CN111170328B - 通过复合二氧化钛提高油页岩半焦白度的方法 - Google Patents
通过复合二氧化钛提高油页岩半焦白度的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111170328B CN111170328B CN202010082887.9A CN202010082887A CN111170328B CN 111170328 B CN111170328 B CN 111170328B CN 202010082887 A CN202010082887 A CN 202010082887A CN 111170328 B CN111170328 B CN 111170328B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oil shale
- coke
- semi
- solid product
- whiteness
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000004058 oil shale Substances 0.000 title claims abstract description 60
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract 3
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims abstract description 43
- 239000000571 coke Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L oxygen(2-);titanium(4+);sulfate Chemical compound [O-2].[Ti+4].[O-]S([O-])(=O)=O DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 13
- 229910000348 titanium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 54
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 23
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 21
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000013329 compounding Methods 0.000 claims description 8
- 230000002087 whitening effect Effects 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 abstract description 4
- 238000005530 etching Methods 0.000 abstract description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 6
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 5
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 description 2
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052622 kaolinite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 2
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 2
- NIFIFKQPDTWWGU-UHFFFAOYSA-N pyrite Chemical compound [Fe+2].[S-][S-] NIFIFKQPDTWWGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052683 pyrite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011028 pyrite Substances 0.000 description 2
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 2
- 239000003079 shale oil Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- LLZRNZOLAXHGLL-UHFFFAOYSA-J titanic acid Chemical compound O[Ti](O)(O)O LLZRNZOLAXHGLL-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004517 catalytic hydrocracking Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002283 diesel fuel Substances 0.000 description 1
