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CN110914978B - 用于制造水性包封料的组合物 - Google Patents

用于制造水性包封料的组合物 Download PDF

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CN110914978B CN201880050558.7A CN201880050558A CN110914978B CN 110914978 B CN110914978 B CN 110914978B CN 201880050558 A CN201880050558 A CN 201880050558A CN 110914978 B CN110914978 B CN 110914978B
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Abstract

由下列成分构成的组合物：(a)1至30重量%的1至90重量%磷酸水溶液和/或选自钠、钾、铵、镁、钙、铝、锌、铁、钴和铜的磷酸一氢盐和磷酸二氢盐的至少一种磷酸氢盐，(b)1至40重量%的选自镁、钙、铁、锌和铜的氧化物、氢氧化物和水合氧化物的至少一种化合物，(c)40至95重量%的至少一种颗粒状填料，其选自玻璃；镁、钙、钡和铝的单磷酸盐、低聚磷酸盐和聚磷酸盐；硫酸钙；硫酸钡；包含钠、钾、钙、铝、镁、铁和/或锆的简单和复杂硅酸盐；包含钠、钾、钙、镁和/或锆的简单和复杂铝酸盐；包含钠、钾、钙、铝、镁、钡和/或锆的简单和复杂钛酸盐；包含钠、钾、钙、铝和/或镁的简单和复杂锆酸盐；二氧化锆；二氧化钛、氧化铝；二氧化硅；碳化硅；氮化铝；氮化硼和氮化硅，(d)1至10重量%的选自咪唑烷‑2‑酮、尿囊素和咪唑烷基脲的至少一种脲化合物，和(e)0至15重量%的至少一种不同于成分(a)至(d)的成分。

Description

用于制造水性包封料的组合物
本发明涉及可通过视需要与水混合而转化成可用作包封料的水性可水固化制剂的组合物。该水性包封料可用于制造电子元件的经水固化的包封物。
除无源电子元件外，本文所用的术语“电子元件”还特别包含半导体模块，在后者中，特别是电力电子部件。
半导体模块在本文中被理解为是包括至少一个衬底（作为电路载体）、至少一个半导体元件（半导体）以及任选至少一个无源电子元件的电子或电力电子部件。所述至少一个半导体元件本身可在此已部分或完全预包封，例如用基于环氧树脂的包封料。
衬底的实例是IMS衬底（绝缘金属衬底）、DCB衬底（直接敷铜衬底）、AMB衬底（活性金属钎焊衬底）、陶瓷衬底、金属陶瓷衬底、PCB（印刷电路板）和引线框。
半导体元件的实例是二极管、LED（发光二极管）、裸片（Dies）（半导体芯片）、IGBT（绝缘栅双极晶体管，包含绝缘栅极电极的双极晶体管）、IC（集成电路，集成电路）和MOSFET（金属氧化物-半导体场效应晶体管，金属氧化物-半导体场效应晶体管）。所述一个或多个半导体元件特别是在其预期运行过程中由于功率损失而显著放热，即在无包封物和未封装的情况下达到例如100至> 200℃的自毁温度的半导体。
无源电子元件的实例是传感器、底板、冷却体、电阻器、电容器、变压器、节流阀和线圈。
本文所用的术语“水固化”包含在水存在下或在加入水后的凝固。
例如在WO2015/193035 A1中公开了粉状组合物和可由其制成的磷酸盐水泥形式的水性包封料。
由这样的水性磷酸盐水泥包封料制成的电子元件包封物特别用于电绝缘和在运行过程中从电子元件向外部散热。由经水固化的水性包封料制成的最终包封物应具有与所涉电子元件的一个或多个表面，例如与半导体模块的不同元件的表面和因此与各种不同材料表面的良好附着力。在这方面重要的是水性包封料的良好流动性质作为对于与元件表面的密切接触，以及对于水性包封料的加工和应用性质而言的前提条件。
令人惊讶地显示和可由本发明的以下公开获知，在粘度降低的意义上通过添加特定脲化合物可以使水性磷酸盐水泥包封料的流动性质意外地改进。由于改进的流动行为，也可以观察到由具有所述添加的水性磷酸盐水泥包封料制成的经水固化的包封物与用其包封的电子元件的表面的改进的附着力。
