CN110824101A - 一种测定碳纤维表面官能团的方法 - Google Patents
一种测定碳纤维表面官能团的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110824101A CN110824101A CN201911112531.9A CN201911112531A CN110824101A CN 110824101 A CN110824101 A CN 110824101A CN 201911112531 A CN201911112531 A CN 201911112531A CN 110824101 A CN110824101 A CN 110824101A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- solution
- water
- bottle
- functional groups
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 title claims abstract description 36
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 122
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 51
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 91
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 60
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 23
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 16
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims description 16
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 13
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 12
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 abstract description 5
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 238000002791 soaking Methods 0.000 abstract 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000010079 rubber tapping Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004833 X-ray photoelectron spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000008231 carbon dioxide-free water Substances 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及碳纤维领域的一种测定碳纤维表面官能团的方法。所述的碳纤维表面官能团的测定方法，对于待测样品，使用过量的盐酸溶液进行浸泡，使之转化为含氯基团，待反应完全后，加入一定量已知浓度的氢氧化钠溶液，用盐酸对未与含氯基团反应的氢氧化钠进行滴定，同时做空白样品。从而计算出纤维表面的官能团浓度。所述方法测定时间较短，成本低，可操作性强，可满足工厂生产的需要。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维领域，更进一步说，涉及一种测定碳纤维表面官能团的方法。
背景技术
碳纤维是经1300～1600℃高温惰性气体中碳化处理，随着非碳元素的逸走和碳元素的富集，使得其表面的活性降低，表面张力降低，与基体树脂的浸润性变差，导致复合材料的层间剪切降低，表面呈现憎液性，严重影响碳纤维的优良性能。为使纤维表面的憎液性转变为亲液性，需对其表面进行处理。纤维表面的化学组成及结构特征决定了纤维表面自由能的大小，从而决定了纤维与树脂间的浸润性与亲和力，常用极性表面官能团表征碳纤维的表面特性。
目前测定官能团的方法主要有X-射线光电子能谱(XPS)，该方法测定样品所需处理时间较长，成本高，无法满足工厂生产的需要。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种测定碳纤维表面官能团的方法。所述方法测定时间较短，成本低，可操作性强，可满足工厂生产的需要。
本发明所述的碳纤维表面官能团的测定方法，对于待测样品，使用过量的盐酸溶液进行浸泡，使之转化为含氯基团，待反应完全后，加入一定量已知浓度的氢氧化钠溶液，用盐酸对未与含氯基团反应的氢氧化钠进行滴定，同时做空白样品。从而计算出纤维表面的官能团浓度。
本申请目的之一是提供一种测定碳纤维表面官能团的方法，可包括以下步骤：
1)称量待测碳纤维样品重量，与过量酸性溶液反应；
2)清洗样品、用无CO2水置换；
3)加入碱性溶液；
4)称液、滴定待测样品及空白样品、计算结果。
