CN110914755A - 用于光聚合物的保护层 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包括光聚合物层B和至少部分硬化的保护层C的层构造、制造根据本发明的层构造的方法、部件套件、至少部分硬化的保护层C用于保护光聚合物层B的用途，以及包括根据本发明的层构造的光学显示器和安全文件。
Description
本发明涉及包括光聚合物层B和至少部分硬化的保护层C的层构造、制造根据本发明的层构造的方法、部件套件、至少部分硬化的保护层C用于保护光聚合物层B的用途，以及包括根据本发明的层构造的光学显示器和安全文件。
用于制造全息介质的光聚合物层原则上例如可从WO 2011/054797和WO 2011/067057已知。这些全息介质的优点是它们的高的衍射的光衍射效率及简化的处理，因为在全息曝光后无需进一步的化学和/或热显影步骤。
全息膜(获自Covestro Deutschland AG的Bayfol®HX)由膜基材(A)和光敏光聚合物层(B)组成。光学全息图通过局部光聚合形成在层(B)中并且通过平面的UV-VIS曝光来定影。因此，由层(B)形成不再光敏的完全聚合的层(B')，其具有事先写入的全息图。尽管该全息图本身是长时间非常稳定的，但其性能可能由于机械影响和/或接触例如有机物质(溶剂)而改变。为减少这些对全息光学性质的外界影响，施加保护层是可以想到的方案并且也描述在现有技术中，例如在WO 2017081078中。
可以想到的保护方法在此为涂漆、层压、粘贴保护层和/或保护膜。然而，在传统的涂漆中或在粘贴中产生与液体漆和/或粘合剂组分有关的各种各样的问题，其在接触(B')层时能够完全破坏全息图。通常使用特别为此开发的光学透明粘合剂膜(“OCA”，opticalclear adhesive)用于将功能化膜牢固地粘贴在固体基材例如玻璃上。
然而在实验中发现，当这样的粘合剂层与上述经曝光的光聚合物膜接触并且因此使它们不能用时，在全息图中使用这样的粘合剂层产生色移。然而，特别在RGB全息图和真彩色（“true colour”）全息图的情况中，>20nm的小的波长偏移(色移)已经是有问题的，因为全息图的整体色彩印象被扭曲。因此，几乎不可能将具有全息图的B层牢固地粘贴在载体例如玻璃上，并且完全保持已知的性质。
本发明的目的因此是提供开篇所述类型的层复合物，其可以与基材粘合，而不会在曝光在光聚合物膜中的全息图中产生多于20nm的波长偏移。
所述目的通过包括以面的形式（flächig）存在的光聚合物层B和至少部分硬化的保护层C的层构造得以达成，其中保护层C可通过水性组合物的反应而获得，所述水性组合物包含
(I)至少一种聚乙烯醇，
(II)至少一种聚乙烯醇用交联剂，
(III)任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂，
其中光聚合物层B至少部分地与层C接合。
令人惊讶地，至少部分硬化的保护层C是“OCA”的液体有机组分的阻挡层，因为该层对于粘合剂组分而言是不可渗透的并且因此防止了其对全息图的负面影响。此外令人惊讶地发现，该阻挡层在相反方向也是有效的，即同样阻止光聚合物层的组分逸出以及可能迁移到粘合剂层，这对于全息图的整体稳定性做出了决定性的贡献。
此外可能的是，将保护层C作为水性制剂施加在未经曝光的或经曝光的光聚合物层上。根据本发明的层C不以任何方式影响全息图在光聚合物层中的写入过程并且不会降低它们的品质。根据本发明的层构造的光敏性，如全息图的强度以及光谱位置，几乎没有不同于没有任何阻挡层和/或保护层C的原始光聚合物层B的值。根据本发明的层构造使得使用自己选择的商业OCA(层D)以将光聚合物与固体载体(层E)例如玻璃粘合成为可能。
通过根据本发明的保护层C保护光聚合物层B免受物理和化学影响，例如刮擦损伤和溶剂损伤，同时具有构造的层彼此良好的粘附和根据本发明的层构造的可挠性以及弹性。
将本发明意义上的术语"以面的形式存在的"理解为是指作为平坦面或作为凹或凸拱形的或波浪形的面的布置。在本发明意义上，包含全息图的光聚合物B就这方面而言必须具有平坦的、拱形的或波浪形的面，以便至少在全息图的区域中能够层压施加（Auflaminierung）密封层。
在本发明的范围中，与可数数量相关联的单词"ein(一种/个)"仅在其被明确表明(例如通过表述"恰好一个")时才应当被理解为数词。当在下文提及例如"einemPolyisocyanat(多异氰酸酯)"时，应仅将单词"ein"理解作为不定冠词而非作为数词，因此，这也包括这样的实施方式，其中存在两种或更多种例如结构不同的多异氰酸酯。
在一个优选的实施方式中，光聚合物层B是未经曝光的光聚合物层，其包含
I)基质聚合物，
II)书写单体，
III)光引发剂，
IV)任选至少一种非光可聚合的组分，和
V)任选的催化剂，自由基稳定剂，溶剂，添加剂以及其他助剂和/或添加物质，
或者光聚合物层B是经部分曝光的光聚合物层，其包含全息图，优选体积全息图，其中体积全息图优选地选自同轴全息图，离轴全息图，全孔径传输全息图(Full-ApertureTransfer Hologramen)，白光透射全息图，丹尼苏克全息图，离轴反射全息图，边缘照明全息图和全息立体图。
优选地，至少一种全息图曝光刻入（einbelichtet）根据本发明的层构造中。
透射谱的光谱移位被定义为写入激光的波长(λw)与被写入的全息图的光谱峰(λ峰)的差(△λ)(ISO标准17901-1：2015(E))：
Δλ = λ峰 - λw (1)
在根据本发明的层构造B'-C、A-B'-C、B'-C-D、A-B'-C-D、B'-C-D-E或A-B'-C-D-E中被写入的全息图的△λ优选是+/-10nm，更优选+/-5nm，特别优选+/-3nm，其中B'是具有被写入的全息图的至少经部分曝光的光聚合物层。
在一个优选的实施方式中，根据本发明的层构造此外包括基材层A，其中光聚合物层B在一侧上至少部分地与基材层A接合且在相对侧上至少部分地与保护层C接合。
在一个优选的实施方式中，根据本发明的层构造此外包括粘合剂层D，其中保护层C在一侧上至少部分地与粘合剂层D接合并且在相对侧上至少部分地与光聚合物层B接合，其中粘合剂层D优选是光学透明粘合剂-粘合剂层。
在根据本发明的层构造的一个优选的实施方式中，光聚合物层B存在于基材层A上，其中光聚合物层B在一侧上至少部分地与基材层A接合并且光聚合物层B在相对侧上至少部分地与保护层C接合，并且保护层C存在于粘合剂层D上，其中保护层C在一侧上至少部分地与粘合剂层D接合并且保护层C在相对侧上至少部分地与光聚合物层B接合。在此，以顺序A-B-C-D排列各层。光聚合物层B可以是未经曝光的，经部分曝光的或经曝光的光聚合物层。经部分曝光的或经曝光的光聚合物层可以包含上述类型的全息图。
在一个优选的实施方式中，根据本发明的层构造此外包括基材层E，其中粘合剂层D在一侧上至少部分地与基材层E接合并且在相对侧上至少部分地与保护层C接合，其中基材层优选是玻璃。
在根据本发明的层构造的一个优选的实施方式中，光聚合物层B存在于基材层A上，其中光聚合物层B在一侧上至少部分地与基材层A接合并且光聚合物层B在相对侧上至少部分地与保护层C接合，并且保护层C存在于粘合剂层D上，其中保护层C在一侧上至少部分地与粘合剂层D接合并且保护层C在相对侧上至少部分地与光聚合物层B接合并且粘合剂层D存在于基材层E上，其中粘合剂层D在一侧上至少部分地与保护层C接合并且粘合剂层D在相对侧上至少部分地与基材层E接合。在此，以顺序A-B-C-D-E排列各层。光聚合物层B可以是未经曝光的，经部分曝光的或经曝光的光聚合物层。经部分曝光的或经曝光的光聚合物层可以包含上述类型的全息图。基材层E优选是玻璃。
在根据本发明的层构造的另一个实施方式中，光聚合物层B的背面至少部分地与第二至少部分硬化的保护层C接合，其中各层以顺序C-B-C直接彼此重叠排列。
在根据本发明的层构造的另一个实施方式中，光聚合物层B的背面至少部分地与第二至少部分硬化的保护层C接合，第一和第二保护层C在与光聚合物层相对的侧面上各自至少部分地与粘合剂层D接合，其中各层以顺序D-C-B-C-D排列。
在根据本发明的层构造的另一个实施方式中，光聚合物层B的背面至少部分地与第二至少部分硬化的保护层C接合，其中第一和第二保护层C在与光聚合物层B相对的侧面上各自至少部分地与粘合剂层D接合并且第一和第二粘合剂层D在与保护层C相对的侧面上各自至少部分地与基材层D接合，其中各层以顺序E-D-C-B-C-D-E排列。基材层E优选是玻璃。
在根据本发明的层构造上述的实施方式中，第二保护层C可以相同于或不同于第一保护层C，第二粘合剂层D可以相同于或不同于第一粘合剂层D，第二基材层E可以相同于或不同于第一基材层E，光聚合物层B可以是未经曝光的，经部分曝光的或经曝光的光聚合物层并且经部分曝光的或经曝光的光聚合物层可以包含上述类型的全息图。
在根据本发明的层构造的一个优选的实施方式中，至少一种聚乙烯醇，根据DIN53015:2001-02，作为4重量%的水溶液，在20℃，具有≥25mPa*s，优选≥50mPa*s的粘度。
在根据本发明的层构造的一个优选的实施方式中，聚乙烯醇，根据DIN EN ISO3681:2007-10-01，具有≥85mol%，更优选≥95mol%的水解度。
在根据本发明的层构造的一个优选的实施方式中，聚乙烯醇用交联剂选自乙二醛水溶液，戊二醛，草酸，N,N'-二甲基脲，氢氧化镁，氢氧化钙，硼酸，硼酸盐，铝酸盐，硫酸铝，硅酸，硅酸酯和/或这些中的至少两种的组合，优选选自乙二醛水溶液，硼酸，硼酸盐和/或这些中的至少两种的组合。
在根据本发明的层构造的一个优选的实施方式中，至少一种聚乙烯醇与至少一种交联剂的各自所使用的总量的重量比是70:30-90:10，更优选75:25-80:20，仍更优选75:25-82:18。
在根据本发明的层构造的一个优选的实施方式中，硬化的保护层C具有3μm-30μm，优选5μm-15μm的层厚度。
在根据本发明的层构造的一个优选的实施方式中，层构造包括以面的形式存在的光聚合物层B和至少部分硬化的保护层C，其中保护层C是可通过水性组合物的反应获得的，所述水性组合物包含
(I)至少一种聚乙烯醇，根据DIN 53015:2001-02，作为4重量%的水溶液，在20℃，其具有≥25mPa*s，优选≥50mPa*s的粘度，
(II)至少一种聚乙烯醇用交联剂，其选自乙二醛水溶液，戊二醛，草酸，N,N'-二甲基脲，氢氧化镁，氢氧化钙，硼酸，硼酸盐，铝酸盐，硫酸铝，硅酸，硅酸酯和/或这些中的至少两种的组合，优选选自乙二醛水溶液，硼酸，硼酸盐和/或这些中的至少两种的组合，