本发明涉及由下列成分构成的组合物：
(a) 1至30重量%（重量%）的1至90重量%磷酸（H3PO4）水溶液和/或选自钠、钾、铵、镁、钙、铝、锌、铁、钴和铜的磷酸一氢盐和磷酸二氢盐的至少一种磷酸氢盐，
(b) 1至40重量%的选自镁、钙、铁、锌和铜的氧化物、氢氧化物和水合氧化物的至少一种化合物，
(c) 40至95重量%的至少一种颗粒状填料，其选自玻璃；镁、钙、钡和铝的单磷酸盐、低聚磷酸盐和聚磷酸盐；硫酸钙；硫酸钡；包含钠、钾、钙、铝、镁、铁和/或锆的简单和复杂硅酸盐；包含钠、钾、钙、镁和/或锆的简单和复杂铝酸盐；包含钠、钾、钙、铝、镁、钡和/或锆的简单和复杂钛酸盐；包含钠、钾、钙、铝和/或镁的简单和复杂锆酸盐；二氧化锆；二氧化钛、氧化铝；二氧化硅；碳化硅；氮化铝；氮化硼和氮化硅，
(d) 1至10重量%的选自咪唑烷-2-酮、尿囊素和咪唑烷基脲的至少一种脲化合物，和
(e) 0至15重量%的至少一种不同于成分(a)至(d)的成分。
成分(a)、(b)、(c)、(d)和(e)各自可包含一种或多种不同内容物，下文也称为子成分。
构成根据本发明的组合物的1至30重量%，优选2至15重量%的成分(a)是选自1至90重量%磷酸水溶液（由1至90重量%磷酸和相对于100重量%而言不足比例的水构成的水溶液）、磷酸一氢钠、磷酸一氢钾、磷酸一氢铵、磷酸一氢镁、磷酸一氢钙、磷酸一氢铝、磷酸一氢锌、磷酸一氢铁、磷酸一氢钴、磷酸一氢铜、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、磷酸二氢镁、磷酸二氢钙、磷酸二氢铝、磷酸二氢锌、磷酸二氢铁、磷酸二氢钴和磷酸二氢铜的至少一种物质。换言之，其是1至90重量%磷酸水溶液和/或选自钠、钾、铵、镁、钙、铝、锌、铁、钴和铜的磷酸一氢盐和磷酸二氢盐的至少一种磷酸氢盐。特别地，其是选自镁、钾、铝和铵的磷酸一氢盐和磷酸二氢盐的至少一种磷酸氢盐。
在不存在磷酸的情况下，成分(a)或其子成分优选是固体粒子，其例如具有最多1mm的粒度。
构成根据本发明的组合物的1至40重量%，优选2至15重量%的成分(b)是选自镁、钙、铁、锌和铜的氧化物、氢氧化物和水合氧化物的至少一种化合物，特别是选自氧化镁、氧化铁和氧化钙的至少一种化合物。氧化镁特别优选。
成分(b)或其子成分优选是固体粒子，其例如具有最多0.3 mm的粒度。
构成根据本发明的组合物的40至95重量%，优选65至90重量%的成分(c)是至少一种颗粒状填料，其选自玻璃；镁、钙、钡和铝的单磷酸盐、低聚磷酸盐和聚磷酸盐；硫酸钙；硫酸钡；包含钠、钾、钙、铝、镁、铁和/或锆的简单和复杂硅酸盐；包含钠、钾、钙、镁和/或锆的简单和复杂铝酸盐；包含钠、钾、钙、铝、镁、钡和/或锆的简单和复杂钛酸盐；包含钠、钾、钙、铝和/或镁的简单和复杂锆酸盐；二氧化锆；二氧化钛；氧化铝；二氧化硅，特别是硅酸和石英的形式；碳化硅；氮化铝；氮化硼和氮化硅。硅酸锆、硅酸和石英是优选的。
在上一段中提到单磷酸盐、低聚磷酸盐和聚磷酸盐；为了避免误解，它们不同于成分(a)的磷酸氢盐而是无氢的磷酸盐。
在上一段中在每种情况下区分简单和复杂硅酸盐、铝酸盐、钛酸盐和锆酸盐。复杂的代表例如不是络合化合物，相反这是指包含多于一种类型的阳离子的硅酸盐、铝酸盐、钛酸盐和锆酸盐，例如硅酸钠铝、硅酸钙铝、钛酸铅锆等。
成分(c)或其子成分的粒度为例如20 nm至0.3 mm或甚至20 nm至1 mm。
构成根据本发明的组合物的1至10重量%，优选3至8重量%的成分(d)是选自咪唑烷-2-酮、尿囊素和咪唑烷基脲的至少一种脲组合物，其优选为固体粒子的形式，例如具有最多1 mm的粒度。咪唑烷-2-酮是优选的。
构成根据本发明的组合物的0至15重量%，优选0至8重量%或2至8重量%的成分(e)是一种或多种不同于成分(a)至(d)的成分。实例特别包括添加剂，如缓凝剂（适用期延长剂）、消泡剂、润湿剂和增粘剂。