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000003502 gasoline Substances 0.000 description 1
- 239000003673 groundwater Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000349 titanium oxysulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 1
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
- C01B33/38—Layered base-exchange silicates, e.g. clays, micas or alkali metal silicates of kenyaite or magadiite type
- C01B33/40—Clays
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
- C01P2006/62—L* (lightness axis)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
- C01P2006/63—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values a* (red-green axis)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
- C01P2006/64—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values b* (yellow-blue axis)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
- C01P2006/65—Chroma (C*)
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种通过复合二氧化钛提高油页岩半焦白度的方法，是将油页岩半焦粉末分散到酸溶液中进行酸蚀，压滤得到固体产物A；再向固体产物A中加水形成悬浮液，并加入硫酸钛粉末进行水解反应，反应结束后离心、洗涤、压滤得到固体产物B；然后对固体产物B进行干燥后在空气氛中煅烧，得转白的油页岩半焦；拓展了油页岩半焦的应用范围和应用领域。本发明制备工艺简单、反应条件温和，不涉及使用高温高压，因此操作安全，过程易于控制，能耗低；工艺中的酸溶液可以循环使用，无三废排放，整个流程易于实现工业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高油页岩半焦白度的方法，尤其涉及一种通过复合二氧化钛提高油页岩半焦白度的方法，属于固废资源化利用及深加工高值利用技术领域。
背景技术
油页岩是一种高灰分的含可燃有机质的沉积岩，外观多呈褐色泥岩状，主要组成为油母、水分和矿物质。我国油页岩储量丰富，排在世界第四位。油页岩经低温干馏（500~800℃）可提取页岩油，页岩油再经加氢裂解精制后获得汽油、煤油、柴油等多种化工产品，但同时油页岩中含有的大量矿物如石英、高岭石、云母、碳酸盐岩以及硫铁矿等，这些矿物和有机质在干馏后就形成了油页岩半焦。油页岩半焦目前作为固废堆存，随着堆存量的不断增加，占用土地面积越来越大，对生环境观造成破坏，而且经雨水淋滤产生的渗滤液会对土壤、地下水质量造成危害。因此，迫切需要从从矿物学、材料学、物理化学等多重视角开发油页岩半焦高效利用的新工艺和新用途。
在所有现用的白色涂料中，二氧化钛属于相对密度最小、着色力最强、遮盖力优良的一种，有着广泛的应用前景和巨大的的市场需求。根据其结晶形态分为金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中金红石型二氧化钛具有较好的耐气候性、耐水性和不易变黄的特点，可满足多种产品的技术要求。金红石型二氧化钛可通过钛源（硫酸氧钛、四氯化钛等）的水解以及水解产物经高温煅烧等方法制备。
油页岩半焦中含有一定量的有机质，使其呈黑色；同时也由于半焦中含有变价致色金属离子，使其在除去有机碳后仍呈现砖红色或灰黄色。由于油页岩半焦或煅烧半焦颜色较深，直接影响最终产品的品质，所以目前对油页岩半焦的利用仅局限在路基填料、肥料填料等低端利用领域，在功能填料、补强材料、颜料、杂化抗菌剂、吸附材料等领域中的应用多属空白。所以，如何将黑色油页岩半焦转变成白色，实现油页岩半焦产品在功能材料领域中的应用，成为制约油页岩半焦高值化利用的关键技术难题之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过复合二氧化钛提高油页岩半焦白度的方法，包括酸蚀、共沉淀以及有氧煅烧等步骤，有效除去油页岩半焦中的致色金属离子和有机质，并将半焦与二氧化钛进行复合，将黑色油页岩半焦转变为白色，拓展油页岩半焦在功能材料领域中的高值化应用。
本发明的具体技术方案包括包括以下步骤：