(III)任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂，
其中光聚合物层B至少部分地与层C接合。
在根据本发明的层构造的一个优选的实施方式中，层构造包括以面的形式存在的光聚合物层B和至少部分硬化的保护层C，其中保护层C是可通过水性组合物的反应获得的，所述水性组合物包含
(I)至少一种聚乙烯醇，
(II)至少一种聚乙烯醇用交联剂，其选自乙二醛水溶液，戊二醛，草酸，N,N'-二甲基脲，氢氧化镁，氢氧化钙，硼酸，硼酸盐，铝酸盐，硫酸铝，硅酸，硅酸酯和/或这些中的至少两种的组合，优选选自乙二醛水溶液，硼酸，硼酸盐和/或这些中的至少两种的组合，
(III)任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂，
其中光聚合物层B至少部分地与层C接合并且层构造此外包括粘合剂层D，其中保护层C在一侧上至少部分地与粘合剂层D接合并且在相对侧上至少部分地与光聚合物层B接合。
在根据本发明的层构造的一个优选的实施方式中，层构造包括以面的形式存在的光聚合物层B和至少部分硬化的保护层C，其中保护层C是可通过水性组合物的反应获得的，所述水性组合物包含
(I)至少一种聚乙烯醇，根据DIN 53015:2001-02，作为4重量%的水溶液，在20℃，其具有≥25mPa*s，优选≥50mPa*s的粘度，
(II)至少一种聚乙烯醇用交联剂，
(III)任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂，
其中光聚合物层B至少部分地与层C接合并且层构造此外包括粘合剂层D，其中保护层C在一侧上至少部分地与粘合剂层D接合并且在相对侧上至少部分地与光聚合物层B接合。
在根据本发明的层构造的一个优选的实施方式中，层构造包括以面的形式存在的光聚合物层B和至少部分硬化的保护层C，其中保护层C是可通过水性组合物的反应获得的，所述水性组合物包含
(I)至少一种聚乙烯醇，根据DIN 53015:2001-02，作为4重量%的水溶液，在20℃，其具有≥25mPa*s，优选≥50mPa*s的粘度，
(II)至少一种聚乙烯醇用交联剂，其选自乙二醛水溶液，戊二醛，草酸，N,N'-二甲基脲，氢氧化镁，氢氧化钙，硼酸，硼酸盐，铝酸盐，硫酸铝，硅酸，硅酸酯和/或这些中的至少两种的组合，优选选自乙二醛水溶液，硼酸，硼酸盐和/或这些中的至少两种的组合，
(III)任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂，
其中光聚合物层B至少部分地与层C接合并且层构造此外包括粘合剂层D，其中保护层C在一侧上至少部分地与粘合剂层D接合并且在相对侧上至少部分地与光聚合物层B接合。
本发明的主题同样是部件套件，其包括至少一个以面的形式存在的光聚合物层和用于产生至少部分硬化的保护层C的水性组合物，其中所述水性组合物包含
(I)至少一种聚乙烯醇，
(II)至少一种聚乙烯醇用交联剂，
(III)任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂和
其中光聚合物层B任选地存在于基材层A上。
在根据本发明的部件套件的一个优选的实施方式中，所述部件套件此外包括粘合剂层D。
在根据本发明的部件套件的一个优选的实施方式中，所述部件套件此外包括基材层E，优选玻璃。
在根据本发明的部件套件的一个优选的实施方式中，所述部件套件此外包括粘合剂层D和基材层E，其中粘合剂层D优选是光学透明粘合剂-粘合剂层和基材E是玻璃。
在根据本发明的部件套件的一个优选的实施方式中，光聚合物层B是未经曝光的光聚合物层，其包含
I)基质聚合物，
II)书写单体，
III)光引发剂，
IV)任选至少一种非光可聚合的组分，和
V)任选的催化剂，自由基稳定剂，溶剂，添加剂以及其他助剂和/或添加物质
或该光聚合物层B是经部分曝光的光聚合物层，其包含全息图，优选体积全息图，其中体积全息图优选地选自同轴全息图，离轴全息图，全孔径传输全息图，白光透射全息图，丹尼苏克全息图，离轴反射全息图，边缘照明全息图和全息立体图。
在根据本发明的部件套件的一个优选的实施方式中，至少一种聚乙烯醇，根据DIN53015:2001-02，作为4重量%的水溶液，在20℃，具有≥25mPa*s，优选≥50mPa*s的粘度。
在根据本发明的部件套件的一个优选的实施方式中，聚乙烯醇，根据DIN EN ISO3681:2007-10-01，具有≥85mol%，更优选≥95mol%的水解度。
在根据本发明的部件套件的一个优选的实施方式中，聚乙烯醇用交联剂选自乙二醛水溶液，戊二醛，草酸，N,N'-二甲基脲，氢氧化镁，氢氧化钙，硼酸，硼酸盐，铝酸盐，硫酸铝，硅酸，硅酸酯和/或这些中的至少两种的组合，优选选自乙二醛水溶液，硼酸，硼酸盐和/或这些中的至少两种的组合。
在根据本发明的部件套件的一个优选的实施方式中，至少一种聚乙烯醇与至少一种交联剂的各自所使用的总量的重量比是70:30-90:10，更优选75:25-80:20，仍更优选75:25-82:18。
在根据本发明的部件套件的一个优选的实施方式中，硬化的保护层C具有3μm-30μm，优选5μm-15μm的层厚度。
在根据本发明的部件套件的一个优选的实施方式中，所述部件套件包括至少一个以面的形式存在的光聚合物层和用于产生至少部分硬化的保护层C的水性组合物，其中所述水性组合物包含
(I)至少一种聚乙烯醇，根据DIN 53015:2001-02，作为4重量%的水溶液，在20℃，其具有≥25mPa*s，优选≥50mPa*s的粘度，
(II)至少一种聚乙烯醇用交联剂，其选自乙二醛水溶液，戊二醛，草酸，N,N'-二甲基脲，氢氧化镁，氢氧化钙，硼酸，硼酸盐，铝酸盐，硫酸铝，硅酸，硅酸酯和/或这些中的至少两种的组合，优选选自乙二醛水溶液，硼酸，硼酸盐和/或这些中的至少两种的组合，
(III)任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂和
其中光聚合物层B任选地存在于基材层A上。
在根据本发明的部件套件的一个优选的实施方式中，所述部件套件包括至少一个以面的形式存在的光聚合物层，粘合剂层D，基材层E和用于产生至少部分硬化的保护层C的水性组合物，其中所述水性组合物包含
(I)至少一种聚乙烯醇，根据DIN 53015:2001-02，作为4重量%的水溶液，在20℃，其具有≥25mPa*s，优选≥50mPa*s的粘度，
(II)至少一种聚乙烯醇用交联剂，
(III)任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂和
其中光聚合物层B任选地存在于基材层A上。
在根据本发明的部件套件的一个优选的实施方式中，所述部件套件包括至少一个以面的形式存在的光聚合物层，粘合剂层D，优选光学透明粘合剂层，基材层E，优选玻璃，和用于产生至少部分硬化的保护层C的水性组合物，其中所述水性组合物包含
(I)至少一种聚乙烯醇，
(II)至少一种聚乙烯醇用交联剂，其选自乙二醛水溶液，戊二醛，草酸，N,N'-二甲基脲，氢氧化镁，氢氧化钙，硼酸，硼酸盐，铝酸盐，硫酸铝，硅酸，硅酸酯和/或这些中的至少两种的组合，优选选自乙二醛水溶液，硼酸，硼酸盐和/或这些中的至少两种的组合，
(III)任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂和
其中光聚合物层B任选地存在于基材层A上。
本发明的主题同样是制造根据本发明的层构造的方法，其特征在于，首先将至少部分硬化的保护层C施加在光聚合物层B上，其中光聚合物层B任选地存在于基材层A上，以产生层复合物B-C或A-B-C，其中保护层C是可通过水性组合物的反应获得的，所述水性组合物包含：
(I)至少一种聚乙烯醇，
(II)至少一种聚乙烯醇用交联剂，
(III)任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂。
在根据本发明的方法的一个优选的实施方式中，在另一个随后的步骤中，将粘合剂层D施加在至少部分硬化的保护层C上，以产生层复合物B-C-D或A-B-C-D，其后在另一个随后的步骤中，将基材层E施加在粘合剂层D上，以产生层复合物B-C-D-E或A-B-C-D-E。
在根据本发明的方法的一个优选的实施方式中，将全息图曝光刻入并定影在层复合物B-C，A-B-C，B-C-D，A-B-C-D，B-C-D-E或A-B-C-D-E中。
在根据本发明的方法的另一个优选的实施方式中，这包括以下的步骤：
-制造光敏全息膜，其具有层构造A-B，包括：
o 制备用于制造光聚合物层B的涂层剂；
o 用这种涂层剂涂布基材A，以形成层复合物A-B；
-制造全息膜，其具有层构造A-B-C，包括：
o 制备用于制造保护层C的水性涂层剂，所述水性涂层剂包含
(I)至少一种聚乙烯醇，
(II)至少一种聚乙烯醇用交联剂，
(III)任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂
o 用这种涂层剂涂布层构造A-B的光聚合物层B，以形成层复合物A-B-C；
o 干燥层复合物A-B-C；
o 任选地将全息图写入层复合物A-B-C的光聚合物层B中，以形成层复合物A-B*-C，其中B*是具有被写入的全息图的光聚合物层；
o 任选地通过以5-10J/cm2的光能量剂量以面的形式的宽带UV/VIS曝光整个层构造A-B*-C将全息图定影在光聚合物层B*中，以形成层复合物A-B'-C，其中B'是被脱色的(geblichene)、完全聚合的且不再光敏的光聚合物层B，其具有被定影的全息图；
-制造全息膜，其具有层构造A-B-C-D或A-B'-C-D，包括：
o 将粘合剂层D施加在层构造A-B-C或A-B'-C的保护层C上，以形成层复合物A-B-C-D或A-B'-C-D；
o 任选地将全息图写入层复合物A-B-C-D的光聚合物层B中，以形成层复合物A-B*-C-D，其中B*是具有被写入的全息图的光聚合物层；
o 任选地通过以5-10J/cm2的光能量剂量以面的形式的宽带UV/VIS曝光整个层构造A-B*-C-D将全息图定影在光聚合物层B*中，以形成层复合物A-B'-C-D，其中B'是被脱色的、完全聚合的且不再光敏的光聚合物层B，其具有被定影的全息图；
-制造全息膜，其具有层构造A-B-C-D-E或A-B'-C-D-E，包括：
o 将基材层E施加在层构造A-B-C-D或A-B'-C-D上，以形成层复合物A-B-C-D-E或A-B'-C-D-E；
o 任选地将全息图写入层复合物A-B-C-D-E的光聚合物层B中，以形成层复合物A-B*-C-D-E，其中B*是具有被写入的全息图的光聚合物层；