其中，
所述步骤1)中可包括以下步骤：
a)准确称取样品的重量，将样品置于样品瓶中；所述样品的重量为5～15g，优选为8～12g；
b)加入酸，将样品没过，搅拌均匀，密封静置。
所述步骤b)中的酸为盐酸溶液；盐酸溶液的浓度可为0.05～0.25mol/L；
所述步骤b)中静置的时间可为8～16h。
所述步骤2)中可包括以下步骤：
a)将样品瓶中的酸倒掉，向样品瓶中加入脱盐水对样品进行冲洗，并不断搅拌，测定清洗液的PH值，倒掉清洗液，重复多次，直至清洗液的pH与脱盐水的pH一致为止；
b)加入无CO2水，将样品浸没，并静置(可静置0.5～1.5h)，然后倒掉液体，待用。
该步骤的作用为对丝中进入的含CO2水进行置换，减少滴定误差。
所述步骤3)中可包括以下步骤：
a)向样品瓶中准确加入一定量的无CO2水，没过样品，再加入一定量的NaOH溶液；加入的碱性溶液参与反应，与纤维上的含氯官能团进行反应；其中所述NaOH溶液的用量可为0.5～1.5mL，所述NaOH溶液的浓度可为0.05～0.25mol/L；
b)将液体搅拌均匀，将样品瓶密封，将密封好的样品瓶放入水浴中加热；同时制备空白对照：用另一个相同的样品瓶加入与a)中相同用量的脱盐水后放入水浴中，监测测定样品瓶内脱盐水的温度。所述水浴温度可为53～63℃，加热时间可为30～60min，具体设定温度的范围也会因为所选水浴的不同而有所区别，可根据实际情况对水浴温度进行调整，以控制样品瓶内温度不超过55℃，同时要注意保证样品瓶内的温度恒定，以保证较好的反应活性。
所述步骤4)中可包括以下步骤：
a)将加热后的样品瓶冷却至室温，对装有样品和溶液的样品瓶进行精确称重，准确记录所要滴定的样品瓶内溶液的重量；
b)向需要滴定溶液的样品瓶内加入无CO2水，密封，进行滴定；
c)步骤4)中所述的空白样品为：将无CO2水加入一个样品瓶中，无CO2水的用量与步骤4)的步骤b)中得到的样品瓶中无CO2水的总含量相同；准确加入与所述步骤3)的步骤a)中相同浓度和相同用量的NaOH溶液，密封，对空白样品进行滴定。
所述步骤4)中，
所述滴定为用0.005～0.05mol/L HCl溶液对样品溶液和空白样品进行滴定，记录消耗的HCl溶液体积数。
优选地，
所述的步骤1)中包括以下具体步骤：
a)准确称取250mL样品瓶的重量，并分别进行记录，回零后称取10±1g样品，记录样品的准确重量；
b)用量筒加入125mL 0.1mol/L HCl溶液，液体必须将样品没过，搅拌均匀，密封静置过夜。
所述步骤2)中具体可包括以下步骤：
a)用镊子夹住样品将盐酸溶液倒掉，向瓶内倒入脱盐水进行冲洗，并不断搅拌，测定清洗液的PH值，倒掉清洗液，加入新的脱盐水，重复上述操作，直至清洗液的pH与脱盐水的pH一致为止。
b)用量筒向瓶中加入150mL的无CO2的水，将样品浸没，并放置1h，1h后倒掉液体。
所述步骤3)中具体可包括以下步骤：
a)用移液管向瓶中准确加入120mL无CO2水，没过样品，再准确加入1mL的0.1mol/LNaOH溶液(缓慢放液)。
b)将液体搅拌均匀，将样品瓶密封，将密封好的样品瓶放入58℃水浴中加热45min，同时准备空白样：同时用另一个相同的样品瓶加入120mL脱盐水放入水浴中，用温度计监测测定样品瓶内脱盐水的温度(控制样品瓶内温度不超过55℃)。
所述步骤4)中具体可包括以下步骤：
a)将加热后的样品瓶冷却至室温，用分析天平对装有样品和溶液的样品瓶进行精确称重，并记录准确结果，准确记录所要滴定的样品瓶内溶液的重量。
b)向需要滴定溶液的样品瓶内加入无CO2水至200mL，密封，用滴定仪进行滴定。
c)步骤4)中所述的空白样品为：将200mL无CO2水加入样品瓶中，准确加入1mL0.1mol/L NaOH溶液(缓慢放液)，密封，用滴定仪对空白进行滴定。
使用滴定仪(pH电极事先进行校准)，用0.01mol/L HCl溶液分别对样品溶液和空白样品进行滴定，分别记录消耗的HCl溶液体积数。
其中，
所述步骤4)中所述的计算包括：
1.样品溶液的总重量MS：
MS＝M1-M2
式中：M1——湿容器(带盖)+样品+溶液+湿玻璃棒的重量，g；
M2——干容器(带盖)+样品+干玻璃棒的重量，g；
2.消耗的总HCl体积数V总：
式中：MS——容器内所有需要滴定的溶液重量，g；
VHCL(滴定)——称量出的一部分可以滴定的溶液，在滴定时
消耗的酸的体积数(从滴定仪上直接得到的)；
M—称出的溶液的准确重量(g)；
(称量出一部分可以滴定的溶液，因为我们不可能滴定所有的溶液，总有一部分的溶液是会粘到容器内壁和纤维上的，我们无法将其全部滴定，我们只滴定一部分可以被称量出的溶液所消耗的酸的体积，从而推导出滴定容器内所有要滴定的溶液重量时所消耗的酸的的总体积。)
3.碳纤维表面官能团：
式中：V空白——空白消耗的HCl溶液的体积数，mL；
cHCl——滴定所用的HCl溶液的准确浓度，mol/L；
m——样品的准确重量，g。
所述方法测定时间较短，成本低，所用测定仪器的成本较低，试剂为常用试剂，可操作性强，均为称量、移液的基本操作，人员误差小，从而满足工厂生产的需要。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。
实施例1
按以下方法对碳纤维表面官能团进行测量，所述方法包括：
1)称量待测碳纤维样品重量，与过量盐酸反应；
2)清洗样品、用无二氧化碳水置换；
3)加入氢氧化钠溶液；
4)称液、滴定待测样品及空白样品、计算结果。
所述的步骤1)中包括以下具体步骤：
