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CN110346480A - 有机碳法测定生产车间空气总烃的方法 - Google Patents

有机碳法测定生产车间空气总烃的方法 Download PDF

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CN110346480A
CN110346480A CN201910735197.6A CN201910735197A CN110346480A CN 110346480 A CN110346480 A CN 110346480A CN 201910735197 A CN201910735197 A CN 201910735197A CN 110346480 A CN110346480 A CN 110346480A
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吕振培
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Abstract

本发明涉及有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，包括以下步骤：(1)取TOC小于0.100mg/L的纯化水灌入大气采样器的吸收瓶中；(2)在大气采样器上安装好滤膜，开启大气采样器进行抽吸样品气体，将抽吸的样品气体溶于纯化水中；(3)采用有机碳测试仪测定计算步骤(2)吸收瓶中纯化水，得出空气中总烃数值，本发明解决现有生产车间空气质量检测法检测速度慢、误差大、检测成本高的问题。

Description

有机碳法测定生产车间空气总烃的方法
技术领域
本发明涉及有机碳法测定生产车间空气总烃的方法。
背景技术
目前用于生产车间空气质量的检测，按HJ604-2017标准进行空气中总烃的检测，需购买标准气体、采气装置等，专业性、操作性要求比较高。其在实际的检测中检测速度慢，其检测时间长而且还需要购买气相色谱仪，在实际的检测过程中其检测误差大，其增加了检测成本，降低了生产车间空气质量的检测效率，准确性低，不利于生产车间空气质量的检测。
发明内容
针对上述问题，本发明解决现有生产车间空气质量检测法检测速度慢、误差大、检测成本高的问题，提供有机碳法测定生产车间空气总烃的方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取TOC小于0.100mg/L的纯化水灌入大气采样器的吸收瓶中；
(2)在大气采样器上安装好滤膜，开启大气采样器进行抽吸样品气体，将抽吸的样品气体溶于纯化水中；
(3)采用有机碳测试仪测定计算步骤(2)吸收瓶中纯化水，得出空气中总烃数值。
其中有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，所述的采集样品的采样条件为：采样速度：0.3L/min、采样时间：5min、采样体积：1.5L、吸收液体积：20ml纯化水。
其中有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，所述的大气采样器采样速度是0～0.5L/min。
其中有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，所述的有机碳分析仪型号是sievers 960。
其中有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，所述的滤膜孔径具体为0.45μm。
其中有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，所述的采样瓶采用20ml冲击式气体采样瓶。
其中有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，所述的采样瓶的采样速度为0.2～0.3L/min。
本发明的有益效果是：经过大气采样器过滤口上的滤膜过滤空气中含有的大量微小粉尘，通过纯化水作为吸收剂吸收空气中有机气体，再用有机碳测试仪测定，其测定原理是根据大多数低分子有机化合物都溶于水，特别的如甲苯、苯等微溶于水，但只要在一升水中能溶解几毫克就能达到要求，以水作为吸收剂吸收空气中有机气体，对空气中的有机气体有一定的冷凝作用，能充分吸收空气中的有机气体，本发明相较于现有检测法无法需购买标准气体、采气装置等，对检测的专业性、操作性要求低，操作简单且容易上手，能够快速的检测生产车间空气质量有机碳，误差小，精确度高，成本低，采样方便，检测快捷，能达到监控生产车间空气质量的变化的目的。