成分(e)或其子成分优选是固体粒子，其例如具有最多0.3 mm或甚至最多1 mm的粒度。成分(e)有可能不是固体，而是例如液体的，或包含非固体，例如液体子成分。
下表显示根据本发明的组合物的优选实施方案的若干实例。
成分 实施方案1 实施方案2 实施方案3
(a)，特别是磷酸二氢钾和/或磷酸二氢铝 3 - 9重量% 6 - 12重量% 12 - 23重量%
(b)，特别是氧化镁 3 - 8重量% 5 - 14重量% 8 - 19重量%
(c)，特别是硅酸锆 70 - 90重量% 55 - 80重量% 45 - 65重量%
(d)，特别是咪唑烷-2-酮 3 - 7重量% 4 - 8重量% 5 - 10重量%
(e) 0 - 6重量% 5 - 11重量% 8 - 15重量%
根据本发明的组合物由成分(a)至(e)构成，即成分(a)至(e)的重量%比例合计为根据本发明的组合物的100重量%。如果不含有成分(e)，成分(a)至(d)的重量%比例合计为根据本发明的组合物的100重量%。
包含成分(a)至(d)或(a)至(e)的根据本发明的组合物可作为单组分混合物，即作为完全制备好的组合物提供。如果成分(a)在此包含磷酸，这样单组分的根据本发明的组合物只能储存短时间，例如仅最多2小时。除了包含含磷酸的成分(a)的单组分的根据本发明的组合物外，单组分的根据本发明的组合物优选以微粒形式，例如以粉末形式提供。
在单组分微粒的根据本发明的组合物中，成分(a)至(d)或(a)至(e)与彼此密切混合地存在，特别是作为随机均匀混合物。单组分微粒组合物优选没有表现出团块形成并能流动。
替代作为单组分体系提供根据本发明的组合物，还可能适宜的是作为双组分或多组分体系提供根据本发明的组合物，例如在包含含磷酸的成分(a)的根据本发明的组合物的情况下。
为了防止混淆，在本文中区分成分(a)至(e)、这些成分的子成分和双组分或多组分体系的组分。
如果成分(a)包含磷酸，成分(a)至(e)或其子成分可任意分配到或分配在作为双组分或多组分提供的根据本发明的组合物的组分中，前提条件是成分(a)和(b)彼此分开存在。
如果成分(a)不包含磷酸，成分(a)至(e)或其子成分可任意分配到或分配在作为双组分或多组分提供的根据本发明的组合物的组分中。优选地，在此成分(a)和(b)也彼此分开存在。
该双组分或多组分体系的成分优选以对应于成分(a)至(d)或(a)至(e)的上述用量比的供应量存在，换言之，完成分份和因此可直接在不用称重或测量的情况下与彼此混合成根据本发明的组合物。如果成分(a)在此包含磷酸，如上文提到，这样单组分的根据本发明的组合物只能储存短时间。
除包含磷酸的组分外，要与彼此和如果必要，要与单独提供的水混合以制造成品的根据本发明的组合物的单独的两种或更多种组分优选以微粒形式，例如以粉末形式提供。双组分或多组分体系的包含多于一种，即两种或更多种不同成分和/或子成分的微粒或粉状组分在此作为密切混合物，特别是作为随机均匀混合物存在；这样的微粒组分优选没有表现出团块形成并能流动。
微粒单组分的根据本发明的组合物和作为双组分或多组分提供的根据本发明的组合物的微粒组分都可根据本领域技术人员已知的用于制造能流动的微粒组合物的常见方法制造。例如，提到滚筒混合、强烈混合、干磨和空气掺合（Luftblending）作为制造方法。
如上所述，本发明还涉及可用作包封料的水性可水固化制剂。通常，所讨论类型的水性可水固化制剂不包含过量酸；换言之，通常可根据类型和量安排碱性成分(b)，以使得由成分(a)提供的酸当量以及来自成分(c)和(e)的可能进一步的酸当量可以被完全中和，优选过度中和。
在一些实施方案中，根据本发明的组合物本身已可以是上述意义上的水性可水固化制剂或可以代表这样的制剂，即其此时是不要求或不再要求与单独提供的水混合的根据本发明的组合物。实例是作为单组分提供的根据本发明的组合物的这样的实施方案，其包含含有相应大量的低浓度磷酸水溶液的成分(a)。这相应地适用于包含这种成分(a)的作为双组分或多组分提供的根据本发明的组合物的情况，即所涉的通过混合两种或更多种组分制成的根据本发明的组合物可以任选地本身已是上述意义上的水性可水固化制剂本身或可代表这样的制剂，而不要求与单独提供的水混合。
相反，在另一些实施方案中，要求添加单独提供的水或与单独提供的水混合。实例特别是包含无磷酸成分(a)的根据本发明的组合物。进一步实例是包含虽然含磷酸但同时仅含很少水的成分(a)的根据本发明的组合物。根据本发明的组合物在此可与单独提供的水混合以形成水性可水固化制剂。
在本文中多次提到要求或不要求与单独提供的水混合。特别是当根据本发明的组合物的所有成分不含水或含有太少水以致作为在不添加单独提供的水时混合所有成分的产物无法获得具有例如2至25 Pa·s的初始粘度的可用作水性包封料的水性可水固化制剂时，需要与单独提供的水混合。下面还将解释初始粘度的术语及其测定。
例如，100重量份的根据本发明的单组分的，优选微粒组合物可与5至30重量份，优选6至15重量份的水混合。
在使用作为双组分或多组分提供的根据本发明的组合物来制造水性可水固化制剂时，其各成分和在如果需要时单独提供的水可以任意顺序，任选也分份地与彼此混合。如果添加单独提供的水，当然必须遵循根据本发明的组合物和水的整体所需用量比，例如上文提到的100重量份根据本发明的组合物: 5至30，优选6至15重量份水的用量比。在此有可能首先制造无水的两种或更多种组分的预混物和/或一种或多种组分与水的预混物的形式的中间产物。该水性预混物可以任选是水溶液，例如成分(a)、(d)或(e)或其可能的子成分的水溶液。可能适宜的是，在最终混合成水性可水固化制剂之前不多于例如最多24小时制造水性预混物，该水性预混物含有成分(b)和选自成分(a)、(c)和(e)或其子成分的至少一种酸性（在水存在下形成H3O+离子的）成分或子成分。这类似适用于包含成分(b)或成分(b)的子成分、但不含酸性成分或子成分的水性预混物；在此适宜的是，在最终混合成水性可水固化制剂之前不多于例如最多48小时制造这样的预混物。
在使用双组分或多组分的根据本发明的组合物来最终混合成水性可水固化制剂时可用的混合方法的实例是搅拌和强烈混合，例如使用行星式混合机强烈混合。
在根据本发明的单组分或多成分组合物与水混合时，或如果不要求，不使用单独提供的水时可得的水性可水固化制剂的特征在于最初和在例如最多1小时的加工期（适用期）的过程中良好的流动能力，其当然在水固化的过程中降低。该流动能力可以例如作为初始粘度来测定。
可以例如借助旋转粘度法（测量条件: 板/板测量原理、板直径25 mm、测量间隙1mm、样品温度20℃、恒定剪切率36 min-1、在2分钟的测量时间后测定粘度值）来测量初始粘度。由于通常有可能在5分钟内将根据本发明的组合物与水混合成均匀的水性可水固化制剂并使其准备好用于粘度测量，在从根据本发明的组合物和水最初接触开始计算5分钟后，或如果不要求与单独提供的水混合时，在完成根据本发明的组合物（其本身已代表水性可水固化制剂）后，测量初始粘度。在不添加所述至少一种脲化合物(d)的情况下，由此测得的初始粘度为例如15至50 Pa∙s。在根据本发明添加所述至少一种脲化合物(d)的情况下，其更低，例如为2至25 Pa∙s。
该水性、能自由且可水固化的制剂可用作电子元件的水性包封料。为简单起见，下面使用术语“水性包封料”。
该水性包封料可用于制造电子元件的经水固化的包封物。该制造方法包括步骤：
(1) 提供要包封的电子元件，
(2) 提供如上所述制成的水性包封料，
(3) 用步骤(2)中提供的水性包封料包封步骤(1)中制成的电子元件，和
(4) 使在步骤(3)完成后包封电子元件的水性包封料进行水固化。
在步骤(1)中，提供要包封的电子元件，例如无源电子元件或半导体模块，后者特别是电力电子部件的形式。
关于步骤(2)，参考上述内容。
步骤(3)优选不延迟地，例如在步骤(2)完成后60分钟内，优选10分钟内进行。
在步骤(3)中，用根据步骤(2)提供的水性包封料包封步骤(1)中提供的电子元件。
优选施加方法是浇注、浸渍和注射成型。浇注可借助本领域技术人员已知的常见方法，例如借助重力浇注、压力辅助浇注或减压浇注进行。在此可能适宜的是，用半壳模具包围要包封的电子元件，然后用能浇注的包封料填充。包封可作为部分或完全包封进行。在包封半导体模块时例如可以进行操作，以使包封料部分或完全包封与半导体元件连接的电接触元件，例如接合线、带和/或衬底。部分包封在此是指不完全包封接触元件的一个或多个和/或不包封接触元件的一个或多个，而完全包封是指完全包封所有接触元件。但是，也可例如进行浇注，以使包封料作为本领域技术人员已知的“圆顶包封体（glob-top）”形成。
在步骤(3)之后的步骤(4)中，使包封电子元件的水性包封料进行水固化。更确切地说，所述水固化的基本部分在步骤(4)中进行直至凝固；当然，该水固化在成分(a)和(b)在水存在下彼此接触的时刻，即在步骤(2)的过程中就已开始。可在实际凝固过程中和之后进行在除去水或脱水意义上的干燥。凝固和干燥可在例如20至300℃的温度范围内进行例如30至300分钟。
如果在步骤(3)中使用半壳模具进行操作，可在根据步骤(4)的水固化和打开所述半壳后从半壳中取出经包封的电子元件。
本发明还涉及根据包括步骤(1)至(4)的方法包封的电子元件。
实施例
通用程序:
将下表中描述的粉状固体组合物称入包含螺旋盖的杯中。在封闭该杯后，通过摇振手动均化各自的组合物，然后添加到预先置于第二个杯中的水中，并在5分钟内借助强烈搅拌而均化。每种情况下的混合比为100重量份固体组合物 : 10重量份水。将由此获得的水性制剂添加到流变仪的测量池中，并将其根据上述说明书中的叙述来测定各自的初始粘度。
可由对实施例1至3测定的初始粘度直接看出添加咪唑烷-2-酮的改进流动能力的效果。

Claims (12)

1.由下列成分构成的组合物：
(a)1至30重量％的浓度为1至90重量％的磷酸水溶液和/或选自钠、钾、铵、镁、钙、铝、锌、铁、钴和铜的磷酸一氢盐和磷酸二氢盐的至少一种磷酸氢盐，
(b)1至40重量％的选自镁、钙、铁、锌和铜的氧化物、氢氧化物和水合氧化物的至少一种化合物，
(c)40至95重量％的至少一种颗粒状填料，其选自玻璃；镁、钙、钡和铝的单磷酸盐、低聚磷酸盐和聚磷酸盐；硫酸钙；硫酸钡；包含钠、钾、钙、铝、镁、铁和/或锆的简单和复杂硅酸盐；包含钠、钾、钙、镁和/或锆的简单和复杂铝酸盐；包含钠、钾、钙、铝、镁、钡和/或锆的简单和复杂钛酸盐；包含钠、钾、钙、铝和/或镁的简单和复杂锆酸盐；二氧化锆；二氧化钛、氧化铝；二氧化硅；碳化硅；氮化铝；氮化硼和氮化硅，
(d)1至10重量％的选自咪唑烷-2-酮、尿囊素和咪唑烷基脲的至少一种脲化合物，和(e)0至15重量％的至少一种不同于成分(a)至(d)的成分。
2.根据权利要求1的组合物，其中成分(a)是选自镁、钾、铝和铵的磷酸一氢盐和磷酸二氢盐的至少一种磷酸氢盐。
3.根据权利要求1或2的组合物，其中成分(b)是选自氧化镁、氧化铁和氧化钙的至少一种化合物。
4.根据权利要求1至2任一项的组合物，其中成分(c)是选自硅酸锆、硅酸和石英的至少一种颗粒状填料。
5.根据权利要求1至2任一项的组合物，其中成分(d)是咪唑烷-2-酮。
6.根据权利要求1至2任一项的组合物，其为单组分混合物或双组分或多组分体系的形式。
7.可通过混合根据前述权利要求任一项的组合物与水制成的水性可水固化制剂。
8.根据权利要求7的水性可水固化制剂，其中混合比是100重量份根据权利要求1至6任一项的组合物和5至30重量份水。
9.根据权利要求7的水性可水固化制剂或不要求与单独提供的水混合的根据权利要求1至6任一项的组合物作为电子元件的水性包封料的用途。
10.制造电子元件的经水固化的包封物的方法，其包括步骤：
(1)提供要包封的电子元件，
(2)提供根据权利要求7或8的水性可水固化制剂形式或不要求与单独提供的水混合的根据权利要求1至6任一项的组合物形式的水性包封料，
(3)用步骤(2)中提供的水性包封料包封步骤(1)中制成的电子元件，和
(4)使在步骤(3)完成后包封电子元件的水性包封料进行水固化。
11.根据权利要求10的方法，其中要包封的电子元件是无源电子元件或半导体模块。
12.根据权利要求10或11的方法包封的电子元件。
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