a)准确称取250mL样品瓶的重量，并分别进行记录，回零后称取10±1g样品，记录样品的准确重量；
b)用量筒加入125mL 0.1mol/L HCl溶液，液体必须将样品没过，搅拌均匀，密封静置过夜。
所述步骤2)中具体包括以下步骤：
a)用镊子夹住样品将盐酸溶液倒掉，向瓶内倒入脱盐水进行冲洗，并不断搅拌，测定清洗液的pH值，倒掉清洗液，加入新的脱盐水，重复上述操作，直至清洗液的pH与脱盐水的pH一致为止；
b)用量筒向瓶中加入150mL的无CO2水，将样品浸没，并放置1h，1h后倒掉液体。
所述步骤3)中具体可包括以下步骤：
a)用移液管向瓶中准确加入120mL无CO2水，没过样品，再准确加入1mL的0.1mol/LNaOH溶液(缓慢放液)；
b)将液体搅拌均匀，将样品瓶密封，将密封好的样品瓶放入58℃水浴中加热45min，同时用另一个相同的样品瓶加入120mL脱盐水放入水浴中，用温度计测定样品瓶内脱盐水的温度(控制样品瓶内温度不超过55℃)。
所述步骤4)中具体可包括以下步骤：
a)将加热后的样品瓶冷却至室温，用分析天平对装有样品和溶液的样品瓶进行精确称重，并记录准确结果，准确记录所要滴定的样品瓶内溶液的重量。
b)向需要滴定溶液的样品瓶内加入无CO2水至200mL，密封，用滴定仪进行滴定。
c)步骤4)中所述的空白样品为：将200mL无CO2水加入样品瓶中，准确加入1mL0.1mol/L NaOH溶液(缓慢放液)，密封，用滴定仪对空白进行滴定。
使用滴定仪(pH电极事先进行校准)，用0.01mol/L HCl溶液分别对样品溶液和空白样品进行滴定，分别记录消耗的HCl溶液体积数。
其中，
所述步骤4)中所述的计算包括：
1.样品溶液的总重量MS：
MS＝M1-M2
式中：M1——湿容器(带盖)+样品+溶液+湿玻璃棒的重量，g；
M2——干容器(带盖)+样品+干玻璃棒的重量，g；
2.消耗的总HCl体积数V总：
式中：MS——容器内所有需要滴定的溶液重量，g；
VHCL(滴定)——称量出一部分可以滴定的溶液，在滴定时消
耗的酸的体积数(从滴定仪上直接得到的)；
M—称出的一部分溶液的准确重量(g)；
3.碳纤维表面官能团：
式中：V空白——空白消耗的HCl溶液的体积数，mL；
cHCl——滴定所用的HCl溶液的准确浓度，mol/L；
m——样品的准确重量，g。
采用上述方法对不同时间段生产的碳纤维(24K)样品采用此方法进行测定，所用时间小于24h，其结果如下表1：
表1
从表1可见，同一样品的平行样之间结果差别小，测定结果的平行性较好。
实施例2
使用同一束本厂生产的24K的碳纤维，采用本发明所述的方法，多人A～J分别进行表官能团的测定，结果如下表2中所示：
表2
(备注：使用所有结果的平均值1.480作为真实值计算相对偏差。)
从表2可见，同一样品，不同的人员采用本申请的方法进行测定，结果差异较小，样品结果的偏差较小，重现性较好。
本发明所述的一种碳纤维表面官能团的测定方法，方法简单易行，对仪器要求低，可以在较短的时间内测定出结果，同一样品的测定结果准确、稳定，不同人员测定同一样品的重现性较好，人员之间的差异也较小。经过大量的实验测定数据可以准确的反映出纤维样品的表面官能团性能，可很好的服务于生产实际。
Claims (10)
1.一种测定碳纤维表面官能团的方法，其特征包括以下步骤：
1)称量待测碳纤维样品重量，与过量酸反应；
2)清洗样品、用无CO2水置换；
3)加入碱性溶液；
4)称液、滴定待测样品及空白样品、计算结果。
2.根据权利要求1所述的测定碳纤维表面官能团的方法，其特征在于：
所述步骤1)中包括以下步骤：
a)准确称取样品的重量，置于样品瓶中；所述样品的重量为5～15g，优选为8～12g；
b)加入酸，将样品没过，搅拌均匀，密封静置。
3.根据权利要求1所述的测定碳纤维表面官能团的方法，其特征在于：
所述步骤1)中的酸为盐酸溶液；盐酸溶液的浓度为0.05～0.25mol/L；
所述静置的时间为8～16h。
4.根据权利要求1所述的测定碳纤维表面官能团的方法，其特征在于：
所述步骤2)中包括以下步骤：
a)将样品瓶中的酸倒掉，加入脱盐水对样品进行冲洗，并不断搅拌，测定清洗液的pH值，倒掉清洗液，重复多次，直至清洗液的pH与脱盐水的pH一致为止；
b)加入无CO2水，将样品浸没，并静置，然后倒掉液体，待用；其中，所述静置的时间为0.5～1.5h。
5.根据权利要求1所述的测定碳纤维表面官能团的方法，其特征在于：
所述步骤3)中包括以下步骤：
a)向瓶中加入无CO2水，没过样品，再加入NaOH溶液；
b)将液体搅拌均匀，将样品瓶密封，将密封好的样品瓶进行水浴加热。
6.根据权利要求5所述的测定碳纤维表面官能团的方法，其特征在于：
所述a)步骤中，所述NaOH溶液的用量为0.5～1.5mL，所述NaOH溶液的浓度为0.05～0.25mol/L；
所述b)步骤中，所述水浴的温度为53～63℃，加热时间为30～60min。
7.根据权利要求1所述的测定碳纤维表面官能团的方法，其特征在于：
所述步骤4)中包括以下步骤：
a)将加热后的样品瓶冷却至室温，对装有样品和溶液的样品瓶进行精确称重，准确记录所要滴定的样品溶液的重量；
b)向需要滴定溶液的样品瓶内加入无CO2水，密封，进行滴定；
c)步骤4)中所述的空白样品制备：将无CO2水加入一个样品瓶中，无CO2水的用量与步骤4)的步骤b)中得到的样品瓶中无CO2水的总含量相同；准确加入与所述步骤3)的步骤a)中相同浓度和相同用量的NaOH溶液，密封，对空白样品进行滴定，计算出纤维表面的官能团浓度。
8.根据权利要求7所述的测定碳纤维表面官能团的方法，其特征在于：
所述步骤4)中，
