CN110380048A - 纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料及其制备方法，其步骤为：先用NbCl5作为原料，与油胺混合，搅拌均匀后进行水热反应，再通过高温热处理得到Nb2O5纳米颗粒；然后将Nb2O5纳米颗粒与Li2CO3混合研磨，在空气下煅烧得到LiNbO3纳米颗粒；最后将LiNbO3纳米颗粒分散到水中，加入硅烷偶联剂，再与氧化石墨烯水分散液混合，充分搅拌后得到LiNbO3/氧化石墨烯，空气下煅烧得到最终产物纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料。高导电性石墨烯和均匀分布的纳米结构LiNbO3，可以缩短离子和电子扩散路径，使得电解液和电极材料充分接触，从而使电极材料表现出高倍率特性和突出的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明属于纳米储能材料制备领域，具体涉及一种纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料的制备方法。
背景技术
铌酸锂(LiNbO3)，早期是一种应用非常广泛的光电材料，现在有些研究工作者开始尝试将LiNbO3作为储能器件的电极材料，主要是由于LiNbO3与Li4Ti5O12具有类似特性，其中Nb5+/Nb3+氧化还原对具有高的工作电压（1.7 V vs. Li+/Li），可以有效地阻止SEI层和锂枝晶的形成，使储能器件具有更高的安全性；LiNbO3在电化学充放电过程中体积变化小，促进锂离子嵌入脱出过程的可逆性；而且LiNbO3具有比Li4Ti5O12更高的理论容量（363 mA hg-1）。Fan课题组采用一种微波辅助自然法制备得到3D多孔LiNbO3纳米材料，作为锂离子电池的负极材料，表现出高的可逆容量(Fan Q, Lei L X, Sun Y M. Facile synthesis ofa 3D-porous LiNbO3 nanocomposite as a novel electrode material for lithiumion batteries. Nanoscale, 2014, 6(13): 7188-7192.)。然而，LiNbO3本身的电子电导率较低，电化学反应动力学较慢，导致其倍率性能和循环稳定性较差，一种解决这个问题的有效方法是制备LiNbO3与导电碳材料的复合电极材料。Fan课题组又制备得到一种CNT-LiNbO3-PPy柔性复合电极，相互交织的高导电网络和多孔结构有效提高了材料的电子和离子传输效率以及电极的电化学稳定性，测试结果表明，这种复合电极表现出高容量，优异的倍率特性和循环稳定性(Fan Q, Lei L X, Yin G, et al. Self-weaving CNT-LiNbO3nanoplate-polypyrrole hybrid as a flexible anode for Li-ion batteries.Chemical Communications, 2014, 50(18): 2370-2373.)。石墨烯是当今最受欢迎的导电碳材料，具有比表面积大，力学性能强和高导电性等优点，将LiNbO3和石墨烯复合可以充分发挥二者的优势，获得优异电化学性能的电极材料，但是据我们所知，现在还没有报道关于LiNbO3和石墨烯的复合电极材料的制备及其在储能器件中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种容量高，倍率性能和循环稳定性优异的LiNbO3/石墨烯电极材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料，所述的纳米结构LiNbO3均匀地包覆在石墨烯片层中，其中石墨烯占电极材料总质量的5.3~32.8%。
上述纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将NbCl5的乙醇溶液与油胺的乙醇溶液混合，充分搅拌；
第二步，将第一步混合液进行水热反应；
第三步，将第二步产物分离、洗涤、干燥，在氮气下热处理后得到Nb2O5纳米颗粒；
第四步，将Nb2O5纳米颗粒与Li2CO3混合研磨，在空气下煅烧得到LiNbO3纳米颗粒；
第五步，将LiNbO3纳米颗粒分散到水中，加入硅烷偶联剂，充分搅拌；
第六步，将第五步所得混合液加入到氧化石墨烯水分散液中，充分搅拌后，分离、洗涤、干燥，得到LiNbO3/氧化石墨烯；
第七步，将LiNbO3/氧化石墨烯在空气下煅烧，得到最终产物纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料。
优选的，步骤一中，所述的NbCl5的摩尔量和油胺的体积比为5:1~2:1 (mg: mL)，搅拌时间为20~120 min。
优选的，步骤二中，所述的水热反应温度为120~200 °C，反应时间为10~24 h。
优选的，步骤三中，所述的热处理温度为600 °C，时间为1~3 h。
优选的，步骤四中，所述的Nb2O5与Li2CO3的质量比为1:1~1:5，煅烧温度为500~900°C，煅烧时间为1~5 h。
优选的，步骤五中，所述的LiNbO3纳米颗粒的质量与硅烷偶联剂的体积比为1:5~1:2 (mg: uL)，搅拌时间为12~30 h。
优选的，步骤六中，所述的氧化石墨烯水分散液的浓度是0.2~3 mg/mL，搅拌时间为1~5 h。
优选的，LiNbO3纳米颗粒与氧化石墨烯的质量比为5:1~10:1。
优选的，步骤七中，煅烧温度为200 °C，煅烧时间为1~3 h。
本发明与现有技术相比，其优点在于：(1) 高导电性的石墨烯为电子的快速传输提供通道；(2)纳米结构的LiNbO3均匀分布在石墨烯片层中，缩短离子扩散路径，使得电解液和电极材料充分接触；(3)石墨烯和LiNbO3之间的协同作用有效提高复合材料的电化学性能；(4) 本发明制备的纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料，和单一的LiNbO3相比，表现出更多的容量（在0.05 A g-1，放电容量为165 mA h g-1），更高的倍率特性（在5 A g-1，放电容量为68 mA h g-1），以及更优异的循环稳定性。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1是本发明纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料的制备流程示意图。
图2是本发明实例一制备的纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料的TEM图。
图3是本发明实例一制备的纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料的XRD图(a)和Raman图(b)。
图4是本发明实例一制备的纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料的电化学性能图，
其中LiNbO3@rGO是LiNbO3/石墨烯电极材料，LiNbO3是单一的LiNbO3电极材料。
图5是本发明实例二(a)，实例三(b)和实例四(c)制备的纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料的电化学性能图。
具体实施方式
以下实施例将对本发明作进一步说明，但本发明的内容并不受此实施例的限制。
下述实例中纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料的制备过程如附图1所示。
实施例一：
第一步，0.4 mmol 的NbCl5溶于乙醇，然后与5 uL/mL的油胺乙醇溶液混合，充分搅拌30 min；
第二步，将第一步混合液移至水热釜中，在180 °C反应14 h；
第三步，将第二步产物分离、洗涤、干燥，在氮气下600 °C热处理2 h得到Nb2O5纳米颗粒；
第四步，将第三步产物Nb2O5纳米颗粒与Li2CO3混合研磨，二者质量比为1：5，在空气下500 °C煅烧3 h得到LiNbO3纳米颗粒；
第五步，将第四步产物LiNbO3纳米颗粒25 mg分散到水中，加入100 uL硅烷偶联剂，充分搅拌24 h；
第六步，将上述混合液加入到0.5 mg/mL的氧化石墨烯水分散液中，充分搅拌2 h后，分离、洗涤、干燥，得到LiNbO3/氧化石墨烯；
第七步，将上述产物在空气下200 °C煅烧2 h得到最终产物纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料。
图2是该电极材料的TEM图，可以看出纳米结构的LiNbO3均匀地分布在石墨烯片层中。而且，图3的XRD图 (a)和Raman图谱(b)明显表现出LiNbO3的XRD和Raman特征峰，以及石墨烯的Raman特征峰，证明了我们成功制备得到LiNbO3/石墨烯复合电极材料。图4是该电极材料的电化学性能测试结果，与单一的LiNbO3相比，纳米结构LiNbO3/石墨烯复合材料作为电极材料，表现出较高的容量，较好的倍率性能和循环稳定性。
实施例二：
第一步，0.1 mmol 的NbCl5溶于乙醇，然后与1 uL/mL的油胺乙醇溶液混合，充分搅拌20 min；
第二步，将第一步混合液移至水热釜中，在150 °C反应20 h；
第三步，将第二步产物分离、洗涤、干燥，在氮气下600 °C热处理1 h得到Nb2O5纳米颗粒；
第四步，将第三步产物Nb2O5纳米颗粒与Li2CO3混合研磨，二者质量比为1：4，在空气下600 °C煅烧5 h得到LiNbO3纳米颗粒；
第五步，将第四步产物LiNbO3纳米颗粒20 mg分散到水中，加入50 uL硅烷偶联剂，充分搅拌12 h；
第六步，将上述混合液加入到0.2 mg/mL的氧化石墨烯水分散液中，充分搅拌1 h后，分离、洗涤、干燥，得到LiNbO3/氧化石墨烯；
第七步，将上述产物在空气下200 °C煅烧2.5 h得到最终产物纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料。
实施例二得到的纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料的电化学性能如图5a。
实施例三：
第一步，0.6 mmol 的NbCl5溶于乙醇，然后与10 uL/mL的油胺乙醇溶液混合，充分搅拌90 min；
第二步，将第一步混合液移至水热釜中，在120 °C反应24 h；
第三步，将第二步产物分离、洗涤、干燥，在氮气下600 °C热处理3 h得到Nb2O5纳米颗粒；
第四步，将第三步产物Nb2O5纳米颗粒与Li2CO3混合研磨，二者质量比为1：2，在空气下800 °C煅烧2 h得到LiNbO3纳米颗粒；
第五步，将第四步产物LiNbO3纳米颗粒100 mg分散到水中，加入200 uL硅烷偶联剂，充分搅拌28 h；
第六步，将上述混合液加入到3 mg/mL的氧化石墨烯水分散液中，充分搅拌5 h后，分离、洗涤、干燥，得到LiNbO3/氧化石墨烯；
第七步，将上述产物在空气下200 °C煅烧1 h得到最终产物纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料。
实施例三得到的纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料的电化学性能如图5b。
实施例四：
第一步，0.8 mmol 的NbCl5溶于乙醇，然后与20 uL/mL的油胺乙醇溶液混合，充分搅拌120 min；
第二步，将第一步混合液移至水热釜中，在200 °C反应10 h；
第三步，将第二步产物分离、洗涤、干燥，在氮气下600 °C热处理1.5 h得到Nb2O5纳米颗粒；
第四步，将第三步产物Nb2O5纳米颗粒与Li2CO3混合研磨，二者质量比为1：1，在空气下900 °C煅烧1 h得到LiNbO3纳米颗粒；
第五步，将第四步产物LiNbO3纳米颗粒60 mg分散到水中，加入300 uL硅烷偶联剂，充分搅拌30 h；
第六步，将上述混合液加入到1 mg/mL的氧化石墨烯水分散液中，充分搅拌4 h后，分离、洗涤、干燥，得到LiNbO3/氧化石墨烯；
第七步，将上述产物在空气下200 °C煅烧3 h得到最终产物纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料。
实施例四得到的纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料的电化学性能如图5c。
Claims (10)
1.一种纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料，其特征在于，所述的纳米结构LiNbO3均匀地包覆在石墨烯片层中，其中石墨烯占电极材料总质量的5.3~ 32.8%。
2.纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将NbCl5的乙醇溶液与油胺的乙醇溶液混合，充分搅拌；
第二步，将第一步混合液进行水热反应；
第三步，将第二步产物分离、洗涤、干燥，在氮气下热处理后得到Nb2O5纳米颗粒；
第四步，将Nb2O5纳米颗粒与Li2CO3混合研磨，在空气下煅烧得到LiNbO3纳米颗粒；
第五步，将LiNbO3纳米颗粒分散到水中，加入硅烷偶联剂，充分搅拌；
第六步，将第五步所得混合液加入到氧化石墨烯水分散液中，充分搅拌后，分离、洗涤、干燥，得到LiNbO3/氧化石墨烯；
第七步，将LiNbO3/氧化石墨烯在空气下煅烧，得到最终产物纳米结构LiNbO3/石墨烯电极材料。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述的NbCl5的摩尔量和油胺的体积比为5:1~2:1(mg: mL)，搅拌时间为20~120 min。
4. 如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤二中，所述的水热反应温度为120~200°C，反应时间为10~24 h。
5. 如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤三中，所述的热处理温度为600 °C，时间为1~3 h。
6. 如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤四中，所述的Nb2O5与Li2CO3的质量比为1:1~1:5，煅烧温度为500~900 °C，煅烧时间为1~5 h。
7. 如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤五中，所述的LiNbO3纳米颗粒的质量与硅烷偶联剂的体积比为1:5~1:2 (mg: uL)，搅拌时间为12~30 h。
8. 如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤六中，所述的氧化石墨烯水分散液的浓度是0.2~3 mg/mL，搅拌时间为1~5 h。
9.如权利要求2所述的方法，其特征在于，LiNbO3纳米颗粒与氧化石墨烯的质量比为5:1~10:1。
10. 如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤七中，煅烧温度为200 °C，煅烧时间为1~3 h。
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