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CN111286163A - 一种增强阻燃低翘曲pbt合金材料及其制备方法 - Google Patents

一种增强阻燃低翘曲pbt合金材料及其制备方法 Download PDF

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CN111286163A
CN111286163A CN202010093074.XA CN202010093074A CN111286163A CN 111286163 A CN111286163 A CN 111286163A CN 202010093074 A CN202010093074 A CN 202010093074A CN 111286163 A CN111286163 A CN 111286163A
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retardant
flame
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蔡明辉
朱云超
张伟强
万勇军
李少钦
邹怿聃
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Cgn Ruishengfa Xiamen New Material Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种增强阻燃低翘曲PBT合金材料及其制备方法。合金材料包括重量份数的：聚对苯二甲酸丁二醇酯35‑50份；聚碳酸酯5‑15份；玻璃纤维15‑30份；无机填料5‑15份；复配阻燃剂5‑20份；增韧剂5‑10份；复配抗氧剂0.2‑0.4份；润滑剂0.1‑0.3份；酯交换抑制剂0.1‑0.3份；抗滴落剂0.1‑0.3份。制备方法将除玻纤外的其它材料先高速混合均匀，再将混合材料和玻纤分别投入双螺杆挤出机的主、侧喂料口，最终成型。本发明在原料中引入非晶聚合物PC，降低体系结晶度，使得PBT材料的翘曲性得到改善，且能增强增韧PBT；并引入复配阻燃剂，使得产品具备阻燃特性。最终，PBT/PC合金材料兼具良好力学性能、阻燃性能和抗翘曲性能，从而拓展其在高档电气部件、大家电外壳等领域的应用范围。