附图说明
图1为本发明实施例2中甲醇气相定位图谱。
图2为本发明实施例2中甲醇标准曲线图。
图3为本发明实施例3中甲苯气相定位图谱。
图4为本发明实施例3中甲苯标准曲线图。
具体实施方式
下面具体实施方式对本发明进行进一步说明：
实施例1
有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取TOC为0.050mg/L的纯化水灌入大气采样器的吸收瓶中；
(2)在大气采样器上安装好滤膜，开启大气采样器进行抽吸样品气体，将抽吸的样品气体容于纯化水中；
(3)采用有机碳测试仪测定计算步骤(2)吸收瓶中纯化水，得出空气中总烃数值。
其中有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，所述的采集样品的采样条件为：采样速度：0.3L/min、采样时间：5min、采样体积：1.5L、吸收液体积：20ml纯化水。
其中有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，所述的大气采样器采样速度是0.5L/min。
其中有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，所述的有机碳分析仪型号是sievers 960。
其中有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，所述的滤膜孔径具体为0.45μm。
其中有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，所述的采样瓶采用20ml冲击式气体采样瓶。
其中有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，所述的采样瓶的采样速度为0.2L/min。
经过大气采样器过滤口上的滤膜过滤空气中含有的大量微小粉尘，通过纯化水作为吸收剂吸收空气中有机气体，再用有机碳测试仪测定，其测定原理是根据大多数低分子有机化合物都溶于水，特别的如甲苯、苯等微溶于水，但只要在一升水中能溶解几毫克就能达到要求，以水作为吸收剂吸收空气中有机气体，对空气中的有机气体有一定的冷凝作用，能充分吸收空气中的有机气体，本发明相较于现有检测法无法需购买标准气体、采气装置等，对检测的专业性、操作性要求低，操作简单且容易上手，能够快速的检测生产车间空气质量有机碳，误差小，精确度高，成本低，采样方便，检测快捷，能达到监控生产车间空气质量的变化的目的。
利用有机碳测试仪测定计算空气中总烃含量与现有气相法测数据折算为总烃含量进行对比验证，测定结果见表1：
是以浓度为20ml纯化水中有机碳的浓度。
分析数据如下表1:
3月28日
*气相法测数据折算为总烃含量
4月02日
*气相法测数据折算为总烃含量
根据表1所示结果分析如下：
每次第一次使用滤膜的3#样数据异常，后面的数据稳定。经综合分析与实验确定3#异常是由于第一次使用滤膜造成的。
微孔滤膜是利用高分子化学材料，致孔添加剂经特殊处理后涂抹在支撑层上制作而成，微孔滤膜的空腔气体内含量因长时间的空气不流动，聚集有少量的易挥发气体造成的。因此在第一次采样时应先用大气采样器抽气10分钟。
精密度的测试，测定结构见表2：
采集室外气体进行精密度的测试，第一次采样时应先用大气采样器抽气10分钟。
分析数据如下表2
*气相法测数据折算为总烃含量
根据表2所示结果分析如下：
对室外流动的空气进行采样(室外流动的气体总烃相对比较稳定，当作标准气体进行测定)，最大值与最小值在0.3mg/m3之内。完全能达到监控生产车间空气质量的变化。
采样瓶应用纯化水清洗干净，保证放置4小时采样瓶内纯化水的TOC变化不大。采样速率不应太快，采样瓶采用冲击式易清洗，带塞板的采样瓶吸收效果好，但清洗不方便。
实施例(含甲醇车间气体总烃的检测)2
1.根据上述实施例1中的方法步骤对甲醇含量测定。
2.根据附录1空气中甲醇气相检测法进行空气中甲醇的测定。
甲醇定位见说明书附图1。
甲醇标准曲线见说明书附图2。
甲醇解脱率见附录2。
3.用两种测试方法测试车间含甲醇空气的质量数据如下:
表3：
4月08日
表4(甲醇的气相检测法、标准曲线、定位、解脱率见说明书附图)：
*气相法测数据折算为总烃含量
根据表3、表4所示结果分析如下：
车间生产仅含甲醇气体进行气相检测法与总有机碳检测法测定空气中总烃，最大值与最小值在2.2mg/m3之内。完全能达到监控生产车间空气质量的变化。
实施例(含甲苯)3
1.根据上述实施例1中的方法步骤对甲苯含量测定。
2.根据附录3空气中甲甲苯气相检测法进行空气中甲苯的测定。
