中海藻酸钠的分子量为200kDa、壳聚糖的分子量为50kDa)。
与实施例5的区别在于步骤3：按照质量比0.1:1:0.05(热活化纤维素混合物：天然乳胶：海藻酸钠接枝壳聚糖)将热活化纤维素混合物(与实施例5相同)与天然乳胶(浓缩天然乳胶)、本实施例制备的海藻酸钠接枝壳聚糖共混，共混的温度条件为80℃、时间为0.5h，干燥固化获得纤维素改性乳胶材料。
实施例7
将实施例1-6制备得到的纤维素改性乳胶材料制成厚度为2mm的乳胶薄膜，测试该样品的机械强度和抗撕裂度，结果表1所示。
表1机械强度和抗撕裂度测试结果
实验序号 拉伸强度(Mpa) 抗撕裂度(KN/m)
实施例1样品 68 84
实施例2样品 71 88
实施例3样品 73 90
实施例4样品 77 91
实施例5样品 76 89
实施例6样品 78 90
本发明实施例制备的纤维素改性乳胶材料能够有效改善乳胶材料的机械强度及抗撕裂度性能。同时，本发明选用纯天然的生物质作为制备原材料，能够确保纤维素改性乳胶材料在制备及使用过程中安全无副作用。
取400g实施例1-6制备的纤维素改性乳胶材料置于标准实验箱中测试对甲醛的吸附效果，测试数据如表2所示：
表2甲醛的吸附效果测试结果
Figure BDA0002471728850000111
Figure BDA0002471728850000121
实验表明，本发明实施例制备的纤维素改性乳胶材料能够有效改善乳胶材料的机械强度及抗撕裂度性能。同时，本发明选用纯天然的生物质作为制备原材料，能够确保纤维素改性乳胶材料在制备及使用过程中安全无副作用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纤维素改性乳胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将热活化纤维素溶液与生产天然乳胶材料所需的助剂共混，得到热活化纤维素混合物；
S2、将步骤S1获得的热活化纤维素混合物与天然乳胶共混，干燥固化获得纤维素改性乳胶材料。
2.根据权利要求1所述的纤维素改性乳胶材料的制备方法，其特征在于，制备所述热活化纤维素溶液的方法包括以下步骤：
1)将聚合度DP＝800～1500的纤维素置于150～250℃环境加热30～60min，得到热活化纤维素物料；
2)配制6～8wt％氢氧化钠、3～5wt％尿素、1～5wt％氧化锌含量的水溶剂；
3)将步骤1)获得的所述热活化纤维素物料分散于步骤2)获得的所述水溶剂中，置于﹣18～﹣48℃环境冷冻5h～48h，解冻后得到所述热活化纤维素溶液。
3.根据权利要求2所述的纤维素改性乳胶材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的纤维素为棉浆纤维素、木浆纤维素或者竹浆纤维素；步骤3)中按照热活化纤维素物料和水溶剂的质量比为20～55:100的比例将热活化纤维素物料分散于水溶剂中。
4.根据权利要求1所述的纤维素改性乳胶材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中共混所需要的温度为80～120℃，时间为0.5～5h；步骤S2中共混所需要的温度为50～80℃，时间为0.5～5h。
5.根据权利要求1所述的纤维素改性乳胶材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述助剂包括硫化剂、定型剂、促进剂、发泡剂、防老剂和硫化活性剂中的至少一种，其中具体用量如下：
所述热活化纤维素溶液与硫化剂的质量比为1:0.01～0.05；
所述热活化纤维素溶液与定型剂的质量比为1:0.01～0.05；
所述热活化纤维素溶液与促进剂的质量比为1:0.01～0.05；
所述热活化纤维素溶液与发泡剂的质量比为1:0.01～0.05；
所述热活化纤维素溶液与防老剂的质量比为1:0.01～0.05；
所述热活化纤维素溶液与硫化活性剂的质量比为1:0.01～0.05。
6.根据权利要求1所述的纤维素改性乳胶材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述热活化纤维素混合物与天然乳胶的质量比为(0.05～0.1):1。
7.根据权利要求1-6所述的纤维素改性乳胶材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中还加入海藻酸钠接枝壳聚糖，该海藻酸钠接枝壳聚糖的单体结构式为：
Figure FDA0002471728840000021
其中，该单体结构式中n为自然数。
8.根据权利要求7所述的纤维素改性乳胶材料的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠接枝壳聚糖与天然乳胶的质量比为(0.01～0.05)：1，所述海藻酸钠接枝壳聚糖中海藻酸钠的分子量为200～250kDa、壳聚糖的分子量为50～100kDa。
9.一种根据权利要求1-6或者8中任一项所述的纤维素改性乳胶材料的制备方法制备得到的纤维素改性乳胶材料。
10.一种根据权利要求9所述的纤维素改性乳胶材料在乳胶制品制备中的应用，其中，所述乳胶制品包括枕头、床垫、坐垫、靠垫、沙发、护腰、鞋垫、汽车座椅、马桶坐垫、鼠标垫、手套、杯套、气球、奶嘴、奶瓶或暖手宝。
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