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CN111095604A - 非水系二次电池功能层用组合物、非水系二次电池用功能层、非水系二次电池构件及非水系二次电池 - Google Patents

非水系二次电池功能层用组合物、非水系二次电池用功能层、非水系二次电池构件及非水系二次电池 Download PDF

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CN111095604A
CN111095604A CN201880060042.0A CN201880060042A CN111095604A CN 111095604 A CN111095604 A CN 111095604A CN 201880060042 A CN201880060042 A CN 201880060042A CN 111095604 A CN111095604 A CN 111095604A
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CN
China
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secondary battery
composition
water
nonaqueous secondary
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CN201880060042.0A
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浅井一辉
安中浩二
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Zeon Corp
Original Assignee
Zeon Corp
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Publication date
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Abstract

本发明目的在于提供一种非水系二次电池功能层用组合物，其浆料稳定性优异，且能够形成充分确保了耐热收缩性的功能层。本发明的非水系二次电池功能层用组合物包含有机颗粒、水溶性聚合物及水，上述有机颗粒以20质量％以上且95质量％以下的比例包含多官能性单体单元，上述水溶性聚合物以15质量％以上且100质量％以下的比例含有含羟基结构单元。

Description

非水系二次电池功能层用组合物、非水系二次电池用功能层、 非水系二次电池构件及非水系二次电池
技术领域
本发明涉及非水系二次电池功能层用组合物、非水系二次电池用功能层、非水系二次电池构件及非水系二次电池。
背景技术
锂离子电池等非水系二次电池(以下，有时简称为“二次电池”)具有小型、轻质且能量密度高，进而能够反复充放电的特性，被用于广泛的用途。
在此，二次电池一般具有电极(正极、负极)以及隔离正极和负极以防止正极和负极之间短路的间隔件等非水系二次电池构件(以下，有时简称为“电池构件”)。而且，有时在电极和/或间隔件的表面设置用于使耐热性和强度提高的多孔膜层、用于提高电池构件间的粘接性的粘接层等(以下，有时将这些总称为“功能层”)。具体而言，将在集流体上设置电极复合材料层而形成电极基材并在其上进一步形成功能层而成的电极、在间隔件基材上形成功能层而成的间隔件用作电池构件。
而且，功能层可以通过例如以下方式而形成：在电极基材或间隔件基材等基材表面涂敷包含有机颗粒等非导电性颗粒和水等分散介质的浆料状的非水系二次电池功能层用组合物(以下，有时简称为“功能层用组合物”)，并使基材上的功能层用组合物干燥(参考例如专利文献1)。
在专利文献1中，使用含有水溶性聚合物、非水溶性聚合物、水系介质且使用规定的方法测定的可纺性为60～85％的组合物制作配置在蓄电设备的正极和负极之间的保护膜。而且，根据专利文献1，通过使用上述组合物制作保护膜，能够提高蓄电设备的充放电特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第6083525号。
发明内容
发明要解决的问题
然而，当长时间保存上述现有的功能层用组合物时，有时分散在功能层用组合物中的有机颗粒等成分会沉降(即，浆料稳定性受损)。
此外，近年来要求二次电池的进一步高性能化。具体而言，对于使用了具有功能层的电池构件的二次电池，要求抑制功能层的热收缩(即，提高耐热收缩性)，由此充分地抑制正极和负极在高温环境下发生短路，进一步确保二次电池的安全性。
因此，本发明的目的在于提供一种浆料稳定性优异且能够形成充分确保了耐热收缩性的功能层的非水系二次电池功能层用组合物。
此外，本发明的目的在于提供一种具有优异的耐热收缩性的非水系二次电池用功能层、具有该功能层的非水系二次电池构件及具有该电池构件的非水系二次电池。
用于解决问题的方案
本发明人为了解决上述问题而进行了深入研究。然后，本发明人发现，包含有机颗粒、水溶性聚合物及水，上述有机颗粒以规定的比例包含多官能性单体单元，上述水溶性聚合物以规定的比例含有含羟基结构单元的功能层用组合物的浆料稳定性优异，并且如果使用该功能层用组合物，则能够形成耐热收缩性优异的功能层，从而完成了本发明。
即，本发明以有利地解决上述问题为目的，本发明的非水系二次电池功能层用组合物的特征在于，其包含有机颗粒、水溶性聚合物及水，上述有机颗粒以20质量％以上且95质量％以下的比例包含多官能性单体单元，上述水溶性聚合物以15质量％以上且100质量％以下的比例含有含羟基结构单元。像这样包含有机颗粒、水溶性聚合物及水，上述有机颗粒以上述范围内的比例包含多官能性单体单元，上述水溶性聚合物以上述范围内的比例含有含羟基结构单元的功能层用组合物的浆料稳定性优异，并且如果使用该功能层用组合物，则能够形成耐热收缩性优异的功能层。
另外，在本发明中，聚合物和有机颗粒等由聚合物形成的成分“包含单体单元”的意思是“在使用该单体得到的聚合物中包含来自单体的结构单元(重复单元)”。在此，聚合物中的各个“结构单元的含有比例”和“单体单元的含有比例”能够使用1H-NMR和13C-NMR等核磁共振(NMR)法来测定。
另外，在本发明中，聚合物为“水溶性”是指在25℃将0.5g的该聚合物溶于100g的水时，不溶成分小于0.5质量％。
在此，就本发明的非水系二次电池功能层用组合物而言，优选上述水溶性聚合物为非离子性。如果使用非离子性的水溶性聚合物，则能够使功能层用组合物的浆料稳定性进一步提高。
另外，在本发明中，水溶性聚合物为“非离子性”是指在水溶性聚合物的全部重复单元为100质量％的情况下，非离子性的重复单元的含有比例为99质量％以上且100质量％以下。
而且，就本发明的非水系二次电池功能层用组合物而言，优选上述水溶性聚合物的皂化度为80摩尔％以上且100摩尔％以下。如果使用皂化度为上述的范围内的水溶性聚合物，则能够抑制在基材上涂敷功能层用组合物而形成功能层时产生条纹、涂敷不均匀(即，能够使功能层用组合物的涂敷稳定性提高)。
另外，在本发明中，水溶性聚合物的“皂化度”能够使用本说明书的实施例所记载的方法进行测定。
进而，就本发明的非水系二次电池功能层用组合物而言，优选水溶性聚合物的重均分子量为10000以上且300000以下。如果使用重均分子量在上述范围内的水溶性聚合物，则能够使功能层用组合物的涂敷稳定性提高，且能够进一步提高功能层的耐热收缩性。
另外，在本发明中，水溶性聚合物的“重均分子量”能够使用本说明书的实施例所记载的方法进行测定。
在此，就本发明的非水系二次电池功能层用组合物而言，优选上述多官能性单体单元为多官能烯属不饱和单体单元。如果使用包含多官能烯属不饱和单体单元的有机颗粒，则能够使功能层的耐热收缩性进一步提高。
而且，就本发明的非水系二次电池功能层用组合物而言，优选上述有机颗粒的玻璃化转变温度为100℃以上。如果使用玻璃化转变温度为上述值以上的有机颗粒，则能够使功能层的耐热收缩性进一步提高。
另外，在本发明中，有机颗粒的“玻璃化转变温度”能够使用本说明书的实施例所记载的方法进行测定。
进而，就本发明的非水系二次电池功能层用组合物而言，优选上述有机颗粒的体积平均粒径为50nm以上且500nm以下。如果使用体积平均粒径在上述范围内的有机颗粒，则能够使功能层用组合物的涂敷稳定性提高，且能够进一步提高功能层的耐热收缩性。此外，能够使从有机颗粒带入二次电池的水分量降低，且能够使二次电池的循环特性提高。
此外，本发明以有利地解决上述问题为目的，本发明的非水系二次电池用功能层的特征在于，其使用上述的任一种非水系二次电池功能层用组合物形成。像这样使用上述的任一种功能层用组合物而得到的功能层的耐热收缩性优异。
而且，具有本发明的非水系二次电池用功能层的非水系二次电池构件的耐热收缩性优异，如果使用该电池构件，则能够得到充分确保了安全性，并且可以良好地发挥循环特性等电池特性的二次电池。
发明效果
