CN104558677A - 一种纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的制备方法，本发明涉及纤维素复合材料领域，它为了解决传统泡沫、气凝胶等材料生物相容性差以及壳聚糖复合材料热稳定性低的问题。复合泡沫的制备方法：、对含有纤维素的生物质原料进行化学处理和机械解纤处理，制备纳米纤维素水悬浊液；二、向冰醋酸溶液加入壳聚糖配制壳聚糖混合溶液；三、将纳米纤维素水悬浊液与壳聚糖混合溶液混合，得到纳米纤维素/壳聚糖复合溶液；四、对复合溶液进行低温冷冻处理；五、对冻结的混合溶液进行干燥处理，得到纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫。本发明所用原料均为天然高分子材料，生物相容性好，热体积收缩率低，热稳定性良好。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素复合材料领域，具体涉及一种纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的制备方法。
背景技术
目前，常用的泡沫材料主要有苯板(EPS)、聚氨酯泡沫、珍珠棉等，泡沫材料由于具有质轻、保温、吸声、防震等优点，从而广泛应用于保温材料、隔音材料、包装材料、车船壳体等领域。虽然这些泡沫材料有诸多优点，但由于其存在原料不可再生、生物相容性差以及不可降解等问题，使得现有泡沫材料或多或少的在制造与应用过程中或者废弃后对自然环境造成一定的影响，进而使得材料在某些领域的应用受到限制。纤维素和壳聚糖分别是世界上第一和第二大天然可再生资源，具有环境友好、无毒、可降解等优点，其制品能够被广泛应用于医药、食品包装、生物支架等领域。纳米纤维素是从纤维素资源中分离出的一种具有纳米尺度的线状、针状或者棒状材料，具有高杨氏模量、高强度、高比表面积和低热膨胀系数等优点，可以与一些聚合物进行复合制备成泡沫或者气凝胶材料，并应用于包装隔热、过滤等领域。壳聚糖作为一种绿色环保型聚合物，有带正电荷的氨基基团，能够与纳米纤维素发生静电吸附作用或形成氢键结合。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统泡沫、气凝胶等材料生物相容性差、质地较脆以及壳聚糖复合材料热稳定性低的问题，而提供一种纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的制备方法。
本发明纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的制备方法按以下步骤实现：
一、对含有纤维素的生物质原料进行化学处理，得到纯化纤维素，然后对纯化纤维素进行机械解纤处理，制备纳米纤维素水悬浊液；
二、将冰醋酸和蒸馏水混合，得到冰醋酸溶液，然后加入壳聚糖，磁力搅拌均匀，得到壳聚糖混合溶液；
三、将步骤一得到的纳米纤维素水悬浊液与步骤二得到的壳聚糖混合溶液混合，搅拌均匀后得到纳米纤维素/壳聚糖复合溶液；
四、对纳米纤维素/壳聚糖复合溶液在-20℃下进行低温冷冻处理，得到冻结的混合溶液；
五、对冻结的混合溶液进行干燥处理，得到纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫；
其中步骤二所述的冰醋酸溶液的浓度为0.1wt％～4.0wt％，壳聚糖混合溶液中壳聚糖的浓度为0.1wt％～5.0wt％。
本发明采用冷冻干燥等方法制备出纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫，该纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫是一种具有片层状和三维网状结构的复合材料，具有生物相容性及较大的孔隙率，能够用于医用支架、吸声材料，同时此纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫还具有较小的热导率和热膨胀系数，可用作保温隔热材料以及食品包装材料。
综上，本发明制备得到的纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫包含以下优点：
1、本发明制备复合泡沫所使用的纤维素和壳聚糖均为纯天然的生物高分子，无细胞毒性且具备生物相容性；
2、纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫具有低密度(0.006～0.014g/cm-3)、高比表面积等特点；
3、本发明所述的纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的热导率为0.03～0.032w/(mk)，热体积收缩率低，体积收缩率为3％～10％，能够作为一种新型的隔热保温材料；
4、本发明得到的纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫是一种无细胞毒性、对细胞生长无负作用的绿色复合物，可作为食品包装材料和生物可降解支架；
附图说明
图1为实施例一得到的纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的扫描电镜图；
图2为不同质量比的纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的热导率柱状图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的制备方法按以下步骤实施：
一、对含有纤维素的生物质原料进行化学处理，得到纯化纤维素，然后对纯化纤维素进行机械解纤处理，制备纳米纤维素水悬浊液；