（1）将油页岩半焦破碎成粉末后均匀分散到酸溶液中，并在60~90℃下搅拌下反应2~8h，压滤得到固体产物A。其中酸溶液为浓度0.5~2.0 mol/L的盐酸溶液或硫酸溶液，半焦粉末与酸溶液的质量比为1:5~1:20；
（2）向固体产物A中加水形成固液质量比为1:10~1:20的悬浮液，再向悬浮液中加入硫酸钛粉末并超声处理0.5~1h，然后在60~90℃下继续搅拌下反应2~8h；反应过程中向悬浮液中逐滴加入氢氧化钠溶液，使溶液pH值控制在8~13（优选10~12）之间；离心、洗涤、压滤，得到固体产物B。其中硫酸钛粉末的加入量为油页岩半焦粉末质量的1~3倍；氢氧化钠溶液的浓度为0.5~4.0mol/L；
（3）对固体产物B进行干燥（80~100℃下干燥1~4小时），研磨、过筛后在空气氛中，于900~1100℃下煅烧2-4 h，得到油页岩半焦转白产品。或对固体产物B进行低温干燥（50~60℃下干燥0.5~1小时）后用对辊机压成厚度为0.5mm以下的薄片，以保证煅烧后样品性质和组成更加稳定和均一，有利于实现大批量转白；最后在空气氛中，于900~1100℃下煅烧2~4 h，得到油页岩半焦转白产品。对固体产物B进行干燥图1为油页岩半焦和转白产品的数码照片。从图1可以看出，利用本发明方法可将黑色油页岩半焦转变为白色产品，其CIE-L*，a*，b*颜色参数为：L*：79.81~84.31，a*：0.88~2.31，b*：8.5~12.32，油页岩半焦转白产品均具有较高的L* 和较低的a*值，这说明本发明的转白方法稳定高效、切实可行。
将半焦转白产品的X-射线衍射谱图（图2）与标准卡片JPCDS（卡号为89-4921、21-1276）进行对比，在2θ = 25.56°、38.1°、48.3°、27.54°、36.2°和54.4°处出现了锐钛矿型和金红石型TiO2的特征衍射峰，其中还包括石英、高岭石、沸石等矿物的衍射峰，进一步证实了利用本发明方法进行油页岩半焦转白，其转白产品为复合二氧化钛的白色矿物。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、通过酸蚀、共沉淀以及有氧煅烧相结合的转白工艺，不仅除去了半焦中黑色有机质、碳酸盐、硫铁矿、含铁云母等伴生物质；通过硫酸钛粉的水解反应并利用共沉淀法实现氢氧化钛和半焦的复合，经有氧、高温煅烧完成了氢氧化钛向金红石型或锐钛矿型二氧化钛的转变，有效分解了半焦中含有的有机质和碳酸盐等杂质，大幅提升了产品的白度；拓展了油页岩半焦的应用范围和应用领域；
2、本发明制备工艺简单、反应条件温和，不涉及使用高温高压，因此操作安全，过程易于控制，能耗低；
3、本发明工艺中的酸溶液可以循环使用，无三废排放，整个流程易于实现工业化。
附图说明
图1为油页岩半焦和转白产品的数码照片。
图2为油页岩半焦转白产品BJZB-5、BJZB-6的的X-射线衍射谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明提高油页岩半焦白度的方法及效果做进一步说明。
实施例1
称取10g油页岩半焦粉末，分散到50ml、0.5mol/L的盐酸溶液中，在60℃下搅拌下反应8h，压滤得到固体产物A；将固体产物A加入100ml水搅拌分散均匀后形成悬浮液，再向该悬浮液中加入10g硫酸钛粉末后超声处理0.5h，然后在90℃下继续搅拌下反应4h；反应过程中向悬浮液中逐滴加入氢氧化钠溶液（由0.5g氢氧化钠粉末溶于25ml去离子水中配制），使溶液pH值为7.8，离心、洗涤5次，压滤，得到固体产物B；对固体产物B进行干燥（100℃，4h）、研磨、过200目筛，然后在空气氛中900℃下煅烧4 h，得到油页岩半焦转白产品，标记为BJZB-1，其L*、a*、b*颜色参数见表1。
实施例2
称取10g油页岩半焦粉末，分散到200ml、0.5mol/L的硫酸溶液中，在60℃下搅拌下反应8h，压滤得到固体产物A；将固体产物A加入200ml水搅拌分散均匀后形成悬浮液，再向该悬浮液中加入30g硫酸钛粉末后超声处理0.5h，然后在90℃下继续搅拌条件下反应6h；反应过程中向悬浮液中逐滴加入氢氧化钠溶液（由2g氢氧化钠粉末溶于50ml去离子水中配制），使溶液pH值为8.8，离心、洗涤5次，压滤，得到固体产物B；对固体产物B进行干燥（100℃，4h）、研磨、过200目筛，然后在空气氛中1000℃下煅烧3 h，得到油页岩半焦转白产品，标记为BJZB-2，其L*、a*、b*颜色参数见表1。
实施例3
称取10g油页岩半焦粉末，分散到200ml、2mol/L的硫酸溶液中，在60℃下搅拌反应6h，压滤得到固体产物A；将固体产物A加入200ml水搅拌分散均匀后形成悬浮液，再向该悬浮液中加入10g硫酸钛粉末后超声处理0.5h，然后在60℃下搅拌反应8h；反应过程中向悬浮液中逐滴加入氢氧化钠溶液（由4g氢氧化钠粉末溶于50ml去离子水中配制），使溶液pH值为8.5，离心、洗涤5次，压滤，得到固体产物B；对固体产物B进行干燥（100℃，4h）、研磨、过200目筛，然后在空气氛中900℃下煅烧2 h，得到油页岩半焦转白产品，标记为BJZB-3，其L*、a*、b*颜色参数见表1。
实施例4
