CN111420619B - 一种纤维素-壳聚糖/pani复合气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维素‑壳聚糖/PANI复合气凝胶的制备方法，所述方法为：先搅拌得到纤维素‑壳聚糖溶液，然后在冰浴条件下通过原位聚合在纤维素‑壳聚糖衬底表面生长出导电聚合物颗粒，最后经过冷冻干燥，制备成气凝胶材料；其中，纤维素‑壳聚糖溶液中，纤维素与壳聚糖的混合质量比为1∶1～1∶2；导电聚合物颗粒为PANI颗粒。本发明制备方法能够得到一种既具有良好的吸波性能，又具有低红外发射率的气凝胶材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种兼具红外与吸波性能的气凝胶材料，尤其涉及一种纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶的制备方法，属于气凝胶材料技术领域。
背景技术
现代计算机及各种电子通讯技术的快速发展为人类生活带来了巨大的便利和舒适，但与此同时也带来了严重的电磁辐射。电磁辐射不仅会危害身体健康还会严重干扰电子产品的正常工作。目前，采取高效能的吸波材料涂覆电子产品能够减少电磁辐射对仪器设备的干扰，并使人体处于安全辐射范围，被认为是控制污染有效的方法之一。此外在军事领域，多种探测手段的存在使得飞行器在复杂探测环境下生存极其困难。因此，研究探索同时兼具红外和吸波高性能的多功能材料显得尤为重要。传统的金属系吸波材料，具有较高的红外发射率，不能作为红外隐身材料使用。
近年研究发现，聚苯胺(PANI)作为众多导电聚合物的一员，由于其合成方法简易，成本低，适应性强，物理化学性能优异、更因其质子掺杂与众不同、导电性随微波频率可控，使其在电磁波屏蔽应用中具有良好的应用前景。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶的制备方法，该制备方法能够得到一种既具有良好的吸波性能，又具有低红外发射率的气凝胶材料。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶的制备方法，所述方法为：先搅拌得到纤维素-壳聚糖溶液，然后在冰浴条件下通过原位聚合在纤维素-壳聚糖衬底表面生长出导电聚合物颗粒，最后经过冷冻干燥，制备成气凝胶材料；其中，纤维素-壳聚糖溶液中，纤维素与壳聚糖的混合质量比为1∶1～1∶2；导电聚合物颗粒为PANI颗粒。
其中，气凝胶中，孔洞直径为50～100μm，PANI颗粒为球状颗粒，PANI球状颗粒的直径为50～100nm。
上述纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)制备纤维素-壳聚糖溶液：将羟甲基纤维素溶解到水中，搅拌，直至得到透明且具有粘性的流体，往其中加入壳聚糖，继续搅拌，直至壳聚糖完全溶解，得到纤维素-壳聚糖溶液；
(2)往步骤(1)的纤维素-壳聚糖溶液中滴加含有苯胺的稀盐酸溶液，搅匀得到混合溶液，在冰浴条件下，往混合溶液中滴加含有过硫酸铵的稀盐酸溶液，进行原位聚合反应，反应后将得到的胶状产物经离心洗涤后溶于蒸馏水中；
(3)将步骤(2)含胶状产物的蒸馏水进行冷冻干燥，得到纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶。
其中，步骤(1)中，将羟甲基纤维素溶解到水中，搅拌，其中，搅拌速度为2400～2600r/min，搅拌时间为2～3h；在羟甲基纤维素流体中加入壳聚糖后，搅拌时间为2～3h，搅拌速度为2400～2600r/min。
其中，步骤(2)中，含有苯胺的稀盐酸溶液的加入量为120.7～130mL，其中，苯胺的浓度为0.1M，溶剂稀盐酸溶液的浓度为1M。
其中，步骤(2)中，含有过硫酸铵的稀盐酸溶液的加入量为120.7～130mL，其中，过硫酸铵的浓度为0.1M，溶剂稀盐酸溶液的浓度为1M。
其中，步骤(3)中，冷冻干燥时长为72～74h，冷冻温度为0℃以下。
其中，步骤(3)中，制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶中，纤维素-壳聚糖衬底表面PANI颗粒的负载量为400～800mg。
有益效果：本发明方法能够制得气凝胶材料，气凝胶材料中，纤维素-壳聚糖构成骨架，导电聚合物PANI原位覆盖在骨架表面；首先，得到的气凝胶材料具有三维连通网状结构，三维网状结构为感应电流提供了有效的传输途径，壳聚糖不仅有效增强了纤维素的骨架支撑力度，同时还增加了不同介质之间的界面极化效应，从而提高材料的电磁吸波性能；另外，气凝胶的多孔结构使其能有效阻断红外热传递，从而使材料具有红外隐身性能；最后，相比于现有的粉体电磁吸波材料，将电磁吸波材料制备成气凝胶材料，大大增强了其应用范围。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的纤维素/PANI复合物的实物图；
图2为本发明实施例2制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶的实物图；
图3为本发明实施例2制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶的反射损耗结果图；
图4为本发明实施例3制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶的反射损耗结果图；
图5为本发明实施例4制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶的反射损耗结果图；
图6为纯纤维素、纤维素与壳聚糖质量比为1∶1制得的气凝胶，纤维素与壳聚糖质量比1∶2制得的气凝胶以及实施例2～3制得的气凝胶的红外光谱图；
图7为本发明实施例2制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶的红外热成像图片；
图8为本发明实施例2制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶的SEM图；
图9为本发明实施例2制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶骨架表面的SEM图；
图10为本发明实施例2制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶骨架表面C元素的能谱图；
图11为本发明实施例2制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶骨架表面N元素的能谱图；
图12为本发明实施例2制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶骨架表面O元素的能谱图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
一种纤维素/PANI复合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，分散纤维素：取500mg羟甲基纤维素溶解到50mL水中，于2400r/min转速下高速搅拌2h后，得到透明且具有粘性的流体；
步骤2，向步骤1流体中滴加120.7mL浓度为0.1M的苯胺稀盐酸溶液(溶剂-稀盐酸溶液的浓度为1M)，高速搅拌2h；
步骤3，在0℃冰浴条件下向步骤2的溶液中滴加120.7mL含过硫酸铵的稀盐酸溶液(含过硫酸铵的稀盐酸溶液中，过硫酸铵的浓度为0.1M，溶剂-稀盐酸溶液的浓度为1M)进行原位聚合反应，反应后将得到的胶体物质采用去离子水离心洗涤三次，然后溶于50mL蒸馏水中；
步骤4，对步骤3所得溶液于0℃下冷冻干燥72h。
实施例2
本发明纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，分散纤维素：取500mg羟甲基纤维素溶解到50mL水中，于2400r/min转速下高速搅拌2h后，得到透明且具有粘性的流体；
步骤2，按照质量比1∶1向步骤1流体中加入壳聚糖，于2400r/min转速下继续高速搅拌2h，直至壳聚糖完全溶解，得到的溶液呈微黄色；
步骤3，向步骤2的溶液中滴加120.7mL含苯胺的稀盐酸溶液(含苯胺的稀盐酸溶液中，苯胺的浓度为0.1M，溶剂-稀盐酸溶液的浓度为1M)，高速搅拌2h；
步骤4，在0℃冰浴条件下向步骤3的溶液中滴加120.7mL含过硫酸铵的稀盐酸溶液(含过硫酸铵的稀盐酸溶液中，过硫酸铵的浓度为0.1M，溶剂-稀盐酸溶液的浓度为1M)进行原位聚合反应，反应后将得到的胶体物质采用去离子水离心洗涤三次，然后溶于50mL蒸馏水中；
步骤5，将步骤4所得溶液于0℃下冷冻干燥72h。
实施例3
实施例3中，仅步骤2中按照质量比1∶2向步骤1流体中加入壳聚糖(即得到的纤维素-壳聚糖溶液中，纤维素与壳聚糖的质量比为1∶2)，其余步骤不变。
实施例4
实施例4中，仅步骤2中按照质量比1∶3向步骤1流体中加入壳聚糖(即得到的纤维素-壳聚糖溶液中，纤维素与壳聚糖的质量比为1∶3)，其余步骤不变。
图1为本发明实施例1制得的纤维素与PANI复合物的实物图，从图1可以看出，实物并未成型得到气凝胶，表明若仅仅只有纤维素作为骨架，其提供的支撑力度无法得到气凝胶材料。
图2为本发明实施例2制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶实物图，从图2可以看出，该气凝胶材料外观完整，具有一定弹性，可以看出壳聚糖的加入明显加强了骨架的支撑力度，对气凝胶成型有显著的作用。
图3为本发明实施例2制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶的反射损耗(RL)的计算结果，当样品填充度在40％，厚度为1.95mm时最大有效吸收带宽为6.04GHz，同时，当样品厚度在2.2mm时，最大反射损耗可以达到-44.9dB。