甲苯定位见说明书附图3。
甲苯标准曲线见说明书附图3。
甲苯解脱率见附录4。
3.用两种测试方法测试车间含甲苯空气的质量数据如下:
分析数据如下表5：
4月11日
表6
根据表5、表6所示结果分析如下：
车间生产仅含甲醇气体进行气相检测法与总有机碳检测法测定空气中总烃，最大值与最小值在2.1mg/m3之内。完全能达到监控生产车间空气质量的变化。
基于以上内容可知，本发明的方法具测定生产车间空气总烃检测的价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
附录1：
空气中甲醇气相检测法
一.检出限
采样体积1.5L，检出限1.3mg/m3。
二.方法原理
用硅胶采样管富集空气中的甲醇，水解吸，使用带有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪测定分析。
三.试剂
1.甲醇标准贮备液(1000ug/ml)：精密称取甲醇0.1000g，置于盛有水的100ml容量瓶中，加水至标线，混匀。
四.仪器
1.硅胶采样管
2.气相色谱：配有FID检测器
3.毛细管柱：DB-624，30m×0.53mm×3.00um
4.升温速率：初始温度40℃保持6分钟，5℃每分升温至90℃，10℃每分升温至150℃保持3分钟。
5.移液管：1.00ml
6.解吸瓶：5ml
7.大气采样器：流量范围0～0.5L/min
五.样品采集
1.采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采样管于大气采样器连接，调整采样器流量，才采样管仅作为调节流量用，不用作采样分析。
2.敲开硅胶采样管的两端，于采样器相连以0.2L/min的流量采气15min，采样完毕，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。
3.现场空白样品的采集
将硅胶管运输到采样现场，敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集样品的硅胶管一同存放并带回实验室分析。每次采集样品，都应至少带一个现场空白样品。
六.样品的保存
采集好的样品，立即用聚四氟乙烯帽将硅胶管的两端密封。样品在室温可保存5d。
七.样品的解吸
将采过样的硅胶倒入解吸瓶中，加入1.0ml水，密封后，振摇1min，解吸30min，待测。
八.标准曲线
分别取适量的标准贮备液，配置质量浓度依次为10、50、100、150、200ug/ml的标准系列。分别取标准系列溶液1.0ul注射到气相色谱仪进样口。根据质量和相应值绘制标准曲线。
九.测定
取制备好的试样1.0ul，注射到气相色谱仪中进行检测，记录色谱峰保留时间和响应值。若浓度超过测定范围，可用水稀释后测定。
十.空白试验
现场空白硅胶管与一采集的样品管同批测定，分析方法一样。
十一.结果计算
甲醇浓度：
P＝(W-W0)×V/V1
式中：P——空气中的浓度，mg/m3；
W——由标准曲线计算的样品解吸液的质量浓度，ug/ml；
W0——由标准曲线计算的空白解吸液的质量浓度，ug/ml；
V——解吸液体积，ml；
V1——采样体积，L。
十二.质量保证和质量控制
1.采样前后的流量相对偏差应在10％以内。
2.每批样品分析时应带一个标准曲线中间浓度校核点，中间浓度校核点测定值与标准曲线相应点浓度的相对误差应不超过20％。若超出允许范围，应重新配制中间点标准溶液，若还不能满足要求，应重新绘制标准曲线。
附录2：
甲醇解脱率
备注：取出硅胶采样管中硅胶置于5ml解脱瓶中加入1ml200ug/ml甲醇溶解，
解脱30分钟。
附录3：
空气中甲苯气相检测法
一.检出限
采样体积为10L时，检出限为1.5×10-3mg/m3，测定下限为6.0×10-3mg/m3。
二.方法原理
用活性炭采样管富集空气中的甲苯，二硫化碳解吸，使用带有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪测定分析。
三.试剂
1.二硫化碳：经色谱鉴定无干扰峰
2.甲苯标准贮备液：(1000ug/ml)：精密称取甲苯0.1000g，置于盛有水的100ml容量瓶中，加水至标线，混匀。
四.仪器
1.活性炭采样管：A段100mg，B段50mg。A段为采样段，B段为指示段。
2.气相色谱：配有FID检测器
3.毛细管柱：DB-624，30m×0.53mm×3.00um
4.升温速率：初始温度40℃保持6分钟，5℃每分升温至90℃，10℃每分升温至150℃保持3分钟。
5.大气采样器：流量范围0～0.5L/min
6.移液管：1.00ml
7.解吸瓶：5ml
五.样品采集
1.采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采样管于大气采样器连接，调整采样器流量，才采样管仅作为调节流量用，不用作采样分析。
2.敲开活性炭采样管的两端，于采样器相连(A段为气体入口)以0.2L/min的流量采气15min，采样完毕，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。
3.现场空白样品的采集
将活性炭管运输到采样现场，敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集样品的活性炭管一同存放并带回实验室分析。每次采集样品，都应至少带一个现场空白样品。
六.样品的保存
采集好的样品，立即用聚四氟乙烯帽将活性炭管的两端密封，避光密闭保存，室温下8h内测定。否则放入密闭容器中，保存于-20℃冰箱中，保存期限度为1d。
七.样品的解吸
将活性炭管中A段和B段取出，分别放入解吸瓶中，每个解吸瓶中各加入1.00ml二硫化碳密封，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。
八.标准曲线
分别取适量的标准贮备液，配置质量浓度依次为10、50、100、150、200ug/ml的标准系列。分别取标准系列溶液1.0ul注射到气相色谱仪进样口。根据质量和相应值绘制标准曲线。
九.测定
取制备好的试样1.0ul，注射到气相色谱仪中进行检测，记录色谱峰保留时间和响应值。
十.空白试验
现场空白活性炭管与一采集的样品管同批测定，分析方法一样。
十一.结果计算
甲苯浓度：
P＝(W-W0)×V/V1
式中：P——空气中的浓度，mg/m3；
W——由标准曲线计算的样品解吸液的质量浓度，ug/ml；
W0——由标准曲线计算的空白解吸液的质量浓度，ug/ml；
V——解吸液体积，ml；
V1——采样体积，L。
十二.质量保证和质量控制
1.采样前后的流量相对偏差应在10％以内。
2.活性炭采样管的吸附效率应在80％以上，即B段活性炭所收集的组分应小于A段的25％，否则应调整流量或采样时间，重新采样。按下式计算活性炭管的吸附率(％)。
K＝M1×100/(M1+M2)
式中：K——采样吸附效率，％；
M1——A段采样量，ug；
M2——B段采样量，ug。
3.每批样品分析时应带一个标准曲线中间浓度校核点，中间浓度校核点测定值与标准曲线相应点浓度的相对误差应不超过20％。若超出允许范围，应重新配制中间点标准溶液，若还不能满足要求，应重新绘制标准曲线。
附录4：
甲苯解脱率
备注：取出硅胶采样管中硅胶置于5ml解脱瓶中加入1ml200ug/ml甲苯溶解，解脱30分钟。

Claims (7)

1.有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取TOC小于0.100mg/L的纯化水灌入大气采样器的吸收瓶中；
(2)在大气采样器上安装好滤膜，开启大气采样器进行抽吸样品气体，将抽吸的样品气体溶于纯化水中；
(3)采用有机碳测试仪测定计算步骤(2)吸收瓶中纯化水，得出空气中总烃数值。
2.根据权利要求1所述有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，其特征在于：所述的采集样品的采样条件为：采样速度：0.3L/min、采样时间：5min、采样体积：1.5L、吸收液体积：20ml纯化水。
3.根据权利要求1所述有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，其特征在于：所述的大气采样器采样速度是0～0.5L/min。
4.根据权利要求1所述有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，其特征在于：所述的有机碳分析仪型号是sievers 960。
5.根据权利要求1所述有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，其特征在于：所述的滤膜孔径具体为0.45μm。
6.根据权利要求1所述有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，其特征在于：所述的采样瓶采用20ml冲击式气体采样瓶。
7.根据权利要求6所述有机碳法测定生产车间空气总烃的方法，其特征在于：所述的采样瓶的采样速度为0.2～0.3L/min。
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