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CN110563006A - 一种对位酯生产中亚硫酸氢钠处理方法 - Google Patents

一种对位酯生产中亚硫酸氢钠处理方法 Download PDF

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CN110563006A
CN110563006A CN201910912872.8A CN201910912872A CN110563006A CN 110563006 A CN110563006 A CN 110563006A CN 201910912872 A CN201910912872 A CN 201910912872A CN 110563006 A CN110563006 A CN 110563006A
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CN
China
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sodium bisulfite
para
production
ester
reaction
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Application number
CN201910912872.8A
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English (en)
Inventor
闫玲玲
蔡红新
王书擘
王永强
张国祥
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Xinxiang Jinyuan Chemical Co Ltd
Original Assignee
Xinxiang Jinyuan Chemical Co Ltd
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D5/00—Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D5/14—Preparation of sulfites

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及对位酯生产技术领域，且公开了一种对位酯生产中亚硫酸氢钠处理方法，包括以下步骤：还原反应；氧化反应；盐析结晶；过滤收集。通过加入过量过氧化氢，使亚硫酸氢钠完全氧化，生成硫酸盐，该化学反应不会产生干扰对位酯生产的衍生物，从而达到了即可去除亚硫酸氢钠，又可保护对位酯的生产的目的，且该过程不会产生有害物质，通过加压蒸发结晶的同时作用，缩短了结晶时间，加快了硫酸钠的结晶，从而提高了亚硫酸氢钠的处理效率。

Description

一种对位酯生产中亚硫酸氢钠处理方法
技术领域
本发明涉及对位酯生产技术领域，具体为一种对位酯生产中亚硫酸氢钠处理方法。
背景技术
在对位酯(对-β-乙基砜基硫酸酯苯胺)的生产过程中，还原工段是一个主要步骤，该步骤使对乙酰氨基苯磺酰氯还原为对乙酰氨基苯基亚磺酸钠，其中必须加入亚硫酸氢钠，利用亚硫酸氢钠的还原作用防治乙酰氨基酚被氧化，且要使该反应在工艺条件下反应彻底，所用的NaHSO必须过量，但由于NaHSO的过量，不仅影响后续工段，而且使反应过程中产生的废水内含有大量的亚硫酸氢钠，对环境造成污染，因此，如何有效的处理多余出来的亚硫酸氢钠，成为对位酯生产厂家必须解决要的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种对位酯生产中亚硫酸氢钠处理方法，具备操作简单，结晶比例大等优点，解决了对位酯生产中亚硫酸氢钠影响产品质量和污染环境的问题。
(二)技术方案
为实现上述快速高效去除亚硫酸氢钠目的，本发明提供如下技术方案：种对位酯生产中亚硫酸氢钠处理方法，包括以下步骤：
1)还原反应：在对位酯生产中的还原步骤，向反应池内加入亚硫酸氢钠(NaHSO3)，使其发生还原反应；
2)氧化反应：反应池内的物料完全还原反应之后，向反应池内加入过氧化氢(H2O2)进行氧化，使反应池内未消耗的亚硫酸氢钠发生氧化反应，生成硫酸盐(NaSO4)；
3)蒸发结晶：将完全氧化之后溶液放入到蒸发器，对蒸发器内进行加压蒸发，盐析结晶；
4)过滤收集：对蒸发器内的硫酸盐晶体进行过滤收集。
优选的，所述还原反应中向反应池内加入亚硫酸氢钠(NaHSO3)的剂量为该批物料总量的120～150％。
优选的，所述氧化反应中加入过氧化氢(H2O2)的剂量为亚硫酸氢钠(NaHSO3)剂量的100％～120％。
优选的，所述蒸发结晶中蒸发浓缩的条件为控制蒸汽压力为0.7～0.9MPa，蒸发器内为负压1～1.2Mpa，蒸发温度为150℉～200℉。
优选的，所述过滤收集中蒸发结晶体经过过滤网过滤，使其完全从溶液内分离。
优选的，所述过滤收集中经过滤后的溶液导出，依次进行对位酯生产的后续工段。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种对位酯生产中亚硫酸氢钠的处理方法，具备以下有益效果：
该对位酯生产中亚硫酸氢钠的处理方法，通过加入过量过氧化氢，使亚硫酸氢钠完全氧化，生成硫酸盐，该化学反应不会产生干扰对位酯生产的衍生物，从而达到了即可去除亚硫酸氢钠，又可保护对位酯的生产的目的，且该过程不会产生有害物质，通过加压蒸发结晶的同时作用，缩短了结晶时间，加快了硫酸钠的结晶，从而提高了亚硫酸氢钠的处理效率。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种对位酯生产中亚硫酸氢钠处理方法，包括以下步骤：1)还原反应：在对位酯生产中的还原步骤，向反应池内加入亚硫酸氢钠(NaHSO3)，使其发生还原反应；还原反应中向反应池内加入亚硫酸氢钠(NaHSO3)的剂量为该批物料总量的120％～150％；2)氧化反应：当反应池内的物料完全发生还原反应之后，向反应池内加入过氧化氢(H2O2)进行氧化，使反应池内未消耗的亚硫酸氢钠发生氧化反应，生成硫酸盐(NaSO4)；氧化反应中加入过氧化氢(H2O2)的剂量为亚硫酸氢钠(NaHSO3)剂量的100～120％；3)蒸发结晶：将完全氧化之后溶液放入到蒸发器，对蒸发器内进行加压蒸发，盐析结晶；蒸发结晶中蒸发浓缩的条件为控制蒸汽压力为0.7～0.9MPa，蒸发器内为负压1～1.2Mpa，蒸发温度为150～200℉；4)过滤收集：对蒸发器内的硫酸盐晶体进行过滤收集；过滤收集中蒸发结晶体经过过滤网过滤，使其完全从溶液内分离，经过滤后的溶液导出，依次进行对位酯生产的后续工段。
实施例一：
步骤：1)在对位酯生产中的还原反应中，向反应池内加入亚硫酸氢钠(NaHSO3)，加入亚硫酸氢钠(NaHSO3)的剂量为该批物料总量的150％，步骤：2)反应池内的物料完全还原反应之后，向反应池内加入过氧化氢(H2O2)进行氧化，使反应池内未消耗的亚硫酸氢钠发生氧化反应，生成硫酸盐(NaSO4)，此过程中，加入过氧化氢(H2O2)的剂量为亚硫酸氢钠(NaHSO3)剂量的100％，步骤：3)将完全氧化之后溶液放入到蒸发器，对蒸发器内进行加压蒸发，盐析结晶，蒸发浓缩的条件为控制蒸汽压力为0.7MPa，蒸发器内为负压1Mpa，蒸发温度为150℉。
通过本方法氧化反应过慢，且可能使物料中的亚硫酸氢仍有遗留。
实施例二：
步骤：1)在对位酯生产中的还原反应中，向反应池内加入亚硫酸氢钠(NaHSO3)，加入亚硫酸氢钠(NaHSO3)的剂量为该批物料总量的150％，步骤：2)反应池内的物料完全还原反应之后，向反应池内加入过氧化氢(H2O2)进行氧化，使反应池内未消耗的亚硫酸氢钠发生氧化反应，生成硫酸盐(NaSO4)，此过程中，加入过氧化氢(H2O2)的剂量为亚硫酸氢钠(NaHSO3)剂量的120％，步骤：3)将完全氧化之后溶液放入到蒸发器，对蒸发器内进行加压蒸发，盐析结晶，蒸发浓缩的条件为控制蒸汽压力为0.7MPa，蒸发器内为负压1Mpa，蒸发温度为150℉。
通过实施例二与实施例一的区别在于过氧化氢的投入剂量不同，使氧化反应速度加快，对亚硫酸氢钠进行充分氧化，使物料中的亚硫酸氢钠完全转化为硫酸钠。
实施例三：
步骤：1)在对位酯生产中的还原反应中，向反应池内加入亚硫酸氢钠(NaHSO3)，加入亚硫酸氢钠(NaHSO3)的剂量为该批物料总量的150％，步骤：2)反应池内的物料完全还原反应之后，向反应池内加入过氧化氢(H2O2)进行氧化，使反应池内未消耗的亚硫酸氢钠发生氧化反应，生成硫酸盐(NaSO4)，此过程中，加入过氧化氢(H2O2)的剂量为亚硫酸氢钠(NaHSO3)剂量的120％，步骤：3)将完全氧化之后溶液放入到蒸发器，对蒸发器内进行加压蒸发，盐析结晶，蒸发浓缩的条件为控制蒸汽压力为0.9MPa，蒸发器内为负压1.2Mpa，蒸发温度为200℉。
实施例三和实施例二的区别在于蒸发时的压力和温度不同，使蒸发结晶的速度加快，节省了时间和成本。
综上所述，与现有技术相比，本发明提供的一种对位酯生产中亚硫酸氢钠的处理方法，具备以下有益效果：该对位酯生产中亚硫酸氢钠的处理方法，通过加入过量过氧化氢，使亚硫酸氢钠完全氧化，生成硫酸盐，该化学反应不会产生干扰对位酯生产的衍生物，从而达到了即可去除亚硫酸氢钠，又可保护对位酯的生产的目的，且该过程不会产生有害物质，通过加压蒸发结晶的同时作用，缩短了结晶时间，加快了硫酸钠的结晶，从而提高了亚硫酸氢钠的处理效率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种对位酯生产中亚硫酸氢钠处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)还原反应：在对位酯生产中的还原步骤，向反应池内加入亚硫酸氢钠(NaHSO3)，使其发生还原反应；
2)氧化反应：当反应池内的物料完全发生还原反应之后，向反应池内加入过氧化氢(H2O2)进行氧化，使反应池内未消耗的亚硫酸氢钠发生氧化反应，生成硫酸盐(NaSO4)；
3)蒸发结晶：将完全氧化之后溶液放入到蒸发器，对蒸发器内进行加压蒸发，盐析结晶；
4)过滤收集：对蒸发器内的硫酸盐晶体进行过滤收集。
2.根据权利要求1所述的一种对位酯生产中亚硫酸氢钠处理方法，其特征在于，所述还原反应中向反应池内加入亚硫酸氢钠(NaHSO3)的剂量为该批物料总量的120％～150％。
3.根据权利要求1所述的一种对位酯生产中亚硫酸氢钠处理方法，其特征在于，所述氧化反应中加入过氧化氢(H2O2)的剂量为亚硫酸氢钠(NaHSO3)剂量的100～120％。
4.根据权利要求1所述的一种对位酯生产中亚硫酸氢钠处理方法，其特征在于，所述蒸发结晶中蒸发浓缩的条件为控制蒸汽压力为0.7～0.9MPa，蒸发器内为负压1～1.2Mpa，蒸发温度为150～200℉。
5.根据权利要求1所述的一种对位酯生产中亚硫酸氢钠处理方法，其特征在于，所述过滤收集中蒸发结晶体经过过滤网过滤，使其完全从溶液内分离。
6.根据权利要求1所述的一种对位酯生产中亚硫酸氢钠处理方法，其特征在于，所述过滤收集中经过滤后的溶液导出，依次进行对位酯生产的后续工段。
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