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CN110931688B - 高延伸的聚烯烃隔膜和应用 - Google Patents

高延伸的聚烯烃隔膜和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高延伸的聚烯烃隔膜和应用；所述聚烯烃隔膜含有聚烯烃组合物，所述聚烯烃组合物含有第一聚乙烯、第二聚乙烯和第三聚乙烯。本发明通过合理的聚乙烯分子量分布组合设计以及特定的铸片、拉伸工艺调整，制备出高延伸率的聚烯烃隔膜，5μm厚度下的双向延伸率≥100％，甚至≥150％。

Description

高延伸的聚烯烃隔膜和应用
技术领域
本发明属于锂电池隔膜材料领域，具体涉及一种高延伸的聚烯烃隔膜和应用。
背景技术
随着锂离子电池向高能量密度、高倍率充放电、长循环、高安全方向发展，对聚烯烃隔膜的要求也越来越苛刻，其中，对隔膜的要求包括具有优异的耐热冲击/重物冲击、耐挤压等力学性能，在电池内部引起热异常导致剧烈膨胀，或电池外部受到重物冲击引起变形，隔膜通过自身优异的延伸性，仍然不破裂，达到极高的安全性。同时在柔性屏及可穿戴设备快速发展的今天，对隔膜性能提出进一步要求，如具有优异的延伸率，以达到可折叠的效果。
传统的单一组分聚乙烯隔膜已不能满足锂电池的安全特性，因此寻找聚乙烯可替代组分就成了隔膜行业的迫切需求，聚烯烃隔膜也向着多组分、多功能方向发展。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高延伸的聚烯烃隔膜和应用，得到的聚烯烃隔膜具有高延伸率。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种高延伸的聚烯烃隔膜，所述聚烯烃隔膜含有聚烯烃组合物，所述聚烯烃组合物含有第一聚乙烯、第二聚乙烯和第三聚乙烯，所述第一聚乙烯的Mw为10-30万，所述第二聚乙烯的Mw为40-60万，所述第三聚乙烯的Mw为90-120万；
所述聚烯烃隔膜的制备包括以下步骤：
(1)将所述聚烯烃组合物和塑化剂通过模头挤出，冷却以形成凝胶状片材；其中，挤出量控制在30-170kg/h，流延速度控制在≤20m/min，流延温度控制在≤35℃，片材厚度控制在≤300μm；
(2)对凝胶状片材先后进行纵向拉伸、第一横向拉伸和第二横向拉伸；其中，纵向拉伸温度控制在40-130℃之间，纵向拉伸速比控制在≤10；第一横向拉伸温度控制在80-130℃之间，第一横向拉伸速比控制在≤12；第二横向拉伸温度控制在≤130℃，第二横向拉伸速比控制在≤2.0。
作为优选的技术方案，所述聚烯烃组合物中，第一聚乙烯占比8wt％-20wt％，第二聚乙烯占比5wt％-20wt％，第三聚乙烯占比60wt％-87wt％。
作为优选的技术方案，所述第一聚乙烯的Mw为20万，所述第二聚乙烯的Mw为50万，所述第三聚乙烯的Mw为100万。
作为优选的技术方案，所述第一聚乙烯的熔点≤126℃，热焓为≤157J/g；所述第二聚乙烯的熔点为132-137℃，热焓为192-202J/g；所述第三聚乙烯的熔点为135-142℃，热焓为≤173J/g。
作为优选的技术方案，所述聚烯烃隔膜在5μm厚度下的双向延伸率≥150％。
本发明还提供了聚烯烃隔膜作为电池隔膜的应用，一种电池包括正极、负极、电解质以及位于正极和负极之间的电池隔膜，所述电池隔膜包括所述的聚烯烃隔膜。
本发明的有益效果在于：
本发明通过合理的聚乙烯分子量分布组合设计以及特定的铸片、拉伸工艺调整，制备出高延伸率的聚烯烃隔膜，5μm厚度下的双向延伸率≥100％，甚至≥150％。本发明相对于传统的单一聚乙烯组分隔膜，双向延伸率大大提高。随着高端3C消费类电子的发展，如柔性屏，可穿戴设备等，具有广阔的应用前景和市场。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1：
将15wt％的第一聚乙烯、8wt％的第二聚乙烯和77wt％的第三聚乙烯预先共混，得到聚烯烃组合物。其中，所述第一聚乙烯的Mw为20万，熔点为122℃，热焓为150J/g；所述第二聚乙烯的Mw为50万，熔点为133℃，热焓为198J/g；所述第三聚乙烯的Mw为100万，熔点为138℃，热焓为168J/g。
按照以下步骤制备聚烯烃隔膜：
a、配料熔融：将30wt％的聚烯烃组合物和70wt％的白油分别投入双螺杆中混合熔融，形成高温熔体；
b、模头挤出：物料在双螺杆中熔融成高温熔体，通过计量泵精确计量进入模头，高温熔体从模头狭缝口流出，冷却以形成凝胶状片材；其中，挤出量控制在40kg/h，流延速度控制在15m/min，流延温度控制在30℃，片材厚度控制在200μm；
c、拉伸：对凝胶状片材先后进行纵向拉伸、第一横向拉伸和第二横向拉伸；其中，纵向拉伸温度(预热、拉伸和定型)控制在40-130℃之间，纵向拉伸速比控制在4；第一横向拉伸温度(预热、拉伸和定型)控制在80-130℃之间，第一横向拉伸速比控制在5；第二横向拉伸温度(预热、拉伸和定型)控制在≤130℃，第二横向拉伸速比控制在1.5；
d、萃取：将含油薄膜浸入含有二氯甲烷的萃取槽中，将白油萃取出来；
e、干燥：将萃取后的薄膜进入干燥箱内，萃取剂二氯甲烷挥发后得到干燥后的薄膜，即聚烯烃隔膜。
实施例2：
实施例2与实施例1不同之处在于：将15wt％的第一聚乙烯、5wt％的第二聚乙烯和80wt％的第三聚乙烯预先共混，得到聚烯烃组合物。
按照以下步骤制备聚烯烃隔膜：
a、配料熔融：将30wt％的聚烯烃组合物和70wt％的白油分别投入双螺杆中混合熔融，形成高温熔体；
b、模头挤出：物料在双螺杆中熔融成高温熔体，通过计量泵精确计量进入模头，高温熔体从模头狭缝口流出，冷却以形成凝胶状片材；其中，挤出量控制在80kg/h，流延速度控制在15m/min，流延温度控制在30℃，片材厚度控制在280μm；
c、拉伸：对凝胶状片材先后进行纵向拉伸、第一横向拉伸和第二横向拉伸；其中，纵向拉伸温度(预热、拉伸和定型)控制在40-130℃之间，纵向拉伸速比控制在7；第一横向拉伸温度(预热、拉伸和定型)控制在80-130℃之间，第一横向拉伸速比控制在11；第二横向拉伸温度(预热、拉伸和定型)控制在≤130℃，第二横向拉伸速比控制在2；
d、萃取：将含油薄膜浸入含有二氯甲烷的萃取槽中，将白油萃取出来；
e、干燥：将萃取后的薄膜进入干燥箱内，萃取剂二氯甲烷挥发后得到干燥后的薄膜，即聚烯烃隔膜。
实施例3：
实施例3与实施例1不同之处在于：将10wt％的第一聚乙烯、20wt％的第二聚乙烯和70wt％的第三聚乙烯预先共混，得到聚烯烃组合物。
实施例4：
实施例4与实施例1不同之处在于：将20wt％的第一聚乙烯、20wt％的第二聚乙烯和60wt％的第三聚乙烯预先共混，得到聚烯烃组合物。
对比例1：
对比例1与实施例1不同之处在于：聚烯烃组合物中仅含有第二聚乙烯，无第一聚乙烯和第三聚乙烯。
将实施例1-4和对比例1得到的隔膜在相同的条件下进行性能测试，结果如表1所示。
表1隔膜性能测试结果对比情况
Figure BDA0002316214300000041
由表1的性能测试数据来看，实施例1-4的5μm隔膜纵向/横向延伸率均达到150％以上。与对比例1相比，传统单一聚乙烯组分隔膜纵向/横向延伸率仅有76％/53％，说明通过合理的聚乙烯分子量分布组合设计以及特定的铸片、拉伸工艺调整，是获得超高延伸率特性隔膜的关键。
需要说明的是，本发明的关键之一在于聚乙烯组合物，所述第一聚乙烯的Mw需控制在10-30万之间，所述第二聚乙烯的Mw需控制在40-60万之间，所述第三聚乙烯的Mw需控制在90-120万之间；优选的，所述第一聚乙烯的熔点≤126℃，热焓为≤157J/g；所述第二聚乙烯的熔点为132-137℃，热焓为192-202J/g；所述第三聚乙烯的熔点为135-142℃，热焓为≤173J/g。
本发明的关键之二在于制备工艺参数，其中，挤出量控制在30-170kg/h，流延速度控制在≤20m/min，流延温度控制在≤35℃，片材厚度控制在≤300μm；纵向拉伸温度控制在40-130℃之间，纵向拉伸速比控制在≤10；第一横向拉伸温度控制在80-130℃之间，第一横向拉伸速比控制在≤12；第二横向拉伸温度控制在≤130℃，第二横向拉伸速比控制在≤2.0。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (3)

