CN111514854A - 一种改性3d多孔碳复合吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种改性3D多孔碳复合吸附材料的制备方法，涉及复合改性制备活性炭吸附材料技术领域，首先将钾盐、钡盐、铋盐溶于水中混合均匀，再加入活性炭并混合均匀，然后通过超声波微波组合反应器进行反应，制备获得改性3D多孔碳复合吸附材料。本发明以3D多孔碳为主要载体物质，以一定含量和组成的K2O‑Bi2O3‑BaO为吸附材料的填充剂，以最新发展的超声微波组合法制备性能优良的复合吸附材料。同时，采用不同摩尔比掺杂K2O‑Bi2O3‑BaO物质离子对多孔碳吸附材料进行改性研究。获得了较佳的复合3D多孔碳组分吸附剂材料。不同组成的系列多孔碳复合材料对含Pb(Ⅱ)离子重金属离子溶液吸附量与去除时间、物质组成均不同。
Description
技术领域
本发明涉及复合改性制备活性炭吸附材料技术领域，具体是涉及一种改性3D多孔碳复合吸附材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着经济和科学技术的飞速发展，多孔碳材料是一种无污染、无害环境的吸附剂材料。大量的实验和研究表明，复合多孔碳材料由于其独特的性能，比单一多孔碳材料具有更好的吸附和催化性能。多孔碳复合吸附材料由于其具有丰富的孔状结构、超高比表面积，丰富的表面官能团，在吸附分离、污水处理、气体净化等领域广泛应用。
3D多孔碳材料因其独特的三维结构目前被广泛关注，它具有独特的骨架结构、较高的表面积、定向的孔道分布，具有较高的化学稳定性，表现出较强的双电层效应，还能够负载一定量的金属化合物，作为锂电、锂硫、超级电容器的碳电极材料。
3D多孔碳材料常见的合成方法有碳化法、物理化学活化法、催化活化法、有机凝胶碳化法、自组装法和模板法等。催化活化法金属易进入并滞留在多孔碳内部，有机凝胶碳化法设备昂贵制备过程较繁琐，且有机气凝胶的前驱体使用酚、醛类等有毒性的有机物，对工作人员和环境有一定的危险性。传统模板法的模板合成过程较为繁琐、成本较为高昂等，都限制了其在工业生产的大规模应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提出一种改性3D多孔碳复合吸附材料的制备方法，以制备可以用于含铅离子的工业污水废水环境治理的吸附材料。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种改性3D多孔碳复合吸附材料的制备方法，首先将钾盐、钡盐、铋盐溶于水中混合均匀，再加入活性炭并混合均匀，然后通过超声波微波组合反应器进行反应，制备获得改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO。
作为本发明的改性3D多孔碳复合吸附材料的制备方法的优选技术方案，具体步骤如下：
1)、称取硝酸钾、硝酸钡、硝酸铋加入烧杯中，使用蒸馏水溶解，磁力搅拌下加入氨水调节溶液的pH值至9-12，充分搅拌后，用氨水溶液调其pH；
2)、将活性炭粉球磨均匀颗粒至1～5μm的细粉，然后加入至溶液中，充分搅拌后，再次用氨水溶液调其pH至9-12；
3)、将溶液置于超声波微波组合反应器中进行反应，采用超声波1200W+微波1000W双功能化反应30min；
4)、反应结束后，将样品放入150℃烘箱中干燥6h，获得改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO。
作为本发明的改性3D多孔碳复合吸附材料的制备方法的进一步优选技术方案，所述活性炭选自煤质活性炭粉、竹木活性炭粉、椰壳活性炭粉中的一种。改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO中C、K2O、Bi2O3和BaO的掺杂摩尔比为5～10：1～5：1～5：1～5。进一步优选地，改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO中C、K2O、Bi2O3和BaO的掺杂摩尔比为7：1：2：1。
本发明提出了一种改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO，微观形态呈由片形、棒状、四面体状等形状而组成的多孔结构，复合材料的微结构尺寸范围在500nm-2um之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