称取10g油页岩半焦粉末，分散到200ml、2mol/L的盐酸溶液中，并在90℃下反应6h，压滤得到固体产物A；将固体产物A加入100ml水搅拌分散均匀后形成悬浮液，再向该悬浮液中加入20g硫酸钛粉末后超声处理0.5h，然后在90℃下搅拌条件反应4h；反应过程中向悬浮液中逐滴加入氢氧化钠溶液（由4g氢氧化钠粉末溶于50ml去离子水中配制），使溶液pH值为9.4，离心、洗涤5次，压滤，得到固体产物B；对固体产物B进行干燥（100℃，4h）、研磨、过200目筛，然后在空气氛中1000℃下煅烧2 h，得到油页岩半焦转白产品，标记为BJZB-4，其L*、a*、b*颜色参数见表1。
实施例5
称取10g油页岩半焦粉末，分散到100ml、2mol/L的盐酸溶液中，并在80℃下搅拌反应8h，压滤得到固体产物A；将固体产物A加入200ml水搅拌分散均匀后形成悬浮液，再向该悬浮液中加入10g硫酸钛粉末后超声处理0.5h，然后在80℃下搅拌反应8h；反应过程中向悬浮液中逐滴加入氢氧化钠溶液（由6g氢氧化钠粉末溶于50ml去离子水中配制），使溶液pH值为11.4，离心、洗涤5次，压滤，得到固体产物B；对固体产物B进行干燥（100℃，4h）、研磨、过200目筛，然后在空气氛中1100℃下煅烧4 h，得到油页岩半焦转白产品，标记为BJZB-5，其L*、a*、b*颜色参数见表1。
实施例6
称取10g油页岩半焦粉末，分散到50ml、1mol/L的盐酸溶液中，并在60℃下搅拌反应8h，压滤得到固体产物A；将固体产物A加入200ml水搅拌分散均匀后形成悬浮液，再向该悬浮液中加入10g硫酸钛粉末后超声处理0.5h，然后在70℃下搅拌反应2h；反应过程中向悬浮液中逐滴加入氢氧化钠溶液（由6g氢氧化钠粉末溶于50ml去离子水中配制），使溶液pH值为11.8，离心、洗涤5次，压滤，得到固体产物B；对固体产物B进行干燥（100℃，4h）、研磨、过200目筛，然后在空气氛中1100℃下煅烧2h，得到油页岩半焦转白产品，标记为BJZB-6，其L*、a*、b*颜色参数见表1。
实施例7
称取10g油页岩半焦粉末，分散到200ml、1mol/L的盐酸溶液中，在90℃下搅拌反应3h，压滤得到固体产物A；将固体产物A加入200ml水搅拌分散均匀后形成悬浮液，再向该悬浮液中加入20g硫酸钛粉末后超声处理0.5h，然后在90℃下搅拌反应4h；反应过程中向悬浮液中逐滴加入氢氧化钠溶液（由8g氢氧化钠粉末溶于50ml去离子水中配制），使溶液pH值为12.5，离心、洗涤5次，压滤，得到固体产物B；对固体产物B进行干燥（60℃，1h），然后用对辊机压成厚度为0.5mm的薄片，最后在空气氛中1100℃下煅烧2 h，得到油页岩半焦转白产品，标记为BJZB-7，其L*、a*、b*颜色参数见表1。
Claims (6)
1.通过复合二氧化钛提高油页岩半焦白度的方法，包括以下步骤：
（1）将油页岩半焦破碎成粉末后均匀分散到酸溶液中，并在60~90℃下搅拌下反应2~8h，压滤得到固体产物A；
（2）向固体产物A中加水形成固液质量比为1:10~1:20的悬浮液，再向悬浮液中加入硫酸钛粉末并超声处理0.5~1h，然后在60~90℃下继续搅拌下反应2~8h；反应过程中向悬浮液中逐滴加入氢氧化钠溶液，使溶液pH值控制在8~13之间；离心、洗涤、压滤，得到固体产物B；硫酸钛粉末的加入量为油页岩半焦粉末质量的1~3倍；
（3）对固体产物B进行干燥、研磨、过筛，然后在空气氛中，于900~1100℃下煅烧2~4 h，得到油页岩半焦转白产品；或对固体产物B进行低温干燥，用对辊机压成厚度为0.5mm以下的薄片，然后在空气氛中，于900~1100℃下煅烧2~4 h，得到油页岩半焦转白产品。
2.如权利要求 1 所述通过复合二氧化钛提高油页岩半焦白度的方法，其特征在于：步骤（1）中所述酸溶液为浓度0.5~2.0 mol/L的盐酸溶液或硫酸溶液。
3.如权利要求 2 所述通过复合二氧化钛提高油页岩半焦白度的方法，其特征在于：所述的半焦粉末与酸溶液的质量比为1:5~1:20。
4.如权利要求1所述通过复合二氧化钛提高油页岩半焦白度的方法，其特征在于：步骤（2）中氢氧化钠溶液的浓度为0.5~4.0mol/L。
5.如权利要求1所述通过复合二氧化钛提高油页岩半焦白度的方法，其特征在于：步骤（3）中所述干燥是在80~100℃下干燥1~4小时。
6.如权利要求1所述通过复合二氧化钛提高油页岩半焦白度的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的低温干燥是在50~60℃下干燥0.5~2小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010082887.9A CN111170328B (zh) | 2020-02-07 | 2020-02-07 | 通过复合二氧化钛提高油页岩半焦白度的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010082887.9A CN111170328B (zh) | 2020-02-07 | 2020-02-07 | 通过复合二氧化钛提高油页岩半焦白度的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111170328A CN111170328A (zh) | 2020-05-19 |
| CN111170328B true CN111170328B (zh) | 2022-10-28 |
Family