o 任选地通过以5-10J/cm2的光能量剂量以面的形式的宽带UV/VIS曝光整个层构造A-B*-C-D-E将全息图定影在光聚合物层B*中，以形成层复合物A-B'-C-D-E，其中B'是被脱色的、完全聚合的且不再光敏的光聚合物层B，其具有被定影的全息图。
在根据本发明的方法的另一个优选的实施方式中，这包括以下的步骤：
-制造全息膜，其具有层构造A-B'-C，包括：
o 制备用于制造光聚合物层B的涂层剂；
o 用这种涂层剂涂布基材A，以形成层复合物A-B；
o 制备用于制造保护层C的水性涂层剂，所述水性涂层剂包含
(I)至少一种聚乙烯醇，
(II)至少一种聚乙烯醇用交联剂，
(III)任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂
o 用这种涂层剂涂布层构造A-B的光聚合物层B，以形成层复合物A-B-C；
o 干燥层复合物A-B-C；
o 将全息图写入层复合物A-B-C的光聚合物层B中，以形成层复合物A-B*-C，其中B*是具有被写入的全息图的光聚合物层；
o 通过以5-10J/cm2的光能量剂量以面的形式的宽带UV/VIS曝光整个层构造A-B*-C将全息图定影在光聚合物层B*中，以形成层复合物A-B'-C，其中B'是被脱色的、完全聚合的且不再光敏的光聚合物层B，其具有被定影的全息图。
--制造全息膜，其具有层构造A-B'-C-D-E，包括：
o 将粘合剂层D施加在层构造A-B'-C的保护层C上，以形成层复合物A-B'-C-D，优选通过层压施加涂层剂，其中粘合剂层D优选是OCA粘合剂膜(光学透明粘合剂-粘合剂膜)；
o 任选地从OCA粘合剂层除去内衬膜（Kaschierfolie）；
o 将基材层E施加在层构造A-B'-C-D上，以形成层复合物A-B'-C-D-E，其中基材层E优选是玻璃并且是层压施加的；
o 任选地以5-10J/cm2的光能量剂量以面的形式的宽带UV/VIS曝光整个膜构造A-B'-C-D-E。
最后任选的UV/VIS曝光整个膜构造A-B'-C-D-E具有下列优点：由此硬化并着重定影作为粘合剂层D的UV硬化的光学透明粘合剂，例如Tesa SE, Norderstedt, 德国的OCA-69604。
在根据本发明的方法的另一个优选的实施方式中，这包括以下的步骤：
-制造光敏全息膜，其具有层构造A-B-C，包括：
o 制备用于制造光聚合物层B的涂层剂；
o 用这种涂层剂涂布基材A，以形成层复合物A-B；
o 制备用于制造保护层C的水性涂层剂，所述水性涂层剂包含
(I)至少一种聚乙烯醇，
(II)至少一种聚乙烯醇用交联剂，
(III)任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂
o 用这种涂层剂涂布层构造A-B的光聚合物层B，以形成层复合物A-B-C；
o 干燥层复合物A-B-C；
o 制备用于制造粘合剂层D的涂层剂，其中涂层剂优选是OCA粘合剂膜(光学透明粘合剂-粘合剂膜)；
o 在黑暗中将粘合剂层D施加在层构造A-B-C的保护层C上，以形成层复合物A-B-C-D，优选通过在黑暗中层压施加涂层剂；
o 任选地在黑暗中从OCA粘合剂层除去内衬膜；
o 在黑暗中将基材层E施加在层构造A-B-C-D上，优选通过层压施加，以形成光敏的层复合物A-B-C-D，其中基材层E优选是玻璃。
-制造全息膜，其具有层构造A-B'-C-D-E，包括：
o 将全息图写入层复合物A-B-C-D-E的光聚合物层B中，以形成层复合物A-B*-C-D-E，其中B*是具有被写入的全息图的光聚合物层；
o 通过以5-10J/cm2的光能量剂量以面的形式的宽带UV/VIS曝光整个层构造A-B*-C将全息图定影在光聚合物层B*中，以形成层复合物A-B'-C-D-E，其中B'是被脱色的、完全聚合的且不再光敏的光聚合物层B，其具有被定影的全息图；
在根据本发明的方法的一个优选的实施方式中，至少一种聚乙烯醇，根据DIN 53015:2001-02，作为4重量%的水溶液，在20℃，具有≥25mPa*s，优选≥50mPa*s的粘度。
在根据本发明的方法的一个优选的实施方式中，聚乙烯醇，根据DIN EN ISO3681:2007-10-01，具有≥85mol%，更优选≥95mol%的水解度。
在根据本发明的方法的一个优选的实施方式中，聚乙烯醇用交联剂选自乙二醛水溶液，戊二醛，草酸，N,N'-二甲基脲，氢氧化镁，氢氧化钙，硼酸，硼酸盐，铝酸盐，硫酸铝，硅酸，硅酸酯和/或这些中的至少两种的组合，优选选自乙二醛水溶液，硼酸，硼酸盐和/或这些中的至少两种的组合。
在根据本发明的方法的一个优选的实施方式中，至少一种聚乙烯醇与至少一种交联剂的各自所使用的总量的重量比是70:30-90:10，更优选75:25-80:20，仍更优选75:25-82:18。
在根据本发明的方法的一个优选的实施方式中，硬化的保护层C具有3μm-30μm，优选5μm-15μm的层厚度。
本发明的主题同样是可由根据本发明的方法获得的层构造。
基材层A
基材层A优选是热塑性基材层/基材膜或另外的载体，例如玻璃，塑料，金属或木材。热塑性基材层A的材料或材料复合物基于聚碳酸酯(PC)，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，非晶聚酯，聚对苯二甲酸丁二酯，聚乙烯，聚丙烯，乙酸纤维素，水合纤维素，硝酸纤维素，环烯烃聚合物，聚苯乙烯，氢化聚苯乙烯，聚环氧化物，聚砜，热塑性聚氨酯(TPU)，三乙酸纤维素(CTA)，聚酰胺(PA)，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，聚氯乙烯，聚乙酸乙烯酯，聚乙烯醇缩丁醛或聚二环戊二烯或其混合物。它们特别优选基于PC，PET，PA，PMMA和CTA。材料复合物可为膜层压物或共挤出物。优选的材料复合物是根据方案A/B、A/B/A或A/B/C中的一种构造的双重膜和三重膜。特别优选的是PC/PMMA，PC/PA，PC/PET，PET/PC/PET和PC/TPU。优选地，基材层A在400-800nm的光谱范围中是透明的。
光聚合物层B
全息图可写入未经曝光的光聚合物层B中，然后光学定影全息图，优选通过以5-105-10J/cm2的光能量剂量以面的形式的宽带UV/VIS曝光具有被写入的全息图的光聚合物层。在定影时，未参与局部形成全息图的书写单体的残余物在整个光聚合物层中完全聚合。用作感光剂的染料同样地被光化学分解。由染料引起的光聚合物层B的强的技术性变色完全消失。光聚合物层B通过定影而脱色并且转化成不再感光的、无染料的稳定的具有被写入的全息图的光聚合物层B。
在光聚合物层中，可以将一个或多个全息图在相同位置处或毗邻地曝光刻入。如果在相同位置处曝光刻入，则可以曝光刻入不同的图像内容。同样地，可以用略微改变的重构角度曝光刻入对象的不同视图，以形成立体图。同样可以曝光刻入隐藏的全息图和缩微文本。同样地，在透射全息图的情况中，可以曝光刻入数种导光功能（lichtleitendeFunktionen）和/或针对不同光谱范围的导光功能。
光聚合物层B优选具有交联的基质聚合物，特别是三维交联的基质聚合物，其中基质聚合物优选为聚氨酯。
光聚合物层B包含基质聚合物、书写单体和光引发剂。作为基质聚合物可以使用非晶热塑性材料，例如聚丙烯酸酯，聚甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸或其他丙烯酸烷基酯和甲基丙烯酸烷基酯以及丙烯酸的共聚物，例如聚丙烯酸丁酯，此外聚乙酸乙烯酯和聚丁酸乙烯酯，其部分水解的衍生物，如聚乙烯醇，以及与乙烯和/或其他(甲基)丙烯酸酯的共聚物、明胶、纤维素酯和纤维素醚如甲基纤维素，乙酰丁酸纤维素，硅酮，例如聚二甲基硅酮，聚氨酯，聚丁二烯和聚异戊二烯，以及聚氧化乙烯、环氧树脂，特别是脂族环氧树脂，聚酰胺，聚碳酸酯以及US4994347A中和其中引用的体系。
环氧树脂可以与其自身阳离子交联。另外，还可使用酸/酸酐，胺，羟烷基酰胺以及硫醇做为交联剂。硅酮可以在水的存在下(并且任选地在Bronsted酸催化下)通过缩合作为单组分体系交联或者通过加入硅酸酯或有机锡化合物作为双组分体系交联。在乙烯基-硅烷体系中的氢化硅烷化也是可能的。
不饱和化合物，例如丙烯酰官能的聚合物或不饱和酯，可用胺或硫醇交联。阳离子乙烯基醚聚合也是可能的。
然而，特别优选的是，基质聚合物是交联的，优选三维交联的，非常特别优选三维交联的聚氨酯。
聚氨酯基质聚合物特别是可通过至少一种多异氰酸酯组分a)与至少一种异氰酸酯反应性组分b)的反应获得的。
多异氰酸酯组分a)包含至少一种具有至少两个NCO基团的有机化合物。这些有机化合物可以特别地为单体的二-和三异氰酸酯、多异氰酸酯和/或NCO官能的预聚物。多异氰酸酯组分a)还可以包含单体的二-和三异氰酸酯、多异氰酸酯和/或NCO官能的预聚物的混合物或由其组成。
作为单体的二-和三异氰酸酯可以使用本身为本领域技术人员众所周知的所有化合物或其混合物。这些化合物可具有芳族，芳脂族，脂族或脂环族的结构。单体的二-和三异氰酸酯还可以以次要量包含单异氰酸酯，即具有一个NCO基团的有机化合物。
合适的单体的二-和三异氰酸酯的实例是1,4-丁烷二异氰酸酯，1,5-戊烷二异氰酸酯，1,6-己烷二异氰酸酯(六亚甲基二异氰酸酯，HDI)，2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯和/或2,4,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯(TMDI)，异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)，1,8-二异氰酸根合-4-(异氰酸根合甲基)辛烷，双-(4,4'-异氰酸根合环己基)甲烷和/或双-(2,4-异氰酸根合环己基)甲烷和/或其任意异构体含量的混合物，1,4-环己烷二异氰酸酯，异构的双-(异氰酸根合甲基)环己烷，2,4-和/或2,6-二异氰酸根合-1-甲基环己烷，(六氢-2,4-和/或2,6-甲苯二异氰酸酯，H6-TDI)，1,4-亚苯基二异氰酸酯，2,4-和/或2,6-甲苯二异氰酸酯(TDI)，1,5-亚萘基二异氰酸酯(NDI)，2,4'-和/或4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，1,3-双(异氰酸根合甲基)苯(XDI)和/或类似的1,4-异构体，或上述化合物的任意混合物。
