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CN110767901A - 一种话梅状二硒化铁电极材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种话梅状二硒化铁电极材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种话梅状二硒化铁电极材料及其制备方法与应用。所述电池材料为二硒化铁颗粒，二硒化铁颗粒呈话梅状，且颗粒尺寸为1‑3μm，以及颗粒表面具有孔结构。制备方法包括以下步骤：将硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮与溶于去离子水，得到喷雾干燥前驱液，然后经过喷雾干燥得到前驱体，最后在惰性气氛下高温碳化，与硒粉混合后在还原性气氛下硒化，制得所述二硒化铁负极材料。以该二硒化铁材料作为负极活性物质制得的钠离子电池具有良好的电化学性能，并且通过改变硒化时间，可以实现对循环稳定性的调控。同时，该制备工艺简单，成本低廉，产量高效率高，具有可观的商业化应用前景。

Description

一种话梅状二硒化铁电极材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于钠离子电池技术领域，涉及一种话梅状二硒化铁电极材料及其制备方法与应用。
背景技术
锂离子电池具有优良的电化学性能和较长的使用寿命，已广泛应用于便携式电子、电动汽车等各种设备中。然而，有限的锂资源将无法满足日益增长的能源需求。此时，钠离子电池由于金属钠的丰富储量和低廉的价格，以及与锂离子电池相似的物理和化学特性，被认为是锂离子电池最理想的替代品之一，但仍然存在一些限制，如钠离子的离子半径更大，电离电位更高。因此，寻找先进的负极材料来实现钠离子电池优异的电化学性能是一个巨大的挑战。
过渡金属硒化物因其较高的理论容量良好的应用性被广泛研究。在过渡金属硒化物中，二硒化铁具备可观的化学稳定性和理论容量，吸引了研究者更多的注意。但仍存在导电性差，体积膨胀严重等问题。为了解决上述问题，复合碳材料是一种有效的方法。
二硒化铁与碳材料的常见复合方式包括：采用溶剂热法在碳纳米材料上原位生长二硒化铁；采用有机碳源与铁源液相混合均匀后蒸干再进行碳化硒化；或对静电纺丝材料热解后进行硒化等等。但是目前所报道的这些手段仍难以高效、大批量制备结构均匀的二硒化铁，且存在高成本、高能耗、高耗时等问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种话梅状二硒化铁电极材料及其制备方法与应用。
本发明的目的至少通过以下之一的技术方案实现。
所述电池材料为二硒化铁颗粒，二硒化铁颗粒呈话梅状，且颗粒尺寸为1-3μm，以及颗粒表面具有孔结构。
上述话梅状二硒化铁电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮与硝酸铁溶于去离子水中，制得前驱体喷雾溶液；
(2)将制得的前驱体喷雾溶液经喷雾干燥处理，得到干燥前驱体粉末；
(3)将步骤(2)前驱体粉末放入管式炉，在惰性气氛下煅烧碳化；
(4)将步骤(3)所得中间产物与硒粉混合研磨，在还原性气氛下硒化，得到所述电极材料。
优选的，硝酸铁与聚乙烯吡咯烷酮质量比为0.5～2。
优选的，所述前驱体喷雾溶液中的PVP与硝酸铁的浓度为3～5wt％。
优选的，所述喷雾干燥处理的参数设置为：进口温度为180～210℃，环风机的循环风量为50～70％，蠕动泵的转速为40～50％。
优选的，惰性气氛下煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为0.5～2小时。
优选的，煅烧碳化的中间产物与硒粉的质量比为1～5。
优选的，硒化温度300～360℃，保温时间为3～12h。
一种钠离子电池，所述钠离子电池的负极材料为权利要求1所述的话梅状二硒化铁电极材料。
本发明提供的话梅状二硒化铁，具有高性能储钠离子特性，所以在钠离子电池体系中具有高容量、长寿命的优越负极材料。
本发明提供的制备方法以聚乙烯吡咯烷酮和九水硝酸铁为前驱体，合成方法简便，易于大规模化量产，且聚乙烯吡咯烷酮含有氮元素，原位掺杂氮元素使材料具备优秀的导电性。通过改变硒化时间，可以实现对循环稳定性的调控；喷雾干燥技术瞬间均匀地蒸发溶剂，得到的二硒化铁纳米颗粒不但不会发生团聚，而且颗粒大小均匀，形貌统一，无废弃物排放，绿色无污染，操作简单，重复性好，成本低廉，产量高效率高，是一种非常有商业化发展前景的材料合成技术。
附图说明
图1为本发明实施例1-4中二硒化铁材料的扫描电镜图(SEM)；
图2为本发明实施例1-4中二硒化铁材料组装的钠离子电池的循环性能图。
具体实施方式
为了对本发明的技术方案进行清楚、完整、明确地描述，以下将通过实施例来说明。显然，所列举的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种话梅状二硒化铁钠离子电池负极材料的制备方法，步骤如下：首先，称取3g九水硝酸铁，3g聚乙烯吡咯烷酮溶于194g去离子水中，制得前驱体喷雾溶液。然后，该前驱体喷雾溶液经喷雾干燥处理获得前驱体粉末，其中，进口温度为200℃，环风机的循环风量为60％，蠕动泵的转速为45％。随后，将所述前驱体粉末置于管式炉中，在氩气保护气氛下，以2℃·min-1的加热速度加热至700℃，保温1h，自然冷却至室温。下一步，将得到的黑色粉末与等质量的商业硒粉研磨混合均匀，置于管式炉中，在氩氢还原气氛下，以2℃·min-1的加热速度加热至300℃，保温12h，自然冷却至室温，得到所述话梅状二硒化铁电极材料1，标记为FeSe2-12h。
实施例2
称取3g九水硝酸铁，3g聚乙烯吡咯烷酮溶于194g去离子水中，制得前驱体喷雾溶液。然后，该前驱体喷雾溶液经喷雾干燥处理获得前驱体粉末，其中，进口温度为200℃，环风机的循环风量为60％，蠕动泵的转速为45％。随后，将所述前驱体粉末置于管式炉中，在氩气保护气氛下，以2℃·min-1的加热速度加热至700℃，保温1h，自然冷却至室温。下一步，将得到的黑色粉末与等质量的商业硒粉研磨混合均匀，置于管式炉中，在氩氢还原气氛下，以2℃·min-1的加热速度加热至300℃，保温9h，自然冷却至室温，得到所述话梅状二硒化铁电极材料2，标记为FeSe2-9h。
实施例3
称取3g九水硝酸铁，3g聚乙烯吡咯烷酮溶于194g去离子水中，制得前驱体喷雾溶液。然后，该前驱体喷雾溶液经喷雾干燥处理获得前驱体粉末，其中，进口温度为200℃，环风机的循环风量为60％，蠕动泵的转速为45％。随后，将所述前驱体粉末置于管式炉中，在氩气保护气氛下，以2℃·min-1的加热速度加热至700℃，保温1h，自然冷却至室温。下一步，将得到的黑色粉末与等质量的商业硒粉研磨混合均匀，置于管式炉中，在氩氢还原气氛下，以2℃·min-1的加热速度加热至300℃，保温6h，自然冷却至室温，得到所述话梅状二硒化铁电极材料3，标记为FeSe2-6h。
实施例4
称取3g九水硝酸铁，9g聚乙烯吡咯烷酮溶于194g去离子水中，制得前驱体喷雾溶液。然后，该前驱体喷雾溶液经喷雾干燥处理获得前驱体粉末，其中，进口温度为200℃，环风机的循环风量为60％，蠕动泵的转速为45％。随后，将所述前驱体粉末置于管式炉中，在氩气保护气氛下，以2℃·min-1的加热速度加热至700℃，保温1h，自然冷却至室温。下一步，将得到的黑色粉末与等质量的商业硒粉研磨混合均匀，置于管式炉中，在氩氢还原气氛下，以2℃·min-1的加热速度加热至300℃，保温3h，自然冷却至室温，得到所述话梅状二硒化铁电极材料4，标记为FeSe2-3h。
实施例5
称取3g九水硝酸铁，6g聚乙烯吡咯烷酮溶于191g去离子水中，制得前驱体喷雾溶液。然后，该前驱体喷雾溶液经喷雾干燥处理获得前驱体粉末，其中，进口温度为180℃，环风机的循环风量为50％，蠕动泵的转速为40％。随后，将所述前驱体粉末置于管式炉中，在氩气保护气氛下，以2C·min-1的加热速度加热至600℃，保温2h，自然冷却至室温。下一步，将得到的黑色粉末与2倍质量的商业硒粉研磨混合均匀，置于管式炉中，在氩氢还原气氛下，以2C·min-1的加热速度加热至330℃，保温12h，自然冷却至室温，得到所述话梅状二硒化铁电极材料5。
实施例6
称取3g九水硝酸铁，6g聚乙烯吡咯烷酮溶于171g去离子水中，制得前驱体喷雾溶液。然后，该前驱体喷雾溶液经喷雾干燥处理获得前驱体粉末，其中，进口温度为210℃，环风机的循环风量为70％，蠕动泵的转速为50％。随后，将所述前驱体粉末置于管式炉中，在氩气保护气氛下，以2C·min-1的加热速度加热至800℃，保温0.5h，自然冷却至室温。下一步，将得到的黑色粉末与5倍质量的商业硒粉研磨混合均匀，置于管式炉中，在氩氢还原气氛下，以2C·min-1的加热速度加热至360℃，保温12h，自然冷却至室温，得到所述话梅状二硒化铁电极材料6。
使用扫描电镜(SEM)对实施例1-4制得的二硒化铁材料进行了形貌和结构分析。请参阅图1，为本发明实施例1-4中二硒化铁材料的扫描电镜图，图(a)至图(d)分别对应FeSe2-12h，FeSe2-9h，FeSe2-6h，FeSe2-3h。可以看出该方法制备的二硒化铁材料具有话梅状的特殊形貌，表层粗糙且存在不规则的褶皱和凹陷，类似话梅的果皮和果肉，同时具有较大的比表面积和丰富的孔道结构，为钠离子的储存提供了大量活性位点。该二硒化铁颗粒的尺寸为1-3μm。当硒化时间增加时，话梅状二硒化铁整体形貌不会发生改变，而表面的硒粉颗粒会逐渐减少，说明时间越长硒化越完全，越充分。
将实施例1-4制得的二硒化铁材料作为活性材料，组装成钠离子电池后进行电化学性能测试，具体过程如下：
(1)将制备的硬碳材料、导电炭黑、丁苯胶乳(SBR)和羧甲基纤维素钠(CMC)按质量比为80:10:7:3混成浆料，混合均匀后涂布在铜箔上，将其置于80℃鼓风烘箱中干燥60min，压片和冲片制成负极片。
(2)在水含量和氧含量低于0.01ppm的手套箱中组装2032型号的扣式电池。组装钠离子电池时，以实施例1-4制得的话梅状二硒化铁材料为工作电极，金属钠为对电极，隔膜为GF/F型号的玻璃纤维隔膜，电解液为1mol/L NaClO4的EC:DEC(体积比为1:1)溶液，添加5％的FEC。将组装好的电池静置24h后,在蓝电电池测试系统上进行循环测试，循环性能曲线如图2所示。
由图2知发明实施例1-4制备的具有话梅状特殊形貌的二硒化铁作为钠离子电池负极材料时，在1A/g电流密度下，不同硒化时间的循环曲线趋势基本相同，硒化时间为12小时的二硒化铁，72圈后仍保持容量在418mAh/g，随着硒化时间的缩短，循环60圈左右容量开始下降，硒化时间越短，循环稳定性越差，说明结构稳定性随之下降。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种话梅状二硒化铁电极材料，其特征在于，所述电池材料为二硒化铁颗粒，二硒化铁颗粒呈话梅状，且颗粒尺寸为1-3μm，颗粒表面具有孔结构。
2.一种权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚乙烯吡咯烷酮与硝酸铁溶于去离子水中，制得前驱体喷雾溶液；
（2）将制得的前驱体喷雾溶液经喷雾干燥处理，得到干燥前驱体粉末；
（3）将步骤（2）前驱体粉末放入管式炉，在惰性气氛下煅烧碳化；
（4）将步骤（3）所得煅烧碳化的中间产物与硒粉混合研磨，在还原性气氛下硒化，得到所述电极材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，硝酸铁与聚乙烯吡咯烷酮质量比为0.5~2。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述前驱体喷雾溶液中的PVP与硝酸铁的浓度为3~5wt%。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，喷雾干燥处理的参数设置为：进口温度为180~210℃，环风机的循环风量为50~70%，蠕动泵的转速为40~50%。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，惰性气氛下煅烧温度为600~800°C，煅烧时间为0.5~2小时。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，煅烧碳化的中间产物与硒粉的质量比1~5。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，硒化温度300~360°C，保温时间为3~12h。
9.一种钠离子电池，其特征在于，所述钠离子电池的负极材料为权利要求1所述的话梅状二硒化铁电极材料。
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