图4为本发明实施例3制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶的反射损耗(RL)的计算结果，当样品填充度在40％，厚度为2.45mm时最大有效吸收带宽为4.12GHz，同时，当样品厚度在2.7mm时，最大反射损耗可以达到-21.06dB。
图5为本发明实施例3制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶的反射损耗(RL)的计算结果，当样品填充度在40％，当样品厚度在2.95mm时，最大反射损耗可达到-10dB。
图6为纯纤维素、纤维素与壳聚糖质量比为1∶1制得的气凝胶，纤维素与壳聚糖质量比1∶2制得的气凝胶以及实施例2～3制得的气凝胶的红外光谱图；其中，CA、CCA1、CCA2、CCPA1、CCPA2分别对应纯的纤维素、纤维素壳聚糖质量比1∶1的气凝胶、纤维素壳聚糖质量比1∶2的气凝胶、负载PANI的纤维素壳聚糖质量比1∶1的气凝胶以及负载PANI的纤维素壳聚糖质量比1∶2的气凝胶；通过图6可知，3340cm-1附近出现一个宽的特征峰，属于-OH键的拉伸振动。峰值约为2921cm-1，是碳氢键的拉伸振动。1020cm-1区域的峰值属于C-O振动。以上三个峰都是纤维素的特征峰，后续的所有样品没有改变，说明这些气凝胶的主要结构仍然是纤维素。此外，CCA1和CCA2样品在1638cm-1、1590cm-1、1414cm-1处均有显著的特征峰，与酰胺-i、酰胺-ii、酰胺-iii的特征峰相对应说明壳聚糖与纤维素之间不存在化学相互作用，只有物理混合作用。最后，CCPA1和CCPA2在1581cm-1和1480cm-1处的峰值分别归因于PANI的钚环(N＝Q＝N)和苯环(N＝B＝N)的C＝C伸缩振动，说明聚苯胺的成功聚合。
图7为本发明实施例2制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶的红外热成像照片，从图7可以看出，该样品很好的实现了红外隐身，当加热台温度达到65.7℃时，样品温度与环境温度相差仅为0.6℃。
图8为本发明实施例2制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶的SEM图，从图8可以看出，产物在形貌上由三维连通的骨架构成，形成了良好的导电网络。
图9为实施例2制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶骨架表面放大的SEM图，从图9可以看出，骨架表面均匀生长着一层致密的聚合物颗粒。
图10为实施例2制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶骨架表面C元素的能谱图；图11为本发明实施例2制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶骨架表面N元素的能谱图；图12为本发明实施例2制得的纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶骨架表面O元素的能谱图，通过图10～12也能说明，本发明方法在衬底纤维素-壳聚糖上合成了PANI。
Claims (1)
1.一种纤维素-壳聚糖/PANI复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，分散纤维素：取500mg羟甲基纤维素溶解到50mL水中，于2400r/min转速下高速搅拌2h后，得到透明且具有粘性的流体；
步骤2，按照质量比1:1向步骤1流体中加入壳聚糖，于2400r/min转速下继续高速搅拌2h，直至壳聚糖完全溶解，得到的溶液呈微黄色；
步骤3，向步骤2的溶液中滴加120.7mL含苯胺的稀盐酸溶液，高速搅拌2h；含苯胺的稀盐酸溶液中，苯胺的浓度为0.1M，溶剂-稀盐酸溶液的浓度为1M；
步骤4，在0℃冰浴条件下向步骤3的溶液中滴加120.7mL含过硫酸铵的稀盐酸溶液进行原位聚合反应，反应后将得到的胶体物质采用去离子水离心洗涤三次，然后溶于50mL蒸馏水中；含过硫酸铵的稀盐酸溶液中，过硫酸铵的浓度为0.1M，溶剂-稀盐酸溶液的浓度为1M；
步骤5，将步骤4所得溶液于0℃下冷冻干燥72h。
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Also Published As
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|---|---|
| CN111420619A (zh) | 2020-07-17 |
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