适合的多异氰酸酯是具有氨基甲酸酯-、脲-、碳二亚胺-、酰基脲-、酰胺-、异氰脲酸酯-、脲基甲酸酯-、缩二脲-、噁二嗪三酮-、脲二酮-和/或亚胺基噁二嗪二酮结构的化合物，其可获自上述的二-或三异氰酸酯。
特别优选地，多异氰酸酯是寡聚脂族和/或脂环族的二-或三异氰酸酯，其中特别可能使用上述脂族和/或脂环族的二-或三异氰酸酯。
非常特别优选的是具有异氰脲酸酯-、脲二酮-和/或亚胺基噁二嗪二酮结构的多异氰酸酯以及基于HDI的缩二脲或其混合物。
合适的预聚物包含氨基甲酸酯-和/或脲基团，以及任选地另外的通过改性NCO基团形成的如上所述的结构。这种预聚物例如是可通过上述单体的二-和三异氰酸酯和/或多异氰酸酯a1)与异氰酸酯反应性化合物b1)的反应获得的。
作为异氰酸酯反应性化合物b1)可以使用醇，氨基或巯基化合物，优选醇。这些可以特别地是多元醇。非常特别优选地，作为异氰酸酯反应性化合物b1)可以使用聚酯多元醇，聚醚多元醇，聚碳酸酯多元醇，聚(甲基)丙烯酸酯多元醇和/或聚氨酯多元醇。
作为聚酯多元醇合适的是例如线性聚酯二醇或支化的聚酯多元醇，其可以以已知方式通过脂族，脂环族或芳族的二-或多元羧酸或其酸酐与OH官能度≥2的多元醇反应而获得。适合的二-或多元羧酸的实例为多元羧酸，如琥珀酸，己二酸，辛二酸，癸二酸，癸烷二羧酸，邻苯二甲酸，对苯二甲酸，间苯二甲酸，四氢邻苯二甲酸或偏苯三酸，以及酸酐如邻苯二甲酸酐，偏苯三酸酐或琥珀酸酐，或其彼此任意的混合物。聚酯多元醇还可以基于天然原料，如蓖麻油。同样可行的是，聚酯多元醇基于内酯的均聚物或混合聚合物，其优选可通过将内酯或内酯混合物如丁内酯，ε-己内酯和/或甲基-ε-己内酯加成到例如如下所述类型的羟基官能化合物如OH官能度≥2的多元醇上而获得。
适合的醇的实例是所有多元醇，例如C2-C12-二醇，异构的环己二醇，丙三醇或其彼此任意的混合物。
适合的聚碳酸酯多元醇是可以以本身已知的方式通过有机碳酸酯或光气与二醇或二醇混合物的反应获得的。
适合的有机碳酸酯为碳酸二甲酯，碳酸二乙酯和碳酸二苯酯。
合适的二醇或混合物包括本身在聚酯部分的范围内提到的OH官能度≥2的多元醇，优选丁烷-1,4-二醇，己烷-1,6-二醇和/或3-甲基戊二醇。还可能将聚酯多元醇转化成聚碳酸酯多元醇。
合适的聚醚多元醇是环醚在OH-或NH-官能的起始剂分子上的任选嵌段构造的加聚产物。
合适的环醚例如是氧化苯乙烯，氧化乙烯，氧化丙烯，四氢呋喃，氧化丁烯，表氯醇及其任意的混合物。
作为起始剂可以使用本身在聚酯多元醇范围内提到的OH官能度≥2的多元醇，以及伯胺或仲胺和氨基醇。
优选的聚醚多元醇是上述类型的仅基于氧化丙烯的那些，或基于氧化丙烯与另外的1-氧化烯的无规或嵌段共聚物。特别优选的是氧化丙烯均聚物以及具有氧化乙烯-、氧化丙烯-和/或氧化丁烯单元的无规或嵌段共聚物，其中基于所有氧化乙烯-、氧化丙烯-和氧化丁烯单元的总量计，氧化丙烯单元的比例占至少20重量%，优选至少45重量%。氧化丙烯-与氧化丁烯在此包括各自所有的线性和支化的C3-与C4-异构体。
此外，作为多官能异氰酸酯反应性化合物的多元醇组分b1)的成分，低分子量(即分子量≤500 g/mol)的、短链(即包含2-20个碳原子)的脂族、芳脂族或脂环族的二-、三-或多官能醇也是合适的。
除上述化合物外，这些可以例如是新戊二醇，2-乙基-2-丁基丙二醇，三甲基戊二醇，位置异构的二乙基辛二醇，环己烷二醇，1,4-环己烷二甲醇，1,6-己二醇，1,2-和-1,4-环己烷二醇，氢化双酚A，2,2-双(4-羟基环己基)丙烷或2,2-二甲基-3-羟基丙酸，2,2-二甲基-3-羟基丙基酯。合适的三醇的实例是三羟甲基乙烷，三羟甲基丙烷或丙三醇。合适的更高官能的醇是二-(三羟甲基丙烷)，季戊四醇，二季戊四醇或山梨糖醇。
特别优选的是，多元醇组分是双官能的聚醚、聚酯或者聚醚-聚酯-嵌段共聚酯或者具有伯OH官能团的聚醚-聚酯-嵌段共聚物。
同样可行的是，使用胺作为异氰酸酯反应性化合物b1)。合适的胺的实例是乙二胺，丙二胺，二氨基环己烷，4,4'-二环己基甲烷二胺，异佛尔酮二胺(IPDA)，双官能多胺，例如Jeffamines®，胺端基聚合物，特别地具有≤10000g/mol的数均摩尔质量。同样可以使用上述的胺的混合物。
同样可行的是，使用氨基醇作为异氰酸酯反应性化合物b1)。合适的氨基醇的实例是异构的氨基乙醇，异构的氨基丙醇，异构的氨基丁醇和异构的氨基己醇或其任意的混合物。
所有上述的异氰酸酯反应性化合物b1)可以彼此任意混合。
还优选的是，异氰酸酯反应性化合物b1)的数均摩尔质量是≥200且≤10,000 g/mol，更优选≥500且≤8,000 g/mol，非常特别优选≥800且≤5,000 g/mol。多元醇的OH官能度优选是1.5-6.0，特别优选1.8-4.0。
多异氰酸酯组分a)的预聚物可以特别地具有<1重量%的游离的单体的二-和三异氰酸酯的残余含量，特别优选<0.5重量%，非常特别优选<0.3重量%。
任选也可行的是，多异氰酸酯组分a)完全或按比例地包含有机化合物，其NCO基团完全或部分地与由涂布技术已知的封端剂反应。封端剂的实例为醇，内酰胺，肟，丙二酸酯，吡唑类和胺，例如丁酮肟，二异丙基胺，丙二酸二乙酯，乙酰乙酸乙酯，3,5-二甲基吡唑，ε-己内酰胺或其混合物。
特别优选的是，多异氰酸酯组分a)包含具有脂族键合的NCO基团的化合物，其中脂族键合的NCO基团被理解为是指键合到伯碳原子的那些基团。异氰酸酯反应性组分b)优选包含至少一种有机化合物，其具有平均至少1.5个，优选2-3个异氰酸酯反应性基团。在本发明的范围中，优选将羟基，氨基或巯基视为异氰酸酯反应性基团。
异氰酸酯反应性组分可以特别包含数均具有至少1.5个，优选2-3个异氰酸酯反应性基团的化合物。
组分b)的合适的多官能异氰酸酯反应性化合物是例如上述的化合物b1)。
根据本发明合适的光引发剂通常是可通过光化辐射活化的化合物，它们可以引发书写单体的聚合。对于光引发剂，可以区分为单分子(I型)和双分子(II型)引发剂。此外，根据它们的化学性质，将它们分成用于自由基，阴离子，阳离子或混合的聚合类型的光引发剂。
用于自由基光聚合的I型光引发剂(Norrish I型)，在辐照后，通过单分子键断裂形成自由基。I型光引发剂的实例为三嗪类，肟，苯偶姻醚，苯偶酰缩酮，双咪唑，芳酰基氧化膦(Aroylphosphinoxide)，锍盐和碘鎓盐。
用于自由基聚合的II型光引发剂(Norrish II型)由作为感光剂的染料和共引发剂组成，在用与染料匹配的光辐照后经历双分子反应。首先，染料吸收光子并且将能量从激发态传递到共引发剂。共引发剂通过电子-或质子转移或直接夺氢而释放引发聚合的自由基。
在本发明的范围中，优选地使用II型光引发剂。
II型光引发剂的染料和共引发剂可直接与光聚合物的另外的组分一起混合或者也各自与单独的组分预混合。特别地，当光聚合物应包含聚氨酯基质聚合物时，染料可与异氰酸酯反应性组分预混，共引发剂与异氰酸酯组分预混。然而，同样地还可以将共引发剂与异氰酸酯反应性组分以及染料与异氰酸酯组分事先混合。
这样的光引发剂体系原则上描述于EP0223587A中，优选由一种或多种染料与一种或多种烷基芳基硼酸铵的混合物组成。
与烷基芳基硼酸铵一起形成II型光引发剂的合适的染料是描述于WO2012062655中的阳离子染料，其与同样地描述在那里的阴离子组合。
合适的烷基芳基硼酸铵例如是(Cunningham等人, RadTech'98 North AmericaUV/EB Conference Proceedings, Chicago, Apr. 19-22, 1998)：三苯基己基硼酸四丁基铵，三苯基丁基硼酸四丁基铵，三萘基己基硼酸四丁基铵，三(4-叔丁基)苯基丁基硼酸四丁基铵，三-(3-氟苯基)己基硼酸四丁基铵([191726-69-9]，CGI 7460，BASF SE, Basle, 瑞士的产品)，二戊基二苯基硼酸1-甲基-3-辛基咪唑鎓盐和三-(3-氯-4-甲基苯基)己基硼酸四丁基铵([1147315-11-4]，CGI 909，BASF SE, Basle, 瑞士的产品)。
可能有利的是，使用这些光引发剂的混合物。根据所用辐射源，必须以本领域技术人员已知的方式调节光引发剂的类型和浓度。例如在P. K. T. Oldring (编辑),Chemistry & Technology of UV & EB Formulations For Coatings, Inks & Paints,第3卷, 1991, SITA Technology, London, 第61 – 328页中描述了更多细节。
非常特别优选的是，光引发剂包含其吸收光谱至少部分地覆盖400-800nm的光谱范围的染料与至少一种与该染料相配的共引发剂的组合。
还优选的是，至少一种适合于选自蓝色、绿色和红色的激光颜色的光引发剂含于光聚合物制剂中。
还更优选的是，光聚合物制剂包含对于选自蓝色、绿色和红色的至少两种激光颜色中的每一种一种合适的光引发剂。
最终，非常特别优选的是，光聚合物制剂包含对于激光颜色蓝色、绿色和红色的每一种各一种合适的光引发剂。
在另一个优选的实施方式中提供，书写单体包括单-和/或多官能的(甲基)丙烯酸酯书写单体。书写单体可以非常特别优选地另外包括至少一种单-和/或多官能的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯。
合适的丙烯酸酯书写单体特别是通式(I)的化合物：
其中n≥4并且n≤4，并且R41是直链、支链、环状或杂环的未被取代的或任选地被杂原子取代的有机基团，和/或R42是氢，直链、支链、环状或杂环的未被取代的或任选地也被杂原子取代的有机基团。特别优选地，R42是氢或甲基和/或R41是直链、支链、环状或杂环的未被取代的或任选地也被杂原子取代的有机基团。
作为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯在本文中是指丙烯酸或甲基丙烯酸的酯。优选可用的丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的实例是丙烯酸苯酯，甲基丙烯酸苯酯，丙烯酸苯氧基乙酯，甲基丙烯酸苯氧基乙酯，丙烯酸苯氧基乙氧基乙酯，甲基丙烯酸苯氧基乙氧基乙酯，丙烯酸苯硫基乙酯，甲基丙烯酸苯硫基乙酯，丙烯酸-2-萘基酯，甲基丙烯酸-2-萘基酯，丙烯酸-1,4-双-(2-硫萘基)-2-丁基酯，甲基丙烯酸-1,4-双-(2-硫萘基)-2-丁基酯，双酚A二丙烯酸酯，双酚A二甲基丙烯酸酯，以及它们的乙氧基化的类似化合物，丙烯酸-N-咔唑基酯。
作为氨基甲酸酯丙烯酸酯在本文中被理解为是指具有至少一个丙烯酸酯基团和至少一个氨基甲酸酯键的化合物。这样的化合物例如可通过羟基官能的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与异氰酸酯官能的化合物的反应来获得。