1.一种高延伸的聚烯烃隔膜，其特征在于：所述聚烯烃隔膜含有聚烯烃组合物，所述聚烯烃组合物含有第一聚乙烯、第二聚乙烯和第三聚乙烯，所述第一聚乙烯的Mw为10-30万，所述第二聚乙烯的Mw为40-60万，所述第三聚乙烯的Mw为90-120万；所述聚烯烃组合物中，第一聚乙烯占比8wt％-20wt％，第二聚乙烯占比5wt％-20wt％，第三聚乙烯占比77wt％-87wt％；所述第一聚乙烯的熔点≤126℃，热焓为≤157J/g；所述第二聚乙烯的熔点为132-137℃，热焓为192-202J/g；所述第三聚乙烯的熔点为135-142℃，热焓为≤173J/g；所述聚烯烃隔膜在5μm厚度下的双向延伸率≥150％；
所述聚烯烃隔膜的制备包括以下步骤：
(1)将所述聚烯烃组合物和塑化剂通过模头挤出，冷却以形成凝胶状片材；其中，挤出量控制在30-170kg/h，流延速度控制在≤20m/min，流延温度控制在≤35℃，片材厚度控制在≤300μm；
(2)对凝胶状片材先后进行纵向拉伸、第一横向拉伸和第二横向拉伸；其中，纵向拉伸温度控制在40-130℃之间，纵向拉伸速比控制在≤10；第一横向拉伸温度控制在80-130℃之间，第一横向拉伸速比控制在≤12；第二横向拉伸温度控制在≤130℃，第二横向拉伸速比控制在≤2.0。
2.根据权利要求1所述高延伸的聚烯烃隔膜，其特征在于：所述第一聚乙烯的Mw为20万，所述第二聚乙烯的Mw为50万，所述第三聚乙烯的Mw为100万。
3.一种电池，包括正极、负极、电解质以及位于正极和负极之间的电池隔膜，其特征在于：所述电池隔膜包括权利要求1至2任意一项所述的聚烯烃隔膜。
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