所述滴定为用0.005～0.05mol/L HCl溶液对样品溶液和空白样品进行滴定，记录消耗的HCl溶液体积数。
9.根据权利要求7所述的测定碳纤维表面官能团的方法，其特征在于：
所述步骤4)中所述的计算包括：
1.样品溶液的总重量MS：
MS＝M1-M2
式中：M1——湿容器(带盖)+样品+溶液+湿玻璃棒的重量，g；
M2——干容器(带盖)+样品+干玻璃棒的重量，g；
2.消耗的总HCl体积数V总：
式中：MS——容器内所有需要滴定的样品溶液重量，g；
VHCL(滴定)——称量出的一部分可以滴定的样品溶液，在滴
定时消耗的酸的体积数；
M—称出的样品溶液的准确重量(g)；
3.碳纤维表面官能团：
式中：V空白——空白样品消耗的HCl溶液的体积数，mL；
cHCl——滴定所用的HCl溶液的准确浓度，mol/L；
m——样品的准确重量，g。
10.根据权利要求1～9之任一项所述的测定碳纤维表面官能团的方法，其特征在于：
所述的步骤1)包括以下步骤：
a)准确称取250mL样品瓶的重量，回零后称取10±1g样品，记录样品的准确重量；
b)加入125mL 0.1mol/L HCl溶液，液体必须将样品没过，搅拌均匀，密封静置；
所述步骤2)包括以下步骤：
a)倒掉样品瓶内的HCl溶液，向瓶内倒入脱盐水进行冲洗，并不断搅拌，测定清洗液的pH值，倒掉清洗液，重复上述操作，直至清洗液的pH与脱盐水的pH一致为止；
b)向瓶中加入100～180mL的无CO2水，将样品浸没，并静置0.5～1.5h后倒掉液体；
所述步骤3)包括以下步骤：
a)向瓶中准确加入120mL无CO2水，没过样品，再准确加入1mL的0.1mol/L NaOH溶液；
b)将液体搅拌均匀，将样品瓶密封，将密封好的样品瓶放入53～63℃水浴中加热45min，同时准备空白样：用另一个相同的样品瓶加入120mL脱盐水放入水浴中，监测测定样品瓶内脱盐水的温度不超过55℃；
所述步骤4)中包括以下步骤：
a)将加热后的样品瓶冷却至室温，用分析天平对装有样品和溶液的样品瓶进行精确称重，并记录准确结果，准确记录所要滴定的样品瓶内溶液的重量；
b)向需要滴定溶液的样品瓶内加入无CO2水至200mL，密封，用滴定仪进行滴定；
c)步骤4)中所述的空白样品为：另备一个250mL样品瓶，将200mL无CO2水加入样品瓶中，准确加入1mL 0.1mol/L NaOH溶液，密封，用滴定仪对空白样品进行滴定；
所述滴定为使用0.01mol/L HCl溶液进行滴定。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911112531.9A CN110824101B (zh) | 2019-11-14 | 2019-11-14 | 一种测定碳纤维表面官能团的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911112531.9A CN110824101B (zh) | 2019-11-14 | 2019-11-14 | 一种测定碳纤维表面官能团的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110824101A true CN110824101A (zh) | 2020-02-21 |
| CN110824101B CN110824101B (zh) | 2022-05-13 |
Family
ID=69555113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911112531.9A Active CN110824101B (zh) | 2019-11-14 | 2019-11-14 | 一种测定碳纤维表面官能团的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110824101B (zh) |
Citations (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5304638A (en) * | 1989-06-08 | 1994-04-19 | Central Blood Laboratories Authority | Protein separation medium |
| US5466347A (en) * | 1992-12-10 | 1995-11-14 | Permelec Electrode, Ltd. | Method for electrolyzing aqueous solution of alkali chloride |
| JP2001083134A (ja) * | 1999-09-10 | 2001-03-30 | Nippon Soda Co Ltd | ケルダール法による有機化合物中の窒素定量法 |
| WO2001046085A2 (en) * | 1999-12-23 | 2001-06-28 | Cosofret Sorin Cezar | Composition functioning as a binding agent and as a combat factor against ascensional humidity in building and method to apply |
| CN101805319A (zh) * | 2010-04-21 | 2010-08-18 | 石药集团维生药业（石家庄）有限公司 | 用古龙酸钠直接转化制取抗坏血酸钠的方法 |
