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CN110967356B - 一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法 - Google Patents

一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法，所述方法包括以下步骤：样品制备、打磨、机械抛光、电解抛光、离子刻蚀；本发明的优点：由于打磨处理能消除样品表面制样的残留痕迹；机械抛光处理能进一步消除表面砂纸打磨残留划痕；电解抛光和离子刻蚀处理均可以去除样品表面的应力层，从而提高电子背散射衍射表征质量，提高了样品表面质量，降低表面应力层，提高样品可解率，从而获得更高质量的电子背散射衍射结果。

Description

一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法
技术领域
本发明涉及一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法。
背景技术
随着工业化进程的快速发展，人们对高强度金属结构材料的需求也越来越高。金属塑性成型技术是有效提高金属材料强度的方法，金属经过塑性加工之后，不但其形状和尺寸发生了变化，其内部组织和强度也能够得到改善和提高，并且，金属材料的强度与其微观组织结构密切相关。因此，金属样品的微观组织结构决定了其宏观力学性能的表现。通常，人们对金属材料进行塑性变形处理之后，需要对其相应的微观组织结构进行观察和表征，并以此为依据分析其强化机制，从而为下一代高强度金属结构材料的微观组织结构设计和优化提供理论指导和方向。所以，微观组织结构的准确表征是高性能材料研究的重要环节。
电子背散射衍射(Electron backscattered diffraction,EBSD)技术是目前常用的分析结构材料微观组织结构的表征手段，可以准确地获得样品内部晶粒尺寸、晶体取向、晶界类型、应变分布和相分布等信息。由于电子背散射衍射技术使用过程中的衍射电子来自于只有几十纳米深度的样品表面，因而样品表面的任何污染、应力层、平整度都会对电子背散射衍射的结果造成影响，导致最终获得的衍射花样质量不高，塑性金属内部通常存在大量的塑形畸变区，导致电子背散射衍射表征时难以获得精确的实验结果。
发明内容
本发明所要达到的目的就是提供一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法，可以有效地提高样品表面质量和电子背散射衍射的可解率。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：样品制备：沿金属的径向方向获取呈圆柱形的样品；
步骤二：打磨：对步骤一获取的样品径向截面进行表面打磨处理；
步骤三：机械抛光：将步骤二打磨处理后的样品进行表面机械抛光处理；
步骤四：电解抛光：将步骤三机械抛光处理后的样品进行表面电解抛光处理；
步骤五：离子刻蚀：将步骤四点解抛光处理后的样品进行表面离子刻蚀处理。
优选的，步骤一中的所述样品通过电火花线切割切取而成，且样品的高度等于10mm。
优选的，步骤二中的样品通过SiC砂纸进行表面打磨处理。
优选的，所述样品的表面打磨处理次数为四次，且四次打磨处理使用的SiC砂纸的表面粒度均不相等。
优选的，步骤三中的样品通过MgO水溶液进行表面机械抛光处理，且MgO水溶液包括MgO粉和水，且MgO粉和水的体积比为1:4。
优选的，步骤四中的样品通过高氯酸酒精混合溶液进行表面电解抛光处理，所述高氯酸酒精混合溶液包括高氯酸和酒精，且高氯酸和酒精的体积比为1:9，电解抛光的电压为12～16V，电流为0.5～2.0A，电解抛光时间为40～80s，电解抛光温度为0℃。
优选的，所述电解抛光温度的通过将装有高氯酸酒精混合溶液的烧杯放置在装有冰水混合物的容器中来控制。
优选的，步骤五中的样品通过离子减薄仪进行表面离子刻蚀处理，所述离子减薄包括仪离子刻蚀枪，所述仪离子刻蚀枪的电流为1.0～1.5mA，电压为3.5～4.5kV，倾转角为10～15°，刻蚀时间为30～60min。
综上所述，本发明的优点：1.通过样品制备、打磨、机械抛光、电解抛光、离子刻蚀的方法对塑性金属表面进行处理，将步骤一种的样品制备成圆柱形，方便操作人员的样品表面处理，提高工作效率和表面处理的质量，且圆柱形样品加工方便；通过步骤二对样品表面进行打磨处理，能消除样品表面制样的残留痕迹；通过步骤三对打磨后样品表面进行机械抛光处理，能进一步消除表面砂纸打磨残留划痕；通过步骤四对机械抛光后样品表面进行电解抛光处理，能消除表面机械抛光引入的表面应力；通过步骤五对电解抛光后的样品表面进行离子刻蚀，能进一步的消除表面应力，由于电解抛光和离子刻蚀处理均可以去除样品表面的应力层，从而提高电子背散射衍射表征质量，提高了样品表面质量，降低表面应力层，提高样品可解率，从而获得更高质量的电子背散射衍射结果。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为本发明中铝镁硅合金线径向二次电子图像，其中：a为铝镁硅合金线经过机械抛光和电解抛光处理后的样品，b为铝镁硅合金线经过机械抛光、电解抛光和离子刻蚀处理后的样品；
图2为本发明中铝镁硅合金线径向电子背散射衍射结果，a为电解抛光处理后铝镁硅合金线的取向分布图，b为电解抛光和离子刻蚀处理后铝镁硅合金线的取向分布图，c为电解抛光处理后铝镁硅合金线的应力分布图，d为电解抛光和离子刻蚀处理后铝镁硅合金线的应力分布图。
具体实施方式
如图1、图2所示，一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：样品制备：沿金属的径向方向获取呈圆柱形的样品；
步骤二：打磨：对步骤一获取的样品径向截面进行表面打磨处理；
步骤三：机械抛光：将步骤二打磨处理后的样品进行表面机械抛光处理；
步骤四：电解抛光：将步骤三机械抛光处理后的样品进行表面电解抛光处理；
步骤五：离子刻蚀：将步骤四点解抛光处理后的样品进行表面离子刻蚀处理。
通过样品制备、打磨、机械抛光、电解抛光、离子刻蚀的方法对塑性金属表面进行处理，将步骤一种的样品制备成圆柱形，方便操作人员的样品表面处理，提高工作效率和表面处理的质量，且圆柱形样品加工方便；通过步骤二对样品表面进行打磨处理，能消除样品表面制样的残留痕迹；通过步骤三对打磨后样品表面进行机械抛光处理，能进一步消除表面砂纸打磨残留划痕；通过步骤四对机械抛光后样品表面进行电解抛光处理，能消除表面机械抛光引入的表面应力；通过步骤五对电解抛光后的样品表面进行离子刻蚀，能进一步的消除表面应力，由于电解抛光和离子刻蚀处理均可以去除样品表面的应力层，从而提高电子背散射衍射表征质量，提高了样品表面质量，降低表面应力层，提高样品可解率，从而获得更高质量的电子背散射衍射结果。
本发明选用拉拔态铝镁硅合金线为表征对象：其中铝镁硅合金线是由直径为9.5mm的铝镁硅合金杆经过10个道次冷拉拔获得的，铝镁硅合金线直径为2.5mm，总拉拔变形量达到了93.1％。
一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：样品制备：采用电火花线切割沿径向方向获取呈高度为10.0mm的圆柱形的样品；
步骤二：打磨：对步骤一获取的样品径向截面依次采用400#、800#、1200#和2000#的SiC砂纸按顺序打磨处理，；
步骤三：机械抛光：将步骤二打磨处理后的样品经MgO水溶液进行表面机械抛光处理；
步骤四：电解抛光：将步骤三机械抛光处理后的样品经高氯酸酒精混合溶液进行表面电解抛光处理，电解抛光的电压为14V，电流为1.2A，电解抛光时间为50s，电解抛光温度为0℃；
步骤五：离子刻蚀：将步骤四点解抛光处理后的样品通过型号为LEICA EM RES101的离子减薄仪进行表面离子刻蚀处理。
图1给出了电解抛光后的样品二次电子形貌和电解抛光结合离子刻蚀处理后样品的二次电子形貌，如图1(a)所示，电解抛光后样品表面较为平整，再经过离子刻蚀之后，样品表面呈现典型的离子轰击后的形貌如图1(b)所示。
图2给出了电解抛光后的样品和电解抛光结合离子刻蚀处理后样品的电子背散射衍射表征对比结果，如图2(a)和图2(b)所示，白色部分为电子背散射衍射技术无法获得样品信息的区域，即未解区域；图2(a)中存在大面积的未解区域，表明该样品可解率较低；而图2(b)中未解区域比例明显降低，因此，从图2(a)和图2(b)的对比结果来看，采用本发明提供的方法处理样品可以有效地提高样品的电子背散射衍射可解率；此外，如图2(c)和图2(d)所示，给出了应力分布图，图2(c)中观察到了大量的高应力区域，表明该样品表面存在非常大的应力；而图2(d)中的高应力区域比例明显下降，绝大部分为低应力区，所以，采用本发明处理样品能够有效降低其表面应力层。
除上述优选实施例外，本发明还有其他的实施方式，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变和变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求所定义的范围。