本发明以制备的3D多孔碳为主要载体物质，以一定含量和组成的K2O-Bi2O3-BaO为吸附材料的填充剂，以最新发展的超声微波组合法制备性能优良的复合吸附材料。同时，采用不同摩尔比掺杂K2O-Bi2O3-BaO物质离子对多孔碳吸附材料进行改性研究。用XRD、SEM等手段对改性后的多孔碳复合吸附材料进行了表征。通过微结构和组分比较，选择了较好的系列改性多孔碳复合吸附材料，并对其吸附性能进行了研究和分析，获得了较佳的复合3D多孔碳组分吸附剂材料。实验发现，不同组成的系列多孔碳复合材料对含Pb(Ⅱ)离子重金属离子溶液吸附量与去除时间、物质组成均不同。结果发现，K2O-Bi2O3-BaO(1：2：1)改性3D多孔碳(70％)吸附效果最好，吸附量达到239mg/g。所制备的目标产品达到了实验的设计的预期目标，期望这些K2O-Bi2O3-BaO改性3D多孔碳吸附材料可以用于含铅离子的工业污水废水环境治理中。
附图说明
以下结合实施例和附图对本发明的改性3D多孔碳复合吸附材料的制备方法作出进一步的详述。
图1是实施例1～10制备各系列复合吸附材料的XRD图。
图2依次是实施例1制备复合吸附材料的低、中、高倍率SEM图。
图3是实施例1～7制备各系列复合吸附材料的吸附残余铅离子百分比曲线图。
图4是实施例1～7制备各系列复合吸附材料的吸附量曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施中，制得的改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO中，C、K2O、Bi2O3和BaO的掺杂摩尔比为7：1：2：1。制备方法步骤如下：
1)、按照摩尔比称取硝酸钾、硝酸钡、硝酸铋加入烧杯中，使用蒸馏水溶解，磁力搅拌下加入氨水调节溶液的pH值至12，充分搅拌后，用氨水溶液调其pH。
2)、将竹木活性炭粉球磨均匀颗粒至1μm的细粉，然后加入至溶液中，充分搅拌后，再次用氨水溶液调其pH至12。
3)、将溶液置于超声波微波组合反应器中进行反应，采用超声波1200W+微波1000W双功能化反应30min。
4)、反应结束后，将样品放入150℃烘箱中干燥6h，获得改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO(7-1-2-1)。
实施例2
本实施例中，制得的改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO中，C、K2O、Bi2O3和BaO的掺杂摩尔比为7：1：1：1，制备方法同实施例1，获得改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO(7-1-1-1)。
实施例3
本实施例中，制得的改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO中，C、K2O、Bi2O3和BaO的掺杂摩尔比为7：1：1：2，制备方法同实施例1，获得改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO(7-1-1-2)。
实施例4
本实施例中，制得的改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO中，C、K2O、Bi2O3和BaO的掺杂摩尔比为7：1：2：2，制备方法同实施例1，获得改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO(7-1-2-2)。
实施例5
本实施例中，制得的改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO中，C、K2O、Bi2O3和BaO的掺杂摩尔比为7：2：1：1，制备方法同实施例1，获得改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO(7-2-1-1)。
实施例6
本实施例中，制得的改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO中，C、K2O、Bi2O3和BaO的掺杂摩尔比为7：2：1：2，制备方法同实施例1，获得改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO(7-2-1-2)。
实施例7
本实施例中，制得的改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO中，C、K2O、Bi2O3和BaO的掺杂摩尔比为7：2：2：1，制备方法同实施例1，获得改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO(7-2-2-1)。
实施例8
本实施例中，仅掺杂Bi2O3，制备原料中不含有硝酸钾、硝酸钡，C和Bi2O3的掺杂摩尔比为7：3，其他步骤同实施例1，获得改性3D多孔碳复合吸附材料C-Bi2O3(7-3)。