Description

一种增强阻燃低翘曲PBT合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是指一种增强阻燃低翘曲PBT合金材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)具有优异耐热性、良好的成型加工性和电绝缘特性等，因而在电子电气、汽车开关等行业得到广泛应用。不过，经注射成型的制品会因PBT的结晶而收缩，会发生翘曲，导致结晶型聚合物PBT一般难以在精密化大型化成品中得到广泛运用；且制品不具备阻燃性能，在安全上仍存在隐忧。因此，开发出兼具抗翘曲和阻燃特性的PBT材料是迫切的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增强阻燃低翘曲PBT合金材料及其制备方法，实现一种兼具阻燃和低翘曲特性的合金材料，以满足相关的产品应用需求。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种增强阻燃低翘曲PBT合金材料，包括以下重量份数的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯35-50份；聚碳酸酯5-15份；玻璃纤维15-30份；无机填料5-15份；复配阻燃剂5-20份；增韧剂5-10份；复配抗氧剂0.2-0.4份；润滑剂0.1-0.3份；酯交换抑制剂0.1-0.3份；抗滴落剂0.1-0.3份。
所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的特征粘度为0.8-1.0dL/g。
所述聚碳酸酯在300℃、1.2kg的熔融指数为20g/10mi n。
所述玻璃纤维包括普通无碱玻纤、扁平化玻纤中的至少一种。
所述无机填料包括碳酸钙、高岭土、玻璃微珠中的至少一种。
所述复配阻燃剂由溴系阻燃剂和锑系协效阻燃剂混合制成；其中，溴系阻燃剂包括十溴二苯乙烷、溴化环氧、溴化苯乙烯中的至少一种，锑系协效阻燃剂包括三氧化锑、三氧化锑母粒中的至少一种。
所述增韧剂包括乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的至少一种。
所述复配抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂混合制成；其中，受阻酚类抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂1010、受阻酚类抗氧剂1076中的至少一种，亚磷酸酯类抗氧剂包括亚磷酸酯类抗氧剂626、亚磷酸酯类抗氧剂168中的至少一种。
所述润滑剂包括硅酮母粒、乙撑双硬酯酰胺、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。
所述酯交换抑制剂包括亚磷酸三苯酯、焦磷酸二氢二钠、磷酸二氢钠中的至少一种。
所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。
一种增强阻燃低翘曲PBT合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、无机填料、复配阻燃剂、增韧剂、复配抗氧剂、润滑剂、酯交换抑制剂和抗滴落剂通过高速混合机高速混合均匀，得到混合材料；
步骤二、将混合材料加入双螺杆挤出机的主喂料口、玻璃纤维加入双螺杆挤出机的侧喂料口，经熔融、挤出、冷却、干燥、切粒成粒料。
所述双螺杆挤出机螺筒各分区温度设定为210-250℃，螺杆转速为350rpm。
采用上述技术方案后，本发明在原料中引入非晶聚合物PC，降低体系结晶度，使得PBT材料的翘曲性得到改善，且能增强增韧PBT；并引入复配阻燃剂，使得产品具备阻燃特性。最终，PBT/PC合金材料兼具良好力学性能、阻燃性能和抗翘曲性能，从而拓展其在高档电气部件、大家电外壳等领域的应用范围。
此外，当玻璃纤维的横截面为扁平时，成型产品的强度大大提高和翘曲大大降低；当无机填料包括高岭土时，可以进一步改善玻纤取向和部分抑制PBT结晶，使得其填充的产品抗翘曲性得到改善，也能降低生产成本。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
本发明为一种增强阻燃低翘曲PBT合金材料，包括以下重量份数的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)35-50份；聚碳酸酯(PC)5-15份；玻璃纤维15-30份；无机填料5-15份；复配阻燃剂5-20份；增韧剂5-10份；复配抗氧剂0.2-0.4份；润滑剂0.1-0.3份；酯交换抑制剂0.1-0.3份；抗滴落剂0.1-0.3份。
上述聚对苯二甲酸丁二醇酯的特征粘度为0.8-1.0dL/g。
上述聚碳酸酯在300℃、1.2kg的熔融指数为20g/10mi n。
上述玻璃纤维包括普通无碱玻纤、扁平化玻纤中的至少一种。其中，横截面扁平化的玻纤在注塑成型过程中更能够各向同性分散，有助于防止PBT材料部件脱模后的翘曲。
上述无机填料包括碳酸钙、高岭土、玻璃微珠中的至少一种。其中，高岭土能够部分抑制PBT材料结晶从而也能改善其翘曲性，也是一种降本材料。
上述复配阻燃剂由溴系阻燃剂和锑系协效阻燃剂混合制成；其中，溴系阻燃剂包括十溴二苯乙烷、溴化环氧、溴化苯乙烯中的至少一种，锑系协效阻燃剂包括三氧化锑、三氧化锑母粒中的至少一种。
上述增韧剂包括乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的至少一种。
上述复配抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂混合制成；其中，受阻酚类抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂1010、受阻酚类抗氧剂1076中的至少一种，亚磷酸酯类抗氧剂包括亚磷酸酯类抗氧剂626、亚磷酸酯类抗氧剂168中的至少一种。
上述润滑剂包括硅酮母粒、乙撑双硬酯酰胺、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。
上述酯交换抑制剂包括亚磷酸三苯酯、焦磷酸二氢二钠、磷酸二氢钠中的至少一种。
上述抗滴落剂为聚四氟乙烯。
本发明还包括一种增强阻燃低翘曲PBT合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、无机填料、复配阻燃剂、增韧剂、复配抗氧剂、润滑剂、酯交换抑制剂和抗滴落剂通过高速混合机高速混合均匀，得到混合材料；
步骤二、将混合材料加入双螺杆挤出机的主喂料口、玻璃纤维加入双螺杆挤出机的侧喂料口，经熔融、挤出、冷却、干燥、切粒成粒料。
上述双螺杆挤出机螺筒各分区温度设定为210-250℃，螺杆转速为350rpm。
以下通过具体的实施例和对比例来说明本发明的技术效果。
实施例1
(1)按重量份称取各组分：PBT：44份，PC：7份，普通无碱玻纤：22份，碳酸钙：10份，溴化环氧：8.5份，三氧化二锑：2份，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物：6份，抗氧剂1010：0.1份，抗氧剂168：0.1份，润滑剂PETS(季戊四醇硬脂酸酯)：0.2份，亚磷酸三苯酯：0.1份，聚四氟乙烯0.1份；
(2)将玻纤以外的原料在高混机中混合均匀后，玻纤从侧喂料口喂入，通过挤出机熔融挤出，挤出温度在210-250℃，螺杆转速为350rpm，然后冷却、干燥、切粒成粒料即得产品。
实施例2
(1)按重量份称取各组分：PBT：44份，PC：7份，普通无碱玻纤：22份，高岭土：10份，溴化环氧：8.5份，三氧化二锑：2份，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物：6份，抗氧剂1010：0.1份，抗氧剂168：0.1份，润滑剂PETS：0.2份，亚磷酸三苯酯：0.1份，聚四氟乙烯0.1份；
(2)将玻纤以外的原料在高混机中混合均匀后，玻纤从侧喂料口喂入，通过挤出机熔融挤出，挤出温度在210-240℃，螺杆转速为350rpm，然后冷却、干燥、切粒成粒料即得产品。
实施例3
(1)按重量份称取各组分：PBT：44份，PC：7份，扁平化玻纤：22份，碳酸钙：10份，溴化环氧：8.5份，三氧化二锑：2份，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物：6份，抗氧剂1010：0.1份，抗氧剂168：0.1份，润滑剂PETS：0.2份，亚磷酸三苯酯：0.1份，聚四氟乙烯0.1份；
(2)将玻纤以外的原料在高混机中混合均匀后，玻纤从侧喂料口喂入，通过挤出机熔融挤出，挤出温度在210-250℃，螺杆转速为350rpm，然后冷却、干燥、切粒成粒料即得产品。
实施例4
(1)按重量份称取各组分：PBT：44份，PC：7份，扁平化玻纤：22份，高岭土：10份，溴化环氧：8.5份，三氧化二锑：2份，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物：6份，抗氧剂1010：0.1份，抗氧剂168：0.1份，润滑剂PETS：0.2份，亚磷酸三苯酯：0.1份，聚四氟乙烯0.1份；
(2)将玻纤以外的原料在高混机中混合均匀后，玻纤从侧喂料口喂入，通过挤出机熔融挤出，挤出温度在210-250℃，螺杆转速为350rpm，然后冷却、干燥、切粒成粒料即得产品。
对比例
(1)按重量份称取各组分：PBT：51份，普通无碱玻纤：22份，碳酸钙：10份，溴化环氧：8.5份，三氧化二锑：2份，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物：6份，抗氧剂1010：0.1份，抗氧剂168：0.1份，润滑剂PETS：0.2份，亚磷酸三苯酯：0.1份，聚四氟乙烯0.1份；
(2)将玻纤以外的原料在高混机中混合均匀后，玻纤从侧喂料口喂入，通过挤出机熔融挤出，挤出温度在210-250℃，螺杆转速为350rpm，然后冷却、干燥、切粒成粒料即得产品。
实施例1-4及对比例均注塑成直径为100mm、厚度为3mm的圆板，恒温恒湿放置48h后用游标卡尺测试圆板翘曲后的最大高度A，用最大高度A和圆板直径D的比值来表征材料的翘曲程度，翘曲度为A/D。翘曲度及其他理化性能如下表所示：
Figure BDA0002384368730000071
由实施例1和对比例可知，PC的加入降低了体系结晶度，使得PBT材料抗翘曲性更好些，并且使得冲击性能有所提高。通过实施例1、实施例2、实施例3和实施例4结果来看，相对于普通无碱玻纤和碳酸钙，扁平化玻纤和高岭土共同作用，更能够使得填充的产品具有韧性和抗翘曲性；此外，复配阻燃剂的加入，使得各实施例和对比了都具有良好的阻燃性能。综上，实施例4可以满足在高档电气部件、大家电外壳等领域要求兼具阻燃和低翘曲特性。
通过上述方案，本发明在原料中引入非晶聚合物PC，降低体系结晶度，使得PBT材料的翘曲性得到改善，且能增强增韧PBT；并引入复配阻燃剂，使得产品具备阻燃特性。最终，PBT/PC合金材料兼具良好力学性能、阻燃性能和抗翘曲性能，从而拓展其在高档电气部件、大家电外壳等领域的应用范围。
此外，当玻璃纤维的横截面为扁平时，成型产品的强度大大提高和翘曲大大降低；当无机填料包括高岭土时，可以进一步改善玻纤取向和部分抑制PBT结晶，使得其填充的产品抗翘曲性得到改善，也能降低生产成本。
上述实施例并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims (10)

1.一种增强阻燃低翘曲PBT合金材料，其特征在于包括以下重量份数的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯35-50份；聚碳酸酯5-15份；玻璃纤维15-30份；无机填料5-15份；复配阻燃剂5-20份；增韧剂5-10份；复配抗氧剂0.2-0.4份；润滑剂0.1-0.3份；酯交换抑制剂0.1-0.3份；抗滴落剂0.1-0.3份。
2.如权利要求1所述的一种增强阻燃低翘曲PBT合金材料，其特征在于：
所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的特征粘度为0.8-1.0dL/g。
3.如权利要求1所述的一种增强阻燃低翘曲PBT合金材料，其特征在于：
所述聚碳酸酯在300℃、1.2kg的熔融指数为20g/10min。
4.如权利要求1所述的一种增强阻燃低翘曲PBT合金材料，其特征在于：
所述玻璃纤维包括普通无碱玻纤、扁平化玻纤中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种增强阻燃低翘曲PBT合金材料，其特征在于：
所述无机填料包括碳酸钙、高岭土、玻璃微珠中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种增强阻燃低翘曲PBT合金材料，其特征在于：
所述复配阻燃剂由溴系阻燃剂和锑系协效阻燃剂混合制成；其中，溴系阻燃剂包括十溴二苯乙烷、溴化环氧、溴化苯乙烯中的至少一种，锑系协效阻燃剂包括三氧化锑、三氧化锑母粒中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种增强阻燃低翘曲PBT合金材料，其特征在于：
所述增韧剂包括乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的至少一种。
8.如权利要求1所述的一种增强阻燃低翘曲PBT合金材料，其特征在于：
所述复配抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂混合制成；其中，受阻酚类抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂1010、受阻酚类抗氧剂1076中的至少一种，亚磷酸酯类抗氧剂包括亚磷酸酯类抗氧剂626、亚磷酸酯类抗氧剂168中的至少一种；
所述润滑剂包括硅酮母粒、乙撑双硬酯酰胺、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种；
所述酯交换抑制剂包括亚磷酸三苯酯、焦磷酸二氢二钠、磷酸二氢钠中的至少一种；
所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。
9.一种增强阻燃低翘曲PBT合金材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、无机填料、复配阻燃剂、增韧剂、复配抗氧剂、润滑剂、酯交换抑制剂和抗滴落剂通过高速混合机高速混合均匀，得到混合材料；
步骤二、将混合材料加入双螺杆挤出机的主喂料口、玻璃纤维加入双螺杆挤出机的侧喂料口，经熔融、挤出、冷却、干燥、切粒成粒料。
10.如权利要求9所述的一种增强阻燃低翘曲PBT合金材料的制备方法，其特征在于：
所述双螺杆挤出机螺筒各分区温度设定为210-250℃，螺杆转速为350rpm。
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