Claims (5)

1.一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一：样品制备：沿金属的径向方向获取呈圆柱形的样品；
步骤二：打磨：对步骤一获取的样品径向截面进行表面打磨处理；
步骤三：机械抛光：将步骤二打磨处理后的样品进行表面机械抛光处理；
步骤四：电解抛光：将步骤三机械抛光处理后的样品进行表面电解抛光处理；
步骤五：离子刻蚀：将步骤四电 解抛光处理后的样品进行表面离子刻蚀处理；样品采用拉拔态铝镁硅合金线为表征对象；
其中，步骤三中的样品通过MgO水溶液进行表面机械抛光处理，且MgO水溶液包括MgO粉和水，且MgO粉和水的体积比为1:4；
步骤四中的样品通过高氯酸酒精混合溶液进行表面电解抛光处理，所述高氯酸酒精混合溶液包括高氯酸和酒精，且高氯酸和酒精的体积比为1:9，电解抛光的电压为12～16V，电流为0.5～2.0A，电解抛光时间为40～80s，电解抛光温度为0℃；
步骤五中的样品通过离子减薄仪进行表面离子刻蚀处理，所述离子减薄包括仪离子刻蚀枪，所述仪离子刻蚀枪的电流为1.0～1.5mA，电压为3.5～4.5kV，倾转角为10～15°，刻蚀时间为30～60min。
2.根据权利要求1所述的一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法，其特征在于：步骤一中的所述样品通过电火花线切割切取而成，且样品的高度等于10mm。
3.根据权利要求1所述的一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法，其特征在于：步骤二中的样品通过SiC砂纸进行表面打磨处理。
4.根据权利要求3所述的一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法，其特征在于：所述样品的表面打磨处理次数为四次，且四次打磨处理使用的SiC砂纸的表面粒度均不相等。
5.根据权利要求1所述的一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法，其特征在于：所述电解抛光温度的通过将装有高氯酸酒精混合溶液的烧杯放置在装有冰水混合物的容器中来控制。
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