实施例9
本实施例中，仅掺杂BaO，制备原料中不含有硝酸钾、硝酸铋，C和BaO的掺杂摩尔比为7：3，其他步骤同实施例1，获得改性3D多孔碳复合吸附材料C-BaO(7-3)。
实施例10
本实施例中，仅掺杂K2O，制备原料中不含有硝酸钡、硝酸铋，C和K2O的掺杂摩尔比为7：3，其他步骤同实施例1，获得改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O(7-3)。
图1是实施例1～10制备各系列复合吸附材料的XRD图。由图1可知，样品的衍射强峰与C-K2O-Bi2O3-BaO物相基本相对应，系列衍射谱图衍射峰出峰位置基本一致，峰强相比较有明显的差异，XRD衍射图有明显的Bi2O3，BaO，K2O的衍射峰，而且都比较尖锐，说明合成的复合吸附剂在物相上与实验设计目标物3D多孔C-K2O-Bi2O3-BaO相吻合。
图2依次是实施例1制备复合吸附材料的低、中、高倍率SEM图。从图2可知，本实施例获得的改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO(7-1-2-1)是由片形、棒状、四面体状等形状而组成的多孔结构，复合材料的微结构尺寸范围在500nm-2um之间。
图3为日光照条件下，实施例1～7制备不同组成的系列多孔碳复合材料对含Pb(Ⅱ)离子重金属离子溶液去除率的影响。其中，改性3D多孔碳吸附材料的用量为30mg，吸附时间为150min，Pb(Ⅱ)溶液体积为100mL，初始浓度均为100mg/L。由图3可知，实施例1制备C-K2O-Bi2O3-BaO(7-1-2-1)的吸附效果最好，去除率达到99.8％，且所有不同组成的系列产品在随时间的延长，吸附去除效果越好。
图4为日光照条件下，实施例1～7制备不同不同组成的系列多孔碳复合材料对含Pb(Ⅱ)离子重金属离子溶液吸附量与去除时间、物质组成的曲线。其中，改性3D多孔碳吸附材料用量为50mg，吸附时间为140min，Pb(Ⅱ)溶液体积为500mL。由图4可知，实施例1制备C-K2O-Bi2O3-BaO(7-1-2-1)的吸附效果最好，吸附量达到239mg/g，且所有不同组成的系列产品在随时间的延长，吸附去除效果越好。同时，可以看出在吸附时间达到60分钟后，随着时间的增加，吸附量基本上达到稳定，说明吸附过程主要是在60分钟内完成，而且吸附效果很好。因此，通过实验证明本发明制备的C-K2O-Bi2O3-BaO改性3D多孔碳吸附材料可以用于含铅离子的工业污水废水环境治理中。
实施例11
本实施中，加入氨水调节pH值为10，其他步骤同实施例1。
实施例12
本实施例中，将竹木活性炭替换为煤质活性炭粉，其他步骤同实施例1。
实施例13
本实施例中，将竹木活性炭替换为椰壳活性炭粉，且球磨均匀颗粒至5μm的细粉，其他步骤同实施例1。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种改性3D多孔碳复合吸附材料的制备方法，其特征在于，首先将钾盐、钡盐、铋盐溶于水中混合均匀，再加入活性炭并混合均匀，然后通过超声波微波组合反应器进行反应，制备获得改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)、称取硝酸钾、硝酸钡、硝酸铋加入烧杯中，使用蒸馏水溶解，磁力搅拌下加入氨水调节溶液的pH值至9-12，充分搅拌后，用氨水溶液调其pH；
2)、将活性炭粉球磨均匀颗粒至1～5μm的细粉，然后加入至溶液中，充分搅拌后，再次用氨水溶液调其pH至9-12；
3)、将溶液置于超声波微波组合反应器中进行反应，采用超声波1200W+微波1000W双功能化反应30min；
4)、反应结束后，将样品放入150℃烘箱中干燥6h，获得改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述活性炭选自煤质活性炭粉、竹木活性炭粉、椰壳活性炭粉中的一种。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO中C、K2O、Bi2O3和BaO的掺杂摩尔比为5～10：1～5：1～5：1～5。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO中C、K2O、Bi2O3和BaO的掺杂摩尔比为7：1：2：1。
6.如权利要求1～5任一项所述方法制备的改性3D多孔碳复合吸附材料C-K2O-Bi2O3-BaO，其特征在于，微观形态呈由片形、棒状、四面体状等形状而组成的多孔结构，复合材料的微结构尺寸范围在500nm-2um之间。
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