ID=70652942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010082887.9A Active CN111170328B (zh) | 2020-02-07 | 2020-02-07 | 通过复合二氧化钛提高油页岩半焦白度的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111170328B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113637246B (zh) * | 2021-08-23 | 2023-02-28 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种以改性油页岩半焦作为补强填充剂制备橡胶的方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1394110A4 (en) * | 2001-05-30 | 2006-06-21 | Nippon Steel Corp | ACTIVE CARBON AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
| CN100542968C (zh) * | 2006-10-30 | 2009-09-23 | 中国科学院过程工程研究所 | 利用氢氧化钠清洁生产二氧化钛的方法 |
| CN103395793B (zh) * | 2013-07-22 | 2015-04-22 | 沈阳鑫博工业技术股份有限公司 | 一种利用油页岩灰制备氧化铝和白炭黑的方法 |
| CN109111935B (zh) * | 2018-09-12 | 2020-07-17 | 上海工程技术大学 | 基于富甲烷混合气的油页岩循环流化床干馏方法及系统 |
| CN110404930B (zh) * | 2019-07-24 | 2021-09-14 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种将黑色油页岩半焦转白的方法 |
-
2020
- 2020-02-07 CN CN202010082887.9A patent/CN111170328B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111170328A (zh) | 2020-05-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113912073B (zh) | 一种黑滑石的剥离方法 | |
| CN106589451A (zh) | 一种以蛭石为原料制备pvc热稳定剂的方法 | |
| CN107486152A (zh) | 一种树叶基生物质碳气凝胶的制备方法及应用 | |
| CN101254922A (zh) | 一种用油页岩制油残渣制改性白炭黑的方法 | |
| CN103183372B (zh) | 一种模板法固相制备纳米氧化锌的方法 | |
| CN111115647B (zh) | 通过酸蚀和有氧煅烧提高油页岩半焦白度的方法 | |
| CN110404930A (zh) | 一种将黑色油页岩半焦转白的方法 | |
| CN111170328B (zh) | 通过复合二氧化钛提高油页岩半焦白度的方法 | |
| CN106025235B (zh) | 一种锂离子电池用石墨烯/SiC复合负极材料的制备方法 | |
| CN108452813A (zh) | 一种MoS2/SrFe12O19复合磁性光催化剂的制备方法 | |
| CN107903425A (zh) | 一种二氧化钛/氧化锌原位改性制备pvc复合材料的方法 | |
| CN101244836A (zh) | 一种从油母页岩废渣中提取氧化铝及白碳黑的方法 | |
| CN103086437B (zh) | 超声波作用下制备化学二氧化锰的方法 | |
| CN110394154B (zh) | 一种毛竹炭/FeMn-LDH复合材料的制备方法及其应用 | |
| CN103193277B (zh) | 一种绿矾制备氧化铁红颜料的方法 | |
| CN107321312A (zh) | 一种利用废锌锰电池和生物质制备磁性吸附剂的方法 | |
| CN108502911B (zh) | 一种重晶石提纯增白剂及其提纯增白方法 | |
| CN104477982B (zh) | 一种高钛煤矸石制备钛白粉的方法 | |
| CN106830024B (zh) | 一种赤泥为原料制备活性勃姆石及氧化铝多孔微球的水热-热转化方法 | |
| CN114583306A (zh) | 一种有机酸一体两效回收废旧磷酸铁锂电池全元素及制备铁基MOFs材料的方法 | |
| CN106517269B (zh) | 一种副产氢氧化镁的综合利用方法 | |
| CN113493225A (zh) | 一种Co/Fe层状双金属氢氧化物纳米片的制备方法及应用 | |
| CN104843760B (zh) | 一种生产沉淀硫酸钡联产氯化锰的方法 | |
| CN112675852A (zh) | FeOOH阵列/黑滑石异相电芬顿催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN108892157A (zh) | 一种高效制备碳酸锂的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |