CN110668450A - 一种高分散性纳米二氧化硅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分散性纳米二氧化硅及其制备方法，属于二氧化硅材料制备技术领域。本发明首先以亚麻纤维为原料，将其粉碎后再进行蒸汽爆破，得到爆破产物，接着将爆破产物和果胶酶以及木聚糖酶混合酶解得到酶解产物，随后将酶解产物分别进行酸处理和碱处理反应后得到反应产物，接着以硅酸钠和盐酸为原料，并加入本发明的反应产物，采用水热法合成了高分散性的纳米二氧化硅，最后煅烧去除木质素，最终得到高分散性的纳米二氧化硅，本发明制得的纳米二氧化硅具有极佳的分散性，不容易团聚，并且粒径均一，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种高分散性纳米二氧化硅及其制备方法，属于二氧化硅材料制备技术领域。
背景技术
纳米二氧化硅的基本性能：SiO2，白色蓬松粉沫，多孔性，无毒无味无污染，耐高温。同时它具备的化学惰性以及特殊的触变性能明显改善橡胶制品的抗拉强度，抗撕裂性和耐磨性，橡胶改良后强度提高数十倍。液体系统、粘合剂、聚合物等的流变性与触变性控制、用作防沉、增稠、防流挂的助剂、HCR与RTV-2K硅酮橡胶的补强、可用来调节自由流动和作为抗结块剂来改善粉末性质等。
生产方式：气相法，又称热解法、干法或燃烧法。其原料一般为四氯化硅、氧气和氢气，高温下反应而成。空气和氢气分别经过加压、分离、冷却脱水、硅胶干燥、除尘过滤后送入合成水解炉。将四氯化硅原料送至精馏塔精馏后，在蒸发器中加热蒸发，并以干燥、过滤后的空气为载体，送至合成水解炉。四氯化硅在高温下气化后，与一定量的氢和氧在1800℃左右的高温下进行气相水解；此时生成的纳米二氧化硅颗粒极细，与气体形成气溶胶，不易捕集，故使其先在聚集器中聚集成较大颗粒，然后经旋风分离器收集，再送入脱酸炉，用含氮空气吹洗纳米二氧化硅至PH值为4～6即为成品。
纳米二氧化硅是最早诞生的纳米材料之一，也是目前世界上大规模生产的一种纳米粉体材料。作为一种优良的结构和功能材料，然而，目前的纳米二氧化硅在各方面的应用过程中效果仍然不理想，究其原因，可能是纳米材料的易团聚现象抑制了纳米超细效应的充分发挥，尤其是纳米二氧化硅表面存在的数量较大的羟基，使其表面能较大，进而使得纳米二氧化硅总是倾向于凝聚。
因此，现有技术中针对上述现象作了一些改进，例如葛奉娟等采用醇酯法对超细二氧化硅表面进行改性，获得了疏水表面的超细纳米二氧化硅，参见安徽理工大学学报(自然科学版)，但该方法需要在较高的温度(225℃)和一定的压力(3MPa)，且疏水度仅仅为30～40％。BogusawBuszewski等通过对硅胶凝聚体的性质和制备方法的研究，采用醇类化合物对二氧化硅的表面改性，改性程度可以通过元素分析法捡测，即通过计算覆盖在配合体表面的覆盖密度，改性后的结构由固态NMR和FT-IR光学仪器来测定，由热稳定性分析揭露了相的转变，通过色谱法试验，验证了填料表面非均相性质，然而此方法与前述的改性工艺一样较为复杂，能耗大，当使用硼胺化合物对纳米二氧化硅进行表面改性时，最佳效果是在500℃条件下处理3h，这样能使大部分硼胺基团固定在二氧化硅表面，硼胺改性使纳米二氧化硅作为一种橡胶补强填料，其综合性虽然能获得改善，但也需要500℃的高温表面处理工艺，能耗更高。目前也有中国发明专利公开了一种防水透湿聚氨酯材料及其制备方法，此专利虽然公开了异氰酸酯改性二氧化硅，在疏水性方面得到了改进，但其加入脂肪醇造成了长链对活性基团的包裹，而且反应不彻底，仍然残留较多的硅羟基，进而使得其制备的改性纳米二氧化硅材料在电工绝缘材料、耐热材料的应用中在耐热性、粘结性能、电气强度、机械强度等方面仍然难以满足现实需求。
因此，发明一种分散性好的纳米二氧化硅对纳米材料制备技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前纳米二氧化硅制备过程中，由于纳米材料本身表面能较大，进而使得最终制得的纳米二氧化硅容易团聚，并且粒径分布范围大，分散性较差的缺陷，提供了一种高分散性纳米二氧化硅及其制备方法。为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高分散性纳米二氧化硅，由反应产物、硅酸钠溶液、盐酸制成。
一种高分散性纳米二氧化硅，反应产物是由亚麻纤维、木聚糖酶、果胶酶、盐酸、氢氧化钠溶液制成。
一种高分散性纳米二氧化硅的制备方法，具体制备步骤为：
(1)反应产物的制备；
(2)高分散性纳米二氧化硅的制备。
一种高分散性纳米二氧化硅的制备方法，具体制备步骤为：
(1)反应产物的制备：
称取亚麻纤维放入组织粉碎机中，粉碎，得到混合粉碎物，将混合粉碎物放入蒸汽爆破罐中，进行蒸汽爆破，得到爆破产物；
将爆破产物和木聚糖酶以及果胶酶混合后装入酶解罐中，静置酶解，待酶解结束后，得到酶解产物；
将上述得到的酶解产物和盐酸混合后装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，再将三口烧瓶放入水浴锅，常温下搅拌反应，得到反应物，再向三口烧瓶中加入氢氧化钠溶液调节pH至9～10，继续搅拌反应，得到反应产物；
(2)高分散性纳米二氧化硅的制备：
将上述得到的反应产物和硅酸钠溶液混合后装入反应釜中，用盐酸调节pH至2～3，搅拌反应；
待上述搅拌反应结束后，将反应釜加热升温，继续搅拌反应，反应结束后过滤分离得到滤渣，将得到的滤渣用无水乙醇冲洗；
待上述冲洗完毕后，放入烘箱，烘干至恒重，再将烘干后的滤渣移入烧结炉中，保温烧结后出料，既得高分散性纳米二氧化硅。
一种高分散性纳米二氧化硅的制备方法，具体制备步骤为：
(1)反应产物的制备：
称取亚麻纤维放入组织粉碎机中，粉碎1～2h，得到混合粉碎物，将混合粉碎物放入蒸汽爆破罐中，进行蒸汽爆破，得到爆破产物；
将爆破产物和木聚糖酶以及果胶酶按质量比为20:1:1混合后装入酶解罐中，再将酶解罐放入温度为40～50℃的恒温箱中，静置酶解12～15h，待酶解结束后，得到酶解产物；
将上述得到的酶解产物和浓度为0.1mol/L盐酸按质量比为1：5混合后装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，再将三口烧瓶放入水浴锅，常温下搅拌反应10～12h，得到反应物，再向三口烧瓶中加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9～10，在30～40℃下继续搅拌反应1～2h，得到反应产物；
(2)高分散性纳米二氧化硅的制备：
将上述得到的反应产物和质量分数为30％的硅酸钠溶液按质量比为1:8混合后装入反应釜中，用浓度为1mol/L盐酸调节pH至2～3，以200～300r/min的转速搅拌反应15～20min；
待上述搅拌反应结束后，将反应釜加热升温，继续以200～300r/min的转速搅拌反应1～2h，反应结束后过滤分离得到滤渣，将得到的滤渣用无水乙醇冲洗3～5遍；
待上述冲洗完毕后，放入烘箱，先在105～110℃下烘干至恒重，再将烘干后的滤渣移入烧结炉中，加热升温至200～300℃，保温烧结20～30min后出料，既得高分散性纳米二氧化硅。
一种高分散性纳米二氧化硅的制备方法，所述反应产物的制备步骤中，进行蒸汽爆破的压力为1.8～2.0MPa，温度为180～190℃。
一种高分散性纳米二氧化硅的制备方法，所述高分散性纳米二氧化硅的制备步骤中，将反应釜加热升温的温度为250～300℃。
本发明的有益技术效果是：
(1)本发明首先以亚麻纤维为原料，将其粉碎后再进行蒸汽爆破，得到爆破产物，接着将爆破产物和果胶酶以及木聚糖酶混合酶解得到酶解产物，随后将酶解产物分别进行酸处理和碱处理反应后得到反应产物，接着以硅酸钠和盐酸为原料，并加入本发明的反应产物，采用水热法合成了高分散性的纳米二氧化硅，最后煅烧去除木质素，最终得到高分散性的纳米二氧化硅，本发明首先通过蒸汽爆破解纤后的亚麻纤维和混合酶共混酶解处理，在混合酶的作用下进行酶解，将蒸汽爆破解纤后亚麻纤维中的纤维素、半纤维素以及果胶等成分酶解，得到富含木质素成分和大分子糖类的酶解产物，接着本发明再将酶解产物依次进行酸处理和碱处理反应，首先通过在酸性条件下使得酶解产物中的大分子多糖水解成单糖，部分单糖再被氧化成糖酸，这些物质再在碱性条件下进一步反应会生成糖酸钠，由于处理后的反应产物中，包含带有大量羟基的木质素，在水热法制备纳米二氧化硅的过程中，硅酸钠和盐酸反应生产的原硅酸水解后，形成的纳米二氧化硅被木质素表面羟基吸附，由于木质素表面各个羟基活性基团空间位阻的存在，使得最终制得的纳米二氧化硅粒径细小且尺寸均一；
(2)另外本发明反应产物中生成的糖酸钠分子具有双亲性，在纳米二氧化硅形成后吸附在纳米二氧化硅颗粒的表面，双亲性物质的吸附有效降低了纳米二氧化硅颗粒表面的自由能，从而提高了纳米二氧化硅的分散性，使得本发明最终制得纳米二氧化硅不仅粒径细小均一，而且分散性极佳，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
爆破产物的制备：
称取亚麻纤维放入组织粉碎机中，粉碎1～2h，得到混合粉碎物，将混合粉碎物放入蒸汽爆破罐中，在压力为1.8～2.0MPa，温度为180～190℃的条件下进行蒸汽爆破，得到爆破产物；
酶解产物的制备：
将爆破产物和木聚糖酶以及果胶酶按质量比为20:1:1混合后装入酶解罐中，再将酶解罐放入温度为40～50℃的恒温箱中，静置酶解12～15h，待酶解结束后，得到酶解产物；
反应产物的制备：
将上述得到的酶解产物和浓度为0.1mol/L盐酸按质量比为1：5混合后装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，再将三口烧瓶放入水浴锅，常温下搅拌反应10～12h，得到反应物，再向三口烧瓶中加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9～10，在30～40℃下继续搅拌反应1～2h，得到反应产物；
高分散性纳米二氧化硅的制备：
(1)将上述得到的反应产物和质量分数为30％的硅酸钠溶液按质量比为1:8混合后装入反应釜中，用浓度为1mol/L盐酸调节pH至2～3，以200～300r/min的转速搅拌反应15～20min；
(2)待上述搅拌反应结束后，将反应釜加热升温至250～300℃，继续以200～300r/min的转速搅拌反应1～2h，反应结束后过滤分离得到滤渣，将得到的滤渣用无水乙醇冲洗3～5遍；
(3)待上述冲洗完毕后，放入烘箱，先在105～110℃下烘干至恒重，再将烘干后的滤渣移入烧结炉中，加热升温至200～300℃，保温烧结20～30min后出料，既得高分散性纳米二氧化硅。
实例1
爆破产物的制备：
称取亚麻纤维放入组织粉碎机中，粉碎1h，得到混合粉碎物，将混合粉碎物放入蒸汽爆破罐中，在压力为1.8MPa，温度为180℃的条件下进行蒸汽爆破，得到爆破产物；
酶解产物的制备：
将爆破产物和木聚糖酶以及果胶酶按质量比为20:1:1混合后装入酶解罐中，再将酶解罐放入温度为40℃的恒温箱中，静置酶解12h，待酶解结束后，得到酶解产物；
反应产物的制备：
将上述得到的酶解产物和浓度为0.1mol/L盐酸按质量比为1：5混合后装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，再将三口烧瓶放入水浴锅，常温下搅拌反应10h，得到反应物，再向三口烧瓶中加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9，在30℃下继续搅拌反应1h，得到反应产物；
高分散性纳米二氧化硅的制备：
(1)将上述得到的反应产物和质量分数为30％的硅酸钠溶液按质量比为1:8混合后装入反应釜中，用浓度为1mol/L盐酸调节pH至2，以200r/min的转速搅拌反应15min；
(2)待上述搅拌反应结束后，将反应釜加热升温至250℃，继续以200r/min的转速搅拌反应1h，反应结束后过滤分离得到滤渣，将得到的滤渣用无水乙醇冲洗3遍；
(3)待上述冲洗完毕后，放入烘箱，先在105℃下烘干至恒重，再将烘干后的滤渣移入烧结炉中，加热升温至200℃，保温烧结20min后出料，既得高分散性纳米二氧化硅。
实例2
爆破产物的制备：
称取亚麻纤维放入组织粉碎机中，粉碎1h，得到混合粉碎物，将混合粉碎物放入蒸汽爆破罐中，在压力为1.9MPa，温度为185℃的条件下进行蒸汽爆破，得到爆破产物；
酶解产物的制备：
将爆破产物和木聚糖酶以及果胶酶按质量比为20:1:1混合后装入酶解罐中，再将酶解罐放入温度为45℃的恒温箱中，静置酶解14h，待酶解结束后，得到酶解产物；
反应产物的制备：
将上述得到的酶解产物和浓度为0.1mol/L盐酸按质量比为1：5混合后装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，再将三口烧瓶放入水浴锅，常温下搅拌反应11h，得到反应物，再向三口烧瓶中加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至10，在35℃下继续搅拌反应2h，得到反应产物；
高分散性纳米二氧化硅的制备：
(1)将上述得到的反应产物和质量分数为30％的硅酸钠溶液按质量比为1:8混合后装入反应釜中，用浓度为1mol/L盐酸调节pH至2，以250r/min的转速搅拌反应18min；
(2)待上述搅拌反应结束后，将反应釜加热升温至280℃，继续以250r/min的转速搅拌反应2h，反应结束后过滤分离得到滤渣，将得到的滤渣用无水乙醇冲洗4遍；
(3)待上述冲洗完毕后，放入烘箱，先在108℃下烘干至恒重，再将烘干后的滤渣移入烧结炉中，加热升温至250℃，保温烧结25min后出料，既得高分散性纳米二氧化硅。
实例3
爆破产物的制备：
称取亚麻纤维放入组织粉碎机中，粉碎2h，得到混合粉碎物，将混合粉碎物放入蒸汽爆破罐中，在压力为2.0MPa，温度为190℃的条件下进行蒸汽爆破，得到爆破产物；
酶解产物的制备：
将爆破产物和木聚糖酶以及果胶酶按质量比为20:1:1混合后装入酶解罐中，再将酶解罐放入温度为50℃的恒温箱中，静置酶解15h，待酶解结束后，得到酶解产物；
反应产物的制备：
将上述得到的酶解产物和浓度为0.1mol/L盐酸按质量比为1：5混合后装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，再将三口烧瓶放入水浴锅，常温下搅拌反应12h，得到反应物，再向三口烧瓶中加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至10，在40℃下继续搅拌反应2h，得到反应产物；
高分散性纳米二氧化硅的制备：
(1)将上述得到的反应产物和质量分数为30％的硅酸钠溶液按质量比为1:8混合后装入反应釜中，用浓度为1mol/L盐酸调节pH至3，以300r/min的转速搅拌反应20min；
(2)待上述搅拌反应结束后，将反应釜加热升温至300℃，继续以300r/min的转速搅拌反应2h，反应结束后过滤分离得到滤渣，将得到的滤渣用无水乙醇冲洗5遍；
(3)待上述冲洗完毕后，放入烘箱，先在110℃下烘干至恒重，再将烘干后的滤渣移入烧结炉中，加热升温至300℃，保温烧结30min后出料，既得高分散性纳米二氧化硅。
对比例1：制备方法和本发明的实例1类似，不同的地方在于没有使用本发明制得的反应产物。
分别对本发明制得的纳米二氧化硅和对照例中的纳米二氧化硅进行性能检测，检测结果如表1所示：
检测方法
分散性测试：取本发明制备的实例1～3和对照例产品10mg，分别加入10mL水中，超声分散30分钟，得到悬浮液，静置，出现明显分层时，记录时间为保存时间，保存时间越长，表明其分散性越好。
表1性能检测结果
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的纳米二氧化硅具有极佳的分散性，不容易团聚，并且粒径均一，具有广阔的应用前景。
Claims (7)
1.一种高分散性纳米二氧化硅，其特征在于：由反应产物、硅酸钠溶液、盐酸制成。
2.根据权利要求1所述的一种高分散性纳米二氧化硅，其特征在于：所述反应产物是由亚麻纤维、木聚糖酶、果胶酶、盐酸、氢氧化钠溶液制成。
3.一种高分散性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)反应产物的制备；
(2)高分散性纳米二氧化硅的制备。
4.根据权利要求3所述的一种高分散性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)反应产物的制备：
称取亚麻纤维放入组织粉碎机中，粉碎，得到混合粉碎物，将混合粉碎物放入蒸汽爆破罐中，进行蒸汽爆破，得到爆破产物；
将爆破产物和木聚糖酶以及果胶酶混合后装入酶解罐中，静置酶解，待酶解结束后，得到酶解产物；
将上述得到的酶解产物和盐酸混合后装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，再将三口烧瓶放入水浴锅，常温下搅拌反应，得到反应物，再向三口烧瓶中加入氢氧化钠溶液调节pH至9～10，继续搅拌反应，得到反应产物；
(2)高分散性纳米二氧化硅的制备：
将上述得到的反应产物和硅酸钠溶液混合后装入反应釜中，用盐酸调节pH至2～3，搅拌反应；
待上述搅拌反应结束后，将反应釜加热升温，继续搅拌反应，反应结束后过滤分离得到滤渣，将得到的滤渣用无水乙醇冲洗；
待上述冲洗完毕后，放入烘箱，烘干至恒重，再将烘干后的滤渣移入烧结炉中，保温烧结后出料，既得高分散性纳米二氧化硅。
5.根据权利要求3所述的一种高分散性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)反应产物的制备：
称取亚麻纤维放入组织粉碎机中，粉碎1～2h，得到混合粉碎物，将混合粉碎物放入蒸汽爆破罐中，进行蒸汽爆破，得到爆破产物；
将爆破产物和木聚糖酶以及果胶酶按质量比为20:1:1混合后装入酶解罐中，再将酶解罐放入温度为40～50℃的恒温箱中，静置酶解12～15h，待酶解结束后，得到酶解产物；
将上述得到的酶解产物和浓度为0.1mol/L盐酸按质量比为1：5混合后装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，再将三口烧瓶放入水浴锅，常温下搅拌反应10～12h，得到反应物，再向三口烧瓶中加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9～10，在30～40℃下继续搅拌反应1～2h，得到反应产物；
(2)高分散性纳米二氧化硅的制备：
将上述得到的反应产物和质量分数为30％的硅酸钠溶液按质量比为1:8混合后装入反应釜中，用浓度为1mol/L盐酸调节pH至2～3，以200～300r/min的转速搅拌反应15～20min；
待上述搅拌反应结束后，将反应釜加热升温，继续以200～300r/min的转速搅拌反应1～2h，反应结束后过滤分离得到滤渣，将得到的滤渣用无水乙醇冲洗3～5遍；
待上述冲洗完毕后，放入烘箱，先在105～110℃下烘干至恒重，再将烘干后的滤渣移入烧结炉中，加热升温至200～300℃，保温烧结20～30min后出料，既得高分散性纳米二氧化硅。
6.根据权利要求5所述的一种高分散性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述反应产物的制备步骤中，进行蒸汽爆破的压力为1.8～2.0MPa，温度为180～190℃。
7.根据权利要求5所述的一种高分散性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述高分散性纳米二氧化硅的制备步骤中，将反应釜加热升温的温度为250～300℃。
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