二、将冰醋酸和蒸馏水混合，得到冰醋酸溶液，然后加入壳聚糖，磁力搅拌均匀，得到壳聚糖混合溶液；
三、将步骤一得到的纳米纤维素水悬浊液与步骤二得到的壳聚糖混合溶液混合，搅拌均匀后得到纳米纤维素/壳聚糖复合溶液；
四、对纳米纤维素/壳聚糖复合溶液在-20℃下进行低温冷冻处理，得到冻结的混合溶液；
五、对冻结的混合溶液进行干燥处理，得到纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫；
其中步骤二所述的冰醋酸溶液的浓度为0.1wt％～4.0wt％，壳聚糖混合溶液中壳聚糖的浓度为0.1wt％～5.0wt％。
本实施方式经干燥处理后得到的纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫具有三维网状结构，独特的精细结构能够进一步提高纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的力学、热学性能。同时由于所具有的绿色无毒、轻质、隔热、吸声、生物相容性好等特点，在生物支架、保温隔热材料、吸声材料、可降解包装材料等领域得到应用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述的含有纤维素的生物质原料为木材、竹材、棉花、麻、细菌纤维素或海鞘纤维素。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一化学处理是依次采用亚氯酸钠溶液处理和碱溶液处理。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一所述的机械解纤处理为超声处理、高速搅拌处理、高速研磨处理或高压匀质处理。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是所述的超声处理是以400～2000W的功率处理30～40min。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三纳米纤维素/壳聚糖混合溶液中纳米纤维素与壳聚糖的总质量浓度为0.1％～10.0％。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤三纳米纤维素/壳聚糖混合溶液中纳米纤维素与壳聚糖的总质量浓度为4％～8％。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤五中所述的干燥处理为冷冻干燥、超临界干燥或临界点干燥。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤一纳米纤维素水悬浊液中纤维素的质量百分含量为0.1％～5％。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
实施例一：本实施例纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的制备方法按以下步骤实施：
一、对15g杉木木粉通过亚氯酸钠溶液和氢氧化钾溶液进行化学处理，得到纯化纤维素，将纯化纤维素配制成水溶液后以1200W的功率进行超声处理30min，制备质量浓度为1.0wt％的纳米纤维素水悬浊液；
二、将冰醋酸和蒸馏水混合，得到浓度为1.0wt％的冰醋酸溶液，然后加入壳聚糖，磁力搅拌均匀，得到壳聚糖混合溶液；
三、将步骤一得到的纳米纤维素水悬浊液与步骤二得到的壳聚糖混合溶液混合，搅拌均匀后得到质量浓度为1.0wt％的纳米纤维素/壳聚糖复合溶液；
四、对纳米纤维素/壳聚糖复合溶液在-20℃下进行低温冷冻处理，得到冻结的混合溶液；
五、对冻结的混合溶液进行冷冻干燥处理，冷阱温度为-40℃，真空度为1pa，干燥时间为50h，得到纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫。
本实施例步骤一对杉木木粉的化学处理过程如下：
a、将15g的杉木木粉加入到1500g蒸馏水中，加入15g亚氯酸钠和2mL冰醋酸，用保鲜膜盖上容器，于75℃恒温水浴中加热1h，然后继续加入15g亚氯酸钠和2ml冰醋酸，重复加入亚氯酸钠和冰醋酸5次，清洗样品；b、向步骤a清洗后的样品中加入800g、5wt％氢氧化钾溶液，室温下静置10h，然后在90℃下加热样品2h；c、清洗并抽干步骤b处理后的材料，采用烘干称重法测纯化纤维素的质量浓度。
本实施步骤二壳聚糖混合溶液中壳聚糖的浓度为1.0wt％，步骤三纳米纤维素/壳聚糖复合溶液中纳米纤维素和壳聚糖的固体质量比为10:90。
本实施例得到的纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的密度为0.0135g/cm-3，热导率为0.032w/(mk)，热体积收缩率为10％，生物相容性测试细胞培养照片显示细胞生长良好，纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫无细胞毒性。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是步骤一纯化纤维素以1200W的功率进行超声处理30min后再进行高压匀质处理，一级压力为80bar和二级压力为400bar，处理30min。
实施例三：本实施例与实施例一不同的是步骤三中纳米纤维素和壳聚糖的固体质量比为45:55。
本实施例得到的纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的密度为0.0130g/cm-3，热导率为0.031w/(mk)，热体积收缩率为8.2％，生物相容性测试细胞培养照片显示细胞生长良好，纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫无细胞毒性。