根据本发明，能够提供一种浆料稳定性优异且能够形成充分确保了耐热收缩性的功能层的非水系二次电池功能层用组合物。
此外，根据本发明，能够提供一种具有优异的耐热收缩性的非水系二次电池用功能层、具有该功能层的非水系二次电池构件及具有该电池构件的非水系二次电池。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细地说明。
在此，本发明的非水系二次电池功能层用组合物可以用作形成本发明的非水系二次电池用功能层时的材料。而且，本发明的非水系二次电池用功能层使用本发明的非水系二次电池功能层用组合物形成，构成例如间隔件或电极的一部分。此外，本发明的非水系二次电池构件具有本发明的非水系二次电池用功能层。进而，本发明的非水系二次电池至少具有本发明的非水系二次电池构件。
(非水系二次电池功能层用组合物)
本发明的功能层用组合物是含有有机颗粒、水溶性聚合物、作为分散介质的水，且任意地含有粘结材料、无机颗粒及其他成分的浆料状的组合物。另外，在本发明的功能层用组合物中，除水之外，还可以包含有机溶剂作为分散介质。
在此，本发明的功能层用组合物所包含的有机颗粒以20质量％以上且95质量％以下的比例包含多官能性单体单元。此外，本发明的功能层用组合物所包含的水溶性聚合物以15质量％以上且100质量％以下的比例含有含羟基结构单元。
而且，本发明的功能层用组合物含有有机颗粒和水溶性聚合物，上述有机颗粒以20质量％以上且95质量％以下的比例包含多官能性单体单元，上述水溶性聚合物以15质量％以上且100质量％以下的比例含有含羟基结构单元，因此，浆料稳定性优异，且能够对使用该功能层用组合物得到的功能层赋予优异的耐热收缩性。
<有机颗粒>
有机颗粒是由非水溶性的聚合物构成的颗粒，是主要可以使功能层的耐热收缩性、强度等提高的成分。
<<组成>>
在此，有机颗粒如上所述，以20质量％以上且95质量％以下的比例包含多官能性单体单元，而且，以5质量％以上且80质量％以下的比例包含除多官能性单体单元以外的重复单元(其他重复单元)。
[多官能性单体单元]
在本发明中，作为可以形成多官能性单体单元的多官能性单体没有特别限定，可以使用每1分子具有2个以上可以通过聚合形成交联结构的基团或结构的单体。在此，作为多官能性单体的例子，可举出：每1分子具有1个烯属不饱和键和1个以上的热交联性的交联性基团的单体(含热交联性基团单体)；每1分子具有2个以上的烯属不饱和键的单体(多官能烯属不饱和单体)。
―含热交联性基团单体―
作为热交联性的交联性基团的例子，可举出环氧基、N-羟甲基酰胺基、氧杂环丁烷基、噁唑啉基及这些的组合。其中，从容易调节交联和交联密度的方面出发，更优选环氧基。
而且，作为具有环氧基作为热交联性的交联性基团且具有烯属不饱和键的单体的例子，可举出：乙烯基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、丁烯基缩水甘油醚、邻-烯丙基苯基缩水甘油醚等不饱和缩水甘油醚；丁二烯单环氧化物、氯丁烯单环氧化物、4,5-环氧基-2-戊烯、3,4-环氧基-1-乙烯基环己烯、1,2-环氧基-5,9-环十二碳二烯等二烯或多烯的单环氧化物；3,4-环氧基-1-丁烯、1,2-环氧基-5-己烯、1,2-环氧基-9-癸烯等烯基环氧化物；以及缩水甘油丙烯酸酯、缩水甘油甲基丙烯酸酯、缩水甘油巴豆酸酯、缩水甘油-4-庚酸酯、缩水甘油山梨酸酯、缩水甘油亚油酸酯、缩水甘油-4-甲基-3-戊酸酯、3-环己烯酸的缩水甘油酯、4-甲基-3-环己烯酸的缩水甘油酯等不饱和羧酸的缩水甘油酯类。
此外，作为具有N-羟甲基酰胺基作为热交联性的交联性基团且具有烯属不饱和键的单体的例子，可举出N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺等具有羟甲基的(甲基)丙烯基酰胺类。
另外，在本发明中，“(甲基)丙烯酸”的意思是丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
进而，作为具有氧杂环丁烷基作为热交联性的交联性基团且具有烯属不饱和键的单体的例子，可举出3-((甲基)丙烯酰氧甲基)氧杂环丁烷、3-((甲基)丙烯酰氧甲基)-2-三氟甲基氧杂环丁烷、3-((甲基)丙烯酰氧甲基)-2-苯基氧杂环丁烷、2-((甲基)丙烯酰氧甲基)氧杂环丁烷及2-((甲基)丙烯酰氧甲基)-4-三氟甲基氧杂环丁烷。
另外，在本发明中，“(甲基)丙烯酰”的意思是丙烯酰和/或甲基丙烯酰。
此外，作为具有噁唑啉基作为热交联性的交联性基团且具有烯属不饱和键的单体的例子，可举出2-乙烯基-2-噁唑啉、2-乙烯基-4-甲基-2-噁唑啉、2-乙烯基-5-甲基-2-噁唑啉、2-异丙烯基-2-噁唑啉、2-异丙烯基-4-甲基-2-噁唑啉、2-异丙烯基-5-甲基-2-噁唑啉及2-异丙烯基-5-乙基-2-噁唑啉。
―多官能烯属不饱和单体―
作为多官能烯属不饱和单体，可举出：烯丙基(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷-三(甲基)丙烯酸酯等多官能(甲基)丙烯酸酯单体；
二乙烯基苯、二异丙烯基苯等多官能芳香族乙烯基单体；
二丙二醇二烯丙基醚、聚乙二醇二烯丙基醚、三丙二醇二乙烯基醚、氢醌二烯丙基醚、四烯丙基氧基乙烷、三羟甲基丙烷-二烯丙基醚、除上述以外的多官能性醇的烯丙基或乙烯基醚、三烯丙基胺、亚甲基双丙烯酰胺等。
另外，在本说明书中，“(甲基)丙烯酸酯”的意思是丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯。
这些多官能性单体能够单独使用，或将2种以上组合使用。而且在这些中，从使功能层的耐热收缩性进一步提高的观点出发，优选多官能烯属不饱和单体，更优选多官能(甲基)丙烯酸酯单体，进一步优选乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷-三甲基丙烯酸酯。
而且，在构成有机颗粒的聚合物的全部重复单元为100质量％的情况下，有机颗粒中的多官能性单体单元的含有比例需要为20质量％以上且95质量％以下，优选为25质量％以上，更优选为30质量％以上，进一步优选为50质量％以上，优选为90质量％以下。当有机颗粒中的多官能性单体单元的比例小于20质量％时，有机颗粒的硬度降低，功能层的耐热收缩性受损。另一方面，当有机颗粒中的多官能烯属不饱和单体单元的比例超过95质量％时，制备有机颗粒时的聚合稳定性降低，由此导致微粒增加，二次电池的循环特性受损。
[其他重复单元]
作为有机颗粒所包含的其他重复单元，没有特别限定，可举出单官能(甲基)丙烯酸酯单体单元、含酸性基团单体单元。
―单官能(甲基)丙烯酸酯单体单元―
作为可以形成单官能(甲基)丙烯酸酯单体单元的(甲基)丙烯酸酯单体，可举出：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸庚酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸壬酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸正十四烷基酯、丙烯酸硬脂酯等丙烯酸烷基酯；甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正戊酯、甲基丙烯酸异戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸庚酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸壬酯、甲基丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸正十四烷基酯、甲基丙烯酸硬脂酯等甲基丙烯酸烷基酯等。
这些能够单独使用，或将2种以上组合使用。在这些中，优选丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯，更优选丙烯酸正丁酯。
―含酸性基团单体单元―
作为可以形成含酸性基团单体单元的含酸性基团单体，可举出例如含羧酸基单体、含磺酸基单体及含磷酸基单体。
而且，作为含羧酸基单体，可举出单羧酸及其衍生物、二羧酸及其酸酐以及它们的衍生物等。
作为单羧酸，可举出丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸等。
作为单羧酸衍生物，可举出2-乙基丙烯酸、异巴豆酸、α-乙酰氧基丙烯酸、β-反式-芳氧基丙烯酸、α-氯代-β-E-甲氧基丙烯酸等。
作为二羧酸，可举出马来酸、富马酸、衣康酸等。
作为二羧酸衍生物，可举出甲基马来酸、二甲基马来酸、苯基马来酸、氯代马来酸、二氯代马来酸、氟代马来酸、以及马来酸壬酯、马来酸癸酯、马来酸十二烷基酯、马来酸十八烷基酯、马来酸氟烷基酯等马来酸单酯。
作为二羧酸的酸酐，可举出马来酸酐、丙烯酸酐、甲基马来酸酐、二甲基马来酸酐等。
此外，作为含羧酸基单体，也能够使用通过加水分解而生成羧酸基的酸酐。
此外，作为含磺酸基单体，可举出例如苯乙烯磺酸、乙烯基磺酸(乙烯磺酸)、甲基乙烯基磺酸、(甲基)烯丙基磺酸、3-烯丙氧基-2-羟基丙磺酸。
另外，在本发明中，“(甲基)烯丙基”的意思是烯丙基和/或甲基烯丙基。
进而，作为含磷酸基单体，可举出例如磷酸-2-(甲基)丙烯酰氧基乙酯、磷酸甲基-2-(甲基)丙烯酰氧基乙酯、磷酸乙基-(甲基)丙烯酰氧基乙酯。
另外，在本发明中，“(甲基)丙烯酰基”的意思是丙烯酰基和/或甲基丙烯酰基。
上述的含酸性基团单体能够单独使用，或将2种以上组合使用。在这些含酸性基团单体中，优选含羧基单体，更优选丙烯酸、甲基丙烯酸。
而且，在构成有机颗粒的聚合物的全部重复单元为100质量％的情况下，有机颗粒中的其他重复单元的含有比例需要为5质量％以上且80质量％以下，优选为10质量％以上，优选为70质量％以下。当有机颗粒中的其他重复单元的比例小于5质量％时，制备有机颗粒时的聚合稳定性降低，由此导致微粒增加，二次电池的循环特性受损。另一方面，当有机颗粒中的其他重复单元的比例超过80质量％时，有机颗粒的硬度降低，功能层的耐热收缩性受损。
<<制备方法>>
有机颗粒可以通过将包含上述的单体的单体组合物在例如水等水系溶剂中聚合而制造。此时，单体组合物中的各单体的含有比例能够按照有机颗粒中的各重复单元的含有比例而决定。
而且，聚合方式没有特别限制，能够使用溶液聚合法、悬浮聚合法、本体聚合法、乳液聚合法等任一种方法。此外，作为聚合反应，能够使用离子聚合、自由基聚合、活性自由基聚合等任一种反应。聚合时，可以采用种子颗粒而进行种子聚合。聚合条件可以根据聚合方法等适当地调节。
此外，聚合也能够使用乳化剂、聚合引发剂、链转移剂等已知的添加剂，其使用量也为通常使用的量。
<<体积平均粒径>>
以上述方式得到的有机颗粒的体积平均粒径优选为50nm以上，更优选为100nm以上，优选为500nm以下，更优选为400nm以下。如果有机颗粒的体积平均粒径为50nm以上，则能够降低有机颗粒的比表面积，由此能够使从有机颗粒带入二次电池的水分量降低，提高二次电池的循环特性。另一方面，如果有机颗粒的体积平均粒径为500nm以下，则能够使功能层用组合物的涂敷稳定性提高，且使功能层致密化而进一步提高功能层的耐热收缩性。
另外，有机颗粒的体积平均粒径能够通过变更制备有机颗粒时所使用的聚合引发剂、链转移剂、和/或乳化剂的种类和量等进行调节。
<<玻璃化转变温度>>
此外，以上述方式得到的有机颗粒的玻璃化转变温度优选为100℃以上，更优选为110℃以上，更优选为150℃以上，进一步优选为200℃以上。如果有机颗粒的玻璃化转变温度为100℃以上，则能够使功能层的耐热收缩性进一步提高。此外，有机颗粒的玻璃化转变温度的上限没有特别限定，通常为500℃以下。
另外，有机颗粒的玻璃化转变温度能够通过变更制备有机颗粒时所使用的单体的种类、比例等进行调节。
<水溶性聚合物>
水溶性聚合物是主要有助于提高功能层用组合物的涂敷稳定性和浆料稳定性的成分。一直以来，为了将在水中包含有机颗粒等非导电性颗粒而形成的功能层用组合物良好地涂敷在基材上，使用羧甲基纤维素的钠盐等。然而，根据本发明人的研究，当使用羧甲基纤维素的钠盐时，有时功能层用组合物中的有机颗粒会由于凝聚而沉降等，浆料稳定性受损。该浆料稳定性的降低在有机颗粒的体积平均粒径较小(例如，为500nm以下)的情况下特别显著。对此，如果使用以15质量％以上且100质量％以下的比例含有含羟基结构单元的水溶性聚合物，则能够充分确保包含上述规定的有机颗粒的功能层用组合物的浆料稳定性，并且能够将该功能层用组合物良好地涂敷在基材上。而且，推测由于在使用本发明的功能层用组合物得到的功能层中，通过上述的水溶性聚合物的作用，有助于提高耐热收缩性的规定的有机颗粒被良好地配置而不存在疏密的不均，因此，通过使用包含上述的有机颗粒和上述的水溶性聚合物的功能层用组合物，能够使功能层的耐热收缩性大幅提高。
<<组成>>
在此，水溶性聚合物如上所述，以15质量％以上且100质量％以下的比例含有含羟基结构单元。而且，水溶性聚合物能够以85质量％以下的比例任意地含有含羟基结构单元以外的重复单元(其他重复单元)。
[含羟基结构单元]
含羟基结构单元只要是具有羟基的重复单元，则其结构没有特别限定。而且，作为向水溶性聚合物中导入含羟基结构单元的方法，可举出例如以下的(1)或(2)的方法：
(1)使用包含通式：R-CO-O-CH＝CH2(式中，R为任意的结构，优选为碳原子数1以上且19以下的烷基)所表示的羧酸乙烯酯单体的单体组合物制备聚合物，将该聚合物皂化，由此将羧酸乙烯酯单体单元的R-CO-O-变换为羟基，制备包含乙烯醇单元的水溶性聚合物的方法；
(2)使用含有含羟基单体的单体组合物制备含有含羟基单体单元的水溶性聚合物的方法。
在这些中，(1)的方法能够容易地制备含羟基结构单元的含有比例高的水溶性聚合物，因而优选。
另外，作为上述(1)的方法中使用的羧酸乙烯酯单体，可举出例如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、己酸乙烯酯、辛酸乙烯酯、癸酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、十四酸乙烯酯、棕榈酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯。这些能够单独使用或将2种以上组合使用。在这些中，优选乙酸乙烯酯。
此外，作为上述(2)的方法中使用的含羟基单体，可举出：(甲基)烯丙基醇、3-丁烯-1-醇、5-己烯-1-醇等烯属不饱和醇；丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、马来酸二-2-羟基乙酯、马来酸二-4-羟基丁酯、衣康酸二-2-羟基丙酯等烯属不饱和羧酸的烷醇酯类；通式：CH2＝CR1-COO-(CqH2qO)p-H(式中，p表示2～9的整数，q表示2～4的整数，R1表示氢或甲基)所表示的聚亚烷基二醇与(甲基)丙烯酸的酯类；2-羟乙基-2'-(甲基)丙烯酰氧基邻苯二甲酸酯、2-羟乙基-2'-(甲基)丙烯酰氧基琥珀酸酯等二羧酸的二羟基酯的单(甲基)丙烯酸酯类；2-羟乙基乙烯基醚、2-羟丙基乙烯基醚等乙烯基醚类；(甲基)烯丙基-2-羟乙基醚、(甲基)烯丙基-2-羟丙基醚、(甲基)烯丙基-3-羟丙基醚、(甲基)烯丙基-2-羟丁基醚、(甲基)烯丙基-3-羟丁基醚、(甲基)烯丙基-4-羟丁基醚、(甲基)烯丙基-6-羟己基醚等亚烷基二醇的单(甲基)烯丙基醚类；二乙二醇单(甲基)烯丙基醚、二丙二醇单(甲基)烯丙基醚等聚氧亚烷基二醇单(甲基)烯丙基醚类；甘油单(甲基)烯丙基醚、(甲基)烯丙基-2-氯-3-羟丙基醚、(甲基)烯丙基-2-羟基-3-氯丙基醚等(聚)亚烷基二醇的卤代物和羟基取代物的单(甲基)烯丙基醚；丁香酚、异丁香酚等多元酚的单(甲基)烯丙基醚及其卤代物；(甲基)烯丙基-2-羟乙基硫醚、(甲基)烯丙基-2-羟丙基硫醚等亚烷基二醇的(甲基)烯丙基硫醚类；2-羟基乙基(甲基)丙烯酰胺等。这些能够单独使用或将2种以上组合使用。在这些中，优选2-羟基乙基丙烯酰胺。
而且，在水溶性聚合物的全部重复单元为100质量％的情况下，水溶性聚合物中的含羟基结构单元的含有比例需要为15质量％以上且100质量％以下，优选为35质量％以上，更优选为50质量％以上，进一步优选为70质量％以上。当水溶性聚合物中的含羟基结构单元的含有比例小于15质量％时，功能层用组合物的浆料稳定性受损。
[其他重复单元]
作为水溶性聚合物任意地包含的其他重复单元，没有特别限定。作为可以形成其他重复单元的单体，可举出(甲基)丙烯酰胺单体(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺等)、“有机颗粒”项中所述的含酸性基团单体、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、乙烯基吡咯烷酮、(甲基)丙烯酰基吗啉。此外，在使用上述(1)的方法在水溶性聚合物中导入含羟基结构单元的情况下，在皂化后得到的水溶性聚合物中，也可以残留羧酸乙烯酯单体单元作为其他重复单元。
而且，在水溶性聚合物的全部重复单元为100质量％的情况下，水溶性聚合物中的其他重复单元的含有比例需要为85质量％以下，优选为50质量％以下，更优选为15质量％以下。当水溶性聚合物中的其他重复单元的含有比例超过85质量％时，功能层用组合物的浆料稳定性受损。
特别地，在水溶性聚合物的全部重复单元为100质量％的情况下，水溶性聚合物中的含酸性基团单体单元的含有比例优选为40质量％以下，更优选为20质量％以下，进一步优选为5质量％以下，特别优选为1质量％以下，最优选为0质量％。含酸性基团单体单元与含羟基结构单元相同，均是可以使聚合物的水溶性提高的重复单元，但相较于含羟基结构单元，容易使带入二次电池的水分量上升。因此，通过使水溶性聚合物中的含酸性基团单体单元的比例为40质量％以下，能够使带入二次电池的水分量降低，且使二次电池的循环特性提高。
<<制备方法>>
水溶性聚合物的制备方法没有特别限定。例如，通过在聚合包含上述的单体的单体组合物而得到聚合物之后，根据需要皂化得到的聚合物，能够制备作为加成聚合物的水溶性聚合物。
此时，单体组合物中的各单体的含有比例能够按照水溶性聚合物中各重复单元的含有比例而决定。
而且，聚合方式没有特别限制，能够使用溶液聚合法、悬浮聚合法、本体聚合法、乳液聚合法等任一种方法。此外，作为聚合反应，也能够使用离子聚合、自由基聚合、活性自由基聚合等任一种反应。聚合条件可以根据聚合方法等适当地调节。
此外，聚合能够使用聚合引发剂、链转移剂等已知的添加剂，其使用量也为通常使用的量。
进而，皂化的方法没有特别限制，能够使用已知的方法。
<<水中的电学性质>>
以上述方式得到的水溶性聚合物可以是阴离子性、阳离子性、非离子性中的任一种，优选为非离子性。如果使用非离子性的水溶性聚合物，则能够使功能层用组合物中的离子强度降低，并且能够使功能层用组合物的浆料稳定性进一步提高。
在此，如上所述，在水溶性聚合物的全部重复单元为100质量％的情况下，非离子性的水溶性聚合物以99质量％以上且100质量％以下的比例包含非离子性的重复单元。另外，在本发明中，非离子性的重复单元的意思是不具有酸性基团(羧酸基、磺酸基、磷酸基等)、碱性基团(氨基)等离子性的官能团的重复单元。而且，作为非离子性的重复单元，可举出例如含羟基结构单元、(甲基)丙烯酰胺单体单元、羧酸乙烯酯单体单元、交联性单体单元、单官能(甲基)丙烯酸酯单体单元、N-乙烯基甲酰胺单元、N-乙烯基乙酰胺单元、乙烯基吡咯烷酮单元、(甲基)丙烯酰基吗啉单元。
<<重均分子量>>
此外，以上述方式得到的水溶性聚合物的重均分子量优选为10000以上，更优选为22000以上，进一步优选为30000以上，特别优选为40000以上，优选为300000以下，更优选为200000以下，进一步优选为100000万以下，特别优选为75000以下，最优选小于50000。如果水溶性聚合物的重均分子量为10000以上，则能够提高功能层的刚性，且能够使耐热收缩性进一步提高。另一方面，如果水溶性聚合物的重均分子量为300000以下，则能够抑制功能层用组合物的粘度上升，且能够提高涂敷稳定性。
另外，水溶性聚合物的重均分子量能够通过变更聚合条件(聚合引发剂的种类和量等)进行适当地调节。
<<皂化度>>
而且，以上述方式得到的(特别是经过皂化得到的)水溶性聚合物的皂化度优选为80摩尔％以上，更优选为85摩尔％以上，进一步优选为90摩尔％以上。如果水溶性聚合物的皂化度为80摩尔％以上，则能够抑制功能层用组合物的粘度上升而提高涂敷稳定性。此外，皂化度的上限没有特别限定，能够为100摩尔％以下。
另外，水溶性聚合物的皂化度能够通过变更皂化的条件适当地调节。
<<配合量>>
功能层用组合物中的水溶性聚合物的配合量没有特别限定，相对于100质量份的有机颗粒，优选为0.1质量份以上，更优选为0.2质量份以上，进一步优选为2质量份以上，特别优选为5质量份以上，优选为15质量份以下，更优选为10质量份以下。如果功能层用组合物中的水溶性聚合物的配合量相对于100质量份的有机颗粒为0.1质量份以上，则能够使功能层用组合物的涂敷稳定性提高，且能够进一步提高浆料稳定性。另一方面，如果功能层用组合物中的水溶性聚合物的配合量相对于100质量份的有机颗粒为15质量份以下，则能够充分地确保功能层的耐热收缩性。
<粘结材料>
本发明的功能层用组合物可以包含粘结材料。粘结材料是由聚合物形成的成分，在使用功能层用组合物形成的功能层中，可以保持该功能层所包含的上述有机颗粒等成分不从功能层脱离。
<<种类>>
作为功能层用组合物任意地包含的粘结材料，可举出非水溶性的、能够在水等分散介质中分散的已知的颗粒状聚合物(属于上述的有机颗粒的聚合物除外)，例如热塑性弹性体。而且，作为热塑性弹性体，可举出丙烯酸系聚合物(包含单官能(甲基)丙烯酸酯单体单元的聚合物)、异戊二烯橡胶(IR)、天然橡胶(N R)、腈橡胶(NBR)(包含丙烯腈单体和丁二烯单体的聚合物)、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)(包含苯乙烯单元和丁二烯单元的聚合物)。
这些能够单独使用或将2种以上组合使用。在这些中，优选丙烯酸系聚合物。
<<玻璃化转变温度>>
粘结材料的玻璃化转变温度优选为-40℃以上，优选为0℃以下，更优选为-15℃以下。如果粘结材料的玻璃化转变温度为-40℃以上，则能够抑制具有功能层的电池构件的粘连。另一方面，如果粘结材料的玻璃化转变温度为0℃以下，则能够充分地确保功能层的粘接性。
另外，粘结材料的玻璃化转变温度能够通过变更制备粘结材料时所使用的单体的种类、比例等进行调节。例如，通过提高制备粘结材料时所使用的丙烯腈、或苯乙烯等芳香族单乙烯基单体的比例，能够提高粘结材料的玻璃化转变温度；通过降低该比例，能够降低粘结材料的玻璃化转变温度。
<<配合量>>
功能层用组合物中的粘结材料的配合量没有特别限定，相对于100质量份的有机颗粒，优选为1质量份以上，更优选为5质量份以上，优选为20质量份以下，更优选为15质量份以下。
<无机颗粒>
本发明的功能层用组合物可以包含无机颗粒。无机颗粒与上述的有机颗粒相同，均是作为非导电性颗粒，主要使功能层的耐热收缩性、强度等提高的成分。
<<种类>>
作为功能层用组合物任意地包含的无机颗粒，可举出：氧化铝(alumina)、水合铝氧化物(勃姆石(AlOOH)、三水铝石(Al(OH)3)、氧化硅、氧化镁(magnesi a)、氧化钙、氧化钛(titania)、钛酸钡(BaTiO3)、ZrO、氧化铝-二氧化硅复合氧化物等氧化物颗粒；氮化铝、氮化硼等氮化物颗粒；硅、金刚石等共价键性晶体颗粒；硫酸钡、氟化钙、氟化钡等难溶性离子晶体颗粒；滑石、蒙脱土等粘土微粒等。此外，这些颗粒也可以根据需要实施元素置换、表面处理、固溶体化等。这些能够单独使用或将2种以上组合使用。在这些中，优选勃姆石颗粒、硫酸钡颗粒、氧化铝颗粒作为无机颗粒。
<<配合量>>
功能层用组合物中的无机颗粒的配合量没有特别限定。然而，从抑制来自无机颗粒表面的结合水、水合水而带入二次电池的水分量的增加，且使功能层用组合物的浆料稳定性充分地提高，并且使二次电池的循环特性提高的观点出发，相对于100质量份的有机颗粒，无机颗粒的配合量优选为100质量份以下，更优选为50质量份以下，进一步优选为30质量份以下，特别优选为10质量份以下。
<其他成分>
作为本发明的功能层用组合物除有机颗粒、水溶性聚合物、粘结材料、无机颗粒、以及水等分散介质以外还可以含有的成分，没有特别限定。作为这样的成分，可举出已知的添加剂。作为已知的添加剂，没有特别限定，可以含有例如表面张力调节剂、分散剂、粘度调节剂、润湿剂、增强剂、电解液添加剂等成分。这些只要不会影响电池反应则没有特别限定，能够使用已知的成分，例如国际公开第2012/115096号所记载的成分。另外，这些其他成分可以单独使用1种，也可以将2种以上以任意比率组合使用。
<非水系二次电池功能层用组合物的制备方法>
而且，本发明的功能层用组合物除含有上述的规定的有机颗粒、水溶性聚合物、以及作为分散介质的水以外，没有特别限定，例如能够在水的存在下搅拌混合有机颗粒、水溶性聚合物、以及可以任意地添加的上述的粘结材料和无机颗粒及其他成分而进行制备。另外，在使用有机颗粒的分散液、水溶性聚合物的水溶液制备功能层用组合物的情况下，可以将分散液和/或水溶液所含有的水直接用作功能层用组合物的分散介质。
在此，搅拌方法没有特别限制，能够通过已知的方法进行。具体而言，能够使用一般的搅拌容器、球磨机、砂磨机、珠磨机、颜料分散机、超声波分散机、研磨搅溃机、均质器、行星式搅拌机、Filmix等来混合上述各成分与包含水的分散介质，由此制备浆料状的功能层用组合物。另外，上述各成分和包含水的分散介质的混合通常能够在室温～80℃的范围进行10分钟～数小时。
(非水系二次电池用功能层)
本发明的功能层是由上述的功能层用组合物形成的，通过例如在适宜的基材表面涂敷上述的功能层用组合物而形成涂膜后，将形成的涂膜干燥，能够形成本发明的功能层。即，本发明的功能层由上述的功能层用组合物的干燥物构成，含有上述有机颗粒和水溶性聚合物，任意地含有上述粘结材料、上述无机颗粒以及上述其他成分。另外，有机颗粒等成分可以在功能层用组合物的干燥时、或干燥后任意地实施的热处理时等进行交联(即，本发明的功能层可以包含例如有机颗粒的交联物)。此外，功能层中所包含的各成分为上述功能层用组合物中所包含那些，这些各成分的优选的存在比与功能层用组合物中的各成分的优选的存在比相同。
而且，本发明的功能层使用上述的功能层用组合物形成，因此耐热收缩性优异，并且抑制了条纹、涂敷不均匀。因此，如果使用具有该功能层的电池构件，则能够得到充分确保了循环特性等电池特性的二次电池。
<基材>
在此，涂敷功能层用组合物的基材没有限制，例如可以在脱模基材的表面形成功能层用组合物的涂膜，将该涂膜干燥而形成功能层，将脱模基材从功能层剥离。像这样从脱模基材剥离的功能层也能够作为自支撑膜用于形成二次电池的电池构件。具体而言，从脱模基材剥离的功能层可以层叠在间隔件基材上而形成具有功能层的间隔件，从脱模基材剥离的功能层也可以层叠在电极基材上而形成具有功能层的电极。
但是，从省略剥离功能层的工序而提高电池构件的制造效率的观点出发，优选使用间隔件基材或电极基材作为基材。
<<间隔件基材>>
作为间隔件基材没有特别限定，可举出有机间隔件基材等已知的间隔件基材。有机间隔件基材是由有机材料形成的多孔性构件，当举出有机间隔件基材的例子时，可举出包含聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃树脂、芳香族聚酰胺树脂等的微孔膜或无纺布等，因强度优异优选聚乙烯制的微多孔膜、无纺布。另外，间隔件基材的厚度能够为任意的厚度，优选为5μm以上且30μm以下，更优选为5μm以上且20μm以下，进一步优选为5μm以上且18μm以下。如果间隔件基材的厚度为5μm以上，则可以得到充分的安全性。此外，如果间隔件基材的厚度为30μm以下，则能够抑制离子传导率降低且抑制二次电池的输出特性降低，并且能够抑制间隔件基材的热收缩力增大而提高耐热性。
<<电极基材>>
作为电极基材(正极基材和负极基材)没有特别限定，可举出在集流体上形成了电极复合材料层的电极基材。
在此，集流体、电极复合材料层中的电极活性物质(正极活性物质、负极活性物质)和电极复合材料层用粘结材料(正极复合材料层用粘结材料、负极复合材料层用粘结材料)、以及在集流体上形成电极复合材料层的方法能够使用已知的材料和方法，能够使用例如日本特开2013-145763号公报所记载的材料和方法。
<非水系二次电池用功能层的形成方法>
作为在上述间隔件基材、电极基材等基材上形成功能层的方法，可举出以下的方法。
1)将本发明的功能层用组合物涂敷在间隔件基材或电极基材的表面(在电极基材的情况下，为在电极复合材料层侧的表面，以下相同)，然后进行干燥的方法；
2)将间隔件基材或电极基材浸渍于本发明的功能层用组合物中后，将其干燥的方法；以及
3)在脱模基材上涂敷本发明的功能层用组合物并进行干燥而制造功能层，将得到的功能层转印至间隔件基材或电极基材的表面的方法。
这些之中，上述1)的方法因容易控制功能层的层厚所以特别优选。详细而言，上述1)的方法包含在基材上涂敷功能层用组合物的工序(涂敷工序)、使涂敷在基材上的功能层用组合物干燥而形成功能层的工序(功能层形成工序)。
另外，功能层根据制造的二次电池的结构，可以仅在间隔件基材、电极基材的单面形成，也可以在两面形成。在此，在使用间隔件基材作为基材的情况下，优选在间隔件基材的两面形成功能层；在使用电极基材作为基材的情况下，优选在电极基材的单面，特别是在电极复合材料层上形成。
<<涂敷工序>>
而且，在涂敷工序中，作为在基材上涂敷功能层用组合物的方法没有特别限制，可举出例如刮涂法、逆转辊涂法、直接辊涂法、凹印法、挤压法、刷涂法等方法。
<<功能层形成工序>>
此外，在功能层形成工序中，作为对基材上的功能层用组合物进行干燥的方法，没有特别限定，能够使用已知的方法。作为干燥方法，可举出例如：利用温风、热风、低湿风的干燥；真空干燥；利用红外线、电子射线等的照射的干燥。干燥条件没有特别限定，干燥温度优选为40～150℃、干燥时间优选为2～30分钟。
<功能层的厚度>
而且，在基材上形成的各功能层的厚度优选为0.1μm以上，更优选为0.2μm以上，进一步优选为0.3μm以上，优选为5μm以下，更优选为2μm以下，进一步优选为1μm以下。如果功能层的厚度为0.1μm以上，则能够充分地确保功能层的耐热收缩性。另一方面，如果功能层的厚度为5μm以下，则能够将功能层薄膜化，由此有助于提高二次电池的容量。
另外，在本发明中，功能层的“厚度”能够使用本说明书的实施例所记载的方法进行测定。
(非水系二次电池构件)
本发明的电池构件具有上述的本发明的功能层。如果使用该电池构件，则能够得到充分确保了安全性且可以良好地发挥循环特性等电池特性的二次电池。
在此，本发明的电池构件通常具有基材和上述的本发明的功能层，具体而言，可举出具有间隔件基材和本发明的功能层的间隔件、具有电极基材和本发明的功能层的电极。在此，作为电极基材和间隔件基材，能够使用与“非水系二次电池用功能层”项中所举出的相同的那些。
另外，本发明的电池构件(间隔件和电极)只要不明显损碍本发明的效果，可以具有除间隔件基材或电极基材以及本发明的功能层以外的结构元件。
(非水系二次电池)
本发明的二次电池是具有上述的本发明的电池构件的二次电池。更具体而言，本发明的二次电池具有正极、负极、间隔件及电解液，且将本发明的电池构件用作选自正极、负极及间隔件中的至少一者。
<正极、负极及间隔件>
如上所述，本发明的二次电池中使用的正极、负极及间隔件中的至少一者为本发明的电池构件。换言之，在本发明的二次电池中，正极、负极及间隔件中的至少一者具有本发明的功能层。
此外，作为不具有功能层的正极、负极及间隔件，没有特别限定，能够使用由上述的电极基材形成的电极和由上述间隔件基材形成的间隔件。
<电解液>
作为电解液，通常可以使用在有机溶剂中溶解了支持电解质的有机电解液。作为支持电解质，在例如锂离子二次电池中可以使用锂盐。作为锂盐，可举出例如LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLi等。其中，由于易溶于溶剂而显示高解离度，优选LiPF6、LiClO4、CF3SO3Li。另外，电解质可以单独使用1种，也可以将2种以上组合使用。通常有越使用解离度高的支持电解质则锂离子传导率变得越高的倾向，因此能够根据支持电解质的种类调节锂离子传导率。
作为在电解液中使用的有机溶剂，只要能够溶解支持电解质则没有特别限定，在例如锂离子二次电池中，可优选使用：碳酸二甲酯(DMC)、碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚丁酯(BC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸盐亚乙烯酯(VC)等碳酸酯类；γ-丁内酯、甲酸甲酯等酯类；1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃等醚类；环丁砜、二甲基亚砜等含硫化合物类等。此外，也可以使用这些溶剂的混合液。其中，因介电常数高且稳定的电位区域宽所以优选碳酸酯类。通常有使用的溶剂的粘度越低则锂离子传导率变得越高的倾向，因此通过溶剂的种类能够调节锂离子传导率。
另外，电解液中的电解质的浓度能够适当地调节。此外，在电解液中可以添加已知的添加剂。
<非水系二次电池的制造方法>
上述的本发明的非水系二次电池能够通过例如以下方式而制造，将正极和负极隔着间隔件重叠，根据需要将其卷绕、折叠等放入电池容器中，并将电解液注入电池容器内进行封口。另外，正极、负极、间隔件中的至少一个电池构件为带功能层的电池构件。此外，也可以根据需要在电池容器中放入多孔金属网、保险丝、PTC元件等防过电流元件、导板等，从而防止电池内部的压力上升、过充放电。电池的形状也可以是例如硬币型、纽扣型、片型、圆筒型、方形、扁平型等任一种。
实施例
以下，基于实施例对本发明进行具体地说明，但本发明并不限定于这些实施例。另外，在以下说明中，只要没有特别说明，表示量的“％”和“份”为质量基准。此外，在本发明中，只要没有特别说明，在共聚多种单体而制造的聚合物中，聚合某单体而形成的“单体单元的含有比例”通常与该某单体在该聚合物的聚合所使用的全部单体中所占的比率(进料比)一致。
而且，在实施例和比较例中，按照下述的方法评价有机颗粒和粘结材料的玻璃化转变温度和体积平均粒径、水溶性聚合物的皂化度和重均分子量、功能层用组合物的涂敷稳定性和浆料稳定性、功能层的厚度、水分量和耐热收缩性以及二次电池的循环特性。
<玻璃化转变温度(Tg)>
将有机颗粒和粘结材料的水分散液各自在25℃干燥24小时，由此得到测定试样。
在铝皿中称量10mg的测定试样，使用空的铝皿作为参考，利用差示热分析测定装置(SII Nano Technology Inc.制造，“EXSTAR DSC6220”)在测定温度范围-100℃～200℃间、以10℃/分钟的升温速度、在常温常湿下测定DSC曲线。在该升温过程中，求出微分信号(DDSC)为0.05mW/分钟/mg以上的DSC曲线的吸热峰即将出现时的基线与在吸热峰后最初出现拐点处的DSC曲线的切线的交点，将该交点作为玻璃化转变温度(Tg)。
<体积平均粒径>
将有机颗粒和粘结材料的水分散液的固体成分浓度各自调节至0.1％，准备测定用水分散液。使用测定用水分散液，通过激光衍射式粒径分布测定装置(Beckman CoulterInc.制，产品名“LS-230”)测定粒径分布。然后，在测定的粒径分布中，将从小径侧开始计算的累计体积成为50％的粒径作为体积平均粒径(D50)。
<皂化度>
水溶性聚合物的皂化度按照“JIS K 6726”的“聚乙烯醇试验方法”中所记载的方法进行测定。
<重均分子量>
在下述的条件下进行测定。
装置：凝胶渗透色谱(GPC)
色谱柱：1根Tosoh(株)制PWXL保护柱，1根GMPWXL，1根G2500P WXL(温度：45℃)
洗脱液：0.1摩尔/L硝酸钠水溶液
流速：0.5ml/分钟
检测器：昭和电工公司制“差示折光检测器RI-201型(灵敏度16)”
准备材料：单分散聚环氧乙烷、聚乙二醇
测定样本：使用洗脱液调节至成为0.3％后，以0.45μm的过滤器过滤后测定滤液。
<涂敷稳定性>
在实施例1～9，11和比较例1～4中，将得到的功能层用组合物涂敷在聚乙烯制的间隔件基材(Asahi Kasei Corporation制，产品名“MD412”)上，并使其在50℃干燥3分钟，从而得到单面具有功能层(厚度：0.5μm)的评价用电池构件(间隔件)。此外，在实施例10中，将得到的功能层用组合物涂敷在得到的负极基材上，并使其在50℃干燥3分钟，从而得到单面具有功能层(厚度：0.5μm)的评价用电池构件(负极)。
从通过上述得到的评价用电池构件中切出10张A4大小(210mm×297mm)的试验片。肉眼观察试验片的功能层侧的表面，并按照以下的基准进行评价。越观察不到条纹和涂敷不均匀，则表示功能层用组合物的涂敷稳定性越优异。
A：观察到条纹和/或涂敷不均匀的试验片为2张以下
B：观察到条纹和/或涂敷不均匀的试验片为3张以上且5张以下
C：观察到条纹和/或涂敷不均匀的试验片为6张以上
<浆料稳定性>
在容量100ml的量筒中加入100ml的功能层用组合物并静置，每隔1小时观察1次外观。然后，将变得在功能层用组合物的上部可观察到竖直方向的宽度为5mm以上的澄清层所需要的时间设为沉降时间，并按照以下的基准进行评价。沉降时间越长，则表示功能层用组合物的浆料稳定性越优异。
A：沉降时间为24小时以上
B：沉降时间为12小时以上且小于24小时
C：沉降时间小于12小时
<厚度>
功能层的厚度通过功能层与基材(间隔件基材或电极基材)层叠而成的电池构件的厚度减去未形成功能层的基材的厚度而算出。另外，上述电池构件和基材的厚度各自使用接触式厚度计(数字指示器号码No.：543-575，Mitutoyo Co rporation制)测定任意10处的厚度并求出它们的平均值而算出。
<水分量>
将功能层用组合物涂敷在聚乙烯制的间隔件基材(Asahi Kasei Corporatio n制，产品名“MD412”)上，并使其在50℃干燥3分钟，从而得到单面具有功能层(厚度：0.5μm)的评价用间隔件。
将制作的评价用间隔件切成宽10cm×长10cm而作为试验片。并将该试验片以温度25℃、露点温度-60℃放置24小时。之后，使用电量滴定式水分计，通过卡尔费休法(JIS K-0068(2001)水分气化法，气化温度150℃)测定试验片的水分量，并按照以下的基准进行评价。水分量的值越小，则表示试验片整体以及功能层的水分量越低。
A：水分量小于250质量ppm
B：水分量为250质量ppm以上且小于400ppm
C：水分量为400ppm以上
<耐热收缩性>
将功能层用组合物涂敷在聚乙烯制的间隔件基材(Asahi Kasei Corporatio n制，产品名“MD412”)上，并使其在50℃干燥3分钟，从而得到单面具有功能层(厚度：0.5μm)的评价用间隔件。
将制作的评价用间隔件切成12cm×12cm的正方形，并在该正方形的内部画出1个边长10cm的正方形，作为试验片。然后，将试验片放入130℃的恒温槽并放置1小时后，求出内部画出的正方形的面积变化(＝{(放置前的正方形的面积-放置后的正方形的面积)/放置前的正方形的面积}×100％)作为热收缩率，并按照以下的基准进行评价。该热收缩率越小，则表示功能层的耐热收缩性越优异。
A：热收缩率小于5％
B：热收缩率为5％以上且小于10％
C：热收缩率为10％以上
<循环特性>
在25℃环境下，二次电池重复100次(＝100循环)以0.2C的恒电流法充电至4.35V、放电至3V的充放电。此时，测定第5循环的放电容量X1和第100循环的放电容量X2，求出容量保持率(％)＝(X2/X1)×100。对合计10个二次电池进行该操作，算出容量保持率的平均值(平均容量保持率)，并按照以下的基准进行评价。该平均容量保持率的值越大，表示二次电池循环特性越优异。
A：平均容量保持率为80％以上
B：平均容量保持率为70％以上且小于80％
C：平均容量保持率小于70％
(实施例1)
<有机颗粒的制备>
在具有搅拌机的反应器A中，加入0.1份的十二烷基苯磺酸钠、0.3份的过硫酸铵及100份的离子交换水并混合，制成混合物，并升温至80℃。另一方面，在另外的容器中混合100份的作为单官能(甲基)丙烯酸酯单体的丙烯酸正丁酯、0.8份的十二烷基苯磺酸钠及100份的离子交换水，制备种子颗粒用单体组合物。将该种子颗粒用单体组合物历经4小时连续地添加至上述的反应器A而进行聚合反应。连续添加种子颗粒用单体组合物时的反应器内的温度维持在80℃。此外，连续添加结束后，进一步在90℃使聚合反应继续3小时。由此得到种子颗粒的水分散液。另外，与有机颗粒同样地测定种子颗粒的体积平均粒径，结果为120nm。
接下来，在具有搅拌机的反应器中，加入以固体成分相当量计为16份的上述的种子颗粒的水分散液、82份的作为多官能性单体的乙二醇二甲基丙烯酸酯(KYOEISHACHEMICAL Co.,LTD.制，产品名“Light Ester EG”)、2份的作为含酸性基团单体的丙烯酸、2.5份的十二烷基苯磺酸钠、4.0份的作为聚合引发剂的2-乙基过氧己酸叔丁酯(NOF CORPORATION制，产品名“PERB UTYL O”)及200份的离子交换水，并在35℃搅拌12小时，由此使种子颗粒完全吸收多官能性单体和含酸性基团单体以及聚合引发剂。然后，将反应器内的温度维持在90℃，进行5小时聚合反应(种子聚合)。
接下来，导入蒸汽以除去未反应的单体和引发剂分解生成物，得到有机颗粒的水分散液。然后，测定得到的有机颗粒的体积平均粒径和玻璃化转变温度。结果示于表1。另外，关于玻璃化转变温度，由于在测定温度范围内未确认到峰，因此判断其超过200℃(实施例2～11与此相同)。
<水溶性聚合物的准备>
准备聚乙烯醇(KURARAY CO.,LTD.制，产品名“PVA110”)作为水溶性聚合物。将该水溶性聚合物加入离子交换水中，并在80℃搅拌1小时而得到水溶性聚合物的水溶液(固体成分浓度：5％)。
<粘结材料的制备>
在具有搅拌机的反应器B中，分别供给70份的离子交换水、0.15份的作为乳化剂的十二烷基硫酸钠(Kao Corporation制，产品名“Emal 2F”)及0.5份的过硫酸铵，用氮气置换气相部并升温至60℃。另一方面，在另外的容器中混合50份的离子交换水、0.7份的作为分散剂的十二烷基苯磺酸钠、96份的作为单体的丙烯酸正丁酯、2份的作为单体的丙烯腈及2份的作为单体的甲基丙烯酸，从而得到单体组合物。
将该单体混合物历经4小时连续地添加至上述反应器B中而进行聚合。在连续添加时，以60℃进行反应。连续添加结束后，进一步在70℃搅拌3小时而终止反应，从而得到粘结材料(丙烯酸系聚合物)的水分散液。
而且，得到的粘结材料的体积平均粒径为200nm，玻璃化转变温度为-35℃。
<功能层用组合物的制备>
在搅拌容器内混合100份(以固体成分相当量计)的上述有机颗粒、5份(以固体成分相当量计)的上述水溶性聚合物，进一步添加10份(以固体成分相当量计)的上述粘结材料并混合。在得到的混合液中添加离子交换水而制备功能层用组合物(固体成分浓度：10％)。使用得到的功能层用组合物评价涂敷稳定性、浆料稳定性、以及功能层的水分量和耐热收缩性。结果示于表1。
<两面具有功能层的间隔件的制作>
将上述功能层用组合物涂敷在聚乙烯制的间隔件基材(Asahi KaseiCorporation制，产品名“MD412”)上，并使其在50℃干燥3分钟而形成功能层(厚度：0.5μm)。进而，在间隔件基材的另一面也涂敷上述功能层用组合物，并将间隔件基材上的功能层用组合物在50℃干燥3分钟而形成功能层(厚度：0.5μm)，从而制作两面具有功能层的间隔件。
<负极的制作>
在带有搅拌机的5MPa耐压容器中，加入33份的1,3-丁二烯、3.5份的衣康酸、63.5份的苯乙烯、0.4份的作为乳化剂的十二烷基苯磺酸钠、150份的离子交换水及0.5份的作为聚合引发剂的过硫酸钾，充分地搅拌后，升温至50℃而引发聚合。在聚合转化率达到96％的时间点冷却，并终止反应，得到包含负极用粘结材料(SBR)的混合物。在包含上述负极用粘结材料的混合物中添加5％氢氧化钠水溶液并调节至pH8后，通过加热减压蒸馏进行未反应单体的除去。接下来，冷却至30℃以下，从而得到包含期望的负极用粘结材料的水分散液。
混合100份的作为负极活性物质的人造石墨(体积平均粒径：15.6μm)和1份(以固体成分相当量计)的作为增稠剂的羧甲基纤维素钠盐(NIPPON PAPER INDUSTRIES CO.,LTD.制，产品名“MAC350HC”)的2％水溶液后，使用离子交换水将固体成分浓度调节为68％，接下来在25℃混合60分钟。进而，在使用离子交换水将固体成分浓度调节为62％后，在25℃混合15分钟。在得到的混合液中，加入以固体成分相当量计为1.5份的上述的负极用粘结材料、和离子交换水，调节至最终固体成分浓度成为52％，进一步混合10分钟。将其在减压下进行脱泡处理，从而得到流动性良好的负极用浆料组合物。
使用缺角轮涂敷机在作为集流体的厚度20μm的铜箔上涂敷通过上述得到的负极用浆料组合物以使得干燥后的膜厚为150μm左右，并使其干燥。该干燥通过将铜箔以0.5m/分钟的速度在60℃的烘箱内运送2分钟而进行。然后，以120℃加热处理2分钟而得到压制前的负极原材料。使用辊式压制机压延该压制前的负极原材料，从而得到负极复合材料层的厚度为80μm的压制后的负极(单面负极)。