| CN102141562A (zh) * | 2010-09-28 | 2011-08-03 | 上海师范大学 | 滴定法分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法 |
| US20130052747A1 (en) * | 2011-08-25 | 2013-02-28 | Atomic Energy Council-Institute Of Neclear Energy Research | Quantitative Analysis of a Function Group on the Surface of a Solid Material |
| EP2570384A1 (en) * | 2011-09-13 | 2013-03-20 | Atomic Energy Council - Institute of Nuclear Energy Research | Quantitative analysis of a functional group on the surface of a solid material |
| CN106018673A (zh) * | 2016-07-21 | 2016-10-12 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 石墨烯材料表面含氧官能团定量分析方法 |
| CN107002347A (zh) * | 2014-12-09 | 2017-08-01 | 国立大学法人东京大学 | 表面处理碳纤维、表面处理碳纤维束及它们的制造方法 |
| CN107282025A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-10-24 | 浙江农林大学 | 纳米纤维素基官能化气凝胶型重金属吸附材料的制备方法 |
| CN107402167A (zh) * | 2017-06-27 | 2017-11-28 | 兰州蓝星纤维有限公司 | 一种聚丙烯腈基聚合液、原丝纤维特性粘度的测定方法 |
| CN107478545A (zh) * | 2017-08-15 | 2017-12-15 | 兰州蓝星纤维有限公司 | 一种碳纤维原丝粘连数的测定方法 |
| CN108362824A (zh) * | 2018-01-16 | 2018-08-03 | 中蓝长化工程科技有限公司 | 一种含硼酸盐卤水中碳酸根和碳酸氢根的测定方法 |
| JP2018169318A (ja) * | 2017-03-30 | 2018-11-01 | 日本製紙株式会社 | アニオン変性セルロース系材料のアニオン性官能基量の測定方法 |
| CN109324148A (zh) * | 2017-08-01 | 2019-02-12 | 金华盛纸业（苏州工业园区）有限公司 | 一种具有酸酐官能团的物质的检测方法 |
| CN110031602A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-07-19 | 太原理工大学 | 一种褐煤中含氧官能团的测定方法 |
| US20200002883A1 (en) * | 2017-03-01 | 2020-01-02 | Oji Holdings Corporation | Cellulose fibers, cellulose fiber-containing composition, cellulose fiber dispersion, and method for producing cellulose fibers |
-
2019
- 2019-11-14 CN CN201911112531.9A patent/CN110824101B/zh active Active
Patent Citations (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5304638A (en) * | 1989-06-08 | 1994-04-19 | Central Blood Laboratories Authority | Protein separation medium |
| US5466347A (en) * | 1992-12-10 | 1995-11-14 | Permelec Electrode, Ltd. | Method for electrolyzing aqueous solution of alkali chloride |
| JP2001083134A (ja) * | 1999-09-10 | 2001-03-30 | Nippon Soda Co Ltd | ケルダール法による有機化合物中の窒素定量法 |
| WO2001046085A2 (en) * | 1999-12-23 | 2001-06-28 | Cosofret Sorin Cezar | Composition functioning as a binding agent and as a combat factor against ascensional humidity in building and method to apply |
| CN101805319A (zh) * | 2010-04-21 | 2010-08-18 | 石药集团维生药业（石家庄）有限公司 | 用古龙酸钠直接转化制取抗坏血酸钠的方法 |