实施例四：本实施例与实施例一不同的是步骤三中纳米纤维素和壳聚糖的固体质量比为30:70。
本实施例得到的纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的密度为0.0128g/cm-3，热导率为0.030w/(mk)，热体积收缩率为3.7％，生物相容性测试细胞培养照片显示细胞生长良好，纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫无细胞毒性。
实施例五：本实施例与实施例一不同的是步骤五对冻结的混合溶液进行超临界干燥处理，将冻结的混合溶液置于高压釜中，在40℃下通入CO2，至压力达到12MPa，并保持1h，之后在保持温度和压力的条件下，用小流量Sc CO2持续吹扫样品4h，以除去凝胶中残余的溶剂，最后将压力缓慢释放至常压，得到纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫。
实施例六：本实施例纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的制备方法按以下步骤实施：
一、对杉木木粉通过亚氯酸钠溶液和氢氧化钾溶液进行化学处理，得到纯化纤维素，配制成水溶液后对纯化纤维素以1200W的功率进行超声处理30min，制备质量浓度为0.5wt％的纳米纤维素水悬浊液；
二、将冰醋酸和蒸馏水混合，得到浓度为0.5wt％的冰醋酸溶液，然后加入壳聚糖，磁力搅拌均匀，得到壳聚糖浓度为0.5wt％的壳聚糖混合溶液；
三、将步骤一得到的纳米纤维素水悬浊液与步骤二得到的壳聚糖混合溶液混合，搅拌均匀后得到质量浓度为0.5wt％的纳米纤维素/壳聚糖复合溶液；
四、对纳米纤维素/壳聚糖复合溶液在-20℃下进行低温冷冻处理，得到冻结的混合溶液；
五、对冻结的混合溶液进行冷冻干燥处理，冷阱温度为-40℃，真空度为1pa，干燥时间为50h，得到纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫。
本实施例步骤三中纳米纤维素和壳聚糖的固体质量比为10:90。
本实施例得到的纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的密度为0.0078g/cm-3，热体积收缩率为6.5％，生物相容性测试细胞培养照片显示细胞生长良好，纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫无细胞毒性。
Claims (9)
1.一种纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的制备方法，其特征在于是按下列步骤实现：
一、对含有纤维素的生物质原料进行化学处理，得到纯化纤维素，然后对纯化纤维素进行机械解纤处理，制备纳米纤维素水悬浊液；
二、将冰醋酸和蒸馏水混合，得到冰醋酸溶液，然后加入壳聚糖，磁力搅拌均匀，得到壳聚糖混合溶液；
三、将步骤一得到的纳米纤维素水悬浊液与步骤二得到的壳聚糖混合溶液混合，搅拌均匀后得到纳米纤维素/壳聚糖复合溶液；
四、对纳米纤维素/壳聚糖复合溶液在-20℃下进行低温冷冻处理，得到冻结的混合溶液；
五、对冻结的混合溶液进行干燥处理，得到纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫；
其中步骤二所述的冰醋酸溶液的浓度为0.1wt％～4.0wt％，壳聚糖混合溶液中壳聚糖的浓度为0.1wt％～5.0wt％。
2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的制备方法，其特征在于步骤一所述的含有纤维素的生物质原料为木材、竹材、棉花、麻、细菌纤维素或海鞘纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的制备方法，其特征在于步骤一化学处理是依次采用亚氯酸钠溶液处理和碱溶液处理。
4.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的制备方法，其特征在于步骤一所述的机械解纤处理为超声处理、高速搅拌处理、高速研磨处理或高压匀质处理。
5.根据权利要求4所述的一种纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的制备方法，其特征在于所述的超声处理是以400～2000W的功率处理30～40min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的制备方法，其特征在于步骤三纳米纤维素/壳聚糖混合溶液中纳米纤维素与壳聚糖的总质量浓度为0.1％～10.0％。
7.根据权利要求6所述的一种纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的制备方法，其特征在于步骤三纳米纤维素/壳聚糖混合溶液中纳米纤维素与壳聚糖的总质量浓度为4％～8％。
8.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的制备方法，其特征在于步骤五中所述的干燥处理为冷冻干燥、超临界干燥或临界点干燥。
9.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/壳聚糖复合泡沫的制备方法，其特征在于步骤一纳米纤维素水悬浊液中纤维素的质量百分含量为0.1％～5％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |