CN111072073A - 一种Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料的制备方法及其产品和应用，利用微波水热反应和后续热处理的方法制备镍原子掺杂Co3O4纳米材料，首先利用微波水热反应合成Ni前驱体溶液，取适量Ni前驱体置于Co前驱体溶液中，继续微波反应，然后将所得产物，置于氢气氛围中热处理得到镍单原子掺杂Co3O4纳米材料。所得的纳米材料具有较大的比表面积，用于甲醛气体检测、光催化水制备氢等领域，可增加材料与反应物的接触面积；通过镍单原子掺杂可增加纳米材料的缺陷态，对改善材料的电学性质和催化性质起到非常重要的作用，并且制备方法简单，工艺条件容易实现。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合材料制备领域，具体是指一种一种Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
金属氧化物半导体材料如α-Fe2O3、SnO2、ZnO、TiO2等由于稳定性好，储量丰富，易加工等特性，在各个领域均具有广泛的应用，其中尤其Co3O4是一种引用广泛的催化材料和气敏材料，且作为锂离子电池的负极材料的相关研究也逐渐引起研究者的关注。然而在实际应用领域，单纯的金属氧化物有一定局限性，如在气体检测领域，金属氧化物在灵敏度、响应温度、选择性方面难以同时满足需求，在光催化领域，金属氧化物禁带宽度较大，光谱响应范围较窄，急需拓展对长波光谱的利用，在气体治理领域，单纯的金属氧化物难以实现对极低浓度气体的催化治理。
针对以上问题，常用的方法是采用两种不同材料构建异质结或p-n结，如NiO/α-Fe2O3复合、SnO2/α-Fe2O3核壳结构等可以提升材料的气体响应特性，或金属氧化物与窄禁带半导体复合实现可见光的响应，均取得了不错的效果。然而，在进一步提升性能方面仍有待进一步提升。
本发明通过镍单原子掺杂Co3O4纳米材料，首先制备Ni-MOF前驱体溶液，然后通过微波反应法制备镍原子掺杂Co3O4，该方法制备的材料可用于气敏材料、光催化材料、储能负载材料等。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料的制备方法，其特征在于利用微波水热反应和后续热处理的方法制备镍原子掺杂Co3O4纳米材料，首先利用微波水热反应合成Ni前驱体溶液，取适量Ni前驱体置于Co前驱体溶液中，继续微波反应，然后将所得产物，置于氢气氛围中热处理得到镍单原子掺杂Co3O4纳米材料，它包括如下步骤：
步骤一：取0.5~2.5mmol的Co(NO3)2·6H2O溶于50mL的DMF中；2~10mmol的柠檬酸钠和六亚甲基四胺溶于50mL的DMF中，其中柠檬酸钠和六亚甲基四胺的摩尔比为1：5~5：1，将二者混合搅拌均匀，得到溶液A；
步骤二：取0.5mmol的硝酸镍，溶于10mL的DMF中，得到溶液B；取0.2~0.3mmol的均苯三甲酸或2,5-二羟基对苯二甲酸，溶于10mL的DMF中，得到溶液C；将溶液B以每秒20微升的速度注入溶液C中，搅拌，得到混合溶液D；将混合溶液D转移至玻璃器皿中，于微波反应器中130~140℃反应30~40min，得到溶液E；
步骤三：取0.3~0.5mL的溶液E与溶液A混合，转移至聚四氟乙烯反应釜中，180~210℃水热反应8~10h，待温度降至室温，将所得溶液离心，所得产物烘干后在氢气氛围下热处理,得到最终产物Ni单原子掺杂Co3O4纳米材料。
其中，步骤三所述的热处理温度为500~550℃，热处理时间为2~3h，升温速度为2~4℃/min。
本发明提供了一种Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明也提供了一种Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料用于低浓度甲醛的检测的应用。
本发明提供了一种简单可行的制备Ni单原子掺杂Co3O4纳米材料的方法，该方法制备的复合材料对甲醛具有良好的响应特性。
所得的纳米材料具有较大的比表面积，用于甲醛气体检测、光催化水制备氢等领域，可增加材料与反应物的接触面积；通过镍单原子掺杂可增加纳米材料的缺陷态，对改善材料的电学性质和催化性质起到非常重要的作用，并且制备方法简单，工艺条件容易实现。
附图说明
图1为本发明制备的镍单原子掺杂Co3O4纳米材料对浓度为5ppm的甲醛长期稳定性测试。
具体实施方式
实施例1
一种Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料，利用微波水热反应和后续热处理的方法，首先利用微波水热反应合成Ni前驱体溶液，取Ni前驱体置于Co前驱体溶液中，继续微波反应，然后将所得产物，置于氢气氛围中热处理得到镍单原子掺杂Co3O4纳米材料，按如下步骤制备：
步骤一：取0.5mmol的Co(NO3)2·6H2O溶于50mL的DMF中；2mmol的柠檬酸钠和2mmol六亚甲基四胺溶于50mL的DMF中，将二者混合搅拌均匀，得到溶液A；
步骤二：取0.5mmol的硝酸镍，溶于10mL的DMF中，得到硝酸镍溶液；取0.2mmol的均苯三甲酸溶于10mL的DMF中，得到均苯三甲酸溶液；将均苯三甲酸溶液以每秒20微升的速度注入硝酸镍溶液中，搅拌，得到混合溶液；将混合溶液转移至玻璃器皿中，于微波反应器中140℃反应30~40min，得到溶液E；
步骤三：取0.3mL的溶液E与溶液A混合，转移至聚四氟乙烯反应釜中，180℃水热反应10h，待温度降至室温，将所得溶液离心，所得产物烘干后在氢气氛围下热处理，热处理温度为500℃，热处理时间为3h，升温速度为4℃/min，得到最终产物Ni单原子掺杂Co3O4纳米材料。
本实施例合成的镍单原子掺杂Co3O4纳米材料对甲醛最佳响应温度为180℃，对浓度为5ppm的甲醛响应灵敏度为3.34。
实施例2
一种Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料，与实施例1近似，按如下步骤制备：
步骤一：取2mmol的Co(NO3)2·6H2O溶于50mL的二甲基甲酰胺（DMF）中；3mmol的柠檬酸钠和6mmol六亚甲基四胺溶于50mL的DMF中，将二者混合搅拌均匀，得到溶液A；
步骤二：取0.5mmol的硝酸镍，溶于10mL的DMF中，得到溶液B硝酸镍溶液；取0.3mmol的均苯三甲酸，溶于10mL的DMF中，得到溶液C均苯三甲酸溶液；将溶液B以每秒20微升的速度注入溶液C中，搅拌，得到混合溶液D；将混合溶液D转移至玻璃器皿中，于微波反应器中140℃反应30min，得到溶液E；
步骤三：取0.4mL的溶液E与溶液A混合，转移至聚四氟乙烯反应釜中，200℃水热反应10h，待温度降至室温，将所得溶液离心，所得产物烘干后在氢气氛围下热处理，热处理温度为550℃，热处理时间为4h，升温速度为3℃/min，得到最终产物Ni单原子掺杂Co3O4纳米材料。
本实施例合成的镍单原子掺杂Co3O4纳米材料对甲醛最佳响应温度为180℃，对浓度为5ppm的甲醛响应灵敏度为5.6，见图1所示：所得样品在工作温度180℃时对浓度5ppm甲醛的长期稳定性测试，敏感材料一直工作在最佳工作温度下，材料的响应误差非常小，说明该材料具有很好的长期稳定性和良好的重复性。
实施例3
一种Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料，与实施例1近似，按如下步骤制备：
步骤一：取2.5mmol的Co(NO3)2·6H2O溶于50mL的DMF中；1mmol的柠檬酸钠和5mmol六亚甲基四胺溶于50mL的DMF中，其中，柠檬酸钠和六亚甲基四胺的摩尔比为1：5~5：1，将二者混合搅拌均匀，得到溶液A；
步骤二：取0.5mmol的硝酸镍，溶于10mL的DMF中，得到溶液B硝酸镍溶液；取0.2mmol的2,5-二羟基对苯二甲酸，溶于10mL的DMF中，得到溶液C；将溶液C以每秒20微升的速度注入溶液B中，搅拌，得到混合溶液D；将混合溶液D转移至玻璃器皿中，于微波反应器中130℃反应30~40min，得到溶液E；
步骤三：取0.5mL的溶液E与溶液A混合，转移至聚四氟乙烯反应釜中， 210℃水热反应8h，待温度降至室温，将所得溶液离心，所得产物烘干后在氢气氛围下热处理，热处理温度为500℃，热处理时间为3h，升温速度为4℃/min，得到最终产物Ni单原子掺杂Co3O4纳米材料。
本实施例合成的镍单原子掺杂Co3O4纳米材料对甲醛最佳响应温度为180℃，对浓度为5ppm的甲醛响应灵敏度为4.7。
上述的实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料的制备方法，其特征在于，利用微波水热反应和后续热处理的方法，首先利用微波水热反应合成Ni前驱体溶液，取Ni前驱体置于Co前驱体溶液中，继续微波反应，然后将所得产物，置于氢气氛围中热处理得到镍单原子掺杂Co3O4纳米材料，包括如下步骤：
步骤一：取0.5~2.5mmol的Co(NO3)2·6H2O溶于50mL的二甲基甲酰胺（DMF）中；2~10mmol的柠檬酸钠和六亚甲基四胺溶于50mL的DMF中，其中，柠檬酸钠和六亚甲基四胺的摩尔比为1：5~5：1，将二者混合搅拌均匀，得到溶液A；
步骤二：取0.5mmol的硝酸镍，溶于10mL的DMF中，得到溶液B；取0.2~0.3mmol的均苯三甲酸或2,5-二羟基对苯二甲酸，溶于10mL的DMF中，得到溶液C；将溶液B以每秒20微升的速度注入溶液C中，搅拌，得到混合溶液D；将混合溶液D转移至玻璃器皿中，于微波反应器中130~140℃反应30~40min，得到溶液E；
步骤三：取0.3~0.5mL的溶液E与溶液A混合，转移至聚四氟乙烯反应釜中，180~210℃水热反应8~10h，待温度降至室温，将所得溶液离心，所得产物烘干后在氢气氛围下热处理，得到最终产物Ni单原子掺杂Co3O4纳米材料。
2.根据权利要求1所述的Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述的热处理温度为500~550℃，热处理时间为2~3h，升温速度为2~4℃/min。
3.一种Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料，其特征在于根据权利要求1-2任一所述方法制备得到。
4.一种根据权利要求3所述Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料用于低浓度甲醛的检测的应用。
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