| CN102141562A (zh) * | 2010-09-28 | 2011-08-03 | 上海师范大学 | 滴定法分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐样品纯度的方法 |
| US20130052747A1 (en) * | 2011-08-25 | 2013-02-28 | Atomic Energy Council-Institute Of Neclear Energy Research | Quantitative Analysis of a Function Group on the Surface of a Solid Material |
| EP2570384A1 (en) * | 2011-09-13 | 2013-03-20 | Atomic Energy Council - Institute of Nuclear Energy Research | Quantitative analysis of a functional group on the surface of a solid material |
| CN107002347A (zh) * | 2014-12-09 | 2017-08-01 | 国立大学法人东京大学 | 表面处理碳纤维、表面处理碳纤维束及它们的制造方法 |
| CN106018673A (zh) * | 2016-07-21 | 2016-10-12 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 石墨烯材料表面含氧官能团定量分析方法 |
| US20200002883A1 (en) * | 2017-03-01 | 2020-01-02 | Oji Holdings Corporation | Cellulose fibers, cellulose fiber-containing composition, cellulose fiber dispersion, and method for producing cellulose fibers |
| JP2018169318A (ja) * | 2017-03-30 | 2018-11-01 | 日本製紙株式会社 | アニオン変性セルロース系材料のアニオン性官能基量の測定方法 |
| CN107282025A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-10-24 | 浙江农林大学 | 纳米纤维素基官能化气凝胶型重金属吸附材料的制备方法 |
| CN107402167A (zh) * | 2017-06-27 | 2017-11-28 | 兰州蓝星纤维有限公司 | 一种聚丙烯腈基聚合液、原丝纤维特性粘度的测定方法 |
| CN109324148A (zh) * | 2017-08-01 | 2019-02-12 | 金华盛纸业（苏州工业园区）有限公司 | 一种具有酸酐官能团的物质的检测方法 |
| CN107478545A (zh) * | 2017-08-15 | 2017-12-15 | 兰州蓝星纤维有限公司 | 一种碳纤维原丝粘连数的测定方法 |
| CN108362824A (zh) * | 2018-01-16 | 2018-08-03 | 中蓝长化工程科技有限公司 | 一种含硼酸盐卤水中碳酸根和碳酸氢根的测定方法 |
| CN110031602A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-07-19 | 太原理工大学 | 一种褐煤中含氧官能团的测定方法 |
Non-Patent Citations (17)
| Title |
|---|
| CHUNG, JAEWOO: "Effects of Acid Modification on Pb(Ⅱ) and Cu(Ⅱ) Adsorption of Bamboo-based Activated Carbon", 《JORNAL OF KOREA ORGANIC RESOURCE RECYCLING ASSOCIATION》 * |
| LIU HAI ET AL.: "Preparation and characterization of activated carbon from lotus stalk with guanidine phosphate activation: Sorption of Cd(II)", 《JOURNAL OF ANALYTICAL AND APPLIED PYROLYSIS》 * |
| Y. H LI ET AL.: "Importance of activated carbon"s oxygen surface functional groups on elemental mercury adsorption", 《FUEL》 * |
| 侯永平 等: "化学滴定法分析PAN基HM炭纤维表面酸性官能团", 《炭素》 * |
| 李晓峰 等: "多壁碳纳米管表面修饰化学官能团的定量分析", 《山东大学学报(理学版)》 * |
| 杨晓毓: "宝日希勒褐煤微观结构随蒸发脱水程度的变化规律研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 工程科技Ⅰ辑》 * |
| 段长坊 等: "SDG故障诊断技术在碳纤维预氧化过程中的应用", 《石油化工安全环保技术》 * |
| 沃丁柱 等: "《复合材料大全》", 31 January 2002, 化学工业出版社 * |
| 王丽 等: "氧化纤维素的制备及结构和性能的研究", 《药学进展》 * |
| 王力勇: "聚丙烯腈基碳纤维表面处理", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 工程科技Ⅰ辑》 * |
| 王惠霞 等: "《无机及分析化学》", 31 January 2016, 重庆大学出版社 * |
| 王斐: "降解壳聚糖含磷阻燃剂的合成及其亚麻阻燃应用", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 工程科技Ⅰ辑》 * |
| 立本英机 等: "《活性炭的应用技术 其维持管理及存在问题》", 31 July 2002, 东南大学出版社 * |
| 谢先月 等: "活性碳表面含氧官能团结构与测定方法的简单评述", 《碳素》 * |
| 金紫薇: "C-6羧基纤维素的制备及其应用研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士） 工程科技Ⅰ辑》 * |
| 陈耀祖: "《有机分析》", 31 August 1983, 高等教育出版社 * |
| 雷灿: "活性炭表面结构及官能团的归一化实验研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 工程科技Ⅰ辑》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110824101B (zh) | 2022-05-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Easton et al. | The behaviour of mixtures of hydrogen peroxide and water. Part 1.—Determination of the densities of mixtures of hydrogen peroxide and water | |
| CN110186980B (zh) | 一种高抗拉电解液中走位剂的定量分析方法 | |
| CN110824101B (zh) | 一种测定碳纤维表面官能团的方法 | |
| CN107621428B (zh) | 适用于石灰岩细骨料硬化混凝土的胶凝材料含量测定方法 | |
| CN103293175A (zh) | 测定液体水玻璃化学成分的方法 | |
| CN104181156B (zh) | 聚丙烯腈聚合物原液中氨含量的测试方法 | |
| CN110646452A (zh) | X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法 | |
| CN110687101A (zh) | 一种icp-aes法测定保护渣中氧化锂含量的方法 | |
| Dvořák et al. | A new method for the measurement of internal stress in electrodeposits | |
| CN104634803A (zh) | 下照式x射线荧光光谱仪测定液体水玻璃的方法 | |
| CN114113463B (zh) | 一种快速测试上浆烘干后的碳纤维含水率的方法 | |
| CN111060369A (zh) | 一种合金熔融样片的制备方法 | |
| CN109444198A (zh) | 适用于膨润土、粘土化学成分的快速测定方法 | |
| IT9021284A1 (it) | Determinazione gravimetrica del numero di iodio del nerofumo | |
| JP7439645B2 (ja) | 化学強化ガラスの製造方法および管理方法 | |
| CN109030389A (zh) | 一种锂离子电池正极材料中总硫的测定方法 | |
| CN109682870B (zh) | 一种测定熔盐中金属离子浓度的方法及装置 | |
| CN113155879A (zh) | 一种测定萤石中二氧化硅和氟化钙含量的方法 | |
| CN102680307A (zh) | 含碳的钨合金中游离碳的收集方法和测定方法 | |
| CN115932158A (zh) | 粉体增韧材料表面残留的氯元素含量的测试方法 | |
| US2716596A (en) | Determination of tin on tinplate | |
| CN112730385A (zh) | 一种利用icp测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法 | |
| CN110940721A (zh) | 一种破碎工具表面金属杂质的测定方法 | |
| Covington | Procedures for testing pH responsive glass electrodes at 25, 37, 65 and 85 C and determination of alkaline errors up to 1 mol dm-3 Na+, K+, Li+ | |
| CN116183534B (zh) | 一种电镀液光亮剂的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |