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CN110573588A - 含有环氧改性聚硅氧烷的临时粘接剂 - Google Patents

含有环氧改性聚硅氧烷的临时粘接剂 Download PDF

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CN110573588A CN201880027934.0A CN201880027934A CN110573588A CN 110573588 A CN110573588 A CN 110573588A CN 201880027934 A CN201880027934 A CN 201880027934A CN 110573588 A CN110573588 A CN 110573588A
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Abstract

本发明的课题是提供对晶片的电路面、支持体的旋转涂布性优异，在与粘接层的接合时、晶片背面的加工时的耐热性优异，在晶片背面的研磨后能够容易地剥离，剥离后附着于晶片、支持体的粘接剂能够简单除去的临时粘接剂及其叠层体、使用了其的加工方法。解决手段是一种粘接剂，是用于在将支持体与晶片的电路面之间以能够剥离地的方式粘接并对晶片的背面进行加工的粘接剂，上述粘接剂包含成分(A)和成分(B)，上述成分(A)通过氢化硅烷化反应而固化，上述成分(B)包含环氧改性聚有机硅氧烷，成分(A)与成分(B)的比例以质量％计为99.995：0.005～30：70。成分(B)是环氧值为0.1～5的范围的环氧改性聚有机硅氧烷。一种叠层体的形成方法，其包含下述工序：在第一基体的表面涂布粘接剂而形成粘接层的第1工序；将第二基体与该粘接层接合的第2工序；从第一基体侧加热而使该粘接层固化的第3工序。

Description

含有环氧改性聚硅氧烷的临时粘接剂
技术领域
本发明涉及用于在研磨晶片背面时将晶片固定于支持体的临时粘接剂和使用了该临时粘接剂的叠层体。
背景技术
以往沿2维的平面方向集成的半导体晶片以更加集成化作为目的，要求将平面进一步沿3维方向也集成(叠层)的半导体集成技术。该3维叠层是一边通过硅通孔(TSV：through silicon via)进行接线一边集成为多层的技术。在集成为多层时，通过研磨而将被集成的各个晶片的与形成电路面相反侧(即，背面)薄化，叠层被薄化了的半导体晶片。
薄化前的半导体晶片(这里也简称为晶片)为了用研磨装置研磨而被粘接于支持体。此时的粘接由于必须在研磨后容易剥离，因此称为临时粘接。如果取下时施加大的力则被薄化了半导体晶片有时被切断或变形，为了不发生那样的情况，在临时粘接中，被薄化了的半导体晶片从支持体容易取下。然而，在研磨半导体晶片的背面时不优选半导体晶片因为研磨应力而从支持体脱落或错位。因此，临时粘接所要求的性能是耐受研磨时的应力，在研磨后容易取下。
例如要求相对于研磨时的平面方向具有高应力(强粘接力)，相对于取下时的纵向具有低应力(弱粘接力)的性能。
作为这样的粘接工艺，公开了：具有粘接层和分离层，分离层通过二甲基硅氧烷的等离子体聚合而形成，在研磨后机械分离的方法(参照专利文献1、专利文献2)；将支持基板与半导体晶片用粘接性组合物粘接，将半导体晶片的背面研磨后将粘接剂用蚀刻液除去的方法(参照专利文献3)；以及作为将支持体与半导体晶片粘接的粘接层，包含将含有烯基的有机聚硅氧烷和含有氢甲硅烷基的有机聚硅氧烷用铂催化剂进行了聚合的聚合层、与由热固性聚硅氧烷形成的聚合层的组合的晶片加工体(参照专利文献4、专利文献5，参照专利文献6，参照专利文献7)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2012-510715
专利文献2：日本特表2012-513684
专利文献3：日本特表2008-532313
专利文献4：日本特开2013-179135
专利文献5：日本特开2013-232459
专利文献6：日本特开2006-508540
专利文献7：日本特开2009-528688
发明内容
发明所要解决的课题
提供对晶片的电路面、支持体(支持基板)的旋转涂布性优异，晶片的电路面或支持体与粘接层的接合时(固化时)、晶片背面的加工时的耐热性优异，在晶片背面的研磨后晶片的电路面与支持体能够容易地剥离，剥离后附着于晶片或支持体的粘接层能够简单地除去的临时粘接剂及其叠层体、使用了其的加工方法。
用于解决课题的方法
本发明中作为第1观点，是一种粘接剂，是用于将支持体与晶片的电路面之间以能够剥离的方式粘接并对晶片的背面进行加工的粘接剂，所述粘接剂包含成分(A)和成分(B)，所述成分(A)通过氢化硅烷化反应而固化，所述成分(B)包含环氧改性聚有机硅氧烷，成分(A)与成分(B)的比例以质量％计为99.995：0.005～30：70，
作为第2观点，是根据权利要求1所述的粘接剂，成分(A)包含聚硅氧烷(A1)、和铂族金属系催化剂(A2)，所述聚硅氧烷(A1)选自SiO2所示的硅氧烷单元(Q单元)、R1R2R3SiO1/2所示的硅氧烷单元(M单元)、R4R5SiO2/2所示的硅氧烷单元(D单元)、和R6SiO3/2所示的硅氧烷单元(T单元)、和它们的组合(R1～R6各自独立地表示1价化学基，所述1价化学基为碳原子数1～10的烷基、碳原子数2～10的烯基或氢原子，其中R1～R6分别通过Si-C键或Si-H键而与硅原子结合。)，
该聚硅氧烷(A1)包含聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2)，(该聚有机硅氧烷(a1)选自SiO2所示的硅氧烷单元(Q’单元)、R1’R2’R3’SiO1/2所示的硅氧烷单元(M’单元)、R4’R5’SiO2/2所示的硅氧烷单元(D’单元)、和R6’SiO3/2所示的硅氧烷单元(T’单元)、和它们的组合，R1’～R6’各自独立地表示1价化学基，所述1价化学基为碳原子数1～10的烷基或碳原子数2～10的烯基。)，(该聚有机硅氧烷(a2)选自SiO2所示的硅氧烷单元(Q”单元)、R1”R2”R3”SiO1/2所示的硅氧烷单元(M”单元)、R4”R5”SiO2/2所示的硅氧烷单元(D”单元)、和R6”SiO3/2所示的硅氧烷单元(T”单元)、和它们的组合，R1”～R6”各自独立地表示碳原子数1～10的烷基或氢原子。)，
作为第3观点，是根据第1观点或第2观点所述的粘接剂，上述成分(B)是环氧值为0.1～5的范围的环氧改性聚有机硅氧烷，
作为第4观点，是根据第1观点～第3观点中任一项所述的粘接剂，加工为晶片背面的研磨，
作为第5观点，是一种叠层体的形成方法，其包含下述工序：在第一基体的表面涂布第1观点～第4观点中任一项所述的粘接剂而形成粘接层的第1工序；将第二基体的表面与该粘接层接合的第2工序；以及从第一基体侧加热而使该粘接层固化，
作为第6观点，根据权利要求5所述的形成方法，第一基体为支持体，第二基体为晶片，在第2工序中晶片的电路面与第一基体的表面相对，
作为第7观点，根据权利要求5所述的形成方法，第一基体为晶片，第二基体为支持体，在第2工序中晶片的电路面与第二基体的表面相对，
作为第8观点，是一种剥离方法，其包含下述工序：在第一基体的表面涂布权利要求1～4中任一项所述的粘接剂而形成粘接层的第1工序；将第二基体的表面与该粘接层接合的第2工序；从第一基体侧加热而使该粘接层固化，形成叠层体的第3工序；对该叠层体进行加工的第4工序；以及使上述第一基体或第二基体与该粘接层之间剥离的第5工序，
作为第9观点，根据权利要求8所述的剥离方法，第一基体为支持体，第二基体为晶片，在第2工序中晶片的电路面与第一基体的表面相对，
作为第10观点，根据权利要求8所述的剥离方法，第一基体为晶片，第二基体为支持体，在第2工序中晶片的电路面与第二基体的表面相对，以及
作为第11观点，根据权利要求8～10中任一项所述的剥离方法，加工为晶片背面的研磨。
发明的效果
本发明提供一种粘接剂，其特征在于，是用于在将支持体与晶片的电路面之间以能够剥离地的方式粘接并对晶片的背面进行加工的粘接剂，其包含成分(A)、和成分(B)，上述成分(A)以通过氢化硅烷化反应而固化作为特征，上述成分(B)包含环氧改性聚有机硅氧烷。
此外，本发明提供一种用于对晶片的电路面的相反侧的晶片背面进行加工的叠层体，作为在支持体与晶片的电路面之间装入的临时粘接剂，其包含通过氢化硅烷化反应而交联固化的成分(A)、和具有环氧基的成分(B)。
本发明的粘接剂通过将特定成分的聚硅氧烷组合，从而可获得下述效果：对晶片的电路面的旋转涂布性优异，晶片的电路面或支持体与粘接层的接合时、晶片背面的加工时的耐热性优异，在晶片的背面的加工后即在研磨后能够容易地剥离，在剥离后附着于晶片、支持体的粘接剂通过溶剂或带而能够简单地除去。
作为晶片的电路面的相反侧的加工，例如，通过研磨进行晶片的薄化。然后，也可以对晶片进行硅通孔(TSV)等的形成。然后从支持体剥离薄化晶片而形成晶片的叠层体，进行3维安装化。此外，在其前后也进行晶片背面电极等的形成。在晶片的薄化和TSV工艺中在与支持体粘接的状态下附加250～350℃的热，但使用了本发明的粘接剂的叠层体具有这些耐热性。
具体实施方式
本发明是一种粘接剂，是用于在将支持体与晶片的电路面之间以能够剥离地的方式粘接并对晶片的背面进行加工的粘接剂，上述粘接剂包含成分(A)和成分(B)，上述成分(A)通过氢化硅烷化反应而固化，上述成分(B)包含环氧改性聚有机硅氧烷，成分(A)与成分(B)的比例以质量％计为99.995：0.005～30：70。
在本发明中通过粘接剂而将支持体与晶片临时粘接，晶片的与电路面相反侧的背面通过研磨等而被加工，从而可以将晶片的厚度薄化。
上述临时粘接是在晶片背面的研磨时被粘接，在晶片背面的研磨后支持体与被薄化了的晶片能够分离的粘接。
这里所谓能够剥离，表示与其它剥离位置相比剥离强度低，易于剥离。
在本发明中粘接层(临时粘接层)通过粘接剂形成。粘接剂包含成分(A)和成分(B)，进一步可以包含其它添加物。
成分(A)包含聚硅氧烷(A1)和铂族金属系催化剂(A2)，所述聚硅氧烷(A1)选自SiO2所示的硅氧烷单元(Q单元)、R1R2R3SiO1/2所示的硅氧烷单元(M单元)、R4R5SiO2/2所示的硅氧烷单元(D单元)、和R6SiO3/2所示的硅氧烷单元(T单元)、和它们的组合(R1～R6各自独立地表示作为碳原子数1～10的烷基、碳原子数2～10的烯基或氢原子的1价化学基，其中R1～R6分别通过Si-C键或Si-H键而与硅原子结合。)，
该聚硅氧烷(A1)包含聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2)，(该聚有机硅氧烷(a1)选自SiO2所示的硅氧烷单元(Q’单元)、R1’R2’R3’SiO1/2所示的硅氧烷单元(M’单元)、R4’R5’SiO2/2所示的硅氧烷单元(D’单元)、和R6’SiO3/2所示的硅氧烷单元(T’单元)、和它们的组合，R1’～R6’各自独立地表示作为碳原子数1～10的烷基或碳原子数2～10的烯基的1价化学基。)，(该聚有机硅氧烷(a2)选自SiO2所示的硅氧烷单元(Q”单元)、R1”R2”R3”SiO1/2所示的硅氧烷单元(M”单元)、R4”R5”SiO2/2所示的硅氧烷单元(D”单元)、和R6”SiO3/2所示的硅氧烷单元(T”单元)、和它们的组合，R1”～R6”各自独立地表示碳原子数1～10的烷基或氢原子。)。
聚硅氧烷(A1)包含聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2)。聚有机硅氧烷(a1)所包含的碳原子数2～10的烯基和聚有机硅氧烷(a2)所包含的氢原子(Si-H基)利用铂族金属系催化剂(A2)通过氢化硅烷化反应而形成交联结构进行固化。
聚有机硅氧烷(a1)选自Q’单元、M’单元、D’单元、T’单元和它们的组合，可以通过例如(Q’单元与M’单元)与(D’单元与M’单元)的组合、(T’单元与M’单元)与(D’单元与M’单元)的组合、(Q’单元与T’单元与M’单元)与(T’单元与M’单元)的组合、(T’单元与M’单元)的组合、(Q’单元与M’单元)的组合而形成。
聚有机硅氧烷(a2)选自Q”单元、M”单元、D”单元、T”单元和它们的组合，可以通过例如(M”单元与D”单元)的组合、(Q”单元与M”单元)的组合、(Q”单元与T”单元与M”单元)的组合而形成。
作为上述碳原子数2～10的烯基，可举出例如乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基、1-甲基-1-乙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、3-丁烯基、2-甲基-1-丙烯基、2-甲基-2-丙烯基、1-乙基乙烯基、1-甲基-1-丙烯基、1-甲基-2-丙烯基、1-戊烯基、2-戊烯基、3-戊烯基、4-戊烯基、1-正丙基乙烯基、1-甲基-1-丁烯基、1-甲基-2-丁烯基、1-甲基-3-丁烯基、2-乙基-2-丙烯基、2-甲基-1-丁烯基、2-甲基-2-丁烯基、2-甲基-3-丁烯基、3-甲基-1-丁烯基、3-甲基-2-丁烯基、3-甲基-3-丁烯基、1,1-二甲基-2-丙烯基、1-异丙基乙烯基、1,2-二甲基-1-丙烯基、1,2-二甲基-2-丙烯基、1-己烯基、2-己烯基、3-己烯基、4-己烯基、5-己烯基、1-甲基-1-戊烯基、1-甲基-2-戊烯基、1-甲基-3-戊烯基、1-甲基-4-戊烯基、1-正丁基乙烯基、2-甲基-1-戊烯基、2-甲基-2-戊烯基、2-甲基-3-戊烯基、2-甲基-4-戊烯基、2-正丙基-2-丙烯基、3-甲基-1-戊烯基、3-甲基-2-戊烯基、3-甲基-3-戊烯基、3-甲基-4-戊烯基、3-乙基-3-丁烯基、4-甲基-1-戊烯基、4-甲基-2-戊烯基、4-甲基-3-戊烯基、4-甲基-4-戊烯基、1,1-二戊烯基甲基-2-丁烯基、1,1-二甲基-3-丁烯基、1,2-二甲基-1-丁烯基、1,2-二甲基-2-丁烯基、1,2-二甲基-3-丁烯基、1-甲基-2-乙基-2-丙烯基、1-仲丁基乙烯基、1,3-二甲基-1-丁烯基、1,3-二甲基-2-丁烯基、1,3-二甲基-3-丁烯基、1-异丁基乙烯基、2,2-二甲基-3-丁烯基、2,3-二甲基-1-丁烯基、2,3-二甲基-2-丁烯基、2,3-二甲基-3-丁烯基、2-异丙基-2-丙烯基、3,3-二甲基-1-丁烯基、1-乙基-1-丁烯基、1-乙基-2-丁烯基、1-乙基-3-丁烯基、1-正丙基-1-丙烯基、1-正丙基-2-丙烯基、2-乙基-1-丁烯基、2-乙基-2-丁烯基、2-乙基-3-丁烯基、1,1,2-三甲基-2-丙烯基、1-叔丁基乙烯基、1-甲基-1-乙基-2-丙烯基、1-乙基-2-甲基-1-丙烯基、1-乙基-2-甲基-2-丙烯基、1-异丙基-1-丙烯基和1-异丙基-2-丙烯基等。特别是可以优选使用乙烯基(ethenyl)、即乙烯基(vinyl)、2-丙烯基、即烯丙基。
作为上述碳原子数1～10的烷基，可举出例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、1-甲基-正丁基、2-甲基-正丁基、3-甲基-正丁基、1,1-二甲基-正丙基、1,2-二甲基-正丙基、2,2-二甲基-正丙基、1-乙基-正丙基、正己基、1-甲基-正戊基、2-甲基-正戊基、3-甲基-正戊基、4-甲基-正戊基、1,1-二甲基-正丁基、1,2-二甲基-正丁基、1,3-二甲基-正丁基、2,2-二甲基-正丁基、2,3-二甲基-正丁基、3,3-二甲基-正丁基、1-乙基-正丁基、2-乙基-正丁基、1,1,2-三甲基-正丙基、1,2,2-三甲基-正丙基、1-乙基-1-甲基-正丙基和1-乙基-2-甲基-正丙基等。可以特别优选使用甲基。
聚有机硅氧烷(a1)由取代基中具有碳原子数1～10的烷基和碳原子数2～10的烯基的硅氧烷单元构成，例如碳原子数1～10的烷基为甲基，碳原子数2～10的烯基为乙烯基、即乙烯基，并且R1’～R6’所示的全部取代基中的烯基的比例可以为0.1摩尔％～50.0摩尔％，优选为0.5摩尔％～30.0摩尔％，剩下的R1～R6可以为烷基。
此外，聚有机硅氧烷(a2)由取代基中具有碳原子数1～10的烷基和氢原子的硅氧烷单元构成，例如碳原子数1～10的烷基为甲基，氢原子形成Si-H的结构。氢原子，即Si-H基的R1～R6所示的全部取代基中的比例可以为0.1摩尔％～50.0摩尔％，优选为10.0摩尔％～40.0摩尔％，剩下的R1～R6可以为烷基。
聚硅氧烷(A1)可以以例如聚有机硅氧烷(a1)所包含的烯基与聚有机硅氧烷(a2)所包含的Si-H基所示的氢原子的摩尔比为2.0：1.0、优选为1.5：1.0的范围含有聚有机硅氧烷(a1)与聚有机硅氧烷(a2)。
上述聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2)可以分别在重均分子量为500～1000000、或5000～50000的范围内使用。
成分(A)含有铂族金属系催化剂(A2)。铂系的金属催化剂为用于促进烯基与Si-H基的氢化硅烷化加成反应的催化剂，使用铂黑、氯化铂、氯铂酸、氯铂酸与1价醇的反应物、氯铂酸与烯烃类的配位化合物、双乙酰乙酸铂等铂系催化剂。作为铂与烯烃类的配位化合物，可举出例如二乙烯基四甲基二硅氧烷与铂的配位化合物。关于铂催化剂的添加量，可以相对于聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2)的合计量以1.0～50.0ppm的范围添加。
成分(A)可以进一步添加炔基醇作为抑制氢化硅烷化反应的进行的抑制剂(A3)。作为抑制剂，可举出例如，1-乙炔基-1-环己醇等。这些抑制剂可以相对于聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2)在1000.0～10000.0ppm的范围内添加。
本发明的成分(B)所使用的环氧改性聚有机硅氧烷包含R1”’R2”’SiO2/2(R1”’表示碳原子数1～10的烷基，R2”’表示碳原子数1～10的烷基或环氧基，其中R1”’和R2”’分别通过Si-C键而与硅原子结合。)所示的硅氧烷单元(D”’单元)，R1”’为碳原子数1～10的烷基，可以举出上述的例示。
作为烷基，优选可以举出甲基，作为环氧基，优选为3-环氧丙氧基丙基、2-(3,4-环氧环己基)乙基，可以举出环氧改性聚二甲基硅氧烷。
成分(B)所使用的聚有机硅氧烷包含硅氧烷单元(D”’单元)，但也可以包含上述的Q单元、M单元、T单元。可举出例如，仅包含D”’单元的情况、D”’单元与Q单元的组合的情况、D”’单元与M单元的组合的情况、D”’单元与T单元的组合的情况、D”’单元与Q单元与M单元的组合的情况、D”’单元与M单元与T单元的组合的情况、D”’单元与Q单元与M单元与T单元的组合的情况等。
成分(B)可以为环氧值为0.1～5的环氧改性聚二甲基硅氧烷。
成分(B)的重均分子量优选为1500～500000、或1500～100000的范围。
关于本发明的粘接剂，粘接剂中的成分(A)与成分(B)的比例可以以任意比例使用。
在粘接性方面，粘接剂中的成分(A)与成分(B)的比例可以为任意比例。进一步为了使剥离性良好，期望基于成分(A)与成分(B)的总质量，包含成分(B)0.005质量％以上，为了维持粘接剂的力学物性，期望成分(B)为70质量％以下。粘接剂中的成分(A)与成分(B)的比例以质量％计可以为99.995：0.005～30：70。期望以质量％计优选为99.9：0.1～75：25。
在本发明中，可举出包含下述工序的叠层体的形成方法：在第一基体的表面涂布上述粘接剂而形成粘接层的第1工序；将第二基体的表面与该粘接层接合的第2工序；以及从第一基体侧加热而使该粘接层固化的第3工序。通过加热而粘接剂固化。
可举出下述叠层体的形成方法：第一基体为支持体，第二基体为晶片，在第2工序中晶片的电路面与第一基体的表面相对。
此外，可举出下述叠层体的形成方法：第一基体为晶片，第二基体为支持体，在第2工序中晶片的电路面与第二基体的表面相对。
作为晶片，可举出例如直径300mm、厚度770μm左右的硅晶片。
作为支持体(载体)，可以举出例如直径300mm、厚度700mm左右的玻璃晶片、硅晶片。
可以使粘接剂通过例如旋转涂布机而附着于支持体的表面，形成粘接层，以在支持体的表面与晶片的电路面之间夹着粘接层的方式贴合，在120～260℃的温度下加热使粘接层固化而形成叠层体。
此外，对于粘接剂，可以使晶片的背面在下而通过旋转涂布机使粘接剂附着于晶片的表面的电路面而形成粘接层，支持体以夹着粘接剂(粘接层)的方式贴合，在120～260℃的温度下加热而使粘接剂(粘接层)固化而形成叠层体。关于加热温度，从120℃左右粘接剂(粘接层)的固化开始，也可以为260℃以上的温度，但从晶片的电路面(器件面)的耐热性的观点考虑优选为260℃以下，可以为例如150℃～220℃左右、或190℃～200℃左右。关于加热时间，从通过固化进行的晶片的接合的观点考虑，期望为1分钟以上，进一步从粘接剂的物性稳定化的观点考虑，进一步优选为5分钟以上的加热。可以为例如1～180分钟、或5～120分钟。装置可以使用电热板、烘箱等。
此外，粘接剂可以添加用于调整粘度的溶剂。可以使用脂肪族烃、芳香族烃、酮等。该溶剂可以使用例如，己烷、庚烷、辛烷壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、异十二烷、薄荷烷、柠檬烯、甲苯、二甲苯、均三甲苯、异丙基苯、MIBK(甲基异丁基酮)、乙酸丁酯、二异丁基酮、2-辛酮、2-壬酮、5-壬酮等。
关于以夹着粘接层的方式形成的支持体与晶片，可以使这些物体在减压下(例如，10Pa～10000Pa的减压状态)结合而使叠层体形成。也可以在使支持体与晶片结合时在减压下进行加热(例如，30℃～100℃)而进行。
可举出包含下述工序的剥离方法：在第一基体的表面涂布上述粘接剂而形成粘接层的第1工序；将第二基体的表面与该粘接层接合的第2工序；将粘接层加热使其固化而形成叠层体的第3工序；对该叠层体进行加工的第4工序；使第一基体或第二基体与粘接层之间(第一基体或第二基体与粘接层的界面)剥离的第5工序。
可举出上述剥离方法：第一基体为支持体，第二基体为晶片，在第2工序中晶片的电路面与第一基体的表面相对。
此外，可举出上述剥离方法：第一基体为晶片，第二基体为支持体，晶片的电路面与第二基体的表面相对。
涂布上述粘接剂的粘接层的膜厚可以为5～500μm、或10～200μm，或20～150μm、或30～120μm、或30～70μm。
所谓晶片的电路面的相反侧的加工，可举出通过晶片背面的研磨进行的晶片的薄化。然后，进行硅通孔(TSV)等的形成，然后从支持体剥离薄化晶片而形成晶片的叠层体，进行3维安装化。此外，在其前后也进行晶片背面电极等的形成。在晶片的薄化和TSV工艺中在粘接于支持体的状态下附加250～350℃的热，但作为本发明所使用的临时粘接剂的叠层体具有这些耐热性。
例如直径300mm、厚度770μm左右的晶片可以对表面的与电路面相反的背面进行研磨，薄化直到厚度80μm～4μm左右。
在进行粘接，进行了晶片背面的加工(研磨)后，将支持体与晶片剥离。剥离方法可举出溶剂剥离、激光剥离、采用具有锐部的机械材料的机械剥离、在支持体与晶片之间拉剥的剥离等。
在晶片的表面残存了树脂(粘接层)的情况下，可以通过采用溶剂的洗涤(溶解、剥离(lift-off))、带剥离(tape peeling)等来除去树脂。
本发明是通过上述方法接合，对晶片的背面进行研磨后，通过上述方法进行剥离的叠层体的加工方法。
实施例
(合成例1)
粘接剂的成分(A)的调整
将作为聚有机硅氧烷(a1)的由粘度为200mPa·s的含有乙烯基的直链状聚二甲基硅氧烷和含有乙烯基的MQ树脂构成的基础聚合物(ワッカーケミ社制)22.49kg、作为聚有机硅氧烷(a2)的粘度100mPa·s的含有SiH基的直链状聚二甲基硅氧烷(ワッカーケミ社制)2.370kg、作为抑制剂(A3)的1-乙炔基环己醇(ワッカーケミ社制，)62.4g用搅拌机(井上制作所制作的行星式混合机)搅拌40分钟。另行将作为铂族金属系催化剂(A2)的铂催化剂(ワッカーケミ社制)29.9g和作为聚有机硅氧烷(a2)的粘度200mPa·s的含有乙烯基的直链状聚二甲基硅氧烷(ワッカーケミ社制)1.30kg用三合一电机(新东科学社制)搅拌30分钟，将所得的混合物1.11kg添加到上述混合物中，进一步搅拌40分钟，最后用5μm的PP(聚丙烯)过滤器过滤，获得粘接剂的成分(A)而作为(样品1)。
(合成例2)
在上述成分(A)35g中加入作为成分(B)的商品名ECMS-227(ゲレスト社制)15g、调整粘接剂而作为(样品2)。
商品名ECMS-227的结构为式(B-1)。
重均分子量为27000。m和n分别为重复单元的数。
(合成例3)
在上述成分(A)35g中加入作为成分(B)的商品名ECMS-327(ゲレスト社制)15g、调整粘接剂而作为(样品3)。
商品名ECMS-327的结构为式(B-2)。
重均分子量为28800。m和n分别为重复单元的数。
(合成例4)
在上述成分(A)99.99g中加入作为成分(B)的商品名KF-101(信越化学社制)0.01g、调整粘接剂而作为(样品4)。
商品名KF-101的结构为式(B-3)。
重均分子量为31800。m和n分别为重复单元的数。R为碳原子数1～10的亚烷基。
(合成例5)
在上述成分(A)35g中加入作为成分(B)的商品名KF-1001(信越化学社制)15g、调制粘接剂而作为(样品5)。
商品名KF-1001的结构为式(B-4)。
重均分子量为55600。m和n分别为重复单元的数。R为碳原子数1～10的亚烷基。
(合成例6)
在上述成分(A)99.99g中加入作为成分(B)的商品名KF-1005(信越化学社制)0.01g、调制粘接剂而作为(样品6)。
商品名KF-1005的结构为式(B-5)。
重均分子量为11500。m、n和o分别为重复单元的数。R为碳原子数1～10的亚烷基。
(合成例7)
在上述成分(A)99.995g中加入作为成分(B)的商品名XF-22-343(信越化学社制)0.005g、调制粘接剂而作为(样品7)。
商品名XF-22-343的结构为式(B-6)。
重均分子量为2400。m和n分别为重复单元的数。R为碳原子数1～10的亚烷基。
(合成例8)
在上述成分(A)35g中加入作为成分(B)的商品名SF8411(ダウコーニング社制)15g、调制粘接剂而作为(样品8)。
商品名SF8411的结构是粘度8000mm2/s，比重0.98，官能团当量3300，重均分子量为54800，官能团结构为缩水甘油基型。
(合成例9)
在上述成分(A)35g中加入作为成分(B)的商品名BY16-839(ダウコーニング社制)15g、调制粘接剂而作为(样品9)。
商品名BY16-839的结构为式(B-7)。
重均分子量为51700。m和n分别为重复单元的数。R为碳原子数1～10的亚烷基。
(合成例10)
在上述成分(A)15g中加入作为成分(B)的商品名ECMS-327(ゲレスト社制)35g、调制粘接剂而作为(样品10)。
商品名ECMS-327的结构为式(B-8)。
重均分子量为28800。m和n分别为重复单元的数。
(合成例11)
在上述成分(A)35g中加入作为成分(B)的商品名AK10000(ワッカーケミ社制)15g、调制粘接剂而作为(样品11)。
商品名AK10000的结构为式(C-1)。
重均分子量为63300。m为重复单元的数。
(合成例12)
在上述成分(A)99.999g中加入作为成分(B)的商品名XF-22-343(信越化学社制)0.001g、调制粘接剂而作为(样品12)。
商品名XF-22-343的结构为式(B-6)。
(合成例13)
在上述成分(A)10g中加入作为成分(B)的商品名ECMS-327(ゲレスト社制)40g、调制粘接剂而作为(样品13)。
商品名ECMS-327的结构为式(B-2)。
(合成例14)
将作为聚有机硅氧烷(a1)的由Mw6900的含有乙烯基的MQ树脂构成的基础聚合物(ワッカーケミ社制)50.56g、作为聚有机硅氧烷(a2)的粘度1000mPa·s的含有乙烯基的直链状聚二甲基硅氧烷(ワッカーケミ社制)4.38g、作为聚有机硅氧烷(a2)的粘度200mPa·s的含有乙烯基的直链状聚二甲基硅氧烷(ワッカーケミ社制)4.05g、作为聚有机硅氧烷(a2)的粘度70mPa·s的含有SiH基的直链状聚二甲基硅氧烷(ワッカーケミ社制)4.05g、作为聚有机硅氧烷(a2)的粘度100mPa·s的含有SiH基的直链状聚二甲基硅氧烷(ワッカーケミ社制)4.05g、作为抑制剂(A3)的1-乙炔基环己醇(ワッカーケミ社制，)0.169g、作为抑制剂(A3)的1,1-二苯基-1,2-丙炔-1-醇(TCL社制)0.169g、5-壬酮(TCL社制)6.74g、作为成分(B)的商品名XF-22-343(式(B-6)信越化学工业社制)2.02g用搅拌机(シンキー制，あわとり練太郎)进行了搅拌。
另行将作为铂族金属系催化剂(A2)的铂催化剂(ワッカーケミ社制)1.0g和作为聚有机硅氧烷(a2)的粘度1000mPa·s的含有乙烯基的直链状聚二甲基硅氧烷(ワッカーケミ社制)5.0g用搅拌机(シンキー制，あわとり練太郎)搅拌5分钟，将所得的混合物0.405g添加到上述混合物中，进一步搅拌5分钟，获得粘接剂的成分(A)而作为(样品14)。
(环氧值的测定)
环氧改性聚有机硅氧烷的环氧值如下测定：对于样品量0.5mg，将测定溶液(二异丁基酮：乙酸：四乙基溴化铵＝1000：1000：140)50g搅拌30分钟后，使用自动滴定装置(商品名GT-100，三菱化学社制)，加入0.1mol/L高氯酸-乙酸溶液，从而测定。
[表1]
表1
(耐热性、剥离性评价)
为了在作为器件侧的晶片的300mm的硅晶片(厚度：770μm)上形成临时粘接层，利用旋转涂布将粘接剂以约50μm的膜厚在晶片的电路面上成膜。以用具有该粘接层的晶片和作为载体侧的晶片(支持体)的300mm玻璃晶片(厚度：700μm)夹着树脂(由上述样品1～样品14的粘接剂形成的粘接层)的方式利用XBS(ズースマイクロテック社制，贴合装置)贴合，制作叠层体。然后，在电热板上以器件侧晶片在下的方式在200℃下实施10分钟加热处理。
然后，作为耐热性的评价，使用真空加热装置(アユミ工業社制)在真空下在220℃下加热10分钟后，评价是否观察到剥离。将未见剥离的情况评价为(○)，将观察到剥离的情况评价为(×)。
然后，为了确认剥离性，利用剥离装置(ズースマイクロテック社制，手动剥离器(manual debonder))测定能否剥离，在能够剥离的情况下测定树脂(粘接剂)的破坏的有无。关于剥离性，将能够剥离的情况设为(○)，将不能剥离的情况设为(×)。关于树脂的破坏的评价，在剥离(debond)后，将未见树脂的破损的情况设为(○)，将观察到树脂的破损的情况设为(×)。
[表2]
表2
(薄化试验)
为了在作为器件侧的晶片的300mm的修整硅晶片(trim silicon wafer，厚度：770μm)上形成粘接层，利用旋转涂布将(样品14)以约50μm的膜厚在晶片的电路面上成膜。将具有该粘接层的晶片、和作为载体侧的晶片(支持体)的300mm的硅晶片(厚度：770μm)以夹着由样品14(上述粘接剂)形成的粘接层的方式利用XBS(ズースマイクロテック社制，贴合装置)贴合，制作出叠层体。然后，在电热板上使器件侧晶片在下、在200℃下进行10分钟加热处理。然后，用HRG300(东京精密社制，背面研磨机)实施薄化处理直到器件侧晶片的50μm。将薄化处理后的器件侧晶片的边缘用光学显微镜进行观察，将没有翻边(chipping)的情况设为良好而表述为“○”，将发生翻边的情况表述为“×”。
[表3]
表3
对于通过样品14形成的叠层体，在薄化处理工序中未确认到翻边，显示出良好的结果。
在临时粘接这点上，如果包含环氧改性聚有机硅氧烷则能够进行晶片的背面加工。然而，在不含环氧改性聚有机硅氧烷添加剂、或量少的情况下未见剥离，另一方面在大量添加的情况下，观察到树脂(粘接层)的破坏。因此通过氢化硅烷化反应而固化的成分(A)和包含环氧改性聚有机硅氧烷的成分(B)以〔(B)/(A)+(B)〕×100的质量％计为0.005～70％的添加量，期望为0.01～25％。
如果环氧有机硅的添加量为0.005％以上，则可以获得能够剥离的剥离性，如果为70％以下，则可获得在剥离时能够耐受的强度。
产业可利用性
本发明涉及的叠层体作为添加剂在支持体(支持基板)与晶片之间具有临时粘接层，形成该临时粘接层的粘接剂包含下述粘接剂：包含通过氢化硅烷化反应而固化的聚有机硅氧烷成分、和作为添加剂的环氧改性的聚有机硅氧烷成分。由此不需要形成剥离层，在晶片背面的研磨后能够容易地剥离。

Claims (11)

1.一种粘接剂，其是用于将支持体与晶片的电路面之间以能够剥离的方式粘接并对晶片的背面进行加工的粘接剂，所述粘接剂包含成分(A)和成分(B)，所述成分(A)通过氢化硅烷化反应而固化，所述成分(B)包含环氧改性聚有机硅氧烷，成分(A)与成分(B)的比例以质量％计为99.995：0.005～30：70。
2.根据权利要求1所述的粘接剂，成分(A)包含聚硅氧烷(A1)和铂族金属系催化剂(A2)，所述聚硅氧烷(A1)选自SiO2所示的硅氧烷单元即Q单元、R1R2R3SiO1/2所示的硅氧烷单元即M单元、R4R5SiO2/2所示的硅氧烷单元即D单元、和R6SiO3/2所示的硅氧烷单元即T单元、以及它们的组合，R1～R6各自独立地表示1价化学基，所述1价化学基为碳原子数1～10的烷基、碳原子数2～10的烯基或氢原子，其中R1～R6分别通过Si-C键或Si-H键而与硅原子结合；
该聚硅氧烷(A1)包含聚有机硅氧烷(a1)和聚有机硅氧烷(a2)，该聚有机硅氧烷(a1)选自SiO2所示的硅氧烷单元即Q’单元、R1’R2’R3’SiO1/2所示的硅氧烷单元即M’单元、R4’R5’SiO2/2所示的硅氧烷单元即D’单元、和R6’SiO3/2所示的硅氧烷单元即T’单元、以及它们的组合，R1’～R6’各自独立地表示1价化学基，所述1价化学基为碳原子数1～10的烷基或碳原子数2～10的烯基，该聚有机硅氧烷(a2)选自SiO2所示的硅氧烷单元即Q”单元、R1”R2”R3”SiO1/2所示的硅氧烷单元即M”单元、R4”R5”SiO2/2所示的硅氧烷单元即D”单元、和R6”SiO3/2所示的硅氧烷单元即T”单元、以及它们的组合，R1”～R6”各自独立地表示碳原子数1～10的烷基或氢原子。
3.根据权利要求1或2所述的粘接剂，所述成分(B)是环氧值为0.1～5的范围的环氧改性聚有机硅氧烷。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的粘接剂，加工为晶片背面的研磨。
5.一种叠层体的形成方法，其包含下述工序：
在第一基体的表面涂布权利要求1～4中任一项所述的粘接剂而形成粘接层的第1工序；
将第二基体的表面与该粘接层接合的第2工序；以及
从第一基体侧加热而使该粘接层固化的第3工序。
6.根据权利要求5所述的形成方法，第一基体为支持体，第二基体为晶片，在第2工序中晶片的电路面与第一基体的表面相对。
7.根据权利要求5所述的形成方法，第一基体为晶片，第二基体为支持体，在第2工序中晶片的电路面与第二基体的表面相对。
8.一种剥离方法，其包含下述工序：
在第一基体的表面涂布权利要求1～4中任一项所述的粘接剂而形成粘接层的第1工序；
将第二基体的表面与该粘接层接合的第2工序；
从第一基体侧加热而使该粘接层固化，形成叠层体的第3工序；
对该叠层体进行加工的第4工序；以及
使所述第一基体或第二基体与该粘接层之间剥离的第5工序。
9.根据权利要求8所述的剥离方法，第一基体为支持体，第二基体为晶片，在第2工序中晶片的电路面与第一基体的表面相对。
10.根据权利要求8所述的剥离方法，第一基体为晶片，第二基体为支持体，在第2工序中晶片的电路面与第二基体的表面相对。
11.根据权利要求8～10中任一项所述的剥离方法，加工为晶片背面的研磨。
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