为此可用的异氰酸酯官能的化合物的实例是单异氰酸酯，以及在a)下提及的单体的二异氰酸酯，三异氰酸酯和/或多异氰酸酯。合适的单异氰酸酯的实例是异氰酸苯基酯，异构的异氰酸甲基硫苯基酯。二-、三-或多异氰酸酯是上述的以及三苯基甲烷-4,4',4"-三异氰酸酯和三(对异氰酸根合苯基)硫代磷酸酯或其有氨基甲酸酯-、脲-、碳二亚胺-、酰基脲-、异氰脲酸酯-、脲基甲酸酯-、缩二脲-、噁二嗪三酮-、脲二酮-或亚氨基噁二嗪二酮结构的衍生物及其混合物。在此优选为芳族二-、三-或多异氰酸酯。
作为用于制造氨基甲酸酯丙烯酸酯的羟基-官能的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯包括，例如，化合物如(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯，聚氧化乙烯-单(甲基)丙烯酸酯，聚氧化丙烯单(甲基)丙烯酸酯，聚氧化烯单(甲基)丙烯酸酯，聚(ε-己内酯)单(甲基)丙烯酸酯，例如Tone® M100 (Dow, Schwalbach, DE)，(甲基)丙烯酸-2-羟基丙酯，(甲基)丙烯酸-4-羟基丁酯，(甲基)丙烯酸-3-羟基-2,2-二甲基丙酯，(甲基)丙烯酸羟基丙酯，丙烯酸-2-羟基-3-苯氧基丙酯，多元醇(如三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇、二季戊四醇，乙氧基化、丙氧基化或烷氧基化的三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇、二季戊四醇或其工业级混合物)的羟基-官能的单-、二-或四丙烯酸酯。优选为丙烯酸-2-羟基乙酯，丙烯酸羟基丙基酯，丙烯酸-4-羟基丁酯和聚(ε-己内酯)单(甲基)丙烯酸酯。
同样地可以使用本身已知的包含羟基的具有20-300 mg KOH/g的OH含量的环氧(甲基)丙烯酸酯或包含羟基的具有20-300 mg KOH/g的OH含量的聚氨酯-(甲基)丙烯酸酯或具有20-300 mg KOH/g的OH含量的丙烯酸酯化的聚丙烯酸酯以及它们彼此的混合物，和与包含羟基的不饱和聚酯的混合物以及与聚酯(甲基)丙烯酸酯的混合物或包含羟基的不饱和聚酯与聚酯(甲基)丙烯酸酯的混合物。
优选的特别是可从三(对异氰酸根合苯基)硫代磷酸酯和/或异氰酸间甲基硫苯基酯与醇官能的丙烯酸酯如(甲基)丙烯酸羟基乙酯，(甲基)丙烯酸羟基丙酯和/或(甲基)丙烯酸羟基丁酯的反应获得的氨基甲酸酯丙烯酸酯。
同样可能的是，书写单体包括另外的不饱和化合物如α,β-不饱和羧酸衍生物，例如马来酸酯，富马酸酯，马来酰亚胺，丙烯酰胺，此外乙烯基醚，丙烯基醚，烯丙基醚和包含二环戊二烯基单元的化合物，以及烯属不饱和化合物，例如苯乙烯，α-甲基苯乙烯，乙烯基甲苯和/或烯烃。
根据另一个优选的实施方式提供了，光聚合物制剂另外包含单体的氨基甲酸酯作为添加剂，其中氨基甲酸酯可以特别被至少一个氟原子取代。
氨基甲酸酯可以优选具有通式(II)
其中m≥1且m≤8，R51，R52和R53为直链，支链，环状或杂环的未被取代的或任选地也被杂原子取代的有机基团，和/或R52，R53彼此独立地为氢，其中优选地，基团R51，R52，R53中的至少一个被至少一个氟原子取代，并且特别优选地，R51是具有至少一个氟原子的有机基团。特别优选地，R52是直链，支链，环状或杂环的未被取代的或任选地也被杂原子例如氟取代的有机基团。
根据本发明的另一个优选的实施方式提供，光聚合物包含10-89.999重量%，优选20-70重量%的基质聚合物，3-60重量%，优选10-50重量%的书写单体，0.001-5重量%，优选0.5-3重量%的光引发剂，和任选0-4重量%，优选0-2重量%的催化剂，0-5重量%，优选0.001-1重量%的稳定剂，0-40重量%，优选10-30重量%的单体氟氨基甲酸酯和0-5重量%，优选0.1-5重量%的另外的添加剂，其中所有成分的总和是100重量%。
特别优选使用光聚合物，其具有20-70重量%的基质聚合物，20-50重量%的书写单体，0.001-5重量%的光引发剂，0-2重量%的催化剂，0.001-1重量%的自由基稳定剂，任选10-30重量%的氟氨基甲酸酯和任选0.1-5重量%的另外的添加剂。
作为催化剂可使用氨基甲酸酯化催化剂，例如铋、锡、锌或铁的有机或无机衍生物(为此也参见US2012/062658中所提及的化合物)。特别优选的催化剂是三(2-乙基己酸)丁基锡，三乙酰丙酮铁(III)，三(2-乙基己酸)铋(III)和双(2-乙基己酸)锡(II)。此外，还可以使用位阻胺作为催化剂。
作为稳定剂可使用自由基抑制剂，例如HALS胺，N-烷基-HALS，N-烷氧基-HALS-和N-烷氧基乙基-HALS化合物，以及抗氧化剂和/或UV吸收剂。
作为另外的添加剂可使用流动/流平助剂（Verlaufshilfsmittel）和/或抗静电剂和/或触变剂和/或增稠剂和/或杀生物剂。
保护层C
层C是保护层和/或阻挡层，其防止OCA的液体有机组分通过，因为该层对于粘合剂组分而言是不可渗透的。由此可防止粘合剂组分对全息图的负面影响。此外，该阻挡层在相反方向上也是有效的，即同样阻止光聚合物层的组分逸出和可能的迁移到粘合剂层中，这对于全息图的整体稳定性做出了决定性的贡献。
层C是可通过组合物的反应获得的，所述组合物包含至少一种聚乙烯醇，至少一种聚乙烯醇用交联剂，任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，任选至少一种表面活性剂和作为唯一的溶剂的水。将保护层作为包含上述的成分的水性制剂施加在光聚合物层B上。通过使用无溶剂的制剂的干式施加同样是可行的。
作为聚乙烯醇，优选使用具有大于85摩尔%，更优选95摩尔%的水解度的聚乙烯醇(根据DIN EN ISO 3681:2007-10-01测量)。特别优选的是，聚乙烯醇的粘度为≥25mPa*s，还更优选≥50mPa*s(根据DIN 53015:2001-02，在20℃，作为4%的水溶液测量)。
优选的聚乙烯醇为获自Kuraray Europe GmbH的POVAL 60-98，POVAL 25-88KL和POVAL 25-98R。这些可溶于热水中并且由此形成稳定的粘稠溶液，由此可制造透明的抗拉的弹性涂层，其非常好地粘附于多种表面上。在此已经证实为有利的是，这样的聚乙烯醇不溶于有机溶剂中，甚至短链醇中，由此赋予用其产生的膜和涂层特别的耐有机溶剂性。
作为聚乙烯醇用交联剂优选使用这样的物质，其选自乙二醛水溶液，戊二醛，草酸，N,N'-二甲基脲，氢氧化镁，氢氧化钙，硼酸，硼酸盐，铝酸盐，硫酸铝，硅酸，硅酸酯和/或这些中的至少两种的组合，优选选自乙二醛水溶液，硼酸，硼酸盐和/或这些中的至少两种的组合。
戊二醛，草酸，N,N'-二甲基脲，氢氧化镁，氢氧化钙，硼酸，硼酸盐，铝酸盐，硫酸铝，硅酸，硅酸酯和/或乙二醛水溶液，其以在固体中至25重量%加入保护层C，作为聚乙烯醇用交联剂，在涂层干燥时和在与此相关联的涂层的热处理时交联，并持久改善其稳定性。根据本发明，使用其交联过程纯粹热进行的交联剂。这有下列优点，即：在制造膜期间，光聚合物层被安全地封装而在此情况下不影响其光敏性。
至少一种聚乙烯醇与至少一种交联剂的各自所使用的总量的重量比是优选70:30-90:10，更优选75:25-80:20，还更优选75:25-82:18。
任选地，保护层C可以包含至少一种粘合增进剂。在本发明范围内，优选的粘合增进剂为氨基烷基-三烷氧基硅烷的水解产物，例如获自Momentive的Silquest VS 142。优选地，保护层以在固体中至多2重量%包含粘合增进剂，基于固体的总重量计。
任选地，保护层C可以包含至少一种表面活性剂。优选为长链醇，特别是C6-C18醇，更优选C6-C14醇，还更优选C8-C12醇，例如1-辛醇或获自3M的NOVEC氟表面活性剂。在特别一个优选的实施方式中，将1-辛醇用作表面活性剂。
作为用于未硬化的保护层C的组合物或制剂的溶剂使用水。使用水作为溶剂有下列优点：光聚合物层B决不受负面影响并且因此使得将保护层C湿式施加在层复合物A-B上的卷对卷的方法成为可能。涂布法在黑暗中对未经曝光且尚未定影的光聚合物层进行。由此获得的具有层构造A-B-C的膜保持其光敏性，并能够记录全息图而无进一步的损伤。
根据本发明的层C不以任何方式影响全息图在层B中的书写过程并且不会降低其品质。A-B-C膜的光敏性，如全息图的强度和光谱位置，几乎没有不同于无任何保护层或阻挡层的A-B膜的值。
在一个优选的实施方式中，硬化的保护层C具有3μm-30μm，优选5μm-15μm的层厚度。
粘合剂层D
作为粘合剂层D，合适的是所有不干扰保护层C与基材层E的粘合剂。特别地，使用光学透明粘合剂-粘合剂(OCA-粘合剂)作为粘合剂层。优选地，使用OCA膜作为OCA-粘合剂，例如获自3M的8211，其不提供UV硬化，和OCA-69604，其是获自Tesa SE, Norderstedt, 德国的UV硬化的光学透明粘合剂。在UV硬化的OCA-粘合剂的情况中，硬化可在光聚合物层已经被曝光并且光学定影后在根据本发明的方法的进程中进行。在另一个实施方式中，OCA-粘合剂的光学定影和UV硬化可通过适当选择所施加的UV辐照的强度在一个工艺步骤中进行。
基材层E
基材层A可以是热塑性基材层/基材膜或另一载体，例如玻璃，塑料，金属或木材。热塑性基材层E的材料或材料复合物可以基于聚碳酸酯(PC)，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，非晶聚酯，聚对苯二甲酸丁二酯，聚乙烯，聚丙烯，乙酸纤维素，水合纤维素，硝酸纤维素，环烯烃聚合物，聚苯乙烯，氢化聚苯乙烯，聚环氧化物，聚砜，热塑性聚氨酯(TPU)，三乙酸纤维素(CTA)，聚酰胺(PA)，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，聚氯乙烯，聚乙酸乙烯酯，聚乙烯醇缩丁醛或聚二环戊二烯或其混合物。材料复合物优选基于PC，PET，PA，PMMA和CTA。材料复合物可为膜层压物或共挤出物。优选的材料复合物是根据方案A/B、A/B/A或A/B/C中的一种构造的双重-和三重膜。特别优选的是PC/PMMA，PC/PA，PC/PET，PET/PC/PET和PC/TPU。优选地，基材层E在400-800nm的光谱范围中是透明的。
在一个优选的实施方式中，基材层E是玻璃。
本发明的主题同样是至少部分硬化的保护层C用于保护光聚合物层B的用途，其中保护层C可通过水性组合物的反应而获得，所述水性组合物包含
(I)至少一种聚乙烯醇，
（II）至少一种聚乙烯醇用交联剂，
（III）任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂。
在根据本发明的用途的一个优选的实施方式中，至少一种聚乙烯醇，根据DIN53015:2001-02，作为4重量%的水溶液，在20℃，具有≥25mPa*s，优选≥50mPa*s的粘度。
在根据本发明的用途的一个优选的实施方式中，聚乙烯醇，根据DIN EN ISO3681:2007-10-01，具有≥85mol%，更优选≥95mol%的水解度。
在根据本发明的用途的一个优选的实施方式中，聚乙烯醇用交联剂选自乙二醛水溶液，戊二醛，草酸，N,N'-二甲基脲，氢氧化镁，氢氧化钙，硼酸，硼酸盐，铝酸盐，硫酸铝，硅酸，硅酸酯和/或这些中的至少两种的组合，优选选自乙二醛水溶液，硼酸，硼酸盐和/或这些中的至少两种的组合。
一个优选的实施方式是至少部分硬化的保护层C用于保护光聚合物层B的用途，其中保护层C可通过水性组合物的反应获得的，所述水性组合物包含
(I)至少一种聚乙烯醇，根据DIN 53015:2001-02，作为4重量%的水溶液，在20℃，其具有≥25mPa*s，优选≥50mPa*s的粘度，
(II)至少一种聚乙烯醇用交联剂，其选自乙二醛水溶液，戊二醛，草酸，N,N'-二甲基脲，氢氧化镁，氢氧化钙，硼酸，硼酸盐，铝酸盐，硫酸铝，硅酸，硅酸酯和/或这些中的至少两种的组合，优选选自乙二醛水溶液，硼酸，硼酸盐和/或这些中的至少两种的组合，
(III)任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂。
本发明的主题同样是用于保护光聚合物层B的根据本发明的部件套件的用途，所述光聚合物层B优选包含体积全息图，更优选光聚合物B'包含三维交联的基质聚合物，特别优选三维交联的聚氨酯基质。
本发明的主题同样是根据本发明的部件套件或根据本发明的层构造的用于根据本发明的方法的用途。
本发明的主题同样是根据本发明的层构造作为全息记录介质的用途。
本发明的主题同样是根据本发明的层构造用于制造光学显示器和安全文件的用途，其中光学显示器优选地选自自动立体和/或全息显示器，投影幕布，投影屏，用于隐私过滤器和双向多用户屏幕的具有可切换的受限发射特性的显示器，虚拟屏幕，平视显示器，头戴式显示器，照明标志，警告灯，信号灯，泛光灯/聚光灯和显示板。
在一个实施方式中，根据本发明的层构造或根据本发明的部件套件包括包含全息图的光聚合物层，该光聚合物层具有0.3μm-500μm，优选0.5μm-200μm，特别优选1μm-100μm的层厚度。
特别地，全息图可为反射-，透射-，同轴-，离轴-，全孔径转移-，白光透射-，丹尼苏克-，离轴反射-或边缘照明全息图，或者全息立体图，优选反射-，透射-或边缘照明全息图。更优选为反射全息图，丹尼苏克全息图，透射全息图。
全息图的品质根据ISO标准17901-1:2015(E)由下列准则定义。在简化形式中，全息图可被理解为是指光栅，其周期在理想情况中由写入激光的波长(λw)确定。作为衍射元件，这种光栅反射具有波长(λw)的光。由于全息图的高效率，这种反射可利用光谱在透射方面进行分析并且在光谱中显示为具有降低的透射的峰(在λ峰)。透射的降低
TRed = (100% - T峰(根据本发明的层构造例如A-B’-C-D-E)%) (2)
充当全息图的反射力(可见"强度"或"质量")的量度。
在本发明意义上，可在根据本发明的层构造B-C，A-B-C，B-C-D，A-B-C-D，B-C-D-E或A-B-C-D-E中被写入的全息图的"强度"根本不劣于或者不显著劣于无任何保护层的构造A-B中的情况。这种差异△T可通过式(3)计算：
ΔT = (100% - T峰(根据本发明的层构造例如A-B’-C-D-E)%) - (100% - T峰(A-B’)%) (3)
优选地，这种差异△T<20%，特别优选<15%，特别优选<10%。
透射谱的光谱移位被定义为写入激光的波长(λw)与被写入的全息图的光谱峰(λ峰)之间的差值(△λ)(ISO标准17901-1:2015(E))：
Δλ = λ峰 - λw (1)
优选地，根据本发明的层构造A-B'-C'中的被写入的全息图的△λ为±10nm，更优选±5nm，特别优选±3nm。
在光聚合物层中，可以将一个或多个全息图在相同位置处或毗邻地曝光刻入。如果在相同位置处曝光刻入，则可以曝光刻入不同的图像内容。同样地，可以用略微改变的重构角度曝光刻入对象的不同视图，以形成立体图。同样可以曝光刻入隐藏的全息图和缩微文本。同样地，在透射全息图的情况中，可以曝光刻入数种导光功能和/或针对不同光谱范围的导光功能。
全息图的可能的光学功能对应于光学元件如透镜，反射镜，偏转镜，滤光器，散射屏（Streuscheiben），导向散射元件，衍射元件，光导，波导，投影屏和/或掩模的光学功能。此外，多种这样的光学功能可组合在一个这样的全息图中，例如使得根据光线的入射使光绕射到另一个方向中。因此，例如，可用这样的构造来构建自动立体或全息电子显示器，其允许在无另外的辅助(例如起偏振镜-或快门镜片)的情况下经历立体视觉印象，其用于车用平视显示器或头戴式显示器中。
根据全息图如何曝光和全息图具有何种尺寸而定，这些光学元件经常显示出特定的频率选择性。当使用单色光源如LED或激光时，这是特别重要的。例如，每互补色(RGB)需要一个全息图，以便以频率选择方式引导光并且同时能够全彩显示。因此在特定的显示构造中，多个全息图可在介质中相互交融地曝光。
此外，使用本发明的层构造，可以制造全息图像或画像，例如用于个人肖像、安全文件中的生物统计用的画像，或通常用于广告、安全标签、品牌保护、产品品牌、标签、设计元素、装饰、图例、采集卡、图片等的图像或图像结构，以及能够显示数字数据的图像，尤其也与上述产品结合。全息图像可提供三维图像的印象，或可以根据从什么角度照射和用什么光源（包括移动光源）照射等表现图像序列、短片或许多不同的对象。基于这些各式各样的设计可能性，全息图，特别是体积全息图是用于上述用途的有吸引力的技术解决方案。也可以使用这种全息图用于储存数字数据，其中使用各种曝光方法(位移，空间或角度多路复用)。
本发明的主题同样是包括根据本发明的层构造的光学显示器。
这种光学显示器的实例是基于液晶的图像显示器，有机发光二极管(OLED)，LED显示板，基于衍射光选择的微型机电系统(MEMS)，电湿润显示器(E-油墨)和等离子体屏幕。这种光学显示器可以是自动立体和/或全息显示器，透射与反射投影幕布或投影屏，用于隐私过滤器和双向多用户屏幕的具有可切换的受限发射特性的显示器，虚拟屏幕，平视显示器，头戴式显示器，照明标志，警告灯，信号灯，泛光灯/聚光灯和显示板。
本发明的主题同样是自动立体和/或全息显示器，投影幕布，投影屏，用于隐私过滤器和双向多用户屏幕的具有可切换的受限发射特性的显示器，虚拟屏幕，平视显示器，头戴式显示器，照明标志，警告灯，信号灯，泛光灯/聚光灯和显示板，其包括根据本发明的包含全息图的层构造。
本发明的另一主题是安全文件和全息光学元件，其包括根据本发明的层构造。
此外，本发明的主题也是根据本发明的层构造用于制造芯片卡，身份证件，3D图像，产品保护标签，标签，钞票或全息光学元件，特别是用于光学显示器的用途。
实施例
实施例
在下文本中借助于实施例来更详细地解释本发明。
测量方法：
固含量：给出的固含量根据DIN EN ISO 3251来测定。
化学品：
只要已知，CAS编号各自在方括号中给出。
光聚合物层B的原料
Fomrez® UL 28 氨基甲酸酯化催化剂，Momentive Performance Chemicals,Wilton, CT, USA的商品。
Borchi® Kat 22 氨基甲酸酯化催化剂，[85203-81-2] OMG Borchers GmbH,Langenfeld, 德国的商品。
BYK-310 含硅酮的表面添加剂，BYK-Chemie GmbH, Wesel, 德国的产品。
Desmodur® N 3900 Covestro AG, Leverkusen, DE的产品，基于己烷二异氰酸酯的多异氰酸酯，亚氨基噁二嗪二酮的比例至少30%，NCO含量：23.5%。
CGI-909 三(3-氯-4-甲基苯基)-己基硼酸四丁基铵，[1147315-11-4]，BASF SE的产品。
染料1 (3,7-双(二乙基氨基)吩噁嗪-5-鎓 双(2-乙基己基)磺基丁二酸酯)如WO2012062655中所述般制造。
多元醇1对应于WO2015091427中的多元醇1并且如那里所述般制造。
氨基甲酸酯丙烯酸酯1，(硫代磷酰基（Phosphorthioyl）三(氧基苯-4,1-二基氨基甲酰氧基乙烷-2,1-二基)三丙烯酸酯，[1072454-85-3])如WO2015091427中所述般制造。
氨基甲酸酯丙烯酸酯 2，(丙-2-烯酸-2-({[3-(甲基硫烷基)苯基]氨基甲酰}氧基)乙酯，[1207339-61-4]) 如WO2015091427中所述般制造。
添加剂1，双氨基甲酸双(2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7-十二氟庚基)-(2,2,4-三甲基己烷-1,6-二基)酯[1799437-41-4] 如WO2015091427中所述般制造。
层C的原料
聚乙烯醇
POVAL 60-98-树脂1：聚乙烯醇，获自Kuraray Europe GmbH 德国。具有98mol%的水解度(根据DIN EN ISO 3681:2007-10-01)并且具有60mPas的粘度(作为4%的水溶液，在20℃，根据DIN 53015:2001-02测量)的产品；
POVAL 25-88KL-树脂2：聚乙烯醇，获自Kuraray Europe GmbH, 德国。具有88mol%的水解度(根据DIN EN ISO 3681:2007-10-01)并且具有25mPas的粘度(作为4%的水溶液，在20℃，根据DIN 53015:2001-02测量)的产品。
聚乙烯醇用交联剂
乙二醛溶液[107-22-2]，40%[重量/重量]，在水中。Sigma-Aldrich Chemie GmbH.,Taufkirchen, 德国的产品。
硼酸[10043-35-3]，获自Sigma-Aldrich Chemie GmbH, Taufkirchen, 德国的产品ReagentPlus® (≥99.5%)。
粘合增进剂(任选的)
Silquest VS 142在水中的氨基烷氧基硅烷水解产物。Momentive PerformanceMaterials, Albany, NY, USA的产品
表面活性剂(任选的)
1-辛醇[111-87-5] 获自Sigma-Aldrich Chemie GmbH., Taufkirchen, 德国的产品ReagentPlus® (99%)。
层B和C的溶剂
乙酸丁酯(BA) 获自Brenntag GmbH, Mülheim an der Ruhr, 德国的乙酸丁酯。
乙酸乙酯(EA) 获自Brenntag GmbH, Mülheim an der Ruhr, 德国的乙酸乙酯。
2-丁酮 获自Brenntag GmbH, Mülheim an der Ruhr, 德国的2-丁酮。
水 去离子水。
层D的光学透明粘合剂(OCA)
OCA 8211-D01：OCA 8211获自3M, St. Paul, MN, USA的丙烯酸类型的OCA产品。粘合剂层的层厚度为25μm。50μm的聚酯内衬。
OCA-69604-D02：OCA-69604，获自Tesa SE, Norderstedt, 德国的UV-硬化的光学透明粘合剂。粘合剂层的层厚度为100μm。50μm和125μm聚酯内衬。
层E的玻璃基材
Schott Glas：玻璃板，尺寸为50mm×70mm(3mm厚)。Schott AG, Mainz, 德国的产品。
全息介质(光聚合物膜)的制造
将7.90 g的上述的多元醇组分1熔化并且各自与7.65 g的氨基甲酸酯丙烯酸酯2，2.57g的上述的氨基甲酸酯丙烯酸酯1，5.10 g的上述的氟化氨基甲酸酯(添加剂1)，0.91 g的CGI 909，0.232 g的染料1，0.230 g的BYK 310，0.128 g的Fomrez UL 28和3.789 g的乙酸乙酯混合，由此获得透明溶液。然后加入1.50 g的Desmodur® N 3900并且重新混合。
现在卷对卷(roll-to-roll)涂布装置中将这种溶液施加到36μm厚的PET膜上，其中借助于刮刀以19μm的湿层厚度施加产品。在85℃的干燥温度和5分钟的干燥时间下，将涂布的膜干燥，然后用40μm厚的聚乙烯膜保护。然后将这个膜(具有层构造A-B的光聚合物膜)不透光地包装。
在光聚合物膜A-B上制造保护层或阻挡层C
如此制造表1中给出的制剂，即将在95℃溶于水中并冷却至室温的聚乙烯醇树脂与交联剂，表面活性剂和粘合增进剂(任选的)混合。
表1：用于制造保护层C的涂层剂*
所有涂层剂包括5ppm的1-辛醇
表2-1：用于粘合在玻璃上的全息膜复合物
在卷对卷涂布装置中，借助于刮刀，将涂层剂C-01至C-03施加在光聚合物膜A-B的B侧上。在85℃的干燥温度和10分钟的干燥时间下，将涂布的膜干燥，然后用40μm厚的聚乙烯膜保护。干层厚度通常是7-8μm。然后将这个膜(光聚合物膜A-B-C)不透光地包装。由此形成的具有结构A-B-C的根据本发明的样品P01至P03与具有结构A-B的非根据本发明并用作比较的样品PN-01一样总结在表2-1中。在此，B是未经曝光的光聚合物层。
评估保护层C的耐溶剂性
涂层的耐溶剂性通常用N-乙基-2-吡咯烷酮(NEP)，甲基乙基酮(MEK)，1-丁醇和乙酸乙酯(EA)在技术品质方面测试。用透湿的棉球将溶剂施加于涂层上并通过覆盖以防蒸发。除非另有说明，否则在约23℃保持60分钟的作用时间。在作用时间的结束后，移除棉球，用软布擦净测试面。紧接着目视检查（Abmusterung），然后用指甲轻轻刮擦。
分为以下级别：
· 0=无变化的；无可见的变化；不可通过刮擦损伤的。
· 1=可见的轻微溶胀，然而不可通过刮擦损伤的。
· 2=清楚可见的变化，几乎不可通过刮擦损伤的。
· 3=显著的变化，在有力的指甲压力后表面被破坏。
· 4=强烈的变化，在有力的指甲压力后刮透直到基底。
· 5=被毁坏；在擦除化学品时漆已经被破坏；测试物质无法移除(被侵蚀)。
在此评估中，通常以特征值0和1表示通过测试。特征值>1表示"未通过"。
如表2-1的相应栏所示，所有由涂层剂C02制成的根据本发明的涂层显示出非常高程度的耐溶剂性。由涂层剂C01和C03制成的涂层同样强地显示出对甲基乙基酮，乙酸乙酯和丁醇的耐溶剂性。它们对强非质子溶剂NEP较弱地失效。尽管如此，对NEP的值也显著好于无保护层C的对比样品。
制造具有层构造A-B-C-D-E的膜复合物
具有层构造A-B-C-D-E的膜复合物的制造包括首先将膜A-B-C的C侧层压到OCA的脱内衬的粘合剂层D上，从而将两层接合。这通过在层压机的橡胶轧辊之间把两个膜压在一起来进行。轧辊的温度设为30℃。使制得的多层膜冷却至室温。然后从膜复合物剥除OCA的第二内衬膜。然后将玻璃基材E层压在膜复合物A-B-C-D的D侧上。由此形成的具有层构造A-B-C-D-E的根据本发明的样品P07至P09和P13至P15与非根据本发明且用于对比的具有层构造A-B-D-E的样品PN-03和PN-05一样总结在表2-2中。在此，B是未经曝光的光聚合物层。
表2-2：粘合在玻璃上的光敏的全息膜复合物和具有曝光刻入并定影的全息图的不再光敏的膜复合物的构成
在根据本发明的膜复合物A-B-C与A-B-C-D-E和在非根据本发明的膜复合物A-B与A-B-D-E中制造测试全息图
如下制备测试全息图：在黑暗中将具有层构造A-B与A-B-C的光聚合物膜切割成期望的尺寸，并借助于橡胶轧辊层压到尺寸为50mm×70mm(3mm厚)的玻璃板上。膜复合物A-B-C-D-E已经包括该玻璃板作为层E并且原样用于测试。通过测试设备制造测试全息图，所述测试设备借助于绿色(532纳米)激光辐射产生丹尼苏克反射全息图。测试设备由激光源，光束引导系统和玻璃取样管用的夹具组成。玻璃取样管用的夹具以相对于束轴13°的角度安装。激光源产生辐射，其通过特定的光束路径加宽至约5 cm，被引导到与反射镜光学接触的玻璃取样管。全息照相的对象是尺寸约2 cm×2 cm大的反射镜，由此在重构全息图时，重构反射镜的波前。所有实施例用绿色532纳米激光(Newport Corp., Irvine, CA, USA, Best. 号EXLSR-532-50-CDRH)曝光。借助于快门光阑将给定的记录膜曝光2秒。由此形成了具有层B中的全息图的膜复合物。
随后，把样品放到UV辐射体的输送带上，以2.5m/min的带速曝光两次。作为UV辐射体使用型号Fusion UV型号 "D Bulb" No. 558434 KR 85的掺铁汞灯，其总功率密度为80W/cm2。参数相应于2×2.5J/cm2的剂量(用型号ILT 490的 Light Bug测量)。在此定影步骤后形成根据本发明的膜复合物A-B'-C(表2-1，样品P04至P06)和A-B'-C-D-E(表2-2，样品P10至P12与样品P-16至P-18)和非根据本发明且用于对比的膜复合物A-B'(表2-1，样品PN02)和A-B'-D-E(表2-2，样品PN04与PN06)。
将包含全息图的膜复合物A-B'-C，或A-B'粘合在玻璃上(膜复合物A-B'-C-D-E的备选的制造)
在上面的段落中描述了如何在黑暗中用粘合剂膜D将膜A-B-C压在玻璃(E)上，然后将全息图曝光刻入并定影在由此形成的A-B-C-D-E膜复合物中。
一个等效途径在于，将全息图写入膜复合物A-B-C中，然后借助于粘合剂膜D将由此形成的膜复合物A-B'-C压在玻璃(E)上。在OCA D02的情况中，然后进行先前描述的光学定影。
由此形成了根据本发明的膜复合物A-B'-C-D-E(表2-3，样品P19至P24)和非根据本发明且用于对比的膜复合物A-B'-D-E(表2-3，样品PN07与PN08)。
表2-3：通过将玻璃和具有事前制成的全息图的膜复合物A-B'-C粘合而形成的膜复合物
测试全息图的表征
膜复合物A-B'-C，A-B'-C-D-E和A-B'的层B'中的全息图现通过光谱研究其品质。
由于体积全息图的高衍射效率，因此这样的全息图的衍射反射可利用分光计(使用型号USB 2000的仪器, Ocean Optics, Dunedin, FL, USA)采用可见光在透射方面进行分析，并且在透射谱中显示为具有降低的透射的峰TRed。通过评估透射曲线可以根据ISO标准17901-1:2015(E)确定全息图的品质，在此，考虑以下的测量值，所有结果总结于表3-1至3-3和表4-1至4-3中在"全息图的光谱品质"部分中：
TRed=100-T峰 (2)
透射峰的最大深度，这相应于最高的衍射效率。因此，100-T峰充当全息图的反射力(或可见的"强度"或"品质")的量度。
FWHM：透射峰的宽度作为以纳米(nm)为单位的"半极大处全宽度"(FWHM)来测定。
λ峰：全息图的透射最小值的光谱位置，以纳米(nm)为单位。
△λ峰：相对于表的各行中所示样品的第一次测量的全息图的透射最小值的光谱移位，以纳米(nm)为单位。
通过首先将测试全息图写入光聚合物中并且在不同的条件下存储各自待评估的层构造，来评估根据本发明的保护层的品质。所得的结果总结于表3-1，3-2，3-3，4-1，4-2和4-3中。
表3-1，3-2和3-3呈现被写入A-B-C-D-E膜复合物中，然后经受UV-VIS定影的全息图的结果。D02在此最终完全硬化。刚刚制造的全息图经受光谱测量。然后在各种外部条件下把样品存储不同时长，然后全息图重新经受光谱测量。
表4-1，4-2和4-3总结了全息图被写入A-B-C膜复合物中，然后经受UV-VIS定影的全息图的结果。所形成的膜复合物A-B'-C的全息图经受光谱测量。随后将光学透明粘合剂(OCA)层压到C层上，并移除OCA的载体膜。将膜复合物的粘合剂侧层压到玻璃上并且粘合。在Tesa产品(D02)的情况中，膜复合物另外被UV硬化。然后膜复合物A-B'-C-D-E和非根据本发明的对比A-B'-D-E经受光谱测量，在给定的条件下存储并且重新经受光谱测量。
作为全息记录介质的膜复合物A-B-C和A-B-C-D-E
通过卷对卷涂布将保护层C施加在膜A-B上，产生膜复合物A-B-C，其用于记录全息图的适用性可基于表3-1至3-3和4-1至4-3中的结果进行评估。
对于非根据本发明的样品PN-07-01至PN-07-03和PN-08-01至PN-08-03，在标准膜A-B中记录的全息图的特征示于表4-1至4-3(栏"在A-B中")。
根据本发明的样品P-19至P-24(在相同的三个表中-栏"在A-B'-C中")显示出在强度(100-T峰)，峰宽(FWHM)和峰最大值的位置(λ峰)方面具有相同性能的全息图。
这意味着保护层C没有影响全息膜A-B的记录能力。作为全息图的记录材料，A-B-C膜与A-B膜旗鼓相当。
通过用OCA将这样的A-B-C膜粘合在玻璃上现形成了光敏膜复合物A-B-C-D-E，其用于记录全息图的性能同样地可以基于表3-1至3-3和4-1至4-3中的结果来评估。
根据本发明的样品P-10至P-18(在表3-1至3-3中-栏"在A-B'-C-D-E中，在RT，5分钟后")显示出在强度(100-T峰)，峰宽(FWHM)和峰最大值的位置(λ峰)方面具有与上述的由A-B-C膜形成的根据本发明的样品P-19至P-24(在表4-1至4-3中-栏"在A-B'-C中")相同性能的全息图。
这意味着，保护层C有效保护了记录介质B，使其免受例如OCA层D的影响。根据本发明的膜复合物A-B-C-D-E，其中根据本发明的光敏膜A-B-C用OCA粘合在玻璃上，作为全息记录介质，与这些尚未粘合的膜和A-B膜能力相等。
在无保护层C的情况下，仅非常模糊的具有光谱最大值的严重移位的位置的全息图可写入层B中(非根据本发明的样品PN-04-01至PN-04-03和PN-06-01至PN-06-03(表3-1至3-3-栏"在A-B'-D-E中，在RT，5分钟后"))。另外，这些样品不是储存稳定的。在没有保护层C的情况下，这种构造的膜复合物不能用作记录介质。
膜复合物A-B'-C-D-E的储存稳定性
膜复合物A-B'-C-D-E的储存稳定性可通过写入层B'中的全息图，例如在根据本发明的实施例P-10至P-18中的全息图的品质来评定。在不同的条件下储存的结果总结于表3-1至3-3中。在室温下储存一天或一周(表3-1)对于全息图没有造成至仅仅造成非常微小的变化。相反，没有保护层C的非根据本发明的样品PN-04与PN-06在这些温和条件下已经显示出全息图的光谱性质的强烈的变化，所述全息图变得更模糊(100-T峰)并且它们的吸收最大值被严重移位(△λ峰)。
表3-2显示在80℃储存的结果(一小时和三天)。根据本发明的样品P-10至P-18的全息图保持得非常稳定。
表3-3显示在80℃和95%相对大气湿度储存三天的结果。根据本发明的样品P-10至P-18的全息图在这些条件下在它们的强度方面保持良好，并且它们的吸收最大值微小地光谱移位。这种光谱移位区别了保护层C的不同的构成。变体C01特别适用于这样的储存条件。例如，样品P-10-03(与OCA D01(3M)组合的保护层C01)显示没有光谱可测量的对全息图的影响。
随后粘合在玻璃上的膜复合物A-B'-C的储存稳定性
以此方式制造的膜复合物A-B'-C-D-E的储存稳定性可通过写入层B'中的全息图，例如根据本发明的实施例P-19至P-24的全息图的品质来评定。在不同的条件下储存的结果总结于表4-1至4-3中。在室温下储存一天或一周(表4-1)对于全息图没有造成至仅仅造成非常微小的变化。相反，没有保护层C的非根据本发明的样品PN-07与PN-08在这些温和条件下已经显示出全息图的光谱性质的强烈的变化，所述全息图变得更模糊(100-T峰)并且它们的吸收最大值被严重移位(△λ峰)。
表4-2显示在80℃储存的结果(一小时和三天)。根据本发明的样品P-19至P-24的全息图保持得非常稳定。
表4-3显示在80℃和95%相对大气湿度储存三天的结果。根据本发明的样品P-19至P-24的全息图在这些条件下在它们的强度方面保持良好，并且它们的吸收最大值微小地光谱移位。这种光谱移位区别了保护层C的不同的构成。变体C01特别适用于这样的储存条件。例如，样品P-19-03(与OCA D01(3M)组合的保护层C01)显示没有光谱可测量的对全息图的影响。
表3-1保护层C的品质的评定：测试全息图被写入A-B-C-D-E膜复合物中，然后用5-10J/cm2的UV-VIS定影并形成膜复合物A-B'-C-D-E。被写入的全息图经受光谱测量，在给出的条件下存储并且重新经受测量。
*D02同样通过曝光完全硬化
表3-2保护层C的品质的评定：测试全息图被写入A-B-C-D-E膜复合物中，然后用5-10J/cm2的UV-VIS定影并形成膜复合物A-B'-C-D-E。被写入的全息图经受光谱测量，在给出的条件下存储并且重新经受测量。
*D02同样通过曝光完全硬化
表3-3保护层C的品质的评定：测试全息图被写入A-B-C-D-E膜复合物中，然后用5-10J/cm2的UV-VIS定影并形成膜复合物A-B'-C-D-E。被写入的全息图经受光谱测量，在给出的条件下存储并且重新经受测量。
*D02同样通过曝光完全硬化
表4-1保护层C的品质的评定：测试全息图被写入A-B-C膜复合物中，然后用5-10J/cm2的UV-VIS定影并形成膜复合物A-B'-C。将所述的光学透明粘合剂(OCA)层压在这个膜复合物上，并移除OCA的载体膜。将膜复合物A-B'-C-D的粘合剂侧层压在玻璃上。在给出的条件下在储存前后对全息图进行光谱测量。
*D02同样通过曝光完全硬化
表4-2保护层C的品质的评定：测试全息图被写入A-B-C膜复合物中，然后用5-10J/cm2的UV-VIS定影并形成膜复合物A-B'-C。将所述的光学透明粘合剂(OCA)层压在这个膜复合物上，并移除OCA的载体膜。将膜复合物A-B'-C-D的粘合剂侧层压在玻璃上。在给出的条件下在储存前后对全息图进行光谱测定。
*D02同样通过曝光完全硬化
表4-3保护层C的品质的评定：测试全息图被写入A-B-C膜复合物，然后用5-10焦耳/平方 cm的UV-VIS定影以形成膜复合物A-B'-C。将所述的光学透明粘合剂(OCA)层压到这个膜复合物，并移除OCA的背膜。将膜复合物A-B'-C-D的粘合剂侧层压到玻璃上。在给出的条件下在储存前后对全息图进行光谱测定。
*D02同样通过曝光完全硬化。
Claims (17)
1.层构造，其包括以面的形式存在的光聚合物层B和至少部分硬化的保护层C，其可通过水性组合物的反应而获得，所述水性组合物包含：
(I)至少一种聚乙烯醇，
(II)至少一种聚乙烯醇用交联剂，
(III)任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂，
其中光聚合物层B至少部分地与层C接合。
2.部件套件，其包括至少一个以面的形式存在的光聚合物层和用于产生至少部分硬化的保护层C的水性组合物，其中所述水性组合物包含
(I)至少一种聚乙烯醇，
(II)至少一种聚乙烯醇用交联剂，
(III)任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂和
其中光聚合物层B任选地存在于基材层A上。
3.根据权利要求2的部件套件，其此外包括粘合剂层D和基材层E。
4.根据权利要求1的层构造或根据权利要求2或3的部件套件，其特征在于，光聚合物层B是未经曝光的光聚合物层，其包含
I)基质聚合物，
II)书写单体，
III)光引发剂，
IV)任选至少一种非光可聚合的组分，和
V)任选的催化剂，自由基稳定剂，溶剂，添加剂以及其他助剂和/或添加物质，或者光聚合物层B是经部分曝光的光聚合物层，其包含全息图，优选体积全息图，其中所述体积全息图优选地选自同轴全息图，离轴全息图，全孔径传输全息图，白光透射全息图，丹尼苏克全息图，离轴反射全息图，边缘照明全息图和全息立体图。
5.根据权利要求1或4的层构造，其特征在于，所述层构造此外包括基材层A，其中光聚合物层B在一侧上至少部分地与基材层A接合且在相对侧上至少部分地与保护层C接合。
6.根据权利要求1、4或5的层构造，其特征在于，所述层构造此外包括粘合剂层D，其中保护层C在一侧上至少部分地与粘合剂层D接合且在相对侧上至少部分地与光聚合物层B接合。
7.根据权利要求6的层构造，其特征在于，所述层构造此外包括基材层E，其中粘合剂层D在一侧上至少部分地与基材层E接合且在相对侧上至少部分地与保护层C接合。
8.制造根据权利要求1或4-7中任一项的层构造的方法，其特征在于，首先将至少部分硬化的保护层C施加在光聚合物层B上，其中光聚合物层B任选地存在于基材层A上，以产生层复合物B-C或A-B-C，其中保护层C可通过水性组合物的反应而获得，所述水性组合物包含
(I)至少一种聚乙烯醇，
(II)至少一种聚乙烯醇用交联剂，
(III)任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂。
9.根据权利要求8的方法，其特征在于，在另一个随后的步骤中，将粘合剂层D施加在至少部分硬化的保护层C上，以产生层复合物B-C-D或A-B-C-D，其后在另一个随后的步骤中，将基材层E施加在粘合剂层D上，以产生层复合物B-C-D-E或A-B-C-D-E。
10.根据权利要求8或9的方法，其特征在于，将全息图曝光刻入并定影在层复合物B-C，A-B-C，B-C-D，A-B-C-D，B-C-D-E或A-B-C-D-E中。
11.根据权利要求1或4-7中任一项的层构造、根据权利要求8-10中任一项的方法或根据权利要求2-4中任一项的部件套件，其特征在于，至少一种聚乙烯醇，根据DIN 53015:2001-02，作为4重量%的水溶液，在20℃，具有≥25mPa*s，优选≥50mPa*s的粘度并且其中聚乙烯醇优选具有根据DIN EN ISO 3681:2007-10-01≥85mol%，更优选≥95mol%的水解度。
12.根据权利要求1、4-7或11中任一项的层构造，根据权利要求8-11中任一项的方法或根据权利要求2-4或11中任一项的部件套件，其特征在于，聚乙烯醇用交联剂选自乙二醛水溶液，戊二醛，草酸，N,N'-二甲基脲，氢氧化镁，氢氧化钙，硼酸，硼酸盐，铝酸盐，硫酸铝，硅酸，硅酸酯和/或这些中的至少两种的组合。
13.根据权利要求2-4、11或12中任一项的部件套件或根据权利要求1、4-7、11或12中任一项的层构造用于根据权利要求8-12中任一项的方法的用途。
14.至少部分硬化的保护层C用于保护光聚合物层B的用途，其中保护层C是可通过水性组合物的反应获得的，所述水性组合物包含
(I)至少一种聚乙烯醇，
(II)至少一种聚乙烯醇用交联剂，
(III)任选至少一种粘合增进剂，其中所述粘合增进剂优选是氨基烷基-三烷氧基硅烷的至少一种水解产物，和
(IV)任选至少一种表面活性剂。
15.根据权利要求1、4-7、11或12中任一项的层构造作为全息记录介质的用途。
16.光学显示器，其包括根据权利要求1、4-7、11或12中任一项的层构造，所述层构造包含全息图，其中所述光学显示器优选地选自自动立体和/或全息显示器，投影幕布，投影屏，用于隐私过滤器和双向多用户屏幕的具有可切换的受限发射特性的显示器，虚拟屏幕，平视显示器，头戴式显示器，照明标志，警告灯，信号灯，泛光灯/聚光灯和显示板。
17.安全文件，其包括根据权利要求1、4-7、11或12中任一项的层构造，所述层构造包含全息图。
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