<正极的制作>
使用行星式搅拌机混合100份的作为正极活性物质的LiCoO2(体积平均粒径：12μm)、2份的作为导电材料的乙炔黑(Denka Company Limited制，产品名“HS-100”)、2份(以固体成分相当量计)的作为正极用粘结材料的PVDF(KUREHA CORPORATION制，产品名“#7208”)及NMP，从而得到正极用浆料组合物(固体成分浓度：70％)。
使用缺角轮涂敷机在作为集流体的厚度20μm的铝箔上涂敷通过上述得到的正极用浆料组合物以使得干燥后的膜厚为150μm左右，并使其干燥。该干燥通过将铝箔以0.5m/分钟的速度在60℃的烘箱内运送2分钟而进行。然后，以120℃加热处理2分钟而得到压制前的正极原材料。使用辊式压制机压延该压制前的正极原材料，从而得到正极复合材料层的厚度为80μm的压制后的正极(单面正极)。
<二次电池的制造>
将通过上述得到的压制后的正极切成49cm×5cm，并以正极复合材料层侧的表面成为上侧的方式放置在台上。然后，在该正极的正极复合材料层上配置切成120cm×5.5cm的间隔件。进而，将通过上述得到的负极切割成50cm×5.2cm，并在上述间隔件上以负极活性物质层侧的表面与间隔件相对的方式配置该负极，从而得到层叠体。使用卷绕机卷绕该层叠体而得到卷绕体。进而，将该卷绕体在60℃、0.5MPa进行压制而制成扁平体。然后，使用作为电池的外包装的铝包装材料外包装包裹该扁平体，以排尽空气的方式注入电解液(溶剂：碳酸亚乙酯/碳酸二乙酯/碳酸亚乙烯酯(体积混合比)＝68.5/30/1.5，电解质：浓度1M的LiPF6)。接下来，为了密封铝包装材料的开口，进行150℃的热封而封闭铝外包装的开口，进而将卷绕体和铝包装材料外包装在60℃、0.5Mpa进行压制，从而制造1000mAh的卷绕型锂离子二次电池。评价得到的锂离子二次电池的循环特性。结果示于表1。
(实施例2、3、7)
作为水溶性聚合物，代替聚乙烯醇(KURARAY CO.,LTD.制，产品名“PVA110”)，分别使用聚乙烯醇(KURARAY CO.,LTD.制，产品名“PVA117”)(实施例2)、聚乙烯醇(KURARAYCO.,LTD.制，产品名“PVA105”)(实施例3)、聚乙烯醇(KURARAY CO.,LTD.制，产品名“PVA210”)(实施例7)，除此以外，与实施例1同样地制造有机颗粒、粘结材料、功能层用组合物、间隔件、负极、正极及二次电池。然后，与实施例1同样地进行各种评价。结果示于表1。
(实施例4)
使用如下制备的有机颗粒，除此以外，与实施例1同样地准备水溶性聚合物，同样地制造粘结材料、功能层用组合物、间隔件、负极、正极及二次电池。然后，与实施例1同样地进行各种评价。结果示于表1。
<有机颗粒的制备>
在具有搅拌机的反应器A中，加入0.1份的十二烷基苯磺酸钠、0.3份的过硫酸铵及100份的离子交换水并混合，从而制成混合物，并升温至80℃。另一方面，在另外的容器中混合100份的作为单官能(甲基)丙烯酸酯单体的丙烯酸正丁酯、0.6份的十二烷基苯磺酸钠及100份的离子交换水，从而制备种子颗粒用单体组合物。将该种子颗粒用单体组合物历经4小时连续地添加至上述的反应器A而进行聚合反应。连续添加种子颗粒用单体组合物时的反应器内的温度维持在80℃。此外，连续添加结束后，进一步在90℃使聚合反应继续3小时。由此得到种子颗粒的水分散液。另外，与有机颗粒同样地测定种子颗粒的体积平均粒径，结果为160nm。
接下来，在具有搅拌机的反应器中，加入以固体成分相当量计为48份的上述的种子颗粒的水分散液、50份的作为多官能性单体的乙二醇二甲基丙烯酸酯(KYOEISHACHEMICAL Co.,LTD.制，产品名“Light Ester EG”)、2份的作为含酸性基团单体的丙烯酸、2.5份的十二烷基苯磺酸钠、4.0份的作为聚合引发剂的2-乙基过氧己酸叔丁酯(NOF CORPORATION制，产品名“PERBUTYL O”)及200份的离子交换水，并在35℃搅拌12小时，由此使种子颗粒完全吸收多官能性单体和含酸性基团单体以及聚合引发剂。然后，将反应器内的温度维持在90℃，并进行5小时聚合反应(种子聚合)。
接下来，导入蒸汽以除去未反应的单体和引发剂分解生成物，得到有机颗粒的水分散液。
(实施例5)
使用如下制备的有机颗粒，除此以外，与实施例1同样地准备水溶性聚合物，同样地制造粘结材料、功能层用组合物、间隔件、负极、正极及二次电池。然后，与实施例1同样地进行各种评价。结果示于表1。
<有机颗粒的制备>
在具有搅拌机的反应器A中，加入0.1份的十二烷基苯磺酸钠、0.3份的过硫酸铵及100份的离子交换水并混合，从而制成混合物，并升温至80℃。另一方面，在另外的容器中混合100份的作为单官能(甲基)丙烯酸酯单体的丙烯酸正丁酯、0.4份的十二烷基苯磺酸钠及100份的离子交换水，从而制备种子颗粒用单体组合物。将该种子颗粒用单体组合物历经4小时连续地添加至上述的反应器A而进行聚合反应。连续添加种子颗粒用单体组合物时的反应器内的温度维持在80℃。此外，连续添加结束后，进一步在90℃使聚合反应继续3小时。由此得到种子颗粒的水分散液。另外，与有机颗粒同样地测定种子颗粒的体积平均粒径，结果为200nm。
接下来，在具有搅拌机的反应器中，加入以固体成分相当量计为73份的上述的种子颗粒的水分散液、25份的作为多官能性单体的乙二醇二甲基丙烯酸酯(KYOEISHACHEMICAL Co.,LTD.制，产品名“Light Ester EG”)、2份的作为含酸性基团单体的丙烯酸、2.5份的十二烷基苯磺酸钠、4.0份的作为聚合引发剂的2-乙基过氧己酸叔丁酯(NOF CORPORATION制，产品名“PERBUTYL O”)及200份的离子交换水，并在35℃搅拌12小时，由此使种子颗粒完全吸收多官能性单体和含酸性基团单体以及聚合引发剂。然后，将反应器内的温度维持在90℃，进行5小时聚合反应(种子聚合)。
接下来，导入蒸汽以除去未反应的单体和引发剂分解生成物，得到有机颗粒的水分散液。
(实施例6)
使用了如下制备的水溶性聚合物，除此以外，与实施例1同样地制造有机颗粒、粘结材料、功能层用组合物、间隔件、负极、正极及二次电池。然后，与实施例1同样地进行各种评价。结果示于表1。
<水溶性聚合物的制备>
在具有搅拌机、温度计、回流冷凝管及氮气导入管的四口烧瓶中，加入35份的作为含羟基单体的2-羟基乙基丙烯酰胺、35份的作为(甲基)丙烯酰胺单体的丙烯酰胺、30份的作为含酸性基团单体的丙烯酸、365份的离子交换水以及5份的异丙醇，使用氮气除去反应体系内的氧。接下来，在搅拌下，在烧瓶中加入作为聚合引发剂的7份的5％过硫酸铵水溶液和3份的5％亚硫酸氢钠水溶液后，从室温升温至80℃，并保温3小时。然后，添加162份的离子交换水，通过48％的氢氧化钠将pH调节至5。进一步添加离子交换水，从而得到水溶性聚合物的水溶液(固体成分浓度：5％)。
(实施例8)
使用如下制备的有机颗粒，除此以外，与实施例1同样地准备水溶性聚合物，同样地制造粘结材料、功能层用组合物、间隔件、负极、正极及二次电池。然后，与实施例1同样地进行各种评价。结果示于表1。
<有机颗粒的制备>
在具有搅拌机的反应器A中，加入0.05份的十二烷基苯磺酸钠、0.3份的过硫酸铵及100份的离子交换水并混合，从而制成混合物，并升温至80℃。另一方面，在另外的容器中混合100份的作为单官能(甲基)丙烯酸酯单体的丙烯酸正丁酯、0.4份的十二烷基苯磺酸钠及100份的离子交换水，从而制备种子颗粒用单体组合物。将该种子颗粒用单体组合物历经4小时连续地添加至上述的反应器A而进行聚合反应。连续添加种子颗粒用单体组合物时的反应器内的温度维持在80℃。此外，连续添加结束后，进一步在90℃使聚合反应继续3小时。由此得到了种子颗粒的水分散液。另外，与有机颗粒同样地测定种子颗粒的体积平均粒径，结果为380nm。
接下来，在具有搅拌机的反应器中，加入以固体成分相当量计为16份的上述的种子颗粒的水分散液、82份的作为多官能性单体的乙二醇二甲基丙烯酸酯(KYOEISHACHEMICAL Co.,LTD.制，产品名“Light Ester EG”)、2份的作为含酸性基团单体的丙烯酸、2.5份的十二烷基苯磺酸钠、4.0份的作为聚合引发剂的2-乙基过氧己酸叔丁酯(NOF CORPORATION制，产品名“PERBUTYL O”)及200份的离子交换水，在35℃搅拌12小时，由此使种子颗粒完全吸收多官能性单体和含酸性基团单体以及聚合引发剂。然后，将反应器内的温度维持在90℃，进行5小时聚合反应(种子聚合)。
接下来，导入蒸汽以除去未反应的单体和引发剂分解生成物，得到有机颗粒的水分散液。
(实施例9)
使用如下制备的功能层用组合物，除此以外，与实施例1同样地准备水溶性聚合物，同样地制造有机颗粒、粘结材料、功能层用组合物、间隔件、负极、正极及二次电池。然后，与实施例1同样地进行各种评价。结果示于表2。
<功能层用组合物的制备>
在搅拌容器内混合70份(以固体成分相当量计)的上述有机颗粒、30份的作为无机颗粒的氧化铝颗粒(Sumitomo Chemical Co.,Ltd.制，产品名“AKP-30”)、5份(以固体成分相当量计)的上述水溶性聚合物，进一步添加10份(以固体成分相当量计)的上述粘结材料并混合。在得到的混合液中添加离子交换水，从而制备功能层用组合物(固体成分浓度：10％)。
(实施例10)
<有机颗粒、水溶性聚合物、粘结材料、功能层用组合物的制备>
与实施例1同样地制备有机颗粒、粘结材料、功能层用组合物。然后，按照上述方法进行各种评价。结果示于表2。
<间隔件的准备>
准备聚乙烯制的间隔件(Asahi Kasei Corporation制，产品名“MD412”)。
<具有功能层的负极的制作>
与实施例1同样地制备负极用粘结材料、负极用浆料组合物。使用缺角轮涂敷机在作为集流体的厚度20μm的铜箔上涂敷得到的负极用浆料组合物以使得干燥后的膜厚为150μm左右，并使其干燥。该干燥通过将铜箔以0.5m/分钟的速度在60℃的烘箱内运送2分钟而进行。然后，以120℃加热处理2分钟而得到压制前的负极原材料。使用辊式压制机压延该压制前的负极原材料，从而得到负极复合材料层的厚度为80μm的负极基材。
在该负极基材的负极复合材料层侧的面上涂敷通过上述得到的功能层用组合物，并将负极基材上的功能层用组合物在50℃干燥3分钟，由此形成功能层(厚度：0.5μm)，从而得到具有功能层的负极。
<正极的制作>
与实施例1同样地制作正极。
<二次电池的制造>
将通过上述得到的压制后的正极切成49cm×5cm，并以正极复合材料层侧的表面朝上的方式放置在台上。然后，在该正极的正极复合材料层上配置切成120cm×5.5cm的间隔件。进而，将通过上述得到的负极切成50cm×5.2cm，并在上述间隔件上以功能层侧的表面与间隔件相对的方式配置该负极，从而得到层叠体。使用卷绕机卷绕该层叠体而得到卷绕体。进而，将该卷绕体在60℃、0.5MPa进行压制而制成扁平体。然后，使用作为电池的外包装的铝包装材料外包装包裹该扁平体，以排尽空气的方式注入电解液(溶剂：碳酸亚乙酯/碳酸二乙酯/碳酸亚乙烯酯(体积混合比)＝68.5/30/1.5、电解质：浓度1M的LiPF6)。接下来，为了密封铝包材的开口，进行150℃的热封而封闭铝外包装的开口，进而将卷绕体和铝包材外包装在60℃、0.5Mpa进行压制，从而制造1000mAh的卷绕型锂离子二次电池。评价得到的锂离子二次电池的循环特性。结果示于表2。
(实施例11)
在制备有机颗粒时，代替乙二醇二甲基丙烯酸酯而使用三羟甲基丙烷-三甲基丙烯酸酯，除此以外，与实施例1同样地制造有机颗粒、粘结材料、功能层用组合物、间隔件、负极、正极及二次电池。然后，与实施例1同样地进行各种评价。结果示于表2。
(比较例1)
使用如下制备的水溶性聚合物，除此以外，与实施例1同样地制造有机颗粒、粘结材料、功能层用组合物、间隔件、负极、正极及二次电池。然后，与实施例1同样地进行各种评价。结果示于表2。
<水溶性聚合物的制备>
在具有搅拌机、温度计、回流冷凝管及氮气导入管的四口烧瓶中，加入1份的作为(甲基)丙烯酰胺单体的二甲基丙烯酰胺和90份的丙烯酰胺、9份的作为含酸性基团单体的甲基丙烯酸、365份的离子交换水及5份的异丙醇，使用氮气除去反应体系内的氧。接下来，在搅拌下，在烧瓶中加入作为聚合引发剂的7份的5％过硫酸铵水溶液和3份的5％亚硫酸氢钠水溶液后，从室温升温至80℃，并保温3小时。然后，添加162份的离子交换水，并使用48％氢氧化钠将pH调节至5。进一步添加离子交换水，从而得到水溶性聚合物的水溶液(固体成分浓度：5％)。
(比较例2～3)
代替聚乙烯醇(KURARAY CO.,LTD.制，产品名“PVA110”)，分别使用聚丙烯酸钠(TOAGOSEI CO.,LTD.制，产品名“Aron A-30”)(比较例2)、酰亚胺化异丁基·马来酸共聚物(KURARAY CO.,LTD.制，产品名“ISOBAM304”)(比较例3)作为水溶性聚合物，除此以外，与实施例1同样地制造有机颗粒、粘结材料、功能层用组合物、间隔件、负极、正极及二次电池。然后，与实施例1同样地进行各种评价。结果示于表2。
(比较例4)
使用了如下制备的有机颗粒，除此以外，与实施例1同样地准备水溶性聚合物，同样地制造粘结材料、功能层用组合物、间隔件、负极、正极及二次电池。然后，与实施例1同样地进行各种评价。结果示于表2。
<有机颗粒的制备>
在具有搅拌机的反应器A中，加入0.05份的十二烷基苯磺酸钠、0.3份的过硫酸铵及100份的离子交换水并混合，从而制成混合物，并升温至80℃。另一方面，在另外的容器中混合5份的作为多官能性单体的乙二醇二甲基丙烯酸酯(KYOEISHA CHEMICAL Co.,LTD.制，产品名“Light Ester EG”)、93份的作为单官能(甲基)丙烯酸酯单体的甲基丙烯酸甲酯、2份的作为含酸性基团单体的丙烯酸、0.5份的十二烷基苯磺酸钠及100份的离子交换水，从而制备单体组合物。将该单体组合物历经4小时连续地添加至通过上述得到的聚合物中并使其聚合。连续添加单体组合物时反应体系的温度维持在80℃，进行反应。连续添加结束后，进一步使反应在90℃继续3小时，从而得到有机颗粒的水分散液。
另外，在以下示出的表1和表2中，
“EDMA”表示乙二醇二甲基丙烯酸酯单元，
“TMPTMA”表示三羟基丙烷-三甲基丙烯酸酯单元，
“BA”指丙烯酸正丁酯单元，
“MMA”表示甲基丙烯酸甲酯单元，
“AA”表示丙烯酸单元，
“VAL”表示乙烯醇单元，
“HEAAm”表示2-羟基乙基丙烯酰胺，
“VAc”表示乙酸乙烯酯单元，
“AAm”表示丙烯酰胺单元，
“DMAA”表示二甲基丙烯酰胺单元，
“SPA”表示聚丙烯酸钠，
“IIM”表示酰亚胺化异丁基·马来酸共聚物，
“ACL”表示丙烯酸系聚合物。
[表1]
Figure BDA0002412773430000361
[表2]
Figure BDA0002412773430000371
通过表1和表2可知，在实施例1～11中，使用了在水中包含有机颗粒和水溶性聚合物的功能层用组合物，上述有机颗粒以20质量％以上且95质量％以下的比例包含多官能性单体单元，上述水溶性聚合物以15质量％以上且100质量％以下的比例含有含羟基结构单元，在这样的实施例1～11中，功能层用组合物的浆料稳定性优异，并且如果使用该功能层用组合物，则能够形成耐热收缩性优异的功能层。而且，在实施例1～11中，可以确保功能层用组合物的涂敷稳定性，还可以降低带入二次电池的水分量，并且可以使二次电池发挥良好的循环特性。
另一方面，在比较例1～3中，使用了包含水溶性聚合物的功能层用组合物，上述水溶性聚合物的含羟基结构单元的含有比例小于15质量％，在这样的比较例1～3中，功能层用组合物的浆料稳定性降低。
此外，在比较例4中，使用了包含有机颗粒的功能层用组合物，上述有机颗粒的多官能性单体单元的含有比例小于20质量％，在这样的比较例4中，功能层的耐热收缩性降低。
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供一种非水系二次电池功能层用组合物，其浆料稳定性优异，且能够形成充分确保了耐热收缩性的功能层。
此外，根据本发明，能够提供一种具有优异的耐热收缩性的非水系二次电池用功能层、具有该功能层的非水系二次电池构件及具有该电池构件的非水系二次电池。

Claims (10)

1.一种非水系二次电池功能层用组合物，包含有机颗粒、水溶性聚合物及水，
所述有机颗粒以20质量％以上且95质量％以下的比例包含多官能性单体单元，
所述水溶性聚合物以15质量％以上且100质量％以下的比例含有含羟基结构单元。
2.根据权利要求1所述的非水系二次电池功能层用组合物，其中，所述水溶性聚合物为非离子性。
3.根据权利要求1或2所述的非水系二次电池功能层用组合物，其中，所述水溶性聚合物的皂化度为80摩尔％以上且100摩尔％以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的非水系二次电池功能层用组合物，其中，所述水溶性聚合物的重均分子量为10000以上且300000以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的非水系二次电池功能层用组合物，其中，所述多官能性单体单元为多官能烯属不饱和单体单元。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的非水系二次电池功能层用组合物，其中，所述有机颗粒的玻璃化转变温度为100℃以上。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的非水系二次电池功能层用组合物，其中，所述有机颗粒的体积平均粒径为50nm以上且500nm以下。
8.一种非水系二次电池用功能层，使用权利要求1～7中任一项所述的非水系二次电池功能层用组合物形成。
9.一种非水系二次电池构件，具有权利要求8所述的非水系二次电池用功能层。
10.一种非水系二次电池，具有权利要求9所述的非水系二次电池构件。
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